CN111971777A - 一种操作质谱仪真空接口的方法和设备 - Google Patents

一种操作质谱仪真空接口的方法和设备 Download PDF

Info

Publication number
CN111971777A
CN111971777A CN201980025201.8A CN201980025201A CN111971777A CN 111971777 A CN111971777 A CN 111971777A CN 201980025201 A CN201980025201 A CN 201980025201A CN 111971777 A CN111971777 A CN 111971777A
Authority
CN
China
Prior art keywords
interface
plasma
pressure
throughput
vacuum pump
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201980025201.8A
Other languages
English (en)
Inventor
C·韦赫
M·玛内基
G·西森
S·沃尔冈森
D·普莱切特
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Original Assignee
Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH filed Critical Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Publication of CN111971777A publication Critical patent/CN111971777A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/22—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds
    • C01B3/24—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds of hydrocarbons
    • C01B3/28—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds of hydrocarbons using moving solid particles
    • C01B3/30—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds of hydrocarbons using moving solid particles using the fluidised bed technique
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/74—Iron group metals
    • B01J23/755—Nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
    • C01B3/56—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with solids; Regeneration of used solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/16—Preparation
    • C01B32/162—Preparation characterised by catalysts
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/06—Electron- or ion-optical arrangements
    • H01J49/067—Ion lenses, apertures, skimmers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/105—Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/24—Vacuum systems, e.g. maintaining desired pressures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/02—Processes for making hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/0266—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step
    • C01B2203/0277—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step containing a catalytic decomposition step

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

一种操作质谱仪真空接口的方法，所述真空接口包括处于大气压或相对高压下的等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔和第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于从所述等离子体中截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；所述方法包括使用控制器来自动控制或根据用户输入控制所述接口真空泵的通过量，以根据质谱仪的一个或多个操作方法来控制所述接口压力。压力表可以位于所述膨胀室中，并在所述压力表和控制器之间提供反馈回路。

