CN101657718A - 质谱仪的控制方法和质谱仪 - Google Patents

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Abstract

该质谱仪的控制方法包括：向具有阴极电极和阳极电极的离子源的所述阴极电极提供电流，使被测量气体的分子电离的步骤；对所述离子源生成的离子按质荷比进行分选的步骤；以及对分选出的所述离子的离子电流值进行检测的步骤。基于所述离子电流值的检测结果，在执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供阴极电流，使得流过所述阴极电极和所述阳极电极之间的放射电流恒定；在不执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供电流值比所述阴极电流小的恒定电流。

Description

质谱仪的控制方法和质谱仪
技术领域
本发明涉及一种质谱仪的控制方法和质谱仪。
本申请以日本特愿2007-106878号作为基础申请，并引入其内容。
背景技术
作为对真空装置的残留气体进行分析的分析仪，已知例如有四极质谱仪。四极质谱仪一般是由离子源、过滤器部和检测部构成。离子源上设置有丝极(阴极电极)和栅极(阳极电极)，如果向丝极提供丝极电流的话，该丝极被加热，向栅极喷出热电子。
过滤器部配备有排列在离子源和检测部之间的四支棒状电极(四层电极)。四支棒状电极具有对称且平行地配置为方格状的形状，并且布线为使得处于相对位置的棒状电极具有相同电位。在这两对棒状电极上施加有同样大小而正负相反的、直流电压U与相位相差180度的交流电压Vcosωt叠加而成的电压(+U+Vcosωt和-U-Vcosωt)。
检测部利用例如二次电子倍增管、法拉第杯等来检测离子电流。
在执行分压测量时，向丝极提供丝极电流，使其喷出热电子。从丝极喷出的热电子与被测量气体的气体分子相碰撞，该气体分子被电离。另外，该热电子被栅极捕获后成为放射电流而在栅极和丝极间流动。在提供丝极电流时，一边控制该丝极电流一边提供，以使该放射电流恒定。
在被电离的气体分子中，只有具有与交流电压的振幅V的大小相对应的质荷比的离子，才能在四层电极内稳定地振动而通过，并到达离子检测部。除此之外的离子在途中发散、或者与四层电极碰撞，或者被引向四层电极外侧的空间。从到达离子检测部的离子中，检测出作为输出的离子电流。
在这种四极分析仪中，在不执行分压测量时，理论上讲不需要向丝极提供丝极电流。但是，如果向处于未被提供电流的状态下的丝极提供电流的话，丝极被加热，产生喷出气体。另外，如果丝极被加热的话，其辐射热使得丝极附近的栅极等也被加热，那么从丝极附近也产生喷出气体。因为该喷出气体对分压的测量结果产生影响，所以为了进行准确的分压测量，需要一直等待直到停止产生喷出气体。因此，以往即使在不执行分压测量时，也向丝极提供丝极电流(例如，参考下面的专利文献1)。
专利文献1：日本特开2002-33075号公报
然而，在专利文献1公开的方法中，由于一直持续地向丝极提供丝极电流，因而功耗增大且丝极的寿命缩短。并不限于四极分析仪，在具有向丝极提供电流以喷出电子这样结构的质谱仪中，也可能发生同样的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种能够降低功耗，并且能够抑制阴极电极的寿命缩短的质谱仪的控制方法以及质谱仪。
为了达到上述目的，本发明采用以下的方法。
(1)本发明的质谱仪的控制方法包括：向具有阴极电极和阳极电极的离子源的所述阴极电极提供电流，使被测量气体的分子电离的步骤；对所述离子源生成的离子按质荷比进行分选的步骤；以及对分选出的所述离子的离子电流值进行检测的步骤，其特征在于：基于所述离子电流值的检测结果，在执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供阴极电流，使得流过所述阴极电极和所述阳极电极之间的放射电流恒定；在不执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供电流值比所述阴极电流小的恒定电流。
根据上述质谱仪的控制方法，在执行被测量气体的分压测量时，向阴极电极提供阴极电流，使得阴极电极和所述阳极电极之间的放射电流恒定；在不执行被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供电流值比阴极电流小的恒定电流。因此，与持续向该阴极电极提供阴极电流的情况相比，能够降低功耗，并且能够抑制阴极电极的寿命缩短。
(2)可以采用下述构成：所述质谱仪具有包括提供并控制所述恒定电流的电源在内的多个电源；在不执行所述被测量气体的分压测量时，切断除提供并控制所述恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分。
此时，在不执行被测量气体的分压测量时，除控制恒定电流的电源之外的电源成为在动作中不需要的电源。因此，通过切断这些在动作中不需要的电源中的至少一部分，在这种情况下能够降低功耗。
(3)也可以在成为不执行所述被测量气体的分压测量的状态后经过规定的时间时，自动地切断除提供并控制所述恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分。
