KR20100003292A - 질량 분석계의 제어 방법 및 질량 분석계 - Google Patents

질량 분석계의 제어 방법 및 질량 분석계

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Abstract

질량 분석계의 제어 방법은 캐소드 전극 및 애노드 전극을 가진 이온원의 상기 캐소드 전극에 전류를 공급하여 피측정 가스의 분자를 이온화하는 공정과; 상기 이온원에서 생성된 이온을 질량 전하비마다 선별하는 공정과; 선별한 상기 이온의 이온 전류값을 검출하는 공정;을 구비한 질량 분석계의 제어 방법으로서, 상기 이온 전류값의 검출 결과에 기초하여 상기 피측정 가스의 분압을 측정하는 경우에는 상기 캐소드 전극과 상기 애노드 전극 사이를 흐르는 에미션 전류가 일정해지도록 상기 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고; 상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 상기 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 상기 캐소드 전극에 공급한다.

Description

질량 분석계의 제어 방법 및 질량 분석계{Control method of mass spectrometer and spectrometer}
본 발명은 질량 분석계의 제어 방법 및 질량 분석계에 관한 것이다.
본 출원은 일본특원 제2007-106878호를 기초 출원으로 하고 그 내용을 반영한다.
진공 장치의 잔류 가스를 분석하는 분석계로서, 예를 들면 4중 극형 질량 분석계가 알려져 있다. 4중 극형 질량 분석계는 일반적으로 이온원, 필터부 및 검출부로 구성되어 있다. 이온원에는 필라멘트(캐소드 전극)와 그리드(애노드 전극)가 설치되어 있으며 필라멘트에 필라멘트 전류를 공급하면 이 필라멘트가 가열되어 그리드를 향해 열전자가 방출된다.
필터부는 이온원과 검출부 사이에 배열된 4개의 봉형 전극(4중 전극)을 구비한다. 4개의 봉형 전극은 격자형으로 대칭 또한 평행하게 배치된 형상을 가지고 있으며, 대향하여 위치하는 봉형 전극이 동전위가 되도록 배선되어 있다. 이들 2쌍의 봉형 전극에는 같은 크기로 음양이 반대인 직류 전압 U와, 위상이 180도 다른 교류 전압 Vcosωt가 중첩된 전압(+U+Vcosωt 및―U-Vcosωt)이 인가된다.
검출부는, 예를 들면 2차 전자 배증관이나 패러데이 컵(Faraday cup) 등을 이용하여 이온 전류를 검출한다.
분압을 측정하는 경우에는 필라멘트에 필라멘트 전류를 공급하여 열전자를 방출시킨다. 필라멘트에서 방출된 열전자는 피측정 가스의 기체 분자와 충돌하여 이 기체 분자가 이온화된다. 또 이 열전자는 그리드에 의해 포집되고 에미션 전류가 되어 그리드와 필라멘트 사이를 흐른다. 필라멘트 전류를 공급할 때에는 이 에미션 전류가 일정해지도록 이 필라멘트 전류를 제어하면서 공급한다.
이온화된 기체 분자 중 교류 전압의 진폭 V의 크기에 대응한 질량 전하비를 가진 이온만이 4중 전극 안을 안정적으로 진동하여 통과하고 이온 검출부에 도달한다. 그 밖의 이온은 도중에 발산되어 4중 전극에 충돌하거나 4중 전극의 바깥쪽 공간으로 인도된다. 이온 검출부에 도달한 이온으로부터는 이온 전류가 출력으로서 검출된다.
이와 같은 4중 극형 분석계에서는 분압을 측정하지 않는 경우 원리적으로는 필라멘트에 필라멘트 전류를 공급할 필요는 없다. 그러나 전류가 공급되지 않은 상태의 필라멘트에 전류를 공급하면, 필라멘트가 가열되어 방출 가스가 발생한다. 또 필라멘트가 가열되면 그 복사열에 의해 필라멘트 근방의 그리드 등도 가열되고 필라멘트 근방에서도 방출 가스가 발생한다. 이 방출 가스는 분압의 측정 결과에 영향을 미치기 때문에 정확한 분압 측정을 하기 위해서는 방출 가스의 발생이 정지될 때까지 기다릴 필요가 있다. 그래서 종래에는 분압을 측정하지 않는 경우에도 필라멘트 전류를 필라멘트에 공급하였다(예를 들면, 하기 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1: 일본특개 제2002-33075호 공보
그러나 특허문헌 1에 개시된 수법으로는 필라멘트에 필라멘트 전류를 항상 공급하게 되므로 소비전력이 커짐과 동시에 필라멘트의 수명이 짧아진다. 4중 극형 분석계뿐 아니라 필라멘트에 전류를 공급하여 전자를 방출시키는 구성의 질량 분석계에서는 같은 문제가 발생할 수 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 소비전력을 줄이고 나아가 또 캐소드 전극의 수명 단축을 억제할 수 있는 질량 분석계의 제어 방법 및 질량 분석계의 제공을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 이하의 수단을 채용하였다.
(1)본 발명의 질량 분석계의 제어 방법은 캐소드 전극 및 애노드 전극을 가진 이온원의 상기 캐소드 전극에 전류를 공급하여 피측정 가스의 분자를 이온화하는 공정과; 상기 이온원에서 생성된 이온을 질량 전하비마다 선별하는 공정과; 선별한 상기 이온의 이온 전류값을 검출하는 공정;을 구비한 질량 분석계의 제어 방법으로서, 상기 이온 전류값의 검출 결과에 기초하여 상기 피측정 가스의 분압을 측정하는 경우에는 상기 캐소드 전극과 상기 애노드 전극 사이를 흐르는 에미션 전류가 일정해지도록 상기 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고; 상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 상기 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 상기 캐소드 전극에 공급하는 것을 특징으로 한다.
