DE2148783C3 - Graphitrohrküvette - Google Patents

Description

auszubilden, daß einerseits der Zutritt ν,οη Frischluft zu dem beheizten Graphilrohr sicher ausgeschlossen wird und andererseits die Kosten jeder einzelnen Messung gegenüber der deutschen Offenlegungsschrift 2 006 032 geringer gehalten werden können.

Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, die Lebensdauer von Graphilrohren bei Graphkrohrküvelien zu verbessern und ihre Herstellung zu vereinfachen.

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß die weiteren Löcher in den Elektroden angebracht wurden.

L"s brauchen also nicht weitere Löcher an den Enden jedes Graphitrohres vorgesehen werden. Vielmehr sind diese Löcher an den Elektroden vorgesehen. die eine erheblich längere Lebensdauer hesitzen. z.B. von einigen tausend Messungen. Damit wird der Hcrsiellungsaufwand für die Graphitrohre selbst, die ein Vt'rbrauchsmaterial darstellen, vermindert, und d?mit werden wieder die Kosten einer einzelnen Messung gesenkt. Bohrungen im Bereich des heißen Graphitrohrendes und die dort entstehenden Wirbel bei der Schutzgaseinleitung führen zu Abbrand. V .-nn die gleichen Wirbel in der wesentlich kühleren Elektrode entstehen, kann dort und an den Graphitrioien kein Abbrand beobachtet werden. Es können dv-balb größere und gegebenenfalls auch radiale Löcir gebohrt werden, ohne daß dies die sonst beob- Iv-'■ leten schädlichen Auswirkungen hut.

t berhaupt hat sich gezeigt, dal.', auch mit den zus /liehen Löchern in den Elektroden (st-u in dem G:.;phitrohr) ein einwandfreier Schutz di.s Graphit- !ihres gegen Frischluftzulritt erreicht werden kann.

Das Graphitrohr kann, was an sich bekannt ist. an s-.-inen Enden konisch ausgebildet sein und /wischen dj/u komplementär konischen Flächen der ringförmig ausgebildeten und gleichachsig zu dem Graphit-Rihr angeordneten Elektroden gehallen werden. Die Friindung kann dann in der Weise verwirklicht werden, daß die Elektroden auf der dem Graphitrohr abgewandten Seite an die besagten konischen Flächen anschießend sich von einem engsten Querschnitt wieder erweiternde Innenflächen aufweisen und daß die besagten weiteren Löcher von Bohrungen gebildet werden, die von graphitrohrseitigen Stirnflächen der Elektroden ausgehen und in den besagten sich erweiternden Innenflächen münden. Dabei ist zweckmäßig, wenn die graphitrohrseitigen Stirnflächen der Elektroden Ringflächen senkrecht /ur Achse der Elektroden sind, die sich radial an die besagten konisehen Flächen anschließen.

Eine besonders vorteilhafte Form der Elektroden ergibt sich, wenn die sich erweiternden Innenflächen der Elektroden jeweils einen sich an den engsten Querschnitt anschließenden konischen Teil und einen SS sich daran anschließenden zylindrischen Teil aufweisen. Dabei kann vorgesehen sein, daß der Kcgclwinkcl des konischen Teils der besagten sich erweiternden Innenfläche größer ist als der Kcgehvinkel der das Ende des Graphitrohrcs aufnehmenden konisehen Fläche. Die besagten Bohrungen können in den konischen Teil der sich erweiternden Innenfläche der Elektroden münden. Die Mantelflächen der Elektroden können schwach konisch sich nach außen verjüngend ausgeführt sein.

Es ergibt sich mit dieser Elektrodenform einmal ein günstiges Strömungsbild, derart, daß ein F.intritt von Frischluft in das beheizte Graphilrohr durch die Schutzgasströme verhindert wird. Zum anderen ergibt sich aber auch eine Elektrode mit einer gegenüber bekannten Graphitrohrküvettea kleineren Masse. Dadurch wird die Elektrode vom Strom stärker aufgeheizt, wodurch der Wänneabfluß am Graphitrohri'nde und die Adsorption flüchtiger Proben an der Elektrode vermindert wird. Die Form der Elektroden erleichtert außerdem das Bohren der Löcher für den das Graphitrohr umgehenden Schutzgasstrom.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichungen näher erläutert.