此时，由于在成为不执行被测量气体的分压测量的状态后经过规定的时间时，自动地切断除提供并控制该恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分，因此能够不必费力去切断上述电源。另外，对于“规定的时间”，可以适当地进行设置，例如，可以在成为不执行被测量气体的分压测量的状态之后立刻自动地切断。
(4)还可以采用下述构成：所述质谱仪包括对所述离子源生成的所述离子按质荷比进行分选的过滤器部；所述质谱仪的控制方法进一步包括在向所述阴极电极提供所述阴极电流前，在所述过滤器部对具有能分选出的最大质荷比的离子进行分选的步骤。
此时，最大质荷比意味着各质谱仪能分选出的最大的质荷比，该最大质荷比的大小以质谱仪为单位来设置。已知在质谱仪中，向过滤器部施加的交流电压越大，越能测量出具有更大质荷比的离子。向过滤器部提供的交流电压的范围以质谱仪为单位分别设置。与该交流电压设为最大时的电压相对应的质荷比，就成为通过该质谱仪能分选出的最大的质荷比(最大质荷比)。
一般来讲，为了控制离子分选的动作，设置有施加直流电压的电路、生成和放大交流电压(高频电压)的电路(包括线圈)、取得高频电压并对其进行整流和平滑化处理的检波电路等。检波电路多被设置在放大交流电压的线圈附近。已知在向质谱仪的阴极电极提供电流时，向阴极电极提供阴极电流的电源发热，因其发热使得交流电路(特别是线圈)的温度升高，伴随着该线圈的温度升高，检波电路周围的温度升高。如果检波电路周围的温度变化的话，伴随着该变化，分辨率发生变化。因为在分辨率变化期间不能执行质谱仪的动作，所以该检波电路周围的温度变化的时间短一些为好。
例如，在刚接通质谱仪的电源后，并不立刻向阴极电极提供电流，向该阴极电极提供电流的电源的温度处于较低的状态。另外，向阴极电极提供电流值比阴极电流小的电流时，因为与提供阴极电流时相比电源的发热量小，所以检波电路周围的温度降低。这样，在刚接通质谱仪的电源后立刻，或者在向阴极电极提供电流值比阴极电流小的电流后，在检波电路周围的温度较低的状态下，向阴极电极提供阴极电流的话，检波电路周围的温度升高直到饱和为止，分辨率会长时间持续变化。那样的话，质谱仪的启动就需要花时间。
因此，在本发明中进行控制，使得在向阴极电极提供阴极电流之前，在过滤器部执行对具有最大质荷比的离子进行分选的动作。通过执行对具有最大质荷比的离子进行分选的动作，能够在产生高频的线圈上产生出最大限度的热量。因为该线圈的发热能够在一定程度上使检波电路周围的温度升高，所以能够缩短向阴极电极提供阴极电流时检波电路周围的温度变化所需要的时间，从而能够缩短分辨率变化的期间。由此，能够顺利地执行分压测量。
(5)本发明的质谱仪是执行被测量气体的分压测量的质谱仪，包括：离子源，具有阴极电极和阳极电极，向所述阴极电极提供电流，使所述被测量气体的分子电离；过滤器部，对该离子源生成的离子按质荷比进行分选并使其通过；检测部，对通过该过滤器部的所述离子的离子电流值进行测量；以及控制部，对所述离子源、所述过滤器部和所述检测部的各个动作进行控制。其中，所述控制部，在执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供阴极电流，使所述阴极电极和所述阳极电极之间的放射电流恒定；在不执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供电流值比所述阴极电流小的恒定电流。
根据上述质谱仪，对离子源、过滤器部和检测部的动作进行控制的控制部，在执行被测量气体的分压测量时，向阴极电极提供阴极电流，使阴极电极和阳极电极之间的放射电流恒定；在不执行被测量气体的分压测量时，向阴极电极提供电流值比阴极电流小的恒定电流。因此，与持续向该阴极电极提供阴极电流的情况相比，能够降低功耗，并且还能够抑制阴极电极的寿命缩短。
(6)所述控制部可以具有包括提供并控制所述恒定电流的电源在内的多个电源，并且，在不执行所述被测量气体的分压测量时，切断除提供并控制所述恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分。
此时，在不执行被测量气体的分压测量时，切断除提供并控制该恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分，因此在这种情况下能够降低功耗。
(7)所述控制部可以进行控制，使得在向所述阴极电极提供所述阴极电流前，在所述过滤器部，通过所述离子源，分选出具有能分选出的最大质荷比的离子。
此时，在向阴极电极提供阴极电流前，在过滤器部，分选出具有最大质荷比的离子，因此，能够缩短向阴极电极提供阴极电流时检波电路周围的温度变化所需要的时间。其结果是，因为能够缩短分辨率变化的期间，所以能够顺利地执行分压测量。
根据本发明的质谱仪的控制方法和质谱仪，在执行被测量气体的分压测量时，向阴极电极提供阴极电流，使阴极电极和所述阳极电极之间的放射电流恒定；在不执行被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供电流值比阴极电流小的恒定电流。因此，与持续向阴极电极提供阴极电流的情况相比，能够降低功耗，并且还能够抑制阴极电极的寿命缩短。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所述的质谱仪的斜视图；