상기 질량 분석계의 제어 방법에 의하면, 피측정 가스의 분압을 측정하는 경우에는 상기 캐소드 전극과 상기 애노드 전극간의 에미션 전류가 일정해지도록 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고, 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 상기 캐소드 전극에 공급한다. 따라서 이 캐소드 전극에 캐소드 전류를 계속 공급하는 경우에 비해 소비전력을 줄임과 동시에 캐소드 전극의 수명 단축을 억제할 수 있다.
(2)상기 질량 분석계가 상기 정전류를 공급 제어하는 전원을 포함한 여러 개의 전원을 가지고; 상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 상기 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 차단하는; 구성을 채용해도 좋다.
이 경우, 피측정 가스의 분압을 측정하지 않을 때에는 정전류를 제어하는 전원 이외의 전원이 동작에 필요 없는 전원이 된다. 따라서 이와 같은 동작에 필요 없는 전원 중 적어도 일부를 차단함으로써 그만큼 소비전력을 줄일 수 있다.
(3)상기 피측정 가스의 분압 측정을 하지 않는 상태가 된 후 소정 시간이 경과했을 때 상기 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 자동적으로 차단하도록 해도 좋다.
이 경우, 피측정 가스의 분압 측정을 하지 않는 상태가 된 후 소정 시간이 경과했을 때 이 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 자동적으로 차단하기 때문에 이 전원을 차단하는 시간을 단축할 수 있다. 아울러 「소정 시간」에 대해서는 적절히 설정할 수 있으며, 예를 들면 피측정 가스의 분압 측정을 하지 않는 상태가 된 직후에 자동적으로 차단해도 좋다.
(4)상기 질량 분석계가 상기 이온원에서 생성된 상기 이온을 질량 전하비마다 선별하는 필터부를 가지고; 상기 캐소드 전극에 상기 캐소드 전류를 공급하기 전에 상기 필터부에서 선별 가능한 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하는 공정을 더 구비하는; 구성을 채용해도 좋다.
이 경우 최대 질량 전하비란, 각각의 질량 분석계가 선별할 수 있는 최대 질량 전하비를 의미하는 것으로서, 이 최대 질량 전하비의 크기가 질량 분석계마다 설정되어 있다. 질량 분석계에서 필터부에 인가하는 교류 전압이 클수록 큰 질량 전하비를 가진 이온을 측정할 수 있다는 것이 알려져 있다. 필터부에 공급하는 교류 전압의 범위는 질량 분석계마다 개별적으로 설정되어 있다. 이 교류 전압을 최대로 했을 때의 전압에 대응하는 질량 전하비가 이 질량 분석계에 의해 선별 가능한 최대 질량 전하비(최대 질량 전하비)가 된다.
일반적으로 이온 선별 동작을 제어하기 위해서는 직류 전압을 인가하는 회로나 교류 전압(고주파 전압)을 생성·증폭하는 회로(코일 포함), 고주파 전압을 취출하여 정류·평활화시키는 검파 회로 등이 설치되어 있다. 검파 회로는 교류 전압을 증폭시키는 코일 근방에 설치되는 경우가 대부분이다. 질량 분석계의 캐소드 전극에 전류를 공급했을 때에는 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하는 전원이 발열되고, 이 발열에 의해 교류 회로(특히 코일)의 온도가 상승하고, 이 코일의 온도 상승에 따라 검파 회로 주변의 온도가 상승하는 것으로 알려져 있다. 검파 회로 주변의 온도가 변화되면, 이 변화에 따라 분해 능력이 변화된다. 분해 능력이 변화되는 동안 질량 분석계의 동작을 할 수 없기 때문에 이 검파 회로 주변의 온도 변화 시간은 짧은 것이 바람직하다.
예를 들면, 질량 분석계의 전원을 온으로 한 직후에는 캐소드 전극에 전류가 공급되지 않아 이 캐소드 전극에 전류를 공급하는 전원의 온도가 낮은 상태로 되어 있다. 또 캐소드 전극에 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 전류를 공급하는 경우에는 캐소드 전류를 공급하는 경우에 비해 전원의 발열량이 작기 때문에 검파 회로 주변의 온도가 낮아진다. 이와 같이 질량 분석계의 전원을 온으로 한 직후나 캐소드 전극에 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 전류를 공급한 후 등 검파 회로 주변의 온도가 낮은 상태에서 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하면 검파 회로 주변의 온도가 상승하여 포화될 때까지 분해 능력이 장시간 계속 변화하게 된다. 그렇게 되면 질량 분석계의 시동에 시간이 걸린다.
그래서 본 발명에서는 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하기 전에 필터부에서 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하는 동작이 이루어지도록 제어한다. 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하는 동작을 함으로써 고주파를 발생하는 코일에서 최대한의 열을 발생시킬 수 있다. 이 코일의 발열에 의해 검파 회로 주변의 온도를 어느 정도 상승시킬 수 있기 때문에 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급했을 때의 검파 회로 주변의 온도 변화에 필요한 시간을 줄일 수 있어 분해 능력이 변화되는 기간을 단축할 수 있다. 이로써 원활한 분압 측정이 가능해진다.
(5)본 발명의 질량 분석계는 피측정 가스의 분압 측정을 하는 질량 분석계로서, 캐소드 전극 및 애노드 전극을 가지고 상기 캐소드 전극에 전류를 공급하여 상기 피측정 가스의 분자를 이온화하는 이온원과; 이 이온원에서 생성된 이온을 질량 전하비마다 선별하여 통과시키는 필터부와; 이 필터부를 통과한 상기 이온의 이온 전류값을 측정하는 검출부와; 상기 이온원, 상기 필터부 및 상기 검출부의 각 동작을 제어하는 제어부;를 구비하고, 상기 제어부가 상기 피측정 가스의 분압을 측정하는 경우에는 상기 캐소드 전극과 상기 애노드 전극간의 에미션 전류가 일정해지도록 상기 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고; 상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 상기 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 상기 캐소드 전극에 공급한다.
