JP3768360B2 - イオン源及びそのイオン源を用いた質量分析計 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はイオン源の技術分野にかかり、特に、圧力を測定する機能が付加された質量分析計に用いられるイオン源に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に用いられている真空装置には、質量分析計が取付け可能になっており、真空装置内のガスの質量分析を行なうことができるようにされている。
このような質量分析計として、質量分析をするとともに真空装置内の圧力を測定することができる質量分析計が提案されている。
【０００３】
図１０の符号１０１に、圧力測定機能を付加した質量分析計に用いられるＢ−Ａ型のイオン源を示す。
このイオン源１０１は、アノード電極１０２と、フィラメント１０３と、引出電極１０４、１０５と、イオンコレクタ１０９と、リペラー１０６とを有している。
【０００４】
アノード電極１０２は、細いワイヤが円筒の鳥籠状に編まれることで構成されており、その両底面には通過孔１３７、１３８が設けられている。
アノード電極１０２の周囲には、タングステン等の細線からなるリング状のフィラメント１０３が配置されており、アノード電極１０２、フィラメント１０３を取り囲むように、円筒状のリペラー１０６が配置されている。
【０００５】
アノード電極１０２の両底面近傍には、それぞれ引出電極１０４、１０５が配置されている。これらの引出電極１０４、１０５はともに金属からなり、円板形形状に形成されており、中央に円形の放出口１０７、１０８が設けられている。そして、一方の引出電極１０４側には、円板状のイオンコレクタ１０９が配置されており、他方の引出電極１０５側には、図示しない四重極子が対向配置されている。
【０００６】
上記構成を有するイオン源１０１を有する質量分析計で、真空装置内のガスの質量分析及び圧力測定を行なうには、まず、イオン源１０１を真空装置内に挿入し、図示しない真空ポンプで真空装置内を真空排気して真空状態にする。真空状態でも、真空装置内にはガスが残留しており(以下で残留ガスと称する。)、残留ガスは、イオン源１０１のアノード電極１０２の内部にも導入される。
【０００７】
イオン源１０１内に残留ガスが導入された状態で、フィラメント１０３に通電して加熱し、フィラメント１０３から熱電子を発生させる。アノード電極１０２には、フィラメント１０３に対して高い電圧が印加されており、発生した熱電子は、アノード電極１０２から引力を受けるので、アノード電極１０２へ向けて飛行する。
【０００８】
熱電子の一部は、アノード電極１０２に衝突して消滅するが、図１１や図１２に示すように、多数の熱電子１１１1、１１１2はアノード電極１０２の内部に入射した後に、アノード電極１０２から射出される。射出された熱電子１１１1、１１１2は、再びアノード電極１０２から引力を受け、アノード電極１０２内へと入射し、アノード電極１０２を挟んで往復運動を繰り返し、最終的にはアノード電極１０２に衝突して、消滅する。
【０００９】
こうしてアノード電極１０２を挟んで往復運動をする熱電子１１１は、アノード電極１０２内でガス分子１１２に衝突し、ガス分子をイオン化する。イオン化したガス分子(以下ガスイオンと称する。)は多数あるが、図１１では、２個の熱電子１１１1、１１１2が、それぞれガス分子１１２1、１１２2と衝突した状態を示している。
【００１０】
引出電極１０４、１０５には、アノード電極１０２に対して低い電圧が印加されており、ガスイオンは、引出電極１０４、１０５の両方から引力を受け、引出電極１０４、１０５の各放出口１０７、１０８のうち、いずれか一方を通ってアノード電極１０２の外部へと放出される。
【００１１】
四重極子側の放出口１０８から放出されたガスイオン１１６は、小孔１０８から放出され、四重極子側の引出電極１０５に対向配置された四重極子に向けて飛行する。
【００１２】
四重極子には、所定の交流電圧が印加されており、飛行してきたガスイオン１１６のうち、特定種類のガスイオンのみが四重極子を通過できるようにされている。四重極子の後方には、図示しない分析用イオンコレクタが配置されており、四重極子を通過したガスイオンを捕集できるようにされ、捕集されたイオンによるイオン電流を測定できるようにされている。こうしてイオン電流を測定すると、真空装置内の全ガス中に対する特定の一種類のガスイオンの量を求め、そのガスの分圧を測定することができる。
【００１３】
四重極子に印加する交流電圧を変化させると、四重極子を通過できるガスイオンの種類も変わるので、この交流電圧を次々と変化させることで、真空装置内の各々のガスイオンの量を求めて質量分析を行なうことができる。
【００１４】
他方、イオンコレクタ側の放出口１０７から放出されたガスイオン１１７は、イオンコレクタ１０９で捕集される。このときイオンコレクタ１０９では、アノード電極１０２内のガス中の全種類のガスイオンが捕集可能なので、イオンコレクタ１０９に流れるイオン電流を測定することにより、真空装置内の全種類のガスイオンの量を求め、全圧を測定することができる。
【００１５】
上述したイオン源１０１を搭載した質量分析計は、真空状態での残留ガスの分圧や全圧を測定するため、真空装置内が低圧である場合でも、分圧や全圧が測定できなければならない。
【００１６】
しかし、真空装置内が低圧の場合には、真空装置内のガス分子の総量が少なくなるので、熱電子がガス分子に衝突する確率が低くなる。このため、イオン化するガス分子が少なくなり、イオン電流が小さくなり、あまりに微小なイオン電流では、測定することができない。
【００１７】
そこで、アノード電極１０２の体積を大きくし、アノード電極１０２内部のガス分子の量を増やしたり、フィラメント１０３に流す電流を大きくして、熱電子の発生量を増やすことで、低圧の状態でもできるだけ大きいイオン電流を生成するようにしている。
【００１８】