图2是同一实施方式所述的质谱分析管的斜视图；
图3是表示同一质谱分析管的控制部的构成的框图；
图4是同一控制部的放射电路部的电路图；
图5是同一控制部的DC+RF电路部的框图；
图6是表示同一控制部的电源电路部的图；
图7是表示同一质谱仪的动作的流程图；
图8是表示现有的放射电路部的参考图；
图9是表示测量时和非测量时的功耗的图；
图10是表示执行分压测量时离子电流值的时间变化的图(之一)；
图11是表示执行分压测量时离子电流值的时间变化的图(之二)。
符号说明
1  质谱仪
2  质谱分析管
3  控制部
4  离子源
5  过滤器部
6  检测部
31 放射电路部
31a丝极电流电源
31b恒流源
31c切换开关
31d放射电流控制部
31e栅极电压控制部
32  RF电路部
33  SEM用高压电路部
34  微小电流检测电路部
35  CPU电路部
36  电源电路部
41  丝极
42  栅极
具体实施方式
下面根据附图对本发明的一个实施方式进行说明。另外，在以下说明所使用的各个附图中，为使构成单元成为能识别的大小，适当变更了比例尺。
图1是表示本实施方式所述的质谱仪1的构成的斜视图。
图1所示的质谱仪1是为了分析例如真空装置的残留气体(被测量气体)而使用的测量装置。在本实施方式中，以四极质谱仪作为质谱仪1的例子来进行说明。该质谱仪1以检测被测量气体的分压的质谱分析管2和控制该质谱分析管2的动作的控制部3为主要构成单元。
图2是表示质谱分析管2的内部构成的斜视图。
如图2所示，质谱分析管2具有能够收容在真空装置的腔室内的尺寸，以离子源4、过滤器部5和检测部6为主要构成单元。离子源4、过滤器部5以及检测部6按此顺序沿着同一方向排列。质谱分析管2可以与例如工作站、个人计算机等外部设备(无图示)连接。
离子源4是取入被测量气体并进行电离的部分，以丝极(阴极电极)41、栅极(阳极电极)42、电离室43以及引出电极44为主要构成单元。
丝极41是形成为线状的电极部件，被设置为以半圈的程度围绕栅极42的周围。该丝极41接受向其提供的丝极电流(阴极电流)，喷出热电子。
栅极42是形成为圆筒状的电极部件，其圆筒壁的部分形成网格状。栅极42的电位被控制为相对于丝极41保持正的电位。
电离室43是通过栅极42划分出的区域，是被测量气体被电离的部分。
引出电极44设置在栅极42的一端(过滤器部5一侧)附近，把在电离室43生成的离子中的一部分引向过滤器部5。
过滤器部5是分选离子并使其通过的部分，以四支棒状电极51为主要构成单元。
对于各棒状电极51，沿着离子的前进方向的方向是它们的长度方向。各棒状电极51具有对称且平行地配置为方格状的形状，并且布线为使得处于相对位置的棒状电极51具有相同电位。
在两对棒状电极51中，施加有同样大小而正负相反的、直流电压U与相位相差180度的交流电压(高频电压)Vcosωt叠加而成的电压(+U+Vcosωt和-U-Vcosωt)。可以使U和V的大小在规定的范围内变化。通过使U值变化能够设置分辨率。另外，通过使V值变大能够分选出具有较大质荷比的离子。
根据装置的不同，可施加的U和V的范围被预先确定。与使V最大时的电压对应的质荷比，就成为通过该装置能分选出的最大的质荷比(最大质荷比)。最大质荷比在质谱仪1的产品设计时被适当地确定。根据质谱仪的不同，最大质荷比既有100的也有400的。对于本实施方式所述的质谱仪1，以最大质荷比为100的情况为例来进行说明。
检测部6是通过过滤器部5的离子所到达的部位，其利用二次电子倍增管61来检测离子电流。也可以使用法拉第杯代替二次电子倍增管61。
图3是表示控制部3的构成的框图。
如图3所示，控制部3包括放射电路部31、DC+RF电路部32、SEM用高压电路部33、微小电流检测电路部34、CPU电路部35和电源电路部36。
放射电路部31，通过对丝极41加热而使其喷出热电子，将提供到丝极41和栅极42间的放射电流控制为恒定。
DC+RF电路部32对向棒状电极51施加的直流电压和交流电压(高频电压)进行控制。
SEM用高压电路部33与二次电子倍增管61电气连接，产生向该二次电子倍增管61施加的高电压(-1kV～-3kV)。
微小电流检测电路部34与二次电子倍增管61电气连接，对通过过滤器部5的离子或者经二次电子倍增管61放大的电子进行检测。
CPU电路部35是对构成控制部3的放射电路部31、DC+RF电路部32、SEM用高压电路部33、微小电流检测电路部34以及电源电路部36的各个动作进行总体控制，并且对检测结果进行分析计算的部分。除此之外，CPU电路部35也进行例如与外部设备之间的通信。
电源电路部36提供用于使放射电路部31、DC+RF电路部32、SEM用高压电路部33、微小电流检测电路部34、CPU电路部35的各个电路部动作的电源。
图4是表示放射电路部31的构成的电路图。
如图4所示，放射电路部31包括丝极电流电源31a、恒流源31b、切换开关31c、放射电流控制部31d和栅极电压控制部31e。
丝极电流电源31a向丝极41提供丝极电流。
恒流源31b是向丝极41提供恒定电流的电源。由恒流源31b向丝极41提供的恒定电流是比丝极电流小的值。