상기 질량 분석계에 의하면 이온원, 필터부 및 검출부의 동작을 제어하는 제어부가 피측정 가스의 분압을 측정할 때에는 캐소드 전극과 애노드 전극간의 에미션 전류가 일정해지도록 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고, 피측정 가스의 분압을 측정하지 않을 때에는 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 캐소드 전극에 공급한다. 따라서 이 캐소드 전극에 캐소드 전류를 계속 공급하는 경우에 비해 소비전력을 줄임과 동시에 캐소드 전극의 수명 단축을 억제할 수도 있다.
(6)상기 제어부가 상기 정전류를 공급 제어하는 전원을 포함한 여러 개의 전원을 가짐과 동시에 상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에 상기 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 차단하도록 해도 좋다.
이 경우 피측정 가스의 분압 측정을 하지 않을 때에 이 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 차단하기 때문에 그만큼 소비전력을 줄일 수 있다.
(7)상기 제어부가 상기 캐소드 전극에 상기 캐소드 전류를 공급하기 전에 상기 필터부에서 상기 이온원에 의해 선별 가능한 최대 질량 전하비를 가진 이온이 선별되도록 제어해도 좋다.
이 경우, 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하기 전에 필터부에서 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하기 때문에 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급했을 때의 검파 회로 주변의 온도 변화에 필요한 시간을 줄일 수 있다. 그 결과, 분해 능력이 변화되는 기간을 단축할 수 있기 때문에 원활한 분압 측정이 가능해진다.
본 발명의 질량 분석계의 제어 방법 및 질량 분석계에 의하면, 피측정 가스의 분압을 측정할 때에는 캐소드 전극과 상기 애노드 전극간의 에미션 전류가 일정해지도록 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고, 피측정 가스의 분압을 측정하지 않을 때에는 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 상기 캐소드 전극에 공급한다. 따라서 캐소드 전극에 캐소드 전류를 계속 공급하는 경우에 비해 소비전력을 줄임과 동시에 캐소드 전극의 수명 단축을 억제할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 관한 질량 분석계의 사시도이다.
도 2는 동 실시형태에 관한 질량 분석관의 사시도이다.
도 3은 동 질량 분석관의 제어부의 구성을 도시한 블럭도이다.
도 4는 동 제어부의 에미션 회로부의 회로도이다.
도 5는 동 제어부의 DC+RF 회로부의 블럭도이다.
도 6은 동 제어부의 전원 회로부를 도시한 도면이다.
도 7은 동 질량 분석계의 동작을 도시한 흐름도이다.
도 8은 종래의 에미션 회로부를 도시한 참고도이다.
도 9는 측정시 및 비측정시의 소비전력을 도시한 그래프이다.
도 10은 분압을 측정했을 때의 이온 전류값의 시간 변화를 도시한 그래프(1)이다.
도 11은 분압을 측정했을 때의 이온 전류값의 시간 변화를 도시한 그래프(2)이다.
<부호의 설명>
1 질량 분석계
2 질량 분석관
3 제어부
4 이온원
5 필터부
6 검출부
31 에미션 회로부
31a 필라멘트 전류 전원
31b 정전류 전원
31c 전환 스위치
31d 에미션 전류 제어부
31e 그리드 전압 제어부
32 RF 회로부
33 SEM용 고압 회로부
34 미소 전류 검출 회로부
35 CPU 회로부
36 전원 회로부
41 필라멘트
42 그리드
본 발명의 일실시형태를 도면에 기초하여 설명하기로 한다. 아울러 이하의 설명에 사용하는 각 도면에서는 구성 요소를 인식 가능한 크기로 하기 위해 적절히 축척을 변경하였다.
도 1은 본 실시형태에 관한 질량 분석계(1)의 구성을 도시한 사시도이다.
동 도면에 도시한 질량 분석계(1)는, 예를 들면 진공 장치의 잔류 가스(피측정 가스)를 분석하기 위해 사용되는 측정 장치이다. 본 실시형태에서는 질량 분석계(1)로서 4중 전극형 질량 분석계를 예로 들어 설명하기로 한다. 이 질량 분석계(1)는 피측정 가스의 분압을 검출하는 질량 분석관(2)과, 이 질량 분석관(2)의 동작을 제어하는 제어부(3)를 주요 구성 요소로 하고 있다.
도 2는, 질량 분석관(2)의 내부 구성을 도시한 사시도이다.
동 도면에 도시한 바와 같이 질량 분석관(2)은 진공 장치의 챔버 안에 수용 가능한 칫수를 가지고 있으며, 이온원(4)과, 필터부(5)와, 검출부(6)를 주요 구성 요소로 하고 있다. 이온원(4), 필터부(5) 및 검출부(6)는 이 순서대로 한 방향을 따라 배열되어 있다. 질량 분석관(2)은, 예를 들면 워크스테이션이나 PC 등 외부 기기(미도시)에 접속할 수 있다.
이온원(4)은 피측정 가스를 투입하여 이온화하는 부분으로서, 필라멘트(캐소드 전극)(41)와, 그리드(애노드 전극)(42)와, 이온화실(43)과, 인출 전극(44)을 주요 구성 요소로 하고 있다.
필라멘트(41)는 선형으로 형성된 전극 부재로서, 그리드(42) 주위를 반바퀴 정도 둘러싸도록 설치되어 있다. 이 필라멘트(41)는 필라멘트 전류(캐소드 전류)의 공급을 받아 열전자를 방출한다.
그리드(42)는 원통형으로 형성된 전극 부재로서, 원통벽 부분이 격자형으로 형성되어 있다. 그리드(42)는 필라멘트(41)에 대해 양의 전위를 유지하도록 전위가 제어되고 있다.
