DE4401745C2 - Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und Atomabsorptionsspektroskopiesystem zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und Atomabsorptionsspektroskopiesystem zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektro
skopie gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Atomabsorptionsspektroskopie
system zur Durchführung des Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 6.
Ein solches Verfahren und eine solche Vorrichtung sind bereits aus
Spectrochimica Acta, Vol. 23B, 1968, Seiten 265-275 bekannt. Aus dieser Druckschrift
ist ein Atomabsorptionsspektrometer bekannt, bei dem eine Entladung als Lichtquelle
verwendet wird, wobei im Entladungsbereich eine Lösung zugeführt wird, um im Spek
tralbereich die zu analysierenden Elemente zu emittieren. Dabei wird beispielsweise in
die Lichtquelle das gleiche Element eingebracht, wie das, das gemessen werden soll.
B. Welz, Atomabsorptionsspektrometrie, 3. Auflage, Verlag Chemie,
Weinheim 1983, Seite 28 zeigt bereits eine Flamme als Lichtquelle für die Atomabsorpti
onsspektroskopie, in die ein Metallsalz versprüht wird.
Aus Analytical Chemistry, Vol. 35, 1963, S. 1977 ist bereits ein Atomab
sorptionsspektrometer bekannt, bei dem anstatt einer Kathodenstrahlröhre eine Oxyhy
drogen- oder Oxyacetylenflamme verwendet wird.
Aus Fresenius Z. Anal. Chem., 326, 1987, S. 495-509 sind bereits
Plasmaquellen für die optische Emissionsspektroskopie bekannt, insbesondere auch ein
Plasmabrenner. Die Plasmaquellen dienen jedoch zur Verdampfung der zu analysieren
den Proben und nicht als Lichtquelle.
Aus DE 35 25 166 A1 und DE 38 18 058 A1 sind Vorrichtungen zur
Zuführung von Flüssigkeiten zu einem Zerstäuber bei einem Spektrometer bekannt und
aus DE 38 11 923 A1 ein Atomabsorptionsspektrometer mit Untergrund
kompensation.
Bekannte Atomabsorptionsspektrometer ermöglichen die Untersuchung einer von einem
nahezu monochromatischen Lichtstrahl durchstrahlten Probe in Bezug auf die Menge
von darin enthaltenen Stoffen, indem aufgrund von Absorptionen Rückschlüsse auf die
untersuchte Probe gezogen werden. Als Lichtquellen für solche herkömmliche Atomab
sorptionsspektrometer sind bisher Hohlkathodenlampen oder elektrodenlose Entladungslampen
bekannt, da solche Lampen nur in einem sehr begrenzten spektralen Be
reich bzw. bei den für das Kathodenmaterial der Lampe charakteristischen Spektrallinien
Licht emittieren. Für die Untersuchung einer Probe auf mehr als ein Element werden in
der Regel die verschiedenen Lampen nacheinander einzeln in den optischen Strahlweg
geschaltet.
Neben den Hohlkathodenlampen und elektrodenlosen Entladungslampen wird auch über
die Verwendung von Lasern und Laserdioden als Lichtquelle in Atomabsorptionsspek
trometern nachgedacht. Geeignete, den gewünschten Spektralbereich abdeckende La
ser, wie z. B. Farbstofflaser, sind jedoch aufgrund der hohen Kosten und des hohen
Platzbedarfs wirtschaftlich nicht sinnvoll. Andererseits ist es mit Laserdioden derzeit
noch nicht möglich, den gesamten Spektralbereich, insbesondere im Bereich von kurz
welliger Strahlung, in zufriedenstellendem Maße abzudecken.