切换开关31c对丝极41的连接源进行切换，使丝极电流电源31a和恒流源31b中的任何一个连接到丝极41。切换开关31c的切换时间控制是通过例如上述CPU电路部35来进行的。另外，通过该CPU电路部35，还能够测量出切换开关31c被连接到恒流源31b后的时间。
放射电流控制部31d控制丝极电流，使提供给丝极41和栅极42的放射电流恒定。例如，使大小为2A左右的丝极电流被提供给丝极41。另外，提供比该2A小的值，例如1A的电流作为提供给丝极41的恒定电流。栅极电压控制部31e对施加到栅极42的电压进行控制。
图5是表示DC+RF电路部32的构成的框图。
如图5所示，DC+RF电路部32包括振荡电路32a、调制电路32b、高频变压器32c、调谐电路32d、CPU32e、D/A转换器32f、直流放大器32g、检波电路32h和比较器32i。
振荡电路32a和调制电路32b生成高频电压。高频变压器32c是具有放大高频电压的线圈的电路。调谐电路32d例如由电容器构成，其分离并取得高频电压。
CPU32e对直流电压的目标值进行设置和控制。D/A转换器32f对来自CPU32e的电压信号进行模拟转换。直流放大器32g对模拟转换后的直流电压进行放大。
检波电路32h是取得高频电压且对其进行整流和平滑化处理，并生成检波信号的电路，其配置在高频变压器32c的附近。比较器32i比较检波信号和目标电压，并使其差值反馈到调制电路32b。
图6是表示电源电路部36的构成的框图。
如图6所示，电源电路部36包括+12V电源36a、±12V电源36b、+5V电源36c、+200V/-100V电源36d和+90V电源36e。
+12V电源36a主要用于放射电路部31的丝极电流电源31a和恒流源31b。
±12V电源36b主要用于SEM用高压电路部33、IC等的动作。
+5V电源36c主要用于CPU电路部35、IC等的动作。
+200V/-100V电源36d主要用于在DC+RF电路部32中形成直流电压。
+90V电源36e主要用于在DC+RF电路部32中形成交流电压。
上述电源中，对于±12V电源36b、+200V/-100V电源36d以及+90V电源36e，可以通过例如CPU电路部35的控制，将其切断或者之后再接通。
下面对按上述方式构成的质谱仪1的动作进行说明。
图7是表示质谱仪1的动作的流程图。
首先，将质谱仪1收容在未图示的真空装置内，并通过未图示的真空泵等对真空装置内排气，使其处于质谱仪1能够动作的压力以下。
在这个状态下，如果接通质谱仪1的电源的话，就进行初始设置(步骤01)。初始设置完毕后，开始执行真空装置内的被测量气体的分压测量(步骤02)。在执行分压测量时，向丝极41提供丝极电流，使其喷出热电子。从丝极41喷出的热电子与被测量气体的气体分子相碰撞，该气体分子被电离。另外，该热电子被栅极42捕获后成为放射电流而在栅极42和丝极41之间流动。在提供丝极电流时，一边控制该丝极电流一边提供，以使该放射电流恒定。
在被电离的气体分子中，只有具有与交流电压的振幅V的大小相对应的质荷比的离子，才能在四支棒状电极51内一边稳定地振动一边通过，并到达离子检测部6。除此之外的离子在途中发散、或者与棒状电极51碰撞，或者被引向棒状电极51外侧的空间。从到达离子检测部6的离子中，检测出作为输出的离子电流，分压测量结束(步骤03)。
当分压测量结束后，CPU电路部35控制放射电路部31的切换开关31c，使其连接到恒流源31b侧(步骤04)。通过该控制，丝极41被电气连接到恒流源31b，恒定电流被提供给丝极41。
CPU电路部35把切换开关31c连接到恒流源31b侧时，测量连接开始后的时间(步骤05)。连接开始后经过一定的时间时，CPU电路部35进行控制，以切断(使断开)±12V电源36b、+200V/-100V电源36d以及+90V电源36e(步骤06)。通过该控制，在质谱仪1中，不再执行除了放射电路部31的恒定电流提供动作以及CPU电路部35的控制动作之外的动作。
各电源被切断后，保持这种状态，直到出现来自质谱仪1的分压测量开始信号(步骤07的“否”)。这样，直到开始分压测量为止的期间是不执行分压测量的期间，在该期间内，向丝极41持续提供恒定电流。
出现分压测量开始信号时(步骤07的“是”)，CPU电路部35接通±12V电源36b、+200V/-100V电源36d以及+90V电源36e(步骤08)，并且把切换开关31c从连接到恒流源31b侧切换为连接到丝极电流电源31a侧(步骤09)。通过该控制，丝极41被电气连接到丝极电流电源31a，向丝极41提供的电流从恒定电流切换到丝极电流。
如果向丝极41提供丝极电流的话，会增大来自丝极电流电源31a的发热量。如果丝极电流电源31a的发热量增大的话，这种情况下DC+RF电路部32的高频变压器32c的温度升高，伴随着该温度升高，检波电路32h周围的温度升高。随着检波电路32h周围温度的变化，分辨率发生变化。因此，对于检波电路32h周围的温度变化，优选使其在短时间内结束。
那么，在执行切换开关31c的切换后，CPU电路部35控制DC+RF电路部32，使得最大的交流电压V被施加到棒状电极51上(步骤10)。通过该控制，过滤器部5变为对与最大质荷比对应的离子进行连续分选的状态，且DC+RF电路部32的高频变压器32c发热。
随着该高频变压器32c的发热，DC+RF电路部32的检波电路32h周围的温度在短时间内升高，温度变化在短时间内结束。例如，如果在大致5分钟内连续分选离子的话，检波电路32h周围的温度会升高到37℃左右。此时，每一次的测量时间是18秒左右，测量次数是17次左右。