이온화실(43)은 그리드(42)에 의해 구분된 영역으로서, 피측정 가스가 이온화되는 부분이다.
인출 전극(44)은 그리드(42)의 일단(필터(5)쪽) 근방에 설치되어 있어 이온화실(43)에서 생성된 이온 일부를 필터부(5)로 안내한다.
필터부(5)는 이온을 선별하여 통과시키는 부분으로서, 4개의 봉형 전극(51)을 주요 구성 요소로 하고 있다.
각 봉형 전극(51)은 이온의 진행 방향에 따른 방향이 그들의 길이 방향으로 되어 있다. 각 봉형 전극(51)은 격자형으로 대칭 또한 평행하게 배치된 형상을 하고 있으며 대향하게 위치한 봉형 전극(51)이 동 전위가 되도록 배선되어 있다.
2쌍의 봉형 전극(51) 중 같은 크기로 음양이 반대인 직류 전압 U와 위상이 180도 다른 교류 전압(고주파 전압) Vcosωt가 중첩된 전압(+U+Vcosωt 및 ―U-Vcosωt)이 인가되도록 되어 있다. U 및 V의 크기는 소정 범위 안에서 변화시킬 수 있게 되어 있다. U의 값을 변화시킴으로써 분해 능력을 설정할 수 있게 되어 있다. 또 V의 값을 크게 함으로써 큰 질량 전하비를 가진 이온을 선별할 수 있도록 되어 있다.
장치에 의해 인가 가능한 U 및 V의 범위는 사전에 정해져 있다. V를 최대로 했을 때의 전압에 대응하는 질량 전하비가 이 장치에 의해 선별 가능한 최대의 질량 전하비(최대 질량 전하비)가 된다. 최대 질량 전하비는 질량 분석계(1)의 제품 설계시에 적절히 결정된다. 질량 분석계에 따라서는 최대 질량 전하비가 100인 것도 있고 400인 것도 있다. 본 실시형태에 관한 질량 분석계(1)에 대해서는 최대 질량 전하비가 100인 경우를 예로 들어 설명하기로 한다.
검출부(6)는 필터부(5)를 통과한 이온이 도달하는 부위로서, 2차 전자 배증관(61)을 이용하여 이온 전류를 검출한다. 2차 전자 배증관(61) 대신에 패러데이 컵을 사용해도 좋다.
도 3은, 제어부(3)의 구성을 도시한 블럭도이다.
동 도면에 도시한 바와 같이 제어부(3)는 에미션 회로부(31)와, DC+RF 회로부(32)와, SEM용 고압 회로부(33)와, 미소 전류 검출 회로부(34)와, CPU회로부(35)와, 전원 회로부(36)를 가지고 있다.
에미션 회로부(31)는 필라멘트(41)를 가열시킴으로써 열전자를 방출시키고 필라멘트(41)와 그리드(42) 사이에 공급되는 에미션 전류를 일정해지도록 제어한 다.
DC+RF 회로부(32)는 봉형 전극(51)에 인가되는 직류 전압 및 교류 전압(고주파 전압)을 제어한다.
SEM용 고압 회로부(33)는 2차 전자 배증관(61)에 전기적으로 접속되어 있고, 이 2차 전자 배증관(61)에 인가되는 고전압(-1kV∼―3kV)을 발생시킨다.
미소 전류 검출 회로부(34)는 2차 전자 배증관(61)에 전기적으로 접속되어 있으며 필터부(5)를 통과한 이온 또는 2차 전자 배증관(61)에 의해 증폭된 전자를 검출한다.
CPU회로부(35)는 제어부(3)를 구성하는 에미션 회로부(31), DC+RF 회로부(32), SEM용 고압 회로부(33), 미소 전류 검출 회로부(34) 및 전원회로부(36)의 각 동작을 총괄적으로 제어하거나 검출 결과를 분석·산출하는 부분이다. CPU 회로부(35)는 그 밖에 예를 들면 외부 기기와 통신도 한다.
전원 회로부(36)는 에미션 회로부(31), DC+RF 회로부(32), SEM용 고압 회로부(33), 미소 전류 검출 회로부(34), CPU 회로부(35)의 각 회로부가 동작하기 위한 전원을 공급한다.
도 4는 에미션 회로부(31)의 구성을 도시한 회로도이다.
동 도면에 도시한 바와 같이 에미션 회로부(31)는 필라멘트 전류 전원(31a)과, 정전류 전원(31b)과, 전환 스위치(31c)와, 에미션 전류 제어부(31d)와, 그리드 전압 제어부(31e)를 가지고 있다.
필라멘트 전류 전원(31a)은 필라멘트(41)에 필라멘트 전류를 공급한다.
정전류 전원(31b)은 필라멘트(41)에 정전류를 공급하는 전원이다. 정전류 전원(31b)에 의해 필라멘트(41)에 공급되는 정전류는 필라멘트 전류보다도 작은 값이 된다.
전환 스위치(31c)는 필라멘트 전류 전원(31a) 및 정전류 전원(31b) 중 어느 한쪽이 필라멘트(41)에 접속되도록 필라멘트(41)의 접속원을 전환한다. 전환 스위치(31c)를 바꾸는 타이밍 제어는, 예를 들면 상술한 CPU 회로부(35)에 의해 이루어지도록 되어 있다. 또 이 CPU 회로부(35)에 의해 전환 스위치(31c)가 정전류 전원(31b)에 접속된 후의 시간도 측정할 수 있다.