Description

一种操作质谱仪真空接口的方法和设备
技术领域
本发明涉及质谱分析领域，尤其涉及一种用于操作真空接口的方法和设备，更具体地但非排他性地，涉及质谱仪的大气到真空接口。该方法和设备主要适用于等离子体离子源，例如电感耦合等离子体(ICP)、微波诱导等离子体(MIP)或激光诱导等离子体的离子源。以下描述将集中于使用电感耦合的等离子体质谱(ICP-MS)的实施例。
背景技术
ICP-MS的一般原理是众所周知的。ICP-MS仪器为样品提供稳健和高灵敏度的元素分析，直到万亿分之几(ppt)及更进一步的范围。典型地，该样品是一种液体溶液或悬浮液，并且以通常为氩气或者有时为氦气的载气中气溶胶形式由一个雾化器提供。该雾化的样品进入一个等离子体喷枪，该等离子体喷枪典型地包括多个形成相应的通道的同心管，并且朝向下游端被一个螺旋的感应线圈包围。一种等离子体气体，典型地为氩气，在外通道中流动，并且对其施加放电以使部分等离子体气体电离。将一种射频(RF)电流提供到该螺旋喷枪线圈，并且所产生的交变磁场使自由电子被加速以引起等离子体气体的进一步电离。此过程继续，直到在典型地在5,000K与10,000K之间的温度下获得一种稳定的等离子体状态。该载气和喷洒的样品流经该中心喷枪通道并且进入该等离子体的中心区域，在该中心区域，温度高到足以引起样品的雾化以及随后电离。下一步需要将该等离子体中的样品离子形成为一个离子束，用于由该质谱仪进行离子分离和检测，其中该离子分离和检测除其他之外由一个四极质量分析器、一个磁和/或电扇形质量分析器、一个飞行时间质量分析器、或者一个离子阱质量分析器提供。
因此，在ICP-MS中，离子在质谱仪的主真空系统外的大气压或相对高压(例如大于100毫巴)下形成。对于大多数质量分析器而言，需要具有<5x10-5毫巴压力的真空。因此，提供了一种用于调节从大气压离子源到高真空质量分析器的传输的接口区域(参见下面描述的图1)。这典型地涉及多个阶段，包括压力降低、从等离子体中提取离子以及离子束形成，并且可能包括一个用于从质量分析中去除潜在干扰离子的碰撞/反应池阶段。第一阶段压力降低是通过一个真空接口中的第一孔对等离子体进行采样来实现的，典型地该第一孔由一个具有典型内径为0.5至1.5mm的有孔尖端的采样锥提供。该采样锥是在大气压或相对高压(>100毫巴)下与等离子体源交界的典型组件。该被采样的等离子体在该第一孔的下游膨胀，进入一个已抽真空的膨胀室，其中压力通常为几个毫巴(例如1-10毫巴)。然后该膨胀等离子体的中心部分穿过典型地由一个截取锥提供的一个第二孔，进入具有比膨胀室更高真空度的第二抽真空室。因为该等离子体经过该截取锥膨胀，所以其密度充分降低，以允许使用由该截取锥下游的离子透镜产生的强电场来提取离子以形成一个离子束。通过一个或多个可以用静止或时变场来操作的离子偏转器、离子透镜、和/或离子导向器，可以将所产生的离子束偏转和/或引导为朝该质谱仪前进。
可以在该质谱仪上游提供一个碰撞/反应池，以从离子束去除潜在干扰离子。这些典型地是基于氩的离子(例如Ar+、Ar2+、ArO+)，但是可以包括其他离子，例如电离的碳氢化合物类、金属氧化物类或金属氢氧化物类。该碰撞/反应池促进了离子中和碰撞/反应，借此，不需要的分子离子(以及Ar+、Ar2+)优先被中和并且与其他中性气体组分一起被抽走，或者离解成更低质荷比(m/z)的离子并且在下游m/z区别(质量过滤器)阶段被弃去。或者，可优先对分析物离子进行质量转移反应，以便可以在下游m/z区别阶段将所得的质量转移离子与干扰离子分离。US 7,230,232和US 7,119,330提供了ICP-MS中使用的碰撞/反应池的实例。
ICP-MS仪器应该优选满足多个分析要求，包括高传输、高稳定性、来自等离子体中的样品基体(该样品的本体组成包括，例如，水、有机化合物、酸类、溶解的固体、以及盐类)的低影响、以及低的氧化物离子或双电荷离子的通过量，等等。这些参数可以高度取决于接口特性。
接口特性受不同过程的影响，例如颗粒和气体动力学，任何二次放电以及通过接口的带电物质(包括双电荷、氧化物和氢氧化物)的动能。等离子体和/或接口的变化，例如通过改变采样组件(例如采样器和截取锥孔的内径)，在热或冷等离子体条件下进行的测量以及有机溶剂的使用，都会直接影响接口特性，进而影响离子运送效率。
参照图1，通常使用前真空泵40，也称为粗抽泵，用于抽空采样锥2和截取锥和12之间的接口3。采样锥2用于采样从等离子体喷枪6的端部延伸的大气压等离子体火焰4。采样锥2具有中心孔8，该中心孔的内径大约为1mm，例如，如果使用5-15L/s的抽速，典型地在取样锥2和截取锥12之间的接口区域3中允许大约1-5毫巴的压力P1。如图1中的虚线14所示，这些条件确定了截取器12的孔在经提取等离子体的所谓的静默区内的正确位置。采样锥尖端与截取锥之间的典型距离可以为约10毫米。经提取的射流束形成同心冲击波结构，该结构在被称为马赫盘16的冲击波前终止。该冲击波结构内的区域被称为静默区14，其中包含离子、电子和中性离子，这些离子必须转移到质量分析仪中。这意味着截取锥孔应放置在静默区，以充分提取分析物离子。换句话说，如果采样器和截取锥一如平常地是静态的，则区域3中的接口压力必须足够低，以将马赫盘放置在截取器的孔后[请参阅感应耦合等离子体质谱法，Akbar Montaser，John Wiley&Sons，1998，ISBN 0471186201，9780471186205]。马赫盘与接口压力之间的相关性由Olney等在[Olney等，J.Anal.At.Spectrom.，1999，14，9–17]描述为：
Figure BDA0002719037120000041
其中：
xM，是采样器与马赫盘之间的距离
Do，是采样器孔的直径
P0，是源压力(大气压)
P1，是接口压力
Chiappini等，在毫微微克范围内用于锕系元素测量的高灵敏度感应耦合等离子体质谱仪的开发，J.Analytical Atomic Spectrometry，1996，11，497-503表明，降低接口压力可以提高仪器的灵敏度。在这种情况下，可以通过在真空系统中增加一个泵来降低压力。
在接口3以外的地方，等离子体受到离子提取光学器件20的离子提取场的影响，其将来自等离子体的正离子吸引到离子束中，排斥电子并允许中性成分被泵出。然后，离子束通过离子光学器件(未示出)向下游传输，以通过质量分析器30(未详细示出)进行质量分析。离子束可以通过一个或多个离子偏转器、离子透镜和/或离子导向器(未示出)从提取光学器件20被偏转和/或导向质量分析器30，所述离子偏转器、离子透镜和/或离子导向器可以在静态或时变场下操作。碰撞/反应池可以位于质量分析器的上游，可以选择在碰撞/反应池的上游具有质量过滤器(后一种配置可以通过三重四极杆配置提供，如ThermoScientificTM iCAPTM TQ ICP-MS中提及的那样)。
上面概述的静默区域的基本原理和等离子体的冲击波描述不能完全解释接口压力的影响，但是，在常规和惯例研究实验条件下，仍然需要提高ICP-MS中的仪器灵敏度。本发明在此背景下完成。
美国专利US 6,265,717公开了一种具有用于将离子从ICP传输到MS的接口的ICP-MS设备。该接口设有控制器，用于从其正常压力增加接口中的压力，以便选择性地减少干扰离子。泵管路中的可变阀可由连接到个人计算机的系统控制器控制。
日本专利申请JP H11-185695公开了一种ICP-MS设备，该ICP-MS设备在接口腔室中设置有用于调节压力的可变阀，以应对热等离子体和冷等离子体。但没有公开如何控制所述可变阀。
发明内容
根据本发明的一方面，提供了一种操作质谱仪真空接口的方法，所述真空接口包括处于大气压或相对高压(与膨胀室中的压力相比)的等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于从所述等离子体中截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；所述方法包括使用控制器来自动地控制或调节所述接口真空泵的通过量，以控制所述接口压力。由此，可以针对要通过质谱仪进行质量分析的一种或多种元素优化光谱仪的检测灵敏度，即检测极限。真空泵通过量的控制优选地取决于质谱仪的个或多个操作模式，即该方法优选地包括根据质谱仪的一个或多个操作方式自动地设置通过量。优选地，根据所述等离子体离子源的一个或多个操作条件和/或将由所述质谱仪进行质量分析的一个或多个感兴趣的元素来自动控制所述真空泵的通过量。优选地，例如通过改变其操作电压和/或操作电流来直接控制真空泵，以改变其速度，而不是在使用阀的情况下间接地控制真空泵。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于操作质谱仪真空接口的设备，包括：
