DE2413781A1 - Vorrichtung zur atomisierung einer probe - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE
Dipl.-Phys. JÜRGEN WEISSE . Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST

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PatentaninelduriK BodenseeKerlt Perkin-filmer ό: Co GmbH, 777 Überlingen/ iiodensee Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe

Die Erfindung betrifft eine Vox~richtung zur Atomisierung einer Probe für riarnmenlose Atomabsorptionsüiesstingeii, mit einem elektrisch leitenden Körper, der einen mit fluchtenden Öffnungen versehenen Hohlraum zur Aui'naame einer Probe bildet, einem Paar von ü i. eic trod en, die in ivoutakt mit gegenüberliegenden Enden des Hohlkörpers sind, und einem ir"aar von 1>.ΐ Li Im an t ein, welche je eine dei" ßlektroden umgeben und über üontaktflächen in engem thermischen kontakt mit diesen stehen.

Der elektrisch leitende Korper ist dabei üblicherwexso ein ixöhr-chen aus Grapnit, weshalb man solche Vorrichtungen auch als Grapiiitroiirküvette bezeichnet. Eine zu untersuchende Probe wird vorzugsweise durch die radiale iiohrung des Hohlkörpers in diesen eingebracht. Über die Elektroden wird ein hoher elektrischer SLiOm ourcn den Hohlkörper geleitet, so daß dieser auf Done Temperaturen erhitzt wird, Durch die Kühlmäntel wird kühlwasser geleitet, um die kleictrodeii

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zu kühlen. Die Elektroden bestehen dabei im allgemeinen ebenfalls aus Graphit, während die Kühlmantel aus einem gut wärmeleitenden Metall hergestellt sind. Die Stromzufuhr erfolgt dabei im allgemeinen über die Kühlmantel, die mit den Stromzuleitungen verbunden sind. Von den Kühlmänteln fließt der Strom über die Elektroden und den Hohlkörper (Graphitrohr). Bei geeigneter Programmierung des Stromes erfolgt zunächst eine Trocknung und Veraschung der Probe und schließlich eine Atomisierung, so daß innerhalb des Hohlkörpers eine Atomwolke gebildet wird, in welcher die Elemente der Probe in atomarem Zustand vorliegen. Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer wird von einer Lichtquelle, beispielsweise einer Hohlkathodenlampe, ein Lichtbündel erzeugt, welches die Resonanzspektrallinien eines gesuchten Elementes enthält. Dieses Lichtbündel wird axial durch die Elektroden und den Hohlkörper hindurchgeleitet und erfährt in der Atomwolke eine Absorption, deren Stärke von der Menge der Atome des gesuchten Elementes in der Atomwolke abhängt. Es kann daraus auf die Konzentration des gesuchten Elementes in der Probe geschlossen werden. Das Graphitrohr ist innen und außen von einem Schutzgasstrom umspült, um den Zutritt von Luft und damit ein Verbrennen zu verhindern, wenn das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird.

Sowohl die Stromzufuhr von den Kühlmänteln zu den Elektroden als auch das Erfordernis einer guten Wärmeableitung von den Elektroden zu den Kühlmänteln machen einen guten elektrischen und thermischen Kontakt zwischen den Elektroden· und den Kühlmänteln erforderlich. Bei bekannten Vorrichtungen dieser Art sind an den Elektroden und an den Kühlmänteln komplementär konische Kontaktflächen vorgesehen. Die Kühlmäntel sind einwärts federnd gehaltert, so daß die Elektroden, die von beiden Seiten an dem Graphitrohr anliegen, in den Kühlmänteln verkeilt werden (DT-AS 2 l48 783).

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bei solchen bekannten Vorrichtungen hängt die Güte des Kontakts sehr stark von der Genauigkeit der Kontaktflächen ab. Schon geringfügige Abweichungen der Konuswinkel voneinander können zu einer erheblichen Verschlechterung des Kontaktes führen. Es tritt bei den

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üblichen konischen Kontaktflächen keine Selbsthemmung: Wenn sich z.B. bei einer Abkühlung der Elektrode und des Kühlmantels der Kühlmantel gegenüber der Elektrode zusammenzieht, dann tritt eine Kraftkomponente auf, welche die Elektrode gegen den z.B. von einer Feder ausgeübten Anpressdruck aus dem Kühlmantel herauszudrücken sucht. Gegenüber dieser Kraftkomponente findet infolge des geringen Reibungskoeffizienten von Graphit, dem üblichen Elektrodenmaterial, keine Selbsthemmung statt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, exne Vorrichtung der eingangs erwähnten Art so auszubilden, daß bei leichter Auswechselbarkeit der Elektroden und ohne übermäßige Anforderungen an die Fertigungsgenauigkeit im Betrieb ein einwandfreier thermischer und elektrischer Kontakt zwischen den Kühlmänteln und den Elektroden gewährleistet ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Kontaktflächen gerade Hohlräume konstanten Querschnitts in den Kühlmänteln begrenzen und bei Kaumtemperatür eine ein Einsetzen der Elektroden in die Kühlmantel zulassende Passung besitzen, und daß im Betrieb infolge unterschiedlicher thermischer Ausdehnung von Kühlmänteln und Elektroden eine Erhöhung der Kontaktpressung eintritt.

