DE2314207C3 - Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen - Google Patents
Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose AtomabsorptionsmessungenInfo
- Publication number
- DE2314207C3 DE2314207C3 DE2314207A DE2314207A DE2314207C3 DE 2314207 C3 DE2314207 C3 DE 2314207C3 DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 C3 DE2314207 C3 DE 2314207C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- protective gas
- atomization device
- tube
- annular
- housing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 title claims description 18
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 69
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 66
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 16
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 9
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 34
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 34
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000003197 gene knockdown Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- 230000004323 axial length Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomab-
J5 sorplionsmessungen, enthaltend ein Rohr aus elektrisch
leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar
ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und Strömungserzeugende
Mittel zjr Erzeugung einer Schutzgasströmung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine
Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird.
Atomisierungsvorrichtung dieser Art sind als »Graphitrohrküvetten«
bekannt. Das Rohr besteht dabei aus Graphit. Bei üblichen Graphitrohrküvetten ist das
Graphitrohr mit konischen Stirnflächen zwischen entsprechend konischen Kontaktflächen zweier ringförmiger
Elektroden gehalten. Die Elektroden sind von ringförmigen Kühlmittelkanälen umgeben, und die
ganze Anordnung sitzt in einem Gehäuse von beispielsweise zylindrischer Grundform. Über die
Elektroden wird ein Strom hoher Stromstärke durch das Graphitrohr geleitet, so daß das Graphitrohr auf hohe
Temperaturen aufgeheizt wird. Das Graphitrohr weist in der Mitte bekanntermaßen eine Querbohrung in
seiner Mantelfläche auf. Durch diese Querbohrung kann eine Probe in das Graphitrohr eingebracht werden, die
dann bei Aufheizen des Graphitrohres zunächst getrocknet und verascht und schließlich atomisiert wird,
so daß die in der Probe enthaltenen Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Ein Mcßlichtbündel eines
Atomabsorptions-Spektrometers wird dann axial durch die Elektroden und den Innenraum des Graphitrohres
hindurchgeleitet. Bei üblichen Atomabsorptions-Spektrometern geht das Meßlichtbündel von einer linienemittierenden
Lichtquelle, z. B. einer Hohlkathodenlampe, aus und enthält die Resonanzlinie eines in der Probe
gesuchten Elements. Die Absorption, der dieses Meßlichtbündel in der Atomwolke unterworfen ist, ist
dann ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe. Man muß nun dafür sorgen, daß das
Graphilrohr bei der Aufheizung nicht verbrennt. Deshalb muß das Graphilrohr innen und außen von
einem inerten Schutzgasstrom umspült werden, welcher den Zutritt von Luftsauerstoff verhindert. Dieser
Schutzgasstrom wird üblicherweise in eine Ringkarrmer eingeleitet, die um das Graphitrohr herum zwischen
diesem uutl dem Gehäuse gebildet wird. Aus diesem
Ringraum tritt Schutzgas durch die Querbohrung in das Innere des Graphitrohres hinein, so daß ein Schutzgasstrom
auch von innen durch das Graphitrohr hindurchfließt, und zwar von der mittleren Querbohrung her
nach beiden Seiten, so daß ein Zutritt von Luftsauerstoff verhindert wird.
Dieser Schutzgasstrom hat weiterhin die Aufgabe, bei der Trocknung oder Veraschung der Probe Verdampfungsprodukte
oder Produkte der thermischen Zersetzung, welche die Messung des gesuchten Elements
stören würden, vor der eigentlichen Atomisierung aus dem Graphitrohr herauszuspülen. Nach der Messung ist
außerdem ein Herausspülen der Atomwolke aus dem Rohr erforderlich.
Das Schutzgas muß also zweckmäßig wenigstens während bestimmter Zeitspannen des Analysenvorganges
eine endliche Strömungsgeschwindigkeit aufweisen. Bei dem Herausspülen von Verdanipfungs- und
Zersetzungsprodukten bzw. der Aiomwolke der voran gegangenen Messung können Störungen nachfolgender
Messungen dadurch hervorgerufen werden, daß sich die mitgeführten Produkte an kühleren Stellen der Atomisierungsvorrichtung
niederschlagen. Wenn solche Stellen dann anschließend bei höheren Temperaturen des
Rohres z. B. durch Strahlung wieder erwärmen, können
solche niedergeschlagenen Produkte wieder freigesetzt werden und in das optische Strahlenbündel gelangen.
