DE1598570C3 - Vorrichtung zum Erzeugen einer insbesondere als spektroskopische Lichtquelle geeigneten Hochfrequenz-Plasmafackel - Google Patents

Description

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dungsgas führt in der Plasmaflamme 6 zu Lumines- Fi g. 4) gewährleistet. Trotz der niedrigen elektrizenzerscheinungen, an Hand deren Beobachtung die sehen Leistung läßt sich so eine Plasmaflamme 6 erzugesetzte Probe analysiert werden kann. Die Ab- zeugen, welche die Elektrode 4 nicht erschöpft und messungen des Koaxialkabels mit dem Außenleiter 2 daher eine ideale Erregerquelle für die spektrochemi- und dem Innenleiter3 in Fig. 1 entsprechen denen 5 sehe Analyse darstellt. Verteilt sich die Plasmafür den Ausgangsflansch eines Magnetrons, der flamme 6 über den ganzen Innenraum innerhalb des Außenleiter 2 hat also üblicherweise einen Innen- Außenleiters 2 des Koaxialkabels (F i g. 3), so bedurchmesser von 76,2 mm, während der Innenleiter 3 wirkt die ganze eingeführte Probe eine Lumineszenz einen Außendurchmesser von etwa 33,3 mm auf- der Plasmaflamme 6. Der nach außen vorgezogene weist. Die Speisung einer so dimensionierten Vor- io Außenleiter 2 der die Plasmaflamme 6 umschließt, richtung mit Mikrowellenenergie verlangt einen Mi- verhindert, daß die Probe aus der Plasmaflamme 6 krowellengenerator mit verhältnismäßig großer Lei- entweicht; hierdurch wird somit die Absorption der stung — mehr als 1 kW. Bei der üblichen Verwen- Mikrowellenleistung in der Plasmaflamme 6 erleichdung von Edelgasen wie Argon als Entladungsgas tert und der Erregungswirkungsgrad weiter verbes- und kleiner Mikrowellenleistung führt der Kern der 15 sert. Durch das Vorziehen des Außenleiters 2 wird Plasmaflamme 6 seitliche Bewegungen aus und er- der Verlust an Mikrowellenleistung auf einige zehn weist sich als instabil, wie dies in F i g. 2 schematisch db reduziert, wodurch einmal die Gefahr von Persoangedeutet ist. Je größer die zugeführte Mikrowellen- nenschäden durch Mikrowellen verringert und zum leistung wird, um so stärker wird die Elektrode 4 er- andern die Wirksamkeit des Generators verbessert schöpft, wodurch sich ebenfalls eine instabile Entla- 20 wird. Weiterhin wird auf diese Weise die Abstrahdung ergibt. Außerdem vermischt sich das Elektro- lung von Schallwellen durch die Entladung weitgedenmaterial mit dem Flammenplasma, was in dem hend verhindert.

beobachteten Spektrum auch Spektrallinien für die Das Entladungsgas wird vom Einlaß 5 tangential

Elemente des Elektrodenmaterials auftreten läßt und zum Umfang des Außenleiters 2 in den Innenraum

die Auswertung des beobachteten Spektrums für die 25 eingeführt und führt eine spiralförmige Strömungsbe-

Analyse der zu untersuchenden Probe erschwert. wegung aus. Sofern nicht in diesem Fall der Abstand

