DE2753982A1

DE2753982A1 - Verfahren und vorrichtung zum uebertragen einer substanz von einem ersten fluessigen strom zu einem zweiten fluessigen strom

Info

Publication number: DE2753982A1
Application number: DE19772753982
Authority: DE
Inventors: Donald A Burns; Henry Fontanilles
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1976-12-10
Filing date: 1977-12-03
Publication date: 1978-07-06
Also published as: SU707535A3; JPS6032824B2; AU501983B2; CH627276A5; BE860066A; US4113383A; FR2373789A1; SE7708150L; FR2373789B1; AU2850377A; NL7711780A; IT1083617B; JPS5373193A; CA1070974A; GB1589342A

Description

TECHNICON INSTRUMENTS CORPORATION, Tarrytown, VStA

Verfahren und Vorrichtung zum Übertragen einer Substanz von einem ersten flüssigen Strom zu einem zweiten flüssigen Strom

Die Erfindung befaßt sich im allgemeinen mit der quantitativen Analyse einer Probenflüssigkeit und ist insbesondere auf eine solche Analyse einer Reihe von flüssigen Proben gerichtet, die beispielsweise aufeinanderfolgend in Form eines Stromes gefördert werden. Die Erfindung kann aber auch auf die Analyse von einzelnen Chargen angewendet werden oder auf die Überwachung von Bestandteilen in einem Strom. Die Erfindung umfaßt auch die Analyse eines Gelösten, das von einem ersten flüssigen Strom zu einem zweiten flüssigen Strom übertragen wird, um dort die besonderen Bestandteil- und bzw. oder Verdünnungsmittelanforderungen einer besonderen, bekannten Methodologie der Probenanalyse anzutreffen. Diese Übertragung beinhaltet nach der Erfindung, daß das eine erste Trägerflüssigkeit darstellende Lösungsmittel des interessierenden Gelösten bis zur Trockene verdampft wird. Das Lösungsmittel liegt im allgemeinen in der Form eines organischen Lösungsmittels vor. Vor der Analyse wird der bei der Verdampfung entstehende Rest in den zweiten Strom gespült, der neben anderen Bestandteilen einen zweiten EIutionsflüssigkeitsträger enthält, bei dem es sich im allgemeinen um ein organisches Lösungsmittel handelt, das gleich der ersten Trägerflüssigkeit oder von ihr verschieden sein kann. Wenn es sich um die gleiche Trägerflüssigkeit handelt, unterscheidet sich die Konzentration des Gelösten im ersten Flüssigkeitsstrom von derjenigen im zweiten Flüssigkeitsstrom.

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Die Erfindung befaßt sich somit mit der Übertragung einer flüssigen Substanz von einem ersten Trägerstrom zu einem zweiten Trägerstrom. Die Übertragung umfaßt die Verwendung eines bewegbaren Fördermittels und die Ausbreitung bzw. das Fließenlassen eines aufgebrachten Volumens des ersten TrägerStroms entlang einem Abschnitt des Trägermittels in Form eines Mantelstroms.

Die Erfindung wird beispielshalber an Hand einer Zeichnung erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer nach der Erfindung ausgebildeten Vorrichtung,

Fig. 2 eine vergrößerte Schnittansicht längs der Linie 2-2 der Fig. 1 und

Fig. 3 eine vergrößerte Schnittansicht längs der Linie 3-3 der Fig. 1.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist beispielsweise ein Probenbecher 10 vorgesehen, der einen einer Vielzahl von Probenbechern eines nicht gezeigten Probennehmers darstellt. Der Probennehmer sorgt dafür, daß flüssige Proben aufeinanderfolgend durch Ansaugen in das eine Ende eines Schlauches 12 gelangen, auf den eine kontinuierlich arbeitende Pumpe 14 einwirkt. Der Probennehmer kann von einer Art sein, wie es in der US-PS 3 876 374 erläutert ist. Bei der Probe kann es sich beispielsweise um ein Vitamin in einer organischen Elutionsflüssigkeit oder in einem Träger von Hexan handeln, der zur Extraktion des Vitamins von einem anderen Stoff verwendet wird. Eine Reihe von Eluatproben werden in Form von aufeinanderfolgenden Proben aus aufeinanderfolgenden Probenbechern dem einen Ende des Schlauches 12 zugeführt. Somit fließt durch den Schlauch 12 ein erster Flüssigkeitsstrom. Zwischen dem Ansaugen von aufeinanderfolgenden

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Proben gelangt in das Schlauchende Luft, die in dem in dem Schlauch 12 fließenden Strom Gasschübe vorsieht, die den Innenquerschnitt des Schlauches ausfüllen und somit die Proben voneinander trennen.

