DE2314207C3 - Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen - Google Patents

Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen

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DE2314207C3
DE2314207C3 DE2314207A DE2314207A DE2314207C3 DE 2314207 C3 DE2314207 C3 DE 2314207C3 DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 C3 DE2314207 C3 DE 2314207C3
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    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Description

Die Erfindung betrifft eine Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomab-
J5 sorplionsmessungen, enthaltend ein Rohr aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und Strömungserzeugende Mittel zjr Erzeugung einer Schutzgasströmung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird.
Atomisierungsvorrichtung dieser Art sind als »Graphitrohrküvetten« bekannt. Das Rohr besteht dabei aus Graphit. Bei üblichen Graphitrohrküvetten ist das Graphitrohr mit konischen Stirnflächen zwischen entsprechend konischen Kontaktflächen zweier ringförmiger Elektroden gehalten. Die Elektroden sind von ringförmigen Kühlmittelkanälen umgeben, und die ganze Anordnung sitzt in einem Gehäuse von beispielsweise zylindrischer Grundform. Über die Elektroden wird ein Strom hoher Stromstärke durch das Graphitrohr geleitet, so daß das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Das Graphitrohr weist in der Mitte bekanntermaßen eine Querbohrung in seiner Mantelfläche auf. Durch diese Querbohrung kann eine Probe in das Graphitrohr eingebracht werden, die dann bei Aufheizen des Graphitrohres zunächst getrocknet und verascht und schließlich atomisiert wird, so daß die in der Probe enthaltenen Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Ein Mcßlichtbündel eines Atomabsorptions-Spektrometers wird dann axial durch die Elektroden und den Innenraum des Graphitrohres hindurchgeleitet. Bei üblichen Atomabsorptions-Spektrometern geht das Meßlichtbündel von einer linienemittierenden Lichtquelle, z. B. einer Hohlkathodenlampe, aus und enthält die Resonanzlinie eines in der Probe
gesuchten Elements. Die Absorption, der dieses Meßlichtbündel in der Atomwolke unterworfen ist, ist dann ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe. Man muß nun dafür sorgen, daß das Graphilrohr bei der Aufheizung nicht verbrennt. Deshalb muß das Graphilrohr innen und außen von einem inerten Schutzgasstrom umspült werden, welcher den Zutritt von Luftsauerstoff verhindert. Dieser Schutzgasstrom wird üblicherweise in eine Ringkarrmer eingeleitet, die um das Graphitrohr herum zwischen diesem uutl dem Gehäuse gebildet wird. Aus diesem Ringraum tritt Schutzgas durch die Querbohrung in das Innere des Graphitrohres hinein, so daß ein Schutzgasstrom auch von innen durch das Graphitrohr hindurchfließt, und zwar von der mittleren Querbohrung her nach beiden Seiten, so daß ein Zutritt von Luftsauerstoff verhindert wird.
Dieser Schutzgasstrom hat weiterhin die Aufgabe, bei der Trocknung oder Veraschung der Probe Verdampfungsprodukte oder Produkte der thermischen Zersetzung, welche die Messung des gesuchten Elements stören würden, vor der eigentlichen Atomisierung aus dem Graphitrohr herauszuspülen. Nach der Messung ist außerdem ein Herausspülen der Atomwolke aus dem Rohr erforderlich.
Das Schutzgas muß also zweckmäßig wenigstens während bestimmter Zeitspannen des Analysenvorganges eine endliche Strömungsgeschwindigkeit aufweisen. Bei dem Herausspülen von Verdanipfungs- und Zersetzungsprodukten bzw. der Aiomwolke der voran gegangenen Messung können Störungen nachfolgender Messungen dadurch hervorgerufen werden, daß sich die mitgeführten Produkte an kühleren Stellen der Atomisierungsvorrichtung niederschlagen. Wenn solche Stellen dann anschließend bei höheren Temperaturen des Rohres z. B. durch Strahlung wieder erwärmen, können solche niedergeschlagenen Produkte wieder freigesetzt werden und in das optische Strahlenbündel gelangen. Dies kann zu einer Verfälschung der Meßergebnisse führen. Bei der geschilderten bekannten Anordnung ίο können sich die gas- und rauchförmigen Produkte an den kühleren Rohrenden oder an den gekühlten Elektoden niederschlagen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Atomisierungsvorrichtung der eingangs erwähnten Art die Schutzgasströmung so zu führen, daß ein Niederschlag der von der Schutzgasströmung weggeführten Produkte — wenn überhaupt — nur an solrhen Stellen erfolgen kann, an denen die Wiederfreisetzung der Produkte nicht zu einer Beeinflussung des Meßlichtbündels führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den Enden d~s Rohres her einwärts und durch die Querbohrung hindurch nach außen eingerichtet sind.
