DE2261456B2 - Pyrolytische analyse von fluessigkeiten - Google Patents
Pyrolytische analyse von fluessigkeitenInfo
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Description
40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pyrolytischen Analyse von Flüssigkeiten, bei dem eine Probe der
zu analysierenden Flüssigkeit in einen Verbrennungsofen eingespritzt wird, dort zusammen mit einem
sauerstoffhaltigen Trägergas verbrannt wird und die entstehenden Verbrennungsgase einem Analysengerät
zugeführt werden.
Pyrolytische Analysen werden in neuerer Zeit bei der Untersuchung von Abwasser angewandt. Solche Analysen
sind von großer Bedeutung, da die chemischen und biologischen Reaktionen in Kläranlagen sehr stark von
der Zusammensetzung des Abwassers abhängen. Eine interessante Meßgröße ist z. B. der Gesamtkohlenstoffgehalt
(TC = Total Carbon) des Abwassers Zu ihrer Bestimmung werden die in einer kleinen Abwasserprobe
enthaltenen Kohlenwasserstoffverbindungen in einem Ofen katalytisch zu Kohlendioxid verbrannt. Das
Kohlendioxid wird dabei mit einem kommerziellen COrAnalysator quantitativ erfaßt (C. E. V a η H a 11,).
Safranko, V. A. Stenger: Rapid Combustion Method for the Determination of Organic Substances in
Aqueous Solutions, Anal. Chem. 35 (1963) 3, 315/507; C. E. Van Hall, V. A. Stenger: An Instrumental
Method for Rapid Determination of Carbonate and Total Carbon in Solutions, Anal. Chem. 39 (1967) 4,
503/507. Ein nach dieser Methode arbeitendes Handanalysengerät ist kommerziell erhältlich.
Ein automatisches Gerät zur Bestimmung des organischen Kohlenstoffes in reinem Wasser benutzt
eine Kapillare zur Eindosierung der Flüssigkeit in den Ofen (G. A χ t : Ein Gerät zur kontinuierlichen Messung
des organischen Kohlenstoffs in Trinkwasser- und Abwasserbereichen, vom Wasser 36 (1969) 328/339 und
Haus der Technik - Vortragsveröffentlichungen, Essen).
In der DT-OS 14 98 687 wird ein Verfahren zur pyrolytischen Analyse von Flüssigkeiten beschrieben,
bei dem die flüssige Probe in strömendem Sauerstoff bei Temperaturen von 700 bis 11000C verbrannt wird. Die
entstandenen Verbrennungsgase werden dann einem CO2-Analysator zugeführt. Die Verbrennung wird
offensichtlich durch einen Platinkatalysator gefördert. Ohne Katalysator würde man bei den erwähnten
niedrigen Temperaturen von 700 bis 11000C kaum eine
vollständige Verbrennung der eingespritzten Probe erreichen. Der Katalysator ist im Verbrennungsofen in
Form eines Sperrorganes eingebaut, das eine Rückströmung
des gebildeten Gasproduktes aus der Verbrennungszone verhindert. Es hat sich nun herausgestellt.
daß bei derartigen Geräten häufig nach längerer Betriebsdauer die Katalysatorwirksamkeit nachläßt, so
daß die Langzeitkonstanz des Anylysengerätes infrage gestellt ist. Der Grund hierfür ist in der unvermeidlichen
Katalvsaiorkontamination zu suchen. Darüber hinaus besteht der Nachteil, daß der für die Verbrennung
erforderliche Sauerstoff durch eine Bombe bzw. durch eine Apparatur zur Erzeugung von O2 bereitgestellt
werden muß. Dadurch wird das Gerät unhandlich und aufwendig. Ähnliche Nachteile hat ein Elementar-Analysengerät
für die C-Bestimmung, das in der Zeitschrift »Chem. Techn.« 21 Heft 7. Juli 1969, auf Seite 435
beschrieben ist. Bei diesem Gerät erfolgt die Verbrennung ebenfalls in reinem Sauerstoff bei Temperaturen
zwischen 450 und 12000C. Es werden jedoch keine näheren Angaben über den Aufbau der Apparatur
gemacht.