F i g. 1 zeigt im Längsschnit eine Graphitrohrküvette nach der Erfindung;

F i g. 2 zeigt in vergrößertem Maßstab eine Elektrode bei der Graphitrohrküvette nach Fig. 1.

Ein Graphitrohr 1 ist an seinen Enden bei 2 und 3 konisch sich verjüngend ausgebildet. Mit diesen konischen Enden 2 und 3 sitzt das Graphitrohr 1 in zwei Elektroden 4 und 5, die mit komplementär konischen Flächen 6 bzw. 7 versehen sind. Die Elektroden 4 und 5 sind ebenfalls aus Graphit hergestellt. Sie haben ringförmige Gestalt und sind gleichachsig zu dem Graphitrohr 1 angeordnet. Die Außenflächen 8 bzw. 9 der Elektroden sind ebenfalls schwach konisch ausgebildet, und zwar derart, daß der Außendurchmesser der Elektroden an dem Graphitrohr 1 abgewandten Ende jeweils kleiner ist als im Bereich des Graphitrohres.

Die Elektroden 4,5 sind von Kühlmänteln 10, 11 umgeben, welche komplementär schwach konische Innenflächen besitzen. Die Elektroden sitzen somit selbsthaftend in den Kühlmänteln 10, 11, so daß die elektrischen und thermischen ubergangswiderstände zwischen den Elektroden 4, 5 und den Kühlmänteln 10 bzw. 11 klein gehalten werden. Die Kühlmantel erstrecken sich in axialer Richtung nach innen über die Elektroden 4 bzw. 5 hinaus, derart, daß das Graphilrohr 1 im wesentlichen allseitig von den Kühlmänteln 10. 11 umgeben ist. Die Kühlmantel 10, 11 sitzen in je einem Gehäuseteil 8 bzw. 7. über einen Anschluß 16 wird Schutzgas zugeführt.

Dieses Schutzgas strömt durch eine öffnung 17 in dem mittleren Bereich des Graphitrohres 1 in das Innere des Graphitrohrcs.

Die Elektroden 4, 5 sind ringförmig und gleichachsig /u dem Graphitrohr 1 angeordnet. An die konischen Flächen 6 bzw. 7 schließt sich nach außen der engste Querschnitt 22 und eine sich erweiternde Innenfläche 23 an. Diese sich erweiternde Innenfläche 23 weist einen konischen Teil 24 und einen sich daran nach außen anschließenden zylindrischen Teil 25 auf. Graphitrohrseitig schließt sich an die konische Fläche 7 eine Stirnfläche 26 an, die eine Ringfläche senkrecht /u der Achse des Graphitrohrcs und der Elektrode bildet.

Es ha! sich die aus F i g. 2 ersichtliche Bemessung der Winkel als vorteilhaft erwiesen. Danach ist der Kcgelwinkel der konischen Flächen 7 etwa 60° und der Kegelwinkel des konischen Teil 24 der sich erweiternden Innenfläche 23 größer als der erstere Kegelwinkel, nämlich 114". Bohrungen 27 verlaufen von der Stirnfläche 26 zu dem konischen Teil 24. i her diese Bohrungen wird Schutzgas aus dem Inneren des Gehäuses in den Raum innerhalb der Elektroden 4.5 vor den öffnungen des Graphitrohres 1 geblasen. Es wird hierdurch der Zutritt von Frischluft zu dem Graphitrohr 1 und zu den Elektroden

4, 5 verhindert, und Elektroden und Graphitrohr sind auf diese Weise gegen Verbrennen geschützt, wenn über Hochstrom-Steckverbindungen 20., 21 ein hoher Strom auf die Elektroden 4,5 und das Graphitrohr 1 gegeben wird und das letztere dadurch auf hohe Temperatur erhitzt wird.

