DE1764007C3 - Hochfrequenzentladungs-Plasmagenerator - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen llochlrequenz-Plasmagenerator als l.icliU|uelle für Spekiralanalysatoren mit einem Entladungsgefäß in Form einer Koaxialleitung mit einem am linde eine Entladungselektrode aufweisenden Innenleiter, einem diesen koxaial umgebenden Außenleiter und Anschliisien zur Zuführung von Hochfrequenzenergie. Eniladegas und einer flüssigen l'ntersuchumisprobe zu der Entladcstrecke.

Ein Plasmagenerator dieser Art ist auf S. S35 ties "Journal of Applied Physics <. Bd. 22 (I¹JiI) be schrieben. Diese Ausführungsform für einen Plasmagenerator hat im Vergleich zu beispielsweise aus S. bis 415 von »Analytical Chemistry-, Bd. 3 ft (1964) bekannten elektrodcnlosen Plasmafackeln Zahlreiche Vorteile. So ist zum einen der Lcistungs- So bedarf von elektrodenlosen Plasmafackeln sehr hoch, es sind beispielsweise Leistungen von einigen Kilowatt bei Frequenzen zwischen einigen und einigen zehn MHz erforderlich, während andererseits Plasmafackeln auf Koaxialleitungsbasis für die Aufrechterhaltung der Entladung mit einer elektrischen Leistung von nur 200 Watt auskommen können. Weiterhin sind die Leckstromverluste bei clektrodenlosen Plasmafackel wegen der erforderlichen höheren Leistung ebenfalls sehr groß, was nicht nur aus energetischen Gründen unerwünscht ist, sondern darüber hinaus mich eine erhebliche Gefahrenquelle sowohl für angeschlossene elektronische Schaltungen als auch und insbesondere für das Bedienungspersonal bedeutet. Ein weiterer Nachteil der elektrodenlosen Plasmafackeln ergibt sich auch durch ihren großen Plaizbedarf. der weit größer ist, als ihn Plasmafal,-keln auf Koaxialleitungsbasis verlangen. Mit elektrodenlosen Plasmafackel ausgestattete Geräte fallen daher sowohl groß al·, auch leuer aus. ιιηύ jiitierdem stellen sie wegen der hohen Betriebslrequen/ eine Quelle für nur schwer zu unterdrückende hochiiequente elektromagnetische Störstianhing dar. Den zahlreichen Vorteilet, von Plasmafackeln auf Koaxialli.-iiungsbasis steht nun eine Schwierigkeit gegenüber, sie haben sich nämlich einerseits als empfindlich gegen Verschmutzungen durch die MeßHibstan/ und andererseits als korosionsanfällig gegenüber aggressiven Prohesubstan/en erwiesen. ·. '■■-: als Folge jeweils eine Beeinträchtigung tier SUr die gerade laufende bzw. für anschließende Messungen erreichbaren Meßgenauigkeii /11 beobachten ist. Die bisher übliche Bauweise für solche Plasmafackeln liil.il nämlich eine völlige Beseitigung einmal entstandener Rückstände an Meßsubstanz insbesondere in dev L'muehunn des [-.inlasses für das Entladegas kaum zu. und außerdem ieml das aus elekiiischen liründen t'iir die I iektr.xlen bevorzugt»: Materia!, nämlich Aluminium, bei Berührung mit chemisch aggressiven Prohensiilwaiizen relativ starke Konosionsersclu π u η gen.

Der Erfindung iiesit daher die Aufgabe /ugnmdi. •-inen Plasniagenerator det eingangs erwähnten Ar; in der Weise auszubilden, daß unter Erhainuu der Plasmafackeln auf Koaxialleitungsbasis eigenen Vorteile eine vollständige Reinigung des Enlladung>gefäßes von von früheren Messungen herrührenden Verunreinisiunuen möglich und außerdem eine wescr,;-üche korrosion sowohl für das Entladungsgefäß al·· auch für die Entladungselektrode vermieden wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mindestens die Innenwand des Außenleiter und die mit der Untersiichungsprobe in Berührung kommenden Teile des Innenleiters und der Ladungselektrode mit einem Film aus korrosionsbeständ^:- yem, dielektrischem Material überzogen sind.

Dank der erfindungsgemäßen Ausbildung des Plasmageneratois lassen sich anschließend an jede Messung etwa angefallene Rückstände an Meßsubstanz mit Hilfe einer Einführung von reinigungstechnisch hochvvirksamen Reinigungsflüssigkeiten in das Entladungsgefäß beseitigen, wobei auch eine etwaige korrosive Wirkung dieser ReinigungsflüssigkCiter", nicht schallet, da durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Plasmagenerators eine Korrosion sowohl durch aggressive Mcßsuhslanzen als auch durch entsprechend wirkende Reinigungsflüssigkeiten verhindert wird. Als dielektrisches Material für die Herstellung der kurrosioii!>vcrhindcrnikn Filme sind Materialien mit niedrigen Verlusten bei Hochfrequenz bevorzugt, und es lassen sich beispielsweise keramische Materialien, wie Aluminiumoxyd, oder Polytetrafluoräthylen oder Polyäthylen usw. verwenden. Für die Aufbringung der Filme aus den dielektrischen Materialien auf die Elcktrodenoberflächen lassen sich verschiedene Verfahren einsetzen. Beim Auf-

urjngpn \^L111 keramischem Material ist eine Alumitbe-Ivindhiiig durch oberflächliche Oxydation oder AuI-sorit/en^anwendbar, beim Aufbringen von dielektrischen Materialien aus organischen Hochpolymeren kann man mit Sprühen. Überziehen oder Aufschmel- 5

arbeiten. Die Stärke des Filmes ist für die Erfinjyna bedeutungslos, jedoch verdient ein dünner Film i-.nVorzus", wenn es darum geht, die Leislungsverluste und die Abmessungen der Elektrode oder des Entladungsgefäßes zu verkleinern. 10

Nunmehr sollen zur weiteren Erläuterung der Erfindung einige in der Zeichnung veranschaulichte Ausiührungsbeispiele näher beschrieben werden. In der Zeichnung zeigen

pj.r l und 2 eine vereinfachte Vorderansicht bzw. 15 Seitenansicht, die den wesentlichen Aufbau einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Hochirequenzentladungs-Plasmagenerators erkennen kissen.

pin. 3 einen Teilschniti entlang der Schnittlinie ;o Ill-Ili m E 1 g. 2. der die als Entladungsgefäß benutzte Koaxialleitung und einen Teil eines rechteckigen Hohlleiters zeigt, die den wesentlichen l'eil de-, in den E" i u. I und 2 veranschaulichten Generator

bilden. ^2;

ρ i » 4 L-i"en Teilschnitt gleicher Art dutch eine andere Ausführungstorm eines erfindungsgemäßen Generators.

ρ j.* 5 wieder eine andere Austührungsiomi eines erfind'unüsnernäßen Generators in einer einstechen- ν den Sclmitidarstellung.

Der in den Eic. 1.2 und 3 veranschaulichte Hochfrequeii/entladungs-Plasmageneralor weist im wesentlichen eine Ilochfrequenzqudie 1 mit einer Hdchfrequenz-O-zillatorröhre. wie z.B. einem Ma- .i unetron. einen in dem .Ausführungsbeispiel rechtekkic ausgebildeten Hohlleiter 2 als Übertraglingskanal für die Hochfrequenzenergie und eine Koaxialleitung 3 auf. die das E.ntiadungsgefäß bildet und i-leichzeitisi als Übertragimgskanal für die Hochlrequeivcnergie dient. Der äußeie Aufbau der Koaxialleituiiii 3 besteht aus einem rohrförmigen Außenleiier 8i( und aus einem sieh quer durch den rechteckigen Hohlleiter 2 eistreckenden rohrförmigen Ar.satz K) aus einem elektrisch isolierenden Material. Koaxial zu dem Außenleiter Hn und seinem Ansät/ IO iM ein Innenleiter» angeordnet, der an seinem oberen Linie mit einer Entladungselektrode 9 versehen ist. Am Boden der Koaxialleitung."* ist ein Einlaßkanal 4 für das Entladeizas vorgesehen.

Der den Ühertraguimskanal für die Hochfrequenze-,cr"ie bildende Hohlleiter 2 braucht nicht unbedingt rechteckig zu sein, es lassen sich auch Hohlleiter "anderer Form verwenden, sofern sie nur in Zusammenarbeit mit der Koaxialleitung3 für die 'Zufuhr von Hochfrequenzenergie zu dem sieh an der Spitze der Entladungselektrode 9 nu.,bildenden Ent ladun.-splasma ueeknet sind. Auf der Innenwand des Außenleiters 8 α der Koaxialleitung 3 und auf der Oberfläche des Inncnlciters8 sind Filme aufgebracht, die aus dielektrischem Material bestehen.

Beim Betrieb des dargestellten Hochfrequenzentladungs-Plasmanenerators wird Hochfrcquenzenereie mit einer Frequenz von einigen 100 bis zu einigen 1000 MHz und einer Leistung von einigen 100 Watt bis zu einigen Kilowatt aus der Hochfrequenzquellel durch den rechteckigen Hohlleiter 2 gc- :t und in das au, der senkrecht in den rcehtekkig.cn Hohlleiter 2 eingeschobenen Koaxialleitung 3 bestehende Entladungsgefüß eingespeist, wodurch in dem Innenleiter8 der Koaxialleitung3 ein ho'-hfruqueuler Strom induziert wird. Dieser hochfrequent.; Kimm führt zur Ausbildung eines hochfrequenten elektromagnetischen Feldes im Innern der Koaxialleitung 3, und in der am Ende des Innenleiters 8 sitzenden Elektrode 9 wird eine hochfrequente Hochspannung induziert.

Anschließend wird ein geeignetes Entladegas, wie z. b. Argon, Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Luft, Helium, Stadtgas, Propan usw. durch den Einlaß 4 in das Entladungsgefäß eingespeist, und der Spitze der Elektrode 9 wird ein leitender Stab genähert, worauf sich zwischen dem Stab und der Spitze der Elektrode 9 eine Hoehfrequenzeniladung ausbildet. Die so erzeugte Hochfrequenzfackel führt zu einer kontinuierlichen Ionisierung des Entladegases. und dieses ionisierte das wird als Phismaflamme 5 in den Außeniaum hinausueblasen. da das erzeugte Plasma eire äußerst hohe Temperatur von 5I)(Il) b's :0()0ü° C aufweist.

Beim Einsatz dieser Plasmafkunme als Wärmequelle tür die Anregung von Emissionsspektren von Uniersuchungsproben für deren Spektralanalyse wird die zu u Versuchende Probe entweder vor der Auslösung der Entladung an der Spitze der Elektrode 9 angebracht, oder die Probe wird in Form einer Lösung /übereilet, die dann zerstäubt und zusammen m,t ■1 dem Enllddegas durch den Einlaßkar-.il 4 in die PlasniatlammeS eingebracht weiden kann. In der hohen Temperatur tier P'lasnuillamme 5 dissoziiert die Unlei'Michungsprobe. und es kommt zur Aussendung von Licht mit einem LinieiT-pcklrum. das charakieri-5 --tisch ist für die die Untersuehunesprobe bildenden Elemente. Durch eine Messung die^e-· Linienspektrums läßt sich daher die Zusammensetzung der Ln-■i'ji .ucluingsprobe analysieren.

Hei der in der F" i g. I veranschaulichten ,'.usl'üh- y< rungsform eines Hochfrequenzentiadungs-Phismageneralors ist der I-.inlaßkanal 4 für das Entladegas und die L'iHeisuchungsprohe am Boden der Koaxialleitung 3 vorgesehen und die Innenwand des Außenleiter* Ha der Koaxialleitung und d'e Außenflächen 4; der nil ileren Ende vorgesehenen Elektrode 9 sind mit Ausnahme des Entladefleckes mit Filmen 11 und 1Γ aus Polytetrafluoräihylen überzogen. Ein überziehen der aus dielektrischen Materialien bestehenden Teile, wie z.B. des isolierenden Ansatzes 10. ist 50 nicht erforderlich.

Die F i g. 4 zeigt eine Ausführungsform für einen 1 to'hirequenzentladungs-Plasmagenerator. bei welcher t'er Einlaßkanal 4 für das Entladungsgas und die Untersuchirigsprobe im Inneren des Innenlci-55 iers 8 liegt, so daß das Entladegas am Ende de»¹ Elektrode 9 ausgeblasen weiden kann, und dielektrische Filme 11 und 11' sind nur an den Teilen des Außenleiters 8 ei und ues Innenleiters 8 der Koaxialleitung 3 angebracht, wo ein Anhaften der Untersuchungs-60 probe zu erwarten ist. Da die Hochfrequcnzentladung durch die Anbringung eines Filmes 14 auf einem Teil des im Inneren des Innerileitcrs8 liegenden Einlaßkanals 4 für das Entladegas und die Untersuchungsprobe nicht gestört wird, ist es nicht er-65 forderlich, dielektrische Materialien für den Film 14

zu verwenden.

Bei den oben beschriebenen Ausführungsformen von Hoehfrequenzentladungs-Plafmageneratoren läßt

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sich eine Korrosion oder eine Verunreinigung der Elektrode durch die Untersuchungsprohc ohne Beeinträchtigung der Hochfreciuenzenlladung verhindern, und an der Elektrode 9 oder an der Innenwand des Außenleiter 8 λ anhaftende Teile der l'nlcrsuchungsprobe lassen sich leicht entfernen.

Die F i g. 5 zeigt eine weiter verbesserte Ausführungsform des in der rig. I veranschaulichten Hochfrequcnzcntladungs-F'lasriuigcnenitors. bei i\cr zur weiteren Erleichterung der Reinigung des Eniladungsgefäßcs am Boden des Außenleiters 8« der Koaxialleitung 3 ein nach außen führendes Loch 12 vorgesehen ist. durch das sich in den Außenleiter 8« der Koaxialleitung 3 eingebrachte Reinigungsflüssigkeit ohne weiteres entfernen läßt. Da sich bei dieser Ausführungsform eine Reinigung des Entladungsgefäßcohnc dessen Entfernung von der Vorrichtung als Ganzes, wie dies bei den üblichen Spektralapparaten erforderlich ist, vornehmen läßt, lassen sich erhebliche Einsparungen an Arbeitszeil und Arbeitsaufwand für den Austausch der Untcrsuchungsprobe erzielen. Bei dieser Ausführungsform können zwar Entladegas oder Teile der Untersuchungsprobe durch das sich nach außen öffnende Loch 12 austreten, jedoch verursacht dies keine Schwierigkeiten, solange das Loch hinreichend klein ist oder sobald an dieses Loch ein Rohr angeschlossen wird, dessen freies Ende zur Abdichtung in Wasser eintaucht.

Was nun die relative Lage des Einlaßkanals 4 für die Untersuchungsprobe und das Entladegas zu dem Loch 12 anbelangt, so ist ein vertikaler Abstand von mehr als 10 mm zwischen dem unteren Teil der öffnung des EinlaDkanals4 und dem oberen Ende des Loches 12 für die Absaugung der Rciugiungsflüssigkeit bevorzugt. Kommt dieser Abstand einem Wert von ID mm nahe, so wird ein Ausfließen von Reinigungsflüssigkeit auf die Seite des Einlaßkanals 4 für die Untersuehungsprobc und das Entladcgas wahrscheinlich, und insbesondere dann, wenn eine flüssige Untersuchungsprohe in Ncbclform cingc-priiht und mit dem Enlladegas vermischt wird, sieig! die Feuchtigkeit in der Nachbarschaft des Loches 12 stark an, und eine Ansammlung von Flüssigkeit*! rüpchcn an dieser Stelle wird wahrscheinlich.

Ilen oben beschriebenen Mitlein /um hinreichenden Beseitigen der Verunreinigungen, die sich im Innern tier Koaxialleitung3 ansammeln kommt tine große Bedeutung r.u, da eine Verunreinigung der Untersuchungsprobe die Genauigkeit der Analyse verringert oder gar 711 Analysenfehlern führt. Außerdem können bei einem Einsprühen einer flüssigen Untcrsuchungsprobe ir das Entladungsgas und deren Einführung in die durch die Entladung entstehende Plasmaflamme Flüssigkcitströpfchen auf den Boden dei Koaxialleitung 3 gelangen und. falls sie sich dort ansammeln, zu einer Entladung an dieser Stelle führen Eine Entfernung der Verunreinigungen ist also aucl· zur Verhütung einer solchen Entladung von Bedeutung.

Dementsprechend ist es auch dann, wenn die korrosiven Eigenschaften der Unlersucluingsprobc keim Schwierigkeiten bereiten, ein Überziehen der F.lek trode usw. mit dielektrischen Filmen also nicht erforderlich ist, sehr wirkungsvoll, am Boden der Koaxial leitung3 ein nach außen führendes Loch 12 vorzusehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (3)

Patentansprüche:

1. Hochfrequenzeniladungs-Plasmageneraioi «Is Lichtquelle für Speklralanalysatorcn mil einem Entladungsgefäß in Form einer Koaxialleitung mit einem am Ende eine Entladungselektrode aufweisenden Innenleiter, einem diesen koaxial umgebenden Außenleiter und Anschlüssen zur Zuführung von Hochfrequenzenergie. Fntlaclegas und einer flüssigen Untersuchungsprobe /u der Entladestrecke, dadurch nk e η η zeichnet, daß mindestens die Innenwand de-·, Außenleiters und die mit der Untersuehungsprobe in Berührung kommenden Teile des Innenleiters und der Entladungselektrode mit einem Film aus korrosionsbeständigem, dielektrischem Material überzogen sind.

2. Plasmagenerator nach Anspruch I. gekennzeichnet durch ein im Inneren des Innenleiieis his 7U der Entladungselektrode :in dessen Ende lührenden Einlaßkuiuil für die l'nu-rsiichun-jsprobe. dessen Innenvvanduni: ebenso wie die Innenwand de* Aiißenleiiers und die äußere Mantelfläche der E'inlladungselektrode mil einem Film aus korrosionsbeständigem Material überzogen ist.

3. Plasniagenerator nach Anspruch i oder 2. dadurch gekennzeichnet, dab di;s kon-.»ii>nsK·- ständige. dielekti ische Material Polvtetrafluor- jo älhylen ist.

-1. Plasmagenerator nach einem der Ansprüche 1 Iv 3. gekennzeichnet durch ein zusätzlich zu den Anschlüssen für die Zuführung des Entladegases und der i 'niers^chungspriib:.¹ vorgcsehenes, nach außen iühr-jnd s I och am Boden des Liuladungsgefäßes als .-Ahfuhriinusoffnuim für ein flüssiges Reinigungsmittel aus dem Inneren des Entladungssieläßes.

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