Die Schutzgasströmung fließt dadurch innerhalb des Rohres und damit im Bereich des Meßlichtbündels stets von kühleren zu heißeren Oberflächenbercichen hin. Die Temperatur des Rohres ist naturgemäß in der Mitte am höchsten. Infolgedessen kann ein Niederschlag der abgeführten Produkte an der Innenfläche der Elektroden bzw. des Rohres nicht stattfinden. Wenn ein solcher Niederschlag nach Durchtritt der Strömung durch die Querbohrung, z. B. an kühleren Gehäuseflächen, statt- b5 findet, dann sind diese Flächen gegen den Strahlengang des Meßlichtbündels so abgeschirmt, daß eventuell wieder freigesetzte Produkte nicht in den Strahlengang gelangen können.
Vorzugsweise ist das Rohr von einer schut/gasgefüllten Ringkainmer umgeben, in welche die Querbohrung mündet und welche mit einem Schutzgasauslaß verbunden isL Auf diese Weise wird das Rohr auch von außen von Schutzgas umspült. Dabei kann die Ringkammer gegebenenfalls ausschließlich von dem Schutzgas gefüllt werden, welches durch das Innere des Rohres hindurch und durch die Querbonrung zugeführt wird. Es kann aber auch in den Ringraum über einen Schutzgaseinlaß eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar sein. Dadurch wird eine bessere Abführung der von dem Schutzgas mitgeführten Verdampfungsoder Zersetzungsprodukte gewährleistet. Es wird auch eine Schutzgasströmung durch den Ringraum dann aufrechterhalten, wenn während der eigentlichen Messungen der Schutzgasstrom durch das Innere des Rohres vorübergehend unterbrochen wird, um die gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang zu halten. Es wird dann während dieser Zeit das Eindringen von Sauerstoff in die Ringkammer mit Sicherheit vermieden. Außerdem werden eventuell wieder freigesetzte Niederschläge daran gehindert, durch die Querbohrung in das Rohr einzudiffundieren.
Der Schutzgaseinlaß in die Ringkamrner kann dem Schutzgasauslaß diametral gegenüberliegen. Vorteilhafterweise ist die Querbohrung dann fluchtend mit dem Schutzgasauslaß angeordnet. Der SchutzgasauslaU kann einen in die Ringkammer bis dicht vor die Querbohrung ragenden Stutzen enthalten. Dadurch wird verhindert, daß die aus der Querbohrung austretende Schutzgasströmung, welche Zersetzungs- oder Verdampfungsprodukte aus dem Inneren des Rohres mitführt, in die Ringkammer gelangt, wodurch ein Niederschlagen dieser Produkte an der Oberfläche der Ringkainmer stattfinden könnte.
Der Schutzgasauslaß kann mit einer Säugpumpe verbunden sein, beispielsweise mit einer Wasserstrahlpumpe. Da üblicherweise der von einer solchen Pumpe erzeugte Sog für die vorliegenden Zwecke zu groß ist und sich auch schlecht regulieren läßt, können weiterhin in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß zu der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen vorgesehen sein. Dadurch kann der am Schutzgasauslaß wirksame Sog vermindert und genau reguliert werden.
Die Atomisierungsvorrichtung kann — ähnlich wie bekannte Anordnungen — in der Weise aufgebaut sein. daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften bestehenden Gehäuse von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal umgeben sind und zwischen sich das Rohr halten, wobei die Ringkammer zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird. Das Gehäuse kann dann an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr lichtdurchlässige Fenster aufweisen. Vorteilhaflerweise ist dann je ein Schutzgaskanal in der Nähe der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle und Elektroden geführt und mündet in <jem von den Elektroden umschlossenen Raum.