에미션 전류 제어부(31d)는 필라멘트(41) 및 그리드(42)에 공급되는 에미션 전류가 일정해지도록 필라멘트 전류를 제어한다. 예를 들면 2A 정도 크기의 필라멘트 전류가 필라멘트(41)에 공급되도록 되어 있다. 아울러 필라멘트(41)에 공급되는 정전류값으로서는 이 2A보다도 작은 값, 예를 들면 1A의 전류가 공급된다. 그리드 전압 제어부(31e)는 그리드(42)에 인가되는 전압을 제어한다.
도 5는 DC+RF 회로부(32)의 구성을 도시한 블럭도이다.
동 도면에 도시한 바와 같이 DC+RF 회로부(32)는 발진 회로(32a)와, 변조 회로(32b)와, 고주파 트랜스(32c)와, 동조 회로(32d)와 CPU(32e)와, D/A 콘버터(32f)와, 직류 증폭기(32g)와, 검파 회로(32h)와, 비교기(32i)를 가지고 있다.
발진 회로(32a) 및 변조 회로(32b)는 고주파 전압을 생성한다. 고주파 트랜스(32c)는 고주파 전압을 증폭하는 코일을 포함한 회로이다. 동조 회로(32d)는, 예를 들면 콘덴서로 이루어지고 고주파 전압을 분리하여 취출한다.
CPU(32e)는 직류 전압의 목표값을 설정·제어한다. D/A 콘버터(32f)는 CPU(32e)로부터의 전압 신호를 아날로그 변환한다. 직류 증폭기(32g)는 아날로그 변환된 직류 전압을 증폭한다.
검파 회로(32h)는 고주파 전압을 취출하여 정류·평활화하고 검파 신호를 생성하는 회로로서, 고주파 트랜스(32c)의 근방에 배치되어 있다. 비교기(32i)는 검파 신호와 목표 전압을 비교하고 그 차이를 변조 회로(32b)에 피드백시킨다.
도 6은 전원 회로부(36)의 구성을 도시한 블럭도이다.
동 도면에 도시한 바와 같이 전원 회로부(36)는 +12V전원(36a)과, ±12V전원(36b)과, +5V전원(36c)과, +200V/-100V전원(36d)과, +90V전원(36e)을 가지고 있다.
+12V전원(36a)은 주로 에미션 회로부(31)의 필라멘트 전류 전원(31a) 및 정전류 전원(31b)에 사용된다.
±12V전원(36b)은 주로 SEM용 고압 회로부(33)나 IC 등의 동작에 사용된다
+5V전원(36c)은 주로 CPU 회로부(35)나 IC 등의 동작에 사용된다.
+200V/-100V전원(36d)은 주로 DC+RF 회로부(32)에서 직류 전압을 형성하기 위해 사용된다.
+90V전원(36e)은 주로 DC+RF 회로부(32)에서 교류 전압을 형성하기 위해 사용된다.
상기 전원 중 ±12V전원(36b), +200V/-100V전원(36d) 및 +90V전원(36e)에 대해서는, 예를 들면 CPU 회로부(35)의 제어에 의해 차단하거나 그 후 다시 투입할 수 있다.
다음으로 상기와 같이 구성된 질량 분석계(1)의 동작을 설명하기로 한다.
도 7은 질량 분석계(1)의 동작을 도시한 흐름도이다.
우선, 질량 분석계(1)를 미도시된 진공 장치 안에 수용함과 동시에 진공 장치 안을 미도시된 진공 펌프 등으로 배기하여 질량 분석계(1)가 동작 가능한 압력 이하로 해둔다.
이 상태에서 질량 분석계(1)의 전원을 온으로 하면 초기 설정이 이루어진다(단계 01). 초기 설정이 완료된 후, 진공 장치 안의 피측정 가스의 분압 측정을 개시한다(단계 02). 분압 측정을 할 경우에는 필라멘트(41)에 필라멘트 전류를 공급하여 열전자를 방출시킨다. 필라멘트(41)에서 방출된 열전자는 피측정 가스의 기체 분자와 충돌하여 이 기체 분자가 이온화된다. 또 이 열전자는 그리드(42)에 의해 포집되고 에미션 전류가 되어 그리드(42)와 필라멘트(41) 사이를 흐른다. 필라멘트 전류를 공급할 때에는 이 에미션 전류가 일정해지도록 이 필라멘트 전류를 제어하면서 공급한다.
이온화된 기체 분자 중 교류 전압의 진폭 V의 크기에 대응한 질량 전하비를 가진 이온만이 4개의 봉형 전극(51) 안을 안정적으로 진동하면서 통과하여 이온 검출부(6)에 도달한다. 그 밖의 이온은 도중에 발산되어 봉형 전극(51)에 충돌하거나 봉형 전극(51)의 바깥쪽 공간으로 인도된다. 이온 검출부(6)에 도달한 이온으로부터는 이온 전류가 출력으로서 검출되어 분압의 측정이 종료된다(단계 03).
분압의 측정이 종료되면 CPU 회로부(35)는 에미션 회로부(31)의 전환 스위 치(31c)를 정전류 전원(31b)쪽에 접속하도록 제어한다(단계 04). 이 제어에 의해 필라멘트(41)가 정전류 전원(31b)에 전기적으로 접속되어 필라멘트(41)에 정전류가 공급된다.
CPU회로부(35)는 전환 스위치(31c)를 정전류 전원(31b)쪽에 접속할 때 접속 개시부터의 시간을 측정한다(단계 05). 접속 개시로부터 일정 시간이 경과되면 CPU 회로부(35)는 ±12V전원(36b), +200V/-100V전원(36d) 및 +90V전원(36e)을 차단하도록(오프로 하도록) 제어한다(단계 06). 이 제어에 의해 질량 분석계(1)에서 에미션 회로부(31)에 의한 정전류의 공급 동작 및 CPU 회로부(35)의 제어 동작 이외의 동작이 이루어지지 않게 된다.