用于在大气压或相对高压下产生等离子体的等离子体离子源；
位于所述等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，和所述第二孔位于所述第一孔下游，用于截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；以及
被配置为自动控制所述真空泵的通过量的控制器。
优选地，所述控制器被配置为取决于所述质谱仪的一个或多个操作模式来自动控制所述真空泵的通过量。所述操作方式可以包括等离子体条件和/或测量方式(例如，特定元素的分析)。优选地，控制器被配置为取决于等离子体离子源的一个或多个操作条件和/或由质谱仪分析的一个或多个感兴趣的元素(测量方式)来自动控制所述真空泵的通过量。
优选地，等离子体离子源的一个或多个操作条件包括等离子体温度(即，由供应予等离子体离子源的功率确定)、等离子体喷枪位置和/或等离子体气流。由质谱仪分析的感兴趣的一个或多个元素的标识可以由用户输入到控制器，使得控制器可以自动控制真空泵的通过量以优化一个或多个元素的检测灵敏度。
以此方式，本发明允许通过控制器来调节(即，控制)接口压力，以便优化在给定操作条件模式或一组操作条件(例如，供应予等离子体的功率/等离子体温度)下对特定元素或多个元素进行分析的质谱仪的检测灵敏度。特别是，本发明可以确保通过调节接口真空泵的通过量或泵速度来提供最佳的接口压力，以在不同的实验条件(例如，热/冷等离子体)下给出最佳的仪器灵敏度。在商业ICP-MS仪器中不提供依赖于不同测量方式的特性的这种接口压力调节。此外，直接控制接口真空泵比通过阀或其他机制调节接口真空更有效。
附图简要说明
图1显示真空接口区域的示意圖。
图2显示质谱仪的示意圖。
图3显示使用用于热(上图)和冷(下图)等离子体条件的不同接口真空泵速度设置在ICP-MS仪器上测量的选定元素的强度的条形图。
具体实施方式
为了能够更详细地理解本发明，现将描述各种实施例。
参照图2，显示了根据本发明的一个实施例的质谱仪10。所述质谱仪包括如图1一般所示的真空接口。该质谱仪整体包括三个真空级：接口真空3、中间真空5和高真空7。如上所述，电感耦合等离子体(ICP)喷枪6在大气压下从诸如氩的气体生成高温等离子体，并且接收包含待质量分析的一个或多个元素的样品并将等离子体中的样品电离。通常，等离子体离子源可以是ICP、MIP、激光诱导等离子体或其他类型的等离子体离子源。因此，等离子体离子源产生可在下游质量分析器中质量分析的元素离子。以上描述了对等离子体离子源的操作和对其样品的引入。尽管等离子体通常处于大气压，但是与膨胀室中的接口压力相比，其压力可以低于大气压但至少相对较高(通常为至少100毫巴)。因此，等离子体离子源的压力通常高于100毫巴，一般处于大气压。ICP条件可以在热(例如，1550W ICP喷枪功率)和冷(例如，550W)之间变化，并且可选地处于热设置和冷设置之间的温设置。
如图1所示，通过由孔采样锥2提供的第一孔对包含离子、气体和电子的等离子体进行采样，并在膨胀室中在其下游形成膨胀等离子体。然后等离子体由开孔截取锥12提供的第二孔截取，并在其下游形成经截取或二次等离子体膨胀。形成接口真空级3的膨胀室在采样锥2和截取锥12之间，典型地其中的期望压力在0.1-10毫巴，优选在1-10毫巴的范围内。
在接口真空级3之后，经截取的等离子体通过位于中间真空级5的离子提取光学器件20受到离子提取场的作用，该离子提取场从该等离子体中抽取正离子成为一个离子束，排斥电子，并且允许中性组分被泵出。中间真空级5通常被泵送至大约1x10-5到5x10-5毫巴。然后在中间真空级5中通过90度弯曲离子光学器件22将离子束运输到下游的充满气体的碰撞/反应池24，该充满气体的碰撞/反应池包括一个用于去除干扰的四极。在中间真空级5之后，离子束最终被引导到位于高真空级7中的四极质量分析器30和离子检测器32，例如SEM，其中压力通常小于中间真空级5中的压力，因此通常小于1-5x 10-5毫巴。可选地，可以在碰撞/反应池24的上游放置一个诸如四极质量过滤器的质量预过滤器，以增强对来自离子束的干扰的去除效果。因此，后一种配置提供了三重四极布置。应当理解，可以提供其它类型的质量分析器，诸如磁和/或电扇形质量分析器、飞行时间质量分析器或离子阱质量分析器等作为四极质量分析器的替代物。
接口真空级3的膨胀室的压力通常由接口真空泵40泵送至1到10毫巴的范围内。接口真空泵优选地是前真空泵，也称为粗真空泵。中间和高真空级5和7由分流涡轮分子泵(未示出)泵送，其排气由前真空泵40泵送。因此，在一些实施例中，可方便地使用所述前真空泵作为泵送所述质谱仪的高真空区域的高真空泵的前真空泵。
真空泵的通过量(或速度)的调节优选地包括使用与泵交界的控制器50自动控制真空泵的通过量。该控制器可以是基于计算机的控制器。控制器50可以包括与真空泵40交界的计算机和相关联的控制电子装置，例如控制电压源等。真空泵40的通过量可以由控制器(例如，经由泵上的数字端口)调节，该数字端口与控制器交界，并且使用在控制器的计算机上运行的软件。这样，可以通过诸如外部电压来控制泵的速度，从而控制泵的变频器的设置。真空泵优选地被配置为使得其通过量可以连续地或准连续地(例如，基本上连续地，和/或以特定间隔)通过控制器在通过量速度范围内(例如，以泵送速度(L/s)或每秒泵送循环(Hz)测量)加以调节，即，由于泵的速度可连续调节，其具有不只两三个，而是许多个可设置的离散泵速。
接口真空泵优选地是前真空泵，例如旋转叶片型、涡旋型、罗茨型或隔膜型，尤其是这些泵的无油型号。因此，优选地，接口真空泵是干式前真空泵。这样的泵优选地能够实现在0.1至100毫巴的范围内的压力。膨胀室的接口压力典型地被布置为在1至10毫巴的范围内。优选地，通过改变泵的速度，例如通过改变泵的旋转叶片类型或罗茨类型的转速来控制接口真空泵的通过量或泵送速度。替代地或附加地，在一些实施例中，可通过控制位于泵的输入侧(即，上游)上的孔的大小来控制前真空泵的通过量。此目的可通过使用与控制器交界的机电可变孔(例如，在比例阀中的)实现。
控制器还可以例如经由合适的控制电子器件，包括等离子体离子源、离子光学器件、碰撞池和质量分析器中的任何一个或多个来控制质谱仪10的操作。控制器的计算机还可以获取并处理来自质谱仪的数据，特别是来自质量分析器和检测器32的信号，例如以从质量分析生成质谱。在一些实施例中，从质谱仪获取的，可选地已经过控制器处理的数据可由控制器使用以调整真空泵的通过量，以便优化质谱仪对至少一个元素的检测灵敏度。
在一些实施例中，根据等离子体离子源6的操作条件自动控制真空泵40的通过量。例如，已知在热等离子体条件，例如，以1300-1700W的ICP离子源功率(给出例如8,000–10,000K的等离子体温度)，或冷等离子体条件，例如，以400-600W的ICP离子源功率(给出例如约5,000K的等离子体温度)下操作质谱仪的等离子体离子源。热或冷等离子体的选择可取决于，例如待质量分析的所需样品中的特定元素和样品基质。用于ICP-MS的冷等离子体具有对某些迹线元素的超低检测的优点。在低RF功率下，ICP中的总电离效率降低，限制背景氩的形成和一些基于样品基质的干扰。这降低了对额外的干扰减少方式中的操作的要求，从而减少了分析时间并提高了样品通过量。随着ICP离子源以较低的RF功率(通常为<600W)在冷模式下工作，等离子体更小，并且与采样接口和进样系统的任何相互作用减小。对于低电离势元素(例如Li和Na等)，在冷等离子体中可以获得比在热等离子体中更高的信噪比，这导致较低的检测限。。
然而，改变等离子体条件可导致前真空泵的给定通过量的接口压力发生变化，并且因此导致允许离子传输和检测灵敏度低于最佳的接口特性。