Das andere Ende des Schlauches 12 ist von üblichen Mitteln in einer solchen Weise fest gehaltert, daß der Inhalt des Schlauches direkt auf ein Fördermittel 16 gegeben wird. Das Fördermittel 16 ist derart ausgebildet, daß es das gesamte Volumen des Eluats aufnimmt. Zu diesem Zweck kann das Fördermittel aus einem Stück eines flexiblen runden Schlauches oder Stabes bestehen, und zwar aus einem Material, das hydrophob ist, so daß die vom Schlauchende abgegebene Ausströmungsmenge die äußere Umfangsfläche des runden Schlauches oder Stabes aufgrund der Oberflächenspannung längs eines Abschnitts des Schlauch- oder Stabstückes in kontinuierlicher Weise vollkommen umfaßt. Diese Umfassung ist in der Fig. 2 bei 17 dargestellt. Ein geeignetes Material für das Fördermittel 16 ist beispielsweise Teflon. Das schlauchförmige Fördermittel 16 kann in Form einer endlosen Schleife vorliegen, die über zwei Rollen 18 und 20 mit ortsfesten Achsen geführt ist. Die Rolle 18 wird von einem drehzahlveränderlichen Motor 22 über eine übliche Kupplung angetrieben. Die Rolle 20 stellt eine Leerlaufrolle dar.

In einem Bereich der Förderstrecke läuft das Fördermittel 16 unter Einhaltung eines beachtlichen Abstands durch ein Verdampfungsrohr 24, das von der Seite her gesehen im wesentlichen eine T-Gestalt hat. Das Fördermittel läuft durch die axial miteinander ausgerichteten Seitenarme 26 und 28 des T-förmigen Verdampfungsrohres· Die Seitenarme 26 und 28 sind an ihren Außenenden offen und dienen zur Durchleitung eines Gases, beispielsweise Luft, von der Umgebungsatmosphäre. Dies wird noch im einzelnen erläutert. Der den Fuß-des T-förmigen Rohres bildende

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Arm 30 ist an eine Vakuumquelle angeschlossen. Zu diesem Zweck ist das Auslaßende des Armes 30 mit dem Einlaßende eines Schlauches 32 verbunden, auf den eine kontinuierlich arbeitende Pumpe 34 einwirkt. Der Schlauch 32 führt zum
Abfluß.

Wie es aus der Fig. 1 hervorgeht, gehen die Arme
26 und 28 des Verdampfungsrohres 24 ineinander über und
haben gemeinsam im Längsschnitt eine trichterförmige Innengestalt, die sich in einer Richtung verjüngt, die von der Aufbringstelle des ersten Stromes auf das Fördermittel 16 wegführt. Weiterhin ist der Arm 30 näher beim
Außenende des Armes 28 als beim Außenende des Armes 26
angeordnet, so daß die Luft in das Außenende des Armes mit einer höheren Geschwindigkeit als in das Außenende
des Armes 26 gezogen wird. Dadurch wird sichergestellt,
daß das in dem ersten Strom befindliche Lösungsmittel vor dem Austritt des Fördermittels aus dem Arm 28 vollständig verdampft ist, so daß auf dem Fördermittel 16 ein aus dem Gelösten gebildeter Rest verbleibt. Bei diesem erläuterten Ausfiihrungsbeispiel ist es nicht notwendig, den aufgebrachten ersten Strom zu erhitzen, um das Lösungsmittel bis zur Trockene auf dem Fördermittel zu verdampfen. Das Lösungsmittel hat im allgemeinen einen relativ niedrigen Verdampfungspunkt. Das Verdampfungsrohr 24, das aus Glas hergestellt sein kann, ist in üblicher Weise ortsfest
gehaltert. Ein Übertragungspaßstück 36 mit kreuzförmigen Durchlässen 35 und 37 der dargestellten Konfiguration ist derart gehaltert, daß es vom Fördermittel 16 durchlaufen wird. Das Paßstück 36 ist nahe beim äußeren Ende des Armes 28 angeordnet. Das in einen Schlauch 38 eingeschaltete Paßstück 36 hat im Durchlaß 37 einen Einlaß, der mit einem Auslaß des Schlauches 38 verbunden ist. Ein Einlaß des
Schlauches 38 ist in nicht dargestellter Weise mit einer Flüssigkeitsquelle verbunden, die bei der beschriebenen
Ausführungsform beispielsweise ein zweites organisches

