DE112019001934T5

DE112019001934T5 - Verfahren und Vorrichtung zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers

Info

Publication number: DE112019001934T5
Application number: DE112019001934.1T
Authority: DE
Inventors: Christoph Wehe; Marcus Manecki; Georgina Thyssen; Daniel Precht; Sven Wohlgethan
Original assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Current assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Priority date: 2018-04-13
Filing date: 2019-04-04
Publication date: 2021-03-18
Also published as: CN111971777A; US20210151310A1; GB2572819B; GB201806080D0; WO2019197258A1; GB2572819A

Abstract

Verfahren zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers, wobei die Vakuumschnittstelle eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts einer Plasmaionenquelle bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck umfasst, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die mit der Plasmaionenquelle eine Schnittstelle bildet, um stromabwärts der ersten Apertur ein expandierendes Plasma zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur vom Plasma aufweist zum Abschöpfen des expandierenden Plasmas, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Kammer bereitzustellen; wobei das Verfahren das Verwenden einer Steuerung zum Steuern - automatisch oder gemäß Benutzereingaben - des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe umfasst, um den Schnittstellendruck in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers zu steuern. In der Expansionskammer kann sich ein Manometer befinden und zwischen dem Manometer und der Steuerung eine Rückkopplungsschleife bereitgestellt sein.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft das Gebiet der Massenspektrometrie und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle, insbesondere, aber nicht ausschließlich, einer Atmosphäre-Vakuum-Schnittstelle eines Massenspektrometers. Das Verfahren und die Vorrichtung sind zur Verwendung hauptsächlich mit einer Plasmaionenquelle geeignet, wie beispielsweise einer Ionenquelle mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP), mikrowelleninduziertem Plasma (MIP) oder laserinduziertem Plasma. Die folgende Beschreibung konzentriert sich zur Veranschaulichung auf Ausführungsformen unter Verwendung von induktiv gekoppelter Plasmamassenspektrometrie (ICP-MS).
Hintergrund
Die allgemeinen Prinzipien der ICP-MS sind bekannt. ICP-MS-Instrumente bieten eine robuste und hochempfindliche Elementaranalyse von Proben bis in den Bereich von Teilen pro Billion (ppt) und darüber hinaus. Typischerweise ist die Probe eine flüssige Lösung oder Suspension und wird dem Plasma durch einen Zerstäuber in Form eines Aerosols in einem Trägergas zugeführt, das im Allgemeinen Argon oder manchmal Helium ist. Die vernebelte Probe gelangt in einen Plasmabrenner, der typischerweise eine Anzahl konzentrischer Röhren umfasst, die entsprechende Kanäle bilden, und zum stromabwärtigen Ende hin von einer spiralförmigen Induktionsspule umgeben ist. Ein Plasmagas, typischerweise Argon, fließt in den äußeren Kanal und es wird eine elektrische Entladung angelegt, um einen Teil des Plasmagases zu ionisieren. Ein elektrischer Hochfrequenz-(HF)-Strom wird der Spiralbrennerspule zugeführt, und das resultierende magnetische Wechselfeld bewirkt, dass die freien Elektronen beschleunigt werden, um eine weitere Ionisierung des Plasmagases zu bewirken. Dieser Prozess wird fortgesetzt, bis ein stabiler Plasmazustand bei Temperaturen typischerweise zwischen 5.000 K und 10.000 K erreicht ist. Das Trägergas und die vernebelte Probe fließen durch den zentralen Brennerkanal und gelangen in die zentrale Region des Plasmas, wo die Temperatur hoch genug ist, um eine Zerstäubung und dann eine Ionisierung der Probe zu verursachen. Die Probenionen im Plasma müssen als nächstes zu einem Ionenstrahl für die Ionentrennung und Detektion durch das Massenspektrometer geformt werden, der unter anderem von einem Quadrupol-Massenanalysator, einem Massenanalysator mit magnetischem Sektor und/oder elektrischem Sektor, einem Flugzeit-(Time-of-Flight)-Massenanalysator oder einem lonenfallenmassenanalysator bereitgestellt werden kann.
Somit werden bei der ICP-MS Ionen unter atmosphärischem Druck oder relativ hohem Druck (z. B. über 100 mbar) außerhalb des Hauptvakuumsystems des Spektrometers gebildet. Für die meisten Massenanalysatoren ist ein Vakuum mit einem Druck von <5×10^-5 mbar erforderlich. Daher ist eine Schnittstellenregion vorgesehen, die den Transfer von der Atmosphärendruck-Ionenquelle zum Hochvakuum-Massenanalysator reguliert (siehe 1, die nachstehend beschrieben wird). Diese umfasst typischerweise eine Anzahl von Stufen der Druckreduzierung, Extraktion der Ionen aus dem Plasma und der Ionenstrahlbildung und kann eine Kollisions-/Reaktionszellenstufe zum Entfernen potenziell störender Ionen aus der Massenanalyse umfassen. Die erste Stufe der Druckreduzierung wird erreicht, indem das Plasma durch eine erste Apertur in einer Vakuumschnittstelle abgetastet wird, die typischerweise durch einen Probenahmekonus mit einer mit Apertur versehenen Spitze bereitgestellt wird, die typischerweise einen Innendurchmesser im Bereich von 0,5 bis 1,5 mm aufweist. Der Probenahmekonus ist die typische Komponente, die bei atmosphärischem oder relativ hohem (>100 mbar) Druck mit der Plasmaquelle in Verbindung steht. Das abgetastete Plasma dehnt sich stromabwärts der ersten Apertur in eine evakuierte Expansionskammer aus, wobei der Druck typischerweise einige mbar beträgt (z. B. 1 bis 10 mbar). Der zentrale Abschnitt des expandierenden Plasmas durchläuft dann eine zweite Apertur, die typischerweise von einem Skimmerkonus bereitgestellt wird, in eine zweite Evakuierungskammer, die einen höheren Vakuumgrad als die Expansionskammer aufweist. Wenn sich das Plasma durch den Skimmerkonus ausdehnt, verringert sich seine Dichte ausreichend, um die Extraktion der Ionen zur Bildung eines lonenstrahls unter Verwendung starker elektrischer Felder zu ermöglichen, die von lonenlinsen stromabwärts des Skimmerkonus erzeugt werden. Der resultierende Ionenstrahl kann durch einen oder mehrere Ionendeflektoren, Ionenlinsen und/oder Ionenleiter, die mit statischen oder zeitlich variierenden Feldern arbeiten können, abgelenkt und/oder weiter dem Massenspektrometer zugeführt werden.
Vor dem Massenspektrometer kann eine Kollisions-/Reaktionszelle vorgesehen sein, um potentiell störende Ionen aus dem Ionenstrahl zu entfernen. Dies sind typischerweise Ionen auf Argonbasis (wie Ar+, Ar²⁺, ArO⁺), können aber auch andere umfassen, wie ionisierte Kohlenwasserstoffe, Metalloxide oder Metallhydroxide. Die Kollisions-/Reaktionszelle fördert ionenneutrale Kollisionen/Reaktionen, wobei die unerwünschten Molekülionen (und Ar⁺, Ar²⁺) vorzugsweise neutralisiert und zusammen mit anderen neutralen Gaskomponenten abgepumpt oder in Ionen mit geringeren Masse-zu-Ladungsverhältnissen (m/z) dissoziiert und in eine stromabwärtige m/z-Unterscheidungs-(Massenfilter)-Stufe verworfen werden. Alternativ können die Analytionen bevorzugt Massenverschiebungsreaktionen unterzogen werden, so dass die resultierenden massenverschobenen Ionen in einer stromabwärtigen m/z-Unterscheidungsstufe von den störenden Ionen getrennt werden können. US 7,230,232 und US 7,119,330 liefern Beispiele für Kollisions-/Reaktionszellen, die bei der ICP-MS verwendet werden.
Das ICP-MS-Instrument sollte vorzugsweise eine Reihe von analytischen Anforderungen erfüllen, einschließlich hoher Transmission, hoher Stabilität und geringem Einfluss der Probenmatrix (die Massenzusammensetzung der Probe, einschließlich beispielsweise Wasser, organische Verbindungen, Säuren, gelöste Feststoffe, und Salze) im Plasma, und geringem Durchsatz von Oxidionen oder doppelt geladenen Ionen usw. Diese Parameter können stark von den Schnittstelleneigenschaften abhängen.
Die Schnittstelleneigenschaften werden durch verschiedene Prozesse beeinflusst, wie z. B. die Partikel- und Gasdynamik, eventuelle Sekundärentladungen sowie kinetische Energien der geladenen Spezies, die die Schnittstelle passieren (einschließlich auch doppelt geladener, Oxide und Hydroxidspezies). Änderungen im Plasma und/oder an der Schnittstelle, z. B. durch Ändern der Probenahmekomponenten (z. B. des Innendurchmessers der Apertur des Probenahme- und Skimmerkonus), Messung unter Bedingungen mit heißem oder kaltem Plasma und Verwendung organischer Lösungsmittel, wirken sich direkt auf die Schnittstelleneigenschaften und damit auf die lonentransporteffizienz aus.
Bezugnehmend auf 1 wird normalerweise eine Vorvakuumpumpe 40, auch als Vorbehandlungspumpe bekannt, zum Evakuieren der Schnittstelle 3 zwischen dem Probenahme- und dem Skimmerkonus 2 und 12 verwendet. Der Probenahmekonus 2 wird verwendet, um die Atmosphärendruck-Plasmaflamme 4 abzutasten, die sich vom Ende des Plasmabrenners 6 erstreckt. Der Probenahmekonus 2 hat eine zentrale Apertur 8 mit einem Innendurchmesser von ca. 1 mm, was typischerweise einen Druck P₁ von ca. 1-5 mbar in der Schnittstellenregion 3 zwischen dem Probenahmekonus 2 und dem Skimmerkonus 12 ermöglicht, z. B. wenn eine Pumpgeschwindigkeit von 5-15 I/s verwendet wird. Diese Bedingungen bestimmen die korrekte Position der Apertur des Skimmers 12 innerhalb der sogenannten Totzone des extrahierten Plasmas, die durch die gepunktete Linie 14 in 1 dargestellt ist. Ein typischer Abstand zwischen den Spitzen des Probenahme- und des Skimmerkonus kann etwa 10 mm betragen. Der extrahierte Strahl bildet eine konzentrische Stoßwellenstruktur, die in einer Stoßwellenfront endet, die als Machscheibe 16 bezeichnet wird. Die Region innerhalb dieser Stoßwellenstruktur wird als Totzone 14 bezeichnet und enthält die Ionen, Elektronen und Neutralteilchen, von denen die Ionen zum Massenanalysator überführt werden müssen. Dies bedeutet, dass die Skimmerkonusapertur für eine angemessene Extraktion der Analytionen in der Totzone positioniert werden sollte. Mit anderen Worten muss, wenn der Probenahme- und der Skimmerkonus statisch sind, wie es im Allgemeinen der Fall ist, der Schnittstellendruck in der Region 3 niedrig genug sein, um die Machscheibe hinter der Apertur des Skimmers zu positionieren [siehe Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Akbar Montaser, John Wiley & Sons, 1998, ISBN 0471186201, 9780471186205]. Die Korrelation zwischen Machscheibe und Schnittstellendruck wurde beschrieben von Olney et al. [Olney et al., J. Anal. At. Spectrom., 1999, 14, 9-17] als: $\frac{x_{M}}{D_{o}} = 0.67 \sqrt{\frac{P_{0}}{P_{1}}}$
wobei:

