DE7324988U - Ofenelement fuer einen ofen in einer atomspektroskopie - Google Patents
Ofenelement fuer einen ofen in einer atomspektroskopieInfo
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Description
PYE LIMITED
NEUE BESCHREIBUNGSSEITE
"Ofenelement für einen Ofen in einer Atomspek'troskopie"
Die Neueriong bezieilt sich auf ein aus Graphitmaterial bestehendes
Ofenelement zur Anwendung als ein elektrisch zu erhitzender Probenhalter in einem Ofen von dem Typ zur Erzeugung freier
Atome einer Probe eines Stoffes in einer Atomspektroskopievorrichtung.
Aufgabe der Neuerung ist es, die Anwendung des Ofenelements dadurch
zu verbessern, daß ein größeres Volumen einer organischen Probe als bei den bekannten Vorrichtungen angewendet werden
kann, womit die potentielle Empfindlichkeit der Anlayse vergrößert wird.
GelösiTwiFd^äTiese Aufgabe dadurch, daß das zwischen zwei Erhitzungselektroden
im Ofen befestigbare Ofenelement eine Querwand aufweist, die sich zwischen zwei hohlen Teilen
- weiter Seite 2, Zeile 1 der ursprünglichen Beschreibung v. 23.7.1976
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des Ofenelements erstreckt, welches eine feste oder flüssige Probe in dem Gebiet der Querwand aufnimmt, wobei jeder hohle
Teil mit Öffnungen zwischen dem Inneren des hohlen Teiles und dem A'usseren des Ofenelements versehen ist.
Im allgemeinen sind die physikalischen Eigenschaften von Proben aus organischen Lösungen derartig, daß sie das aus Graphit bestehende
Ofenelement "benetzen". In gewissen bekannten Anordnungen eines Ofens für Spektroskopie wird die Probe auf der
Innenwand eines Graphitrohres angebracht, das waagerecht angeordnet ist; bei anderen Vorrichtungen wird die Probe auf der
Seitenkante eines waagerechten Graphitstabes angeordnet. Bei der Stabanordnung ist das verwendbare Volumen der Probe (ungeachtet
der Form) im Zusammenhang mit der sich beim Festhalten dieser
Probe ergebenden Schwierigkeit beschränkt. In beiden Anordnungen ist das verwendbare Volumen einer Probe in organischer Form
beschränkt, weil die Eigenschaft, daß sie das Rohr oder den Stab "benetzt", dazu führt, daß sich die Probe bis außerhalb der Zone
ausbreitet, in der sie angebracht ist. Wie oben erwähnt, wird die Temperatur des Elemente; üblicherweise längs seiner Längsachse
variieren und die Probe wird für die zweckmäßigste Erzeugung freier Atome in der wärmsten Zone vorhanden sein müssen.
Ausbreitung der Probe wird also nachteilig sein.
Das erste und das zweite Ende des Ofenelements können offen sein. In der Rohrwand können zwei einander gegenüber liegende Öffnungen
an derselben Stelle auf der Achse zwischen der Querwand und dem ersten Ende angebracht sein. Auch können zwischen der Querwand
und den zweiten Ende mehrere Öffnungen in der Rohrwand an derselben Stelle auf der Achse und in gleichen Winkelabständen rings
um die Achse angeordnet sein. Die Form des Ofenelements kann derartig
sein, daß, wenn das vorerwähnte Gebiet erhalten wird, in den eine Probe zwischen der Querwand und der obengenannten,
mindestens eine Öffnung festgehalten werden kann, die sich zwischen der Querwand und dem ersten Ende befindet. Die Form des
Ofenelements kann auch derartig sein, daß, wenn es von einem
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elektrischen Glühstrom zwischen den an dem ersten und an dem zweiten Ende dieses Ofeneleraents befestigten Elektrodengetilden
durchflossen wird, in dem Element eine Temperaturverteilung erhalten wird, die derartig ist, daß das genannte Gebiet, das eine
Fföue enthalten kann, eine höhere Temperatur ?.l? ^hipto. -jn ner
Nähe der Enden des Elements erreichen kann.
Die Zeichüng stellt ein Ausführungsbeispiel dar. Es zeigt:
Figur 1 ein Ofenelement schematisch im Längsschnitt Figur 2 einen Ofen mit dem Ofenfclement schematisch im Längsschnitt.