각 전원이 차단된 후에는 질량 분석계(1)에 의한 분압 측정 개시 신호가 있을 때까지 그 상태를 유지한다(단계 07의 아니오). 이와 같이 분압 측정을 개시할 때까지는 분압 측정이 되지 않는 기간이며, 이 기간에는 필라멘트(41)에 정전류가 계속 공급된다.
분압 측정 개시 신호가 있었던 경우(단계 07의 예), CPU 회로부(35)는 ±12V전원(36b), +200V/-100V전원(36d) 및 +90V전원(36e)을 온으로 함과 동시에(단계 08), 전환 스위치(31c)가 정전류 전원(31b)쪽에서 필라멘트 전류 전원(31a)쪽에 접속되도록 전환한다(단계 09). 이 제어에 의해 필라멘트(41)가 필라멘트 전류 전원(31a)에 전기적으로 접속되고 필라멘트(41)에 공급되는 전류가 정전류에서 필라멘트 전류로 전환된다.
필라멘트(41)에 필라멘트 전류가 공급되면 필라멘트 전류 전원(31a)로부터의 발열량이 증대된다. 필라멘트 전류 전원(31a) 발열량이 증대되면 그만큼 DC+RF 회로부(32)의 고주파 트랜스(32c)의 온도가 상승하고, 이 온도 상승에 따라 검파 회로(32h) 주변의 온도가 상승한다. 검파 회로(32h) 주변의 온도가 변화됨으로써 분해 능력이 변화된다. 따라서 검파 회로(32h) 주변의 온도 변화에 대해서는 단시간에 종료시키도록 하는 것이 바람직하다.
그래서 전환 스위치(31c)가 전환된 후, CPU회로부(35)는 봉형 전극(51)에 최대 교류 전압 V가 인가되도록 DC+RF 회로부(32)를 제어한다(단계 10). 이 제어에 의해 필터부(5)는 최대 질량 전하비에 대응하는 이온을 연속해서 선별하는 상태가 되어 DC+RF 회로부(32)의 고주파 트랜스(32c)가 발열한다.
이 고주파 트랜스(32c)의 발열에 의해 DC+RF 회로부(32)의 검파 회로(32h) 주변의 온도가 단시간에 상승하여 온도 변화가 단시간에 종료된다. 예를 들면 거의 5분간 연속에서 이온을 계속 선별하면, 검파 회로(32h) 주변의 온도는 37℃ 정도까지 상승한다. 이 때, 1회당 측정 시간은 18초 정도이고 측정 횟수는 17회 정도이다.
최대 질량 전하비에서의 이온 선별 동작 후 진공 장치 안의 피측정 가스의 분압 측정이 이루어진다(단계 11, 단계 12). 분압 측정시에는 단계 02의 동작이 다시 한 번 이루어진다. 상기와 같이 분압 측정을 하는 동안에는 필라멘트(41)에 필라멘트 전류가 계속 공급된다. 분압의 측정이 종료된 후에는 전원 오프의 신호가 있을 때까지 상기 단계 04∼단계 12의 동작을 반복한다.
도 8은 종래의 질량 분석계의 에미션 회로부(131)의 구성을 도시한 도면이 다. 이 에미션 회로부(131)에서는 필라멘트(141)와 필라멘트 전류 전원(131a)이 항상 접속된 상태로 되어 있다. 이 구성으로는 필라멘트(141)에 필라멘트 전류를 항상 계속 공급하게 되므로 소비전력이 커짐과 동시에 필라멘트(141)의 수명이 짧아진다.
이에 반해, 본 실시형태에 의하면 피측정 가스의 분압을 측정할 때에는 필라멘트 전류를 필라멘트(41)에 공급하고, 피측정 가스의 분압을 측정하지 않을 때에는 필라멘트 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 필라멘트(41)에 공급하기 때문에 필라멘트(41)에 필라멘트 전류를 계속 공급하는 경우에 비해 소비전력을 줄임과 동시에 필라멘트(41)의 수명 단축을 억제할 수 있다.
또 본 실시형태에서는 필라멘트 전류를 공급하기 전에 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하는 동작을 연속적으로 수행하기 때문에 DC+RF 회로부(32)의 고주파 트랜스(32c)에서 최대한의 열을 발생시킬 수 있다. 이 고주파 트랜스(32c)의 발열에 의해 검파 회로(32h) 주변의 온도를 단시간에 상승시킬 수 있기 때문에 필라멘트 전류를 공급했을 때 이 검파 회로(32h) 주변의 온도 변화에 필요한 시간을 줄일 수 있어 분해 능력이 변화되는 기간을 단축할 수 있다. 이로써 원활한 분압 측정이 가능해진다.
또 본 실시형태에 의하면 정전류의 공급을 개시한 후 소정 시간이 경과했을 때 이 정전류를 제어하는 전원 이외의 전원(±12V전원(36b), +200V/-100V전원(36d) 및 +90V전원(36e))을 차단하기 때문에 그만큼 소비전력을 줄일 수 있다.
본 발명의 기술범위는 상기 실시형태로 한정되지 않으며 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위에서 적절히 변경할 수 있다.
예를 들면, 상기 실시형태에서는 질량 분석계(1)의 최대 질량 전하비를 100으로 설명하였으나, 여기에 한정되지 않으며 최대 질량 전하비의 값을 다른 값으로 해도 좋다. 이 경우 이온을 선별하는 동작을 하는 시간을 별도로 설정하는 것이 바람직하다.
