DE2413781C3 - Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung /ur Atomisierung einer Probe nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs I.

Der elektrisch leitende Körper ist dabei üblicherweise ein Röhrchen aus Graphit, weshalb man selche Vorrichtungen auch als Ciraphilruhrküvelle bezeichnet. Eine zu untersuchende Probe wird vorzugsweise durch die radiale Bohrung des Hohlkörpers in diesen eingebracht, liber die Elektroden wird ein hoher elektrischer Strom durch den Hohlkörper geleitet, so daß dieser auf hohe Temperaturen erhitzt wird. Durch die Kühlmäntel wird Kühlwasser geleitet, um die Elektroden zu kühlen. Die Elektroden bestehen dabei im allgemeinen ebenfalls aus Graphit, während die Kühlmäntel aus einem gut wärmeleitenden Metall hergestellt sind. Die .Stromzufuhr erfolgt dabei im allgemeinen über die Kühlmäntel, die mit den Strom/tileilungcn verbunden sind. Von den Kühlmänteln fließt der Strom über die Elektroden und den Hohlkörper (üruphitrohr), Bei geeigneter Programmierung des Stromes erfolgt zunächst eine Trocknung und Veraschung der Probe und schließlich eine Atomisierung, so daß innerhalb des Hohlkörpers eine Atomwolkc gebildet wird, in welcher die Elemente der Probe in atomarem Zustand vorliegen. Bei einem Aiomabsorptions-Spektrometer wird von einer Lichtquelle, beispielsweise einer Hohlkathodcnlampe, ein Lichtbündcl erzeugt, welches die Rcsonanzspckirallinicn eines gesuchten Elementes enthält. Dieses Lichtbündel wird axial durch die Elektroden und den Hohlkörper hindurchgeleitet und erfährt in der Atomwolke eine Absorption, deren Stärke von der Menge der Atome des gesuchten Elementes in der Atomwolke abhängt. Es kann daraus auf die Konzentration des gesuchten Elementes in der Probe geschlossen werden. Das Graphitrohr ist innen und außen von einem Schu'zgassirom umspült, um den Zutritt von Luft und damit ein

to Verbrennen zu verhindern, wenn das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufgeheitz wird.

Sowohl die Stromzufuhr von den Kühlmänteln zu den Elektroden als auch das Erfordernis einer guten Wärmeableitung von den Elektroden zu den Kühlmänte;n machen einen guten elektrischen und thermischen Kontakt zwischen den Elektroden und den Kühlmänteln erforderlich.

Bei einer bekannten Graphitrohrküvette (H. Massmann »Vergleich von Atomabsorption und Atomfluor- eszens in der Graphitrohrküvette« in »Spectrochimica Acta« Bd. 23 B (i96e) Seiten 2i5—226) sind die Elektroden mit prismatischen Kontaktflächen in den Kühlmänteln geführt. Dabei ist eine der Elektroden, die hier aus Stahl bestehen, in dem Kühlmantel axial

>5 verschiebbar und steht unter dem Einfluß einer Druckfeder, welche sich an dem Kühlmantel abstützi und die Elektrode gegen das zwischen den Elektroden sitzende Graphitrohr drückt. Diese Verschiebbarkeit beeinträchtigt jedoch den thermischen und elektrischen

to Kontakt.

Bei einer anderen bekannten Vorrichtung dieser Art sind an den Elektroden und an den Kühlmänteln komplementär konische Kontaktflächen vorgesehen. Die Kühlmäntel sind einwärts federnd gehalten, so daß

i· die Elektroden, die von beiden Seilen an dem Graphilrohr anliegen, in den Kühlmänteln vcrkeill werden (DE-AS 21 48 78J).

