DE2613196A1

DE2613196A1 - Graphitrohr fuer atomabsorptions- spektroskopie

Info

Publication number: DE2613196A1
Application number: DE19762613196
Authority: DE
Inventors: Rolf Ing Grad Tamm
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1976-03-27
Filing date: 1976-03-27
Publication date: 1977-09-29
Also published as: US4094607A

Description

PATENTANWÄLTE DipL-Phys. JÜRGEN WEISSE ■ Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST

D 5620 VELBERT 11-LANGENBERG · BÖKENBUSCH 41 Postfach 110386 · Telefon: (02127) 4019 · Telex: 8516895

Patentanmeldung Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co, GmbH, D-777o Überlingen/Bodensee Graphitrohr für Atomabsorptions-Spektroskopie

Die Erfindung betrifft ein Graphitrohr mit Querbohrung für eine Ätomisierungsvorrichtung für flammenlose AtomabsorptionsSpektroskopie, bei welcher das Graphitrohr durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und eine Schutzgasströmung von den Enden des Rohres her einwärts und durch die Querbohrung hindurch nach außen erzeugt wird.

Eine solche Ätomisierungsvorrichtung ist bekannt durch die DT-OS 2 314 2o7. Bei dieser bekannten Ätomisierungsvorrichtung ist die Querbohrung in der Quermittelebene, also genau in der Mitte zwischen den Enden des Graphitrohres vorgesehen. Die;;e Mitte ist auch der jeweils heißeste Teil des Graphitrohres, da das Graphitrohr an den Enden in Wärmeaustausch mit den Elektroden oder Kontaktstücken steht, über welche der Strom durch das Graphitrohr geleitet wird. Diese Elektroden sitzen in Kühlmänteln, die von Kühlmittelkanälen durchsetzt sind. Auf' diese Weise soll erreicht werden, daß die Schutzgasströmung stets von kühleren zu heißeren Oberflächenzonen des Graphitrohres gerichtet ist und dadurch kein Niederschlag mitgeführter Produkte an kühleren Oberflächenzonen entstehen kann.

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Es ist weiterhin bekannt (DT-OS 2 413 782), die Elektroden rohrförmig auszubilden, so daß sie gemeinsam das Rohr (Graphitrohr) mantelförmig umgeben. Eine der Elektroden ist dabei langer als die andere, so daß die Trennfuge zwischen den Elektroden unsymmetrisch in bezug auf die Mitte des Graphitrohres angeordnet ist. Die längere dieser Elektroden weist dabei eine Querbohrung auf, die mit der Querbohrung des Graphitrohres fluchtet.

Die bekannten Anordnungen bieten in der Praxis gewisse Probleme.

Dadurch, daß die Querbohrung für die Einführung der Probe in der Mitte des Graphitrohres vorgesehen ist, erfolgt eine mechanische Schwächung des Graphitrohres gerade in der heißesten Zone. Dadurch wird die Lebensdauer des Graphitrohres vermindert. In dem gleichen Sinne wirkt die Erscheinung, daß der Gasstrom dazu neigt, in dieser heißesten Zone an der Querbohrung Graphitteile abzutragen. Das gilt insbesondere, wenn nach dem Trocknen, Zersetzen und Atomisieren der Probe mit Maximaltemperatur und maximalem Schutzgasstrom das Rohr zur Vorbereitung der nächsten Messung ausgeglüht wird.

Es ist technisch schwierig, eine von beiden Rohrenden gleiche Gasströmung zu erzielen. Es müssen hierzu genau justierte strömungserzeugende Mittel vorgesehen werden, wenn man eine ungenaue und von einer zur anderen Seite umkippende Strömung vermeiden will.

Die Einbringung einer flüssigen Probe im Maximum des Temperaturprofils kann zu einer Aufspaltung der Probe und einem Verspritzen während der Verdampfung führen, weil die Probe in der Mitte am stärksten beheizt wird und zuerst dort verdampft.