在最大质荷比下的离子分选动作后，执行真空装置内的被测量气体的分压测量(步骤11、步骤12)。在分压测量时，再次执行步骤02的动作。和上述一样，在执行分压测量期间，持续向丝极41提供丝极电流。分压测量结束后，重复执行上述步骤04～步骤12的动作，直到出现电源关闭信号。
图8是表示现有质谱仪的放射电路部131的构成的图。在该放射电路部131中，丝极141和丝极电流电源131a始终处于相连接的状态。在该构成下，由于始终持续地向丝极141提供丝极电流，因而功耗增大，并且丝极141的寿命缩短。
与此相对，根据本实施方式，在执行被测量气体的分压测量时，向丝极41提供丝极电流，在不执行被测量气体的分压测量时，向丝极41提供电流值比丝极电流小的恒定电流，因此，与持续向丝极41提供丝极电流的情况相比，能够降低功耗，并且能够抑制阴极41的寿命缩短。
另外，在本实施方式中，由于在提供丝极电流前连续执行对具有最大质荷比的离子进行分选的动作，因此能够使得在DC+RF电路部32的高频变压器32c产生出最大限度的热量。随着该高频变压器32c的发热，能够使得检波电路32h周围的温度在短时间内升高，所以能缩短在提供丝极电流时该检波电路32h周围的温度变化所需要的时间，从而能够缩短分辨率变化的期间。由此，能够顺利地执行分压测量。
另外，根据本实施方式，开始提供恒定电流后，在经过规定时间时，切断除控制该恒定电流的电源之外的电源(±12V电源36b、+200V/-100V电源36d以及+90V电源36e)，因此在这种情况下能够降低功耗。
本发明的技术范围并不局限于上述的实施方式，在不违背本发明宗旨的范围内，可以适当施加变更。
例如，在上述实施方式中，以质谱仪1的最大质荷比为100来进行了说明，但并不局限于此，也可以使最大质荷比的值为其它值。此时，优选将执行离子分选动作的时间另行设置。
另外，在上述实施方式中，是在即将提供丝极电流前(步骤10)，执行对具有最大质荷比的离子进行分选的动作，但也可以在例如接通质谱仪1的电源后(步骤01和步骤02之间)立刻执行该动作。刚接通质谱仪1的电源后，并不立刻提供丝极电流，检波电路32h周围的温度处于较低的状态。在该状态下，通过执行对具有最大质荷比的离子进行分选的动作，能够使得检波电路32h周围的温度在短时间内升高。因此，能够缩短在提供丝极电流时检波电路32h周围的温度变化所需要的时间，从而能够缩短分辨率变化的期间。
另外，在上述实施方式中，把切换开关31c连接到恒流源31b侧时，连接开始后经过一定的时间时，CPU电路部35进行控制以切断各电源，但并不局限于此，也可以在例如连接刚开始后立刻进行控制以切断各电源。此时，能够实现功耗的进一步降低。
另外，在上述实施方式中，以四极质谱仪等的质谱仪1为例进行了说明，但并不局限于此，本发明也能适用于例如通过加热丝极来使其喷出热电子、把向丝极和栅极之间提供的放射电流控制为恒定的电离真空计、使用质谱仪的氦检漏仪等。
本实施方式的质谱仪1在诸如溅射装置、真空蒸镀装置、CVD装置之类的成膜装置之外，还能够用于干法蚀刻装置、表面改性装置等各种真空装置。
实施例1
图9是表示在本实施方式的质谱仪1和现有的质谱仪(参考图8)中执行规定动作时的功耗的图。图的纵轴表示功耗(W)的大小。
图9的(1)示出了在本实施方式的质谱仪1和现有的质谱仪中执行分压测量状态下的功耗大小。电源电路部36中的全部电源即+12V电源36a、±12V电源36b、+5V电源36c、+200V/-100V电源36d以及+90V电源36e(在现有的质谱仪中，分别与这些电源相对应的各个电源)都处于接通的状态。此时的功耗是25W左右。本实施方式的质谱仪1与现有的质谱仪在执行分压测量时的功耗没有差别。
图9的(2)示出了在现有的构成下，向丝极141提供丝极电流，在与本实施方式的棒状电极51以及二次电子倍增管61相对应的部分未施加电压的状态(未执行分压测量)下的功耗大小。电源电路部中，与本实施方式的+12V电源36a、±12V电源36b以及+5V电源36c相对应的各个电源处于接通的状态，与本实施方式的+200V/-100V电源36d以及+90V电源36e相对应的各个电源处于断开的状态。此时的功耗是13W左右。
图9的(3)示出了在本实施方式的构成下，向丝极41提供恒定电流，未向棒状电极51和二次电子倍增管61施加电压的状态(未执行分压测量)下的功耗大小。电源电路部36中的+12V电源36a、±12V电源36b以及+5V电源36c处于接通的状态。另外，+200V/-100V电源36d以及+90V电源36e处于断开的状态。此时的功耗是9W左右。可见，与上述(2)的情况相比，在(3)中，由+12V电源36a带来的功耗降低了。这样，通过在不执行分压测量时提供电流值比丝极电流小的恒定电流，使得与持续提供丝极电流的情况相比，功耗降低。
图9的(4)示出了在本实施方式的构成下，向丝极41提供恒定电流，未向棒状电极51和二次电子倍增管61施加电压的状态(未执行分压测量)下的功耗大小。电源电路部36中的+12V电源36a以及+5V电源36c处于接通的状态，±12V电源36b、+90V电源36d以及+200V/-100V电源36e处于断开的状态。此时的功耗是6W左右。可见，与上述(3)的情况相比，在(4)中，±12V电源36b被切断的情况下，功耗降低。因此可以说，在未测量分压时，通过在电源部中切断执行动作所不需要的部分，能够使功耗降低。
