DE3130181C2

DE3130181C2 - Vorrichtung zum Veraschen von Feststoff-, Pasten- und/oder Flüssigkeitsproben

Info

Publication number: DE3130181C2
Application number: DE19813130181
Authority: DE
Inventors: Henning 8011 Kirchheim Maurer
Original assignee: Hf Generator Vertriebs 8011 Kirchheim De GmbH; HF Generator Vertriebs 8011 Kirchheim GmbH
Current assignee: H and M Maurer 8011 Kirchheim De GmbH
Priority date: 1981-07-30
Filing date: 1981-07-30
Publication date: 1985-07-25
Also published as: DE3130181A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Veraschung von Feststoffproben, Pastenproben und/oder Flüssigkeitsproben mittels eines hochfrequenten elektromagnetischen Feldes, wobei ein homogenes hochfrequentes elektromagnetisches Feld verwendet wird und wobei die zu veraschende Probe in dem Feld unter Zuführung eines Reaktionsgases bei vermindertem Druck bewegt wird. Die Bewegung der zu veraschenden Probe in dem Feld wird vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt, wobei die Leistung des elektromagnetischen Feldes derart bemessen wird, daß die Temperatur des Reaktionsgases im homogenen Feld im Bereich zwischen 50 bis 180 ° C liegt. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Veraschung der Feststoffproben, die gekennzeichnet ist durch mindestens eine Reaktionskammer zur Aufnahme der Probe, einer Drehvorrichtung, einer Gaszuführung und einer Absaugvorrichtung zum Absaugen der Reaktionsgase und im Abstand von der Reaktionskammer angeordneten Elektrodenplatten.

Description

gekennzeichnet dadurch, daß

e) eine Drehvorrichtung zum Drehen des Probenbehälters um seine Symmetrieachse vorhanden ist,

f) und die Einrichtung zum Erzeugen des HF-Feldes parallel zueinander angeordnete plattenförmige Elektroden für die Erzeugung eines homogenen Feldes im Probenbehälter umfaßt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (11,12) einen gegenseitigen Abstand von 70 bis 160, insbesondere 80 bis 100 mm aufweisen.

3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, di»Jurch gekennzeichnet, daß die Elektroden über eine Wellemnpassjngsschaltung (13) an einen Hochfrequenzgenerator (14) anschließbar sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Hochfrequenzgenerator (14) von einem Schaltautomaten zur Ein- und Ausschaltung des HF-Feldes steuerbar ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochfrequenzfeld (8) ein 20 bis 100 W-FeId, insbesondere ein 20 bis 50 W-FeId ist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehvorrichtung aus einem an die Einlaßöffnung bzw. Auslaßöffnung des Probenbehälters (1) angeschlossenen und in die Kammeröffnung einpaßbaren Normschliffkupplungsstück (16) und einem auf das Normschliffkupplungsstück aufgesetzten Zahnrad (17) besteht, das von einem Motor (18) angetrieben wird.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Normschliffkupplungsstürk (16) mit einer Vakuumdrehdurchführung (19) verbunden ist, an die über eine Kühlfalle (20) eine Absaugvorrichtung (7) angeschlossen ist.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in die Einlaßöffnung (2) ein Normschliffkupplungsstück (21) cinsetzbar ist, das nut einer Vakuumdrchdurchführung (19) verbunden ist, an die ein Gaseinleitungsrohr(6)fürdas Reaktionsgas angeschlossen ist.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Normschliffkupplungsstücke (16, 21) aus Glas oder aus einem säurefesten und alkalifesten Kunststoff, insbesondere Polytetrafluorethylen bestehen.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 --5, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Probenbehälter innerhalb einer Reaktionskammer (38) angeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehvorrichtung aus mindestens zwei in die Reaktionskammer (38) hineinragenden, nebeneinander angeordneten drehbaren Walzen (23) besteht.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionskammer (38) drei in Achsrichtung der Kammer sich erstreckende, drehbare Walzen (23) angeordnet sind und auf den Walzen zwei bis zehit, insbesondere zwei bis vier sich um ihre eigene Längsachse drehbare Probenbehälter (9) gelagert sind, wobei die Probenbehälter zwei axiale Öffnungen (26, 27) für die Einführung bzw. Herausnahme der zu analysierenden Probe aufweisen.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die drehbaren Walzen (23) nebeneinander und in mehreren Etagen übereinander innerhalb der Reaktionskammer angeordnet sind und sich über die gesamte Länge der fest angeordneten Reaktionskammer (38) erstrecken.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die drehbaren Walzen (23) an einer Seitenwand der feststehenden Reaktionskammer (38) auf axial angeordneten Dornen, die auf der Seitenwand der Reaktionskammer angeordnet sind, gelagert sind.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Veraschung von Feststoff-, Pasten- und/oder Flüssigkeitsproben gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs I.
Es ist bekannt, den Aschegehalt vor Proben dadurch

■ω zu bestimmen, daß die in möglichst zerkleinerter Form vorliegende Probe unter Luftzufuhr oder Sauerstoffzufuhr im Ofen erhitzt wird bis die Gewichtskonstanz erreicht ist und dann der zurückgebliebene Ascheanteil ausgewogen wird. Diese bekannte Methode ist jedoch nur dazu geeignet die absolut unbrennbaren Ascheanteile zu bestimmen und außerdem wird die Probe sehr hoch erhitzt und dabei im allgemeinen vollständig /erstört. Eine abgestufte Veraschung der Probe ist mit dieser bekannten Glühmithode nicht möglich. Außerdem hat die Glühmethode den Nachteil, daß dabei auch Produkte verdampft werden, die nicht brennbar sind, da die zu analysierende Probe auf eine sehr hohe Temperatur gebracht werden muß.

Es ist weiterhin aus der US-PS 36 71 195 bekannt.

zerkleinerte Feststoffproben in ortsfesten, rohrförmigen Behältern einem hochfrequenten elektromagnetischen Feld auszusetzen, wobei der rohrförmige Behälter von einer schalenförmigen Elektrode umgeben ist. die an einen HF-Generator mit einer entsprechenden

bO Ausgangsleistung angeschlossen ist. Aus Analytical Chemistry. Vol. 34. Nr. 11 (1962), Seiten 1454-1457 ist eine Veraschungsvorrichtung bekannt, bei der um den Probenbehälter eine Spule angeordnet ist. Diese bekannten Veraschungsverfahren haben den Nachteil, daß

ty-, selbst für kleine Probenmengen relativ lange Vcraschungszeitcn benötigt werden.

Aus »Analytical Chemistry«. Vol. 51, Nr. 7 (1979). Seiten 1087—1089 ist die Veraschung von Proben mittels

eines hochfrequenten, elektromagnetischen Feldes von etwa 10 W, wobei die Probe einem Reaktionsgas (O₂) ausgesetzt und in dem Feld gedreht wird, bekannt Das Feld wird mittels einer Spule erzeugt, die abnehmende Windungszahlen aufweist und somit im Bereich der Probenkammer inhomogen ist

Der kolbenförmige Probenbehälter wird beim bekannten Verfahren senkrecht hängend in die Spule eingebracht und gedreht, so daß es lediglich zu einer Veraschung der Probe an der Oberfläche kommt und wobei sich nach kurzer Zeil unter Verdichtung der restlichen Probe eine Kruste auf der Oberfläche bildet, die eine weitere Veraschung nur in einem sehr großen Zeitaufwand ermöglicht und eine vollständige Veraschung weitgehend verhindert

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Verfügung zu steilen, mit der Feststoffproben, gelöste Feststoffproben oder angeteigte Feststoffproben bei relativ niedriger Temperatur und schonenden Verfahrensbedingungen auf ihren Aschegehalt untersucht werden können, ohne daß dabei lange Veraschungszeiten in Kauf genommen werden müssen und die trotzdem leicht zu handhaben und leicht zu bedienen ist.

Die Aufgabe wird bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung dadurch gelöst daß eine Drehvorrichtung zum Drehen des Probenbehälters um seine Symmetrieachse vorhanden ist und die Einrichtung zum Erzeugen des HF-Feldes parallel zueinander angeordnete plattenförmige Elektroden für die Erzeugung eines homogenen Feldes im Probenbehälter umfaßt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, durch fortlaufendes Bewegen der Probe und gleichmäßiges Verteilen auf eine größere Fläche in einem homogenen elektromagnetischen Feld unter Aufrechterhaltung eines Gasplasmas geringer Temperatur eine sehr wesentliche Verkürzung der Veraschungszeit zu erzielen. Gleichzeitig kann die H F-Leistung des verwendeten elektromagnetischen Feldes um etwa den Faktor 10 und mehr im Vergleich zum Stand c _τ Technik verringert werden. Das zur Veraschung benutzte Tieftemperaturplasma ermöglicht eine sehr schonende Veraschung der in der Probe enthaltenen oxidierbaren Substanzen, wodurch eine sehr genaue und reproduzierbare Analyse ermöglicht wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist leicht zu handhaben und ohne Schwierigkeiten zusammensetzbar, wobei insbesondere die Reaktionskammer, die gleichzeitig Probenkammer sein kann, leicht auswechselbar ist. Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt in der Verwertung einer drehbaren und leicht auswechselbaren Probenkammer.

Die erfiiXlungsgemäße Vorrichtung arbeitet mit einem Tieftemperatur-Gasplasma. Die Ausgangsleistung des HF-Gencrators zur Erzeugung des Hochfrequenzfeldes beträgt vorzugsweise 20 bis 50 W, insbesondere 20 bis 35 W. Der bevorzugte Bereich liegt bei 25 bis 35 W. Die Ausgangsfrequenz des HF-Generators liegt bei 20 bis 30 MHz, insbesondere etwa 27 MHz. Selbstverständlich kann der Frequenzbereich in Abhängigkeit von der jeweiligen nationalen Bestimmung des Frequenzbereichs abweichend von der obigen Frequenzangabc gewählt werden. Ein besonders bevorzugter Bereich ist der sogenannte Industriefrequenzbereich von 27.12 MHz.

Der Abstand d^r Elcktrodenplatten voneinander wird so gewählt, daß sich die gesamte Reaktior.skammer. zumindest aber die Probenkammer in dem homogenen HF-Feld befindet. Der Abstand der ebenen Elektrodenplatten richtet sich nach dem Durchmesser der Reaktionskammer und liegt z. B. bei 70 bis 160 mm, insbesondere bei 80 bis 100 mm.

Die Fläche der Elektrodenplatten ist so bemessen, daß zumindest die Probenbehälter, die zwischen die beiden Elektrodenplatten gebracht werden, vollständig im homogenen Bereich des Hochfrequenzfeldes liegen.
Die Temperatur in der Reaktionskammer liegt'insbesondere bei 70 bis 160° C, vorzugsweise bei 80 bis 120° C. Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Probenbehälters liegt bei 0,25 bis 3 Umdrehungen/min, insbesondere 1 Umdrehung/min.
Man arbeitet vorzugsweise bei einem Vakuum von 0,5 Torr bis 3 Torr, insbesondere 1 Torr. Als Reaktionsgas für die Veraschung der Proben wird vorzugsweise Sauerstoff oder ein Gemisch aus Sauerstoff und Stickstoff, ein Gemisch aus Sauerstoff und einem Inertgas, z. B. Edelgas verwendet. Es kann auch als Reaktionsgas ein Gemisch aus Sauerstoff und Tetrafluorkohlenstoff für bestima/te Proben verwendet werden. Als Probenbehälter wird vorzugsweise ein roti.; unsymmetrischer Behälter verwendet, der mindestens an einer Seite mit einer öffnung versehen ist. Für den Fall, daß der Probenbehälter auch gleichzeitig als ReaktionskaTimer dient wird vorzugsweise ein rotationssymmetrischer Behalte, verwendet, der seitlich mit einer Einlaßöffnung und auf der gegenüberliegenden Seite mit einer Auslaßöffnung versehen ist.

Die Probenkammer bzw. die Probenkammern sind vorzugsweise auswechselbar angeordnet, was die Einführung der Probe und die Herausnahme des Ascherestes erleichtert.

Die Reaktionskammer und/oder die Probenkammer besteht vorzugsweise aus Glas, insbesondere Quarzglas, damit die fortschreitende Veraschung besser beobachtet werden kann. Die innere Oberfläche der Probenkammer ist vorzugsweise glatt ausgebildet, damit die Kammer leicht gereinigt werden und damit die Probe an der Oberfläche der Probenkammer entlanggleiten kann und so ein Film auf der inneren Oberfläche des sich dre^lienden Probenbehälters gebildet wird. Dadurch wird die Veraschungszeit erheblich verringert und die Aufbereitung der Probe vergleichmäßigt und homogenisiert In Axialrichtung ist der Probenbehälter mit mindestens einer öffnung versehen. Die öfnung ist vorzugsweise als Normschliflöffnung ausgebildet, um das Zusammensetzen und Auseinandernehmen der Vorrichtung zu erleichtern.

Die Form der Probenkammer kann unterschiedlich ausgebildet sein. z. B. in Form eines Zylinders mit flachen Seitenflächen oder kugelförmig oder flaschenförmig. Die Wandflächen, auf denen die in die Kammer eingebrachte Probe entlanggieitet oder rutscht, kann vorzugswei^e auch mit nach innen gerichteten Ausbuchtungen ausgerüstet sein, die dazu dienen, die Probe gleichmäßiger über die innere Oberfläche der Probenkammer zu verteilen.

In die Einlaßöffnung des drehbaren Probenbehälters, der gleichzeitig ft~aktionskamnier ist, wird ein Reaktionsgas eingeleitet. Das Reaktionsgas wird von einem Gasreservoir mit Dosierventil über eine Gaszufuhrlel· tung und Einlaßöffnung geliefert.

Je nach der Anzahl der gleichzeitig zu analysierenden Proben, kann ein einzelner Probenbehälter verwendet werden oder mehre.e frei drehbare Probenbehälter im homogenen HF-FeId verwendet werden. Wenn mehrere Proben gleichzeitig analysiert werden sollen, ist die

Reaktionskammer vorzugsweise fest zwischen den Elektroden im Hochfrequenzfcld angeordnet. In der fest angeordneten Reaktionskammer befinden sich in axialer Richtung ausgerichtete Walzen, die vorzugsweise parallel nebeneinander angeordnet und gegebenenfalls in mehreren Etagen übereinander angeordnet sind. Dabei sind vorzugsweise zwei oder drei Walzen mit gleicher Drehrichtung nebeneinander angeordnet und die einzelnen Probenbehälter sind auf bzw. in den Zwischenräumen zwischen den beiden Walzen gelagert, so daß die Probenbehälter bei Drehung der Walzen durch oberflächenmäßigen Reibschluß mitgedreht werden. Es werden insbesondere drei parallel nebeneinander angeordnete drehbare Walzen verwendet, auf denen zwei Reihen von hintereinander angeordneten Probenbehälter gelagert sind. Bei der feststehenden Reaktionskammer folgt die Gaszuführung und die Gasabführung vorzugsweise durch die Seitenwand der Reaktionskammer. Die GaszüfÜMiuiig besieht vorzugsweise aus mindestens einem Gaszufuhrstutzen, der in der Stirnwand der Kammer oberhalb der drehbaren Probenbehälter angeordnet ist. Es ist bevorzugt, möglichst so viele Gaszufuhrstutzen durch die Seitenwand in die Reaktionskammer einzuführen wie Probenbehälterreihen vorgesehen sind, wobei die Gaszufuhrstutzen vorzugsweise in gleicher Höhe mit der jeweiligen axialen Seitenöffnung der Probenbehälter angeordnet sind, damit das Reaktionsgas direkt über die zu veraschenden Proben hinweggeleitet wird. Die Gaszufuhrstutzen bestehen insbesondere aus Glas oder .' 'uminium. Die Reaktionsgaszufuhr kann aber in der fest installierten Reaktionskammer auch über ein oberhalb der Probenbehälter angeordnetes Verteilerrohr mit öffnungen vorgenommen werden. Das Verteilerrohr besteht vorzugsweise aus Glas oder Aluminium.

Die Absaugung der in der fest installierten Reaktionskammer entwickelten Gase erfolg! vorzugsweise über ein am Boden der Kammer angeordnetes Gasabsaugrohr, dessen Absaugöffnung vorzugsweise so angeordnet ist, daß sie möglichst weit vom Gaseinlcitungsstutzen entfernt liegt. Das Gasabsaugrohr besteht vorzugsweise aus Glas, insbesondere Quarzglas oder Aluminium, wobei das Aluminiumrohr möglichst keine scharfen Kanten oder Ecken aufweist. Die Gasabsaugung erfolgt vorzugsweise direkt durch die drehbaren Walzen.

Die drehbaren Walzen, die sich vorzugsweise über die gesamte axiale Länge der fest installierten Reaktionskammer erstrecken, bestehen vorzugsweise aus Aluminium oder Glas. Die Walzen sind durch eine Seitenwand der Kammer vakuumdicht hindurchführbar und auf der gegenüberliegenden Seitenwand der Kammer vorzugsweise in fest angeordneten Halterungen, z. B. Dornen gelagert.

Zur Herstellung eines homogenen Hochfrequenzfeldes und damit eines homogenen Gasplasmas in der Reaktionskammer werden flache und ebene Elektrodenplatten verwendet, die oberhalb und unterhalb der Reaktionskammer angeordnet sind. Der Abstand der Platten von der Reaktionskammer beträgt etwa 30 mm bis !0 mm, insbesondere 3 bis 5 mm. Die Elektrodenplatten sind flächenmäßig so groß, daß zumindest die in der Reaktionskammer angeordneter= Probenkammern überdeckt sind. Die Elektrodenplatten stehen über eine Matchbox bzw. eine Wellenanpassungsschaltung, die z. B. als kapazitiver Spannungsteiler ausgeführt ist, mit einem Hochfrequenzgenerator in Verbindung, der eine Ausgangsleistung von vorzugsweise 20 bis 50 W, insbesondere 25 bis 40 W, vorzugsweise 30 bis 35 W aufweist.

Mit der erfinduujjsgcriiäßen Vorrichtung lassen sich in sehr kurzen Veraschungszeiten und bei niedrigen Temperaturen außerordentlich gute Veraschungsergebnisse erreichen, die erheblich besser sind als die Veraschungszeiten mit üblichen Reaktionskammern mit höherer Leistung.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäPen Vorrichtung liegt darin, daß die Veraschung bei Temperaturen unterhalb 180⁰C durchführbar ist.

ίο Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung geht insbesondere aus den folgenden Vergleichsversuchen hervor.

Versuch 1

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurde eine Probe von 1.4.5 g Traubenzucker in Pulverform in einer drehbaren Kammer unter Sauerstoffzufuhr bei verringertem Druck von I Torr verascht. An die Platten wurde ein HF-FeId von 35 W und 27.12 MHz angelegt. Die Probenkammer wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 Umdrehung/min gedreht. Nach 25 min war die eingesetzte Probe vollständig verascht. Als Reakiinnsgas wurde Sauerstoff verwendet.

Im Vergleich dazu wurde ein Standardgerä! mit einem inhomogenen Hochfrequenzfeld von 500 W und 27,12 Mhz und einer ortsfest installierten Reaktionskammer zur Veraschung von 1,45 g Traubenzucker verwendet. Die Analysebedingungen waren ansonsten die gleichen wie bei devn obigen Versuch. In diesem Fall war die Traubenzuckerprobe erst nach 3,5 Stunden vollständigverascht.
Der Versuch zeigt, daß die erfindungsgemäße Vor-

J5 richtung eine um das 8.4fache kürzere Veraschungszeit aufweist.

Versuch 2

Es wurde eine pulverisierte Braunkohleprobe der Veraschung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung unterzogen. Es wurde eine Probenmenge von 1,0958 g eingesetzt. Als Reaktionsgas wurde Sauerstoff verwendet und das Vakuum betrug I Torr. Das Hochfrequenzfeld war ein 30 W Feld bei 27,12MHz. Die Umdrehung des Probenbehälters betrug 1 Umdrehung/min. Nach 4,5 Stunden war die Gewichtskonstanz der zu analysierenden Probe erreichL Die Temperatur während der Veraschung in der erfindungsgemr^en Vorrichtung betrug etwa 80° C.

Bei der Verwendung einer üblichen ortsfesten Reaktionskammer, in der eine Petrischale mit der gleichen Menge der Kohlenprobe verwandt wurde (Hochfrequenzfeld: 500 W), betrug die Veraschungszeit — bei sonst gleichen Versuchsbedingungen — bis zur Gewichtskonstanz 21 h. Die Veraschungstemperatur in der 500-W-Vergleichsapparatur betrug etwa 130⁰C. Bei der Untersuchung der in der Petrischale verbliebenen

ω Asche wurde festgestellt, daß die Probe nicht vollständig verascht war, sondern daß in den unteren Schichten der Probe noch oxidierbare Probenteile vorhanden waren.
Der Vergleichsversuch zeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine wesentlich schnellere und gleichmäßigere Veraschung bei niedrigen Temperaturen möglich ist.

Versuch 3

Es wurde ein Veraschungsversuch mit einer Probe eines grobgekernten Bakelits (Phenol-Formaldehyd-Kunstharz) durchgeführt, wobei die Korngrößenverteilung der Probe bei etwa 1 bis 5 mm lag. Die Menge der eingesetzten Probe betrug sowohl bei dem Versuch i- der erfindungsgemäßen Kammer als auch in der Kammer der 500-W-Vergleichsvorrichtung 3,5 g.

Die Analysenprobe wurde in der Vorrichtung gemäß F i g. 1 verascht, wobei das Hochfrequenzfeld eine Leistung von 35 W und eine Frequenz von 27,12OMHz aufwies. Als Reaktionsgas wurde reiner Sauerstoff eingeleitet. Der Unterdruck in der Reaktionskammer betrug 1 Torr. Die Kammer wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 Umdrehung/min gedreht. Die Temperatur in der Reaktionskammer (Probenkammer) betrug etwa 85" C.

Nach 4.5 h war die eingesetzte Kunststoffprobe zu 54% verascht.

Im Vergleich dazu waren in der 500-W-Vergleichsapparaiur selbst nach 25 h nur die kleinen Bakelitteilchen von I bis 1,5 mm Durchmesser verascht. Die Bakelitteilchen mit größerem Durchmesser wiesen kaum Zersetzungsspuren auf. Eine Abnahme des Gewichts der Probe wurde nach 25 h nicht mehr festgestellt. Der mit diesem Gerät vergaste Anteil der Probe lag nach 25stündiger Behandlungsdauer noch um 15% unterhalb der Menge, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung bereits nach 4,5 Stunden erreicht worden war. Die Tempera'·^ in der Kammer betrug etwa 120°C

Dieser Vergleichsversuch zeigt deutlich, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Veraschung von Kunststoffpulvern auch bei einer sehr viel geringeren Leistung des Hochfrequenzfeldes in sehr viel geringerer Zeit ermöglicht als das bekannte Hochleistungsverfah-

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand einer bevorzugten Ausführungsform näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen Querschnitt durch die Vorrichtung,

F i g. 2 eine Ausgestaltung des Probenbehälters,

Fig. 3 eine Ausgestaltung der Verbindung zwischen Probenbehälter und Kupplungsstück.

F i g. 4 eine Ausgestaltung der Vorrichtung in perspektivischer Darstellung,

Fig. 5 einen Schnitt durch die Vorrichtung gemäß F i g. 4 entlang der Linie A-A.

Fig.6 eine Seitenansicht des Probenbehälters aus der Vorrichtung gemäß F i g. 4.

Gemäß Fig. 1 besteht die Gasplasma-Veraschungsvorrichtung aus einer Kammer 1, die eine ausgebauchte Form aufweist und die in axialer Längsrichtung zwei gegenüber angeordnete öffnungen aufweist, und zwar die Einlaßöffnung 2 und die gegenüber angeordnete Auslaßöffnung 3. Die Einlaßöffnung ist als Stutzen 30 ausgebildet, wobei die Innenfläche des Stutzens eine kegelförmige Fläche 31 aufweist Die Auslaßöffnung 3 mündet ebenfalls in einen Stutzen 32, dessen Innenfläche als kegelförmige Schliffläche 33 ausgebildet ist. Die Reaktionskammer besteht aus Glas. Oberhalb und unterhalb der Reaktionskammer 1 sind die ebenen plattenförmigen Elektroden 11 bzw. 12 aus einem elektrisch gut leitfähigen Metall angeordnet. Die Elektrodenplatten sind parallel zueinander ausgerichtet und sind flächenmäßig so ausgelegt, daß sie die Reaktionskammer in ihrer gesamten Breite abdecken. Die eine Elektrodenplatte ist geerdet und die gegenüber angeordnete Elcktrodenplattc steht über eine Matchbox 13 bzw. Wellenanpassungsschaltung mit dem Ausgang eines HI -Generators in Verbindung. Der Hochfrequenzgenerator ist geerdet. Der Hochfrequenzgenerator 14 kann mit einer Schalterautomatik zum zeitlich gesteuerten Ausschalten des Hochfrequenzfeldes 8 und der ggf. gleichzeitigen Abschaltung der Reaktionsgasztifuhr verbunden sein.

ίο Die Einlaßöffnung 2 der Reaktionskammer 1 steht mit einer Gaszuführungsleitung 6 in Verbindung, die an den Gasbehälter 15, der mit einem Dosierventil ausgerüstet ist, angeschlossen ist. Die Gasleitung 6 steht über ein Kupplungsstück 4 mit einer Vakuumdrehdurchführung 19 in Verbindung und in die der Reaktionskammer zugewandte öffnung der Vakutimdrehdurchführung 19 ist ein Kupplungsstück 21 eingesetzt, das in den Einlaßstutzen 30 der Reaktionskammer 1 einpaßbar ist. Das Kupplungsstück 21 weist an dem Ende, das der Kammer 1 zugewandt ist. einen Normschliff auf.

Die Auslaßöffnung der Reaktionskammer 1 steht über ein Kupplungsstück 16, eine Vakuumdrehdurchführung 19, ein Kupplungsstück 34 mit einer Absaugvorrichtung 7 in Verbindung. Die Absaugvorrichtung 7, die aus einer Vakuumpumpe besteht, ist eine austauschbare Kühlfalle 20 vorgeschaltet. Das Kupplungsstück 16, das in den Stutzen der Auslaßöffnung 32 einsetzbar ist, weist an dem Ende, das der Reaktionskammer zugewandt ist, eine Schliffläche auf.

Die vakuumdichte Kopplung zwischen dem Einlaßstutzen und dem Auslaßstutzen und den beiden Kupplungsstücken erfolgt über kegelförmige ineinander paßbare Schliffe oder z. B. über Kugelschliffe.

Die Reaktionskammer 1 wird durch einen Motor, ins-

J5 besondere einen Elektromotor 18 angetrieben, wobei der Antrieb dadurch erfolgt, daß auf das Kupplungsstück 16 oder das Kupplungsstück 21 ein Zahnrad 17 aufgesetzt oder aufgeschoben ibt, ua* in ein Zahnrad 28 eingreift, das von dem Motor 18 antreibbar ist. Die Reaktionskammer 1 kann jedoch auch von jeder anderen üblichen Drehvorrichtung angetrieben werden, z. B. einem Riementrieb.

In Fig. 2 ist eine der möglichen Ausgestaltungsformen der Reaktionskammer 1 dargestellt. Hierbei handelt es sich um eine zylinderförmige Kammer mit etwa senkrecht ansteigenden Seitenwänden 40. die ein Hineinrutschen der Probe in den Auslaßstutzen, an den die Absaugleitung angeschlossen ist, verhindern. In Achsrichtung endet die zylinderförmige Kammer in

so die Stutzen 32 und 35, die als Einlaßöffnung bzw. Auslaßöffnung dienen. Bei der Reaktionskammer gemäß F i g. 2 weisen die Stutzen einen unterschiedlichen Durchmesser auf. Der Einlaßstutzen 35 weist einen größeren Durchmesser auf als der Auslaßstutzen 32. um die Einführung der Probe zu erleichtern. Die pulverförmige Feststoffprobe ist mit 41 bezeichnet. Bei der Drehung der Reaktionskammer gleitet bzw. rollt die Probe 41 an der Innenwand der Zylinderfläche 39 entlang.

F i g. 3 zeigt eine federnde Hallespange 22, die auf den Stutzen 30 und das Kupplungsstück 21 aufgesetzt ist und die dazu dient, die beiden kombinierten Teile während der Drehung zusammenzuhalten. Die Kupplungsstücke 21 und 16 bestehen aus Glas, z. B. aus Quarzglas. F i g. 4 zeigt eine Ausgestaltung der erfindungsgemä-Ben Gasplasma-Veraschungsvorrichtung mit einer ortsfesten Reakiionskamrner 38. die hier zylindcrförrriig ausgebildet ist und die aus Glas besteht. Die zylinderförmige Reaktionskammer 38 ist an den Seitenflächen

^: durch die Platten 36 begrenzt bzw. abgeschlossen. In der

F i g. 4 ist nur eine seiiliche Begrenzungsplatte 36 dargestellt, die andere Seite der zylinderförmigen Reaktionskammer ist offen dargestellt. Durch die Seitenplatte 36

■ sind um ihre Achsrichtung drehbare Walzen 23 hin- > ·' durchgeführt. Die Durchführung durch die Platte 36 ist

■ vakuumdicht ausgeführt. Die Walzen 23 bestehen aus Glas. Die Drehrichtung der parallel nebeneinander an-

»: geordneten Walzen ist, wie in F i g. 5 dargestellt ist, sinnig und auf dem Zwischenraum zwischen zwei drehba-, j ren Walzen 23 sind die Probenbehälter 9 gelagert. In der

]'. Vorrichtung gemäß Fig.4 sind insgesamt 4 Probenbehälter auf den Walzen gelagert. Je nach Größe der Reaktionskammer und nach der Anzahl der Proben, die '·.' gleichzeitig analysiert werden sollen, kann die Anzahl

]-. der Walzen in der Reaktionskammer erhöht werden,

!·! wobei mehrere Etagen von parallel nebeneinander an-

■-· geordneten Walzen in der Reaktionskammer vorgese-

';^: hen sein können. Die Probenbehälter bestehen aus rota-

¥i tionssymmetrischen Gefaöen (siehe Fig. b), die eine

j| ebene glatte Außenfläche besitzen, die auf den Walzen-

f\ oberflächen abrollbar ist. Die Probenbehälter 9 sind

U seitlich in Achsrichtung zu öffnungen 26 und 27 ausge-

1,1 zogen. Durch die öffnungen 26 und 27 kann die zu

ja veraschende Probe in die Probenbehälter 9 gegeben

^ werden und nach Beendigung der Veraschung der

fj Ascherückstand herausgenommen werden. Der Pro-

,·, benbehälter kann aber auch so ausgebildet sein, daß er

ti nur eine seitliche öffnung aufweist, wie dies in der

'I Fig. 4 bei der Kammer 37 dargestellt ist.

^;| Bei den Probenbehältern für die Reaktionskammer

il 38 ist es wesentlich, daß die Umlaufflächen 10 der Pro-

|| benbehälter eben ausgebildet sind, so daß ein möglichst

H gleichmäßiger Rollvorgang um die eigene Achse auf

•g den Walzen 23 gewährleistet wird. J5

S Durch die seitliche Begrenzungsplatte 36 der Reak-

-f tionskammer 38 ist mindestens ein Gaszuleitungsrohr

j| 24 hindurchgeführt, durch das dss für die Vergasung der

§ Proben benötigte Reaktionsgas in die Reaktionskam-

;|j mer eingeleitet wird.

I Die Absaugung der während der Veraschung der

Jj Probe entstehenden gasförmigen Produkte aus der Reaktionskammer 38 erfolgt über eine Gasabsaugleitung 25. die durch die seitliche Begrenzungsplatte 36 in die Reaktionskammer 38 einführbar ist. Die Gasabsaugleitung 25 ist gegenüber der Gaseinlaßleitung 24 angeordnet.

Die seitlichen Begrenzungsplatten 36 der Reaktionskammer 38 bestehen aus Quarzglas oder Duranglas.

In der Kammer 1 bzw. 38 wird während der Veraschung der Probe ein Unterdruck von 0,5 bis 3 Torr, insbesondere 1 Torr aufrechterhalten. Die Zufuhr des Reaktionsgases wird über das Dosierventil so geregelt, daß während der Veraschung immer eine ausreichende Menge des Reaktionsgases zur Verfugung steht.

Die Größe der Probenbehälter 1, 9 richtet sich nach der zu veraschenden Probenmenge. Die Probenbehälter weisen einen Durchmesser von 60 bis 150 mm und eine Länge von 10 bis 150 mm auf.

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Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Veraschung von Feststoff-, Pasten- und/oder Flüssigkeitsproben mit

a) mindestens einem rotationssymmetrischen waagrecht angeordneten Probenbehälter,

b) einer Einrichtung zum Erzeugen eines HF-Feldes im Probenbehälter,

c) einer Einrichtung zum Zuführen von Sauerstoff oder eines Sauerstoff/Inertgas-Gemisches in den Probenbehälter,

d) einer Absaugeinrichtung zum Erzeugen von Unterdruck im Probenbehälter