DE2526679A1

DE2526679A1 - Verfahren und vorrichtung zur untersuchung von luft- und wasserverunreinigungen, insbesondere von feinstaeuben mittels flammenloser atomabsorption

Info

Publication number: DE2526679A1
Application number: DE19752526679
Authority: DE
Inventors: Eberhard Dr Koenig
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1975-06-14
Filing date: 1975-06-14
Publication date: 1976-12-30
Also published as: DE2526679C2

Description

Verfahren und Mo.rrichtung zur Untersuchung von Luft- und Wasserverunreinigung, insbesondere von Feinstäuben mittels flammenloser Atoinabsorption.
Zusatz zu Patent .............
(Anmeldung P 24 10 8eR.7) Das Hauptpatent .............. betrifft ein Verfahren zum Untersuchen von Proben mittels flammenloser Atomabsorptionsspektroskopie, bei welchem eine Probe bei der Atomisierung in einem durch Hindurch leiten von elektroschem Strom auf hohe Temperaturen (Atomisierungstemperatur) aufgeheizten, mit fluchtenden öffnungen versehenen Isohkörper atomisiert wird und bei welchem ein Lichtbündel mit einer der Resonanzlinien des gesuchten Elements entsprechenden Linienspektrums durch den Hohlkörper und die in demselben gebildete Atomwolke hindurchgeleitet und die Absorption dieses Lichtbündels als Maß für den Anteil des gesuchten Elements in der Probe gemessen wird, und bei welcher weiterhin dem Atomisierungsschritt ein Trocknungsschritt und/ oder ein Schritt der thermischen Zersetzung der Probe (Veraschung) bei geringer Temperatur vorhergeht, wobei die Probe auf einen beweglichen Träger aufgebracht wird, der nacheinander in verschiedene Hohlkörper mit unterschiedlicher bis zur Atomisierungstemperatur ansteigender Temperatur bewegt wird.
Das Hauptpatent betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von Hohlkörpern, die auf unterschiedliche Temperaturen aufheizbar sind und von denen wenigstens einer ein Paar von flüchtenden Öffnungen aufweist, eine Lichtquelle, von der ein Lichtbündel mit einem die Resonanz linie eines gesuchten Elements enthaltenden Linienspektrum durch die flüchtenden Öffnungen hindurch auf einen Strahlungsempfänger fällt, einen Träger für eine zu untersuchende Probe und eine Einrichtung, durch welche der Träger nacheinander durch die verschiedenen Hohlkörper und auch durch den von einem Hohlkörper durchstrahlten hindurchbewegbar ist.
Das Verfahren nach dem Hauptpatent ist nach den Ansprüchen 4 bzw. 6 auch dadurch gekennzeichnet, daß jeweils während des Durchganges einer Probe durch einen Hohlkörper höherer Temperatur gleichzeitig weitere Proben durch die Hohlkörper niedrigerer Temperatur hindurchbewegt werden bzw. eine Probensubstanz kontinuierlich und gleichmäßig auf den Träger aufgebracht wird, so daß die Absorptionsmessung ein Dauersignal liefert.
Bei diesem Verfahren der kontinuierlichen Probenaufgabe wird in den die Atomisierung bewirkenden Hohlraum fortlaufend Probensubstanz eingebracht und unter Bildung einer Atomwolke atomisiert. Es stellt sich dann ein Gleichgewichtszustand zwischen den durch Diffusion auftretenden Verlusten an Probensubstanz und der ständig im gleichem Maß neu atomisierten Probensubstanz ein, dem eine im wesentlichen konstante Absorption des durch die Atomwolke geleiteten Lichtbündels entspricht.
Es ist häufig wünschenswert, Spuren von Verunreinigungen in Luft oder Wasser von Zeit zu Zeit oder fortlaufend festzustellen. Zu diesem Zweck ist schon vorgeschlagen worden, Feinstäube aus der Atmosphäre (z.BF an Arbeitsplätzen zur Bestimmung des MAK-Wertes) elektrostatisch niederzuschlagen und den aus einer bestimmten Luftmenge erhaltenen Niederschlag zu analysieren. Bekannt ist ferner, eine bestimmte Menge Wasser zu verdampfen und die Rückstände zu analysieren.
Zweck der Erfindung ist, für die Analyse von Luft- und Wasserproben einfachere und wirksamere Verfahren und Vorrichtungen zu schaffen.
Die Verfahren und Vorrichtungen nach dem Hauptpatent sind zwar geeignet, gute Analysen von vorliegenden Proben auszuführen, Nachteilig ist aber vorwiegend, daß bei der Wasser- und Luftüberwachung für jeden Messplatz ein vollständiges Analysengerät benötigt wird. Häufig ist es aber nicht erforderlich, ständig und sofort die Analysenergebnisse vorliegen zu haben, denn in vielen Fällen ist es ausreichend, den jeweiligen Tages- oder Wochengang der Verunreinigung festzustellen, um auf die Ursache der Verunreinigung schließen zu können.