Dies kann zu einer Verfälschung der Meßergebnisse führen. Bei der geschilderten bekannten Anordnung ίο
können sich die gas- und rauchförmigen Produkte an den kühleren Rohrenden oder an den gekühlten
Elektoden niederschlagen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Atomisierungsvorrichtung der eingangs erwähnten Art
die Schutzgasströmung so zu führen, daß ein Niederschlag der von der Schutzgasströmung weggeführten
Produkte — wenn überhaupt — nur an solrhen Stellen erfolgen kann, an denen die Wiederfreisetzung der
Produkte nicht zu einer Beeinflussung des Meßlichtbündels führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung
einer Schutzgasströmung von den Enden d~s Rohres her einwärts und durch die Querbohrung hindurch nach
außen eingerichtet sind.
Die Schutzgasströmung fließt dadurch innerhalb des Rohres und damit im Bereich des Meßlichtbündels stets
von kühleren zu heißeren Oberflächenbercichen hin. Die Temperatur des Rohres ist naturgemäß in der Mitte
am höchsten. Infolgedessen kann ein Niederschlag der abgeführten Produkte an der Innenfläche der Elektroden
bzw. des Rohres nicht stattfinden. Wenn ein solcher Niederschlag nach Durchtritt der Strömung durch die
Querbohrung, z. B. an kühleren Gehäuseflächen, statt- b5
findet, dann sind diese Flächen gegen den Strahlengang des Meßlichtbündels so abgeschirmt, daß eventuell
wieder freigesetzte Produkte nicht in den Strahlengang gelangen können.
Vorzugsweise ist das Rohr von einer schut/gasgefüllten
Ringkainmer umgeben, in welche die Querbohrung mündet und welche mit einem Schutzgasauslaß
verbunden isL Auf diese Weise wird das Rohr auch von außen von Schutzgas umspült. Dabei kann die
Ringkammer gegebenenfalls ausschließlich von dem Schutzgas gefüllt werden, welches durch das Innere des
Rohres hindurch und durch die Querbonrung zugeführt wird. Es kann aber auch in den Ringraum über einen
Schutzgaseinlaß eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar sein. Dadurch wird eine bessere Abführung
der von dem Schutzgas mitgeführten Verdampfungsoder Zersetzungsprodukte gewährleistet. Es wird auch
eine Schutzgasströmung durch den Ringraum dann aufrechterhalten, wenn während der eigentlichen
Messungen der Schutzgasstrom durch das Innere des Rohres vorübergehend unterbrochen wird, um die
gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang zu halten. Es wird dann während dieser Zeit das
Eindringen von Sauerstoff in die Ringkammer mit Sicherheit vermieden. Außerdem werden eventuell
wieder freigesetzte Niederschläge daran gehindert, durch die Querbohrung in das Rohr einzudiffundieren.
Der Schutzgaseinlaß in die Ringkamrner kann dem
Schutzgasauslaß diametral gegenüberliegen. Vorteilhafterweise ist die Querbohrung dann fluchtend mit dem
Schutzgasauslaß angeordnet. Der SchutzgasauslaU kann einen in die Ringkammer bis dicht vor die Querbohrung
ragenden Stutzen enthalten. Dadurch wird verhindert, daß die aus der Querbohrung austretende Schutzgasströmung,
welche Zersetzungs- oder Verdampfungsprodukte aus dem Inneren des Rohres mitführt, in die
Ringkammer gelangt, wodurch ein Niederschlagen dieser Produkte an der Oberfläche der Ringkainmer
stattfinden könnte.
Der Schutzgasauslaß kann mit einer Säugpumpe verbunden sein, beispielsweise mit einer Wasserstrahlpumpe.
Da üblicherweise der von einer solchen Pumpe erzeugte Sog für die vorliegenden Zwecke zu groß ist
und sich auch schlecht regulieren läßt, können weiterhin in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß zu
der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen vorgesehen sein. Dadurch kann der am Schutzgasauslaß
wirksame Sog vermindert und genau reguliert werden.