Das Ofenelement 1 besteht aus spektrographisch reinem Graphit, gewöhnlichem Graphit, pyrolytische Formen von Graphit oder gewöhnlichem
Graphit, das mit einer Schicht pyrolytischem Graphit überzogen ist und weist im großen und ganzen die Form eines
Rohres auf i das eine Länge von etwa 4 cm und einen Querschnitt
von etwa 0,8 cm aufweisen kann. Das Ofenelernent kann aus einem
Graphitstab hergestellt werden. An einer Stelle innerhalb des Ofenelements ist das Graphit nicht entfernt, sondern intakt gelassen,
um eine ein Ganzes bildende Querwand 2 zu erhalten, die sich quer durch den zylindrischen Raum innerhalb des Ofenelsnents
quer zu der Hauptachse des Ofenelements erstreckt. Als Hauptachse ist die symmetrische Längsachse zwischen den Enden des
Rohres zu betrachten. Im vorliegenden Beispiel ist die Querwand etwas unterhalb der Mitte des Rohres angebracht, von dem unteren
Ende an gerechnet, wie in den Figuren dargestellt ist. Etwa 0,5 cm oberhalb der Querwand 2 sind zwei Öffnungen oder Löcher
mit einem Querschnitt von etwa 0,4 cm in die zylindrische Wand gebohrt, welche Öffnungen einander diametral gegenüber auf
gleicher Höhe oder an derselben Stelle längs der Achse liegen. Durch die Anordnung der '"uerwand 2 und der Löcher 3 in bezug aufeinander
und infolge der im allgemeinen hohlen Oberfläche der Oberseite der Querwand 2 wird, wie dargestellt, ein schalenförmiges
Gebiet 4 oberhalb der Querwand gebildet. Bei einer Analyse wird eine Probe in dieser Zone 4 angeordnet und festgehalten,
wie beschrieben wird,
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Nahezu direkt unterhalb der Querwand 2 sind vier Öffnungen 5 Gebohrt,
die je einen Querschnitt von etwa 1 mm aufweisen und sich
alle 3Vif derselben Höhe oder an derselben Stelle längs der Achse
in einem gegenseitigen Abstand von 90 rings um die Rohrwand befinden, wie dargestellt. Am oberen und am unteren Ende des Ofenelements
sind die V/and^ derart bearbeitet, Cz" eic cir.c ^geschrägte
Kante 6 bilden, die, wie angegeben, unter etwa A5° zugespitzt
ist. Das Ofenelement 1 kann aus pyrolytischem Graphit bestehen oder einige oder alle Flächen desselben können mit einer
Schicht aus pyrolytischem Graphit überzogen sein, das härter und bei hohen Temperaturen weniger porös ist und eine bessere Wärmeleitfähigkeit
als gewöhnliches Graphit aufweist.
Die Probe wird sogar, wenn sie organisch ist und das aus Graphit bestehende Ofenelement 1 benetzt, innehalb des rchalenförmifren
Cebietes 4 bleiben, während sie sich in ihrem flüssigen Zustand befindet.
Ein Ofen- der in einem Atomabsorptionsspektrophotometer statt
der üblicherweise in solchen Γ /'trophotometern verwendeten Flammenzerstäubungsvorrichtung angewendet werden kann, ist
schemati schein Figur 2 dargestellt. Da die meisten Einzelteile des Ofens einen kreisförmigen Querschnitt aufweiten, und koaxial
in bezug auf das Ofenelement 1 angeordnet sind, wird das Ofenelement
1 mit seiner Achse in senkrechter Lage zwischen der oberen Elektrode 7 und der unteren Elektrode 8 festgehalten. Die
untere Elektrode 8 kann engschließend in das untere Ende einer im allgemeinen zylindrischen aus Kupfer oder Messing bestehenden
Viand 9 passen und. ist fest mit diesem Ende verbunden. Die obere
Elektrode 7 hat eine gute Gleitpassung im oberen Ende der Ofenwand 9j aber ihre L?ge innerhalb des ^f ens ist einstellbar und
sie läßt sich leicht entfernen, Die obere Elektrode 7 k?nn z, B,
mittels einer Klemmanordnung, die nicht näher dargestellt ist,
nach unten gedruckt wenden, wodurch das Of er.e lern ent. 1 angedrückt
wird und zweckmäßige elektrische Verbindungen zwischen dem Ofenelement 1 und den Elektroden 7 und 8 hergestellt werden,
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Tn der Ofenwand 9 sind einander diametral gegenüber liegende
Öffnungen 10 und 11 sngebracht. Diese Öffnungen fluchtenmLt ö.cn
Löchern in dem Of enc-3 eir.ent 1, v:odurch eine optische Strecke A-A
quer zu der Achse des Ofenelements durch den Ofen verläuft. Diese cptische Strecke kenn einen Teil der optischen Strecke eines
Spektrophotometers bilden. Auf der Ober- und der Unterseite ruht
stehenden Elementhaltern 12 und 13, die einen Teil der Elektroden
7 bzv;. 8 bilden. Die Flächen V+ der Halter, die mit dem Ofenelement
in Berührung sind, sind, wie dargestellt, derart zugespitzt, daß sie an den abgeschrägten Enden 6 des Ofenelements 1
anliegen. Die aus Graphit bestehenden Halter 12 und 13 rind grundsätzlich
ringförmig gestaltet und mit axialen Durchgängen versehen, wobei der Durchgang- durch den oberen Halter 12 nur etwas
enger alc die Bohrung des Ofenelements 1 ist.