しかしながら、アノード電極１０２の体積を大きくすると、イオン源１０１や質量分析計の体積を大きくしなければならない。また、フィラメント１０３に流す電流量を増やすと、フィラメント１０３の消耗が大きいため、寿命が短くなってしまうという問題が生じていた。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、イオン源の体積を大きくしたり、フィラメントの電流を増やしたりすることなく、低圧まで測定可能な技術を提供することにある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、イオン源であって、平行に配置され、それぞれに放出口が設けられた第１、第２の引出電極と、前記第１の引出電極と前記第２の引出電極との間に、それぞれ前記第１、第２の引出電極と平行に配置され、前記放出口と対向する通過孔が設けられた第１、第２のアノード電極と、前記第１、第２のアノード電極の周囲に配置され、前記第１、第２のアノード電極が対向する空間に磁界を形成させる磁界発生装置と、前記空間中に挿入されたフィラメントとを有することを特徴とする。
【００２１】
請求項２記載の発明は、請求項１記載のイオン源であって、前記磁界発生装置は、それ自身がアノードの一部としての役割をもつように構成されたことを特徴とする。
【００２２】
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２記載のイオン源であって、前記磁界発生装置は、前記空間の周囲に配置された磁石を有することを特徴とする。
【００２３】
請求項４記載の発明は、請求項３記載のイオン源であって、前記フィラメントは、前記磁石の外周側面から前記空間内へ挿入されるように配置されたことを特徴とする。
【００２４】
請求項５記載の発明は、請求項３記載のイオン源であって、前記磁石は、第１、第２のアノード電極の間で二分割されており、前記フィラメントは、前記第１のアノード電極側の磁石と、前記第２のアノード電極側の磁石との間から、前記空間内へと挿入されるように配置されたことを特徴とする。
【００２５】
請求項６記載の発明は、請求項５記載のイオン源であって、前記磁石は、前記第１、第２のアノード電極と、電気的に接続されたことを特徴とする。
【００２６】
請求項７記載の発明は、質量分析計であって、請求項１記載のイオン源を有することを特徴とする。
【００２７】
請求項８記載の発明は、質量分析計であって、請求項１記載のイオン源を有し、圧力を測定する機能が付加されたことを特徴とする。
【００２８】
本発明は、上記のように構成されており、磁界発生装置で、磁界を発生して、第１、第２のアノード電極間で発生した熱電子に磁界を印加できるようにされている。この磁界により、放出された熱電子は、その運動方向と垂直な方向にローレンツ力を受けるので、螺旋運動をする。
【００２９】
アノード電極内で螺旋運動をすることにより、熱電子が消滅するまでに飛行する距離は、従来に比して格段に長くなる。このため、熱電子は、多数のガス分子と衝突し、少量の熱電子で効率よく多数のガス分子をイオン化することができる。
【００３０】
第１、第２の引出電極に、第１、第２のアノード電極に対して低い電圧が印加された場合には、イオン化された多数のガス分子(以下でガスイオンと称する。)は、第１、第２の引出電極から引力を受け、第１、第２のアノード電極の各通過孔を通過し、第１、第２の引出電極の放出口から、外部に放出される。
【００３１】
第１、第２の引出電極の外部に、それぞれ全圧測定用のイオンコレクタと、分圧測定用の質量分析部が設けられた場合には、ガスイオンはイオンコレクタや質量分析部に捕集され、イオン電流として検出される。多数のガス分子がイオン化されるため、検出されるイオン電流は従来に比して大きくなり、低圧でガス分子の数が少ない場合でも、質量分析や分圧測定をするのに十分なイオン電流を得ることができる。
【００３２】
しかも、本発明のイオン源では、イオン源の体積を大きくしなくとも大きなイオン電流を得ることができるので、質量分析計を大きく作る必要が無い。また、フィラメントに大電流を流さなくとも大きなイオン電流を得ることができるので、フィラメントの寿命が短くならないようにすることができる。
【００３３】
また、従来と同程度のイオン電流を得る場合には、従来に比して少ない熱電子を放出すれば足り、フィラメントに流す電流を従来に比して小さくすることができる。この場合にはフィラメントの消耗が少なくなるので、従来に比してフィラメントの寿命を長くすることができる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下で図面を参照し、本発明の実施形態について説明する。図１の符号１に、本実施形態のイオン源の一例を示す。
【００３５】
このイオン源１は、アノードメッシュ３１、３２と、磁界発生器２０と、フィラメント３と、引出電極４、５と、イオンコレクタ９と、金属カバー２３とを有している。
【００３６】
金属カバー２３は、金属板が円筒形状に成形され、その側面に長方形状の切り欠きが設けられることで構成されている。この切り欠きには、略半円状の金属板２４、２５が溶接されている。
【００３７】
金属カバー２３の内部には、磁界発生器２０が設けられている。この磁界発生器２０は、サマリウムコバルト系の永久磁石である上側磁石２１と下側磁石２２とを有している。これらの磁石２１、２２はともにリング状に成形されており、上側磁石２１は、下側磁石２２と、間隔をおいて配置されている。
【００３８】
上側磁石２１と下側磁石２２との間には、２本のフィラメント３1、３2が挿入されている。フィラメント３1、３2は、タングステンの細線がＶ字状に折り曲げられて成り、その先端が、磁石２１、２２のほぼ中心の位置まで挿入されている。
【００３９】
金属カバー２３の両底面には、円板状の網からなるアノードメッシュ３１、３２がそれぞれ溶接されて取り付けられている。アノードメッシュ３１、３２の中央には、それぞれ円形状の通過孔３３、３４が設けられている。
【００４０】
アノードメッシュ３１、３２の近傍には、引出電極４、５が配置されている。引出電極４、５は、ともに円形の金属板から成り、その中央にはそれぞれ円形の放出口７、８が設けられている。引出電極４、５のうち、一方の引出電極４側には、円板状のイオンコレクタ９が配置されており、他方の引出電極５側には、図示しない四重極子が対向配置されている。さらに、上述の上側磁石２１、下側磁石２２、通過孔３３、３４、放出口７、８の中心軸線は、全て一致するように各部材が配置されている。