x_M der Abstand zwischen Probennehmer und Mach-Scheibe ist
D_o der Durchmesser der Probennehmeröffnung ist
P₀ der Quellendruck (Atmosphärendruck) ist
P₁ der Schnittstellendruck ist

Chiappini et al., Development of a high-sensitivity inductively coupled plasma mass spectrometer for actinide measurement in the femtogram ränge, J. Analytical Atomic Spectrometry, 1996,11, 497-503, haben gezeigt, dass das Verringern des Schnittstellendrucks die Empfindlichkeit des Instruments verbessern kann. In diesem Fall wurde der niedrigere Druck durch Hinzufügen einer zusätzlichen Pumpe zum Vakuumsystem erreicht.
Jenseits der Schnittstelle 3 wird das Plasma durch eine Ionenextraktionsoptik 20 einem Ionenextraktionsfeld ausgesetzt, das positive Ionen aus dem Plasma in einen Ionenstrahl zieht, Elektronen abstößt und das Abpumpen neutraler Komponenten ermöglicht. Der Ionenstrahl wird dann durch eine Ionenoptik (nicht dargestellt) zur Massenanalyse durch einen Massenanalysator 30 (nicht im Detail dargestellt) stromabwärts transportiert. Der Ionenstrahl kann von der Extraktionsoptik 20 durch einen oder mehrere Ionendeflektoren, Ionenlinsen und/oder Ionenleiter (nicht dargestellt), die mit statischen oder zeitlich variierenden Feldern arbeiten können, abgelenkt und/oder in Richtung zum Massenanalysator 30 geführt werden. Eine Kollisions-/Reaktionszelle kann sich stromaufwärts des Massenanalysators befinden, optional mit einem Massenfilter, der sich stromaufwärts der Kollisions-/Reaktionszelle befindet (die letztere Konfiguration kann durch eine dreifache Quadrupolanordnung wie im Thermo Scientific™ iCAP™ TQ ICP-MS bereitgestellt werden).
Die vorstehend skizzierten Grundprinzipien der Totzone und die Stoßwellenbeschreibung des Plasmas erklären den Einfluss des Schnittstellendrucks jedoch nicht vollständig, und es besteht weiterhin die Notwendigkeit, die Empfindlichkeit des Instruments bei der ICP-MS sowohl unter Routine- als auch spezifischen experimentellen Forschungsbedingungen zu verbessern. Vor diesem Hintergrund erfolgte die vorliegende Erfindung.
Das US-Patent US 6,265,717 offenbart eine ICP-MS-Einrichtung mit einer Schnittstelle zum Überführen von Ionen vom ICP zur MS. Die Schnittstelle ist mit einer Steuerung zum Erhöhen des Drucks in der Schnittstelle von ihrem Normaldruck versehen, um störende Ionen selektiv zu reduzieren. Ein variables Ventil in der Pumpenleitung kann von einer Systemsteuerung gesteuert werden, die an einen Personal Computer angeschlossen ist.
Die japanische Patentanmeldung JP H11-185695 offenbart eine ICP-MS-Einrichtung, die mit einem variablen Ventil zur Druckregulierung in einer Schnittstellenkammer versehen ist, um sowohl mit heißem als auch kaltem Plasma arbeiten zu können. Wie das variable Ventil gesteuert wird, ist nicht offenbart.
Kurzdarstellung
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wirdein Verfahren zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers bereitgestellt, wobei die Vakuumschnittstelle eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts einer Plasmaionenquelle bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck (verglichen mit dem Druck in der Expansionskammer) umfasst, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle zur Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur vom Plasma zum Abschöpfen des expandierenden Plasmas aufweist, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Kammer bereitzustellen; wobei das Verfahren das Verwenden einer Steuerung zum automatischen Steuern oder Regulieren des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe zum Steuern des Schnittstellendrucks umfasst. Dadurch ist es möglich, eine Nachweisempfindlichkeit des Spektrometers, d. h. Nachweisgrenzen, für ein oder mehrere Elemente zu optimieren, die einer Massenanalyse durch das Massenspektrometer unterzogen werden. Die Steuerung des Durchsatzes der Vakuumpumpe hängt vorzugsweise von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers ab, d. h. das Verfahren umfasst vorzugsweise das automatische Einstellen des Durchsatzes in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers. Vorzugsweise wird der Durchsatz der Vakuumpumpe automatisch in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle und/oder einem oder mehreren interessierenden Elementen gesteuert, die vom Spektrometer massenanalysiert werden sollen. Vorzugsweise wird die Vakuumpumpe direkt gesteuert, beispielsweise durch Variieren ihrer Betriebsspannung und/oder ihres Betriebsstroms, um ihre Drehzahl zu variieren, anstatt indirekt, wie dies bei Verwendung eines Ventils der Fall ist.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zum Betreiben einer Massenspektrometer-Vakuumschnittstelle bereitgestellt, umfassend:

eine Plasmaionenquelle zum Erzeugen eines Plasmas bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck;
eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts der Plasmaionenquelle, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle mit der Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur aufweist, um das expandierende Plasma abzuschöpfen, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Expansionskammer bereitzustellen; und
eine Steuerung, die so konfiguriert ist, dass sie den Durchsatz der Vakuumpumpe automatisch steuert.

Die Steuerung ist vorzugsweise so konfiguriert, dass sie den Durchsatz der Vakuumpumpe in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers automatisch steuert. Die Betriebsarten können eine Plasmabedingung und/oder einen Messmodus (z. B. eine Analyse eines bestimmten Elements) enthalten. Die Steuerung ist vorzugsweise so konfiguriert, dass sie den Durchsatz der Vakuumpumpe in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle und/oder einem oder mehreren interessierenden Elementen, die vom Spektrometer massenanalysiert werden sollen, automatisch steuert (Messmodi).
Die eine oder mehreren Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle umfassen vorzugsweise die Plasmatemperatur (d. h. wie sie durch die der Plasmaionenquelle zugeführte Leistung bestimmt wird), eine Plasmabrennerposition und/oder einen Plasmagasfluss. Die Identifizierung des einen oder der mehreren interessierenden Elemente, die vom Spektrometer massenanalysiert werden sollen, kann von einem Benutzer in die Steuerung eingegeben werden, so dass die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe automatisch steuern kann, um die Nachweisempfindlichkeit für das eine oder die mehreren Elemente zu optimieren.
Die Erfindung ermöglicht es auf diese Weise, den Schnittstellendruck durch eine Steuerung zu regulieren, d. h. zu steuern, um die Nachweisempfindlichkeit des Spektrometers für ein bestimmtes Element oder Elemente zu optimieren, die unter dem gegebenen Betriebsbedingungsmodus oder Satz von Betriebsbedingungen (z. B. die an das Plasma gelieferte Leistung / die Plasmatemperatur) analysiert werden. Insbesondere kann die Erfindung sicherstellen, dass der optimale Schnittstellendruck durch Regulierung des Durchsatzes oder der Pumpendrehzahl der Schnittstellenvakuumpumpe bereitgestellt wird, um die beste Empfindlichkeit des Instruments unter verschiedenen Versuchsbedingungen (z. B. heißes/kaltes Plasma) zu erzielen. Eine solche Regulierung des Schnittstellendrucks in Abhängigkeit von den Eigenschaften verschiedener Messmodi ist in kommerziellen ICP-MS-Instrumenten nicht vorgesehen. Darüber hinaus ist die direkte Steuerung der Schnittstellenvakuumpumpe effizienter als die Regulierung des Schnittstellenvakuums über ein Ventil oder einen anderen Mechanismus.
Figurenliste

1 zeigt eine schematische Ansicht einer Vakuumschnittstellenregion.
2 zeigt eine schematische Ansicht eines Massenspektrometers.
3 zeigt Balkendiagramme der Intensitäten ausgewählter Elemente, die auf einem ICP-MS-Instrument unter Verwendung verschiedener Einstellungen für die Drehzahl der Schnittstellenvakuumpumpe sowohl für Bedingungen mit heißem (oberes Diagramm) als auch kaltem (unteres Diagramm) Plasma gemessen wurden.