Bei der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung wird zwischen dem Einlaß 5 und dem Isolierkörper 8 am Mikrowellenleistung von links über einen rechtecki- Ende des Strömungsweges des Entladungsgases grögen Wellenleiter 7 zugeführt. Ein starkes elektrisches ßer als 10 mm ist, kondensiert der durch den Ein-Hochfrequenzfeld wird an einer Elektrode 4 erzeugt, 30 laß 5 eingeführte Sprühnebel auf dem Isolierkörper 8, die an der Spitze des Innenleiters 3 eines Koaxialka- woraus sich Verluste an Probenmaterial ergeben, bels angeordnet ist. Wird das Entladungsgas über Wenn weiterhin der Abstand des Einlasses 5 von der einen Einlaß 5 zugeführt, so entsteht eine Plasma- Elektrode 4 nicht größer als 20 mm ist, kann keine flamme 6. Eine zu analysierende Probe wird in einem gleichmäßige spiralförmige Strömungsbewegung erLösungsmittel aufgelöst, mit einer Sprüheinrichtung 35 zielt werden, so daß die Entladung instabil wird,
zerstäubt und zusammen mit dem Entladungsgas Der Leuchtzustand der Probe in der Plasmadurch den Einlaß 5 eingeführt. Diese Probe verur- flamme 6 hängt wesentlich von deren Lage in der sacht in der Plasmaflamme 6 eine Lichtstrahlung und Plasmaflamme 6 ab. Damit eine Probe Licht emitermöglicht eine Probenanalyse durch Beobachtung tiert, sind drei Vorgänge erforderlich, nämlich (1) der Lumineszenz. Der Innendurchmesser des Außen- 40 Verdampfung eines Sprühnebels, (2) Dissoziation der leiters 2 des Koaxialkabels muß kleiner als 30 mm das Probenmaterial bildenden Moleküle und (3) Ersein. Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungs- regung des dissoziierten Elements. Da die Leichtigbeispiel beträgt der Innendurchmesser des Außenlei- keit, mit der diese Vorgänge sich abspielen, von der ters 20 mm. Ein Isolierkörper 8 begrenzt den Strö- Art der Probe abhängt, unterscheidet sich der Flammungsweg des Entladungsgases und verhindert, daß 45 menpunkt, an dem ein maximales Verhältnis S/N bei das Entladungsgas in den rechteckigen Wellenleiter 7 der Beobachtung der Spektrallinien der Probenelegelangt. Der Einlaß 5 für das Entladungsgas und der mente vorliegt, von Probenelement zu Probenele-Isolierkörper 8 sind durch einen Abstand von wenig- ment. Im allgemeinen ist häufig der zentrale Punkt stens 10 mm voneinander getrennt. Der Abstand zwi- der Plasmaflamme 6, mehr als 15 mm über dem sehen dem Einlaß 5 und der Elektrode 4 ist größer 50 Ende der Elektrode 4, ein optimaler Beobachtungsais 20 mm. Das Entladungsgas wird durch den Ein- punkt. Bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel laß 5 tangential zum Umfang des Außenleiters 2 des gestatten die Beobachtungsöffnungen 9, daß ein beKoaxialkabels eingeführt und umströmt dessen In- liebiger Punkt auf der Flammenachse beobachtet nenleiter 3 spiralförmig. Der Außenleiter 2 des Ko- werden und für jedes beobachtete Element die Stelle axialkabels ist so weit vorgezogen, daß mindestens der 55 ermittelt werden kann, an der ein maximales Vermeiste Teil der Plasmaflamme 6 abgedeckt ist. Im hältnis S/N vorliegt.

Außenleiter 2 sind Beobachtungsöffnungen 9 vorge- F i g. 5 zeigt ein mit der Vorrichtung nach F i g. 3

sehen, so daß jeder Punkt der Flammenachse von erzieltes Versuchsergebnis, bei dem eine wäßrige Lö-

außen her beobachtet werden kann. Die Elektrode 4 sung von Zink von 5 °/oo (wäßrige Lösung von

am Ende des Innenleiters 3 des Koaxialkabels be- 60 ZnSO₄) mit einer Sprüheinrichtung eingeführt wird,

steht aus Aluminium. Das Licht der Plasmaflamme wird einem Monochro-

Da der Innendurchmesser des Außenleiters 2 des mator zugeführt, dessen Ausgangssignale von einer

Koaxialkabels kleiner ist als 30 mm, kann sich die Photovervielfacherröhre aufgenommen werden. Der

Plasmaflamme 6 selbst dann über den ganzen Innen- Strom der Photovervielfacherröhre wird aufgezeich-

raum des Außenleiters verteilen (vgl. F i g. 3), wenn 65 net, während die Wellenlänge des Monochromators

die elektrische Leistung nur 100 bis 200W beträgt. abgesucht wird. Aus diesem Versuch geht hervor,

Da der Außenleiter 2 in diesem Falle die Plasma- daß die Spektrallinie des Zinks bei 4810A selbst

flamme 6 begrenzt, wird eine stabile Entladung (vgl. dann vom Störhintergrund unterschieden werden

kann, wenn die Konzentration der Zinklösung kleiner ist als 5 %o.