实施例2
下面对上述实施方式的比较例加以说明。
在本实施例中，作为执行上述实施方式的步骤10(连续测量最大质荷比的动作)的替代，把质荷比从1到100每次加1来进行连续测量。每一次的测量时间是18秒左右，测量次数是100次。此时，检波电路周围的温度上升到37℃左右需要30分钟左右。
与把质荷比设为最大质荷比的情况相比，检波电路周围的温度上升到与上述实施方式中的温度同等程度的时间延长了25分钟左右。由此可见，步骤08中的质荷比优选为尽可能大的值，最优选的是设为最大质荷比来进行测量。
实施例3
下面对上述实施方式的比较例加以说明。
图10和图11是表示通过具有上述实施方式的构成的质谱仪来执行分压测量时离子电流值(A)的时间变化的图。
图10是在不执行分压测量期间，不向丝极41提供电流时的图。图11是在不执行分压测量期间，向丝极41提供1A的恒定电流时的图。在图10和图11中，纵轴是离子电流值(A)，横轴是分压测量开始后的时间(分)。图中示出了多个离子的离子电流值。如图10和图11所示，作为分压测量的结果，分别检测出H2(粗实线)、H2O(双点划线)、N2+CO(细实线)、CO2(单点划线)。
如图10所示，在不执行分压测量期间不向丝极41提供电流的情况下，在向丝极41提供丝极电流时产生喷出气体，分辨率发生变化。因此，分压测量开始后各离子电流的值大为提升，需要1分钟以上才能达到平衡状态。
与此相对，如图11所示，在不执行分压测量期间向丝极41提供1A的恒定电流的情况下，因为抑制了喷出气体的产生，所以分压测量开始后各离子电流的值不会提升那么大，30秒左右就能够达到平衡状态。
由此可见，与在不执行分压测量期间不向丝极提供电流的情况相比，在不执行分压测量期间向丝极41提供例如1A的恒定电流的情况下，能够以更短的时间执行准确的分压测量。
根据本发明，可以提供一种能够降低功耗，并且能够抑制阴极电极的寿命缩短的质谱仪的控制方法以及质谱仪。

Claims (7)

1、一种质谱仪的控制方法，包括：
向具有阴极电极和阳极电极的离子源的所述阴极电极提供电流，使被测量气体的分子电离的步骤；
对所述离子源生成的离子按质荷比进行分选的步骤；以及
对分选出的所述离子的离子电流值进行检测的步骤，
其特征在于：
基于所述离子电流值的检测结果，在执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供阴极电流，使得流过所述阴极电极和所述阳极电极之间的放射电流恒定；
在不执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供电流值比所述阴极电流小的恒定电流。
2、根据权利要求1所述的质谱仪的控制方法，其中，
所述质谱仪具有包括提供并控制所述恒定电流的电源在内的多个电源；
在不执行所述被测量气体的分压测量时，切断除提供并控制所述恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分。
3、根据权利要求2所述的质谱仪的控制方法，其中，
在成为不执行所述被测量气体的分压测量的状态后经过规定的时间时，自动地切断除提供并控制所述恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分。
4、根据权利要求1所述的质谱仪的控制方法，其中，
所述质谱仪包括对所述离子源生成的所述离子按质荷比进行分选的过滤器部；
所述质谱仪的控制方法进一步包括：在向所述阴极电极提供所述阴极电流前，在所述过滤器部对具有能分选出的最大质荷比的离子进行分选的步骤。
5、一种质谱仪，执行被测量气体的分压测量，其特征在于，所述质谱仪包括：
离子源，具有阴极电极和阳极电极，向所述阴极电极提供电流，使所述被测量气体的分子电离；
过滤器部，对该离子源生成的离子按质荷比进行分选并使其通过；
检测部，对通过该过滤器部的所述离子的离子电流值进行测量；以及
控制部，对所述离子源、所述过滤器部和所述检测部的各个动作进行控制，
其中，所述控制部，
在执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供阴极电流，使所述阴极电极和所述阳极电极之间的放射电流恒定；
在不执行所述被测量气体的分压测量时，向所述阴极电极提供电流值比所述阴极电流小的恒定电流。
6、根据权利要求5所述的质谱仪，其中，
所述控制部具有包括提供并控制所述恒定电流的电源在内的多个电源，并且，在不执行所述被测量气体的分压测量时，切断除提供并控制所述恒定电流的电源之外的电源中的至少一部分。
7、根据权利要求6所述的质谱仪，其中，
所述控制部进行控制，使得在向所述阴极电极提供所述阴极电流前，在所述过滤器部，通过所述离子源，分选出具有能分选出的最大质荷比的离子。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102983056A (zh) * 2012-11-29 2013-03-20 聚光科技(杭州)股份有限公司 质谱离子调谐方法
CN103337434A (zh) * 2012-04-23 2013-10-02 江苏天瑞仪器股份有限公司 电子发生器、其制作方法和其测试装置