【００４１】
上記構成を有するイオン源１を有する質量分析計で、真空装置内のガスの質量分析及び圧力測定を行なうには、まず、イオン源１を図示しない真空装置内に挿入し、真空ポンプ(不図示)で真空装置内を真空排気して真空状態にする。真空状態でも、真空装置内には残留ガスが存しており、残留ガスは、イオン源１の磁石２１、２２の中空内部にも導入される。
【００４２】
イオン源１内に残留ガスが導入された状態で、２本のフィラメント３1、３2のうち、一方のフィラメント３1に通電して加熱すると、加熱されたフィラメント３1から熱電子が放出される。上述のようにフィラメント３1は上側磁石２１、下側磁石２２の間に挿入されているので、熱電子は上側磁石２１、下側磁石２２の間から放出され、他方、上側磁石２１、下側磁石２２にはフィラメント３1に対して高い電圧が印加されているので、熱電子は、上側磁石２１、下側磁石２２の両方から引力を受け、上側磁石２１、下側磁石２２のいずれか一方へ向けて飛行する。
【００４３】
発生した熱電子の一部は、上側磁石２１、下側磁石２２に衝突して消滅するが、多くの熱電子は、上側磁石２１又は下側磁石２２の中空内部へと入射する。
図２に示すように、上側磁石２１と下側磁石２２とは、ともにその両底面がＮ極とＳ極になるようにされ、上側磁石２１のＳ極と、下側磁石２２のＮ極とが対向するように配置されているので、図３の磁力線５０に示すように、上側磁石２１、下側磁石２２の中空内部には、アノードメッシュ３１、３２の法線方向を向く磁界が形成される。
【００４４】
この磁界によって、磁石２１、２２の中空内部に入射した熱電子は、運動方向と垂直な方向にローレンツ力を受けるので、イオンコレクタ９方向又は四重極子方向に螺旋運動をする。螺旋運動をする熱電子は多数発生するが、図３には、イオンコレクタ方向に飛行する熱電子１２と、四重極子方向に飛行する熱電子１４とをそれぞれ１個ずつ示している。
【００４５】
これらの熱電子１２、１４は、螺旋運動をしながら中空内部のガス分子１３、１５と衝突してこれをイオン化し、それぞれがガスイオン１６、１７を生成する。螺旋運動をすることにより、熱電子が消滅するまでに飛行する距離は従来に比して格段に長くなり、熱電子がガス分子と衝突する確率が高くなるので、従来に比して多数のガス分子と衝突し、多数のガス分子をイオン化することができる。
【００４６】
引出電極４、５には、アノードメッシュ３１、３２等に対して低い電圧が印加されており、イオン化したガス分子(以下ガスイオンと称する。)は、引出電極４、５の両方から引力を受け、アノードメッシュ３１、３２の各通過孔３３、３４のいずれか一方を通過して、引出電極４、５の放出口７、８から放出される。
【００４７】
四重極子側の放出口８から放出されたガスイオン１６は、引出電極５に対向配置された四重極子に向けて飛行する。四重極子には、所定の交流電圧が印加されており、飛行してきたガスイオン１６のうち、特定種類のガスイオンのみが四重極子を通過できるようにされている。四重極子の後方には、図示しない分析用イオンコレクタが配置されており、四重極子を通過したガスイオンを捕集できるようにされ、捕集されたイオンによるイオン電流を測定できるようにされている。こうして測定されたイオン電流から、真空装置内の全ガス中に対する特定の一種類のガスイオンの量を求め、そのガスの分圧を測定することができる。
【００４８】
四重極子に印加する交流電圧を変化させると、四重極子を通過できるガスイオンの種類も変わるので、この交流電圧を次々と変化させることで、真空装置内の各々のガスイオンの量を求めて質量分析を行なうことができる。
【００４９】
他方、イオンコレクタ側の放出口７から放出されたガスイオン１７は、イオンコレクタ９で捕集される。イオンコレクタ９では、アノード電極２内のガス中の全種類のガスイオンが捕集されるので、イオンコレクタ９に流れるイオン電流を測定することにより、真空装置内の全種類のガスイオンの量を求めることができ、全圧を測定することができる。
【００５０】
以上説明したように、本実施形態のイオン源１では、磁界発生器２０で磁界５０を発生させ、磁界５０で熱電子を螺旋運動させることで、従来に比して多数のガス分子をイオン化することができるので、従来と同程度の電流をフィラメントに流すだけで、従来に比して多量のガス分子をイオン化することができる。
【００５１】
これにより、圧力が低くなってガス分子の量が少ない場合でも、少量の熱電子で効率よく多数のガス分子をイオン化することができ、従来に比して大きいイオン電流を得ることができるので、低圧でも、分圧や全圧を測定可能な程度のイオン電流を得ることができる。
【００５２】
また、フィラメントに供給する電流を、従来に比して少なくした場合には、従来と同程度の大きさのイオン電流を得ることができるので、フィラメントの消耗を少なくして、フィラメントの寿命を長くすることができる。
【００５３】
本発明の発明者等は、本発明のイオン源の効果を確かめるべく、従来のイオン源１０１と、本実施形態のイオン源１の感度を比較した。ここで感度とは、イオン源の性能を示す指標であって、測定されたイオン電流を圧力で除した値である。
【００５４】
最初に、従来のイオン源１０１を備えた質量分析計を真空装置に取付け、真空装置内の窒素ガス圧を１．２×１０-2Ｐａとして、フィラメントに０．５ｍＡの電流を流した状態で、窒素ガスイオンによるイオン電流を測定した。その結果、測定されたイオン電流は２．９２×１０-9Ａであり、イオン源１０１の感度は０．２４３μＡ／Ｐａであった。
【００５５】
これに対し、本実施形態のイオン源１を備えた質量分析計を真空装置に取付け、真空装置内の窒素ガス圧を１．０×１０-2Ｐａとし、フィラメント３に０．０５ｍＡの電流を流した状態で、窒素ガスイオンによるイオン電流を測定したところ、測定されたイオン電流は２．４０×１０-9Ａであり、イオン源１の感度は０．２４０μＡ／Ｐａであった。
【００５６】
このように、本実施形態のイオン源１は、従来とほぼ同じ感度を得ることができるが、フィラメント３に供給する電流は、従来の１０％の電流であり、少ない電流をフィラメントに供給しても、従来装置とほぼ同程度の感度を得られることが確認できた。