Definiert man die minimale wahrnehmbare Konzentration als diejenige Konzentration, die eine doppelt so intensive Spektrallinie wie die Hintergrundstörungen ergibt, so erhält man bei dem beschriebenen Ausfühmngsbeispiel für Zink eine minimale feststellbare Konzentration von 0,3°/oo. Bei bekannten Vorrichtungen beträgt demgegenüber die minimale wahrnehmbare Konzentration für Zink 5 °/oo.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde.

Patentanspruch: eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art in der

Weise auszubilden, daß sie auch bei geringem Bedarf

Vorrichtung zum Erzeugen einer insbeson- an Hochfrequenzenergie eine optimale Ausnutzung dere als spektroskopische Lichtquelle geeigneten 5 der gesamten im Entladungsgas enthaltenen Probe Hochfrequenz-Plasmafackel mit einem Koaxial- für die Zwecke der spektroskopischen Untersuchung kabel, an dessen freiem Ende zwischen Innenlei- zu gewährleisten vermag.

ter und Außenleiter eine Hochfrequenzspannung Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch geliegt und in dessen Innenraum zwischen Innenlei- löst, daß der Außenleiter einen Innendurchmesser ter und Außenleiter ein die zu untersuchende io von weniger als 30 mm aufweist, den Innenleiter ko-Probe mit sich führendes Entladungsgas strömt. axial umgibt, einen über das obere Ende des Innenleidadurch gekennzeichnet. daß der ters hinausreichenden und von der Plasmaflamme Außenleiter (2) einen Innendurchmesser von we- völlig ausgefüllten Entladungsraum bildet und eine niger als 30 mm aufweist, den Innenleiter koaxial oder mehrere Beobachtungsöffnungen enthält,
umgibt, einen über das obere Ende des Innenlei- 15 Durch die erfindungsgemäße Bemessung des ters hinausreichenden und von der Plasmaflamme Außenleiters des Koaxialkabels wird erreicht, daß (6) völlig ausgefüllten Entladungsraum bildet und die Plasmafackel vollkommen im Inneren eines geeine oder mehrere Beobachtungsöffnungen (9) gen störende äußere Einflüsse abgeschirmten Rauenthält, mes brennt und diesen Raum vollständig ausfüllt, so

20 daß sich zum einen eine absolute Stabilität der Plasmafackel ergibt und zum anderen kein Teil der zu untersuchenden Probe an der Plasmafackel vorbei

aus der Vorrichtung austreten kann. Als Folge davon

genügt für die Unterhaltung der Plasmafackel bei der

25 erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung eine

Hochfrequenzleistung von nur 100 Watt, um eine

Die Erfindung bezieht sich auf· eine Vorrichtung Plasmafackeltemperatur von 4000° K zu erreichen, zum Erzeugen einer insbesondere als spektroskopy und außerdem verschiebt sich die Nachweisgrenze sehe Lichtquelle geeigneten Hochfrequenz-Plasma- für Probenbestandteile zu erheblich kleineren Anteifackel mit einem Koaxialkabel, an dessen freiem 3« fen, wobei beispielsweise für den Nachweis von Zink Ende zwischen Innenleiter und Außenleiter eine an Hand der Spektrallinie bei der Wellenlänge von Hochfrequenzspannung liegt und in dessen Innen- 4810 A ein Zinkanteil von nur 0,2 ppm in der zu unraum zwischen Innenleiter und Außenleiter ein die tersuchenden Probe ausreicht.