Ungünstig am Verfahren des Hauptpatentes ist bei Luftuntersuchungen auch, daß die geringen Feinstaubgehalte der Luft zu einer synchronen Messung meist zu gering sind und deshalb erst Probe über einen gewissen Zeitraum gesammelt und dann diskontinuierlich gemessen werden muß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Mängel des Hauptoatentes bei der Anwendung auf Untersuchungen der Luft- und Wasserverunreinigung zu beseitigen, wobei die Idee der Verwendung eines endlosen Trägers verlassen wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Träger ein endliches Band ist und in einer vom Analysengerät räumlich getrennten Probennahmevorrichtung mit Probe beladen und auf eine herausnehmbare Spule aufgespult wird, daß die Spule in ein Analysengerät einsetzbar ist und in dem Analysengerät kontinuierlich oder diskontinuierlich abgespult und die auf dem Band befindliche Probe analysiert wird.
Um auf dem Träger für die Analyse hinreichend Probe niederschlagen zu können und ~um AnalysQnlQit einzusparen, kann nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung dic Taktfrequenz oder die Geschwindigkeit des Trägers in der Probennahmevorrichtung geringer sein als im Analysengerät.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß in einem Analysengerät die beladenen Träger vieler, an verschiedenen Meßstellen plazierten Probennahmevorrichtungen ausgemessen werden können und die Meßempfindlichkeit entsprechend dem Zeitraffereffekt zwischen Probennahme und Analyse erhöht wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt. Es zeigen: Fig. 1 eine Probennahmevorrichtung zur Beladung des Trägers mit Feinstaub Fig. 2 den Staubabscheider im Schnitt Fig. 3 die Probenbandführung im Analysengerät Die Probennahmevorrichtung nach Fig. 1 wird durch den Synchronmotor 28 angetrieben, der über die Welle 30 eine Rolle 32 antreibt, so daß das Probenband 12 und das Abschirmband 14 mit konstanter Geschwindigkeit von der Spule 10 ab- und auf die herausnehmbare Spule 26 aufgespult werden. VoncEn beiden Bändern 12,14, die z.B. aus Graphitband odergewebe bestehen, wird nur das Probenband 12 im Staubabscheider 20 mit Probe beladen. Zur Führung des sandes 12 dienen die Umlerkollen 16,24.
Das Band 14 dient als Zwischenlage auf der Spule 26 zur Abschirmung der Probe und wird über die Rollen 18,22 am Staubabscheider 20 vorbeigeführt. Falls es notwendig sein sollte, das Probenband auf beiden Seiten abzuschirmen, kann noch ein zweites,nicht gezeichnetes Abschirmband unterhalb des Staubabscheiders 20 vorbeigeführt und zusätzlich auf der Spule 26 aufgespult werden.
Anstelle der Probenabschirmung beim Aufspulen durch mindestens ein Band 14 kann nach der Beladung des Trägers 12 auch ein schnelltrocknender Lack oder eine andersartige Beschichtung verwendet werden, sofern durch diese Abschirmung die spätere Analyse nicht gefährwird - - - Der in Fig. 2 im Schnitt dargestellte Staubabscheider 20 besteht au der auf Masse liegenden G undplatte 36 zur E'ishrung des Probenbandes 1? und der Glocke 38 aus elektrisch ic;olierendem Kunststoff. Durch einen Durchbruch 40 in der Glocke 38 ist zur Koronachtladung eize Elektrode 42 eingeführt. Der Durchbruch 44 dient zur Absaugung der Luft durch eine nicht dargestellte Pumpe. Die aus der Umgebung angesaugte Luft strömt über die Zwischenräume 46,48 zwischen Grundplatte und Glocke, in denen sich auch das Prohenband 12 bewegt, über die Öffnung 50 an der Elektrode 42 vorbei in die Glocke 38.
Die in Fig. 3 dargestellte Randführunc3 im Analysengerät wird angetrieben über einen nicht dargestellten Synchronmotor, der auf die Rolle 56 wirkt. Die Probe befindet sich auf dem Band 12,14, das hier im ganzen Verlauf eng beieinander liegt und von der Spule 52 (ehemals war das die Spule 26) abgespult wird.
Die Führungsrolle 58 leitet die Bänder 12,14 durch die Veraschungsstation 60 und die Atomisierungsstation 62. Falls notwendig, werden die Bänder 12,14 in einer weiteren nicht dargestellten Station noch ausgeglüht, damit die auf der herausnehmbaren Spule 54 aufgespulten Bänder 12,14 anschließend wieder in einer Probennahmevorrichtung nach Fig. 1 neu beladen werden können. Spule 54 ist hierzu baugleich zu Spule 10.
Der Träger 12,14 wird im Analysengerät in umgekehrter Richtung analysiert, wie er bei der Probennahme beladen wurde. Sind jedoch die Zeiten bekannt, zu denen der Träger beladen wurde, so kann das Analysenergebnis, das gewöhnlich in Form eines Registrierstreifen erhalten wird, mit einer laufenden Zeitmarkierung versehen werden, welche die Zuordnung der Meßergebnisse zum Zeitpunkt der Probennahme erlaubt. Man erhält bei der kontinuierlichen Arbeitsweise so ein Diagramm der Verunreinigungskonzentration über der Probennahmezeit.
Die Anwendung der Erfindung ist nicht beschränkt auf die Probenabscheidung durch elektrostatische Fc]der. Stattdessen kann auch flüssige Probe auf dem Träger verteilt und die Verunreinigung durch Verdampfen der Flüssigkeit angetrocknet werden.
Auch zur Detektion der Probe können zahlreiche Detektoren verwendet werden, erwähnt sei in diesem Zusammenhang lediglich eine Anordnung nach US -Patent Nr. 3 419 359.
Patentansprüche