Detaillierte Beschreibung
Um ein detaillierteres Verständnis der Erfindung zu ermöglichen, werden nun verschiedene Ausführungsformen beschrieben.
Bezugnehmend auf 2 ist ein Massenspektrometer 10 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dargestellt. Das Massenspektrometer umfasst eine Vakuumschnittstelle, wie allgemein in 1 dargestellt. Das Spektrometer umfasst insgesamt drei Vakuumstufen: das Schnittstellenvakuum 3, ein Zwischenvakuum 5 und ein Hochvakuum 7. Der induktiv gekoppelte Plasmabrenner (ICP) 6 erzeugt, wie vorstehend beschrieben, ein Hochtemperaturplasma bei atmosphärischem Druck aus einem Gas wie Argon und empfängt eine Probe, die ein oder mehrere zu analysierende Elemente enthält, und ionisiert die Probe im Plasma. Im Allgemeinen kann die Plasmaionenquelle ein ICP, ein MIP, ein laserinduziertes Plasma oder eine andere Art von Plasmaionenquelle sein. Somit erzeugt die Plasmaionenquelle Elementionen, die im nachgeschalteten Massenanalysator massenanalysiert werden können. Die Beschreibung des Betriebs einer Plasmaionenquelle und der Einführung einer Probe in diese ist vorstehend beschrieben. Obwohl das Plasma im Allgemeinen Atmosphärendruck aufweist, kann es weniger als den Atmosphärendruck aufweisen, jedoch mindestens einen relativ hohen Druck (typischerweise mindestens 100 mbar) im Vergleich zum Schnittstellendruck in der Expansionskammer. Somit weist die Plasmaionenquelle im Allgemeinen einen Druck von mehr als 100 mbar, typischerweise bei Atmosphärendruck, auf. Die ICP-Bedingungen können zwischen heiß (z. B. 1550 W ICP-Brennerleistung) und kalt (z. B. 550 W) und optional einer warmen Einstellung zwischen der heißen und der kalten Einstellung variiert werden.
Das Plasma, das Ionen, Gas und Elektronen enthält, wird durch eine erste Apertur abgetastet, die von einem Apertur-Probenahmekonus 2 bereitgestellt wird, und bildet stromabwärts davon ein expandierendes Plasma in einer Expansionskammer, wie in 1 dargestellt. Das Plasma wird dann durch eine zweite Apertur abgeschöpft, die durch einen Skimmerkonus 12 mit Apertur bereitgestellt wird, und bildet eine abgeschöpfte oder sekundäre Plasmaexpansion stromabwärts davon. Zwischen dem Probenahmekonus 2 und dem Skimmerkonus 12 befindet sich eine Expansionskammer, die die Schnittstellenvakuumstufe 3 bildet, wobei der Druck typischerweise in einem Bereich von 0,1 bis 10 mbar, vorzugsweise 1 bis 10 mbar, liegen soll.
Jenseits der Schnittstellenvakuumstufe 3 wird das abgeschöpfte Plasma durch die in der Zwischenvakuumstufe 5 befindliche Ionenextraktionsoptik 20 einem Ionenextraktionsfeld ausgesetzt, das positive Ionen aus dem Plasma in einen Ionenstrahl zieht, Elektronen abweist und das Abpumpen von neutralen Komponenten zulässt. Die Zwischenvakuumstufe 5 wird typischerweise auf ungefähr 1×10^-5 bis 5×10^-5 mbar gepumpt. Der Ionenstrahl wird dann in der Zwischenvakuumstufe 5 durch 90-Grad-Biegeionenoptik 22 stromabwärts zu einer gasgefüllten Kollisions-/Reaktionszelle 24 transportiert, die einen Quadrupol zum Entfernen von Interferenzen umfasst. Jenseits der Zwischenvakuumstufe 5 wird der Ionenstrahl schließlich zu einem Quadrupol-Massenanalysator 30 und einem Ionendetektor 32 wie einem SEM geführt, die sich in der Hochvakuumstufe 7 befinden, wobei der Druck im Allgemeinen geringer ist als in der Zwischenvakuumstufe 5 und damit typischerweise weniger als 1-5 × 10^-5 mbar beträgt. Optional kann ein Massenvorfilter, wie beispielsweise ein Quadrupol-Massenfilter, stromaufwärts der Kollisions-/Reaktionszelle 24 angeordnet sein, um das Entfernen von Interferenzen aus dem Ionenstrahl zu verbessern. Die letztere Konfiguration stellt daher eine Dreifach-Quadrupolanordnung bereit. Es versteht sich, dass andere Arten von Massenanalysatoren als Alternative zum Quadrupol-Massenanalysator bereitgestellt werden können, wie beispielsweise u. a. ein Massenanalysator für den magnetischen und/oder elektrischen Sektor, ein Time-of-Flight-Massenanalysator oder ein lonenfallenmassenanalysator.
Die Expansionskammer der Schnittstellenvakuumstufe 3 wird typischerweise durch eine Schnittstellenvakuumpumpe 40 auf einen Druck im Bereich von 1 bis 10 mbar gepumpt. Die Schnittstellenvakuumpumpe ist vorzugsweise eine Vorvakuumpumpe, die auch als Vorbehandlungspumpe bezeichnet wird. Die Zwischen- und Hochvakuumstufen 5 und 7 werden von einer Teilstrom-Turbomolekularpumpe (nicht dargestellt) gepumpt, deren Abluft von der Vorvakuumpumpe 40 gepumpt wird. Somit ist die Vorvakuumpumpe in einigen Ausführungsformen zweckmäßigerweise die Vorvakuumpumpe für eine Hochvakuumpumpe, die eine Hochvakuumregion des Massenspektrometers pumpt.
Die Regulierung des Durchsatzes (oder der Drehzahl) der Vakuumpumpe umfasst vorzugsweise das automatische Steuern des Durchsatzes der Vakuumpumpe unter Verwendung einer Steuerung 50, die eine Schnittstelle mit der Pumpe aufweist. Die Steuerung kann eine computergestützte Steuerung sein. Die Steuerung 50 kann einen Computer und eine zugehörige Steuerelektronik, beispielsweise eine Steuerspannungsversorgung, umfassen, die eine Schnittstelle mit der Vakuumpumpe 40 aufweist. Der Durchsatz der Vakuumpumpe 40 kann von der Steuerung reguliert werden, beispielsweise über digitale Anschlüsse an der Pumpe, die eine Schnittstelle mit der Steuerung aufweisen, und unter Verwendung von Software, die auf dem Computer der Steuerung ausgeführt wird. Auf diese Weise kann die Drehzahl der Pumpe beispielsweise über eine externe Spannung gesteuert werden, um die Einstellungen des Frequenzumrichters der Pumpe zu steuern. Die Vakuumpumpe ist vorzugsweise so konfiguriert, dass ihr Durchsatz kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich (z. B. im Wesentlichen kontinuierlich und/oder in bestimmten Intervallen) von der Steuerung über einen Bereich von Durchsatzgeschwindigkeiten (gemessen beispielsweise in Pumpgeschwindigkeit (L/s) oder Pumpzyklen pro Sekunde (Hz)) angepasst werden kann, d. h. die Pumpe hat mehr als nur zwei oder drei einzelne Pumpgeschwindigkeiten, die eingestellt werden können, aber aufgrund ihrer stufenlos anpassbaren Drehzahl effektiv ein Vielfaches dieser Zahl.
Die Schnittstellenvakuumpumpe ist vorzugsweise eine Vorvakuumpumpe, wie beispielsweise eine Pumpe vom Flügelzellentyp, Spiraltyp, Wälzkolbentyp oder Membrantyp, insbesondere ölfreie Modelle solcher Pumpen. Vorzugsweise ist daher die Schnittstellenvakuumpumpe eine trockene Vorvakuumpumpe. Solche Pumpen sind vorzugsweise in der Lage, einen Druck im Bereich von 0,1 bis 100 mbar zu erreichen. Der Schnittstellendruck der Expansionskammer ist typischerweise für den Bereich von 1 bis 10 mbar ausgelegt. Der Durchsatz oder die Pumpgeschwindigkeit der Schnittstellenvakuumpumpe wird vorzugsweise durch Ändern der Pumpendrehzahl gesteuert, beispielsweise durch Ändern der Drehzahl einer Pumpe vom Flügelzellentyp oder Wälzkolbentyp. Alternativ oder zusätzlich kann in einigen Ausführungsformen der Durchsatz der Vorvakuumpumpe gesteuert werden, indem die Größe einer Apertur gesteuert wird, die sich auf der Eingangsseite (d. h. stromaufwärts) der Pumpe befindet. Zu diesem Zweck kann eine elektromechanisch variable Apertur verwendet werden, z. B. in einem Proportionalventil, das eine Schnittstelle mit der Steuerung aufweist.
Die Steuerung kann beispielsweise über eine geeignete Steuerelektronik auch den Betrieb des Massenspektrometers 10 steuern, einschließlich einer oder mehrerer von Plasmaionenquellen, Ionenoptiken, Kollisionszellen und Massenanalysatoren. Der Computer der Steuerung kann auch Daten vom Massenspektrometer erfassen und verarbeiten, insbesondere Signale vom Massenanalysator und Detektor 32, z. B. um aus der Massenanalyse ein Massenspektrum zu erzeugen. In einigen Ausführungsformen können die vom Massenspektrometer erfassten Daten, optional nach der Verarbeitung durch die Steuerung, von der Steuerung dazu verwendet werden, den Durchsatz der Vakuumpumpe anzupassen, um die Nachweisempfindlichkeit des Spektrometers für mindestens ein Element zu optimieren.
In einigen Ausführungsformen wird der Durchsatz der Vakuumpumpe 40 automatisch in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle 6 gesteuert. Beispielsweise ist bekannt, eine Plasmaionenquelle eines Massenspektrometers entweder unter einer Bedingung mit heißem Plasma zu betreiben, beispielsweise mit einer Leistung für eine ICP-Ionenquelle von 1300 bis 1700 W (was eine Plasmatemperatur von z. B. 8.000 bis 10.000 K ergibt), oder einer Bedingung mit kaltem Plasma zum Beispiel mit einer Leistung für eine ICP-Ionenquelle von 400 bis 600 W (was eine Plasmatemperatur von z. B. etwa 5.000 K ergibt). Die Wahl von heißem oder kaltem Plasma kann beispielsweise von den bestimmten Elementen in der Probe, die der Massenanalyse unterzogen werden soll, und der Probenmatrix abhängig sein. Kaltes Plasma für die ICP-MS hat Vorteile für den Ultraniedrig-Nachweis bestimmter Spurenelemente. Bei niedriger HF-Leistung wird die Gesamtionisationseffizienz im ICP verringert, wodurch die Bildung von Hintergrundargon und einigen Interferenzen auf Probenmatrixbasis begrenzt wird. Dies reduziert die Notwendigkeit des Betriebs in zusätzlichen Interferenzreduzierungsmodi, wodurch die Analysezeit reduziert und der Probendurchsatz verbessert wird.Wenn die ICP-Ionenquelle im kalten Modus mit einer niedrigeren HF-Leistung (im Allgemeinen <600 W) arbeitet, ist das Plasma kleiner und jede Interaktion mit der Probenahmeschnittstelle und dem Probeneinführungssystem wird verringert. Für Elemente mit niedrigem Ionisationspotential (wie Li und Na usw.) kann im kalten Plasma ein bevorzugt höheres Signal-Rausch-Verhältnis erzielt werden als im heißen Plasma, was zu niedrigeren Nachweisgrenzen führt.
Eine Änderung der Plasmabedingungen kann jedoch zu einer Änderung des Schnittstellendrucks für einen gegebenen Durchsatz der Vorvakuumpumpe führen und folglich zu Schnittstelleneigenschaften führen, die eine suboptimale lonentransfer- und Nachweisempfindlichkeit ermöglichen.
Um dieses Problem anzugehen, können Ausführungsformen der Erfindung das Ändern der Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle von einer ersten Betriebsbedingung in eine zweite Betriebsbedingung oder umgekehrt und jeweils das automatische Anpassen des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe von einem ersten Durchsatz beim Betrieb des Plasmas unter der ersten Betriebsbedingung zu einem zweiten Durchsatz beim Betrieb des Plasmas unter der zweiten Betriebsbedingung umfassen. Der erste und der zweite Durchsatz unterscheiden sich vorzugsweise voneinander. Die Steuerung 50 steuert vorzugsweise die Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle 6, beispielsweise gemäß einer Auswahl einer Betriebsbedingung (z. B. der Plasmatemperatur oder -Leistung, die dem ICP-Brenner zur Verfügung gestellt wird), die beispielsweise durch einen Benutzer eingegeben wird, und passt automatisch den Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe 40 in Abhängigkeit von den Bedingungen an, z. B. gemäß einem Computerprogramm (Software), das auf dem Computer der Steuerung 50 ausgeführt wird. Die Steuerung 50 kann den Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe 40 automatisch anpassen, indem sie die Versorgungsspannung und/oder den Versorgungsstrom der Pumpe variiert, beispielsweise die Amplitude der Versorgungsspannung und/oder im Fall einer WS-Pumpe (Wechselstrompumpe) die Frequenz der Versorgungsspannung.
In einer bevorzugten Ausführungsform unterscheiden sich die erste Betriebsbedingung und die zweite Betriebsbedingung in der Temperatur des Plasmas, bevorzugter kann die erste Betriebsbedingung eine Bedingung mit heißem Plasma sein und die zweite Betriebsbedingung kann eine Bedingung mit kaltem Plasma sein. Beispielsweise kann der Durchsatz der Vakuumpumpe erhöht werden, wenn von der Bedingung mit heißem Plasma zur Bedingung mit kaltem Plasma gewechselt wird, beispielsweise durch Erhöhen der Geschwindigkeit der Vakuumpumpe 40. Andere unterschiedliche Betriebsbedingungen können sich auf Standby (Plasma aus), unterschiedliche Plasmabrennerpositionen und/oder unterschiedliche Plasmagasflüsse beziehen.