Bei einer solchen Anordnung mit Fenstern löst sich auf sehr einfache Weise das Problem, den Schutzgasstrom eindeutig von außen einwärts zu der Querbohrung zu leiten. Es ist allerdings erforderlich, die Atornisierungsvorrichlung relativ lang '"^zuführen, damit ein ausreichender Abstand zwischen 'J?" Kenstern und dem Rohr mit der Probe erhalten wird. Anderenfalls besteht nämlich die Gefahr, daß bei vorübergehendem Unterbrechen der Schutzgasströmung während der
Atomisierung und der Messung Teile der gebildeten Aiomwolke sich an den Eenstern niederschlagen.
Die Anordnung kann natürlich auch so sein, daß das Gehäuse an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr l.ichtdurchtriitsöffnungcn aufweist, so daß sich ein freier axialer Durchgangskanal ergibt, und daß die l.ichtdurchtriltöffnungen von je einem Ringkanal umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitet wird und aus dem das Schutzgas durch einen Ringspalt radial einwärts in den Durchgangskanal strömt. Um bei einer solchen Anordnung den Eintritt von Luftsauerstoff durch Wirbclbildung in der Strömung zu verhindern, ist es vorteilhaft, wenn an den Rirtgspall sich radial einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgangskanal erweiternder Ringraum anschließt. Dadurch wird die Strömungsgeschwindigkeit der radial zugeführten Schutzgasströmung allmählich reduziert, so daß diese Schutzgasströmung ohne Wirbelbildung in axial einwärts in das Rohr hinein und axial auswärts fließende Strömungen übergeht. Vorteilhafterweise ist dabei die den Ringkanälen zugcführie Schutzgasströmung wesentlich größer als die durch die Querbohrung aus dem Innenraum des Rohres austretende. Hierdurch wird sichergestellt, daß stets eine axial nach außen gerichtete Strömung übrigbleibt, welche den Eintritt von Lufisaucrstoff mit Sicherlich verhindert. Eine Atomisicrungsvorrichtung dieser Art kann bei gleichen Abmessungen des Rohres mit einer geringeren axialen Baulänge ausgeführt werden als eine Anordnung mit Eenstern. lis entfällt auch die Möglichkeit einer Störung durch die Fenster. Dafür muß ein etwas erhöhter Verbrauch an Schutzgas in Kauf genommen werden.
Die Einführung der Probe in das Rohr kann in ähnlicher Weise wie bei bekannten Anordnungen durch die Querbohrungen erfolgen. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, wenn der Schutzgasauslaß an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Oflenstellung mit der Querbohrung und einem darübcrliegcnden Gehäusedurchbruch fluchtenden Probeneingabeöffnung aufweist.
Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbcispiclen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert
l:ig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine mit Fenstern versehene Atomisierungsvorrichtung nach der Erfindung.
Eig. 2 zeigt ein Atomisierungsvorrichtung nach der Erfindung, die ohne Ecnster ausgeführt ist.
Mit 10 ist ein Gehäuse von zylindrischer Grundform bezeichnet, welches aus zwei Hälften 12, 14 besteht. In jeder der Hainen ist ein ringförmiger Kuhimitteikanai 16 bzw. 18 vorgesehen. Die Kühlmittelkanäle 16 und 18 weisen konische Innenwandungen bzw. Kontaktflächen 20, 22 auf. In diesen Kontaktflächen sitzen mit entsprechend konischen Außenflächen Graphitelektroden 24, 26. Die Graphitelektroden 24 und 26 weisen jeweils eine trichterförmige Innenfläche 28 auf, die sich jeweils zur Stirnseite des Gehäuses 10 hin erweitern. Die Elektroden 24 und 26 besitzen ferner an der inneren Kante trichterförmige Kontaktflächen 30, welche mit den entsprechend konischen Stirnflächen eines Graphitrohrcs 32 Kontakt geben und das Graphitrohr 32 zwischen sich halten. Das Graphitrohr 32 besitzt eine Querbohrung 34. Es ergibt sich auf diese Weise durch die Elektroden 24 und 26 und das Graphitrohr 32 hindurch ein zentraler Durchgangskanal 36 für ein Mcßlichibündel 38. Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß E ig. I isl der Durchgangskanal 36 an beiden Seilen durch in die Stirnseiten der Gehäuschälften 12 bzw. 14 eingesetzte EenMer 40,42 abgeschlossen. Zwischen dem Gehäuse 10 und dem Graphilrohr 32 in radialer Richtung und zwischen den Elektroden 26 und 28 und den Kühlmittelkanälen 16 und 18 in axialer Richtung isl eine Ringkammer 44 gebildet.