Zur Verkürzung der Messzeiten ist es vorteilhaft, anstelle des sequentiellen Anfahrens
der einzelnen Wellenlängen mittels eines Monochromators eine gleichzeitige Messung
bei einer Vielzahl von Wellenlängen mit Hilfe eines Polychromators durchzuführen. Dies
erfordert jedoch die Einstrahlung von Untersuchungslicht mit den Frequenzen aller zu
untersuchenden Substanzen. Dazu hat man bisher mehrere solcher Linienstrahler mit
unterschiedlichen spektralen Emissionsbereichen entlang des optischen Wegs des Ein
strahlungslichts angeordnet und deren emittiertes Licht jeweils mittels teilreflektierender
Spiegel, Strahlteilerplatten oder anderen Spiegelanordnungen miteinander kombiniert. Bei
der Kombination von mehreren Teillichtstrahlen in einen Lichtstrahl geht jedoch ein
Großteil der Intensität der einzelnen Teilstrahlen verloren. Daher ist es schwierig, in die
sem Verfahren ein Einstrahlungslicht mit ausreichender spektraler Helligkeit in den ge
wünschten Spektralbereichen bereit zu stellen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein geeignetes Verfahren zur Lichter
zeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und eine entsprechende Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens zu schaffen, bei dem Spektrallinien in einem weiten Spek
tralbereich mit hoher Intensität unter vertretbarem Aufwand erzeugt werden, und das zur
simultanen Messweise in einem Atomabsorptionsspektrometer geeignet ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale der An
sprüche 1 und 6 gelöst.
Es wird also ein offenes, in
Durchströmung betriebenes Plasmasystem verwendet, wobei der Zusatzstoff mengen
mäßig geregelt in das Plasma eingespeist wird.
Vorteilhaft ist vorgesehen, die Menge des Zusatzstoffs in dem Licht erzeu
genden System zu verändern. Dadurch kann für einen Messvorgang die spektrale Hel
ligkeit in einem bestimmten Spektralbereich im Vergleich zur spektralen Helligkeit ande
rer Spektralbereiche angehoben werden, was beispielsweise dann nützlich ist, wenn der
in diesem Spektralbereich absorbierende Inhaltsstoff der Probe in sehr geringer Kon
zentration vorhanden ist.
Als besonders günstig hat sich eine Plasma
vorrichtung mit einem induktiv gekoppelten Plasma erwiesen.
In vorteilhafter Weise werden als Zusatzstoffe solche Stoffe genommen, in Bezug auf die
eine in dem Atomabsorptionsspektrometriesystem enthaltene Probesubstanz untersucht
wird. Dadurch wird erreicht, dass das Einstrahlungslicht eine besonders hohe spektrale
Helligkeit in den Wellenlängenbereichen aufweist, die für die Untersuchung der Probe
erforderlich sind.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform werden die Zu
satzstoffe in der Form von in einer zerstäubten Lösung gelösten
Feststoffen in das Plasma eingespeist. Durch Änderung der Kon
zentration der Feststoffe in der Lösung läßt sich die Menge der
dem Plasma zugesetzten Zusatzstoffe steuern. Die Zuführung
einer zerstäubten Lösung zu dem Plasma hat den Vorteil, daß
verschiedene Feststoffe jeweils unter einfach zu kontrollieren
den Einspeisebedingungen der Plasmaflamme zugeführt werden
können, ohne daß eine Anpassung des Plasmabrennersystems an den
spezifischen Feststoff notwendig ist.
Das erfindungsgemäße Atomabsorptionsspektrometriesystem
weist den Vorteil auf, dab durch die veränderbare Zusetzung von
Zusatzstoffen die Lichtquelle in ihrer Lichtemissionscharak
teristik verändert werden kann, um beispielsweise an das Ab
sorptionsverhalten eines Inhaltsstoffes der Probe angepaßt zu
werden. Damit lassen sich in dem gewünschten Spektralbereich
bzw. bei den gewünschten Spektrallinien im Vergleich zu der
übrigen Spektralemission erheblich stärkere Emissionsintensi
täten erreichen, was zum einen eine schnelle Messung mittels
eines Polychromatorsystems ermöglicht und andererseits die
Nachweisgrenze für den in der Probe gesuchten Stoff erheblich
verbessert.