Die Atomisierungsvorrichtung kann — ähnlich wie bekannte Anordnungen — in der Weise aufgebaut sein.
daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften bestehenden Gehäuse von zylindrischer Grundform
ringförmige Elektroden angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal umgeben sind und
zwischen sich das Rohr halten, wobei die Ringkammer zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird. Das
Gehäuse kann dann an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr lichtdurchlässige Fenster aufweisen.
Vorteilhaflerweise ist dann je ein Schutzgaskanal in der Nähe der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle
und Elektroden geführt und mündet in <jem von den Elektroden umschlossenen Raum.
Bei einer solchen Anordnung mit Fenstern löst sich auf sehr einfache Weise das Problem, den Schutzgasstrom
eindeutig von außen einwärts zu der Querbohrung zu leiten. Es ist allerdings erforderlich, die
Atornisierungsvorrichlung relativ lang '"^zuführen,
damit ein ausreichender Abstand zwischen 'J?" Kenstern
und dem Rohr mit der Probe erhalten wird. Anderenfalls besteht nämlich die Gefahr, daß bei vorübergehendem
Unterbrechen der Schutzgasströmung während der
Atomisierung und der Messung Teile der gebildeten
Aiomwolke sich an den Eenstern niederschlagen.
Die Anordnung kann natürlich auch so sein, daß das Gehäuse an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr
l.ichtdurchtriitsöffnungcn aufweist, so daß sich ein
freier axialer Durchgangskanal ergibt, und daß die l.ichtdurchtriltöffnungen von je einem Ringkanal
umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitet wird und aus dem das Schutzgas durch einen Ringspalt radial
einwärts in den Durchgangskanal strömt. Um bei einer solchen Anordnung den Eintritt von Luftsauerstoff
durch Wirbclbildung in der Strömung zu verhindern, ist es vorteilhaft, wenn an den Rirtgspall sich radial
einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgangskanal erweiternder Ringraum anschließt.
Dadurch wird die Strömungsgeschwindigkeit der radial zugeführten Schutzgasströmung allmählich reduziert, so
daß diese Schutzgasströmung ohne Wirbelbildung in axial einwärts in das Rohr hinein und axial auswärts
fließende Strömungen übergeht. Vorteilhafterweise ist dabei die den Ringkanälen zugcführie Schutzgasströmung
wesentlich größer als die durch die Querbohrung aus dem Innenraum des Rohres austretende. Hierdurch
wird sichergestellt, daß stets eine axial nach außen gerichtete Strömung übrigbleibt, welche den Eintritt
von Lufisaucrstoff mit Sicherlich verhindert. Eine
Atomisicrungsvorrichtung dieser Art kann bei gleichen
Abmessungen des Rohres mit einer geringeren axialen Baulänge ausgeführt werden als eine Anordnung mit
Eenstern. lis entfällt auch die Möglichkeit einer Störung durch die Fenster. Dafür muß ein etwas erhöhter
Verbrauch an Schutzgas in Kauf genommen werden.
Die Einführung der Probe in das Rohr kann in ähnlicher Weise wie bei bekannten Anordnungen durch
die Querbohrungen erfolgen. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, wenn der Schutzgasauslaß an einem
verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Oflenstellung mit der
Querbohrung und einem darübcrliegcnden Gehäusedurchbruch fluchtenden Probeneingabeöffnung aufweist.
Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbcispiclen
unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert
l:ig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine mit
Fenstern versehene Atomisierungsvorrichtung nach der Erfindung.
Eig. 2 zeigt ein Atomisierungsvorrichtung nach der
Erfindung, die ohne Ecnster ausgeführt ist.
Mit 10 ist ein Gehäuse von zylindrischer Grundform bezeichnet, welches aus zwei Hälften 12, 14 besteht. In
jeder der Hainen ist ein ringförmiger Kuhimitteikanai 16 bzw. 18 vorgesehen. Die Kühlmittelkanäle 16 und 18
weisen konische Innenwandungen bzw. Kontaktflächen 20, 22 auf. In diesen Kontaktflächen sitzen mit
entsprechend konischen Außenflächen Graphitelektroden 24, 26. Die Graphitelektroden 24 und 26 weisen
jeweils eine trichterförmige Innenfläche 28 auf, die sich jeweils zur Stirnseite des Gehäuses 10 hin erweitern.