【００５７】
なお、上記したイオン源１では、磁界発生器２０として、リング状の磁石２１、２２を用い、磁石２１、２２の上方がＮ極に、下方がＳ極になるように配置し、アノードメッシュ３１、３２の法線方向の磁界を発生させているが、本発明の磁界発生器の構成はこれに限らない。
【００５８】
本発明の他のイオン源の一例を図４の符号６５に示す。このイオン源６５は、磁界発生器６０として一対の上側磁石６１、６３と、一対の下側磁石６２、６４とを有している。
【００５９】
このうち一対の上側磁石６１、６３は、互いのＮ極が対向するようにイオンコレクタ９側に配置され、一対の下側磁石６２、６４は、互いのＮ極が対向するように四重極子側に配置され、一対の上側磁石６１、６３は、その間で互いに反発力を生じるような磁界を形成し、下側磁石６２、６４もまた、互いに反発力を生じるような磁界を形成するので、図５の磁力線５０に示すように、アノードメッシュ３１、３２の面に沿う方向の磁界が形成される。この場合でも、磁力線５０の向きと異なる方向に熱電子が放出されれば、熱電子はローレンツ力を受け、アノードメッシュ３１、３２のいずれか一方に向けて螺旋運動をするので、図１のイオン源１と同様に、多数のガス分子をイオン化させることができる。
【００６０】
さらに、図６に示すように、磁界発生器７０が、イオンコレクタ９側に配置された一対の上側磁石７１、７３と、四重極子側に配置された下側磁石７２、７４とを有し、一対の上側磁石７１、７３は、互いのＮ極とＳ極とが対向するようにされ、一対の下側磁石７２、７４もまた、互いのＮ極とＳ極とが対向するようにされるようにしてもよい。
【００６１】
この場合には、上側磁石６１、６３は、その間で互いに吸引力を生じるような磁界を形成し、下側磁石６２、６４もまた、互いに吸引力を生じるような磁界を形成するので、図７の磁力線５０に示すように、アノードメッシュ３１、３２の面に沿う方向の磁界が形成される。この磁界によって熱電子はローレンツ力を受け、螺旋運動をすることができるので、図１のイオン源１と同様に、多数のガス分子をイオン化させることができる。
【００６２】
また、図１のイオン源１では、Ｖ字型に折り曲げられたフィラメント３1、３2を２本用意して、その両方を磁石２１、２２の間に挿入しているが、このうち、一方のフィラメント３1は熱電子発生用のフィラメントであり、他方のフィラメント３2は、一方のフィラメント３1が切れたときに用いる予備用のフィラメントである。かかる予備用のフィラメントは、設けなくともよいので、フィラメントを１本だけ設けるような構成にしてもよいし、あるいは予備用のフィラメントを２本以上に増やし、３本以上のフィラメントを設けるような構成にしてもよい。
【００６３】
さらに、図１のイオン源１では、本実施形態では、イオン源１が四重極型の質量分析計に適用される場合について説明したが、本発明はこれに限らず、真空中でガス分子をイオン化して質量分離可能なものであればよく、例えば磁場偏向型の質量分析計に適用してもよい。
【００６４】
さらにまた、本実施形態のイオン源１では、アノードメッシュ３１、３２を、磁石２１、２２と一体化して形成したが、本発明はこれに限らず、例えば図８、図９に示すイオン源８５のように、アノードメッシュ８１1、８１2を略円筒状に形成して、磁石２１、２２の内壁に接触しないように、リング状の磁石２１、２２の中空内部に、配置する構成にしてもよい。
【００６５】
【発明の効果】
低圧でガス分子の量が少ない場合でも、体積を大きくしたりフィラメントに流す電流を大きくすることなく大きいイオン電流を得ることができ、質量分析や圧力測定をすることができる。
【００６６】
また、フィラメントに流す電流を従来に比して小さくしても従来と同程度の性能を得ることができるので、従来に比してフィラメントの寿命を長くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態のイオン源を説明する斜視図
【図２】本発明の一実施形態のイオン源を説明する断面図
【図３】本発明の一実施形態のイオン源における熱電子、ガスイオンの運動状態を説明するための図
【図４】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で反発力が生じるように磁石を配置した状態を説明する図
【図５】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で反発力が生じるようにする場合の磁界分布を説明する図
【図６】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で吸引力が生じるように磁石を配置した状態を説明する図
【図７】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で吸引力が生じるように磁石を配置した状態を説明する図
【図８】本発明のさらに他の実施形態のイオン源を説明する斜視図
【図９】本発明のさらに他の実施形態のイオン源を説明する断面図
【図１０】従来技術のイオン源を説明する図
【図１１】従来技術のイオン源における熱電子、ガスイオンの運動状態を説明する断面図
【図１２】従来技術のイオン源における熱電子、ガスイオンの運動状態を説明する平面図
【符号の説明】
３……フィラメント ７、８……放出口 ２０……磁界発生装置 ２１……上側磁石(磁石) ２２……下側磁石(磁石) ３１、３２……アノードメッシュ(アノード電極) ３３、３４……通過孔
【発明の属する技術分野】
本発明はイオン源の技術分野にかかり、特に、圧力を測定する機能が付加された質量分析計に用いられるイオン源に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に用いられている真空装置には、質量分析計が取付け可能になっており、真空装置内のガスの質量分析を行なうことができるようにされている。
このような質量分析計として、質量分析をするとともに真空装置内の圧力を測定することができる質量分析計が提案されている。
【０００３】
図１０の符号１０１に、圧力測定機能を付加した質量分析計に用いられるＢ−Ａ型のイオン源を示す。