In einer vorteilhaften Ausführungsform umfaßt die Lichtquelle
eine Vorrichtung zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten
Plasmas. Das induktiv gekoppelte Plasma schafft ein relativ
einfaches Licht erzeugendes System, dem die Zusatzstoffe zur
Emission bei den für die Zusatzstoffe charakteristischen Spektrallinien
auf einfache und variable Weise zugesetzt werden
können. In dem induktiv gekoppelten Plasma erfolgt die Anregung
der Zusatzstoffe mit einem hohen Wirkungsgrad, so daß eine
solche Lichtquelle in den gewünschten Spektralbereichen relativ
lichtstark emittiert, was für die Atomabsorptionsspektroskopie
besonders vorteilhaft ist.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen gehen aus den Unteran
sprüchen hervor.
Im folgenden wird die Erfindung für ein vorteilhaftes Ausfüh
rungsbeispiel in bezug auf die Zeichnungen näher erläutert und
beschrieben. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 ein Atomabsorptionsspektrometrie
system;
Fig. 2 eine für das Verfahren und das
Atomabsorptionsspektrometriesystem
geeignete induktiv gekoppelte Plasmalichtquelle;
Fig. 3 eine Zerstäubervorrichtung für eine in der Fig. 2
gezeigte Plasmavorrichtung; und
Fig. 4 eine weitere, auf einer Ultraschallzerstäubung
basierende Ausführungsform einer Zerstäubervorrichtung.
Ein in der Fig. 1 gezeigtes Atomabsorptionsspektrometriesystem
umfaßt eine Lichtquelle 10, eine von der Lichtquelle 10 emit
tiertes Licht sammelnde Optik 12, eine Probenzelle 20, eine aus
der Probenzelle 20 austretendes Licht sammelnde Optik 14 und
ein Spektrometer 30.
Das Spektrometer 30 beinhaltet einen elektrooptischen Detektor
32, der über eine Verbindungsleitung 36 mit einer eine Auswerteelektronik
enthaltenden Auswerteeinheit 34 verbunden ist.
Der Detektor 32 kann bei einem einfachen Monochromatorsystem
beispielsweise aus einem einzigen Photoelement oder einer
Photovervielfacherröhre bestehen. Im Rahmen der vorliegenden
Erfindung ist es jedoch zweckmäßig, anstelle eines Monochroma
tors einen Polychromator in dem Spektrometer 30 zu verwenden,
der das einfallende Licht in eine Vielzahl räumlich getrennter
Spektralbereiche dispergiert, die mittels eines diese Vielzahl
von spektralen Komponenten simultan feststellenden Detektors
nachweisbar sind. Der Polychromator kann in seiner einfachsten
Form ein Spektrometer sein, dessen Ausgangsschlitz durch eine
als Detektor 32 wirkende Diodenzeile ersetzt ist. Weitere vor
teilhafte Spektrometeranordnungen können gekreuzte Dispersions
systeme umfassen, um beispielsweise mit einem ersten Disper
sionssystem eine spektrale Grobauflösung des einfallenden
Lichts in einer ersten Richtung zu schaffen, und um mit dem
dazu gekreuzten Dispersionssystem eine Feinauflösung in einer
beispielsweise zu der ersten Richtung senkrechten zweiten Rich
tung zu erzielen. In diesem Fall eignet sich als Detektor
32 ein Flächendetektor, beispielsweise eine ladungsgekoppelte
Detektorvorrichtung (CCD), oder in besonders vorteilhafter
Weise ein für das Dispersionssystem spezifisch gefertigter
Flächendetektor, der nur an den den relevanten spektralen
Wellenlängenbereichen entsprechenden Stellen lichtempfindliche
Nachweisbereiche aufweist. Der verbleibende Bereich auf der
Detektoroberfläche kann vorteilhaft für die Integration der zu
gehörigen Auslese-, Speicher- und Verarbeitungselektronik diese
einzelnen, den jeweiligen Spektrallinien zugeordneten Teil
detektorflächen genutzt werden.
