JP4199050B2 - 四重極型質量分析計とそれを有する真空装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は四重極型質量分析計の技術にかかり、特に、圧力測定可能な四重極型質量分析計に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、真空装置内部の残留気体等を分析するために、四重極質量分析装置が用いられている。四重極質量分析装置は、真空雰囲気中で動作させるために、真空計と共に用いられる。
【0003】
図5の符号105は、スパッタリングによって薄膜形成を行う真空装置であり、真空槽180の内部にターゲット183と基板182とが配置されている。
【0004】
この真空槽180の壁面には真空計186とが取り付けられており、真空排気系188を動作させ、真空槽180内を真空排気する際に、真空計186によって真空槽180内の圧力を測定し、所定圧力に到達したことを検知すると、ガス導入系187からスパッタリングガスを導入し、ターゲット183に電圧を印加すると、ターゲット183がスパッタリングされ、基板182表面に薄膜が形成される。
【0005】
また、この真空槽180には四重極型質量分析計110が取り付けられており、四重極型質量分析計110を起動すると、真空槽180内部の残留気体の組成等を分析することができる。
【0006】
一般に、四重極型質量分析計110はフィラメントに通電して熱電子を放出させ、それによって気体を電離し、イオンを生成することから、概略1.0Pa以下の真空雰囲気で動作させる必要がある。
【0007】
真空槽180内部の圧力は真空計186によって測定されているから、真空計186によって真空槽180内の圧力を測定し、質量分析計110が動作可能な圧力に到達したことが検知された後、フィラメントを点灯するようにすると、フィラメントが断線することはない。
【0008】
しかし、真空槽180内部の圧力測定や質量分析を正確に行うために、真空計186や 四重極型質量分析計110を取り付けられる場所は限られている。他方、真空槽180の周囲には、真空装置105に付属する種々の機器を配置する必要があるため、真空槽180に取り付ける装置は少ない方が望ましく、その解決が望まれている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、圧力測定可能な四重極型質量分析計を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項1記載の発明は、四重極に直流バイアスと交流電圧を印加し、イオン化装置によって気体のイオンを生成し、前記イオンを前記四重極の間を通過させ、コレクタで収集して質量分析を行う四重極型質量分析計であって、真空計の圧力検出部と、有底の容器と、通気孔が設けられた複数個の遮蔽板とを有し、前記複数個の遮蔽板は前記容器の内部に配置され、前記容器の内部は前記複数個の遮蔽板で開口側と底面側に二分され、前記イオン化装置は前記開口側に配置され、前記圧力検出部は前記底面側に配置され、前記四重極は前記開口側の前記イオン化装置と前記複数個の遮蔽板の間に配置され、前記各遮蔽板の前記通気孔は、互いにずれた位置に配置され、前記イオン化装置から放出される電子、光、熱輻射が前記通気孔を通過して前記圧力検出部に照射されないように構成された四重極型質量分析計である。
請求項2記載の発明は、請求項1記載の四重極型質量分析計であって、前記圧力検出部は大気圧から動作可能であり、動作可能な圧力範囲は、前記イオン化装置の動作可能な圧力範囲と重複している四重極型質量分析計である。
請求項3記載の発明は、請求項1又は請求項2のいずれか1項記載の四重極型質量分析計であって、前記圧力検出部は、白金抵抗を有する四重極型質量分析計である。
請求項4記載の発明は、真空槽と、前記真空槽に取り付けられた請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の四重極型質量分析計とを有し、前記真空槽内で処理対象物を真空処理する真空装置である。
【0011】
本発明は上記のように構成されており、四重極と圧力検出部とを有する四重極型質量分析計と、それを有する真空装置である。