Claims

Patentansprüche 1. zu Verfahren zur Untersuchung von Luft- und Wasserverunreinigt gen, insbesondere von Feinstäuben mittels flammen los er Atou absorptions spetrometrie, bei welchem die Probe kontinuierlich oder diskontinuierlich auf einem beweglichen Träger aufgebracht wird, der durch ein Analysengerät geführt ist, nach Patent . ... ... (Anmeldung P 24 10 892.7), dadurch gekennzeichnet, daß der Träger ein endliches Band (12) ist und in einer vom Analysengerät räumlich getrennten Probennahmevorrichtung mit Probe beladen und auf eine herausnehmbare Spule (26) aufgespult wird, daß die Spule (26,52) in ein Analysengerät kontinuierlich oder diskontinuierlich abgespult und die auf dem Band (12) befindliche Probe analysiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Taktfrequenz oder die Geschwindigkeit des Bandes (12) in der Probennahmevorrichtung geringer ist als im Analysengerät,
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe auf dem Träger (12) vorzugsweise mit Lack fixiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Probennahmevorrichtung die Probe nach der Probenaufgabe getrocknet und/oder verascht wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Probennahmevorrichtung gemeinsam mit dem Probenband (12) mindestens ein weiteres Band (14) auf der Spule (26) so mit aufgespult wird, daß zwei Wicklungen des Bandes (12) durch eine Wicklung des Bandes (14) getrennt werden.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Probennahmevorrichtung (Fig. 1) ein Staubabscheider (20) verwendet ist, der über einer auf Masse liegenden, elektrisch leitenden Grundplatte (36) eine elektrische isolierende Glocke (38) besitzt, in der sich eine Elektrode (42) befindet, die geeignet ist, eine Koronaentladung zur elektrostatischen Staubablagerung durchzuführen, daß durch diese Probennahmevorrichtung ein Träger (12) zur Ablagerung des Feinstaubs so geführt ist, daß nach erfolgter Staubablagerung der zeitliche Verlauf des Staubabfalles in der Umgebung des Staubabscheiders entlang des Bandes feststellbar ist.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (12) beim Aufspulen auf die Spule (26) gegen eine Übertragung der Probe auf die nächste Bandlage geschützt ist, vorzugsweise durch die Verwendung mindestens eines Abschirmbandes (14).
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (12) und das Abschirmband (14) oder die Abschirmbänder gleichzeitig durch die Öfen (60,62) des Analysengerätes geführt und ausgeheizt werden und die auf der Spule (54) aufgewickelten Bänder anschließend zur Wiederbekgung mit Probe in einer Probennahmevorrichtung nach Fig. 1 zur Verfügung stern.

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