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Massenspektrometer Die Erfindung betrifft Massenspektrometer für
Gase niedriger Massenzahl mit einem eine Einlaßöffnung aufweisenden Vakuumgefäß,
in dem sich eine Ionenquelle, ein Analysator und ein Kollektor befinden, und mit
einer außerhalb des Vakuumgefäßes angeordneten Magnetanordnung, die die Ionenquelle
und den Analysator durchsetzende Magnetfelder liefert. Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet
der Erfindung sind Lecksuchgeräte.
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Die Verwendung von Massenspektrometern als Lecksucher ist bekannt.
Das Massenspektrometer wird dabei an die Pumpleitung der auf Dichtigkeit zu prüfenden
Anlage angeschlossen und auf ein Prüfgas, z.B. Helium, eingestellt, mit dem das
Äußere der Anlage bespült wird. Gewöhnlich ist das Massenspektrometer an eine eigene
Vakuumanlage angeschlossen und mit dem zu prüfenden System über ein Drosselventil
verbunden.
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Ein wesentlicher Nachteil aller bekannten Massenspektrometer, die
als Lecksuchgerät verwendet werden können, besteht darin, daß die Ionenquelle verhältnismäßig
empfindlich und teuer ist. Im Betrieb treten häufig Störungen durch Kohleniederschläge
auf den Elektroden der Ionenquelle auf und es ist dann erforderlich, die Ionenquelle
auszubauen und zu reinigen, was mühevoll ist und eine Außerbetriebsetzung und Belüftung
des Massenspektrometers und damit eine Unterbrechung der laufenden Untersuchungen
mit sich bringt. Entsprechendes gilt für den Fall, daß während einer
Untersuchung
der Heizfaden der Ionenquelle durchbrennt.
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Es sind zwar Massenspektrometer bekannt, bei denen der Heizfaden
der Ionenquelle auswechselbar ist. Das Auswechseln des Heizfadens erfordert jedoch
immer eine Unterbrechung der laufenden Untersuchung und eine Belüftung des Massenspektrometers,
außerdem ist es schwierig und mühevoll.
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Es ist rerner aus der DT-AS 1 140 747 bekannt, in einer Ionenquelle
für Massenspektrometer für chemische Analysen zwei verschiedenartige und getrennt
oder gemeinsam betriebsfähige Ionisierungssysteme nach der Art der Gas-, Ofen- und/oder
Thermionenquellen vorzusehen. Im bekannten Falle hat diese Maßnahme jedoch nur den
Zweck, rasch Vergleichsmessungen zwischen gasförmigen oder flüssigen Proben und
Festproben zu ermöglichen.
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Es ist außerdem schon bekannt, Massenspektrometer zur Isotopentrennung
mit mehreren gleichartigen und gleichzeitig in Betrieb befindlichen Elektrodensystemen
zu versehen, um die Leistung des Massenspektrometers zu erhöhen und eine wägbare
Substanzausbeute zu erhalten.
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Es ist weiterhin aus der US-PS 2 772 362 bekannt, eine Magnetanordnung,
die ein Magnetfeld für eine Ionisationskammer einer Ionenquelle eines Massenspektrometers
liefert, außerhalb des Vakuumgefäßes des Massenspektrometers anzuordnen.
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Aus den DT-AS 1 138 254 und 1 151 956 ist es schließlich bekannt,
ein Laufzeit-Massenspektrometer, ein Ionisationsmanometer und eine Ionengetterpumpe
in ein und demselben Vakuumgefäß anzuordnen, das auf der dem Ionisationsmanometer
abgewandten Gaseintrittsseite des Laufzeit-Massenspektrometers ein Diffusionsfenster
aufweist, durch das das Testgas in das abgeschlossene Vakuumgefäß eintritt.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein insbesondere
als Lecksuchgerät geeignetes Massenspektrometer für Gase niedriger Massenzahl anzugeben,
bei dem'eine sehr billige Ionenquelle verwendet werden kann, die keinerlei besondere
Herstellungstoleranzen erfordert und infolge ihres niedrigen Preises weggeworfen
werden kann, wenn sie verschmutzt ist oder ihr Heizfaden durchgebrannt ist.