Eine Probe kann in das Graphitrohr 1 durch die Öffnung 17 hindurch eingeführt werden. Beim Aufheizen des Graphitrohres 1, welches dabei eine Temperatur in der Größenordnung von 2000° C annehmen kann, erfolgt eine Dissoziation der Proben in ihre Atome. Die extinktion wird bei einer Resonanzwellenlänge eines gesuchten Elements in üblicher Weise gemessen. Dadurch, daß der Schutzgasstrom nicht nur durch die zentrale Öffnung 17 hindurchströmt, sondern ein dazu paralleler Strom durch die Öffnungen 27 zu den Enden des Rohres 1 fließt, wird der atomisierte Probendampf im Inneren des Rohres weniger stark durch das Schutzgas hcrausgespült. Es lassen sich daher mit einer vorgegebenen Probenmenge längere Mcßzciten erreichen als mit vorbekannten Graphitrohrküvcttcn, welche nur einen dem ίο Durclibruch 17 entsprechenden zentralen Durchbruch aufweisen.

Die Elektroden 4,5 sind vorteilhafterweise ebenfalls aus Graphit hergestellt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

rohr, winches in einem Gehäuse zwischen zwei Elek- Patentansprüche: troden für die Zufuhr eines starken Heizstromes gehaltert ist und im mittleren Bereich ein Loch in der

1. Graphitrohrküvette für Atomabsorptions- Mantelfläche aufweist und mit einem Anschluß zur spektrometer mit einem Graphitrohr, welches in 5 Einleitung des Schutzgases, bei welcher weitere Löcincm Gehäuse zwischen zwei Elektroden für die eher zum Einleiten von Schutzgas in den Bereich der Zufuhr eines starken Heizstromes gehalten ist Enden des Graphitrohres vorgesehen sind.

und im mittleren Bereich ein Loch in der Mantel- Es ist eine Graphitrohrküvette dieser Art vorgefläche aufweist und mit einem Anschluß zur Ein- schlagen worden (deutsche Offenlegungsschrift leitung des Schutzgases, bei welcher weitere Lö- io 2 006 032), bei welcher das Graphitrohr die weiteren eher zum Einleiten von Schutzgas in den Bereich Löcher in der Mantelfläche im Bereich der tndcn der Enden des Graphitrohres vorgesehen sind, des Graphitrohres aufweist. Das Schutzgas umspült dadurch gekennzeichnet, daß die wei- dabei das Graphitrohr außen und tritt durch das teren Löcher (27) in den Elektroden (4,5) ange- Loch im mittleren Bereich in das Innere des Graphitbracht sind. 15 rohres ein, so daß das Graphitrohr allseitig von

2. Graphiirohrküvcttc nach Anspruch 1, da- Schutzgas umspült ist und ein Zutritt von Frischluft durch gekennzeichnet, daß das Graphitrohr an nicht erfolgen kann. Das Schutzgas strömt über die seinen Enden konisch ausgebildet ist und zwi- offenen Enden des Graphitrohres ab. Um zu verhinschen dazu komplementär konischen Flächen der dem, daß der Schutzgasstrom dabei den Probenringf'örmig ausgebildeten und gleichachsig zu so dampf zu schnell aus dem Graphitrohr hcrausspült dem Graphitrohr angeordneten Elektroden gehal- und die zur Verfügung stehende Meßzeit hierdurch ten wird. in unerwünschter Weise verkürzt wird, sind die zu-

3. Graphitrohrküvette nach Anspruch 2, da- sälzlichen Löcher im Bereich der Enden des Graphitdurch gekennzeichnet, daß die Elektroden auf rohres vorgesehen. Auf diese Weise wird nicht der der dem Graphitrohr abgewandten Seite an die 25 gesamte Schutzgasstrom, der ein Eindringen von besagten konischen Flächen anschließend sich Frischluft in das Innere des Graphitrohres verhinvon einem engsten Querschnitt wieder erwei- dcrn muß. durch das zentrale Loch des Graphitrohterndc Innenflächen aufweisen und daß die be- res geleitet, von wo er durch das Innere des Graphitsagten weiteren Löcher von Bohrungen (27) ge- rohres zu dessen beiden Enden strömt und dort ausbildet werden, die von graphitrohrseitigcn Stirn- 30 tritt, sondern es wird eine Parallelströmung dazu erflächcn (26) der Elektroden (4, 5) ausgehen und zeugt, die an der Außenseite des Graphitrohres entin den besagten sich erweiternden Innenflächen langgehl und durch die zusätzlichen Löcher tritt.
(23) münden. Da bei Verwendung von radialen Bohrungen für die