このイオン源１０１は、アノード電極１０２と、フィラメント１０３と、引出電極１０４、１０５と、イオンコレクタ１０９と、リペラー１０６とを有している。
【０００４】
アノード電極１０２は、細いワイヤが円筒の鳥籠状に編まれることで構成されており、その両底面には通過孔１３７、１３８が設けられている。
アノード電極１０２の周囲には、タングステン等の細線からなるリング状のフィラメント１０３が配置されており、アノード電極１０２、フィラメント１０３を取り囲むように、円筒状のリペラー１０６が配置されている。
【０００５】
アノード電極１０２の両底面近傍には、それぞれ引出電極１０４、１０５が配置されている。これらの引出電極１０４、１０５はともに金属からなり、円板形形状に形成されており、中央に円形の放出口１０７、１０８が設けられている。そして、一方の引出電極１０４側には、円板状のイオンコレクタ１０９が配置されており、他方の引出電極１０５側には、図示しない四重極子が対向配置されている。
【０００６】
上記構成を有するイオン源１０１を有する質量分析計で、真空装置内のガスの質量分析及び圧力測定を行なうには、まず、イオン源１０１を真空装置内に挿入し、図示しない真空ポンプで真空装置内を真空排気して真空状態にする。真空状態でも、真空装置内にはガスが残留しており(以下で残留ガスと称する。)、残留ガスは、イオン源１０１のアノード電極１０２の内部にも導入される。
【０００７】
イオン源１０１内に残留ガスが導入された状態で、フィラメント１０３に通電して加熱し、フィラメント１０３から熱電子を発生させる。アノード電極１０２には、フィラメント１０３に対して高い電圧が印加されており、発生した熱電子は、アノード電極１０２から引力を受けるので、アノード電極１０２へ向けて飛行する。
【０００８】
熱電子の一部は、アノード電極１０２に衝突して消滅するが、図１１や図１２に示すように、多数の熱電子１１１1、１１１2はアノード電極１０２の内部に入射した後に、アノード電極１０２から射出される。射出された熱電子１１１1、１１１2は、再びアノード電極１０２から引力を受け、アノード電極１０２内へと入射し、アノード電極１０２を挟んで往復運動を繰り返し、最終的にはアノード電極１０２に衝突して、消滅する。
【０００９】
こうしてアノード電極１０２を挟んで往復運動をする熱電子１１１は、アノード電極１０２内でガス分子１１２に衝突し、ガス分子をイオン化する。イオン化したガス分子(以下ガスイオンと称する。)は多数あるが、図１１では、２個の熱電子１１１1、１１１2が、それぞれガス分子１１２1、１１２2と衝突した状態を示している。
【００１０】
引出電極１０４、１０５には、アノード電極１０２に対して低い電圧が印加されており、ガスイオンは、引出電極１０４、１０５の両方から引力を受け、引出電極１０４、１０５の各放出口１０７、１０８のうち、いずれか一方を通ってアノード電極１０２の外部へと放出される。
【００１１】
四重極子側の放出口１０８から放出されたガスイオン１１６は、小孔１０８から放出され、四重極子側の引出電極１０５に対向配置された四重極子に向けて飛行する。
【００１２】
四重極子には、所定の交流電圧が印加されており、飛行してきたガスイオン１１６のうち、特定種類のガスイオンのみが四重極子を通過できるようにされている。四重極子の後方には、図示しない分析用イオンコレクタが配置されており、四重極子を通過したガスイオンを捕集できるようにされ、捕集されたイオンによるイオン電流を測定できるようにされている。こうしてイオン電流を測定すると、真空装置内の全ガス中に対する特定の一種類のガスイオンの量を求め、そのガスの分圧を測定することができる。
【００１３】
四重極子に印加する交流電圧を変化させると、四重極子を通過できるガスイオンの種類も変わるので、この交流電圧を次々と変化させることで、真空装置内の各々のガスイオンの量を求めて質量分析を行なうことができる。
【００１４】
他方、イオンコレクタ側の放出口１０７から放出されたガスイオン１１７は、イオンコレクタ１０９で捕集される。このときイオンコレクタ１０９では、アノード電極１０２内のガス中の全種類のガスイオンが捕集可能なので、イオンコレクタ１０９に流れるイオン電流を測定することにより、真空装置内の全種類のガスイオンの量を求め、全圧を測定することができる。
【００１５】
上述したイオン源１０１を搭載した質量分析計は、真空状態での残留ガスの分圧や全圧を測定するため、真空装置内が低圧である場合でも、分圧や全圧が測定できなければならない。
【００１６】
しかし、真空装置内が低圧の場合には、真空装置内のガス分子の総量が少なくなるので、熱電子がガス分子に衝突する確率が低くなる。このため、イオン化するガス分子が少なくなり、イオン電流が小さくなり、あまりに微小なイオン電流では、測定することができない。
【００１７】
そこで、アノード電極１０２の体積を大きくし、アノード電極１０２内部のガス分子の量を増やしたり、フィラメント１０３に流す電流を大きくして、熱電子の発生量を増やすことで、低圧の状態でもできるだけ大きいイオン電流を生成するようにしている。
【００１８】
しかしながら、アノード電極１０２の体積を大きくすると、イオン源１０１や質量分析計の体積を大きくしなければならない。また、フィラメント１０３に流す電流量を増やすと、フィラメント１０３の消耗が大きいため、寿命が短くなってしまうという問題が生じていた。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、イオン源の体積を大きくしたり、フィラメントの電流を増やしたりすることなく、低圧まで測定可能な技術を提供することにある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、イオン源であって、平行に配置され、それぞれに放出口が設けられた第１、第２の引出電極と、前記第１の引出電極と前記第２の引出電極との間に、それぞれ前記第１、第２の引出電極と平行に配置され、前記放出口と対向する通過孔が設けられた第１、第２のアノード電極と、前記第１、第２のアノード電極の周囲に配置され、前記第１、第２のアノード電極が対向する空間に磁界を形成させる磁界発生装置と、前記空間中に挿入されたフィラメントとを有することを特徴とする。