为了解决这个问题，本发明的实施例可以包括将等离子体离子源的操作条件从第一操作条件改为第二操作条件，或进行相反的改变，并且将在所述第一操作条件下操作所述等离子体时所述接口真空泵的第一通过量分别自动控制为在所述第二操作条件下操作所述等离子体时的第二通过量。优选地，所述第一和第二通过量彼此不相同。控制器50优选地根据例如用户输入的操作条件(例如，等离子体温度或提供给ICP喷枪的功率)的选择来控制等离子体离子源6的操作条件，并且取决于例如根据在控制器50的计算机上运行的计算机程序(软件)等条件自动调整接口真空泵40的通过量。控制器50可以通过改变泵的电源电压和/或电流，例如，电源电压的幅度和/或在AC(交流)泵的情况下，电源电压的频率来自动调整接口真空泵40的通过量。
在一个优选实施例中，所述第一操作条件和所述第二操作条件中的所述等离子体的温度各不相同，更优选地，所述第一操作条件可以是热等离子体条件，并且所述第二操作条件可以是冷等离子体条件。作为示例，当从热等离子体条件改变为冷等离子体条件时，例如通过增加真空泵40的速度，真空泵的通过量可以增加。其它不同的操作条件可以涉及经截取(等离子体关闭)，不同的等离子体喷枪位置和/或不同的等离子体气流等。
参考图3，显示了由Thermo ScientificTM iCAPTM TQ的ICP-MS使用不同的前真空泵速图设置测量的iCAP TQ调谐溶液(2％HNO3中1ppb Li、Co、In、Ba、Ce、Bi、U)中的选定元素(7Li、59Co、115In、209Bi、238U)的强度，以Pirani计测量出不同的接口压力值。使用的前真空泵是由Leybold Oerlikon制造的罗茨泵，型号为ecoDry 65plus。图3上方的条形图显示了使用热等离子体条件(ICP功率为1550W)的实验结果。下方的条形图显示了使用冷等离子体条件(ICP功率为550W)的实验结果。表1显示了在热和冷条件下的泵速(以泵循环或每秒种转数计，以Hz作单位)和真空接口处获得的相应压力。
表1
Figure BDA0002719037120000121
首先，可以看出，泵速相同时，在热和冷等离子体条件下获得的接口压力是不相同的。例如，泵速为130Hz时，在热等离子体条件下获得的Pirani压力为1.769毫巴，而在冷等离子体条件下获得的真空压力仅达2.118毫巴。因此，如果选择冷等离子体，泵速必须从130Hz增至160Hz，以达到相同的接口压力1.769毫巴。冷等离子体条件下增加泵速的好处可以从Li强度中看到，当泵速从130Hz提高到160Hz时，Li强度增加约1倍。其次，可以看出，该仪器对每个元素的检测灵敏度取决于接口压力。此外，对不同元素的灵敏度表现与对所有元素与接口压力之间的依赖性并没有显示相同的模式。以这种方式，可以看出，通过适当地控制为特定元素提供最佳检测灵敏度的真空泵通过量，控制器可以设置最佳接口压力。在对用于该元素的质谱仪进行质量分析的同时维持该最佳接口压力可以借助于压力表信号来实现。如下面进一步描述的，该压力表信号反馈回到控制器。
真空泵的第一和第二通过量优选地由控制器50设置。更详细地，优选地由控制器设置第一通过量，优选地该控制器经过优化，以在接口真空级3中提供第一接口压力。优选地，所述第一接口压力优化使用所述第一操作条件进行质量分析的样品的至少一个元素的检测灵敏度。优选地，所述第二通过量由所述控制器设置，优选地该控制器经过优化，以提供第二接口压力。优选地，所述第二接口压力优化使用所述第二操作条件进行质量分析的至少一个元素的检测灵敏度。在所述第一操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素与在所述第二操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素可以相同或不相同，但优选为不相同。在一些实施例中，第一和第二接口压力被控制器控制为基本相同(优选地，两个压力的差异小于10％，或者更优选地小于5％，即两个压力之间较低压力在较高压力的10％或5％以内)时是有利的。因此，应当理解，通过这种方式，在改变等离子体条件时调整真空泵的通过量，可使膨胀室中的接口压力保持基本恒定。应当理解的是，除了热和冷等离子体条件之外，也可以改变其它操作条件，例如，采样深度、锥孔或样品基质(有机物、含水)等，以提供第一和第二操作条件以及例如由控制器相应地调整真空泵的通过量，以使膨胀室中的接口压力保持基本恒定。
应当理解，在一些实施例中，可以提供多于两个不同的操作条件，例如由控制器50设置，每个操作条件具有由控制器设置的相应的真空泵通过量。因此，除了所述的第一操作条件和第二操作条件以及通过量之外，还可以类似的方式采用一个或多个另外的操作条件和一个或多个另外的通过量。作为示例，可以采用诸如“温热”等离子体条件作为等离子体离子源的第三操作条件，其功率和温度皆介于热和冷条件之间，与控制器一起使用，该控制器设置真空泵的相应的第三通过量以提供第三接口压力。所述第三接口压力可以与第一和第二接口压力基本相同或不相同(优选为不相同)。作为另一示例，等离子体离子源的另一操作条件可以是关闭或经截取条件(即，等离子体已关闭)，然后控制器设置真空泵的相应的另一通过量，尤其是泵速，以提供另一个接口压力。通常，在操作条件为关闭或经截取条件的情况下，真空泵的相应通过量(速度)低于当其在其它操作条件下(例如，当使用质谱仪进行分析时)，从而为膨胀室中的接口压力提供较低真空(较高压力)。这样，通过以较低的真空泵速度进行操作，可以在待机状态下降低功耗或“节能”模式。
在一些优选实施例中，压力表60(例如Pirani表)可以位于接口真空级的膨胀室中。操作中真空泵40的通过量控制可以包括向控制器50提供由用户输入(例如，经由图形用户接口)或基于所述操作条件由所述控制器的计算机软件提供的设置压力值，在所述控制器50处不时接收来自所述压力表60、不时指示所述膨胀室中的接口压力的压力信号，并使用所述控制器50控制所述真空泵40的通过量，以便将所述接口压力保持与所述设置压力一致。所述设置压力可以是期望在给定时间内保持的压力，例如，上述第一接口压力和/或第二接口压力。因此，在压力表60和控制器50之间提供反馈回路，使得控制器可以连续地调整真空泵40的通过量，以将接口压力保持与设置压力(例如，期望在给定时间内保持的压力，诸如第一接口压力或第二接口压力)一致。这样，如果压力上升到设置压力以上，由控制器接收到的压力信号将使控制器调整泵的通过量，使得压力降低到设置值。类似地，如果压力降到设置压力以下，则由控制器接收到的压力信号将使控制器调整泵的通过量，使得压力升高到设置值。这种类型的控制可用于在由质谱仪执行质量分析的同时保持膨胀室中的设置压力。从而可以在整个序列的样品质量分析中随时保持相同的接口压力。
在上述一些实施例中，其中第一和第二通过量提供与第一和第二操作条件相对应的第一和第二接口压力，所述第一和第二压力可以是基本上相同的压力，该压力可以是由控制器使用的设置压力。控制器在带有压力表的反馈回路中连续调整真空泵的通过量，以在第一和第二操作条件下将接口压力保持与设置压力一致。在上述一些实施例中，其中第一和第二通过量提供与第一和第二操作条件相对应的第一和第二接口压力，所述第一和第二压力可以是不相同的压力。在那种情况下，第一接口压力可以是由控制器使用的第一设置压力，所述控制器在带有压力表的反馈回路中使用该第一设置压力，以连续地调整真空泵的通过量，以在第一操作条件下将接口压力保持与第一设置压力一致。并且所述第二接口压力可以是由控制器使用的第二设置压力，所述控制器在带有压力表的反馈回路中使用该第二设置压力，以连续地调整真空泵的通过量，以在第二操作条件下将接口压力保持与第二设置压力一致。因此，本发明的一些实施例包括在膨胀室中提供压力表。所述压力表的使用可以包括以下步骤：(i)使用所述压力表测量所述接口压力，以及(ii)向所述控制器提供表示所述测量压力的信号，其中(iii)所述控制器将所测量的压力与设置压力进行比较，并且如果所述测量压力和所述设置压力之间存在差异，控制器调整真空泵的通过量，以减小测量压力和设置压力之间的差异，其中步骤(i)-(iii)在反馈回路中被重复以保持接口压力基本上与设置压力一致。