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Lösungsmittel enthalten kann, das von dem ersten organischen Lösungsmittel verschieden ist. Das zweite organische Lösungsmittel kann beispielsweise Methylalkohol sein, der dann den zweiten Strom bildet. Die Lösung einschließlich der Elutionsflüssigkeit von dieser Flüssigkeitsquelle fließt als ein zweiter Strom durch den Schlauch 38, und zwar unter dem Antrieb einer drehzahlveränderlichen Pumpe 40, die in den Schlauch 38 eingeschaltet ist, bei dem es sich wie bei dem Schlauch 12 auch um ein Rohr bzw. irgendeine Leitung handeln kann. Der zweite Strom wird innerhalb des Paßstücks 36 veranlaßt, das Fördermittel 16 mit dem daran befindlichen Rest zu umschließen und den gelösten Rest aus dem ein Verbindungsstück darstellenden Paßstück in den Teil des Schlauches 38 zu spülen, der mit dem Auslaß des Durchlasses 37 verbunden ist. über die Durchlässe 35 und 37 wird Umgebungsluft angesaugt, um den zweiten Strom zu unterteilen, der aus dem Paßstück 36 strömt. Die angesaugte Umgebungsluft bildet in dem Strom Luftschübe, die den gesamten Querschnitt des Schlauches 38 ausfüllen, so daß die aufeinanderfolgenden Proben vollkommen voneinander getrennt sind. Die Luftschübe können auch den zweiten Lösungsmittelstrom unterteilen, der kontinuierlich strömen kann, und zwar einschließlich während der Abstände zwischen den Proben. Das Paßstück 36 weist eine trichterförmige Einlaßöffnung im Durchlaß 35 für das Fördermittel 16 mit dem daran befindlichen Rest auf. Das Fördermittel 16 läuft somit in der in Fig. 1 dargestellten Weise durch das Paßstück. Das Auslaßende des Durchlasses 35 umgibt das Fördermittel enger. Dieses Auslaßende des Paßstücks 36 kann als Führung für das Fördermittel 16 dienen, wenn es aus dem Paßstück 36 austritt.

Über einen Schlauch 44, bei dem es sich ebenfalls um ein Rohr oder irgendeine Leitung handeln kann, kann man dem Schlauch 38 ein Reagenz zuführen. Zu diesem Zweck ist ein Auslaß des Schlauches 44 in der gezeigten Weise mit dem Schlauch 38 verbunden. Ein Einlaß des Schlauches

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ist in eine nicht dargestellte Reagenzienquelle eingetaucht.

Bei dem erläuterten Ausführungsbeispiel reagiert das Reagenz mit dem Gelösten in dem durch den Schlauch strömenden zweiten Strom, um ein Reaktionsprodukt zu bilden, dessen optische Dichte in einer Durchflußküvette bestimmt wird. Die Durchflußküvette 46 weist einen Einlaßschenkel 48 auf, der mit dem Auslaß des Schlauches verbunden ist. Der aus dem Schlauch 38 strömende Strom gelangt über den Einlaßschenkel 48 in einen Sichtkanal der Durchflußküvette und anschließend in einen Auslaßschenkel 52, der mit dem Einlaß eines Schlauches 54 verbunden ist, bei dem es sich auch um ein Rohr oder eine andere Leitung handeln kann. Der Auslaß des Schlauches führt direkt zum Abfluß. Eine Lichtquelle in Form einer Lampe 56 richtet einen Lichtstrahl durch den Sichtkanal 50. Dieser Lichtstrahl trifft auf einen Fotodetektor 58 auf. Das von dem Fotodetektor erfaßte Signal wird in üblicher Weise verarbeitet und angezeigt.