【００２１】
請求項２記載の発明は、請求項１記載のイオン源であって、前記磁界発生装置は、それ自身がアノードの一部としての役割をもつように構成されたことを特徴とする。
【００２２】
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２記載のイオン源であって、前記磁界発生装置は、前記空間の周囲に配置された磁石を有することを特徴とする。
【００２３】
請求項４記載の発明は、請求項３記載のイオン源であって、前記フィラメントは、前記磁石の外周側面から前記空間内へ挿入されるように配置されたことを特徴とする。
【００２４】
請求項５記載の発明は、請求項３記載のイオン源であって、前記磁石は、第１、第２のアノード電極の間で二分割されており、前記フィラメントは、前記第１のアノード電極側の磁石と、前記第２のアノード電極側の磁石との間から、前記空間内へと挿入されるように配置されたことを特徴とする。
【００２５】
請求項６記載の発明は、請求項５記載のイオン源であって、前記磁石は、前記第１、第２のアノード電極と、電気的に接続されたことを特徴とする。
【００２６】
請求項７記載の発明は、質量分析計であって、請求項１記載のイオン源を有することを特徴とする。
【００２７】
請求項８記載の発明は、質量分析計であって、請求項１記載のイオン源を有し、圧力を測定する機能が付加されたことを特徴とする。
【００２８】
本発明は、上記のように構成されており、磁界発生装置で、磁界を発生して、第１、第２のアノード電極間で発生した熱電子に磁界を印加できるようにされている。この磁界により、放出された熱電子は、その運動方向と垂直な方向にローレンツ力を受けるので、螺旋運動をする。
【００２９】
アノード電極内で螺旋運動をすることにより、熱電子が消滅するまでに飛行する距離は、従来に比して格段に長くなる。このため、熱電子は、多数のガス分子と衝突し、少量の熱電子で効率よく多数のガス分子をイオン化することができる。
【００３０】
第１、第２の引出電極に、第１、第２のアノード電極に対して低い電圧が印加された場合には、イオン化された多数のガス分子(以下でガスイオンと称する。)は、第１、第２の引出電極から引力を受け、第１、第２のアノード電極の各通過孔を通過し、第１、第２の引出電極の放出口から、外部に放出される。
【００３１】
第１、第２の引出電極の外部に、それぞれ全圧測定用のイオンコレクタと、分圧測定用の質量分析部が設けられた場合には、ガスイオンはイオンコレクタや質量分析部に捕集され、イオン電流として検出される。多数のガス分子がイオン化されるため、検出されるイオン電流は従来に比して大きくなり、低圧でガス分子の数が少ない場合でも、質量分析や分圧測定をするのに十分なイオン電流を得ることができる。
【００３２】
しかも、本発明のイオン源では、イオン源の体積を大きくしなくとも大きなイオン電流を得ることができるので、質量分析計を大きく作る必要が無い。また、フィラメントに大電流を流さなくとも大きなイオン電流を得ることができるので、フィラメントの寿命が短くならないようにすることができる。
【００３３】
また、従来と同程度のイオン電流を得る場合には、従来に比して少ない熱電子を放出すれば足り、フィラメントに流す電流を従来に比して小さくすることができる。この場合にはフィラメントの消耗が少なくなるので、従来に比してフィラメントの寿命を長くすることができる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下で図面を参照し、本発明の実施形態について説明する。図１の符号１に、本実施形態のイオン源の一例を示す。
【００３５】
このイオン源１は、アノードメッシュ３１、３２と、磁界発生器２０と、フィラメント３と、引出電極４、５と、イオンコレクタ９と、金属カバー２３とを有している。
【００３６】
金属カバー２３は、金属板が円筒形状に成形され、その側面に長方形状の切り欠きが設けられることで構成されている。この切り欠きには、略半円状の金属板２４、２５が溶接されている。
【００３７】
金属カバー２３の内部には、磁界発生器２０が設けられている。この磁界発生器２０は、サマリウムコバルト系の永久磁石である上側磁石２１と下側磁石２２とを有している。これらの磁石２１、２２はともにリング状に成形されており、上側磁石２１は、下側磁石２２と、間隔をおいて配置されている。
【００３８】
上側磁石２１と下側磁石２２との間には、２本のフィラメント３1、３2が挿入されている。フィラメント３1、３2は、タングステンの細線がＶ字状に折り曲げられて成り、その先端が、磁石２１、２２のほぼ中心の位置まで挿入されている。
【００３９】
金属カバー２３の両底面には、円板状の網からなるアノードメッシュ３１、３２がそれぞれ溶接されて取り付けられている。アノードメッシュ３１、３２の中央には、それぞれ円形状の通過孔３３、３４が設けられている。
【００４０】
アノードメッシュ３１、３２の近傍には、引出電極４、５が配置されている。引出電極４、５は、ともに円形の金属板から成り、その中央にはそれぞれ円形の放出口７、８が設けられている。引出電極４、５のうち、一方の引出電極４側には、円板状のイオンコレクタ９が配置されており、他方の引出電極５側には、図示しない四重極子が対向配置されている。さらに、上述の上側磁石２１、下側磁石２２、通過孔３３、３４、放出口７、８の中心軸線は、全て一致するように各部材が配置されている。
【００４１】
上記構成を有するイオン源１を有する質量分析計で、真空装置内のガスの質量分析及び圧力測定を行なうには、まず、イオン源１を図示しない真空装置内に挿入し、真空ポンプ(不図示)で真空装置内を真空排気して真空状態にする。真空状態でも、真空装置内には残留ガスが存しており、残留ガスは、イオン源１の磁石２１、２２の中空内部にも導入される。
【００４２】
イオン源１内に残留ガスが導入された状態で、２本のフィラメント３1、３2のうち、一方のフィラメント３1に通電して加熱すると、加熱されたフィラメント３1から熱電子が放出される。上述のようにフィラメント３1は上側磁石２１、下側磁石２２の間に挿入されているので、熱電子は上側磁石２１、下側磁石２２の間から放出され、他方、上側磁石２１、下側磁石２２にはフィラメント３1に対して高い電圧が印加されているので、熱電子は、上側磁石２１、下側磁石２２の両方から引力を受け、上側磁石２１、下側磁石２２のいずれか一方へ向けて飛行する。