在一些实施例中，用户可以覆盖可以由基于计算机的控制器的软件提供的自动控制和设置接口压力。因此，至少在一段时间内，用户可以覆盖由控制器自动调节的泵通过量，使得该时间段中的通过量由用户设置。典型地，用户将直接向控制器输入泵通过量。例如，在一些这样的实施例中，用户可以调整真空泵的通过量，并且因此调整接口压力，以便优化用户感兴趣的一个或多个元素的检测灵敏度。这使得用户能够调整真空泵在一段时间内的通过量，以便优化检测灵敏度。基于对这样的调整对质谱仪产生的质谱中的一个或多个元素的检测灵敏度的影响进行观察，用户可由此来调整真空泵通过量。在这样的实施例中，控制器优选地连接到视觉显示器或监视器70(即，VDU-视觉显示单元)，使得某些参数，例如泵的通过量，即泵速，和/或接口压力等向用户显示。所显示的泵的通过量至少最初优选地是自动控制的通过量，即，通过自动控制确定的通过量。VDU 70还可以向用户显示其他信息，诸如一个或多个操作或采样(等离子体)条件、样品标识、质谱数据等。在一些这样的实施例中，可以借助于在VDU上显示的图形用户接口(GUI)和诸如鼠标或键盘之类的输入设备72来执行“覆盖”模式，用户可以命令控制器设置真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。在一个示例中，GUI可以提供一个仪器控制窗口，该窗口可以包含一个滑块，用户可以使用输入设备(例如，使用鼠标)移动所述滑块以设置泵的通过量(速度)。可以在仪器控制窗口中将滑块移动到最大泵速0-100％范围内的任意点，从而将其用于在定义范围内调节泵速和通过量，以实现所需的接口压力。通过调节前真空泵的通过量，本发明可用以将接口压力连续或准连续地控制在0.1至200毫巴，优选地0.1至100毫巴，并且更优选地0.1至10毫巴。
在一些实施例中，用户可以使用GUI来输入对操作条件(例如，提供给ICP喷枪的等离子体温度或功率)的选择，和/或由质谱仪进行质量分析的感兴趣的一个或多个元素的标识。控制器可以以这种方式自动地控制真空泵的通过量，以根据操作条件的选择来优化待质量分析的一个或多个元素的检测灵敏度。此外，当用户输入待质量分析的一个或多个感兴趣的元素的标识时，控制器可以在微调模式下自动控制真空泵的通过量，以优化一个或多个元素的检测灵敏度。在这样的实施例中，控制器可以被编程(例如，通过其软件)以设置用于不同元素的真空泵的不同通过量，其中每个元素具有其自己的相应的通过量设置，其在所选择的操作(等离子体)条件下优化该元素的检测灵敏度，并且由控制器根据用户指定的感兴趣的元素或多个元素来设置泵的通过量。
在另一方面，提供了一种操作质谱仪真空接口的方法作为自动控制泵的通过量和/或接口压力的替代方法，所述真空接口包括处于大气压或相对高压下的等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔和第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于从所述等离子体中截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；所述方法包括使用控制器来控制所述接口真空泵的通过量，以控制所述接口压力，其中用户向所述控制器输入所述真空泵的特定通过量和/或特定接口压力，并且所述控制器根据所述输入设置所述真空泵的通过量和/或特定接口压力，例如，以优化由质谱仪进行质量分析的一个或多个元素的检测灵敏度。优选地，控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的通过量和/或接口压力向用户显示,其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，用户命令所述控制器设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。以上所述的本发明特征还可以应用于其他方面。例如，当用户输入了泵的通过量和/或将由控制器设置的接口压力时，控制器和压力表将经由以上描述的反馈方法保持所述的设置压力。
类似地，所述另一方面还提供了一种用于操作质谱仪真空接口的设备，该设备包括：用于在大气压或相对高压下产生等离子体的等离子体离子源；位于等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；以及被配置为控制所述真空泵的通过量的控制器，由此用户可以向控制器输入真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力，并且控制器根据所述输入数据设置真空泵的通过量和/或特定接口压力，例如，以优化由质谱仪进行质量分析的一个或多个元素的检测灵敏度。优选地，控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的通过量和/或接口压力向用户显示,其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，用户可命令所述控制器设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。
在一些实施例中，从质谱仪获取的，可选地已经过控制器处理的数据可由控制器使用以调整真空泵的通过量，以便优化质谱仪对至少一个元素的检测灵敏度。控制器可以从质谱仪获取数据，并且可选地可以处理数据以从其中生成质谱。对于接口真空泵用于一个或多个感兴趣的元素的初始通过量，控制器可以在检测器处根据数据确定信号的强度。然后控制器可以调整接口真空泵的通过量，从质谱仪重新获取数据并重新确定信号强度。此过程可以重复，直到发现对应于一个或多个元素的最大信号强度的接口真空泵的最佳通过量(以及由此获得的最优接口压力)。然后控制器可以保持接口真空泵的最佳通过量，以用于测量一个或多个元素。可以针对一个或多个不同的元素重复该过程，以找到用于每个元素的接口真空泵的相应最佳通过量。
本发明的优势是通过对于不同的采样条件(例如，热等离子体或冷等离子体或不同的测量方式)的接口压力的易于使用的调节，能够提高质谱仪的灵敏度。由此提供了一种ICP质谱仪，其中，通过调节前真空泵的通过量使接口压力得以优化，以在不同的实验条件下实现最佳的仪器灵敏度。
鉴于以上公开内容，将理解，可以根据以下条款提供本发明的实施例：
1)一种操作质谱仪真空接口的方法，所述真空接口包括处于大气压或相对高压下的等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔和第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于从所述等离子体中截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；所述方法包括使用控制器来自动控制接口真空泵的通过量，以根据质谱仪的一个或多个操作方法来控制接口压力，从而优化由质谱仪进行质量分析的一个或多个元素的检测灵敏度。
2)根据条款1所述的方法，其中所述接口真空泵的所述通过量的控制取决于所述等离子体离子源的一个或多个操作条件和/或将由所述质谱仪进行质量分析的一个或多个感兴趣的元素。
3)根据条款2所述的方法，其中所述等离子体离子源是电感耦合等离子体(ICP)离子源，并且所述的一个或多个操作条件包括等离子体温度、等离子体喷枪位置和/或等离子体气流。
4)根据任一前述条款所述的方法，其中所述控制器包括与所述接口真空泵交界的计算机和相关联的控制电子装置。
5)根据任一前述条款所述的方法，其中所述接口真空泵是用于泵送所述质谱仪的高真空区域的高真空泵的前真空泵，腔室内的所述接口压力控制在0.1-10毫巴范围内。
6)根据任一前述条款所述的方法，还包括在所述控制器处从所述质谱仪获取数据，并且使用所述数据来调整所述真空泵的所述通过量，以便优化所述质谱仪对至少一个元素的检测灵敏度。
7)根据任一前述条款所述的方法，还包括将所述等离子体离子源的操作条件从第一操作条件改为第二操作条件，或进行相反的改变，并且将在所述第一操作条件下操作所述等离子体时所述接口真空泵的第一通过量分别自动控制为在所述第二操作条件下操作所述等离子体时的第二通过量，其中所述第一和第二通过量彼此不相同。
8)根据条款7所述的方法，其中所述第一操作条件是热等离子体条件，并且所述第二操作条件是冷等离子体条件。
9)根据条款7或8所述的方法，其中所述第一通过量在所述接口真空级中提供第一接口压力，以优化使用所述第一操作条件进行质量分析的所述样品的至少一个元素的检测灵敏度，以及所述第二通过量提供第二接口压力，以优化使用所述第二操作条件进行质量分析的至少一个元素的检测灵敏度。