Ein auch als Fitting bezeichnetes Verbindungsoder Paßstück 60, das genauso beschaffen ist wie das bereits erläuterte Paßstück 36, ist in einem anderen Bereich der Bewegungsbahn des Fördermittels 16 angeordnet, beispielsweise an der in der Fig. 1 gezeigten Stelle, um vor dem Eintritt in die bereits erläuterte Abgabestation am Auslaßende des Schlauches 12 das Fördermittel 16 zu waschen und von allen Spuren des Restes zu befreien. Das Paßstück 60 ist in einem Schlauch 62 angeordnet, bei dem es sich auch um ein Rohr, also eine passende Leitung, handeln kann. Der Schlauch 62 ist mit seinem einen Ende in eine nicht dargestellte Waschlösungsquelle eingetaucht. Bei der Waschlösung kann es sich um das gleiche Lösungsmittel handeln, das für den erläuterten ersten Strom verwendet wird. In dem Schlauch 62 befindet sich eine Pumpe 64, die die Waschlösung vor der Abgabe an einen Abfluß

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durch das Paßstück 60 und rund um das Fördermittel 16 herum treibt, um es zu reinigen·

Die erläuterte Vorrichtung kann in verschiedener Weise betrieben werden. So kann beispielsweise das Fördermittel 16 angehalten oder nahezu angehalten werden, wenn der erste Strom einschließlich einer Probe aufgebracht wird, wobei die Pumpe 34 arbeitet, um die aufgebrachte Menge auf das Fördermittel zu saugen und auf einem Stück des Fördermittels zu verteilen, wie es in den Fig. 2 und 3 gezeigt ist. Die Verdampfung der Trägerflüssigkeit beginnt mit dem Niederschlagen des ersten Stroms auf das Fördermittel 16, und zwar in Form eines Mantelstromes, der dann in Richtung des Paßstücks 36 fließt. Wenn das Fördermittel 16 während des Aufbringens stillsteht, was bedeutet, daß der Motor 22 abgeschaltet ist, kommt es zu einer Ausbildung des Restes auf dem Fördermittel. Wenn dann das Fördermittel angetrieben wird, wird der auf dem Fördermittel befindliche Rest zum Paßstück 36 befördert, wo der Rest durch den zweiten Strom aufgelöst wird, der durch den Schlauch 38 strömt. Der Motor 22 wird von einer Programmeinrichtung 23 gesteuert, an die der Motor 22 über eine Verbindungsleitung 25 angeschlossen ist. Andererseits kann man aber den Motor auch kontinuierlich antreiben, um das Fördermittel mit einer relativ hohen Geschwindigkeit zu bewegen, wobei die zuvor beschriebene Anhäufung des Restes auf einem Abschnitt des Fördermittels 16 vermieden wird. Dabei wird verhindert, daß eine hohe Konzentration des Gelösten zu dem durch das Paßstück 36 fließenden zweiten Strom gelangt, wenn die Pumpe 40 kontinuierlich mit einer normalen Geschwindigkeit arbeitet. In diesem Fall ist die Konzentration der besonderen Probe in dem zweiten Strom geringer als bei der zuerst beschriebenen Betriebsweise. Man kann allerdings die Geschwindigkeit der Pumpe 40 herabsetzen oder erhöhen und damit die Konzentration der Probe in dem zweiten Strom verändern, d.h. erhöhen oder vermindern.

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Die Vorrichtung und das Verfahren zum übertragen des Gelösten von einem Strom in einen anderen Strom wurde unter Bezugnahme auf die Verwendung von organischen Lösungsmitteln erläutert. Bei entsprechender Verlängerung des Fördermittels 16 und des Verdampfungsrohres 2h kann man die erläuterte Vorrichtung auch dazu verwenden, um Proben zu übertragen, bei denen es sich nicht um Gelöstes handelt, und zwar unter Verwendung von wäßrigen Lösungen anstelle von organischen Lösungsmitteln. Auch in diesem Fall wird vor der Elution des Restes
durch den zweiten Strom die Trägerflüssigkeit des ersten Stroms auf dem Fördermittel 16 getrocknet.