Vorzugsweise sind die Kontaktflächen zylindrisch. Es hat sich weiter als vorteilhaft erwiesen, wenn der thermische Ausdehnungskoeffizient des Elektrodenmaterials kleiner ist als der des Kühlmantelmaterials.

Der Kontakt zwischen den Kühlmänteln und den Elektroden wird nach der Erfindung somit nicht durch ein Verkeilen mittels konischer Flächen hergestellt. Vielmehr sind die Kontaktflächen sowohl an den Kühlmänteln als auch an den Elektroden zylindrisch, was die Bearbeitung erleichtert. Die Kontaktpressung liegt im Bereich der

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idealen Selbsthemmung, was bei Verwendung von Graphit als Elektrodenmaterial wichtig ist. Graphit neigt nämlich zum "Verschmieren" und damit zur Herabsetzung der Reibung. Der saubere Kontakt wird nicht durch ein Verkeilen erreicht. Vielmehr sind die Elektroden bei Raumtemperatur bequem unter Umständen mit geringem Übermaß,
in die Kühlmantel einsetzbar. Wenn jedoch die Kühlmäntel durch
hindurchfließendes Wasser auf eine gegenüber der Raumtemperatur
verminderte Temperatur abgekühlt werden, dann ziehen sie sich infolge der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf den Elektroden fest. Hierdurch ist ein einwandfreier Kontakt gewährleistet, Wenn die Elektroden durch die Aufheizung des
Graphitrohres erwärmt werden, dann wirkt diese Erwärmung im
gleichen Sinne wie die Abkühlung der Kühlmäntel, nämlich im Sinne einer Erhöhung der Kontaktpressung, und zwar auch dann, wenn
Kühlmantel und Elektroden beide auf eine über Raumtemperatur erhöhte Temepratur erwärmt werden, wobei aber die Temperatur der
Elektroden stärker ansteigt als die der Kühlmäntel. Es ergibt sich auf diese Weise ein Kontakt, der etwa einem Preßsitz vergleichbar ist. Trotzdem ist bei Raumtemperatur eine bequeme Einsetzbarkeit bzw. Auswechselbarkeit der Elektroden gewährleistet.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine
erfindungsgemäße Graphitrohrküvette

Fig. 2 zeigt einen Schnitt längs der Linie
A-B von Fig. 1.

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In Fig. 1 ist mit 10 ein rohrförmiger, elektrisch leitender Hohlkörper in Form eines Graphitrohres bezeichnet. Dieses Graphitrohr ist mit konischen Stirnflächen 12, l4 zwischen komplementär dazu konischen Kontaktflächen zweier Elektroden l6 bzw. 18 gehalten. Jede der Elektroden hat rohrförmige Grundform mit einei" zylindrischen Mantelfläche 20 bzw. 22 und kegeistumpfföirnigen Stirnflächen 24 bzw. £?. Jede der Elektroden Ib, 1Ö sitzt in einem Kühlmantel 2b bzw. 2o, der eine zylindrische Ausnehmung zur Aufnahme der Elektroden Ib, Io aufweist, uxe Kühlmäntel 26, 2'6 bestehen aus einem gut wärmeleitenden iiaterial. Sie enthalten Kanäle 30, 32, dux'ch welche ein Kühlmittel, ztun Beispiel Wasser, hindtirchgeleitet wird.

Die Passung zwischen den zylindriscnen I-iantelflächen 20, 22 der Elektroden und den sylindrisehen Ausnehmungen der Kühlmantel 2b, 2Ö ist so gewählt, daß bei .Raumtemperatur die Elektroden gerade noch leicht in die Ausnehmungen der Kühlmäntel 2b, 2Ö eingesetzt werden können. Wenn anschließend Wasser durch die Kanäle 30 und 32 hindurchgeleitet und die Kühlmantel 2b, 20 gegenüber der Raumtemperatur abgekühlt werden, dann ziehen sich die Kühlmantel infolge aer unterschiedlichen thermischen Ausdehnung bzw. Kontraktion auf den Elektroden fest, so daß eine Kontaktpx'essung entsteht. Diese Kontaktpressung wird erhöht, wenn im Betrieb, beim Atifheizen des Grapnitronres 10, die Elektroden stark erwärmt werden. Die Erwärmung der Elektroden wir-kt somit im gleichen Sinne kontaktverbessernd wie die Unterschiede der thermischen Ausdehnungskoeffizienten.