10)根据条款9所述的方法，其中在所述第一操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素与在所述第二操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素彼此不相同。
11)根据条款9或10所述的方法，其中所述第一和第二接口压力被控制为基本相同。
12)根据任一前述条款所述的方法，其中提供了多于两个不同的操作条件，每个操作条件具有由所述控制器设置的相应的真空泵通过量。
13)根据任一前述条款所述的方法，还包括在所述膨胀室中提供压力表，(i)使用所述压力表测量所述接口压力，(ii)向所述控制器提供表示所述测量压力的信号，以及(iii)使用所述控制器将所测量的压力与设置压力进行比较，并且如果所述控制器确定所述测量压力和所述设置压力之间存在差异，所述控制器调整所述真空泵的所述通过量，以减小所述测量压力和设置压力之间的差异，其中步骤(i)-(iii)在反馈回路中被重复以保持所述接口压力基本上与所述设置压力一致。
14)根据任一前述条款所述的方法，其中所述控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的初始自动控制的通过量和/或所述接口压力向用户显示,并且其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，所述用户覆盖所述自动控制并且手动设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。
15)一种用于操作质谱仪真空接口的设备，该设备包括：用于在大气压或相对高压下产生等离子体的等离子体离子源；位于所述等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；以及被配置为根据所述质谱仪的一个或多个操作模式来自动控制所述真空泵的通过量的控制器。
16)根据条款15所述的设备，其中所述控制器被配置为根据等离子体状况和/或测量模式来自动控制所述真空泵的通过量。
17)根据条款15或16所述的设备，其中所述等离子体离子源是电感耦合等离子体(ICP)离子源。
18)根据条款15至17中任一项所述的设备，其中所述控制器包括与接口真空泵交界的计算机和相关联的控制电子装置。
19)根据条款15至18中任一项所述的设备，其中所述真空泵的所述通过量可以由所述控制器在指定通过量速度范围内连续地或准连续地进行调整。
20)根据条款15至19中任一项所述的设备，其中所述接口真空泵是用于泵送质谱仪的高真空区域的高真空泵的前真空泵。
21)根据条款15至20中任一项所述的设备，其中所述控制器被配置成当在第一操作条件下操作所述等离子体离子源时，将所述接口真空泵的所述通过量自动调整为当在第二操作条件下操作所述等离子体离子源时的第二通过量，其中所述第一和第二通过量彼此不相同。
22)根据条款21所述的设备，其中所述第一操作条件和所述第二操作条件中的所述等离子体的温度不相同，优选地，其中所述第一操作条件是热等离子体条件，并且所述第二操作条件是冷等离子体条件。
23)根据条款21或22所述的设备，其中所述第一通过量在所述接口真空级中提供第一接口压力，以优化使用所述第一操作条件进行质量分析的所述样品的至少一个元素的检测灵敏度，以及所述第二通过量提供第二接口压力，以优化使用所述第二操作条件进行质量分析的至少一个元素的检测灵敏度。
24)根据条款23所述的设备，其中在所述第一操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素与在所述第二操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素彼此不相同。
25)根据条款23或24所述的设备，其中所述控制器将所述第一和第二接口压力控制为基本相同。
26)根据条款15至25中任一项所述的设备，其中，压力表位于所述膨胀室中，并在所述压力表和所述控制器之间提供反馈回路，使得所述控制器可以连续地调整真空泵的所述通过量，以将所述接口压力保持与设置压力一致。
27)根据条款15至26中任一项所述的设备，其中所述控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的通过量和/或接口压力向用户显示,以及其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，用户可命令所述控制器设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。
28)一种操作质谱仪真空接口的方法，所述真空接口包括处于大气压或相对高压下的等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔和第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于从所述等离子体中截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；所述方法包括使用控制器来控制所述接口真空泵的通过量，以控制所述接口压力，其中用户向所述控制器输入所述真空泵的特定通过量和/或特定接口压力，并且所述控制器根据所述输入设置所述真空泵的通过量和/或特定接口压力。
29)根据条款28所述的方法，其中所述控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的所述通过量和/或所述接口压力向用户显示,其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，所述用户命令所述控制器设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。
30)根据条款28或29所述的方法，其中，压力表位于所述膨胀室中，并在所述压力表和所述控制器之间提供反馈回路，使得所述控制器可以将接口压力保持与设置压力一致。
31)一种用于操作质谱仪真空接口的设备，其包括：用于在大气压或相对高压下产生等离子体的等离子体离子源；位于等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；以及被配置为控制所述真空泵的所述通过量的控制器，由此用户可以向控制器输入真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力，并且控制器根据所述输入数据设置真空泵的通过量和/或特定接口压力。
除非另外声明，否则本文提供的任何和所有实例或示例性语言(“例如(forinstance)”、“如(such as)”、“例如(for example)”和类似语言)的使用仅旨在更好地说明本发明，并且不对本发明的范围构成限制。本说明书中的任何语言均不应理解为指示实施本发明所必需的任何未要求保护的要素。
如本文所用(包含在权利要求书中)，除非上下文以其它方式指示，否则本文中的术语的单数形式应被解释为包含复数形式，且反之亦然。举例来说，除非上下文另外指示，否则在本文中(包括在权利要求书中)一个单数参考物，如“一个(a)”或“一个(an)”意指“一个或多个”。
在本说明书的整个描述和权利要求书中，词语“包含”，“包括”，“具有”和“含有”以及这些词语的变体，例如“包含”和“包含”等，是指“包括但不限于”，并且不旨在(也不)排除其它组分。
在术语、特征、值和范围等与诸如大约、大致、通常、基本上、实质上、至少等术语结合使用的情况下，本发明也涵盖了确切的术语、特征、值和范围等(例如，“约3”也应涵盖恰好3，或“基本上恒定”也应涵盖恰好恒定)。
术语“至少一个”应理解为意指“一个或多个”，并且因此包括两个实施例，其包括一个或多个组分。此外，参考用“至少一个”描述特征的独立权利要求的附属权利要求项在所述特征称为“所述”以及“所述至少一个”时均具有相同含义。
除非另外规定或上下文另外要求，否则本说明书中描述的任何步骤可按任何次序执行或同时执行。
本说明书中所公开的全部特征可以通过任何组合形式组合，但此类特征和/或步骤中的至少一些会互斥的组合除外。确切地说，本发明的优选的特征适用于本发明的所有方面且可以通过任何组合形式使用。同样，可单独地使用(不以组合形式)以非必需组合形式描述的特征。