또 상기 실시형태에서는 필라멘트 전류를 공급하기 직전(단계 10)에 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하는 동작을 하였으나, 예를 들면 질량 분석계(1)의 전원을 온으로 한 직후(단계 01과 단계 02 사이)에 이 동작을 하도록 해도 좋다. 질량 분석계(1)의 전원을 온으로 한 직후에는 필라멘트 전류가 공급되지 않아 검파 회로(32h) 주변의 온도가 낮은 상태로 되어 있다. 이 상태에서 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하는 동작을 함으로써 검파 회로(32h) 주변의 온도를 단시간에 상승시킬 수 있다. 따라서 필라멘트 전류를 공급했을 때의 검파 회로(32h) 주변의 온도 변화에 필요한 시간을 줄일 수 있어 분해 능력이 변화되는 기간을 단축할 수 있다.
또 상기 실시형태에서는 전환 스위치(31c)를 정전류 전원(31b)쪽에 접속할 때 접속 개시로부터 일정 시간이 경과된 후 CPU 회로부(35)가 각 전원을 차단하도록 제어하였으나 이에 한정되지 않으며, 예를 들면 접속 개시 직후에 각 전원을 차단하도록 제어해도 좋다. 이 경우 소비전력을 한층 더 절감할 수 있다.
또 상기 실시형태에서는 4중 전극 형질량 분석계 등의 질량 분석계(1)을 예로 들어 설명하였으나, 이에 한정되지 않으며, 예를 들면 필라멘트를 가열시킴으로 써 열전자를 방출시키고 필라멘트와 그리드 사이에 공급되는 에미션 전류가 일정해지도록 제어하는 전리 진공계, 질량 분석계를 이용한 헬륨 누출 검출기 등에서도 본 발명은 적용 가능하다.
본 실시형태의 질량 분석계(1)는 스퍼터링 장치나 진공 증착 장치, CVD 장치와 같은 성막 장치 외에 드라이 식각 장치나 표면 개질 장치 등 여러 가지 진공 장치에 사용할 수 있다.
<실시예 1>
도 9는 본 실시형태의 질량 분석계(1) 및 종래의 질량 분석계(도 8 참조)에서 소정의 동작을 수행했을 때의 소비전력을 도시한 그래프이다. 그래프의 종축은 소비전력(W)의 크기를 나타낸다.
동 그래프에서의 (1)은 본 실시형태의 질량 분석계(1) 및 종래의 질량 분석계에서 분압 측정을 한 상태의 소비전력의 크기를 나타내고 있다. 전원 회로부(36) 중 +12V전원(36a), ±12V전원(36b), +5V전원(36c), +200V/-100V전원(36d) 및 +90V전원(36e)의 모든 전원(종래의 질량 분석계에서는, 이들에 대응하는 각각의 전원)이 온 상태로 되어 있다. 이 때의 소비전력은 25W 정도이다. 본 실시형태의 질량 분석계(1)와 종래의 질량 분석계에서는 분압을 측정했을 때의 소비전력에 차이는 없다.
동 그래프의 (2)는 종래의 구성에서 필라멘트(141)에는 필라멘트 전류가 공급되어 있으며 본 실시형태의 봉형 전극(51) 및 2차 전자 배증관(61)에 대응하는 부분에는 전압이 인가되지 않은 상태(분압은 측정되지 않은)의 소비전력의 크기를 나타내고 있다. 전원 회로부 중 본 실시형태의 +12V전원(36a), ±12V전원(36b) 및 +5V전원(36c)에 대응하는 각 전원이 온 상태로 되어 있고, 본 실시형태의 +200V/-100V전원(36d) 및 +90V전원(36e)에 대응하는 각 전원이 오프 상태로 되어 있다. 이 때의 소비전력은 13W 정도이다.
그래프의 (3)은 본 실시형태의 구성에서 필라멘트(41)에 정전류가 공급되고 있으며 봉형 전극(51) 및 2차 전자 배증관(61)에 전압이 인가되지 않은 상태(분압은 측정되지 않은)의 소비전력의 크기를 나타내고 있다. 전원 회로부(36) 중 +12V전원(36a), ±12V전원(36b) 및 +5V전원(36c)가 온 상태로 되어 있다. 또 +200V/-100V전원(36d) 및 +90V전원(36e)가 오프 상태로 되어 있다. 이 때의 소비전력은 9W 정도이다. 상기 (2)의 경우에 비해 이 (3)에서는 +12V전원(36a)에 의한 소비전력이 낮아진다는 것을 알 수 있다. 이와 같이 분압 측정을 하지 않을 때 필라멘트 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 공급함으로써 필라멘트 전류를 계속 공급하는 경우에 비해 소비전력이 낮아진다.
동 그래프의 (4)는 본 실시형태의 구성에서 필라멘트(41)에 정전류가 공급되어 있고 봉형 전극(51) 및 2차 전자 배증관(61)에 전압이 인가되지 않은 상태(분압은 측정되지 않은)의 소비전력의 크기를 나타내고 있다. 전원 회로부(36) 중 +12V전원(36a) 및 +5V전원(36c)가 온 상태로 되어 있고, ±12V전원(36b), +90V전원(36d) 및 +200/-100V전원(36e)가 오프 상태로 되어 있다. 이 때의 소비전력은 6W 정도이다. 상기 (3)의 경우에 비해 이 (4)에서는 ±12V전원(36b)이 차단되어 있는 만큼 소비전력이 낮아졌다는 것을 알 수 있다. 이로부터 분압을 측정하지 않았을 때 전원부 중 동작에 필요 없는 부분을 차단함으로써 소비전력이 낮아진다고 볼 수 있다.
<실시예 2>
상기 실시형태의 비교예를 설명하기로 한다.
본 실시예에서는, 상기 실시형태의 단계 10(최대 질량 전하비를 연속 측정하는 동작)을 수행하는 대신에 질량 전하비를 1부터 100까지 1씩 크게 하여 연속 측정하였다. 1회당 측정 시간은 18초 정도로서, 측정 횟수는 100회였다. 이 경우 검파 회로 주변의 온도가 37℃ 정도로 상승할 때까지 30분 정도 소요됐다.