CN108831821A (zh) * 2017-08-07 2018-11-16 株式会社爱发科 四极杆质谱仪及其灵敏度下降的判断方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8115166B2 (en) 2007-04-16 2012-02-14 Ulvac, Inc. Method of controlling mass spectrometer and mass spectrometer
US8138473B2 (en) * 2007-05-15 2012-03-20 Ulvac, Inc. Mass spectrometry unit
JP5054226B2 (ja) * 2009-03-18 2012-10-24 株式会社アルバック 酸素の検出方法，空気リークの判別方法，ガス成分検出装置，及び真空処理装置
CN103702498B (zh) * 2013-12-12 2015-07-15 兰州空间技术物理研究所 一种用于磁偏转质谱计的在线可调灯丝电压源电路
US9927317B2 (en) * 2015-07-09 2018-03-27 Mks Instruments, Inc. Ionization pressure gauge with bias voltage and emission current control and measurement
WO2022158430A1 (ja) 2021-01-22 2022-07-28 株式会社日立ハイテク 質量分析装置とその制御方法
CN117716232A (zh) * 2021-03-24 2024-03-15 英福康公司 用于质谱仪的宽范围电子轰击离子源

Family Cites Families (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1498845A1 (de) 1962-01-31 1969-05-14 Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg Ionisierungsvorrichtung fuer in grossen Totaldruckbereichen verwendbare Massenspektrometer
JPS49127687A (zh) 1973-04-09 1974-12-06
JP2675064B2 (ja) 1988-05-09 1997-11-12 日本電子株式会社 質量分析装置用イオン源
JPH03261061A (ja) 1990-03-09 1991-11-20 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ質量分析計
JP2943226B2 (ja) * 1990-03-29 1999-08-30 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ質量分析計のイオン源
JPH0485565A (ja) 1990-07-30 1992-03-18 Ricoh Co Ltd 画像形成方法
JPH05109860A (ja) 1991-10-21 1993-04-30 Hitachi Ltd 反応ガス種のモニタの可能な半導体製造装置
JP3324135B2 (ja) 1992-03-24 2002-09-17 株式会社日立製作所 モニタリング装置
JPH07151816A (ja) 1993-11-29 1995-06-16 Ulvac Japan Ltd フィラメント劣化状態測定方法及びフィラメント交換時期指示方法
GB9409953D0 (en) * 1994-05-17 1994-07-06 Fisons Plc Mass spectrometer and electron impact ion source therefor
JP3355869B2 (ja) 1995-04-28 2002-12-09 日新電機株式会社 イオン源制御装置
JPH08321277A (ja) 1995-05-25 1996-12-03 Hitachi Ltd 質量分析計のキャリブレーションガス導入装置
JPH0922681A (ja) 1995-07-07 1997-01-21 Yokogawa Analytical Syst Kk 四重極質量分析計
GB9518258D0 (en) 1995-09-07 1995-11-08 Micromass Ltd Charged-Particle detectors and mass spectrometers employing the same
JP3734913B2 (ja) 1997-01-27 2006-01-11 株式会社アルバック 電離真空計制御装置
JP3200385B2 (ja) 1997-02-06 2001-08-20 富士通株式会社 真空処理方法
JPH1154083A (ja) 1997-07-31 1999-02-26 Shimadzu Corp イオン化装置
JP3607997B2 (ja) * 1998-04-09 2005-01-05 大陽日酸株式会社 ガス中の微量不純物の分析装置