Bei solchen bekannten Vorrichtungen hängt die Güte des Kontaktes sehr stark vou der lycnauigkcii der Kontaktflächen ab. Schon geringfügige Abweichungen der Konuswinkel voneinander können zu einer erheblichen Verschlechterung des Kontaktes führen. Es trill bei den üblichen konischen Kontaktflächen keine Selbsthemmung ein: Wenn sich z. B. bei einer Ahküh-

c> lung der Elektrode und des Kühlmantels i\t:r Kühlmantel gegenüber der Elektrode zusammenzieht, dann tritt eine Kraflkomponenie auf, welche die Elektrode gegen den z. B. von einer Ecler ausgeübten Anprcßdruck aus dem Kühlmantel herauszudrücken sucht. Gegenüber

"·" dieser Kraftkomponente findet infolge des geringen Reibungskoeffizienten von Graphit, dem üblichen Elktrodenmaterial, keine .Selbsthemmung statt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art so atiszubil-

'>^r> den, daß bei leichter Aiiswechselbarkeil der Elektroden und ohne übermäßige Anforderungen an clic l'erligungsgcnauigkeil im Betrieb ein einwandfreier thermischer und elektrischer Kontakt zwischen den Kühlmänteln und den Elektroden gewährleistet ist.

*! lirfindungsgemiiü wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Patentanspruch I aufgeführten Maßnahmen erreicht.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unlcranspriichc.

'·> Die Erfindung ist nachstehend an einem Aiisführungsbcispicl unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.

I" ig. I zeigt einen Längsschnitt durch eine erfin-

dungsgemäße G raphilrohrküveite.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt längs der Linie AB von Fig. I.

In Fig. I ist mit 10 ein rohrförmiger, elektrisch leitender Hohlkörper in Form eines Graphitrohres bezeichnet. Dieses Graphilrohr ist mil konischen Stirnflächen 12, 14 zwischen komplementär dazu konischen Kontaktflächen zweier Elektroden 16 bzw. 18 gehalten. |ede der Elektroden hat rohrförmige Grundform mit einer zylindrischen Mantelfläche 20 bzw. 22 und kegelstumpfförmigen Stirnflächen 24 bzw. 25. |ede der Elektroden 16,18 sitzt in einem Kühlmantel 26 bzw. 28, der eine zylindrische Ausnehmung zur Aufnahme der Elektroden 16, 18 aufweist. Die Kühlmäntel 26, 28 bestehen aus einem gut wärmeleitenden Material. Sie ΐτ enthalten Kanäle 30, 32, durch welche ein Kühlmittel, zum Beispiel Wasser, hindurchgeleitet wird.

Die Passung zwischen den zylindrischen Mantelflächen 20, 22 der Elektroden und den zylindrischen Ausnehmungen der Kühlmäntel 26, 28 ist so gewählt, >o daß bei Raumtemperatur die Elektroden gerade noch leicht in die Ausnehmungen der Kühlmantel 26, 28 eingesetzt werden können. Wenn anschließend Wasser durch die Kanäle 30 und 32 hindurchgeleitct und die Kühlmäntel 26, 28 gegenüber der Raumtemperatur 2". abgekühlt werden, dann ziehen sich die Kühlmäntel infolge der unterschiedlichen thermischen Ausdehnung b/.w. Kontraktion auf den Elektroden fest, so daß eine Kontaktpressung entsteht. Diese Kontaktpressung wird erhöht, wenn im Betrieb, beim Aufheizen des Graphit- jo rohres 10. die Elektroden stark erwärmt werden. Die Erwärmung der Elektroden wirkt somit im gleichen Sinne kontaktvcrbcssernd wie die Unterschiede der thermischen Ausdehnungskoeffizienten.

Bei dem Ausführungsbeispiel sind die Elektroden an i> ihren einander abgewandten Enden nach innen gezogen und bilden dort die konischen Kontaktflächen, zwischen denen die konischen Stirnflächen 12, 14 des Graphiirohres 10 gehalten werden, /.wischen der Innenwandung der Elektroden 16 und 18 und der Außenwandiing des Ciraphilrohrcs 10 wird ein nianlelföriniger Ringraum 34 gebildet. Die einander zugekehrten Stirnflächen der Elektroden 16 und 18 sind gestuft, so daß zwischen diesen Stirnflächen eine gestufte Trennfuge 36 gebildet wird. In der Mitte weist das Graphit-ohr eine radiale i> Bohrung 13 auf. Die Elektrode 16 ist in axialer Richtung langer als die Elektrode 18, so dall die Trennfuge 36 gegenüber der radialen Bohrung 13 axial versetzt ist. Ir. der leeren Elektrode 16 ist fluchtend mit der radialen Bohrung 13 eine radiale Bohrung 38 vorgesehen, deren Durchmesser wesentlich größer als der Durchmesser der radialen Bohrung 13 ist.