Als Probenzelle 20 ist beispielsweise ein Graphitrohrofen vor
gesehen, in dem die Probe in kurzer Zeit gleichmäßig auf eine
hohe Temperatur zur Atomisierung aufheizbar ist. Zur Bereit
stellung der notwendigen Energie zum Aufheizen der Probe ist
der Graphitrohrofen mit einer Leistungsversorgung für elektrische
Energie 22 verbunden.
Die Lichtquelle 10 umfaßt eine als Licht erzeugendes System
dienende Plasmavorrichtung, bei deren Betrieb eine Plasmaflamme
52 erzeugt wird, aus der Licht zur Durchstrahlung der Probe
emittiert wird. Der Plasmabrenner 50 weist einen äußeren Glas
körper auf, dessen oberes Ende von einer Spule 54 umgeben ist,
mit der durch induktive Kopplung Energie zuführbar ist. Weiter
ist ein Anschluß 56 an den äußeren Glaskörper zur Zuführung
eines Plasmagases, wie z. B. Argon, vorgesehen. Weiter ist eine
zur Plasmaflamme 52 sich öffnende Sprühkammer 60 vorgesehen, in
die ein Zusatzstoff mittels eines Zerstäubers 40 einsprühbar
ist. Zum Ansaugen des Zusatzstoffs, der in einem Vorratsbe
hälter 70 vorrätig ist, ist eine Pumpe 42 vorgesehen. Zur Zer
stäubung des von der Pumpe 42 geförderten, in Lösung befind
lichen Zusatzstoffs umfaßt die Zerstäubervorrichtung einen An
schluß 44 zur Zuführung eines Zerstäubergases.
Die als Lichtquelle 10 in dem Atomabsorptionsspektrometrie
system verwendete induktiv gekoppelte Plasmavorrichtung ist in
der Fig. 2 nochmals im Detail gezeigt. Die Lichtquelle 10 um
faßt den Zerstäuber 40, die Sprühkammer 60 und den Plasma
brenner 50. Der Plasmabrenner 50 ist aus einem äußeren
temperaturwiderstandsfähigen, beispielsweise aus Quarzglas be
stehenden Rohr 51, einem mittleren Rohr 53 und einem inneren
Rohr 55 aufgebaut. In den zwischen dem äußeren Rohr 51 und dem
mittleren Rohr 53 vorhandenen Hohlraum mündet ein Anschluß 56
zur Zuführung eines Hauptplasmagases. In den zwischen dem
inneren Rohr 55 und dem mittleren Rohr 53 vorhandenen Hohlraum
mündet ein Anschluß 57 zur Zuführung eines Zusatzplasmagases.
Das innere Rohr 55 ist an seinem unteren Ende über ein Verbin
dungsteil 58, wie z. B. einem Kugelschliff, mit einem Anschluß 68
der Sprühkammer 60 verbunden. Das mittlere Rohr 53 weist in
seinem zur Plasmaflamme weisenden Endbereich einen erweiterten
Bereich 59 auf, so daß ein Bereich verringerter Querschnittsfläche
zwischen dem äußeren Rohr 51 und dem mittleren Rohr 53
in diesem Bereich 59 gebildet ist. An das Austrittsende des
inneren Rohrs 55 und des mittleren Rohrs 53 anschließend ist
die Spule 54 den Endbereich des äußeren Rohrs 51 umgebend an
geordnet.
Der Zerstäuber 40 ist an einer mittels einer Dichtung 65 dich
tend an der Sprühkammer 60 angebrachten Endkappe 64 befestigt
und mündet mit seinem Austrittsende in die Sprühkammer 60. In
der Sprühkammer 60 ist innen ein Tropfenabscheider 66 ange
ordnet, der zur Abscheidung von größeren Tropfen in dem aus dem
Zerstäuber austretenden Strom aus zerstäubter Lösung und Zer
stäubergas vorgesehen ist, die über einen Ausfluß 62 aus der
Sprühkammer austreten können.