Die Ofenelementhalter 12 und 13 selber sind nut klemmender
Passung in den zugespitzten Oberflächen der Aussparungen 15 und 16
in den Metallteij en 17 und 18 angebracht, die einen Teil der
Elektroden 7 bzw. 8 bilden. Diese Teile 17 und 18 können aus
Kupfer oder Mcss±g oder ans einem anderen dauerhaften Material
mit einer hohen elektrischen und thermischen Leitfähigkeit und einem niedrigen Kontaktwiderstand in bezug auf Graphit (d, h. in
bezug auf die aus Graphit zusammengesetzten Halter 12 und 13) bestehen, Der untere Teil (etwa gleich zwei Dritteln) der äusseren
gekrümmten Oberfläche des Metallteiles 17 der oberen Elektrode 7 ist mit einer Schicht 19 überzogen, die aus PTFE ( oder einem
anderen geeigneten Material) besteht, uro eine elektrische Isolierung und eine gute Gleitpassung zwischen dem Teil V1" und
der Wand 9 des Ofens zu erhalten. Die Schicht 19 kann rings um den Tei~>
17 durch "iärme-schrumpf?n und/oder mit Hilfe eines Haftmittel
pn τ «"»>■!>■·£ ch"i~ ",'.'cr^en. \ϊ^ ° ^p-r-pc teilt- reicht die Schicht 1*^ bis
un+erhal^ ein«=r rc"-h ?υΞ^οη hervorragenden Fahne auf dem raetalTerai
^1 ektr^dcnteiu 17= Dadurch istgesichert, daß, "enn sich die ob ere
FVektrodc- "7 nael"1 un+.on b^v;egt (z, B. '.:enn da? n fenci em e^ti bricht)
rr.d auf d^r °fenvard 9 ruht, kcire unmittelbare elektrische Verbindung^'.ricehen
der oberen Elektrode 7 und der Ofenwand 9 besteht.
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In der Schicht 19 ist eine "krei'sförmige Nut angebracht, die mit /\
einem biegsamen Dichtungsring 20 gefüllt ist, der aus Fluor- M kohlenstoffgunmi bestehen kann. An der oberen Fläche des
Elektrodenteiles 17 kann eine Anschlußfahne einer elektrischen Leitung, 2.B. mittels eines (nicht näher dargestellten) Bolzens,
befestigt werden, der in einer Aussaprung 21 festgeschraubt wird,
die exzentrisch angebracht ist. ¥eiter isjt eine Aussparung 22
vorgesehen, die nicht auf der Achse liegt und in der ein Rohr 22a zum Anschluß eines Gasrohres (nicht näher dargestellt) festgelötet
ist. Ein Durchgang 23 läßt Gas aus der Aussparung 22 zu der obengenannten axialen Aussparung 15 im oberen Elektrodenteil ■
1? durch; von der letzteren Aussparung aus wird Gas zu dem Im-^ren
des oberen Tea los des Ofenelements 1 und über die Löcher 3
(Fig.1) zu der Kammer 39 des Ofens und den Öffnungen 10 und 11
durchgelassen. Es ist eine axiale Öffnung mit einem Querschnitt von etwa 1,2 cm i^ dem metallenen Elektrodenteil 17 der oberen
Elektrode 7 angebracht, in der ein lösbarer Stöpsel 24 angebracht
ist. Der Stöpsel ist ebenfalls mit einem biegsamen Dichtungsring versehen. Ein Spiralrohr 25 für den Kühlwasserumlauf umgibt den
oberen Teil der Elektrode 7. Die obere Elektrode 7 und das aus Graphit bestehende Ofenelement 1 können leicht entfernt weitfen,
so daß das Ofenelement leicht für Kontroll- oder Ersatzarbeiten zugänglich ist. Auch können die aus Graphit bestehenden Halter
12 und 13, die das Ofenelement 1 festhalten, nötigenfalls von den metallenen Elektrodenteilen 17 und 18 für Ersatzzwecke abgelöst
werden. Da jedoch, wie angegeben, die Halter 12 und 13 weniger warm werden, als die Mittelzonen des Ofenelements 1, brauchen
diese weniger oft ersetzt zu werden. Die untere Elektrode 8 entspricht in gewissen Hinsichten der oberen Elektrode, aber ist
