DE3720376A1 - Ofen zur elektrothermischen atomisierung fuer die atomabsorptions-spektroskopie - Google Patents

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft einen Ofen zur elektrothermischen Atomisierung für die Atomabsorptions - Spektroskopie, enthaltend einen rohrförmigen Körper aus pyrolytischem Graphit und radial zu dem Körper sich erstreckende Elek­ troden, über welche ein Heizstrom in Querrichtung durch den Körper hindurchleitbar ist.

Zugrundeliegender Stand der Technik

Pyrolytischer Graphit hat aufgrund seiner Herstellung eine Schichtstruktur. Diese Schichtstruktur bedingt eine Anisotropie der elektrischen und thermischen Leitfähig­ keit. Der pyrolytische Graphit hat in der Fläche der Schichten eine höhere elektrische und thermische Leit­ fähigkeit als senkrecht dazu.

Es ist bekannt, einen Ofen für die elektrothermische Atomisierung von Proben bei der Atomabsorptions- Spektroskopie vollständig aus pyrolytischem Graphit herzustellen. Der Ofen hat die Form eines Graphitrohres. Dieses Graphitrohr wird aus einem Block von vollständig pyrolytischem Graphit durch spanabhebende Bearbeitung erhalten. Das Graphitrohr wird über seitlich anliegende Elektroden von einem Heizstrom quer zu seiner Längs­ richtung durchflossen (Analytical Chemistry, 52 (1980), 167-176). Bei der bekannten Anordnung besteht der Block, aus welchem das Graphitrohr hergestellt wird, aus parallelen, ebenen Schichten. Bei der Bearbeitung des Blocks zur Herstellung des Graphitrohres werden diese Schichten angeschnitten. Es ergeben sich daher keine definierten Leitfähigkeitsverhältnisse.

Es sind Graphitrohre aus vollständig pyrolytischem Graphit bekannt, bei denen die Schichten des pyrolytischen Graphits koaxial zueinander und zur Achse des Graphit­ rohres verlaufen (DE-OS 29 59 275).

Offenbarung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen querbe­ heizten, rohrförmigen Ofen der eingangs genannten Art zur elektrothermischen Atomisierung einer Probe für die Atomabsorptions - Spektroskopie zu schaffen, der eine möglichst gleichmäßige Temperaturverteilung über seine gesamte Länge hinweg liefert und einen relativ hohen elektrischen Widerstand für den Heizstrom bildet, so daß Übergangswiderstände unkritisch werden und mit höherer Spannung bei geringerem Strom gearbeitet werden kann.

Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Ofen der eingangs genannten Art so auszubilden, daß die Erwärmung und die Wärmekapazität der Elektroden verringert werden.

Erfindungsgemäß werden diese Aufgaben dadurch gelöst, daß der pyrolytische Graphit des rohrförmigen Körpers aus koaxialen, zylindrischen Schichten aufgebaut ist.

Der pyrolytische Graphit hat dann einen relativ hohen elektrischen Widerstand für den querverlaufenden Heiz­ strom. Es kann daher mit geringeren Heizströmen und höherer Spannung gearbeitet werden. Dadurch wird die Erwärmung der Elektroden infolge des Heizstromes geringer. Auch sind die Übergangswiderstände zwischen den Elektroden und dem Ofen weniger kritisch. In Längsrichtung des Ofens ist dagegen die Wärmeleitfähigkeit hoch. Es erfolgt daher ein guter und schneller Temperaturausgleich längs des rohrförmigen Körpers. Da von dem Körper nicht wie bei üblichen Graphitrohren an den Enden Wärme über Elektroden abfließt, läßt sich eine sehr gleichmäßige Temperaturver­ teilung erzielen.

Zweckmäßigerweise ist die Anordnung so, daß die Elektroden auf diametral gegenüberliegenden Seiten nur im Mittel­ bereich an dem Körper anliegen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische, perspektivische Darstellung eines querbeheizten, rohrförmigen Ofens aus voll­ ständig pyrolytischem Graphit mit den zugehörigen Elektroden.