In der Fig. 3 ist ein einfaches Beispiel für den Zerstäuber
40 gezeigt. Der Zerstäuber 40 weist einen Anschluß 43 zur
Zuführung der die Zusatzstoffe enthaltenden Lösung auf, die in
den Innenbereich eines Rohrs 45 gelangt. Konzentrisch in dem
Rohr 45 ist eine mit dem Anschluß 44 für das Zerstäubergas
verbundene Kapillare 46 angeordnet. Die Mündung 47 der Kapillare
46 ist konzentrisch zur Mündung 48 des Rohrs 45 angeordnet.
Eine alternative Ausführungsform des Zerstäubers ist in der
Fig. 4 gezeigt. Ein Ultraschallzerstäuber 140 umfaßt eine Zu
führung 144 für das Zerstäubergas und eine Zuführung 143 für
die die Zusatzstoffe enthaltende Lösung. Zur Förderung dieser
Lösung ist eine mit der Zuführung 143 verbundene Pumpe 142 vor
gesehen. Die Zuführung 143 mündet in der Nähe einer mit einer
Schutzschicht 154 überzogenen Materialschicht 152 aus piezo
elektrischem Material. An der der Schutzschicht 154 gegenüber
liegenden Seite der Materialschicht 152 ist eine beispielsweise
aus Blei bestehende Masseschicht 148 angeordnet. Das piezoelek
trische Material ist über eine Zuleitung 146 mit einer elek
trischen Leistungsversorgung 145 verbunden. Die Zerstäuberkammer
156 weist einen Auslaß 150 für den die zerstäubte Flüs
sigkeit enthaltenden Strom auf.
Neben den gezeigten Zerstäubern sind auch andere Zerstäuber
systeme denkbar. Beispielsweise könnte ein Querstromzerstäuber
vorgesehen sein, bei dem zwei zueinander benachbarte, unter
einem Winkel angeordnete Auslaßdüsen für ein Zerstäubergas und
die die Zusatzstoffe enthaltende Lösung vorgesehen sind.
In bezug auf die vorhergehend beschriebene Apparatur wird nun
das Verfahren beispielhaft beschrieben. Das
beschriebene Atomabsorptionsspektrometriesystem ist zur Unter
suchung geringer Probenmengen und zur Erzielung kurzer Meß
zeiten als polychromatisches, simultan messendes Spektrometer
konfiguriert. Zunächst wird die quantitativ zu untersuchende
Probe in den Hochtemperaturgraphitofen eingespeist. Die Lei
stungsversorgung für elektrische Energie 22 für den des Graphitofen wird in Betrieb genommen
und die in dem Graphitofen (20) vorhandene Probe wird atomisiert.
Beispielsweise kann es sich bei der Probe um Wasser handeln,
das im Hinblick auf bestimmte Verunreinigungen, wie Selen,
Arsen, Cadmium, Blei und/oder Chrom zu untersuchen ist. Bei der
Blutanalyse wird in der Regel die in dem Graphitofen (20) atomi
sierte Probe in bezug auf die Elemente Selen, Cadmium, Blei
und/oder Magnesium untersucht.
Um in den den Absorptionslinien der gesuchten Elemente entspre
chenden Spektralbereichen eine ausreichend intensive Lichtein
strahlung zu erhalten, die ein sicheres Ansprechen des Detek
tors 32 für diese entsprechenden Spektralbereiche gewähr
leistet, wird der durch die mittels der Spule 54 bewerkstellig
ten induktiven Anregung des Plasmagases erzeugten Plasmaflamme
52 die entsprechende, in beliebiger Menge zur Verfügung stehen
de Substanz zugeführt. Somit werden bei der Analyse beispiels
weise einer unbekannten Wasserprobe, die auf die im vorhergehenden
genannten Stoffe zu untersuchen ist, der Plasmaflamme
52 die Stoffe Selen, Arsen, Cadmium, Blei und/oder Chrom in
geeignet angepaßten Mengen zugesetzt. Dadurch läßt sich die
spektrale Emissionsintensität der Plasmaflamme 52 in den
Wellenlängenbereichen, in denen eine Absorption der Probe
untersucht werden soll, relativ zur gesamten Emissionscharak
teristik bedeutend erhöhen.