질량 전하비를 최대 질량 전하비로 한 경우에 비해 검파 회로 주변의 온도가 상기 실시형태에서의 온도와 같은 정도로 상승할 때까지의 시간이 25분 정도 길어졌다. 이로써 단계 08에서의 질량 전하비는 가능한 한 큰 값이 바람직하고 최대 질량 전하비로서 측정하는 것이 가장 바람직하다는 것을 알 수 있다.
<실시예 3>
상기 실시형태의 비교예를 설명하기로 한다.
도 10 및 도 11은, 상기 실시형태의 구성 질량 분석계에 의해 분압을 측정했을 때의 이온 전류값(A)의 시간 변화를 도시한 그래프이다.
도 10은 분압 측정을 하지 않는 동안 필라멘트(41)에 전류를 공급하지 않은 경우에 대한 그래프이다. 도 11은 분압 측정을 하지 않는 동안 필라멘트(41)에 1A의 정전류를 공급한 경우에 대한 그래프이다. 도 10 및 도 11의 그래프에서, 종축이 이온 전류값(A)이고 횡축이 분압 측정 개시부터의 시간(분)이다. 그래프 안에는 여러 개의 이온의 이온 전류값이 나타나 있다. 도 10 및 도 11의 그래프에 도시되어 있는 것처럼 분압 측정 결과, 각각 H2(두꺼운 실선), H2O(2점 쇄선), N2+CO(가는 실선), CO2(1점 쇄선)가 검출되었다.
도 10에 도시한 바와 같이 분압 측정을 하지 않는 동안 필라멘트(41)에 전류를 공급하지 않은 경우에는 필라멘트(41)에 필라멘트 전류를 공급했을 때 방출 가스가 발생하여 분해 능력이 변화된다. 따라서 분압 측정 개시부터 각 이온 전류의 값이 크게 상승하였으며 평형 상태가 될 때까지 1분 이상 걸린다.
이에 반해 도 11에 도시한 바와 같이 분압 측정을 하지 않는 동안 필라멘트(41)에 1A의 정전류를 공급한 경우에는 방출 가스의 발생이 억제되어 있기 때문에 분압 측정 개시부터 각 이온 전류의 값이 그다지 크게 상승하지 않아 30초만에 평형 상태에 도달하였다.
이와 같이 분압 측정을 하지 않는 동안 필라멘트에 전류를 공급하지 않은 경우에 비해 분압 측정을 하지 않는 동안 필라멘트(41)에 예를 들면 1A의 정전류를 공급한 경우가 보다 단시간에 정확한 분압 측정이 가능하다는 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면 소비전력을 줄이고 또한 캐소드 전극의 수명 단축을 억제할 수 있는 질량 분석계의 제어 방법 및 질량 분석계를 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. 캐소드 전극 및 애노드 전극을 가진 이온원의 상기 캐소드 전극에 전류를 공급하여 피측정 가스의 분자를 이온화하는 공정;
    상기 이온원에서 생성된 이온을 질량 전하비마다 선별하는 공정; 및
    선별한 상기 이온의 이온 전류값을 검출하는 공정을 구비한 질량 분석계의 제어 방법으로서,
    상기 이온 전류값의 검출 결과에 기초하여 상기 피측정 가스의 분압을 측정하는 경우에는 상기 캐소드 전극과 상기 애노드 전극 사이를 흐르는 에미션 전류가 일정해지도록 상기 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고;
    상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 상기 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 상기 캐소드 전극에 공급하는 것을 특징으로 하는 질량 분석계의 제어 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 질량 분석계가 상기 정전류를 공급 제어하는 전원을 포함한 여러 개의 전원을 가지고;
    상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 상기 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 차단하는 질량 분석계의 제어 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 피측정 가스의 분압 측정을 하지 않는 상태가 된 후 소정 시간이 경과했을 때 상기 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 자동적으로 차단하는 질량 분석계의 제어 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 질량 분석계가 상기 이온원에서 생성된 상기 이온을 질량 전하비마다 선별하는 필터부를 가지고;
    상기 캐소드 전극에 상기 캐소드 전류를 공급하기 전에 상기 필터부에서 선별 가능한 최대 질량 전하비를 가진 이온을 선별하는 공정을 더 구비하는 질량 분석계의 제어 방법.
  5. 피측정 가스의 분압 측정을 하는 질량 분석계로서,
    캐소드 전극 및 애노드 전극을 가지고 상기 캐소드 전극에 전류를 공급하여 상기 피측정 가스의 분자를 이온화하는 이온원;
    상기 이온원에서 생성된 이온을 질량 전하비마다 선별하여 통과시키는 필터부;
    상기 필터부를 통과한 상기 이온의 이온 전류값을 측정하는 검출부; 및
    상기 이온원, 상기 필터부 및 상기 검출부의 각 동작을 제어하는 제어부를 구비하고,
    상기 제어부가,
    상기 피측정 가스의 분압을 측정하는 경우에는 상기 캐소드 전극과 상기 애노드 전극간의 에미션 전류가 일정해지도록 상기 캐소드 전극에 캐소드 전류를 공급하고;
    상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에는 상기 캐소드 전류보다도 전류값이 작은 정전류를 상기 캐소드 전극에 공급하는 것을 특징으로 하는 질량 분석계.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제어부가 상기 정전류를 공급 제어하는 전원을 포함한 여러 개의 전원을 가짐과 동시에 상기 피측정 가스의 분압을 측정하지 않는 경우에 상기 정전류를 공급 제어하는 전원 이외의 전원 중 적어도 일부를 차단하는 질량 분석계.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제어부가 상기 캐소드 전극에 상기 캐소드 전류를 공급하기 전에 상기 필터부에서 상기 이온원에 의해 선별 가능한 최대 질량 전하비를 가진 이온이 선별되도록 제어하는 질량 분석계.
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