fest auf der Ofenwand 9 angebracht und steht in thermischem und elektrischem Kontakt mit dieser Wand. Die untere Elektrode 8 darf,
statt in der Ofenwand 9 montiert und an dieser Wand befestigt zu sein, wie oben angegeben, mit der Wand 9 ein Ganzes bilden. Sine
radiale Aussparung 26 ist im Metallteil 18 der Elektrode 8 für das Anbringen einer elektrischen Leitung angebracht. Auf gleiche
Weise ist eine radiale Öffnung 27 für einen Gasanschluß von einer
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sei
Gasleitung (nicht dargestellt) in der sialen Aussparung 16 im
Metallteil 18 der Elektrode 8 her angebracht. Dadurch wird ein Gasdurchgang von der Aussparung 16 her durch den Graphithalter
13, den unteren Teil des Ofenelements 1, die kleinen Löcher 5 (Fig. 1), die Kammer 30 des Ofens und die Öffnungen 11 und 12
erhalten. Ein spiralförmiges oder kreisförmiges Rohr 28 für den Kühlwasserumlauf umgibt den Rohrkörper 1 in dem Gebiet der
unteren Elektrode 8. Die untere Elektrode ist an einem rohrförmigen Teil 29 befestigt oder bildet ein Ganzes mit diesem Teil,
der in der Klemmanordnung für eine Flammenzerstäubungsvorrichtung befestigt v/erden kann, die gewöhnlich in einem SpeKtrophotometer
angebracht ist. Ein Verfahren beim Gebrauch des Ofens ist folgendes: Der Stöpsel 24 wird entfernt und eine Probe des zu
analysierenden Stoffes wird auf der Querwand 2 in der schalenförmigen Zone 4 mittels eines geeigneten Werkzeuges angebracht.
Die Probe kann fest sein, aber ist in den meisten Fällen flüssig und wird dann mittels einer Mikropipette oder einer Spritze angebracht.
Die flüssige Probe kann z. B. ein Stoff in einer wässrigen Lösung oder eine organische Lösung sein.
Beim Betrieb des Ofens (ausgenommen zu bestimmten erwähnten Zeitpunkten) wird ein Schutzgassbrom über die gesonderten Einlaßöffnungen,
und zwar die Aussparung 22 und die Öffnung 27, in den Ofen geführt. Dadurch können zwei gesonderte Gasströme durch
die betreffenden Elektroden? und 8 und das Ofenelement 1 erhalten
werden. Das Gas gelangt dann in die Kammer 30 des Ofens und verläßt diese endgültig durch die Löcher 10 und 11 im Ofenelement
1 . Das Gas hat den Zweck, zu -"-erhindern, daß die Graphitgegenstände
im Ofen bei den erreichten hohen Temperaturen oxydieren. Aus diesem Grunde wird oft ein Edelgas, wie Argon, verwendet.
Für gewisse Zwecke ist es aber "bekannt, ein anderes nichtoxydierendes
Gas, wie Wasserstoff, amiwenden. Während der Erhitang des Ofens wird die Mittelzone des Ofenelements 1 ( d.h.
die Zone, in der die Wolke freier Atome gebildet wird) viel heißer als die Elektroden 7,8. Diese Temperaturverteilung wird
teilweise infolge der höheren Stromdichte in den betreffenden dünnen Wänden des Ofenelements und teilweise infolge der größeren
Wärmekapazität der Elektroden und teilweise infolge der Lagen der
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t » I
Kühlwasserrohre 25 und 28 erhalten. Die aus Graphit bestehenden
Ofenelementhalter 12 und 13 dienen teilweise dazu, sicherzustellen,
daß die Temperatur an der Grenzfläche zwischen Graphit und Metall nicht derart hoch ist, daß Atome der metallenen
Elektrodenteile 17 und 18 in das Graphit eindringen, weil dadurch das spektrographisch iö.ne Graphit des Ofenelements 1 verunreinigt
werden könnte.