Die Elektroden 24 und 26 besitzen ferner an der inneren Kante trichterförmige Kontaktflächen 30, welche mit
den entsprechend konischen Stirnflächen eines Graphitrohrcs 32 Kontakt geben und das Graphitrohr 32
zwischen sich halten. Das Graphitrohr 32 besitzt eine Querbohrung 34. Es ergibt sich auf diese Weise durch
die Elektroden 24 und 26 und das Graphitrohr 32 hindurch ein zentraler Durchgangskanal 36 für ein
Mcßlichibündel 38. Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß E ig. I isl der Durchgangskanal 36 an beiden Seilen
durch in die Stirnseiten der Gehäuschälften 12 bzw. 14 eingesetzte EenMer 40,42 abgeschlossen. Zwischen dem
Gehäuse 10 und dem Graphilrohr 32 in radialer Richtung und zwischen den Elektroden 26 und 28 und
den Kühlmittelkanälen 16 und 18 in axialer Richtung isl eine Ringkammer 44 gebildet.
Die beiden Gehäusehälften 12 und 14 sind durch eine
Isolierbuchse 46 gegeneinander isoliert. In der Isolierbuchse 46 sil/.i auf der einen Seile fluchtend mit der
Querbohrung 34 des Graphitrohrcs 32, ein Schulzgasauslaß 48. Der Schutzgasauslaß enthält einen Stutzen 50,
der sich radial in die Ringkammer 44 bis dicht vor die Querbohrung 34 erstreckt. Dieser Stutzen 50 geht in
einen Rohranschlußsuitzen 52 über, der zu einer Wasserstrahlpumpe geführt sein kann. Der Anschlußstulzen
52 enthält Nebenluflöffnungcn 54. die durch eine auf dem Anschlußsiuizen 52 sitzende, mit entsprechenden
Durchbrüchen 56 versehene, gegenüber dem Stutzen 52 verdrehbare Hülse 58 einstellbar.sind.
Ein Schuizgascinlaß 60 mündet in die Ringkammer 44
auf der dem Schutzgasauslaß 48 diametral gegenüberliegenden Seite.
Weitere Schulzgasanschlüssc 62 bzw. 64 erstrecken sich durch die Kühlmiitelkanälc 16 und die Elektroden
26 bzw. 28 und münden in der Nähe der beiden Eensler 40 bzw 42 in den Durchgangskanal 36.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Eine Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht.
Eine Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht.
Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Schlauch von
dem Anschlußstutzen 52 abgezogen werden, worauf die Probe durch den Anschlußstulzen 52, den Stutzen 50
und die Querbohrung 34 z. B. mittels einer Spritze eingebracht wird. Alternativ kann auch der Schutzgasauslaß
mit den Stutzen 52 und 50 an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht sein
der eine in einer Offenstcllung mil der Querbohrung 34
und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist. Bei einer solcher
Konstruktion kann der Schutzgasauslaß 48 einfach zur Seite geschoben werden, worauf eine Öffnung freigegeben
wird, durch die hindurch die Querbohrung 34 für die Probeneingabe zugänglich ist.
Ein Schutzgasstrom fließt einmal über die Anschlüsse 62 und 64 in den Durchgangskanal 36 und dann axial
einwärts zu der Querbohrung 34. Er wird dann durch die Querbohrung 34 hindurch über Stutzen 50 und
Anschlußstutzen 52 abgesaugt. Ein weiterer Schutzgasstrom wird über den Anschluß 60 in die Ringkammer 44
eingeleitet, fließt außen um das Graphitrohr 32 herum und ebenfalls durch den Stutzen 50 ab.
Über die beiden Gehäusehälften 12 und 14 und die Elektroden 24, 26 wird dem Graphitrohr 32 Strom
zugeführt, so daß das Graphilrohr 32 stark aufgeheizt wird. Es erfolgt zunächst ein Trocknen und gegebenenfalls
Veraschen der eingebrachten Probe. Die dabei auftretenden Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte
werden von der über die Anschlüsse 62 und 64 zugeführten Schutzgasströmung durch die Querbohrung
34 abgeführt und gelangen praktisch unmittelbar in den Stutzen 50 des Schutzgasauslasses. Dafür sorgt auch
die Schutzgasströmung über den Stutzen 60, die ebenfalls zu dem Stutzen 50 fließt. Es gelangen praktisch
keine Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte in die Ringkammer 44. Selbst wenn dies der Fall wäre, wurden
diese Produkte beim Wiederfreisetzen nicht in den Strahlengang des Meßstrahlenbündels 38 gelangen
können.