Unter Bezugnahme auf 3 sind die Intensitäten ausgewählter Elemente (⁷Li, ⁵⁹Co, ¹¹⁵ln, ²⁰⁹Bi, ²³⁸U) in einer iCAP TQ-Abstimmungslösung (1 ppb Li, Co, In, Ba, Ce, Bi, U in 2 % HNO₃), gemessen mit einem Thermo Scientific™-iCAP™ TQ ICP-MS unter Verwendung verschiedener Einstellungen der Vorvakuumpumpendrehzahl dargestellt, was zu unterschiedlichen Schnittstellendruckwerten, gemessen mit einem Pirani-Manometer, führt. Die Vorvakuumpumpe war eine Pumpe vom Wälzkolbentyp von Leybold Oerlikon, Modell ecoDry 65plus. Das obere Balkendiagramm in 3 zeigt die Ergebnisse eines Versuchs unter Verwendung von Bedingungen mit heißem Plasma (ICP-Leistung 1550 W). Das untere Balkendiagramm zeigt die Ergebnisse eines Versuchs unter Verwendung von Bedingungen mit kaltem Plasma (ICP-Leistung 550 W). Tabelle 1 zeigt die Pumpendrehzahlen (in Pumpzyklen oder Umdrehungen pro Sekunde, Hz) und die entsprechenden Drücke, die in der Vakuumschnittstelle unter den Bedingungen Heiß und Kalt erhalten wurden. Tabelle 1

Pumpendrehzahl (Hz)	Schnittstellendruck (mbar)	Schnittstellendruck (mbar)
	HEISSES Plasma	KALTES Plasma
100	3,323	3,803
120	1,980	2,371
130	1,769	2,118
140	1,654	1,980
160	1,511	1,769
180	1,351	1,654
200	1,320	1,581