Die beiden Gehäusehälften 12 und 14 sind durch eine Isolierbuchse 46 gegeneinander isoliert. In der Isolierbuchse 46 sil/.i auf der einen Seile fluchtend mit der Querbohrung 34 des Graphitrohrcs 32, ein Schulzgasauslaß 48. Der Schutzgasauslaß enthält einen Stutzen 50, der sich radial in die Ringkammer 44 bis dicht vor die Querbohrung 34 erstreckt. Dieser Stutzen 50 geht in einen Rohranschlußsuitzen 52 über, der zu einer Wasserstrahlpumpe geführt sein kann. Der Anschlußstulzen 52 enthält Nebenluflöffnungcn 54. die durch eine auf dem Anschlußsiuizen 52 sitzende, mit entsprechenden Durchbrüchen 56 versehene, gegenüber dem Stutzen 52 verdrehbare Hülse 58 einstellbar.sind.
Ein Schuizgascinlaß 60 mündet in die Ringkammer 44 auf der dem Schutzgasauslaß 48 diametral gegenüberliegenden Seite.
Weitere Schulzgasanschlüssc 62 bzw. 64 erstrecken sich durch die Kühlmiitelkanälc 16 und die Elektroden 26 bzw. 28 und münden in der Nähe der beiden Eensler 40 bzw 42 in den Durchgangskanal 36.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Eine Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht.
Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Schlauch von dem Anschlußstutzen 52 abgezogen werden, worauf die Probe durch den Anschlußstulzen 52, den Stutzen 50 und die Querbohrung 34 z. B. mittels einer Spritze eingebracht wird. Alternativ kann auch der Schutzgasauslaß mit den Stutzen 52 und 50 an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht sein der eine in einer Offenstcllung mil der Querbohrung 34 und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist. Bei einer solcher Konstruktion kann der Schutzgasauslaß 48 einfach zur Seite geschoben werden, worauf eine Öffnung freigegeben wird, durch die hindurch die Querbohrung 34 für die Probeneingabe zugänglich ist.
Ein Schutzgasstrom fließt einmal über die Anschlüsse 62 und 64 in den Durchgangskanal 36 und dann axial einwärts zu der Querbohrung 34. Er wird dann durch die Querbohrung 34 hindurch über Stutzen 50 und Anschlußstutzen 52 abgesaugt. Ein weiterer Schutzgasstrom wird über den Anschluß 60 in die Ringkammer 44 eingeleitet, fließt außen um das Graphitrohr 32 herum und ebenfalls durch den Stutzen 50 ab.
Über die beiden Gehäusehälften 12 und 14 und die Elektroden 24, 26 wird dem Graphitrohr 32 Strom zugeführt, so daß das Graphilrohr 32 stark aufgeheizt wird. Es erfolgt zunächst ein Trocknen und gegebenenfalls Veraschen der eingebrachten Probe. Die dabei auftretenden Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte werden von der über die Anschlüsse 62 und 64 zugeführten Schutzgasströmung durch die Querbohrung 34 abgeführt und gelangen praktisch unmittelbar in den Stutzen 50 des Schutzgasauslasses. Dafür sorgt auch die Schutzgasströmung über den Stutzen 60, die ebenfalls zu dem Stutzen 50 fließt. Es gelangen praktisch keine Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukte in die Ringkammer 44. Selbst wenn dies der Fall wäre, wurden diese Produkte beim Wiederfreisetzen nicht in den Strahlengang des Meßstrahlenbündels 38 gelangen können.