Es erfolgt dann cine weitere Aufheizung des Graphitrohres, 32, so daß die Probe in dem Graphitrohr
32 atoniisiert wird und die einzelnen Elemente in der
Probe in atomarem Zustand vorliegen. Dabei erfolgt die Messung. Es ist wünschenswert, die so gebildete ■-,
Atomwolke möglichst lange im Strahlengang des Meßlichtbündels 38 zu halten. Aus diesem Grunde wird
vorzugsweise während der Messung die Schutzgaszufuhr zu den Anschlüssen 62 und 64 unterbrochen, so daß
also während dieser Zeit im Inneren des Graphitrohres m 32 kein Strömung auftritt. Eine Strömung über Anschluß
60, Ringkammer 44 zu dem Schutzgasauslaß 48 ist auch während dieser Zeit vorhanden, so daß kein Luftsauerstoff
über den Anschluß 48 in die Kingkammer 44 und zu dem glühenden Graphitrohr 32 gelangen kann. Die
Elektroden 24, 26 und die Gehäuseteile 12, 14 müssen bei dieser geschlossenen Ausführung relativ lang sein,
um sicherzustellen, daß nicht Teile der Atomwolke zu den Fenstern 40, 42 diffundieren und sich dort
niederschlagen können.
Statt einer Absaugung des Schutzgases über den Stutzen 42 kann natürlich auch ein Austritt des
Schutzgases in die Atmosphäre vorgesehen sein, wenn das Schutzgas an den Anschlüssen 60, 62 und 64 unter
Druck zugeführt wird.
F i g. 2 zeigt eine Anordnung, bei welcher keine Fenster im Strahlengang vorgesehen sind. Man erkennt,
daß dabei bei gleicher Länge des Graphitrohres die Baulänge der gesamten Anordnung wesentlich kürzer
werden kann.
In Fig.2 ist mit 66 ein Gehäuse von zylindrischer Grundforr.i bezeichnet, welches wieder zweiteilig aus
zwei Teilen 68 und 70 aufgebaut ist, die durch eine Isolierbuchse 72 elektrisch gegeneinander isoliert sind.
In jeder der beiden Gehäusehälften ist ein Kühlmittelkanal
74 bzw. 76 vorgesehen. In den ringförmigen Kühlmittelkanälen sitzen mit konischen Kontaktflächen
Elektroden 78, 80, die wiederum mit konischen Kontaktflächen ein Graphitrohr 82 zwischen sich
halten. In dem Graphitrohr ist eine Querbohrung 84 vorgesehen.
Das Gehäuse ist an den Stirnseiten mit freien Öffnungen 86, 88 versehen, so daß ein freier
Durchgangskanal 90 für das Meßlichtbündel 52 entsteht. Die Öffnungen 86 und 88 sind von je einem Ringkanal 94
bzw. 96 umgeben, in welchen Schutzgas über einen Anschluß 98 bzw. 100 eingeleitet wird. Dieses Schutzgas
tritt durch einen Ringspalt 102 bzw. 104 radial einwärts in Richtung auf den freien Durchgang 90 aus. Zur
Vermeidung von Wirbelbildung schließt sich an den Ringkanal 94 bzw. 96 und den Ringspalt 102 bzw. 104 ein
sich nach innen zu dem freien Durchgang 90 hin erweiternder Ringraum 106 bzw. 108 an, der von der
stumpftrichterförmigen Stirnfläche der Elektroden 78 bzw. 80 und einer entsprechenden Innenwandung 110
bzw. 112 an der Stirnfläche des Gehäuses 66 begrenzt
wird. Hierdurch erfolgt im wesentlichen ohne Wirbelbildung eine allmähliche Umlenkung des durch den
Ringspalt 102 bzw. 104 austretenden Schutzgasstromes axial einwärts in den Durchgangskanal 90 bzw. axial
auswärts durch die Öffnungen 86 und 88, und zwar unter entsprechender Verminderung der Strömungsgeschwindigkeit.