Erstens ist ersichtlich, dass bei gleicher Pumpendrehzahl unter den Bedingungen mit heißem und kaltem Plasma unterschiedliche Schnittstellendrücke erhalten werden. Beispielsweise wird mit einer Pumpendrehzahl von 130 Hz unter Bedingungen mit heißem Plasma ein Pirani-Druck von 1,769 mbar erreicht, während unter Bedingungen mit kaltem Plasma nur ein Vakuumdruck von 2,118 mbar erreicht wird. Dementsprechend muss bei Auswahl von kaltem Plasma die Pumpendrehzahl von 130 Hz auf 160 Hz erhöht werden, um einen ähnlichen Schnittstellendruck von 1,769 mbar zu erreichen. Der Vorteil des Erhöhens der Pumpendrehzahl unter der Bedingung mit kaltem Plasma ist aus den Li-Intensitäten ersichtlich, die sich bei Erhöhen der Pumpgeschwindigkeit von 130 auf 160 Hz um den Faktor 2 erhöhen. Zweitens ist ersichtlich, dass die Nachweisempfindlichkeit des Instruments für jedes Element vom Schnittstellendruck abhängig ist und außerdem das Verhalten der Empfindlichkeit für verschiedene Elemente nicht für alle Elemente dasselbe Muster der Schnittstellendruckabhängigkeit zeigt. Auf diese Weise ist ersichtlich, dass ein optimaler Schnittstellendruck von der Steuerung durch geeignete Steuerung des Vakuumpumpendurchsatzes eingestellt werden kann, die eine optimale Nachweisempfindlichkeit für ein bestimmtes Element bereitstellt. Das Aufrechterhalten des Schnittstellendrucks auf diesem Optimum während der Durchführung einer Massenanalyse am Spektrometer für dieses Element kann mittels eines Manometersignals erreicht werden, das wie weiter unten beschrieben zur Steuerung zurückgeführt wird.
Der erste und der zweite Durchsatz der Vakuumpumpe werden vorzugsweise von der Steuerung 50 eingestellt. Genauer gesagt wird der erste Durchsatz vorzugsweise von der Steuerung eingestellt, vorzugsweise optimiert, um einen ersten Schnittstellendruck in der Schnittstellenvakuumstufe 3 bereitzustellen. Vorzugsweise optimiert der erste Schnittstellendruck die Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element der Probe, das unter Verwendung der ersten Betriebsbedingung massenanalysiert wird. Der zweite Durchsatz wird vorzugsweise von der Steuerung eingestellt, vorzugsweise optimiert, um einen zweiten Schnittstellendruck bereitzustellen. Vorzugsweise optimiert der zweite Schnittstellendruck die Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element, das unter Verwendung der zweiten Betriebsbedingung massenanalysiert wird. Das mindestens eine Element, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der ersten Betriebsbedingung optimiert ist, kann gleich oder verschieden sein, jedoch vorzugsweise verschieden von dem mindestens einen Element, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der zweiten Betriebsbedingung optimiert ist. In einigen Ausführungsformen ist es vorteilhaft, dass die Steuerung den ersten und zweiten Schnittstellendruck so steuert, dass sie im Wesentlichen gleich sind (vorzugsweise sind sie der gleiche Druck innerhalb von 10 % oder bevorzugter innerhalb von 5 %, d. h. der niedrigere Druck liegt innerhalb von 10 % oder 5 % des jeweils höheren Drucks der beiden). Es versteht sich daher, dass auf diese Weise der Schnittstellendruck in der Expansionskammer durch das Anpassen des Durchsatzes der Vakuumpumpe nach dem Ändern der Plasmabedingungen im Wesentlichen konstant gehalten wird. Es versteht sich, dass andere Betriebsbedingungen als die Bedingungen mit heißem und kaltem Plasma, z. B. Probentiefe, Konusöffnungen oder Probenmatrix (organisch, wässrig), ebenfalls geändert werden könnten, um die ersten und zweiten Betriebsbedingungen und den Durchsatz der entsprechend von der Steuerung angepassten Vakuumpumpe bereitzustellen, z. B. um den im Wesentlichen konstanten Schnittstellendruck in der Expansionskammer aufrechtzuerhalten.
Es versteht sich, dass in einigen Ausführungsformen mehr als zwei verschiedene Betriebsbedingungen bereitgestellt werden können, z. B. eingestellt durch die Steuerung 50, wobei jede einen jeweiligen Vakuumpumpendurchsatz aufweist, der von der Steuerung eingestellt wird. Somit können zusätzlich zu den beschriebenen ersten und zweiten Betriebsbedingungen und Durchsätzen in analoger Weise eine oder mehrere weitere Betriebsbedingungen und ein oder mehrere weitere Durchsätze eingesetzt werden. Beispielsweise kann eine dritte Betriebsbedingung der Plasmaionenquelle, wie beispielsweise eine „warme“ Plasmabedingung, deren Leistung und damit Temperatur zwischen der bei heißen und kalten Bedingungen liegen, verwendet werden, wobei die Steuerung einen entsprechenden dritten Durchsatz der Vakuumpumpe zur Bereitstellung eines dritten Schnittstellendrucks einstellt. Der dritte Schnittstellendruck kann im Wesentlichen gleich oder verschieden von dem ersten und dem zweiten Schnittstellendruck sein (vorzugsweise verschieden). Als ein anderes Beispiel kann eine weitere Betriebsbedingung der Plasmaionenquelle eine Ausschalt- oder Standby-Bedingung sein (d. h. das Plasma wird ausgeschaltet), wobei die Steuerung dann einen entsprechenden weiteren Durchsatz der Vakuumpumpe einstellt, insbesondere die Geschwindigkeit der Pumpe, um einen weiteren Schnittstellendruck bereitzustellen. Im Allgemeinen ist, wenn die Betriebsbedingung eine Ausschalt- oder Standby-Bedingung ist, der entsprechende Durchsatz (Geschwindigkeit) der Vakuumpumpe niedriger als für die anderen Betriebsbedingungen (z. B. wenn die Analyse mit dem Spektrometer durchgeführt wird), um ein niedrigeres Vakuum (höherer Druck) für die Schnittstellendrücke in der Expansionskammer bereitzustellen. Auf diese Weise wird durch den Betrieb mit einer niedrigeren Drehzahl der Vakuumpumpe im Standby-Zustand ein reduzierter Stromverbrauch oder ein „Eco“-Modus bereitgestellt.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann sich ein Manometer 60, z. B. ein Pirani-Manometer, in der Expansionskammer der Schnittstellenvakuumstufe befinden. Im Betrieb kann das Steuern des Durchsatzes der Vakuumpumpe 40 umfassen: Bereitstellen eines eingestellten Druckwerts an die Steuerung 50, der vom Benutzer eingegeben werden kann (z. B. über eine grafische Benutzerschnittstelle) oder in der Computersoftware der Steuerung basierend auf den Betriebsbedingungen bereitgestellt werden kann, Empfangen von Drucksignalen an der Steuerung 50 im Zeitverlauf von dem Manometer 60, das den Schnittstellendruck in der Expansionskammer im Zeitverlauf anzeigt, und Steuern des Durchsatzes der Vakuumpumpe 40 unter Verwendung der Steuerung 50, um den Schnittstellendruck auf dem eingestellten Druck zu halten. Der eingestellte Druck kann ein Druck sein, der zu einem bestimmten Zeitpunkt aufrechterhalten werden soll, z. B. der erste Schnittstellendruck und/oder der zweite vorstehend erwähnte Schnittstellendruck. Somit ist eine Rückkopplungsschleife zwischen dem Manometer 60 und der Steuerung 50 vorgesehen, so dass die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe 40 kontinuierlich anpassen kann, um den Schnittstellendruck auf dem eingestellten Druck zu halten (z. B. den Druck, der zu einer gegebenen Zeit gehalten werden soll, wie entweder der erste Schnittstellendruck oder der zweite Schnittstellendruck). Wenn somit der Druck über den eingestellten Druck ansteigt, bewirkt das von der Steuerung empfangene Drucksignal, dass die Steuerung den Durchsatz der Pumpe so anpasst, dass der Druck auf den eingestellten Wert abgesenkt wird. Wenn der Druck analog unter den eingestellten Druck abfällt, bewirkt das von der Steuerung empfangene Drucksignal, dass die Steuerung den Durchsatz der Pumpe so anpasst, dass der Druck auf den eingestellten Wert erhöht wird. Diese Art von Steuerung kann verwendet werden, um einen eingestellten Druck in der Expansionskammer aufrechtzuerhalten, während die Massenanalyse durch das Massenspektrometer durchgeführt wird. Derselbe Schnittstellendruck kann dadurch im Zeitverlauf über die Massenanalyse einer Sequenz von Proben aufrechterhalten werden.
In einigen der vorstehenden Ausführungsformen, in denen der erste und der zweite Durchsatz erste und zweite Schnittstellendrücke bereitstellen, die der ersten und der zweiten Betriebsbedingung entsprechen, können der erste und der zweite Druck im Wesentlichen derselbe Druck sein, der der eingestellte Druck sein kann, der von der Steuerung in einer Rückkopplungsschleife mit dem Manometer verwendet wird, um den Durchsatz der Vakuumpumpe kontinuierlich anzupassen, um den Schnittstellendruck sowohl unter der ersten als auch unter der zweiten Betriebsbedingung auf dem eingestellten Druck zu halten. In einigen der vorstehenden Ausführungsformen, in denen der erste und der zweite Durchsatz erste und zweite Schnittstellendrücke bereitstellen, die der ersten und der zweiten Betriebsbedingung entsprechen, können der erste und der zweite Druck unterschiedliche Drücke sein. In diesem Fall kann der erste Schnittstellendruck ein erster eingestellter Druck sein, der von der Steuerung in der Rückkopplungsschleife mit dem Manometer dazu verwendet wird, den Durchsatz der Vakuumpumpe kontinuierlich anzupassen, um den Schnittstellendruck unter der ersten Betriebsbedingung auf dem ersten eingestellten Druck zu halten, und der zweite Schnittstellendruck kann ein zweiter eingestellter Druck sein, der von der Steuerung in der Rückkopplungsschleife mit dem Manometer dazu verwendet wird, den Durchsatz der Vakuumpumpe kontinuierlich anzupassen, um den Schnittstellendruck unter der zweiten Betriebsbedingung auf dem zweiten eingestellten Druck zu halten. Somit sehen einige Ausführungsformen der Erfindung das Bereitstellen eines Manometers in der Expansionskammer vor. Die Verwendung des Manometers kann die folgenden Schritte umfassen: (i) Messen des Schnittstellendrucks unter Verwendung des Manometers und (ii) Bereitstellen von Signalen, die für den gemessenen Druck repräsentativ sind, an die Steuerung, wobei (iii) die Steuerung den gemessenen Druck mit einem eingestellten Druck vergleicht, und wenn ein Unterschied zwischen dem gemessenen und dem eingestellten Druck besteht, die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe anpasst, um den Unterschied zwischen dem gemessenen Druck und dem eingestellten Druck zu verringern, wobei die Schritte (i) bis (iii) in einer Rückkopplungsschleife wiederholt werden, um den Schnittstellendruck im Wesentlichen auf dem eingestellten Druck zu halten.
In einigen Ausführungsformen kann ein Benutzer die automatische Steuerung und den eingestellten Schnittstellendruck, die von der Software der computergestützten Steuerung bereitgestellt werden können, übersteuern. Somit kann zumindest für einen Zeitraum die automatische Regulierung des Pumpendurchsatzes durch die Steuerung von einem Benutzer übersteuert werden, so dass der Durchsatz für den Zeitraum vom Benutzer eingestellt wird. Typischerweise gibt der Benutzer den Pumpendurchsatz direkt in die Steuerung ein. Beispielsweise kann in einigen solchen Ausführungsformen ein Benutzer den Durchsatz der Vakuumpumpe und damit den Schnittstellendruck anpassen, um die Nachweisempfindlichkeit für ein oder mehrere Elemente zu optimieren, an denen der Benutzer interessiert ist. Dies ermöglicht es einem Benutzer, den Durchsatz der Vakuumpumpe für einen Zeitraum so abzustimmen, dass die Nachweisempfindlichkeit optimiert wird. Der Benutzer kann dadurch den Durchsatz der Vakuumpumpe basierend auf dem Beobachten des Effekts, den eine solche Einstellung auf die Nachweisempfindlichkeit eines oder mehrerer Elemente in einem auf dem Spektrometer erzeugten Massenspektrum hat, anpassen. In solchen Ausführungsformen ist die Steuerung vorzugsweise mit einer visuellen Anzeige oder einem Monitor 70 (d. h. einer VDU (Visual Display Unit - visuelle Anzeigeeinheit)) verbunden, so dass dem Benutzer bestimmte Parameter, beispielsweise der Durchsatz der Pumpe, z. B. die Pumpendrehzahl und/oder der Schnittstellendruck, angezeigt werden. Der angezeigte Durchsatz der Pumpe ist zumindest anfänglich vorzugsweise der automatisch gesteuerte Durchsatz, d. h. der durch die automatische Steuerung bestimmte Durchsatz. Die VDU 70 kann dem Benutzer auch andere Informationen anzeigen, wie eine oder mehrere der Betriebs- oder Probenahme-(Plasma)-Bedingungen, eine Probenidentifikation, Massenspektraldaten usw. In einigen solchen Ausführungsformen kann ein „Übersteuerungs“-Modus implementiert werden, mit Hilfe einer auf der VDU angezeigten grafischen Benutzeroberfläche (GUI) und einer Eingabeeinrichtung 72, wie einer Maus oder einer Tastatur beispielsweise, der Benutzer kann die Steuerung anweisen, einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einzustellen. In einem Beispiel kann die GUI ein Instrumentensteuerungsfenster bereitstellen, das einen Schieberegler enthalten kann, der vom Benutzer mit einer Eingabeeinrichtung, z. B. mit einer Maus, bewegt werden kann, um den Pumpendurchsatz (Geschwindigkeit) einzustellen. Der Schieber kann zu einem beliebigen Punkt auf einer Skala von 0 bis 100 % der maximalen Pumpendrehzahl im Instrumentensteuerungsfenster bewegt werden und wird somit zur Regulierung der Pumpendrehzahl und des -Durchsatzes in einem definierten Bereich zum Erreichen des interessierenden Schnittstellendrucks verwendet. Unter Verwendung der Erfindung kann es möglich sein, den Schnittstellendruck kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich von 0,1 bis 200 mbar, vorzugsweise 0,1 bis 100 mbar und bevorzugter 0,1 bis 10 mbar durch Regulierung des Durchsatzes der Vorvakuumpumpe zu steuern.
In einigen Ausführungsformen kann die GUI vom Benutzer verwendet werden, um eine Auswahl einer Betriebsbedingung (z. B. die Plasmatemperatur oder die dem ICP-Brenner bereitgestellte Leistung) und/oder eine Identifizierung eines oder mehrerer interessierender Elemente, die massenanalysiert werden sollen, durch das Spektrometer einzugeben. Auf diese Weise kann die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe automatisch steuern, um die Nachweisempfindlichkeit für ein oder mehrere zu analysierende Elemente in Abhängigkeit von der Auswahl der Betriebsbedingung zu optimieren. Wenn der Benutzer eine Identifikation eines oder mehrerer interessierender Elemente eingibt, die massenanalysiert werden sollen, kann die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe automatisch in einem Feinabstimmungsmodus steuern, um die Nachweisempfindlichkeit für das eine oder die mehreren Elemente zu optimieren. In solchen Ausführungsformen kann die Steuerung dazu programmiert werden (z. B. durch deren Software), unterschiedliche Durchsätze der Vakuumpumpe für unterschiedliche Elemente einzustellen, wobei jedes Element seine eigene Durchsatzeinstellung hat, die die Nachweisempfindlichkeit für dieses Element unter den ausgewählten Betriebs-(Plasma)-Bedingungen optimiert, und ein Durchsatz der Pumpe wird dadurch von der Steuerung gemäß dem oder den vom Benutzer spezifizierten interessierenden Elementen eingestellt.
In einem weiteren Aspekt wird alternativ zur automatischen Steuerung des Durchsatzes der Pumpe und/oder des Schnittstellendrucks ein Verfahren zum Betreiben einer Massenspektrometer-Vakuumschnittstelle bereitgestellt, wobei die Vakuumschnittstelle eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts einer Plasmaionenquelle bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck umfasst, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle mit der Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur vom Plasma aufweist zum Abschöpfen des expandierenden Plasmas zur Bildung eines abgeschöpften expandierenden Plasmas; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Kammer bereitzustellen; wobei das Verfahren die Verwendung einer Steuerung zum Steuern des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe zum Steuern des Schnittstellendrucks umfasst, wobei ein Benutzer einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck in die Steuerung eingibt und die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck gemäß der Eingabe einstellt, um beispielsweise die Nachweisempfindlichkeit für ein oder mehrere Elemente zu optimieren, die einer Massenanalyse durch das Massenspektrometer unterzogen werden. Vorzugsweise ist die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden, so dass dem Benutzer der Durchsatz der Pumpe und/oder der Schnittstellendruck angezeigt werden, wobei der Benutzer die Steuerung mittels einer grafischen Benutzeroberfläche (GUI), die auf der VDU angezeigt wird, und einer Eingabeeinrichtung anweist, einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einzustellen. Die vorstehend beschriebenen Merkmale der Erfindung sind auch auf den weiteren Aspekt anwendbar. Wenn der Benutzer beispielsweise den Durchsatz der Pumpe und/oder den von der Steuerung einzustellenden Schnittstellendruck eingegeben hat, halten die Steuerung und das Manometer den eingestellten Druck durch die beschriebene Rückkopplungsmethode aufrecht.
In ähnlicher Weise stellt der weitere Aspekt auch eine Vorrichtung zum Betreiben einer Massenspektrometer-Vakuumschnittstelle bereit, umfassend: eine Plasmaionenquelle zum Erzeugen eines Plasmas bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck; eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts der Plasmaionenquelle, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle mit der Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur aufweist, um das expandierende Plasma abzuschöpfen, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Expansionskammer bereitzustellen; und eine Steuerung, die dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Vakuumpumpe zu steuern, wobei ein Benutzer einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck in die Steuerung eingeben kann und die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck gemäß der Eingabe einstellt, um beispielsweise die Nachweisempfindlichkeit für ein oder mehrere Elemente zu optimieren, die einer Massenanalyse durch das Massenspektrometer unterzogen werden. Vorzugsweise ist die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden, so dass dem Benutzer der Durchsatz der Pumpe und/oder der Schnittstellendruck angezeigt werden, und wobei der Benutzer die Steuerung mittels einer grafischen Benutzeroberfläche (GUI), die auf der VDU angezeigt wird, und einer Eingabeeinrichtung anweisen kann, einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einzustellen.
In einigen Ausführungsformen können die vom Massenspektrometer erfassten Daten, optional nach der Verarbeitung durch die Steuerung, von der Steuerung dazu verwendet werden, den Durchsatz der Vakuumpumpe anzupassen, um die Nachweisempfindlichkeit des Spektrometers für mindestens ein Element zu optimieren. Die Steuerung kann Daten vom Massenspektrometer erfassen und optional die Daten verarbeiten, um daraus ein Massenspektrum zu erzeugen. Für ein oder mehrere interessierende Elemente kann die Steuerung für einen anfänglichen Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe die Signalintensität (am Detektor) aus den Daten bestimmen. Die Steuerung kann dann den Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe anpassen, Daten vom Massenspektrometer erneut erfassen und die Signalintensität erneut bestimmen. Dies kann wiederholt werden, bis ein optimaler Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe (und damit ein optimaler Schnittstellendruck) gefunden wird, der einer maximalen Signalintensität für das eine oder die mehreren Elemente entspricht. Die Steuerung kann dann den optimalen Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe zur Messung des einen oder der mehreren Elemente aufrechterhalten. Der Vorgang kann für ein oder mehrere verschiedene Elemente wiederholt werden, um einen jeweiligen optimalen Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe für jedes Element zu finden.
Vorteilhafterweise ermöglicht die Erfindung eine Erhöhung der Empfindlichkeit des Massenspektrometers durch eine einfach zu verwendende Regulierung des Schnittstellendrucks für verschiedene Probenahmebedingungen, z. B. heißes oder kaltes Plasma oder verschiedene Messmodi. Somit wird ein ICP-Massenspektrometer bereitgestellt, bei dem die Regulierung des Durchsatzes der Vorvakuumpumpe zur Optimierung des Schnittstellendrucks verwendet wird, um die beste Empfindlichkeit des Instruments unter verschiedenen Versuchsbedingungen zu erreichen.
In Anbetracht der vorstehenden Offenbarung versteht es sich, dass Ausführungsformen der Erfindung gemäß den folgenden Abschnitten bereitgestellt werden können:

1) Verfahren zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers, wobei die Vakuumschnittstelle eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts einer Plasmaionenquelle bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck umfasst, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die mit der Plasmaionenquelle eine Schnittstelle bildet, um stromabwärts der ersten Apertur ein expandierendes Plasma zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur vom Plasma aufweist zum Abschöpfen des expandierenden Plasmas, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Kammer bereitzustellen; wobei das Verfahren das Verwenden einer Steuerung zum automatischen Steuern des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe zum Steuern des Schnittstellendrucks in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers umfasst, um die Nachweisempfindlichkeit für ein oder mehrere Elemente zu optimieren, die einer Massenanalyse durch das Massenspektrometer unterzogen werden.
2) Verfahren nach Abschnitt 1, wobei der Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle und/oder einem oder mehreren interessierenden Elementen gesteuert wird, die vom Spektrometer massenanalysiert werden sollen.
3) Verfahren nach Abschnitt 2, wobei die Plasmaionenquelle eine induktiv gekoppelte Plasma-(ICP)-Ionenquelle ist und die eine oder mehreren Betriebsbedingungen eine Plasmatemperatur, eine Plasmabrennerposition und/oder einen Plasmagasfluss umfassen.
4) Verfahren nach einem der vorhergehenden Abschnitte, wobei die Steuerung einen Computer und eine zugehörige Steuerelektronik umfasst, die die eine Schnittstelle mit der Schnittstellenvakuumpumpe aufweist.
5) Verfahren nach einem der vorhergehenden Abschnitte, wobei die Schnittstellenvakuumpumpe eine Vorvakuumpumpe für eine Hochvakuumpumpe ist, die eine Hochvakuumregion des Massenspektrometers pumpt, und der Schnittstellendruck in der Kammer so gesteuert wird, dass er in einem Bereich von 0,1 bis 10 mbar liegt.
6) Verfahren nach einem der vorhergehenden Abschnitte, umfassend das Erfassen von Daten vom Massenspektrometer an der Steuerung und das Verwenden der Daten zum Anpassen des Durchsatzes der Vakuumpumpe, um die Nachweisempfindlichkeit des Spektrometers für mindestens ein Element zu optimieren.
7) Verfahren nach einem der vorhergehenden Abschnitte, ferner umfassend das Ändern der Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle von einer ersten Betriebsbedingung zu einer zweiten Betriebsbedingung oder umgekehrt, und jeweils das automatische Steuern des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe von einem ersten Durchsatz beim Betrieb des Plasmas unter der ersten Betriebsbedingung zu einem zweiten Durchsatz beim Betrieb des Plasmas unter der zweiten Betriebsbedingung, wobei der erste und der zweite Durchsatz voneinander verschieden sind.
8) Verfahren nach Abschnitt 7, wobei die erste Betriebsbedingung eine Bedingung mit heißem Plasma und die zweite Betriebsbedingung eine Bedingung mit kaltem Plasma ist.
9) Verfahren nach Abschnitt 7 oder 8, wobei der erste Durchsatz einen ersten Schnittstellendruck in der Schnittstellenvakuumstufe bereitstellt, um die Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element der zu analysierenden Probe unter Verwendung der ersten Betriebsbedingung zu optimieren, und der zweite Durchsatz einen zweiten Schnittstellendruck zur Optimierung der Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element bereitstellt, das unter Verwendung der zweiten Betriebsbedingung massenanalysiert wird.
10) Verfahren nach Abschnitt 9, wobei sich das mindestens eine Element, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der ersten Betriebsbedingung optimiert wird, von dem mindestens einen Element unterscheidet, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der zweiten Betriebsbedingung optimiert wird.
11) Verfahren nach Abschnitt 9 oder 10, wobei der erste und der zweite Schnittstellendruck so gesteuert werden, dass sie im Wesentlichen gleich sind.
12) Verfahren nach einem der vorhergehenden Abschnitte, wobei mehr als zwei verschiedene Betriebsbedingungen vorgesehen sind, von denen jede einen jeweiligen Vakuumpumpendurchsatz aufweist, der von der Steuerung eingestellt wird.
13) Verfahren nach einem der vorhergehenden Abschnitte, ferner umfassend das Bereitstellen eines Manometers in der Expansionskammer, (i) Messen des Schnittstellendrucks unter Verwendung des Manometers, (ii) Bereitstellen von Signalen, die für den gemessenen Druck repräsentativ sind, an die Steuerung und (iii) Vergleichen des gemessenen Drucks mit einem eingestellten Druck unter Verwendung der Steuerung, und wenn die Steuerung feststellt, dass ein Unterschied zwischen dem gemessenen und dem eingestellten Druck besteht, passt die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe an, um den Unterschied zwischen dem gemessenen Druck und dem eingestellten Druck zu verringern, wobei die Schritte (i) - (iii) in einer Rückkopplungsschleife wiederholt werden, um den Schnittstellendruck im Wesentlichen auf dem eingestellten Druck zu halten.
14) Verfahren nach einem der vorhergehenden Abschnitte, wobei die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden ist, so dass der Durchsatz der Pumpe, die vorzugsweise anfänglich automatisch gesteuert wird, und/oder der Schnittstellendruck einem Benutzer angezeigt werden und wobei der Benutzer die automatische Steuerung über eine grafische Benutzeroberfläche (GUI), die auf der VDU angezeigt wird, und eine Eingabeeinrichtung übersteuert und manuell einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einstellt.
15) Vorrichtung zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers, umfassend: eine Plasmaionenquelle zum Erzeugen eines Plasmas bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck; eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts der Plasmaionenquelle, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle mit der Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur aufweist, um das expandierende Plasma abzuschöpfen, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Expansionskammer bereitzustellen; und eine Steuerung, die dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Vakuumpumpe in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers automatisch zu steuern.
16) Vorrichtung nach Abschnitt 15, wobei die Steuerung dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Vakuumpumpe in Abhängigkeit von einer Plasmabedingung und/oder einem Messmodus automatisch zu steuern.
17) Vorrichtung nach Abschnitt 15 oder 16, wobei die Plasmaionenquelle eine induktiv gekoppelte Plasma-(ICP)-Ionenquelle ist.
18) Vorrichtung nach einem der Abschnitte 15 bis 17, wobei die Steuerung einen Computer und eine zugehörige Steuerelektronik umfasst, die eine Schnittstelle mit der Schnittstellenvakuumpumpe aufweist.
19) Vorrichtung nach einem der Abschnitte 15 bis 18, wobei der Durchsatz der Vakuumpumpe von der Steuerung über einen Bereich von Durchsatzgeschwindigkeiten kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich angepasst werden kann.
20) Vorrichtung nach einem der Abschnitte 15 bis 19, wobei die Schnittstellenvakuumpumpe eine Vorvakuumpumpe für eine Hochvakuumpumpe ist, die eine Hochvakuumregion des Massenspektrometers pumpt.
21) Vorrichtung nach einem der Abschnitte 15 bis 20, wobei die Steuerung dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe automatisch von einem ersten Durchsatz beim Betrieb der Plasmaionenquelle unter einer ersten Betriebsbedingung auf einen zweiten Durchsatz beim Betrieb der Plasmaionenquelle unter einer zweiten Betriebsbedingung anzupassen, wobei der erste und der zweite Durchsatz voneinander verschieden sind.
22) Vorrichtung nach Abschnitt 21, wobei sich die erste Betriebsbedingung und die zweite Betriebsbedingung in der Temperatur des Plasmas unterscheiden, wobei vorzugsweise die erste Betriebsbedingung eine Bedingung mit heißem Plasma und die zweite Betriebsbedingung eine Bedingung mit kaltem Plasma ist.
23) Vorrichtung nach Abschnitt 21 oder 22, wobei der erste Durchsatz einen ersten Schnittstellendruck in der Schnittstellenvakuumstufe bereitstellt, um die Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element der zu analysierenden Probe unter Verwendung der ersten Betriebsbedingung zu optimieren, und der zweite Durchsatz einen zweiten Schnittstellendruck zur Optimierung der Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element bereitstellt, das unter Verwendung der zweiten Betriebsbedingung massenanalysiert wird.
24) Vorrichtung nach Abschnitt 23, wobei sich das mindestens eine Element, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der ersten Betriebsbedingung optimiert wird, von dem mindestens einen Element unterscheidet, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der zweiten Betriebsbedingung optimiert wird.
25) Vorrichtung nach Abschnitt 23 oder 24, wobei die Steuerung den ersten und den zweiten Schnittstellendruck so steuert, dass sie im Wesentlichen gleich sind.
26) Vorrichtung nach einem der Abschnitte 15 bis 25, wobei sich ein Manometer in der Expansionskammer befindet und eine Rückkopplungsschleife zwischen dem Manometer und der Steuerung vorgesehen ist, so dass die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe kontinuierlich anpassen kann, um den Schnittstellendruck bei einem eingestellten Druck aufrechtzuerhalten.
27) Vorrichtung nach einem der Abschnitte 15 bis 26, wobei die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden ist, so dass der Durchsatz der Pumpe und/oder der Schnittstellendruck einem Benutzer angezeigt werden, und wobei der Benutzer mittels einer auf der VDU angezeigten grafischen Benutzeroberfläche (GUI) und einer Eingabeeinrichtung die Steuerung anweisen kann, einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einzustellen.
28) Verfahren zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers, wobei die Vakuumschnittstelle eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts einer Plasmaionenquelle bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck umfasst, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die mit der Plasmaionenquelle eine Schnittstelle bildet, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur vom Plasma aufweist zum Abschöpfen des expandierenden Plasmas, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Kammer bereitzustellen; wobei das Verfahren das Verwenden einer Steuerung zum Steuern des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe zum Steuern des Schnittstellendrucks umfasst, wobei ein Benutzer einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck in die Steuerung eingibt und die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck gemäß der Eingabe einstellt.
29) Verfahren nach Abschnitt 28, wobei die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden ist, so dass dem Benutzer der Durchsatz der Pumpe und/oder der Schnittstellendruck angezeigt werden, wobei der Benutzer die Steuerung mittels einer grafischen Benutzeroberfläche (GUI), die auf der VDU angezeigt wird, und einer Eingabevorrichtung anweist, einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einzustellen.
30) Verfahren nach Abschnitt 28 oder 29, wobei sich ein Manometer in der Expansionskammer befindet und eine Rückkopplungsschleife zwischen dem Manometer und der Steuerung bereitgestellt ist, damit die Steuerung den Schnittstellendruck auf dem eingestellten Druck halten kann.
31) Vorrichtung zum Betreiben einer Massenspektrometer-Vakuumschnittstelle, umfassend: eine Plasmaionenquelle zum Erzeugen eines Plasmas bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck; eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts der Plasmaionenquelle, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle mit der Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur aufweist, um das expandierende Plasma abzuschöpfen, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Expansionskammer bereitzustellen; und eine Steuerung, die dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Vakuumpumpe zu steuern, wobei ein Benutzer einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck in die Steuerung eingeben kann und die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck gemäß der Eingabe einstellt.