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Die Verwendung einer solchen billigen Ionenquelle wird bei einem
Massenspektrometer der eingangs genannten Art gemäß der Erfindung dadurch ermöglicht,
daß der Teil der Magnetanordnung,der das Magnetfeld für die Ionenquelle liefert,
mindestens ein verstellbares Polstück aufweist, das mit einer von einem Benutzer
im Betrieb des Massenspektrometers bedienbaren Einstellvorrichtung versehen ist
und das Magnetfeld für die Ionenquelle unabhänig vom Magnetfeld für den Analysator
zu ändern gestattet.
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Dadurch, daß das die Ionenquelle durchsetzende Magnetfeld vom Benutzer
in verhältnismäßig weiten Grenzen veränderbar ist, können bei der Ionenquelle erhebliche
Abmessungs- und Lagetoleranzen zugelassen werden, ohne daß dadurch die Empfindlichkeit
des Massenspektrometers beeinträchtigt wird. Es ist sogar gemäß einer Weiterbildung
der Erfindung möglich, die Ionenquelle mit zwei Heizfäden auszustatten, die wahlweise
mit den übrigen Elektroden der Ionenquelle zusammenarbeiten können. Wenn der zuerst
in Betrieb genommene Heizfaden durchbrennt, kann der Reserveheizfaden sofort in
Betrieb genommen werden und nach EinJustierung des Magnetfeldes der Ionenquelle
bezüglich des Reserveheizfadens kann die Untersuchung weitergehen. Eine Belüftung
der Anlage ist dabei also nicht erforderlich. Wenn die Messung beendet ist, wird
die ganze Ionenquelle gegen eine neue ausgetauscht, so daß wieder ein Reserveheizfaden
zur Verfügung steht.
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Im übrigen wird zur Vermeidung von Wiederholungen bezüglich der Weiterbildungen
und Ausgestaltungen der Erfindung auf die Unteransprüche verwiesen.
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Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispieles in Verbindung
mit der Zeichnung näher erläutert, es zeigen: Fig. 1 eine Schnittansicht, aus der
die Anordnung von Teilen des Spektrometers im Spektrometerkörper ersichtlich ist;
Fig. 2 eine Schnittansicht in einer Ebene senkrecht zu Fig. 1 ; Fig. 3 den Aufbau
der Kathode eines Kaltkathoden-Manometers; Fig. 4 die Anordnung von Teilen der Ionenquelle;
Fig. 5 eine isometrische auseinandergezogene Ansicht des Spektrometerkörpers und
der Magnetanordnung und Fig. 6 eine Draufsicht auf das montierte Massenspektrometer-Lecksuchgerät.
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Die Vakuumanlage des als Lecksucher eingesetzten Massenspektrometers
gemäß der Erfindung ist nur schematisch dargestellt, da solche Anlagen bekannt sind.
Von einer Vorvakuumleitung der zu prüfenden Vakuumanlage wird Gas in eine Vakuumanlage
des Massenspektrometers eingeleitet, welche eine mtt flüssiger Luft beschickte Kühlfalle
200, eine kleine Diffusionspumpe 201 (5 cm Nenndurchmesser) und eine kleine Vorpumpe
202 enthält. Ein Teil des abgezweigten Gases wird in das Massenspektrometer eingeleitet,
indem die Saugleitung der Diffusionspumpe mittels eines einstellbaren Drosselventils
T begrenzt wird.