Das von beiden Seiten in das Graphitrohr 82 einströmende Schutzgas tritt durch die Querbohrung 84
in eine zwischen dem Gehäuse 66, dem Graphitrohr 82 und den Elektroden 78 und 80 gebildete Ringkammer
114. Das Schutzgas strömt dann in der Ringkammer um das Rohr 82 herum und wird über einen der
Querbohrung 84 diametral gegenüberliegenden Schutzgasauslaß 116 abgesaugt. Der Schutzgasauslaß enthält
einen Stutzen 118 mit Durchbrüchen 120 zum Ansaugen von Nebenluft ähnlich wie bei dem Ausführungsbeispiel
nach Fig. 1.
Die den Schutzgaseinlässen 98 und 100 zugeführte Schutzgasmenge wird vorzugsweise wesentlich größer
gewählt als die Schutzgasmenge, die über den Schutzgasauslaß 116 abgesaugt wird. Auf diese Weise
wird sichergestellt, daß stets ein nach auswärts gerichteter Schutzgasstrom durch die Öffnungen 85 und
88 austritt und den Eintritt von Luft verhindert.
Bei der Ausführungsform nach Fig.2 wird somit
nicht ein gesonderter Schutzgasstrom in die Ringkammer 114 eingeleitet. Das bringt eine Einsparung
hinsichtlich des Schutzgasverbrauchs. Dafür wird mehr Schutzgas benötigt, um die Strömung durch die
Öffnungen 86 und 88 aufrechtzuerhalten. Dadurch, daß keine Fenster entsprechend den Fenstern 40 und 42 von
F i g. 1 erforderlich sind, kann bei gleicher Länge des Graphitrohrs 82 die Vorrichtung in ihren axialen
Abmessungen kleiner gehalten werden.
Die verschiedenen Merkmale der Ausführungen nach F i g. 1 und F i g. 2 können natürlich zur Erzielung
bestimmter Eigenschaften der Atomisierungsvorrichtung auch in verschiedener anderer Weise miteinander
kombiniert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (15)
1. Atomisierungsvorrichtung zum Alomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen,
enthaltend ein Rohr, aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch
Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in
seiner Mantelfläche aufweist, und strömungs erzeugende Mittel zur Erzeugung einer Schutzg-isströmung
in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch
hindurch erzeug! wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den
Enden des Rohres (32) her einwärts und durch die Querbohrung (34) hindurch nach außen eingerichtet
sind.
2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (3:·!) von
einer schutzgasgefüllten Ringkammer (44) umgeben ist, in welche die Querbohrung (34) mündet und
welche mit einem Schutzgasauslaß (48) verbunden ist.
3. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ringkummer
(44) über einen Schutzgaseinlaß (60) eine zusäizliche
Schutzgasströmung einleitbar ist.
4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgaüeinlaß
(60) dem Schutzgasauslaß (48) diametral gegenüberliegt.
5. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Querbohrung (34) fluchtend mit dem Schutzgasauslaß (48) angeordnet ist.
6. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgas.auslaß
(48) einen in die Ringkammei (44) bis dicht vor die Querbohrung(34) ragenden Stutzen (50) enthält.
7. Aiomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schutzgasauslaß (48) mit einer Saugpumpe verbunden ist.
8. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verbindungsleitung
vom Schutzgasauslaß (48) zu der Säugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen (54) vorgesehen
sind.
9. Atomisierungsvorrichlung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in
einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälfton (12, 14) bestehenden Gehäuse (10) von zylindrischer
Grundform ringförmige Elektroden (24, 2<i) angeordnet sind, die je von einem ringförmigen
Kühlmittelkanal (16,18) umgeben sind und zwischen sich das Rohr (32) halten, wobei die Ringkammer
(44) zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird.
10. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) an
seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (32) lichtdurchlässige Fenster (40,42) aufweist.
11. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß je ein Schutzgaskanal (62, 64) in der Nähe der fensicrseitigen Enden durch
die Kühlmittelkanäle (16, 18) und Elektroden (.24, 26) geführt ist und in dem von den Elektroden (;!4, 26)
umschlossenen Raum mündet.