Es erfolgt dann cine weitere Aufheizung des Graphitrohres, 32, so daß die Probe in dem Graphitrohr 32 atoniisiert wird und die einzelnen Elemente in der Probe in atomarem Zustand vorliegen. Dabei erfolgt die Messung. Es ist wünschenswert, die so gebildete ■-, Atomwolke möglichst lange im Strahlengang des Meßlichtbündels 38 zu halten. Aus diesem Grunde wird vorzugsweise während der Messung die Schutzgaszufuhr zu den Anschlüssen 62 und 64 unterbrochen, so daß also während dieser Zeit im Inneren des Graphitrohres m 32 kein Strömung auftritt. Eine Strömung über Anschluß 60, Ringkammer 44 zu dem Schutzgasauslaß 48 ist auch während dieser Zeit vorhanden, so daß kein Luftsauerstoff über den Anschluß 48 in die Kingkammer 44 und zu dem glühenden Graphitrohr 32 gelangen kann. Die Elektroden 24, 26 und die Gehäuseteile 12, 14 müssen bei dieser geschlossenen Ausführung relativ lang sein, um sicherzustellen, daß nicht Teile der Atomwolke zu den Fenstern 40, 42 diffundieren und sich dort niederschlagen können.
Statt einer Absaugung des Schutzgases über den Stutzen 42 kann natürlich auch ein Austritt des Schutzgases in die Atmosphäre vorgesehen sein, wenn das Schutzgas an den Anschlüssen 60, 62 und 64 unter Druck zugeführt wird.
F i g. 2 zeigt eine Anordnung, bei welcher keine Fenster im Strahlengang vorgesehen sind. Man erkennt, daß dabei bei gleicher Länge des Graphitrohres die Baulänge der gesamten Anordnung wesentlich kürzer werden kann.
In Fig.2 ist mit 66 ein Gehäuse von zylindrischer Grundforr.i bezeichnet, welches wieder zweiteilig aus zwei Teilen 68 und 70 aufgebaut ist, die durch eine Isolierbuchse 72 elektrisch gegeneinander isoliert sind. In jeder der beiden Gehäusehälften ist ein Kühlmittelkanal 74 bzw. 76 vorgesehen. In den ringförmigen Kühlmittelkanälen sitzen mit konischen Kontaktflächen Elektroden 78, 80, die wiederum mit konischen Kontaktflächen ein Graphitrohr 82 zwischen sich halten. In dem Graphitrohr ist eine Querbohrung 84 vorgesehen.
Das Gehäuse ist an den Stirnseiten mit freien Öffnungen 86, 88 versehen, so daß ein freier Durchgangskanal 90 für das Meßlichtbündel 52 entsteht. Die Öffnungen 86 und 88 sind von je einem Ringkanal 94 bzw. 96 umgeben, in welchen Schutzgas über einen Anschluß 98 bzw. 100 eingeleitet wird. Dieses Schutzgas tritt durch einen Ringspalt 102 bzw. 104 radial einwärts in Richtung auf den freien Durchgang 90 aus. Zur Vermeidung von Wirbelbildung schließt sich an den Ringkanal 94 bzw. 96 und den Ringspalt 102 bzw. 104 ein sich nach innen zu dem freien Durchgang 90 hin erweiternder Ringraum 106 bzw. 108 an, der von der stumpftrichterförmigen Stirnfläche der Elektroden 78 bzw. 80 und einer entsprechenden Innenwandung 110 bzw. 112 an der Stirnfläche des Gehäuses 66 begrenzt wird. Hierdurch erfolgt im wesentlichen ohne Wirbelbildung eine allmähliche Umlenkung des durch den Ringspalt 102 bzw. 104 austretenden Schutzgasstromes axial einwärts in den Durchgangskanal 90 bzw. axial auswärts durch die Öffnungen 86 und 88, und zwar unter entsprechender Verminderung der Strömungsgeschwindigkeit.
Das von beiden Seiten in das Graphitrohr 82 einströmende Schutzgas tritt durch die Querbohrung 84 in eine zwischen dem Gehäuse 66, dem Graphitrohr 82 und den Elektroden 78 und 80 gebildete Ringkammer 114. Das Schutzgas strömt dann in der Ringkammer um das Rohr 82 herum und wird über einen der Querbohrung 84 diametral gegenüberliegenden Schutzgasauslaß 116 abgesaugt. Der Schutzgasauslaß enthält einen Stutzen 118 mit Durchbrüchen 120 zum Ansaugen von Nebenluft ähnlich wie bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1.