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Das Massenspektrometer enthält einen Körper in Form eines massiven
Gußblockes 10. In den Block sind sich kreuzende Bohrungen eingearbeitet, die einen
Innenraum 12 mit Seitenöffnungen bilden. Der Raum 12 bildet einen Gasströmungsweg
im Spektrometer und ist durch parallele gegenüberliegende Wände 14 begrenst, die
durch schmale Seitenwände 16 verbunden sind. Zusätzliche Wand- und Seitenwandteile,
auf die noch eingegangen werden wird, bilden einen
Analysatorteil
des Spektrometerkörpers 10. Eine Seitenwand des Hohlraumes wird rn einer Gaseinströmöffnung
18 durch setzt. Im Spektrometerkörper sind außerdem noch HilSsöffzungen 30, 50 und
70, die eine Seitenwand durchsetzen, vorgesehen.
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An einem abnehmbaren vakuumdichten Verschluß 32 für die Öffnung 30
ist ein Ealtkathoden-Tonisations-Manometer angebracht. Da dieses Manometer in Reihe
zwischen dem Einlaß und der Ionenquelle angeordnet ist, entfernt es viele Verunreinigungen,
die sonst die Ionenquelle erreichen würden.
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Das Manometer soll elektrisch von der Ionenquelle durch eine Abschirmung,
ein Gitter oder dergleichen abgeschirmt sein.
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Das Manometer enthält zwei halbzylinderförmige Polstücke 34, die
ein Magnetfeld im Manometerteil des Innenraumes konzentrieren, ferner eine auswechselbare
Kathode 36, die ein Blech enthält, das so gebogen ist, daß zwei Kathodenfiächen
37 gebildet werden und schließlich eine Drahtanode 38. Die Kathode 36 federt und
liegt dadurch fest an den sie halternden Magnetpolstücken 34 an. Die Anode und die
Polstücke sind am Verschlußdeckel 32 befestigt. Der Körper 10 und damit die Kathode
36 liegen auf Massepotential. Die Anode 38 wird auf einem positiven Potential, das
etwa 2000 Volt betragen kann, gehalten Auf einem vakuumdichten, abnehmbaren Verschlußdeckel
52 für die Öffnung 50 ist eine Ionenquelle befestigt. Der Deckel 52 enthält einen
üblichen Röhrenfuß mit acht vakuumdicht durchgefuhrten Sockelstiften. Die Ionenquelle
enthält eine U-förmige Ionenkammerelektrode 54, die in Richtung auf das von der
Einlaßöffnung 18 und dem Ionisationsmanometer einströmende Gas offen ist. Die Ionenknmmerelektrode
weist einen Ionenauslaßschlitz 56 sowie einen oberen und einen unteren Schlitz 58
zur Einführung von Elektronen auf. Oben und unten sind Reizdrähte 60 angeordnet,
die wahlweise als Elektronenquelle zur Ionisation der Gasmoleküle im Bereich der
Ionenkammerelektrode verwendet werden können. Es ist Jeweils nur einer der Reizfäden
in
Betrieb, der andere dient als Reserve. Wenn der erste fleizfaden durchgebrannt ist,
kann der zweite eingeschaltet werden bis sich eine Gelegenheit zur Belüftung der
Anordnung und damit zum Auswechseln der ganzen Ionenquelle ergibt. Durch die symmetrische
Ausrichtung sind bei der wahlweisen Verwendung eines der beiden Heizfäden gleichartige
Betriebseigenschaften gewährleistet. In der lonenkammer ist eine positiv vorgespannte
Ionenreflektorelektrode 62 angeordnet, die eine zur Elektrode 54 komplementäre U-Form
aufweist und dem Auslaßschlitz 56 gegenüberliegt, so daß durch den Auslaßschlitz
ein Ionenstrahl emittiert wird.
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Die Fokussierung der Elektronen erfolgt mittels eines Magnetfeldes,
das parallel zu den ausgerichteten Heizfäden 60 verläuft. Die Raumladung des begrenzten
Elektronenstrahls fördert seinerseits die Fokussierung des Ionenstrahls. Der Ionenstrahl
wird außerdem durch das Zusammenwirken des Ionenreflektors und der Ionenkammer und
durch Fokussierplatten 64, die nahe dem Auslaßschlitz 56 außerhalb der Ionenkammer
angeordnet sind, weiter fokussiert.