zu untersuchende Probe mit sich führendes Entla- Für die weitere Erläuterung der Erfindung wird

dungsgas strömt. 35 nunmehr auf die Zeichnung Bezug genommen; in

Vorrichtungen dieser Art sind auf S. 835 bis 841 dieser zeigt

des Journal of Applied Physics, Bd. 22 (1951), den Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine bekannte

S. 1309 bis 1317 der Zeitschrift Spectrochimica Vorrichtung für die Erzeugung einer Plasmafackel Acta, Bd. 19 (1963), den S. 29 bis 31 und 117 der mit Hilfe eines kapazitiv gespeisten Koaxialkabels,
Zeitschrift Electronics World, Bd. 65 (1961) und den 40 Fi g. 2 eine schematische Darstellung der mit Hilfe S. 679 bis 683 dsr Zeitschrift Archiv für das Hütten- einer solchen Vorrichtung erzielbaren Plasmawesen, Bd. 34 (1963), beschrieben. Weiter sind auf flamme.

den S. 821 bis 824 der Zeitschrift Journal of Applied Fig. 3 einen der Darstellung in Fig. 1 entspre-

Physics, Bd. 32 (1961), und den S. 1920 bis 1922 der chenden Längsschnitt durch eine erfindungsgemäß Zeitschrift Analytical Chemistry, Bd. 37 (1965), Pias- 45 ausgebildete Vorrichtung zur Erzeugung einer Plasmafackeln beschrieben, die induktiv gespeist werden. mafackel.

Die oben an erster Stelle erwähnten, kapazitiv ge- Fig. 4 eine Fig. 2 entsprechende schematische

speisten Plasmafackeln enthalten jeweils ein Ko^: Darstellung für die mit Hilfe der erfindungsgemäß axialkabel, das an einem Ende offen ist. An diesem ausgebildeten Vorrichtung nach F i g. 3 erzielbare offenen Ende des Koaxialkabels besteht zwischen In- 50 Plasmaflamme und

nenleiter und Außenleiter ein freier Zwischenraum, Fig. 5 ein Diagramm von Spektrallinien, wie sie

in dem ein Entladungsgas strömt, das die zu untersu- sich bei einer spektroskopischen Analyse mit Hilfe chende Probe mit sich führt. Außerdem liegt zwi- der Vorrichtung nach Fig. 3 erhalten lassen,
sehen Innenleiter und Außenleiter des Koaxialkabels Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wird

eine Hochfrequenzspannung, die am freien Ende des 55 die Mikrowellenleistung über einen als Koaxialkabel Koaxialkabels eine Plasmafackel aus dem Entla- ausgebildeten Wellenleiter 1 zugeführt, wobei an dungsgas und der darin enthaltenen Probe brennen einer Elektrode 4 ein starkes elektrisches Hochfreläßt. Die Plasmafackel brennt bei den bekannten quenzfeld entsteht. Die Elektrode 4 selbst sitzt an der Vorrichtungen also in der freien Atmosphäre und ist Spitze des Innenleiters 3 eines Koaxialkabels, das damit störenden äußeren Einflüssen ausgesetzt, die 60 außerdem einen Außenleiter 2 aufweist. Bei Zufühsich auch durch Aufwendung einer hohen Hochfre- rung eines Entladungsgases über einen Einlaß 5 in quenzleistung nur teilweise kompensieren lassen. Im den Raum zwischen dem Innenleiter 3 und dem Ergebnis zeigen die mit den bekannten Vorrichtun- Außenleiter 2 des Koaxialkabels tritt an der Spitze gen erzielbaren Plasmafackeln eine nur unbefriedi- der Elektrode 4 eine Plasmaflamme 6 auf. Die zu gende Stabilität, und außerdem läßt sich bei ihnen 65 analysierende Probe wird in einem Lösungsmittel gedie zur Verfügung stehende Probenmenge nur un- löst, mit einer Sprüheinrichtung zerstäubt und zuvollkommen für die spektroskopische Untersuchung sammen mit dem Entladungsgas über den Einlaß 5 nutzbar machen. zugeführt. Die Beimischung der Probe zum Entla-