Claims (31)

1.一种操作质谱仪真空接口的方法，所述真空接口包括处于大气压或相对高压的等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于从所述等离子体中截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；
所述方法包括使用控制器来自动控制所述接口真空泵的通过量，以根据质谱仪的一个或多个操作模式来控制接口压力。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述接口真空泵的所述通过量的控制取决于所述等离子体离子源的一个或多个操作条件和/或将由所述质谱仪进行质量分析的一个或多个感兴趣的元素。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述等离子体离子源是电感耦合等离子体(ICP)离子源，并且所述的一个或多个操作条件包括等离子体温度、等离子体喷枪位置和/或等离子体气流。
4.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述控制器包括与所述接口真空泵交界的计算机和相关联的控制电子装置。
5.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述接口真空泵是用于泵送所述质谱仪的高真空区域的高真空泵的前真空泵，腔室内的所述接口压力控制在0.1-10毫巴范围内。
6.根据任一前述权利要求所述的方法，还包括在所述控制器处从所述质谱仪获取数据，并且使用所述数据来调整所述真空泵的所述通过量，以便优化所述质谱仪对至少一个元素的检测灵敏度。
7.根据任一前述权利要求所述的方法，还包括将所述等离子体离子源的操作条件从第一操作条件改为第二操作条件，或进行相反的改变，并且将在所述第一操作条件下操作所述等离子体时所述接口真空泵的第一通过量分别自动控制为在所述第二操作条件下操作所述等离子体时的第二通过量，其中所述第一和第二通过量彼此不相同。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述第一操作条件是热等离子体条件，并且所述第二操作条件是冷等离子体条件。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中所述第一通过量在所述接口真空阶段中提供第一接口压力，以优化使用所述第一操作条件进行质量分析的所述样品的至少一个元素的检测灵敏度，以及所述第二通过量提供第二接口压力，以优化使用所述第二操作条件进行质量分析的至少一个元素的检测灵敏度。
10.根据权利要求9所述的方法，其中在所述第一操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素与在所述第二操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素彼此不相同。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中所述第一和第二接口压力被控制为基本相同。
12.根据任一前述权利要求所述的方法，其中提供了多于两个不同的操作条件，每个操作条件具有由所述控制器设置的相应的真空泵通过量。
13.根据任一前述权利要求所述的方法，还包括在所述膨胀室中提供压力表，(i)使用所述压力表测量所述接口压力，(ii)向所述控制器提供表示所述测量压力的信号，以及(iii)使用所述控制器将所测量的压力与设置压力进行比较，并且如果所述控制器确定所述测量压力和所述设置压力之间存在差异，所述控制器调整所述真空泵的所述通过量，以减小所述测量压力和设置压力之间的差异，其中步骤(i)-(iii)在反馈回路中被重复以保持所述接口压力基本上与所述设置压力一致。
14.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的初始自动控制的通过量和/或所述接口压力向用户显示,并且其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，所述用户覆盖所述自动控制并且手动设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。
15.一种用于操作质谱仪真空接口的设备，包括：
用于在大气压或相对高压下产生等离子体的等离子体离子源；
位于所述等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，和所述第二孔位于所述第一孔下游，用于截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；以及
被配置为取决于所述质谱仪的一个或多个操作模式来自动控制所述真空泵的通过量的控制器。
16.根据权利要求15所述的设备，其中所述控制器被配置为根据等离子体状况和/或测量模式来自动控制所述真空泵的所述通过量。
17.根据权利要求15或16所述的设备，其中所述等离子体离子源是电感耦合等离子体(ICP)离子源。
18.根据权利要求15至17中任一项所述的设备，其中所述控制器包括与接口真空泵交界的计算机和相关联的控制电子装置。
19.根据权利要求15至18中任一项所述的设备，其中所述真空泵的所述通过量可以由所述控制器在指定通过量速度范围内连续地或准连续地进行调整。
20.根据权利要求15至19中任一项所述的设备，其中所述接口真空泵是用于泵送质谱仪的高真空区域的高真空泵的前真空泵。
21.根据权利要求15至20中任一项所述的设备，其中所述控制器被配置成当在第一操作条件下操作所述等离子体离子源时，将所述接口真空泵的所述通过量自动调整为当在第二操作条件下操作所述等离子体离子源时的第二通过量，其中所述第一和第二通过量彼此不相同。
22.根据权利要求21所述的设备，其中所述第一操作条件和所述第二操作条件中的所述等离子体的温度不相同，优选地，其中所述第一操作条件是热等离子体条件，并且所述第二操作条件是冷等离子体条件。
23.根据权利要求21或22所述的设备，其中所述第一通过量在所述接口真空阶段中提供第一接口压力，以优化使用所述第一操作条件进行质量分析的所述样品的至少一个元素的检测灵敏度，以及所述第二通过量提供第二接口压力，以优化使用所述第二操作条件进行质量分析的至少一个元素的检测灵敏度。
24.根据权利要求23所述的设备，其中在所述第一操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素与在所述第二操作条件下其检测灵敏度被优化的所述至少一个元素彼此不相同。
25.根据权利要求23或24所述的设备，其中所述控制器将所述第一和第二接口压力控制为基本相同。
26.根据权利要求15至25中任一项所述的设备，其中，压力表位于所述膨胀室中，并在所述压力表和所述控制器之间提供反馈回路，使得所述控制器可以连续地调整所述真空泵的所述通过量，以将所述接口压力保持与设置压力一致。
27.根据权利要求15至26中任一项所述的设备，其中所述控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的通过量和/或接口压力向用户显示,以及其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，用户可命令所述控制器设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。
28.一种操作质谱仪真空接口的方法，所述真空接口包括处于大气压或相对高压下的等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔和第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于从所述等离子体中截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；所述方法包括使用控制器来控制所述接口真空泵的通过量，以控制所述接口压力，其中用户向所述控制器输入所述真空泵的特定通过量和/或特定接口压力，并且所述控制器根据所述输入设置所述真空泵的通过量和/或特定接口压力。
29.根据权利要求28所述的方法，其中所述控制器连接到视觉显示单元(VDU)，使得所述泵的所述通过量和/或所述接口压力向用户显示,其中借助于显示在所述VDU和输入设备上的图形用户界面(GUI)，所述用户命令所述控制器设置所述真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力。
30.根据权利要求28或29所述的方法，其中，压力表位于所述膨胀室中，并在所述压力表和所述控制器之间提供反馈回路，使得所述控制器可以将接口压力保持与设置压力一致。
31.一种用于操作质谱仪真空接口的设备，其包括：用于在大气压或相对高压下产生等离子体的等离子体离子源；位于等离子体离子源下游的已抽真空的膨胀室，所述膨胀室具有第一孔与第二孔，所述第一孔与所述等离子体离子源交界以在所述第一孔下游形成膨胀等离子体，所述第二孔位于所述第一孔下游，用于截取所述膨胀等离子体以形成经截取的膨胀等离子体；其中所述膨胀室由接口真空泵泵送，以在所述膨胀室中提供接口压力；以及被配置为控制所述真空泵的所述通过量的控制器，由此用户可以向控制器输入真空泵的特定通过量和/或特定的接口压力，并且控制器根据所述输入数据设置真空泵的通过量和/或特定接口压力。
CN201980025201.8A 2018-04-13 2019-04-04 一种操作质谱仪真空接口的方法和设备 Pending CN111971777A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1806080.6A GB2572819B (en) 2018-04-13 2018-04-13 Method and apparatus for operating a vacuum interface of a mass spectrometer
GB1806080.6 2018-04-13
PCT/EP2019/058457 WO2019197258A1 (en) 2018-04-13 2019-04-04 Method and apparatus for operating a vacuum interface of a mass spectrometer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111971777A true CN111971777A (zh) 2020-11-20