Es ist ferner bekannt, den Gesamtsauerstoff-BedaiT (TOD = Total Oxygen Demand) einer Abwasserprobe
mit Hilfe der pyrolytischen Analyse zu bestimmen. Hierbei wird eine kleine Abwasserprobe in einen
Verbrennungsofen gespritzt, durch den Kohlendioxid strömt. Nicht vollständig oxidierte Substanzen werden
mit dem Kohlendioxid aufoxidiert und bilden Kohlenmonoxid, das in einem Analysator bestimmt wird und
ein Maß für Gesamtsauerstoff-Bedarf darstellt (V. A. Stenger, C. E. Van Hall: Rapid Method for
Determination of Chemical Oxygen Demand, Anal. Chem. 39 (1967) 206/211).
Bei einem weiteren Verfahren wird die Sauerstoffabnahme bei der Verbrennung der Abwasserprobe
gemessen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine Verbesserung der pyrolytischen Analyse von Flüssigkeiten
hinsichtlich der Reproduzierbarkeit und der Genauigkeit. Bei den bisherigen Verfahren treten häufig
Vergiftungserscheinungen der Katalysatoren in den Verbrennungsofen auf. Bei den angewandten relativ
niedrigen Temperaturen hat dies dann eine unvollständige Verbrennung der Probe zur Folge. Dies bedeutet
aber eine Verfälschung des Meßergebnisses. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht also darin,
die pyrolytische Analyse so zu verbessern, daß zuverlässige und genaue Routinemessungen möglich
sind. Erst dann kann die bisher hauptsächlich im Labor angewandte pyrolytiscbe Analyse zur kontinuierlichen
.··.. prwachung von Betrieben eingesetzt werden.
η ese Aufgabe wird bei dem Verfahren der eingangs qnnten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
f "trennung katalysefrei bei Temperaturen von
Sc bis 12000C erfolgt, daß die nie dem Trägergas
".sehte Probe mehrere Male durch die heißeste
ρ des Verbrennungsofens geleitet wird und als
TYäeergas atmosphärische Luft (Trägerluft) verwendet
ird Schutz wird nur für die Merkmaiskombination
"vorzugsweise werden die in der Trägerluft enthaltenen Kohlenstoff anteile durch eine Vorverbrennung und
rn-,-SorrJtion entfernt.
Vorteilhaft wird der in der Verbrennungskammer ,Viehende Wasserdampf ausgefiltert, um eine Kon- iS
Ston in den Zuleitungen bzw. Ableitungen des
Verbrennungsofens zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren e.tnet sich insbezur
Bestimmung des Gesamtkohlenstoffgehalflüssigen Probe. 2C
Neben dem Gesamt-Kohlenstoff-Gehalt ,st der
Gl,s,,^sauerstoffbedarf (TOD = Total Oxygen Denv,nd)
eine wichtige Meßgröße. Dementsprechend sieht
" ,'e Weiterentwicklung der Erfindung vor. daß vor der Verbrennung ein Teilstrom der Trägerluft abgezweigt
Irund die Sauerstoffabnahme der Trägerluft bei de,
vlrennung der zu analysierenden Probe durch eine
äffe ren/messung der Sauerstoffkonzentration ,m ab-Iwemten
Teilstrom und dem aus dem Verbrc.nungs- t η .,.ittretenden Gasstrom bestimmt wird. y>
OfeDn, B M mmung des Gesamt-Sauerstoffbedarfs kann
mi, der Bestimmung des Gesamt-Kohlcnsto fgehaltcs
ι Ki-i.M-t werden Beide Messungen werden dann
Sh tg bcTein und derselben Probe durchgeführt.
£n ernaU dann zwei sich ergänzende Meßwerte, die
^besondere bei der Analyse von Abwasser e.ncn
wesentlich höheren Aussagewert besitzen.
