DE2558948C2 - Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie.

Bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie wird der Strahlengang eines Photometers durch die Längsbohrung eines kleinen Graphitrohres geleitet. In dieses Graphitrohr wird eine zu untersuchende Probe eingebracht. Das Graphitrohr wird dann durch Hindurchleiten von Strom auf hohe Temperatur aufgeheizt. Dabei erfolgt zunächst eine Trocknung und Veraschung und schließlich eine Atomisierung der Probe, so daß innerhalb des Graphitrohres eine Atomwolke entsteht, deren Absorption gemessen wird. Das Graphitrohr wird dabei unter Schutzgasatmosphäre gehalten.

Es ist wünschenswert, die Temperatur des Graphitrohres während des Betriebs zu messen. Eine solche Messung kann pyrometrisch, d. h. durch Messung der von dem Graphitrohr ausgesandten Strahlung, erfolgen. Dabei ergibt sich jedoch die Schwierigkeit, daß bei üblichen Graphitrohren der Emissionsgrad der Oberfläche und damit die bei einer bestimmten Temperatur des Graphitrohres emittierte Strahlung, nicht konstant ist sondern sich im Laufe der Benutzung verändert. Der Emissionsgrad der Graphitrohr-Oberfläche und damit die Emission ist zunächst relativ niedrig und steigt durch wiederholtes Glühen im Betrieb nur allmählich auf einen Endwert an. Unter diosen Umständen ist ein Pyrometer nicht in der Lage, einen zuverlässigen Temperaturmeßwert für ein bestimmtes Graphitrohr zu liefern. Noch weniger ist es möglich, die Temperatur verschiedener Graphitrohre mit der erforderlichen Genauigkeit zu messen.

Es ist ein Verfahren /ur Messung der Temperatur von Werkstücken in einer induktiven Erwärmungsanlage mittels optischer Pyrometer bekannt, bei welchem die Werkstücke im Bereich der Meßstelle vor ihrer Einführung in die Erwärmungsanlage mit einer l-'arbe versehen werden, welche unter dem Einfluß von Hitze ihre Eigenschaften unverändert beibehält (DE-AS 11 45 383). Die Verwendung einer solchen Farbe ist bei den bei der fiammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie auftretendon Temperaturen nicht möglich. Außerdem würden verdampfende Bestandteile dieser Farbe die Absorptionsmessung stören.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie zu schaffen, dessen Oberfläche über längere Betriebszeiten hinweg einen konstanten Emissionsgrad zeigt, so daß an dieser Oberfläche eine einwandfreie pyrometrische Temperaturmessung erfolgen kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst daß wenigstens ein Teil der äußeren Mantelfläche des Graphitrohres mechanisch so aufgerauht ist, daß sich über längere Betriebszeiten hinweg ein konstanter Emissionsgrad ergibt.

Die Erfindung beruht auf einer eingehenden Untersuchung der verschiedenen Möglichkeiten, durch Behandlung der Oberfläche eines Graphitrohres einen über längere Betriebszeiten hinweg konstanten Emissionsgrad zu erreichen. Aus diesen Untersuchungen hat sich die mechanische Aufrauhung der Oberfläche als optimale Lösung ergeben.

Die mechanische Aufrauhung kann beispielsweise durch Sandstrahlen erfolgen. Als besonders vorteilhaft hat es sich jedoch erwiesen, wenn die Aufrauhung von einer Vielzahl dicht beieinanderliegender Umfangsrillen gebildet wird. Diese Umfangsrillen können genau reproduzierbar hergestellt werden und sind nicht von schwer zu beherrschenden Parametern wie Luftdruck und Korngröße des Sandes abhängig, die beim Sandstrahlen das Ergebnis beeinflussen können.
Eine weitere Verbesserung der Konstanz des Emissionsgrads der Graphitrohroberfläche läßt sich dadurch erreichen, daß die mechanisch-makroskopische Aufrauhung zusätzlich mit einer auf chemischem Wege erzeugten mikroskopischen Aufrauhung überlagert ist. Eine solche mikroskopische Aufrauhung kann beispielsweise dadurch erreicht werden, daß das Graphitrohr für die Dauer von etwa 5 Sekunden bei 1000° Celsius in der freien Atmosphäre geglüht wird. Die mikroskopische Aufrauhung kann aber auch bei dem Nachreinigen des Graphitrohres erzeugt werden, daß beispielsweise durch Glühen im Chlorgasstrom bewirk* wird.