Bei Routinemessungen kann es vorteilhaft sein, vorbestimmte
Verhältnisse von ausgewählten Atomelementen vorzusehen. Bei
gegebenenfalls vorbereiteten Mischungen von atomaren oder in
Molekülen gebundenen verschiedenen Elementen, die die ausge
wählten Atomelemente, wie sie beispielsweise oben aufgelistet
sind, in vorbestimmten Verhältnissen enthalten, wird ermög
licht, reproduzierbare Meßbedingungen für aufeinanderfolgende
Meßvorgänge zu gewährleisten.
Zur Zusetzung der genannten Zusatzstoffe zu der Plasmaflamme 52
werden die genannten Stoffe, die beispielsweise in geeigneten
chemischen Verbindungen, z. B. Salzen, vorliegen, in einer ge
eigneten Lösungsflüssigkeit aufgelöst und/oder dissoziiert. Die
Lösungsflüssigkeit, die in einem Vorratsbehälter 70 vorrätig
ist, wird mittels der Pumpe 42 angesaugt und in den Zerstäuber
40 eingespeist, wo mit Hilfe des zusätzlichen Zerstäubergas
stroms die Lösung in feinste Tröpfchen zerstäubt wird und in
die Sprühkammer 60 eingesprüht wird. Bei einem in der Fig. 3
gezeigten Zerstäuber erfolgt die Zerstäubung der Lösung da
durch, daß der aus der Mündung 47 der Kapillare 46 mit hoher
Geschwindigkeit austretende Gasstrom die aus der Mündung 48 des Rohres 45
austretende Flüssigkeit erfaßt, mit sich reißt und dabei zer
stäubt. Größere noch vorhandene Tropfen werden an dem Tropfen
abscheider 66 abgeschieden, und die aus den abgeschiedenen
Tropfen erhaltene Flüssigkeit fließt über den Auslaß 62 ab.
In der Sprühkammer 60 wird ein Nebel aus der zerstäubten, die
Zusatzstoffe enthaltenden Flüssigkeit und dem Zerstäubergas,
bei dem es sich in der Regel um das gleiche Gas wie das Haupt
plasmagas handelt, gebildet. Über den Anschluß 68 der Sprüh
kammer 60 wird dieser Nebel durch den Gasfluß des Plasmagases,
das über den Anschluß 56 dem Plasmabrenner zugeführt wird, ent
sprechend dem Prinzip einer Wasserstrahlpumpe, angesaugt.
Das über den Anschluß 56 zugeführte Hauptplasmagas dringt in
den Hohlraum zwischen dem äußeren Rohr 51 und dem mittleren
Rohr 53 ein und wird aufgrund des erweiterten Bereichs 59 des mittleren
Rohres 53 in dem Erweiterungsbereich beschleunigt, wodurch er
zielt wird, daß die Atome des Hauptplasmagases im wesentlichen
im Induktionsfeld ionisiert werden, während gleichzeitig die
schnelle Gasströmung entlang des eingeengten Bereichs eine
Kühlfunktion übernimmt. Der aus dem Zerstäubergas und der die
Zusatzstoffe enthaltenden Lösung bestehende Nebel tritt aus der
Mündung des inneren Rohrs 55 aus und gelangt dadurch in den
Ionisierungsbereich innerhalb der Spule 54.
Für den Betrieb des induktiv gekoppelten Plasmabrenners
typische Betriebsparameter sind in der folgenden Tabelle ange
geben.
RF-Leistung | 1,0 kW |
Plasmahauptgasfluß (Argon) | 12,0 l/min |
Hilfsgasfluß (Argon) | 1,0 l/min |
Zerstäubergasfluß (Argon) | 1,0 l/min |
Zerstäuberaufnahmerate (Lösungsflüssigkeit) | 1,0 ml/min |
Zur Erhöhung der spektralen Emissionscharakteristik in den den
Absorptionslinien der gesuchten Probeninhaltsstoffe entspre
chenden Spektralbereichen kann entweder die Aufnahmerate des
Zerstäubersystems erhöht werden, um eine höhere Menge von Zu
satzstoffen in die Plasmaflamme 52 einzuspeisen und/oder die
Zusammensetzung und Menge der in der Lösung befindlichen Stoffe
verändert werden.