Die den Schutzgaseinlässen 98 und 100 zugeführte Schutzgasmenge wird vorzugsweise wesentlich größer gewählt als die Schutzgasmenge, die über den Schutzgasauslaß 116 abgesaugt wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß stets ein nach auswärts gerichteter Schutzgasstrom durch die Öffnungen 85 und 88 austritt und den Eintritt von Luft verhindert.
Bei der Ausführungsform nach Fig.2 wird somit nicht ein gesonderter Schutzgasstrom in die Ringkammer 114 eingeleitet. Das bringt eine Einsparung hinsichtlich des Schutzgasverbrauchs. Dafür wird mehr Schutzgas benötigt, um die Strömung durch die Öffnungen 86 und 88 aufrechtzuerhalten. Dadurch, daß keine Fenster entsprechend den Fenstern 40 und 42 von F i g. 1 erforderlich sind, kann bei gleicher Länge des Graphitrohrs 82 die Vorrichtung in ihren axialen Abmessungen kleiner gehalten werden.
Die verschiedenen Merkmale der Ausführungen nach F i g. 1 und F i g. 2 können natürlich zur Erzielung bestimmter Eigenschaften der Atomisierungsvorrichtung auch in verschiedener anderer Weise miteinander kombiniert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (15)

Patentansprüche:
1. Atomisierungsvorrichtung zum Alomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend ein Rohr, aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und strömungs erzeugende Mittel zur Erzeugung einer Schutzg-isströmung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeug! wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den Enden des Rohres (32) her einwärts und durch die Querbohrung (34) hindurch nach außen eingerichtet sind.
2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (3:·!) von einer schutzgasgefüllten Ringkammer (44) umgeben ist, in welche die Querbohrung (34) mündet und welche mit einem Schutzgasauslaß (48) verbunden ist.
3. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ringkummer (44) über einen Schutzgaseinlaß (60) eine zusäizliche Schutzgasströmung einleitbar ist.
4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgaüeinlaß (60) dem Schutzgasauslaß (48) diametral gegenüberliegt.
5. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbohrung (34) fluchtend mit dem Schutzgasauslaß (48) angeordnet ist.
6. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgas.auslaß (48) einen in die Ringkammei (44) bis dicht vor die Querbohrung(34) ragenden Stutzen (50) enthält.
7. Aiomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß (48) mit einer Saugpumpe verbunden ist.
8. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß (48) zu der Säugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen (54) vorgesehen sind.
9. Atomisierungsvorrichlung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälfton (12, 14) bestehenden Gehäuse (10) von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden (24, 2<i) angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal (16,18) umgeben sind und zwischen sich das Rohr (32) halten, wobei die Ringkammer (44) zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird.
10. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (32) lichtdurchlässige Fenster (40,42) aufweist.
11. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß je ein Schutzgaskanal (62, 64) in der Nähe der fensicrseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle (16, 18) und Elektroden (.24, 26) geführt ist und in dem von den Elektroden (;!4, 26) umschlossenen Raum mündet.
12. Atomisierungsvorrichlung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (66) an seinen Stirnseilen gleichachsig zu dem Rohr (82) Lichtdurchtrittsöffnungen (8b, 88) aufweist, so daß sich ein freier axialer Durchgangskanal (90) ergibt, und daß die Lichtdurchtrittsöffnungen (86,88) von je einem Ringkanal (94, 96) umgeben sind, in den Schutzgas eingeleitet wird und aus dem das Schutzgas durch einen Ringspalt (102, 104) radial einwärts in den Durchgangskanal (90) strömt.
13. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ringspalt (102, 104) sich radial einwärts jeweils ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgangskanal erweiternder Ringraum (106,108) anschließt.
14. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ringkanälen (94,96) zugeführte Schutzgasströmung wesentlich größer ist als die durch die Querbohrung (84) aus dem Innenraum des Rohres (82) austretende.
15. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß (48) an einem verdrehbar am Gehäuse (10) gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist.
DE2314207A 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen Expired DE2314207C3 (de)

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