An die zylindrischen Ausnehmungen der Kühlmäntel 26, 28, in denen die Elektroden mit ihren zylindrischen Mantelflächen 20, 22 sitzen, schließen sich axial nach außen zylindrische Kammern 40 bzw.42 an. Weiter axial nach außen sind im Anschluß an die zylindrischen Kammern 40, 42 Erweiterungen 44, 46 vorgesehen. In diesen Erweiterungen sitzen Fassungen 48, 50 mit lichtdurchlässigen Fenstern 52 bzw. 54. Die Fassungen sind durch O-Ringc 56 b/.w. 58 gegen die Wandungen der Erweiterungen 44 bzw. 46 abgedichtet. Die Fassungen mit den Fenstern können axial herausgezogen werden. In die zylindrischen Kammern 40 b/w. 42 münden tangentiule Kanäle 60 bzw. 62. Diese Kanäle sind mit einem Schutzgasanschluß 63 verbunden.

Die konischen Stirnflächen 24 bzw. 26 der Elektroden 16 bzw. 18 bilden mit den Wandungsteilen der zylindrischen Ausnehmungen in den Kühlmänteln 2h, 28 Ringkammern 68 bzw. 70. Die Ringkammern 68 und 70 sind dur.h Dichtleisien 72 bzw. 74, welche an den konischen Stirnflächen 24 und 26 anliegen, gegen die zylindrischen Kammern 40 bzw. 42 abgedichtet. In die Ringkammern 68 und 70 münden ebenfalls tangentiale Kanäle 76, 78, die mit den Schutzgasanschlüssen 63 verbunden sind. Die Ringkammern 68, 70 sind durch jeweils drei um 120° gegeneinander versetzte, schräg einwärts laufende Kanäle 80 bzw. 82 mit den Enden des Ringraumes 34 zwischen Graphitrohr 10 und Elektroden 16 und 18 verbunden.

Der Kühlmantel 28 weist einen die zylindrische Erweiterung 46 enthaltenden, zu dem Graphitrohr 10 und den Elektroden 16,18 gleichachsigen Ansatz 84 auf. Dieser ist durch ein Paar ringförmiger, in Richtung auf den Kühlmantel 26 vorgespannter Kronenfedern 86, 88 in einem den Ansatz koaxial umgebenden Ringkörper 90 gehaltert.

Die Kühlmäntel sind über Stromanschlüsse 154 und ein Kupferkabel 156 mit einer Stromquelle verbunden, so daß ein starker Strom über die Kühlmantel, die zylindrischen Kontaktflächen, die Elektroden und das Graphitrohr fließt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorplionsmessungen, mit einem elektrisch leitenden Körper, der einen mit fluchtenden Öffnungen versehenen Hohlraum zur Aufnahme einer Probe bildet, z. B. einem Graphitrohr, einem Paar von Elektroden, die in Kontakt mit gegenüberliegenden Enden des Hohlkörpers sind, und einem Paar von Kühlmänteln, welche je eine der Elektroden umgeben und über prismalische Kontaktflächen in engem thermischen Kontakt mit diesen stehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktflächen der Kühlmäntel (26, 28) und der Elektroden (16, 18) eine Passung aufweisen, die bei Raumtemperatur ein Einsetzen der Elektroden (16, 18) in die Kühlmäntel (26, 28) erlaubt und beim Betrieb, bei dem die Elektroden (16, 18) eine höhere Temperatur als die Kühlmäntel (26, 28) annehmen, ein Presskontant entsteht.

2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktflächen zylindrisch sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der thermische Ausdehnungskoeffizient des Elcktrodenmaterials kleiner ist als der des Kühlmantelmaterials.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis J, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrisch leitende Körper ein rnhrförmiger Hohlkörper ist. der /wischen einem Paar von ringförmigen Elektroden gehalten wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch *, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Kühlmäntel (28) durch Kronenfedern (86, 88) uxialbcwcgl'-'h geführt und in Richtung auf den anderen Kühlmantel (26) vorgespannt ist.