Das an Hand des beschriebenen Ausführungsbeispiels erläuterte Übertragungsverfahren für Gelöstes ist somit im Rahmen des offenbarten Prinzips der Erfindung in
mannigfacher Weise modifizierbar.

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Claims

Pcsfenianwälio DilIn?. \'o- .mg fieiciiei ti Fran- dc. M. 1 Pen ksüaßö 13 8846 TECHNICON INSTRUMENTS CORPORATION, Tarrytown, VStA Patentansprüche

1.' Verfahren zum Übertragen einer Substanz von einem ersten flüssigen Strom zu einem zweiten flüssigen Strom, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Strom von einer Quelle aus zu einer ersten Station geleitet wird und dort auf einem Fördermittel aufgebracht wird, das von der ersten Station zu einer zweiten Station bewegbar ist, daß der zweite Strom zu der zweiten Station geleitet wird, um dort die Substanz aufzunehmen, daß der aufgebrachte erste Strom veranlaßt wird, zumindest entlang einem Stück des Fördermittels von der ersten Station in Richtung auf die zweite Station zu fließen, und daß das Fördermittel zu der zweiten Station bewegt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den Fall, daß die Substanz ein Gelöstes in einem Lösungsmittel ist, das Lösungsmittel bis zur Trockene verdampft wird, während das Fördermittel zur zweiten Station bewegt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für den Fall, daß die Substanz eine flüssige Probe ist, diese Probe stromabwärts der zweiten Station analysiert wird,

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4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Veranlassung zum Fließen des auf das Fördermittel aufgebrachten ersten Stroms die Maßnahme enthält, daß dieser Strom als Mantelstrom entlang einem Abschnitt des Fördermittels gezogen wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die volumetrische Strömung des ersten und des zweiten Stroms in bezug aufeinander verändert wird, um die Konzentration der Substanz in dem zweiten Strom zu verändern.

6. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdampfung ein trocknendes Gas entlang einem Abschnitt des Fördermittels geleitet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gelöste bis zur Trockene verdampft wird, während das Fördermittel zu der zweiten Station bewegt wird.

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8. Vorrichtung zum übertragen einer Substanz von einem ersten flüssigen Strom zu einem zweiten flüssigen Strom, gekennzeichnet durch Mittel (12, 14) zum Fördern des ersten Stroms von einer Quelle (10) zu einer ersten Station und zum Niederschlagen des ersten Stroms auf einem Fördermittel (16), das von der ersten Station zu einer zweiten Station bewegbar ist, durch Mittel (18, 20) zum Bewegen des Fördermittels (16), durch Mittel (38, 40) zum Fördern des zweiten Stroms zu der zweiten Station zwecks Aufnahme der Substanz, durch Mittel (24, 32, 34) zum Fließenlassen des aufgebrachten ersten Stroms entlang mindestens eines Stücks des Fördermittels (16) von der ersten Station in Richtung auf die zweite Station und durch Mittel (22, 23) zum Betätigen der Mittel zum Bewegen des Fördermittels.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für den Fall, daß die Substanz ein Gelöstes ist, die Mittel zum Fließenlassen des niedergeschlagenen ersten Stroms ein Verdampfungsrohr (24) enthalten, durch das das Fördermittel (16) läuft.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9» dadurch gekennzeichnet, daß für den Fall, daß die Substanz eine flüssige Probe ist, stromabwärts der zweiten Station Analysemittel (46, 56, 58) zum Analysieren der Probe vorgesehen sind.

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11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Fördermittel (16) aus einem langgestreckten Bauelement mit einem gleichförmigen, relativ glatten, in Längsrichtung verlaufenden Äußeren gebildet ist, auf dem das Aufbringen des ersten Stroms erfolgt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfungsrohr (24) trichterförmig ausgebildet ist und einen Vakuumauslaß (30) aufweist, zu dem trocknendes Gas durch das Verdampfungsrohr strömt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfungsrohr eine T-förmige Gestalt hat und daß ein Lösungsmittel des Gelösten vor der Ankunft bei der zweiten Station bis zur Trockene verdampft ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das langgestreckte Bauelement einen runden Umfangsquerschnitt aufweist.

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