【００４３】
発生した熱電子の一部は、上側磁石２１、下側磁石２２に衝突して消滅するが、多くの熱電子は、上側磁石２１又は下側磁石２２の中空内部へと入射する。
図２に示すように、上側磁石２１と下側磁石２２とは、ともにその両底面がＮ極とＳ極になるようにされ、上側磁石２１のＳ極と、下側磁石２２のＮ極とが対向するように配置されているので、図３の磁力線５０に示すように、上側磁石２１、下側磁石２２の中空内部には、アノードメッシュ３１、３２の法線方向を向く磁界が形成される。
【００４４】
この磁界によって、磁石２１、２２の中空内部に入射した熱電子は、運動方向と垂直な方向にローレンツ力を受けるので、イオンコレクタ９方向又は四重極子方向に螺旋運動をする。螺旋運動をする熱電子は多数発生するが、図３には、イオンコレクタ方向に飛行する熱電子１２と、四重極子方向に飛行する熱電子１４とをそれぞれ１個ずつ示している。
【００４５】
これらの熱電子１２、１４は、螺旋運動をしながら中空内部のガス分子１３、１５と衝突してこれをイオン化し、それぞれがガスイオン１６、１７を生成する。螺旋運動をすることにより、熱電子が消滅するまでに飛行する距離は従来に比して格段に長くなり、熱電子がガス分子と衝突する確率が高くなるので、従来に比して多数のガス分子と衝突し、多数のガス分子をイオン化することができる。
【００４６】
引出電極４、５には、アノードメッシュ３１、３２等に対して低い電圧が印加されており、イオン化したガス分子(以下ガスイオンと称する。)は、引出電極４、５の両方から引力を受け、アノードメッシュ３１、３２の各通過孔３３、３４のいずれか一方を通過して、引出電極４、５の放出口７、８から放出される。
【００４７】
四重極子側の放出口８から放出されたガスイオン１６は、引出電極５に対向配置された四重極子に向けて飛行する。四重極子には、所定の交流電圧が印加されており、飛行してきたガスイオン１６のうち、特定種類のガスイオンのみが四重極子を通過できるようにされている。四重極子の後方には、図示しない分析用イオンコレクタが配置されており、四重極子を通過したガスイオンを捕集できるようにされ、捕集されたイオンによるイオン電流を測定できるようにされている。こうして測定されたイオン電流から、真空装置内の全ガス中に対する特定の一種類のガスイオンの量を求め、そのガスの分圧を測定することができる。
【００４８】
四重極子に印加する交流電圧を変化させると、四重極子を通過できるガスイオンの種類も変わるので、この交流電圧を次々と変化させることで、真空装置内の各々のガスイオンの量を求めて質量分析を行なうことができる。
【００４９】
他方、イオンコレクタ側の放出口７から放出されたガスイオン１７は、イオンコレクタ９で捕集される。イオンコレクタ９では、アノード電極２内のガス中の全種類のガスイオンが捕集されるので、イオンコレクタ９に流れるイオン電流を測定することにより、真空装置内の全種類のガスイオンの量を求めることができ、全圧を測定することができる。
【００５０】
以上説明したように、本実施形態のイオン源１では、磁界発生器２０で磁界５０を発生させ、磁界５０で熱電子を螺旋運動させることで、従来に比して多数のガス分子をイオン化することができるので、従来と同程度の電流をフィラメントに流すだけで、従来に比して多量のガス分子をイオン化することができる。
【００５１】
これにより、圧力が低くなってガス分子の量が少ない場合でも、少量の熱電子で効率よく多数のガス分子をイオン化することができ、従来に比して大きいイオン電流を得ることができるので、低圧でも、分圧や全圧を測定可能な程度のイオン電流を得ることができる。
【００５２】
また、フィラメントに供給する電流を、従来に比して少なくした場合には、従来と同程度の大きさのイオン電流を得ることができるので、フィラメントの消耗を少なくして、フィラメントの寿命を長くすることができる。
【００５３】
本発明の発明者等は、本発明のイオン源の効果を確かめるべく、従来のイオン源１０１と、本実施形態のイオン源１の感度を比較した。ここで感度とは、イオン源の性能を示す指標であって、測定されたイオン電流を圧力で除した値である。
【００５４】
最初に、従来のイオン源１０１を備えた質量分析計を真空装置に取付け、真空装置内の窒素ガス圧を１．２×１０-2Ｐａとして、フィラメントに０．５ｍＡの電流を流した状態で、窒素ガスイオンによるイオン電流を測定した。その結果、測定されたイオン電流は２．９２×１０-9Ａであり、イオン源１０１の感度は０．２４３μＡ／Ｐａであった。
【００５５】
これに対し、本実施形態のイオン源１を備えた質量分析計を真空装置に取付け、真空装置内の窒素ガス圧を１．０×１０-2Ｐａとし、フィラメント３に０．０５ｍＡの電流を流した状態で、窒素ガスイオンによるイオン電流を測定したところ、測定されたイオン電流は２．４０×１０-9Ａであり、イオン源１の感度は０．２４０μＡ／Ｐａであった。
【００５６】
このように、本実施形態のイオン源１は、従来とほぼ同じ感度を得ることができるが、フィラメント３に供給する電流は、従来の１０％の電流であり、少ない電流をフィラメントに供給しても、従来装置とほぼ同程度の感度を得られることが確認できた。
【００５７】
なお、上記したイオン源１では、磁界発生器２０として、リング状の磁石２１、２２を用い、磁石２１、２２の上方がＮ極に、下方がＳ極になるように配置し、アノードメッシュ３１、３２の法線方向の磁界を発生させているが、本発明の磁界発生器の構成はこれに限らない。
【００５８】
本発明の他のイオン源の一例を図４の符号６５に示す。このイオン源６５は、磁界発生器６０として一対の上側磁石６１、６３と、一対の下側磁石６２、６４とを有している。
【００５９】