12. Atomisierungsvorrichlung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (66) an
seinen Stirnseilen gleichachsig zu dem Rohr (82) Lichtdurchtrittsöffnungen (8b, 88) aufweist, so daß
sich ein freier axialer Durchgangskanal (90) ergibt, und daß die Lichtdurchtrittsöffnungen (86,88) von je
einem Ringkanal (94, 96) umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitet wird und aus dem das
Schutzgas durch einen Ringspalt (102, 104) radial einwärts in den Durchgangskanal (90) strömt.
13. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ringspalt (102,
104) sich radial einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgangskanal erweiternder
Ringraum (106,108) anschließt.
14. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die den
Ringkanälen (94,96) zugeführte Schutzgasströmung wesentlich größer ist als die durch die Querbohrung
(84) aus dem Innenraum des Rohres (82) austretende.
15. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schutzgasauslaß (48) an einem verdrehbar am Gehäuse (10) gelagerten Ringschieber angebracht
ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch
fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist.
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2314207A DE2314207C3 (de) | 1973-03-22 | 1973-03-22 | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen |
NLAANVRAGE7316773,A NL170460C (nl) | 1973-03-22 | 1973-12-07 | Inrichting voor het atomiseren van een monster voor vlamloze atoomabsorptiemetingen. |
FR7346686A FR2222914A5 (de) | 1973-03-22 | 1973-12-20 | |
GB1028774A GB1461807A (en) | 1973-03-22 | 1974-03-07 | Tube cells for flameless atomic absorption spectroscopy |
US05/453,114 US4098554A (en) | 1973-03-22 | 1974-03-20 | Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements |
JP3243874A JPS5323236B2 (de) | 1973-03-22 | 1974-03-22 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2314207A DE2314207C3 (de) | 1973-03-22 | 1973-03-22 | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2314207A1 DE2314207A1 (de) | 1974-10-03 |
DE2314207B2 DE2314207B2 (de) | 1979-03-15 |
DE2314207C3 true DE2314207C3 (de) | 1979-11-15 |
Family
ID=5875506
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2314207A Expired DE2314207C3 (de) | 1973-03-22 | 1973-03-22 | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4098554A (de) |
JP (1) | JPS5323236B2 (de) |
DE (1) | DE2314207C3 (de) |
FR (1) | FR2222914A5 (de) |
GB (1) | GB1461807A (de) |
NL (1) | NL170460C (de) |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5289987A (en) * | 1976-01-23 | 1977-07-28 | Hitachi Ltd | Sample atomizer for atomic absorption apparatus |
JPS52117690A (en) * | 1976-03-29 | 1977-10-03 | Hitachi Ltd | Zeeman atomic absorption analysis and apparatus therefor |
DE3044627C2 (de) * | 1980-11-27 | 1984-06-07 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
GB2102589B (en) * | 1981-07-28 | 1984-12-12 | Varian Techtron Pty Ltd | Tubular furnace of spectroscopic apparatus |
GB2144871A (en) * | 1983-08-03 | 1985-03-13 | Philips Electronic Associated | Tube cell for atomic absorption spectrophotometry |
US4660976A (en) * | 1984-05-04 | 1987-04-28 | Jenoptik Jena Gmbh | Method and device for electrothermal atomization of a sample material |
GB2160399A (en) * | 1984-06-11 | 1985-12-18 | Philips Electronic Associated | Electrothermal atomiser |
GB2160397A (en) * | 1984-06-11 | 1985-12-18 | Philips Electronic Associated | Electrothermal atomiser |
JPS63241453A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-06 | Hitachi Ltd | 原子吸光分光々度計 |
DE3720376A1 (de) * | 1987-06-19 | 1988-12-29 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur elektrothermischen atomisierung fuer die atomabsorptions-spektroskopie |
DE3743286A1 (de) * | 1987-12-19 | 1989-06-29 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur thermoelektrischen atomisierung |
DE3802968A1 (de) * | 1988-02-02 | 1989-08-10 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Rohrfoermiger ofen fuer die elektrothermische atomisierung von proben |
DE3809212A1 (de) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Atomabsorptions-spektrometer |
DE3809215A1 (de) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer |
DE3823733A1 (de) * | 1988-07-13 | 1990-01-18 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke |
DD275922B5 (de) * | 1988-10-03 | 1994-03-31 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Anordnung zur elektrothermischen atomisierung |