Bei einer Anordnung nach der DT-OS 2 413 782 muß wegen der symmetrischen Ausbildung des Graphitrohres die Elektrodenanordnung unsymmetrisch ausgebildet werden: Eine der Elektroden

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ist länger als die andere, so daß sie sich bis über die Querbohrung des Graphitrohres erstreckt und eine mit dieser Querbohrung fluchtende Querbohrung aufweisen kann. Das bedingt eine unterschiedliche Wärmeableitung von den beiden mantelförmigen Elektroden zu den Kühlmänteln, weil die beiden Elektroden wegen ihrer unterschiedlichen Länge unterschiedliche Strahlungsanteile von dem Graphitrohr erhalten. Außerdem erhöht die Notwendigkeit unterschiedlicher Elektroden die Herstell- und Lagerkosten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Graphitrohr für den vorliegenden Zweck zu schaffen, das gegenüber vorbekannten Graphitrohren eine verlängerte Lebensdauer besitzt.

Weiterhin soll das Graphitrohr stabilere Strömungsverhältnisse der Schutzgasströmung, sowie eine im wesentlichen symmetrische Ausbildung der Elektroden ermöglichen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Querbohrung zu einem Ende des Graphitrohres hin axial gegenüber der Quermittelebene versetzt ist.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörige Zeichnung näher erläutert, die einen Längsschnitt durch ein erfindungsgemäßes Graphitrohr mit gemessenen Temperaturprofilen für verschiedene Stromstärken des Heizstromes zeigt.

Das Graphitrohr 1o weist eine Querbohrung 12 auf, die zu dem in der Figur rechten Ende des Graphitrohres 1o hin gegenüber der Quermittelebene 14 axial versetzt ist. Mit 16 ist eine Probe bezeichnet, welche durch diese Querbohrung 12 hindurch in das Graphitrohr eingebracht ist.

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Wie aus der Figur ersichtlich ist, liegen die Maxima der Temperaturprofile in der Quermittelebene 14, so daß die Querbohrung 12 auf einer geringeren als der Maximaltemperatur liegt. Während z.B. bei maximaler Beheizung des Graphitrohres 1o die Maximaltemperatur in der Quermittelebene 14 zu 263o C gemessen wurde, ergibt sich im Bereich der Querbohrung 12 eine Temperatur von 258o C. Es wird auf diese Weise vermieden, daß das Temperaturmaximum und die Schwächung des Graphitrohres durch die Querbohrung zusammenfallen. Es zeigt sich, daß hierdurch die Lebensdauer des Graphitrohres insgesamt erhöht werden kann. Auch kann durch die unsymmetrische Anordnung der Querbohrung von vornherein mit einer in definierter Weise unsymmetrischen Schutzgasströmung gearbeitet werden, so daß leichter ein stabiler Strömungszustand erreichbar ist als bei symmetrischer Anordnung der Querbohrung, wobei zwei möglichst gleiche Strömungen vorgesehen werden müssen, um ein umkippen der Strömung nach der einen oder der anderen Seite zu vermeiden. Die Strömung kommt für die Probe bei allen Analysenschritten stets von der gleichen Seite her. Schließlich kann bei einer nach Art der DT-OS 2 413 782 aufgebauten Graphitrohrküvette eine im wesentlichen symmetrische Elektrodenanordnung vorgesehen werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Graphitrohr strömt das Schutzgas zwar teilweise von wärmeren zu kälteren Oberflächenzonen. Ein daraus allenfalls resultierender nachteiliger Effekt (Niederschlag) kann jedoch durch das Ausheizen des Graphitrohres nach jeder Analyse beseitigt werden.

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Claims

Patentanspruch

Graphitrohr mit Querbohrung für eine Atomisierungsvorrichtung für flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie, bei welcher das Graphitrohr durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und eine Schutzgasstromung von den Enden des Rohres her einwärts und durch die Querbohrung hindurch nach außen erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbohrung (12) zu einem Ende des Graphitrohres (1o) hin axial gegenüber der Quermittelebene (14) versetzt ist.

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ORIGINAL INSPECTED