JP4136084B2 (ja) * 1998-06-29 2008-08-20 イビデン株式会社 プリント配線板
US6259210B1 (en) * 1998-07-14 2001-07-10 Applied Materials, Inc. Power control apparatus for an ION source having an indirectly heated cathode
JP2000036283A (ja) 1998-07-17 2000-02-02 Shimadzu Corp 質量分析装置
JP3450722B2 (ja) 1998-10-27 2003-09-29 キヤノン株式会社 電子機器及びその電力消費削減方法、記録装置及びその電力消費削減方法
JP3768360B2 (ja) 1999-02-03 2006-04-19 株式会社アルバック イオン源及びそのイオン源を用いた質量分析計
JP3677410B2 (ja) 1999-04-30 2005-08-03 株式会社日立製作所 液体クロマトグラフ質量分析装置
JP2001015060A (ja) * 1999-06-29 2001-01-19 Japan Atom Energy Res Inst 四極子質量分析計または熱陰極電離真空計の測定子用熱電子放出電流制御回路
US6777686B2 (en) * 2000-05-17 2004-08-17 Varian Semiconductor Equipment Associates, Inc. Control system for indirectly heated cathode ion source
JP2002033075A (ja) 2000-07-18 2002-01-31 Shimadzu Corp 質量分析装置
JP2002042721A (ja) 2000-07-19 2002-02-08 Anelva Corp イオン付着質量分析装置
AU2003209148A1 (en) * 2002-01-29 2003-09-02 Tokyo Electron Limited Method and apparatus for process monitoring and control
JP2003329647A (ja) 2002-05-13 2003-11-19 Hitachi Ltd 爆発物検知システム
JP2004028675A (ja) 2002-06-24 2004-01-29 Hitachi Ltd 危険物検知システム
JP4057896B2 (ja) 2002-11-26 2008-03-05 株式会社アルバック 異常対応型ヘリウムリークディテクタ
JP4199050B2 (ja) 2003-05-22 2008-12-17 株式会社アルバック 四重極型質量分析計とそれを有する真空装置
JP2006329662A (ja) 2005-05-23 2006-12-07 Ulvac Japan Ltd 質量分析装置およびその使用方法
JP2006352963A (ja) 2005-06-14 2006-12-28 Sharp Corp 電源供給システム、及び該電源供給システムを備えた電気機器
JP5260823B2 (ja) 2005-10-13 2013-08-14 昭和シェル石油株式会社 油圧作動油
JP4303264B2 (ja) 2006-06-26 2009-07-29 株式会社日立製作所 分析装置
US8013290B2 (en) 2006-07-31 2011-09-06 Bruker Daltonik Gmbh Method and apparatus for avoiding undesirable mass dispersion of ions in flight
US8115166B2 (en) 2007-04-16 2012-02-14 Ulvac, Inc. Method of controlling mass spectrometer and mass spectrometer

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103337434A (zh) * 2012-04-23 2013-10-02 江苏天瑞仪器股份有限公司 电子发生器、其制作方法和其测试装置
CN103337434B (zh) * 2012-04-23 2016-04-13 江苏天瑞仪器股份有限公司 电子发生器、其制作方法和其测试装置
CN102983056A (zh) * 2012-11-29 2013-03-20 聚光科技(杭州)股份有限公司 质谱离子调谐方法
CN102983056B (zh) * 2012-11-29 2015-11-25 聚光科技(杭州)股份有限公司 质谱离子调谐方法
CN108831821A (zh) * 2017-08-07 2018-11-16 株式会社爱发科 四极杆质谱仪及其灵敏度下降的判断方法
CN108831821B (zh) * 2017-08-07 2019-05-07 株式会社爱发科 四极杆质谱仪及其灵敏度下降的判断方法

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