【0012】
圧力検出部は四重極を収容する容器の内部に配置されており、イオン化装置が放出する電子、光、輻射熱が圧力検出部に到達せず、また、イオンも到達しないように構成すれば四重極の周囲の雰囲気の圧力を測定することが可能になる。
【0013】
例えば、イオン化装置と圧力検出部との間に遮蔽板を配置し、電子等を遮蔽することができる。また、容器の内部が遮蔽板で区分けされる場合、遮蔽板に通気孔を設け、この通気孔を通過して残留気体が真空排気されるように構成することができる。
【0014】
圧力検出部の動作範囲がイオン化装置及び四重極の動作範囲と重複している場合、真空排気を開始した後圧力検出部によって圧力測定を行い、イオン化装置の動作可能な圧力まで低下したことを検知することができる。
【0015】
圧力検出部が大気圧から動作可能であれば、大気圧から真空排気する場合にも圧力検出部によってイオン化装置の動作可能圧力になったことを検知することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
図4の符号5は、本発明の真空装置の一例であり真空槽80を有している。この真空装置5はスパッタ方式の成膜装置であり、真空槽80の内部にターゲット83と基板82が配置され、ターゲット83をスパッタリングすると基板82表面に薄膜が形成されるように構成されている。
【0017】
この真空槽80には、本発明の一例の四重極型質量分析計10が取り付けられている。
【0018】
その内部構造を図1に示す。当該四重極型質量分析計10は、有底の容器11を有している。容器11は、金属製であり、円筒状である。
【0019】
容器11の内部には、金属製又はセラミック製の板から成る一枚乃至複数枚の遮蔽板131、132が配置されており、容器11の内部空間はこの遮蔽板131、132によって、容器11の開口側と底面側に二分されている。
【0020】
容器11の開口側には質量検出部12が配置されており、底面側、即ち遮蔽板131、132と容器11の底面の間には圧力検出部40が配置されている。
【0021】
先ず、質量検出部12を説明すると、該質量検出部12は、取付筒21と、イオン化装置22と、四重極23と、コレクタ電極27とを有している。
【0022】
取付筒21は絶縁物が円筒形形状に成形されて構成されており、その二個の開口のうち一方は容器11の開口29側に向けられ、他方は遮蔽板131、132に向けられている。
【0023】
四重極23は金属製円柱から成る四本の電極で構成されており、取付筒21の内部に配置されている(図1では二本が見える)。また、四重極23を構成する四本の電極は、それぞれ取付筒21の中心軸線に沿った方向に向けられており、互いに所定間隔を開けて取付筒21内部の壁面にネジ止め固定されている。
【0024】
イオン化装置22は熱フィラメントであり、取付筒21の開口付近であって、その開口と、容器11の開口29との間の位置に配置されている。イオン化装置22と四重極23の間には、スリット31が配置されている。
【0025】
真空槽80の内部に存する気体は、容器11の開口29を通って容器11の内部に進入するため、容器11内部の雰囲気は、真空槽80の内部であって容器11の外側の雰囲気と同じになっている。従って、イオン化装置22周囲の雰囲気は、容器11の外側の雰囲気と同じ組成、同じ圧力になっている。
【0026】
そして、イオン化装置22に通電し、イオン化装置22から熱電子を放出させると、その熱電子がイオン化装置22周囲に存する気体分子に衝突し、イオンが生成される。
【0027】
スリット31は、小孔32を有しており、その小孔32は、四重極23を構成する四本の電極の間に位置している。
【0028】
イオン化装置22によって生成されたイオンは、スリット31の小孔32を通過して四重極23の内部に進入する。
【0029】
四重極23を構成する各電極には、直流バイアス電圧に所定周波数の交流電圧が重畳された電圧が印加されており、四重極23の内部に進入したイオンは、直流バイアス電圧の大きさと、交流電圧の大きさと、その周波数に応じた電荷質量比を有するものだけが、四重極23の間を通過するようになっている。従って、それらの大きさを変化させると、所望の電荷質量比のイオンだけを通過させることができる。