nie mit der Erfindung erzielten Vorteile hegen in
■ erhöhten Reproduzierbarkeit und Meßgenau.g-S
b gleichzeitig verminderter Störanfälligkeit
Durch die besondere Strömungsführung und d.e hohe ?cmpcrati.r im Verbrennungsofen wird in allen Fallen
T1 'ο !ständige Verbrennung erreicht. Das erf.ndungs-ZJßc
Ve fahren läßt sich - mit geringen apparativen Cn/icru· gen - leicht auf die Bestimmung anderer
Modili/.icru.igLu Schwermetallen)
KOTCn Es eigncuichinsbesondere zur kontinuierli-ÄÄ
von Abwasserströmen vor dem
Et?Ufon.gKenTnlagwird die Erfindung anhand von
AuSühÄeispielen und Zeichnungen naher erlau-
ter Fi Fgrigem Blockschaltbild für die pyrolytisch
Analyse des Gesamtkohlenstoffgehaltes einer Abwas- ^
SeFPi?2'den Aufbau des Verbrennungsofens
F 3 ein Blockschaltbild für die gleichzeitige
Best mmung des Gesamt-Kohlenstoffgehaltes und des
Smsauerstoffbedarfes einer Abwasserprobe.
D Kernstück der Analysenapparatur in Fig. 1 .s
^Verbrennungsofen 1 mit dem Einspntzven ,! 1 Er
u ikonsunTgenalten. Der Aufbau des Ofens 1 .st aus
Γ! 2 e chtlich. Das mit der eingespritzten Probe
—w
Weise mehrere Male die heißeste Zone des Ofens. Das Trägergas strömt bei der Einlaßöffnung 7 in das innerste
Rohr ein. Der Verbrennungsofen 1 enthält eine zusätzliche Verbrennungskammer 8 zur Vorverbrennung
des Trägergases. Die Verbrennungsgase werden durch die Auslaßöffnung 9 dem Analysengerät zugeführt.
Als Trägergas wird atmosphärische Luft verwendet. Das darin enthaltene gasförmige Kohlendioxid, sowie
eventuell vorhandene Kohlenwasserstoffverbindungen (Ölnebel usw.) werden in einem separaten Lufxaufbereitungsteil
bis auf einen kleinen konstanten Rest entfernt. Der Luftaufbereitungsteil bestellt aus Zeolith-Adsorbern
10 und 11, der dazwischen geschalteten Vorverbrennungskammer 8, sowie einem Druckregler 12 mit
Stellventil und einem Durchflußmesser 13 zur Einstellung eines konstanten Trägergasdruckes. Mit Hilfe des
Druckreglers 12 und des Durchflußmessers 13 wird ein Trägergasstrom von ca. 10 Liter pro Stunde bis 30 Liter
pro Stunde eingeregelt. Em Rückschlagventil 14 verhindert das Eindringen von Wasserdampf m den
Luft aufbereitungsteil.
Das Einspritzventil 2 injiziert ca. 20 Mikroliter Abwasser in das innerste Rohr des Verbrennungsofens
j 1. Die Injektion der Abwasserprobe kann auch manuell
mit einer Mikroliter-Dosierspritze erfolgen. Die im Abwasser enthaltenen Kohlenwasserstoffverbindungen
verbrennen bei 10000C bis 120O0C sofort zu Kohlendioxid.
Der Verbrennungsofen 1 arbeitet im Gegensatz zu den bisher benutzten Ofen katalysefrei. Serienuntersuchungen
haben nämlich gezeigt, daß die gebräuchlichen Katalysatoren durch die normalerweise vorhandenen
Schwefelverbindungen in ihrer Wirkung erheblich beeinträchtigt werden und allmählich ausfallen. Bei den
erwähnten hohen Temperaturen werden alle Kohlenwasserstoffverbindungen
vollständig zu Kohlendioxid verbrannt. Eine weitere Temperaturerhöhung über
1200 C bringt keine Erhöhung der CO2-Ausbeute.
Das gebildete CO2 strömt durch die Auslaßöffnung
zu dem eigentlichen Analysenteil. Vor den CO:-Analysator
ist eine Waschflasche 15 mit Calciumchlorid-Granula:or
geschaltet, die den in der Verbrennungskammer entsiandenen Wasserdampf absorbiert. Da das Trägergas
sehr trocken ist, wird ein Teil des Wasserdampfes zwischen zwei Abwasserinjektionen langsam wieder
abgegeben. Der Taupunkt der Verbrennungsgase sollte in jedem Fall soweit erniedrigt werden, daß eine
Kondensation von Wasserdampf im Analysenteil
vermieden wird.