Fig. 2 ist eine schematische Draufsicht auf eine Aus­ führung des Ofens.

Fig. 3 zeigt die Verteilung des Leistungsverbrauchs auf Ofen und Elektroden.

Fig. 4 ist eine schematische Draufsicht auf eine andere Ausführung des Ofens.

Fig. 5 ist eine Darstellung entsprechend Fig. 3 der Ver­ teilung des Leistungsverbrauchs auf Ofen und Elektroden.

Bevorzugte Ausführungen der Erfindung

Mit 10 ist ein rohrförmiger Körper bezeichnet, der voll­ ständig aus pyrolytischem Graphit (TPG) besteht. Die Herstellung ist dabei so, daß der Graphit aus zueinander und zur Rohrachse koaxialen Schichten 12 besteht. Dieser Körper 10 dient als Ofen für die elektrothermische Atomisierung bei der Atomabsorptions - Spektroskopie. Zu diesem Zweck wird der Körper 10 durch Hindurchleiten von elektrischem Strom in Querrichtung beheizt. Das geschieht durch zwei stabförmige Elektroden 14 und 16, die auf diametral gegenüberliegenden Seiten nur in der Mitte des Körpers 10 an diesem anliegen. Der Strom fließt dann wie durch die Pfeile 18 und 20 angedeutet ist in Querrichtung um den rohrförmigen Körper 10. Die dabei im Mittelbereich des Körpers 10 entwickelte Joulsche Wärme verteilt sich in Längsrichtung über den Körper 10, wie durch die Pfeile 22 und 24 angedeutet ist.

In Fig. 2 und 3 ist eine Messung dargestellt, die mit einem Ofen der beschriebenen Art aus vollständig pyrolytischem Graphit durchgeführt wurde. Der rohrförmige Körper 10 hat eine Länge von 18 mm, einen Außendurchmesser von 5,6 mm und eine Wandstärke von 0,25 mm. Die Beheizung erfolgte über Elektroden 14, 16 auf gegenüberliegenden Seiten. Die Elektroden sind von Graphitstäben gebildet. Es ergab sich ein Leistungsverbrauch von etwa 60% des Leistungsver­ brauchs eines üblichen längsbeheizten Graphitrohres.

Die Temperaturverteilung längs des rohrförmigen Körpers 10 war bei einer Gleichgewichtstemperatur von 1000°C inner­ halb von 100°C gleichförmig. Bei einer Gleichgewichts­ temperatur von 2000°C war die Temperaturverteilung über die gesamte Länge des rohrförmigen Körpers hinweg auf 170°C gleichförmig.

Fig. 3 zeigt die Verteilung des Leistungsverbrauchs auf die Elektroden 14, 16 und den rohrförmigen Körper 10. Es zeigt sich, daß 90% der Leistung in dem rohrförmigen Körper 10 verbraucht wird und nur je 5% auf jeder Seite in den die Elektroden 14, 16 bildenden Graphitstäben.

Fig. 4 und 5 zeigen das gleiche Experiment mit einem rohr­ förmigen Körper 10 von 18 mm Länge, einem Außendurchmesser von 7,9 mm und einer Wandstärke von 0,6 mm. Auch hier verteilt sich der Leistungsverbrauch zu 90% auf den Körper 10 und zu je 5% auf die Elektroden 14, 16 und die Übergangswiderstände.

Claims (2)

1. Ofen zur elektrothermischen Atomisierung für die Atomabsorptions - Spektroskopie, enthaltend einen rohrförmigen Körper (10) aus pyrolytischem Graphit und radial zu dem Körper (10) sich erstreckende Elektroden (14, 16), über welche ein Heizstrom in Querrichtung durch den Körper (10) hindurchleitbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der pyrolytische Graphit des rohrförmigen Körpers (10) aus koaxialen, zylindrischen Schichten (12) aufgebaut ist.

2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (14, 16) auf diametral gegenüberliegenden Seiten nur im Mittelbereich an dem Körper (10) an­ liegen.