Wenn die Probe angebracht ist, wird ein elektrischer Strom
zwischen den metallenen Elektrodenteilen 17 und 18 über die aus Graphit bestehenden Elementhalter 12 und 13 durch das Of eneljmenc
1 geschickt, um dissss nfenelement zu erhitzen. Normalerweise
wird der zugeführte elektrische Strom derart eingestellt,
daß die Erhitzung des Ofens gemäß einem Programm verläuft, das mit der geprüften Probe in Übereinstimmung ist, -reiche Einstellung
z. B. wie folgt stattfinden kann» Anfänglich kann eine
"Trocknungs"-Phase auftreten, während deren die Temperatur des
Of e1? elements in der Mittelzone rings utti das schalenförmig^ CO-biet
U εuf etwa 1^0 C oder 200""C erhöht wird, wodurch das Wasser
oder ein anderes Lösungsmittel herausgetrieben wird. Das verdampfte
Lösungsmitte!ywird systematisch aus der schalenförmigcn
Zone h durch den Schutzgasstrom entfernt. Da das Gas von dem
kälteren zu dem v/ärmeren Gebiet des Ofenelerneut? 1 fließt, wird
das verdampfte Lösungsmittel von der warmen scbaLenförmigen Zone k
innerhalb des Ofenelements 1 durch die Löchar· 3 zu der nfenkammer
30 fließen. Das verdampfte Lösungsmittel fließt nicht zu eine^
kälteren Gebiet innerhalb des Ofenelements 1. Die zweite Phase
bei der Temperaturprogromniierung k?nn eine "Verpschungs"-Phar.o
sein, während deren die Temperatur des Mittelgehietcr. övnn auf
?00 bis 1200 C zunehmen kann, v.robei die organischen Bestandteile
der Probe herausgetrieben werden. Während dieser Phas? vorflüchtigen
die organischen Bestandteile der P^obe. Wenn z. B.
das Vorhandensein von Metall in oin^r Blutp^ob^ geprüft w°rdcn
coil, weitfen während dieser Phase die Pr^teino pdf dom Blut entfernt.
Infolge des Schutzgasstroms in bezug auf den Temperaturverlauf werden diese Bestandteile auch hier nicht zu einem
kälteren Gebiet des Ofenelements 1 fließen, sondern stattdessen
durch die Löcher 3 zu der Kammer 30 strömen.
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In der dritten Phase ("Zerstäubungsphase") kann die Temperatu
in der Größenordnung von 1000 bis 300O0C liegen, wodurch freie
Atome von z. B. Metallen gebildet werden. Während .Z'.eser Phase
können Beobachtungen vorgenommen und Messungen in bezug auf die Absorption von Licht bestimmter Wellenlängen (Resonanzwellenlängen)
durch das Vorhandensein bestimmter Ofenelemente durchge führt werden.
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Claims (5)
1. Ofenelement zur Anwendung als ein elektrisch zu erhitzender Probenhalter in einem Ofen von dem Typ zur Erzeugung
freier Atome einer Probe eines Stoffes in einer Atomspektroskopievorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das
zwischen zwei Erhitzungselektroden im Ofen befestigbare Ofeneüement
eine Querwand aufweist, die sich zwischen zwei hohlen Teilen des Ofenelements erstrecktf welches eine feste oder
flüssige Probe in dem Gebiet zwischen dem Inneren des hohxen Teiles und dem Äußeren des Ofenelements versehen ist.
2. Ofenelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es rohrförmig ist und die Querwand zwischen dem ersten und dem zweiten Ende des Ofenelements angebracht ist und
sich quer zu der Hauptachse des Ofenelements erstreckt.
3. Ofenelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Enden des Ofenelements offen sind.
4. Ofenelement nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß zv/ei Öffnungen in der Rohrwand einander
gegenüber an derselben Stelle längs der Achse zwischen der Querwand und dem ersten Ende angebracht sind.
5. Ofenelement nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Querwand und dem zweiten Ende
mehrere Öffnungen in der Rohrwand an derselben Stelle län^s der
Achse in gleichen Winkelabständen rings um die Achse angebracht sind.
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