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Die Justierung der Elektroden der Ionenquelle und der Aufbau der
Ionenquelle tragen der angestrebten Robustheit und Wirtschaftlichkeit besonders
Rechnung. Die ganze Ionenquelle ist als Verbrauchsteil ausgelegt und wird weggeworfen,
wenn die Heizfäden durchgebrannt sind oder sich auf den Elektroden zu viel isolierende
Ablagerungen gebildet haben. Bei den bekannten magnetisch fokussierten Ionenquellen
mußten die Ionenkammer, der Reflektor und die Fokussierelektroden relativ aufwendig
und sorgfältig konstruiert sein, um eine einwandfreie BinJustierung bezüglich eines
elektrostatischen oder magnetischen Fokussierungsfeldes zu gewährleisten. Der Heizfaden
muß bei diesen bekannten Anordnungen auswechselbar sein.
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Die Konstruktion der Ionenquelle und des einjustierbaren Magnetfeldes
des vorliegenden Massenspektrometers, die noch näher beschrieben werden, gewährleisten
eine ausreichende Empfindlichkeit der Ionenquelle und ermöglichen eine robustere
und billigere Konstruktion als bisher. Die Kosten der ganzen Ionenquellenanordnung
einschließlich zweier Heizfäden entsprechen ungefähr den Kosten eines Ersatzheizdrahtes
einer bekannten Anordnung. Die Elektroden sind alle mit den Durchführungsstiften
1 bis 8 durch Punktschweißen verbunden.
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Die Heizdrähte werden dabei von den Stiften 1, 8 bzw. 4, 5 getragen.
Die Ionenkammerelektrode und die Reflektorelektrode werden durch die Stifte 3 bzw.
6 zwischen den Heizfäden gehaltert. Die Stifte 2 und 7 aind länger als die anderen
und dienen zur Halterung der außerhalb des Auslaßschlitzes 56 angeordneten Fokussierplatten
64. Die Gleichspannungen für die verschiedenen Elektroden werden beispielsweise
an einem in Figur 4 dargestellten Spannungsteiler abgenommen.
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Die Ionen des lonenstrahles werden nach ihrem Verhältnis von Masse
zu Ladung in einem 900-Analysatorabschnitt 90 getrennt, welcher eine Einlaßöffnung
92 und eine Auslaßöffnung 94 aufweist. Zwischen der Ionenquelle und dem Analysator
ist eine geerdete Schlitzblende 66 angeordnet. Zur örtlichen Festlegung der auswechselbaren
Ionenquelle bezüglich des Analysators und des Magnetfeldes dient ein aus Keramik
bestehender Halterungsblock 68. Die Passung zwischen dem Stift 7 der Ionenquelle
und einer Bohrung des Halterungsblockes 68 ist nur lose und soll nur ausreichen,
um den Auslaßschlitz 56 der Ionenquelle bezüglich der Achsen der geerdeten Blende
66 und der Öffnung 92 mit einer Toleranz von wenigen Grad auszurichten.
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Der dünne Block 10 ist B-fdrmig und umfaßt einen Teil 91, der den
Winkel zwischen den Schenkeln überbrückt und eine Seitenwand für den Analysatorabschnitt
90 bildet. Der Teil 91 ist
schmäler als der übrige Teil des Blockes
10, um die Breite des Luftspaltes für einen äußeren Magneten möglichst klein zu
halten. Mit dem Spektrometerkörper sind Seitenwände 15 aus einem magnetischen Werkstoff
verschweißt, die die Vakuumkammer für den Analysatorabschnitt vervollständigen und
eine hohe Feldkonzentration, die etwa in der Größenordnung von 2000 Gauss liegen
kann, im Bnalysatorabschnitt bewirken.