【0030】
取付筒21及び四重極23と遮蔽板131、132との間にはスリット24が配置されている。
【0031】
スリット24は小孔25を有している。この小孔25は、四重極23を構成する四本の電極の間に位置しており、コレクタ27は、その小孔25と遮蔽板131、132の間に配置されている。
【0032】
従って、四重極23の内部を通過したイオンは小孔25に向かって飛行し、小孔25を通過してコレクタ27に入射する。
【0033】
コレクタ27にイオンが入射するとイオン電流が生成され、測定器28で検出されると、表示装置29に、そのときの電荷質量比とそれに応じたイオン電流の大きさが表示される。イオン電流の値は、入射イオンの量に比例するから、イオン電流の大きさから、その電荷質量比を有するイオンの量が分かり、その結果、真空槽80内の各気体の分圧等が分かる。
【0034】
次に圧力検出部40を説明すると、該圧力検出部40は圧力測定装置のセンサ部分であり、真空槽80の外部に配置された装置本体41に電気的に接続されている。装置本体41には、表示装置42が接続されており、圧力検出部40と装置本体41と表示装置42とで圧力測定装置が構成されている。
【0035】
ここでは圧力測定装置はピラニ型の装置であり、圧力検出部40は、図2(a)に示すように、アルミナ等のセラミック板44上に細い白金抵抗45が引き回されて構成されている。
【0036】
白金抵抗45に通電して発熱させると、周囲の圧力が高い場合には、周囲の気体が白金抵抗45に衝突して奪う熱が大きく、圧力が低い場合には、気体が奪う熱が少ない。
【0037】
従って、白金抵抗45への通電量が一定であれば、圧力が大きいほど温度は低くなる。白金抵抗45の抵抗値は温度に比例して大きくなるため、例えば、予め白金抵抗45の抵抗値と温度の関係を測定しておき、白金抵抗45の抵抗値が一定になるように通電量を制御すると、通電量から白金抵抗45周囲の圧力を逆算することが可能になる。
【0038】
上述したように、この四重極型質量分析計10では、圧力検出部40とイオン化装置22との間には遮蔽板131、132が配置されており、イオン化装置22から放出される電子や光や輻射熱は遮蔽板131、132によって遮られ、白金抵抗45やその周囲の気体がイオン化装置22の影響によって昇温しないように構成されている。
【0039】
また、遮蔽板131、132には、通気孔151、152がそれぞれ一個乃至複数個ずつ設けられており、真空槽80の内部を真空排気したときに、遮蔽板131、132の間の空間や、遮蔽板131、132と容器11の底面との間の空間に存する気体は、通気孔151、152を通って真空槽80の内部雰囲気と一緒に真空排気される。従って、圧力検出部40の周囲の雰囲気は、容器11の外側の真空槽80内の圧力と同じ圧力になる。
【0040】
各通気孔151、152はイオン化装置22から見て互いにずれた位置に配置されており、イオン化装置22から放出される電子や光や輻射熱が通気孔151、152を通過して圧力検出部40を加熱しないようになっている。
【0041】
なお、図1の符号18は端子群であり、この端子群により、圧力検出部40や、コレクタ27や、四重極23等に接続された配線が、容器11の底面から外部に気密に導出されている。
【0042】
図2(a)の符号46a、46bは、白金抵抗45の端部にそれぞれ接続されたリード線であり、このリード線は、端子群18中の端子にそれぞれ接続されている。従って、端子群18に含まれる端子の個数は、圧力検出部40を有さない従来の四重極型質量分析計に比べ、2個増加することになる。
【0043】
上記は圧力検出部40がピラニ型真空計のセンサ部分であったが、本発明はピラニ型真空計に限定されるものではない。
【0044】
例えば、圧力検出部40として、水晶真空計のセンサ部分を配置してもよい。この場合の圧力検出部40は、図2(b)に示すように、音叉型水晶片51と、その表面に形成された不図示の電極膜とから成る水晶振動子であり、交流電圧を印加して水晶振動子を共振させたときに、共振状態のインピーダンスを測定することで圧力測定を行えるようになっている。この場合も、発振器等は装置本体41の内部に配置されており、測定された圧力は表示装置42に表示されるようになっている。
【0045】