4. Graphitrohrküvette nach Anspruch 3, da- zusätzlichen Löcher bei größeren Durchmessern dcrdurch gekennzeichnet, daß die graphitrohrseiti- 35 selben unerwünschte Wirbelbildungcn auftreten köngcn Stirnflächen der Elektroden (4,5) Ringflä- nen, die unter Umständen zu Frischlufteintritt und chcn (26) senkrecht zur Achse der Elektroden Abbranderschcinungen führen, wild durch die deut-(4,5) sind, die sich radial an die besagten koni- sehe Offenlegungsschrift 2 006 032 vorgeschlagen, sehen Flächen (6,7) anschließen. die zusätzlichen Löcher als sckantialc oder fast lan-

5. Graphitrohrküvette nach Anspruch 3. da- 40 gentiale Bohrungen auszuführen. Dabei tritt eine zydurch gekennzeichnet, daß die sich erweiternden klonartige Strömung auf, die an der Innenwand des Innenflächen (23) der Elektroden (4.5) jeweils Graphitrohrcs haftet und eine verbesserte Stabilität einen sich a.i den engsten Querschnitt (22) an- gegen Zugluft aufweist.

schließenden konischen Ten (24) und einen sich Fine andere Möglichkeit wäre, den Durchmesser

daran anschließenden zylindrischen Teil (25) auf- 45 der die zusätzlichen Löcher bildenden Bohrungen so

weisen. klein /li wählen, daß die dort hindurclitrctende Slrö-

6. Graphitrohrküvette nach Anspruch 5, da- mung die laminare Strömung im Graphitrohr nicht durch gekennzeichnet, daß der Kcgelwinkel des wesentlich stört. Ls wäre aber dann erforderlich, eine konischen Teils (24) der besagten sich erweitern- größere Zahl solcher enger Bohrungen vorzusehen, den Innenfläche (23) größer ist als der Kegelwin- 50 um die erforderliche Schutzgasmenge unter Umgekel der das Ende des Graphitrohres (1) aufneh- hung der zentralen Teile des Graphitrohrinneren auf inenden konischen Fläche (6,7). die L-lndbereichc des Graphitrohres zu leiten und

7. Graphitrohrküvette nach Anspruch 5 oder 6, einen ausreichenden Schutz gegen Frischluftzulrilt zu dadurch gekennzeichnet, daß die besagten Boh- erreichen. Das stellt jedoch einen erheblichen Aufrunuen (27) in den konischen Teil (24) der sich 55 wand bei der Herstellung des Graphitrohres dar.
erweiternden Innenfläche (23) der Elektroden Das Graphitrohr stellt im wesentlichen ein Ver-(4,5) münden. brauchsmaterial dar. welches nach 100 bis 200 Mes-

8. Graphilrohrküvctle nach einem der An- sungen verbraucht ist und durch ein neues Graphitsprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die rohr ersetzt werden muß. Bei jedem solchen Graphit-Manlclflächcn der Elektroden (4, 5) schwach ko- 60 rohr müssen nach der deutschen Üffenlegungsschrift nisch sicli nach außen verjüngend ausgeführt 2 006 032 viele enge Bonuingen oder weitere, lansind. gential bzw. sckantial gebohrte Löcher vorgesehen

werden. Das ist ein erheblicher Hcrstcllungsaufwand,

so daß dadurch das Verbrauchsmaterial »Graphit-

65 rohr« teuti wird und dnmit auch die Kosten jeder

einzelnen Messung erhöht werden.

Die Erfindung betrifft eine Graphitrohrküvetle für Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine

Atomabsorptionsspektrometer mit einem Graphit- Graphitrohrküvetle der eingangs erwähnten Art so