Bei dem Ausführungsbeispiel sind die Elektroden an ihren einander abgewandten Enden nach innen gezogen und bilden dort die konischen Kontaktflächen, zwischen denen die konischen Stirnflächen 12, l4 des Graphitrohres 10 gehalten werden. Zwischen der Innenwandung der Elektroden lb und l8 und der Außenwandung des Graphitrohres 10 wird ein mantelförmiger iiingraurn 34 gebildet, Die einander zugekehrten Stirnflächen der Elektroden Ib und lö sind gestuft, so daß

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zwischen diesen Stirnflächen eine gestufte Trennfuge 36 gebildet wird. In der Mitte weist das Graphitrohr eine radiale Bohrung 13 auf. Die Elektrode l6 ist in axialer Richtung langer als die Elektrode l8, so daß die Tiennfuge 36 gegenüber der radialen Bohrung 13 axial versetzt ist. In der leeren Elektrode Ib ist fluchtend mit der radialen Bohrung 13 eine radiale Bohrung 38 vorgesehen, deren uurchmesser wesentlich größer als der Durchmesser der radialen Bohrung 13 ist.

An die zyliiidi'i sehen Ausnehmungen der kühlmantel 26, 28, in denen die Elektroden mit ihren zylindrischen Mantelflächen 20, 22 sitzen, schließen sich axial nach außen zylindrische kammern 40 bzw. 42 an. weiter axial nach außen sind im Anschluß an die zylindrischen kammern 40, 42 Erweiterungen 44, 46 vorgesehen. In diesen Erweiterungen sitzen Fassungen 48, 50 mit lichtdurchlässigen Fenstern 52 bzw. iJ4. Die Fassungen sind durch O-Ringe 56 bzw. 58 gegen die Wandungen der Erweitei-ungen 44 bzw. 46 abgedichtet. Die Fassungen mit den Fenstern können axial herausgezogen werden. In die zylindrischen kammern 40 bzw. 42 münden tangentiale Kanäle 60 bzw. 62. Diese Kanäle sind mit einem Schutzgasanschluß 63 verbunden.

Die konischen Stirnflächen 24 bzw. 26 der Elektroden l6 bzw. l8 bilden mit den Wandungsteilen der zylindrischen Ausnehmungen in den Kühlmänteln 26, 28 Ringkammern 68 bzw. 7O· Die Ringkammern und 70 sind durch Dichtleisten 72 bzw, 74, welche an den konischen Stirnflächen 24 und 26 anliegen, gegen aie zylindrischen kammern 40 bzw. 42 abgedichtet. In die Ringkammern 60 und 70 münden ebenfalls tangential Kanäle 76, ?ö, die mit den Schutzgasanschlüssen 63 verbunden sind. Die Ringkammern 68, 70 sind durch jeweils drei um 120 gegeneinander versetzte, schräg einwärts laufende Kanäle 80 bzw. 82 mit den Enden des Ringraumes 34 zwischen Graphitrohr und Elektroden 16 und l8 verbunden.

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Der Kühlmantel 28 weist einen die zylindrische Erweiterung 46 enthaltenden, zu dem Graphitro.hr lü und den Elektroden l6, 18 gleich — achsigen Ansatz 84 auf. Dieser ist durch ein Paar ringförmiger, in .Richtung auf den Kühlmantel 26 vorgespannter Kronenfedern 86, 8b' in einem den Ansatz koaxial umgebenden Ringkörper 90 gehaltert.

Die Kühlmantel sind über Sti-omanschlüsse 154 und ein Kupferkabel Ip6 mit einer Stromquelle verbunden, so daß ein starker Strom über die Kühlmantel, die zylindrischen Kontaktflächen, die Elektroden und das Graphitrohr fließt.

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Claims (5)

Patentansprüche

1.} Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, mit einem elektrisch leitenden Körper, der einen mit fluchtenden öffnungen versehenen hohlraum zur Aufnahme einer Probe bildet, einem Paar von Elektroden, dieⁿjvontakt mit gegenüberliegenden Enden des Hohlkörpers sind, und einem Paar von Kühlmänteln, welche je eine der Elektroden umgeben und über Kontaktflächen in engem thermischen Ivontakt mit diesen stehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktflächen gerade Hohlräume konstanten Querschnitts in den Kühlmänteln begrenzen und bei Raumtemperatur eine ein Einsetzen der Elektroden (l6, lb") in die Kühlmantel (26, 28) zulassende Passung besitzen, und daß im betrieb infolge unterschiedlicher thermischer Ausdehnung von Kühlmänteln (26, 2Ö) und Elektroden (16, Ib) eine Erhöhung der Kontaktpressung eintritt.

Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeicimet₉ daß die Kontaktflächen zylindrisch sind.

3· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der thermische Ausdehnungskoeffizient des Elektrodenmaterials kleiner ist als der des Kühlmante!materials.

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4. Vorricntung nach einem der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß der elektrisch leitende iCÖrper ein rohx'f örmiger ilohllcörper ist, der zwischen einem i-aar von χ-ingföx-migen Elektroden gehalten wird.

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