Ein Staubfilter 16 schützt das nachfolgende Kohlendioxid-Analysengerät
17 vor Verschmutzungen. Das Registriergerät 18 zeichnet die einzelnen Kohlendioxidkonzentrationen
der eingespritzten Proben auf. Als Maß für den Kohlenstoffgehalt im Wasser kann sowohl
die integrierte Gesamtkohlendioxidkonzemration als auch das Maximum der Kohlendioxidkonzentration
dienen. Das CO2-Analysengerät 17 ist ein handelsübliches
Gerät.
Der kürzeste zeitliche Abstand zweier aufeinanderfolgenden Analysen ist erfahrungsgemäß ca. 2 Minuten.
Diese Totzeit ist bedingt durch die notwendige Spülung des Verbrennungsofens nach jeder Injektion. Das im
Verbrennungsofen gebildete, und in den Analysenteil 15, 16, 17, 18 eingeströmge Kohlendioxid wird nur
illmählich durch das Trägergas abgebaut.
:h das I ragergab uugi-uu.,,.
In Fig.3 ist die kombinierte Bestimmung des
Gesamtkohlenstoffgehaltes (TC) und des Geamt-Sauerstoffbedarfes (TOD) schematisch dargestellt. Im Luft-
aufbereitungsteil wird die Zuluft in der Vorverbrennungskammer 8 und dem anschließenden Zeolith-Adsorber
Il von Kohlenstoffanteilen befreit. Der Luftaufbereitungsteil kann auch aus einem Trägergas-Generator
bestehen, der ein kohlenstofffreies Trägergas mit einem konstanten Sauerstoffgehalt erzeugt, z. B. Stickstoff
aus einer Bombe und eine Sauerstoff durchlässige Membran bzw. eine Hochtemperatur-Zikonoxid-Zelle.
Der Gesamt-Sauerstoffbedarf wird durch eine Messung des Sauerstoffgehaltes der Zuluft vor und nach
dem Verbrennungsvorgang bestimmt. Zur Sauerstoffmessung wird eine Hochtemperatur-Zirkonoxidmeßzel-Ie
19 benutzt. Ein Teilstrom der Zuluft wird vor der Zuführung zum Verbrennungsofen t abgezweigt und
dient als strömendes Vergleichsgas. Der Sauerstoffgehalt dieses Teilstromes ist der Bezugspunkt für die
Sauerstoffmessung nach dem Verbrennungsvorgang. Dadurch wirken sich Sauerstoffkonzentrationsänderungen
in der Zuluft nur schwach auf die Messung des Gesamt-Sauerstoffbedarfs aus. Mit dem Registriergerät
18 wird nebeneinander der Gesamtkohlenstoffgchall und der Gesamtsauerstoffbedarf des Abwassers kontinuierlich
aufgezeichnet.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur pyrolytischen Analyse von Flüssigkeiten, bei dem eine Probe der zu analysierenden
Flüssigkeit in einen Verbrennungsofen eingespritzt wird, dort zusammen mit einem
Trägergas verbrannt wird und die entstehenden Verbrennungsgase einem Analysengerät zugeführt
werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung katalysefrei bei Temperaturen von
1000°C bis 12000C erfolgt, daß die mit dem Trägergas vermischte Probe mehrere Male durch
die heißeste Zone des Verbrennungsofens geleitet wird und als Trägergas atmosphärische Luft
(Trägerluft) verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sämtliche in der Trägerluft enthaltenen
Kohlenstoffanteile vor der Verbrennung mit der zu analysierenden Probe durch Vorverbrennung und
CO2-Sorption entfernt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2. dadurch gekennzeichnet, daß der in der Verbrennungskammer
entstehende Wasserdampf durch ein Filter beseitigt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß vor der Verbrennung ein
Teilstrom der Trägerluft abgezweigt wird, und die Sauerstoffabnahme der Trägerluft bei der Verbrennung
der zu analysierenden Probe durch eine Differenzmessung der Sauerstoffkonzentration im
abgezweigten Teilstrom und dem aus dem Verbrennungsofen austretenden Gasstrom bestimmt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet,
daß bei einer Flüssigkeitsprobe gleichzeitig eine Kohlenstoffbestimmung und eine Sauerstoffbestimmung
durchgeführt wird.
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