Die Verwendung von einem und allen hier bereitgestellten Beispielen, oder von beispielhaften Formulierungen („beispielsweise“, „wie z. B.“, „zum Beispiel“ und dergleichen) soll lediglich der besseren Veranschaulichung der Erfindung dienen und gibt keine Einschränkung in Bezug auf den Geltungsbereich der Erfindung an, sofern nichts anderes beansprucht wird. Keine sprachliche Formulierung in der Beschreibung soll so ausgelegt werden, dass sie irgendein nicht beanspruchtes Element als wesentlich für die Praktizierung der Erfindung angibt.
Im Sinne ihrer Verwendung in diesem Dokument, einschließlich der Ansprüche, sind Singularformen der Begriffe in diesem Schriftstück so auszulegen, dass sie auch die Pluralform einschließen und umgekehrt, sofern der Kontext nicht etwas anderes nahelegt. Zum Beispiel, sofern der Kontext nicht etwas anderes nahelegt, bedeutet ein Singularbezug in diesem Schriftstück, einschließlich in den Ansprüchen, wie z.B. „ein“ oder „eine“, „ein/eine/eines oder mehrere“.
In der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen dieser Patentschrift bedeuten die Wörter „umfassen“, „einschließlich“, „aufweisend“ und „enthalten“ und die Varianten der Wörter, zum Beispiel „umfassend“ und „umfasst“ usw., „einschließlich, ohne darauf beschränkt zu sein“ und sie sollen andere Komponenten nicht ausschließen (und schließen diese nicht aus).
Die vorliegende Erfindung deckt ebenfalls die genauen Begriffe, Merkmale, Werte und Bereiche usw. ab, falls diese Begriffe, Merkmale, Werte und Bereiche usw. in Verbindung mit Begriffen wie „etwa“, „ca.“, „im Allgemeinen“, „im Wesentlichen“, „praktisch“, „mindestens“ usw. verwendet werden (z. B. „etwa 3“ deckt auch „genau 3“ ab, oder „im Wesentlichen konstant“ deckt auch „genau konstant“ ab).
Der Begriff „mindestens ein“ ist so zu verstehen, dass er „ein oder mehrere“ bedeutet, und daher beide Ausführungsformen, die eine oder mehrere Komponenten umfassen, einschließt. Weiterhin haben abhängige Ansprüche, die sich auf unabhängige Ansprüche beziehen, die Merkmale mit „mindestens ein/e“ beschreiben, dieselbe Bedeutung, wenn das Merkmal mit „der/die/das“ ebenso wie mit „der/die/das mindestens ein/e“ bezeichnet wird.
Alle in dieser Patentschrift beschriebenen Schritte können in jeder beliebigen Reihenfolge oder gleichzeitig ausgeführt werden, sofern nicht anders angegeben oder sofern der Kontext nicht etwas anderes erfordert.
Alle in dieser Spezifikation offenbarten Merkmale können in jeder beliebigen Kombination kombiniert werden, mit Ausnahme von Kombinationen, bei denen mindestens einige dieser Merkmale und/oder Schritte sich gegenseitig ausschließen. Insbesondere gelten die bevorzugten Merkmale der Erfindung für alle Aspekte der Erfindung und können in jeder beliebigen Kombination verwendet werden. Ebenso können in nicht wesentlichen Kombinationen beschriebene Merkmale getrennt (nicht miteinander kombiniert) verwendet werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 7230232 [0004]
US 7119330 [0004]
US 6265717 [0011]
JP H11185695 [0012]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Olney et al. [Olney et al., J. Anal. At. Spectrom., 1999, 14, 9-17] [0007]