一般に、四重極型質量分析計のイオン電流は、圧力に比例して増加するが、圧力が高すぎると、四重極内を飛行するイオンと気体との衝突確率が高くなり、イオンがコレクタに到達しにくくなる。そのため、四重極が置かれた雰囲気圧力が所定値よりも高くなると、イオン電流の増加は鈍る。
【0046】
図3は真空槽内に窒素を導入し、四重極型質量分析計によって窒素イオン電流と圧力との関係を測定したグラフである。
【0047】
図3の曲線L1は四重極型質量分析計の圧力とイオン電流の関係を示しており、点線L2は、イオンと気体の衝突がない場合の圧力とイオン電流の関係を示している。
【0048】
圧力PC〜PAの範囲では、四重極型質量分析計のイオン電流IC〜IAの値は気体とイオンとの衝突のため不正確であり、換言すれば、衝突がない場合に比較して、下方にずれてくる。図3から明らかなように、PC〜PAの範囲では、一つのイオン電流値に対して二つの圧力を示す場合が生じる。したがって、圧力検出部によって圧力測定ができれば、そのイオン電流IC〜IAの値を補正することも可能になる。
【0049】
四重極真空計と圧力測定装置の組合せが異なると、補正値も異なってしまうが、本発明では、四重極と圧力検出部の組合せは決まっているので、補正値は予め設定することができる。
【0050】
なお、上記真空装置5は、スパッタ装置であったが、本発明の四重極型質量分析計は、真空蒸着装置やCVD装置のような成膜装置の他、ドライエッチング装置や表面改質装置等の種々の真空装置に用いることができる。
【0051】
また、上記遮蔽板131、132は二枚であったが、一枚、又は三枚以上の場合も含まれる。各遮蔽板には、通気孔が設けられる。その場合、全ての通気孔がずれた位置に配置されている必要はなく、イオン化装置から放出される電子や光や熱輻射等が、通気孔を通過して圧力検出部に照射されないように構成されていればよい。
【0052】
【発明の効果】
四重極型質量分析計の動作可能圧力になったことを、四重極型質量分析計自身で検知することができる。
また、残留気体の全圧と分圧を一緒に測定することができる。イオン電流の値を補正することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の四重極型質量分析計
【図2】(a):ピラニ真空計の圧力検出部 (b):水晶真空計の圧力検出部
【図3】四重極型質量分析計の圧力とイオン電流の関係を示すグラフ
【図4】本発明の四重極型質量分析計を用いた真空装置の一例
【図5】従来技術の真空装置
【符号の説明】
5……真空装置
10……四重極型質量分析計
11……容器
23……四重極
27……コレクタ
40……圧力検出部
131、132……遮蔽板
151、152……通気孔
Claims (4)
- 四重極に直流バイアスと交流電圧を印加し、イオン化装置によって気体のイオンを生成し、前記イオンを前記四重極の間を通過させ、コレクタで収集して質量分析を行う四重極型質量分析計であって、
真空計の圧力検出部と、
有底の容器と、
通気孔が設けられた複数個の遮蔽板とを有し、
前記複数個の遮蔽板は前記容器の内部に配置され、前記容器の内部は前記複数個の遮蔽板で開口側と底面側に二分され、
前記イオン化装置は前記開口側に配置され、前記圧力検出部は前記底面側に配置され、
前記四重極は前記開口側の前記イオン化装置と前記複数個の遮蔽板の間に配置され、
前記各遮蔽板の前記通気孔は、互いにずれた位置に配置され、前記イオン化装置から放出される電子、光、熱輻射が前記通気孔を通過して前記圧力検出部に照射されないように構成された四重極型質量分析計。 - 前記圧力検出部は大気圧から動作可能であり、動作可能な圧力範囲は、前記イオン化装置の動作可能な圧力範囲と重複している請求項1記載の四重極型質量分析計。
- 前記圧力検出部は、白金抵抗を有する請求項1又は請求項2のいずれか1項記載の四重極型質量分析計。
- 真空槽と、前記真空槽に取り付けられた請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の四重極型質量分析計とを有し、
前記真空槽内で処理対象物を真空処理する真空装置。
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