Family

ID=62203281

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201980025201.8A Pending CN111971777A (zh) 2018-04-13 2019-04-04 一种操作质谱仪真空接口的方法和设备

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20210151310A1 (zh)
CN (1) CN111971777A (zh)
DE (1) DE112019001934T5 (zh)
GB (1) GB2572819B (zh)
WO (1) WO2019197258A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2624012A (en) * 2022-11-04 2024-05-08 Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh Enhancing mass spectrometer signals

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11185695A (ja) * 1997-12-25 1999-07-09 Yokogawa Analytical Systems Inc 誘導結合プラズマ質量分析装置
US6265717B1 (en) * 1998-07-15 2001-07-24 Agilent Technologies Inductively coupled plasma mass spectrometer and method
CN104576289A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种可调真空压力的电感耦合等离子体质谱仪
CN107068534A (zh) * 2011-12-12 2017-08-18 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 质谱仪真空接口方法以及设备

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5944049A (en) * 1997-07-15 1999-08-31 Applied Materials, Inc. Apparatus and method for regulating a pressure in a chamber
JP5645771B2 (ja) * 2011-08-04 2014-12-24 株式会社日立ハイテクノロジーズ 質量分析装置
JP6499835B2 (ja) * 2014-07-24 2019-04-10 株式会社日立ハイテクノロジーズ プラズマ処理装置およびプラズマ処理方法
US9768006B2 (en) * 2016-01-20 2017-09-19 Thermo Finnigan Llc Ion transfer tube flow and pumping system load

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11185695A (ja) * 1997-12-25 1999-07-09 Yokogawa Analytical Systems Inc 誘導結合プラズマ質量分析装置
US6265717B1 (en) * 1998-07-15 2001-07-24 Agilent Technologies Inductively coupled plasma mass spectrometer and method
CN107068534A (zh) * 2011-12-12 2017-08-18 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 质谱仪真空接口方法以及设备
CN104576289A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种可调真空压力的电感耦合等离子体质谱仪

Also Published As

Publication number Publication date
US20210151310A1 (en) 2021-05-20
WO2019197258A1 (en) 2019-10-17
GB2572819B (en) 2021-05-19
GB201806080D0 (en) 2018-05-30
DE112019001934T5 (de) 2021-03-18
GB2572819A (en) 2019-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6265717B1 (en) Inductively coupled plasma mass spectrometer and method
Zeuner et al. Design of ion energy distributions by a broad beam ion source
EP3021645B1 (en) Reduction of ambient gas entrainment and ion current noise in plasma based spectrometry
US11270877B2 (en) Multipole ion guide
US5572024A (en) Apparatus and method for isotopic ratio plasma mass spectrometry
Chambers et al. Fundamental studies of the sampling process in an inductively coupled plasma mass spectrometer-II: Ion kinetic energy measurements
WO2023184910A1 (zh) 用于自动调谐电感耦合等离子体质谱仪的方法和系统
US11873219B2 (en) Process for producing hydrogen and carbon products
CN111971777A (zh) 一种操作质谱仪真空接口的方法和设备
US11705319B2 (en) Discharge chambers and ionization devices, methods and systems using them
EP2821782B1 (en) Mass spectrometer
Hattendorf et al. Suppression of in-cell generated interferences in a reaction cell ICP-MS by bandpass tuning and kinetic energy discrimination
US20150194295A1 (en) Assembly for use in a vacuum treatment process
CN104576289B (zh) 一种可调真空压力的电感耦合等离子体质谱仪
EP3629364A1 (en) Imr-ms device
WO2022049744A1 (ja) 質量分析装置及び質量分析方法
Hattendorf Ion molecule reactions for the suppression of spectral interferences in elemental analysis by inductively coupled plasma mass spectrometry
EP4276457A1 (en) Gas analysis device and control method
US20240087870A1 (en) Pressure Control in Vacuum Chamber of Mass Spectrometer
JP2024063856A (ja) 質量分析方法、及びクロマトグラフ質量分析装置
JP2020027038A (ja) 誘導結合プラズマ質量分析方法
JPH0785835A (ja) 質量分析方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination