DE102007011021B4 - Verfahren zur Analyse von gasförmigen Proben - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Analyse von gasförmigen Proben, bei dem ein Sauerstoff enthaltendes Trägergas und das Probengas einem Reaktor (1) mit zwei konzentrischen Rohren zugeführt werden, die zur Erzeugung eines elektromagnetischen Feldes hoher Feldstärke einer hohen Spannung ausgesetzt sind, und die quantitativ entstehenden Reaktionsprodukte NOx, SO2, CO2 und O3 einem Detektor (2) zugeführt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von gasförmigen Proben.
  • In der analytischen Chemie sind bei der Durchführung von Analysen, also bei der Quantifizierung von Stoffen, drei Arbeitsschritte nötig, das Aufschließen der zu untersuchenden Proben, die Trennung der entstehenden Verbindungen und das Messen der Analyten.
  • In der Summenparameter- und Elementaranalytik für die Elemente Kohlenstoff, Schwefel und Stickstoff kommt dem Aufschluss eine entscheidende Bedeutung zu. Erst durch eine in diesem Schritt ablaufende chemische Umwandlung werden die Reaktionsprodukte einer quantitativen Bestimmung zugänglich, oft schon ohne nachfolgende Trennung durch die Selektivität der verwendeten Detektoren in der Messstufe. Bei den genannten drei Elementen ist der Zweck des Aufschlussverfahrens die Erzeugung von Oxiden möglichst aller Atome des Analyten aus der Probe. Die Oxide können dann, anders als die Analyte in ihrer atomaren Form, selektiv zum Beispiel durch nichtdispersive IR-Detektoren (NDIR) quantifiziert werden. Die vollständige Überführung in Oxide ist daher entscheidend für eine hohe Empfindlichkeit der Analysenmethode und erlaubt dann die Messung kleinster Spuren von zum Beispiel Schadstoffen in vielen relevanten Matrices.
  • Das in den heutigen Analysesystemen für Kohlenstoff, Schwefel und Stickstoff für den Aufschluss verwendete Verfahren ist die thermische Oxidation mit der spontanen Reaktion der Elemente mit Sauerstoff in einem Ofen. Unter rein thermischen Bedingungen laufen Oxidationen erst bei erhöhten Temperaturen mit hinreichender Geschwindigkeit ab. Der Anteil des in Oxide umgesetzten Analyten hängt in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Probe ebenfalls von der Temperatur ab. Es ist daher ein Nachteil der thermischen Oxidation, dass sich bei den in den Öfen verwendbaren Temperaturen keine vollständige Oxidation erreichen lässt. Auch die in vielen Fällen verwendete Unterstützung durch Katalysatoren rührt nicht zu einer 100%igen Umsetzung.
  • Als Alternative zu dem thermischen Verfahren kann die für die Oxidation nötige Abgabe von Elektroden auch in einem durch Feldionisation erzeugten Plasma erreicht werden. Bei dieser Plasmaoxidation macht man sich sowohl die elektrische Leitfähigkeit des Plasmas als auch die Erzeugung reaktiver Plasmateilchen zunutze. Unter Plasmabedingungen können bei erheblich niedrigeren Temperaturen deutlich höhere Reaktionsraten erreicht werden, als dies thermisch möglich ist.
  • Die Oxidation vieler Stoffe in einem Lichtbogen ist vor allem für Stickstoff seit langem bekannt. Bereits zu Beginn des 20. Jahrhunderts wurden durch die Arbeiten von Fritz Haber, aber auch anderer Elektrochemiker, erste Ergebnisse erreicht. Heute wird diese Methode hauptsächlich für die Herstellung von Ozon verwendet.
  • Eine Umsetzung dieser Möglichkeit, den Probeaufschluss in der Analytik durch die Oxidation in einem Plasma zu realisieren, gibt es gegenwärtig nicht.
  • In der DD 133617 wird eine Vorrichtung zur plasmachemischen Bearbeitung von Substratoberflächen, insbesondere zur Erzeugung von Ätzmustern unter Verwendung von Fotolackmasken bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen beschrieben.
  • In der FR 2.164.214 wird eine verbesserte Herstellungsmethode für Proben von radioaktiven Isotopenspurenstudien und insbesondere für Proben für eine chemische Analyse beschrieben.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Analyse von gasförmigen Proben, bei dem ein Sauerstoff enthaltendes Trägergas und das Probengas einem Reaktor (1) mit zwei konzentrischen Rohren zugeführt werden, die zur Erzeugung eines elektromagnetischen Feldes hoher Feldstärke einer hohen Spannung ausgesetzt sind, und die quantitativ entstehenden Reaktionsprodukte NOx, SO2, CO2 und O3 einem Detektor (2) zugeführt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas neben O2 auch andere Gase, vorzugsweise Edelgase, enthält.
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