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Auf einem abnehmbaren vakuumdichten Verschlußdeckel 72 für die Öffnung
70 sind tblich ausgebildete Kollektorelektroden und eine Vorverstärkerschaltung
montiert. Die Elektroden enthalten eine Reflektorelektrode 74, eine auf Masse liegende
Elektrodenplatte 76 und eine Eollektoranode 78, die alle in einem Kollektorrohr
80 gelagert sind, das eine Einlaßöffnung 82 aufweist. In der Kammer 12 befinden
sich außerdem eine Vorverntärkerröhre 84 mit dem zugehörigen Gitterwiderstand 86,
die am Verschlußdeckel 72 befestigt sind.
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Die Magnetanordnung ist insbesondere in den Figuren 2 und 5, erkennbar.
Die mechanischen Teile des Massenspektrometers sind in Figur 5 auseinandergezogen
dargestellt. Der Magnet 100 enthält ein Joch 102 und zwei Polplatten 104. Von den
Platten reichen Polstückpaare 106, 108 und 110 nach innen, die die Magnetfelder
für den Analysator (HA), das Ionisationsmanometer (Hp) bzw. die Ionenquelle (HI)
liefern. Die Polstücke 110 sind kurze Zylinder, die exzentrisch in Bezug auf Achsen
A (Fig.2) montiert sind. Die Nagnetpolstücke 110 können mittels gerändelter Knöpfe
112 gedreht werden, um das Magnetfeld bezüglich der Ionenquelle durch Drehen eines
oder beider Pol stücke einzu-Justieren. Hierdurch läßt sich auch bei großen Lagetoleranzen
der Elektroden der Ionenquelle eine hohe Empfindlichkeit erreichen.
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Das Joch 102 besteht aus einem Permanentmagnetmaterial, z. B. einer
Aluminium-Nickel-Eobalt-Legierung während die Polplatten und Polstücke aus einem
magnetisch weichen Werkstoff (Weicheisen) gefertigt sind. Diese einfache Magnetkonstruktion
ist wegen der schmalen Konstruktion des Körpers, insbesondere des Analgsatorabschnittes
90 möglich.
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Der Magnet 100 ist am Körper 10 mittels eines Elemmbügels befestigt.
Mit dem Einlaß 18 kann in üblicher Weise ein Vakuumflansch 116 und ein Rohr 118
verschweißt sein, so daß das Massenspektrometer lösbar an das Pumpsystem angeschlo3-sen
werden kann.
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Figur 6 zeigt das montierte Nassenspektrometer-Lecksuchgerät in Betriebsstellung,
die Anordnung ist dabei an die Kühlfalle 200 einer üblichen Lecksucherpump-und Einlaßanordnung
angeschlossen, wie sie beispielsweise im Review of Scientific Instruments" 17, Seite
568 beschrieben ist. Das Massenspektrometer und die Kühlfalle liegen in einer Vertiefung
eines Gehäuses. Der Bedienungsmann kann in das Gehäuse hineinfassen und die Rändelknöpfe
112 betätigen, um die Empfindlichkeit der Ionenquelle einzujustieren, während das
Lecksuchgerät arbeitet, oder er kann die an einem der Yerschlußdeckel 32, 52, 72
montierten Elektroden auswechseln, ohne daß am Magnet 100 irgendetwas verändert
werden müßte. Vor dem Auswechseln von Elektroden muß die Anlage natürlich belüftet
werden.
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Das oben beschriebene spezielle Ausführungsbeispiel läßt sich in
der verschiedensten Weise abwandeln, ohne den Rahmen der Erfindung zu überschreiten.
Die exzentrisch gelagerten Polstücke 110 können b -ispielsweise durch eine andere
gonstruktion ersetzt werden, die das die Ionenquelle durchsetzende Magnetfeld einzustellen
gestatten, ohne dabei die Magnetfelder im Analysator und dem Ionisationsmanometer
zu stören. Viele bauliche Merkmale der beschriebenen Ionenquelle sind auch für andere
Anwendungagebiete als Ionenquellen in Lecksuchgeräten vom Bedeutung.