このうち一対の上側磁石６１、６３は、互いのＮ極が対向するようにイオンコレクタ９側に配置され、一対の下側磁石６２、６４は、互いのＮ極が対向するように四重極子側に配置され、一対の上側磁石６１、６３は、その間で互いに反発力を生じるような磁界を形成し、下側磁石６２、６４もまた、互いに反発力を生じるような磁界を形成するので、図５の磁力線５０に示すように、アノードメッシュ３１、３２の面に沿う方向の磁界が形成される。この場合でも、磁力線５０の向きと異なる方向に熱電子が放出されれば、熱電子はローレンツ力を受け、アノードメッシュ３１、３２のいずれか一方に向けて螺旋運動をするので、図１のイオン源１と同様に、多数のガス分子をイオン化させることができる。
【００６０】
さらに、図６に示すように、磁界発生器７０が、イオンコレクタ９側に配置された一対の上側磁石７１、７３と、四重極子側に配置された下側磁石７２、７４とを有し、一対の上側磁石７１、７３は、互いのＮ極とＳ極とが対向するようにされ、一対の下側磁石７２、７４もまた、互いのＮ極とＳ極とが対向するようにされるようにしてもよい。
【００６１】
この場合には、上側磁石６１、６３は、その間で互いに吸引力を生じるような磁界を形成し、下側磁石６２、６４もまた、互いに吸引力を生じるような磁界を形成するので、図７の磁力線５０に示すように、アノードメッシュ３１、３２の面に沿う方向の磁界が形成される。この磁界によって熱電子はローレンツ力を受け、螺旋運動をすることができるので、図１のイオン源１と同様に、多数のガス分子をイオン化させることができる。
【００６２】
また、図１のイオン源１では、Ｖ字型に折り曲げられたフィラメント３1、３2を２本用意して、その両方を磁石２１、２２の間に挿入しているが、このうち、一方のフィラメント３1は熱電子発生用のフィラメントであり、他方のフィラメント３2は、一方のフィラメント３1が切れたときに用いる予備用のフィラメントである。かかる予備用のフィラメントは、設けなくともよいので、フィラメントを１本だけ設けるような構成にしてもよいし、あるいは予備用のフィラメントを２本以上に増やし、３本以上のフィラメントを設けるような構成にしてもよい。
【００６３】
さらに、図１のイオン源１では、本実施形態では、イオン源１が四重極型の質量分析計に適用される場合について説明したが、本発明はこれに限らず、真空中でガス分子をイオン化して質量分離可能なものであればよく、例えば磁場偏向型の質量分析計に適用してもよい。
【００６４】
さらにまた、本実施形態のイオン源１では、アノードメッシュ３１、３２を、磁石２１、２２と一体化して形成したが、本発明はこれに限らず、例えば図８、図９に示すイオン源８５のように、アノードメッシュ８１1、８１2を略円筒状に形成して、磁石２１、２２の内壁に接触しないように、リング状の磁石２１、２２の中空内部に、配置する構成にしてもよい。
【００６５】
【発明の効果】
低圧でガス分子の量が少ない場合でも、体積を大きくしたりフィラメントに流す電流を大きくすることなく大きいイオン電流を得ることができ、質量分析や圧力測定をすることができる。
【００６６】
また、フィラメントに流す電流を従来に比して小さくしても従来と同程度の性能を得ることができるので、従来に比してフィラメントの寿命を長くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態のイオン源を説明する斜視図
【図２】本発明の一実施形態のイオン源を説明する断面図
【図３】本発明の一実施形態のイオン源における熱電子、ガスイオンの運動状態を説明するための図
【図４】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で反発力が生じるように磁石を配置した状態を説明する図
【図５】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で反発力が生じるようにする場合の磁界分布を説明する図
【図６】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で吸引力が生じるように磁石を配置した状態を説明する図
【図７】本発明の他の実施形態のイオン源で、磁石間で吸引力が生じるように磁石を配置した状態を説明する図
【図８】本発明のさらに他の実施形態のイオン源を説明する斜視図
【図９】本発明のさらに他の実施形態のイオン源を説明する断面図
【図１０】従来技術のイオン源を説明する図
【図１１】従来技術のイオン源における熱電子、ガスイオンの運動状態を説明する断面図
【図１２】従来技術のイオン源における熱電子、ガスイオンの運動状態を説明する平面図
【符号の説明】
３……フィラメント ７、８……放出口 ２０……磁界発生装置 ２１……上側磁石(磁石) ２２……下側磁石(磁石) ３１、３２……アノードメッシュ(アノード電極) ３３、３４……通過孔
Claims (8)
- 平行に配置され、それぞれに放出口が設けられた第１、第２の引出電極と、
前記第１の引出電極と前記第２の引出電極との間に、それぞれ前記第１、第２の引出電極と平行に配置され、前記放出口と対向する通過孔が設けられた第１、第２のアノード電極と、
前記第１、第２のアノード電極の周囲に配置され、前記第１、第２のアノード電極が対向する空間に磁界を形成させる磁界発生装置と、
前記空間中に挿入されたフィラメントとを有することを特徴とするイオン源。 - 前記磁界発生装置は、それ自身がアノードの一部としての役割をもつように構成されたことを特徴とする請求項１記載のイオン源。
- 前記磁界発生装置は、前記空間の周囲に配置された磁石を有することを特徴とする請求項１又は請求項２記載のイオン源。
- 前記フィラメントは、前記磁石の外周側面から前記空間内へ挿入されるように配置されたことを特徴とする請求項３記載のイオン源。
- 前記磁石は、第１、第２のアノード電極の間で二分割されており、
前記フィラメントは、前記第１のアノード電極側の磁石と、前記第２のアノード電極側の磁石との間から、前記空間内へと挿入されるように配置されたことを特徴とする請求項３記載のイオン源。 - 前記磁石は、前記第１、第２のアノード電極と、電気的に接続されたことを特徴とする請求項５記載のイオン源。
- 請求項１記載のイオン源を有することを特徴とする質量分析計。
- 請求項１記載のイオン源を有し、圧力を測定する機能が付加されたことを特徴とする質量分析計。
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