DE4011338A1 (de) * | 1990-04-07 | 1991-10-10 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und vorrichtung zur analyse von proben mittels atomabsorptions-spektrometer |
AU672803B2 (en) * | 1992-09-11 | 1996-10-17 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
DE102006042501B4 (de) * | 2006-09-07 | 2010-11-25 | Eisenmann Anlagenbau Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Anlage zum Trocknen von Gegenständen |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL168331C (nl) * | 1970-02-11 | 1982-03-16 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Grafietbuiskuvette voor een atoomabsorptiespectrometer. |
US3778156A (en) * | 1971-09-30 | 1973-12-11 | Perkin Elmer Co Gmbh | Heated sample cell |
GB1439459A (en) * | 1972-07-10 | 1976-06-16 | Pye Ltd | Apparatus and method for atomic spectroscopy |
-
1973
- 1973-03-22 DE DE2314207A patent/DE2314207C3/de not_active Expired
- 1973-12-07 NL NLAANVRAGE7316773,A patent/NL170460C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-12-20 FR FR7346686A patent/FR2222914A5/fr not_active Expired
-
1974
- 1974-03-07 GB GB1028774A patent/GB1461807A/en not_active Expired
- 1974-03-20 US US05/453,114 patent/US4098554A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-03-22 JP JP3243874A patent/JPS5323236B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS49128789A (de) | 1974-12-10 |
JPS5323236B2 (de) | 1978-07-13 |
NL7316773A (de) | 1974-09-24 |
NL170460C (nl) | 1982-11-01 |
GB1461807A (en) | 1977-01-19 |
DE2314207A1 (de) | 1974-10-03 |
NL170460B (nl) | 1982-06-01 |
US4098554A (en) | 1978-07-04 |
FR2222914A5 (de) | 1974-10-18 |
DE2314207B2 (de) | 1979-03-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2314207C3 (de) | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen | |
DE3044627C2 (de) | Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie | |
DE1902307B2 (de) | Plasmaflammengenerator | |
EP0364539B1 (de) | Atomabsorptions-spektrometer | |
DE1475160A1 (de) | Druckgaszerstaeuber zum Verspruehen von Fluessigkeiten | |
DE2950105C2 (de) | Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren Atomisierungsvorrichtungen | |
DE2413782C3 (de) | Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen | |
DE1929429B2 (de) | Vorrichtung zur spektrochemischen analyse eines materials | |
DE2148783C3 (de) | Graphitrohrküvette | |
DE2323774C3 (de) | Rohrartige, elektrisch leitende Probenaufnahme- und Heizvorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie | |
EP0326642A2 (de) | Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions- Spektroskopie | |
EP0363457B1 (de) | Elektromagnet für ein atomabsorptions-spektrometer | |
EP0381948B1 (de) | Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions-Spektroskopie | |
EP0350722B1 (de) | Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung einer Probe für spektroskopische Zwecke | |
DE2001700C3 (de) | Verdampfer für ein Gerät zur Rammenlosen Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Analyse | |
DE2558948C2 (de) | Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie | |
DE1598570C3 (de) | Vorrichtung zum Erzeugen einer insbesondere als spektroskopische Lichtquelle geeigneten Hochfrequenz-Plasmafackel | |
DE3924839A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung | |
DE2006032C3 (de) | Graphltrohrküvette für Atomabsorptionsspektrometer | |
DE202018104922U1 (de) | Anordnung zur elektrothermischen Atomisierung und Atom- Absorptions-Spektrometer | |
DE2219617A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur untersuchung einer probe mittels flammenloser atomabsorptions-spektroskopie | |
DE2203701A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur spektrometrischen untersuchung von proben mittels flammenloser atomabsorption | |
DE19518376C2 (de) | Verfahren zum Aufschluß von organischen und anorganischen Proben sowie Brenner dafür | |
DE1598677C3 (de) | Vorrichtung zur Erzeugung einer Hochfrequenz-Plasmafackel als spektroskopische Lichtquelle | |
EP0303134A2 (de) | Kontaktanordnung für die Stromzufuhr zu einem Ofen bei der Atomabsorptions-Spektroskopie |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8310 | Action for declaration of annulment | ||
8313 | Request for invalidation rejected/withdrawn | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: BODENSEEWERK PERKIN-ELMER GMBH, 7770 UEBERLINGEN, |