Durch die DE-OS 23 23 774 ist ein Graphitrohr bekannt, bei welchem mindestens ein Teil der Rohrinnenfläche mit Rillen versehen ist, die im wesentlichen quer zur Rohrachse verlaufen. Durch diese Rillen soll eine Ausbreitung von eingebrachter Probenflüssigkeit in Längsrichtung des Graphitrohrs behindert aber eine Ausbreitung in Umfangsrichtung gefördert werden. Um durch konstante Wandstärke eine gleichmäßige Beheizung des Graphitrohrs über seine gesamte Länge hinweg zu erreichen, weist bei einer Ausführung die Außenfläche des Graphitrohres im Bereich der Rillen ring- oder wendeiförmige Vorsprünge auf. Diese Vorsprünge sind relativ grob und haben keinen Einfluß auf den von bo einem Pyrometer beobachteten Emissionsgrad des Graphitrohres. Es handelt sich um eine gewellte Formgebung der im übrigen glatten Oberfläche des Graphitrohrcs, wobei man nicht von einer »Aufrauhung« sprechen kann.

b5 Durch die DE-OS 21 48 777 ist ein Graphitrohr bekannt, bei dem der Querschnitt der Wandung sich über die Länge des Graphitrohres hinweg ändert, um ein bestimmtes, gewünschtes Temperaturprofil zu er/iclen.

Die äußere Oberfläche des Graphitrohres hat dort ggf. eine von der Zylinderfläche abweichende Form, ist aber nicht aufgerauht sondern glatt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert

F i g. 1 zeigt teilweise im Schnitt eine Seitenansicht eines Graphitrohres.

F i g. 2 zeigt einen Teil der aufgerauhten Oberfläche.

Das Graphitrohr 10 ist auf einem Abschnitt 12, der beispielsweise 6 Millimeter breit ist, mit einer Aufrauhung in Gestalt einer Vielzahl von dicht beieinanderliegenden Umfangsrillen 14 versehen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform besitzen die Umfangsrillen 14 spitzwinklig-dreieckigen Querschnitt, wobei die Wandüngen der Rillen 14 im Schnitt einen Winkel von etwa 60° bilden. Die Rillen 14 besitzen eine Breite von etwa 0,2 Millimeter und eine Tiefe von etwa 0,17 Millimeter. Die Oberfläche der Rillen ist durch chemi.«?he Behandlung zusätzlich mit einer mikroskopischen Aufrauhung versehen.

Es hat sich gezeigt, daß solche Graphitrohre nach dem obligatorischen Ausglühen vor der Inbetriebnahme sofort einen hohen Emissionsgrad besitzen, den sie bis zum Ende der Lebensdauer fast unverändert beibehalten. Auch von Rohr zu Rohr sind die Unterschiede im Emissionsvermögen sehr klein. Die Emissionseigenschaften eines Rohres werden bei Berühren mit der Hand kaum beeinflußt, da die strahlenden Flächen geschützt in den Rillen 14 liegen. Dies ist ein Vorteil der mit Rillen versehenen Graphitrohre gegenüber den durch Sandstrahlen behandelten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (6)

Patentansprüche:

1. Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil (12) der äußeren Mantelfläche des Graphitrohrs (10) mechanisch so aufgerauht ist daß sich über längere Betriebszeiten hinweg ein konstanter Emissionsgrad ergibt.

2. Graphitrohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufrauhung von einer Vielzahl dicht beieinanderliegender Umfangsrillen (14) gebildet wird.

3. Graphitrohr nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umfangsrillen (14) spitzwinkligdreieckigen Querschnitt besitzen.

4. Graphitrohr nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandungen der Rillen (14) im Schnitt einen Winkel von etwa 60° bilden.

5. Graphitrohr nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rillen (14) eine Breite von etwa 0,2 Millimeter und eine Tiefe von etwa 0,17 Millimeter besitzen.

6. Graphitrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanisch-makroskopische Aufrauhung zusätzlich mit einer auf chemischem Wege erzeugten mikroskopischen Aufrauhung überlagert ist