Claims

Verfahren zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers, wobei die Vakuumschnittstelle eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts einer Plasmaionenquelle bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck umfasst, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die mit der Plasmaionenquelle eine Schnittstelle aufweist, um stromabwärts der ersten Apertur ein expandierendes Plasma zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur vom Plasma aufweist zum Abschöpfen des expandierenden Plasmas, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Kammer bereitzustellen; wobei das Verfahren das Verwenden einer Steuerung zum automatischen Steuern des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe zum Steuern des Schnittstellendrucks in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle und/oder einem oder mehreren interessierenden Elementen, die vom Spektrometer massenanalysiert werden sollen, gesteuert wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Plasmaionenquelle eine induktiv gekoppelte Plasma-(ICP)-Ionenquelle ist und die eine oder mehreren Betriebsbedingungen eine Plasmatemperatur, eine Plasmabrennerposition und/oder einen Plasmagasfluss umfassen.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Steuerung einen Computer und eine zugehörige Steuerelektronik umfasst, die eine Schnittstelle mit der Schnittstellenvakuumpumpe aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Schnittstellenvakuumpumpe eine Vorvakuumpumpe für eine Hochvakuumpumpe ist, die eine Hochvakuumregion des Massenspektrometers pumpt, und der Schnittstellendruck in der Kammer so gesteuert wird, dass er in einem Bereich von 0,1 bis 10 mbar liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend das Erfassen von Daten vom Massenspektrometer an der Steuerung und das Verwenden der Daten zum Anpassen des Durchsatzes der Vakuumpumpe, um die Nachweisempfindlichkeit des Spektrometers für mindestens ein Element zu optimieren.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner umfassend das Ändern der Betriebsbedingungen der Plasmaionenquelle von einer ersten Betriebsbedingung in eine zweite Betriebsbedingung oder umgekehrt und jeweils das automatische Steuern des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe von einem ersten Durchsatz beim Betrieb des Plasmas unter der ersten Betriebsbedingung in einen zweiten Durchsatz beim Betrieb des Plasmas unter der zweiten Betriebsbedingung, wobei der erste und der zweite Durchsatz voneinander verschieden sind.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei die erste Betriebsbedingung eine Bedingung mit heißem Plasma und die zweite Betriebsbedingung eine Bedingung mit kaltem Plasma ist.
Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei der erste Durchsatz einen ersten Schnittstellendruck in der Schnittstellenvakuumstufe bereitstellt, um die Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element der zu analysierenden Probe unter Verwendung der ersten Betriebsbedingung zu optimieren, und der zweite Durchsatz einen zweiten Schnittstellendruck zum Optimieren der Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element bereitstellt, das unter Verwendung der zweiten Betriebsbedingung massenanalysiert wird.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei sich das mindestens eine Element, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der ersten Betriebsbedingung optimiert wird, von dem mindestens einen Element unterscheidet, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der zweiten Betriebsbedingung optimiert wird.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei der erste und der zweite Schnittstellendruck so gesteuert werden, dass sie im Wesentlichen gleich sind.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mehr als zwei verschiedene Betriebsbedingungen vorgesehen sind, von denen jede einen jeweiligen Vakuumpumpendurchsatz aufweist, der von der Steuerung eingestellt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner umfassend das Bereitstellen eines Manometers in der Expansionskammer, (i) Messen des Schnittstellendrucks unter Verwendung des Manometers, (ii) Bereitstellen von Signalen, die für den gemessenen Druck repräsentativ sind, an die Steuerung und (iii) Vergleichen des gemessenen Drucks mit einem eingestellten Druck unter Verwendung der Steuerung, und wenn die Steuerung feststellt, dass ein Unterschied zwischen dem gemessenen und dem eingestellten Druck besteht, passt die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe an, um den Unterschied zwischen dem gemessenen Druck und dem eingestellten Druck zu verringern, wobei die Schritte (i) - (iii) in einer Rückkopplungsschleife wiederholt werden, um den Schnittstellendruck im Wesentlichen auf dem eingestellten Druck zu halten.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden ist, so dass der anfänglich automatisch gesteuerte Durchsatz der Pumpe und/oder der Schnittstellendruck einem Benutzer angezeigt werden, und wobei der Benutzer die automatische Steuerung über eine grafische Benutzeroberfläche (GUI), die auf der VDU angezeigt wird, und eine Eingabeeinrichtung übersteuert und manuell einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einstellt.
Vorrichtung zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers, umfassend: eine Plasmaionenquelle zum Erzeugen eines Plasmas bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck; eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts der Plasmaionenquelle, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle mit der Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur aufweist, um das expandierende Plasma abzuschöpfen, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Expansionskammer bereitzustellen; und eine Steuerung, die vorzugsweise so konfiguriert ist, dass sie den Durchsatz der Vakuumpumpe in Abhängigkeit von einer oder mehreren Betriebsarten des Spektrometers automatisch steuert.
Vorrichtung nach Anspruch 15, wobei die Steuerung dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Vakuumpumpe in Abhängigkeit von einer Plasmabedingung und/oder einem Messmodus automatisch zu steuern.
Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, wobei die Plasmaionenquelle eine induktiv gekoppelte Plasma-(ICP)-Ionenquelle ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, wobei die Steuerung einen Computer und eine zugehörige Steuerelektronik umfasst, die eine Schnittstelle mit der Schnittstellenvakuumpumpe aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, wobei der Durchsatz der Vakuumpumpe von der Steuerung über einen Bereich von Durchsatzgeschwindigkeiten kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich angepasst werden kann.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 19, wobei die Schnittstellenvakuumpumpe eine Vorvakuumpumpe für eine Hochvakuumpumpe ist, die eine Hochvakuumregion des Massenspektrometers pumpt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20, wobei die Steuerung dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Schnittstellenvakuumpumpe automatisch von einem ersten Durchsatz beim Betrieb der Plasmaionenquelle unter einer ersten Betriebsbedingung auf einen zweiten Durchsatz beim Betrieb der Plasmaionenquelle unter einer zweiten Betriebsbedingung anzupassen, wobei der erste und der zweite Durchsatz voneinander verschieden sind.
Vorrichtung nach Anspruch 21, wobei sich die erste Betriebsbedingung und die zweite Betriebsbedingung in der Temperatur des Plasmas unterscheiden, wobei vorzugsweise die erste Betriebsbedingung eine Bedingung mit heißem Plasma und die zweite Betriebsbedingung eine Bedingung mit kaltem Plasma ist.
Vorrichtung nach Anspruch 21 oder 22, wobei der erste Durchsatz einen ersten Schnittstellendruck in der Schnittstellenvakuumstufe bereitstellt, um die Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element der zu analysierenden Probe unter Verwendung der ersten Betriebsbedingung zu optimieren, und der zweite Durchsatz einen zweiten Schnittstellendruck zur Optimierung der Nachweisempfindlichkeit für mindestens ein Element bereitstellt, das unter Verwendung der zweiten Betriebsbedingung massenanalysiert wird.
Vorrichtung nach Anspruch 23, wobei sich das mindestens eine Element, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der ersten Betriebsbedingung optimiert wird, von dem mindestens einen Element unterscheidet, dessen Nachweisempfindlichkeit unter der zweiten Betriebsbedingung optimiert wird.
Vorrichtung nach Anspruch 23 oder 24, wobei die Steuerung den ersten und den zweiten Schnittstellendruck so steuert, dass sie im Wesentlichen gleich sind.
Verfahren nach Anspruch 15 oder 25, wobei sich ein Manometer in der Expansionskammer befindet und eine Rückkopplungsschleife zwischen dem Manometer und der Steuerung bereitgestellt ist, damit die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe kontinuierlich anpassen kann, um den Schnittstellendruck auf einem eingestellten Druck zu halten.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 26, wobei die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden ist, so dass der Durchsatz der Pumpe und/oder der Schnittstellendruck einem Benutzer angezeigt werden, und wobei der Benutzer die Steuerung mittels einer grafischen Benutzeroberfläche (GUI), die auf der VDU angezeigt wird, und einer Eingabevorrichtung anweisen kann, einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einzustellen.
Verfahren zum Betreiben einer Vakuumschnittstelle eines Massenspektrometers, wobei die Vakuumschnittstelle eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts einer Plasmaionenquelle bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck umfasst, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die mit der Plasmaionenquelle eine Schnittstelle bildet, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur vom Plasma aufweist zum Abschöpfen des expandierenden Plasmas, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Kammer bereitzustellen; wobei das Verfahren das Verwenden einer Steuerung zum Steuern des Durchsatzes der Schnittstellenvakuumpumpe zum Steuern des Schnittstellendrucks umfasst, wobei ein Benutzer einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck in die Steuerung eingibt und die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck gemäß der Eingabe einstellt.
Verfahren nach Anspruch 28, wobei die Steuerung mit einer visuellen Anzeigeeinheit (VDU) verbunden ist, so dass dem Benutzer der Durchsatz der Pumpe und/oder der Schnittstellendruck angezeigt werden, wobei der Benutzer die Steuerung mittels einer grafischen Benutzeroberfläche (GUI), die auf der VDU angezeigt wird, und einer Eingabevorrichtung anweist, einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck einzustellen.
Verfahren nach Anspruch 28 oder 29, wobei sich ein Manometer in der Expansionskammer befindet und eine Rückkopplungsschleife zwischen dem Manometer und der Steuerung bereitgestellt ist, damit die Steuerung den Schnittstellendruck auf dem eingestellten Druck halten kann.
Vorrichtung zum Betreiben einer Massenspektrometer-Vakuumschnittstelle, umfassend: eine Plasmaionenquelle zum Erzeugen eines Plasmas bei atmosphärischem oder relativ hohem Druck; eine evakuierte Expansionskammer stromabwärts der Plasmaionenquelle, wobei die Expansionskammer eine erste Apertur, die eine Schnittstelle mit der Plasmaionenquelle aufweist, um ein expandierendes Plasma stromabwärts der ersten Apertur zu bilden, und eine zweite Apertur stromabwärts der ersten Apertur aufweist, um das expandierende Plasma abzuschöpfen, um ein abgeschöpftes expandierendes Plasma zu bilden; wobei die Expansionskammer von einer Schnittstellenvakuumpumpe gepumpt wird, um einen Schnittstellendruck in der Expansionskammer bereitzustellen; und eine Steuerung, die dazu konfiguriert ist, den Durchsatz der Vakuumpumpe zu steuern, wobei ein Benutzer einen bestimmten Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck in die Steuerung eingeben kann und die Steuerung den Durchsatz der Vakuumpumpe und/oder einen bestimmten Schnittstellendruck gemäß der Eingabe einstellt.