Das beschriebene Verfahren bietet daher den Vorteil, die
Lichtquelle den Erfordernissen für eine bestimmte Atomabsorp
tionsspektroskopiemessung anzupassen.
Weitere Beispiele für eine Zuführung von Zusatzstoffen in die
Plasmaflamme betreffen die Nahrungsmittelanalytik, wo insbeson
dere Calzium, Eisen, Magnesium, Mangan, Phosphor, Kalium,
Natrium und Zinn zur Untersuchung von Babynahrung dem Plasma
brenner zugeführt werden, oder Kupfer, Eisen, Nickel, Phosphor,
Silizium und Vanadium bei der Untersuchung von Speiseöl der
Plasmaflamme zugesetzt werden. Beider medizinischen Diagnostik
werden zur Untersuchung von Urin beispielsweise Chrom, Nickel
und Kupfer der Plasmaflamme zugesetzt.
Einfache Abwandlungen bestehen beispielsweise darin,
daß die Zusatzstoffe nicht in Lösung gelöst, sondern als feine
Pulver zerstäubt der Plasmaflamme zugesetzt werden. Anderer
seits könnte das Plasma anstelle von induktiver Kopplung auch
durch andere Anregungsarten, wie z. B. durch Hochtemperaturan
regung oder Hochenergiebestrahlungsanregung oder durch elek
trische Bogenentladungsanregung erzeugt werden.
Claims (10)
1. Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie, bei dem eine auf
ihre Inhaltsstoffe zu untersuchende Probe mit Licht eines Plasmas, dem zur
Beeinflussung seiner Lichtemissionscharakteristik ein Zusatzstoff zugeführt wird,
durchstrahlt wird, um ein für die Art und Menge der Inhaltsstoffe charakteristisches
Atomabsorptionsspektrum mit einem nachgeschalteten Spektrometer zu ermitteln,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Licht des Plasmas durch eine, in einem offenen, in Durchströmrichtung betriebenen
Plasmasystem erzeugte Plasmaflamme, welcher der die Lichtemissionscharakteristik
beeinflussende Zusatzstoff mengenmäßig geregelt, zugeführt wird, erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Zusatzstoff wenigstens ein Atomelement umfasst, auf das die Probe quantitativ
untersucht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Zusatzstoff ein vorbestimmtes Verhältnis von ausgewählten Atomelementen enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
als Zusatzstoff in einer zerstäubten Lösung gelöste Feststoffe in die Plasmaflamme
eingespeist werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
ein induktiv gekoppeltes Plasma zur Lichterzeugung verwendet wird.
6. Atomabsorptionsspektroskopiesystem zur Durchführung des Verfahrens nach einem
der Ansprüche 1 bis 5 mit
Mitteln zur Erzeugung eines Plasmas als Lichtquelle,
Mitteln zur Zuführung eines Zusatzstoffes in das Plasma zur Beeinflussung seiner Emissionscharakteristik,
einer Probenzelle und
einem Spektrometer,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Mittel zur Erzeugung des Plasmas durch ein offenes, in Durchströmung betriebenes Plasmasystem zur Erzeugung einer Plasmaflamme sind und
die Mittel zur Zuführung des Zusatzstoffes eine Einrichtung zu seiner mengenmäßig geregelten Zuführung aufweisen.
Mitteln zur Erzeugung eines Plasmas als Lichtquelle,
Mitteln zur Zuführung eines Zusatzstoffes in das Plasma zur Beeinflussung seiner Emissionscharakteristik,
einer Probenzelle und
einem Spektrometer,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Mittel zur Erzeugung des Plasmas durch ein offenes, in Durchströmung betriebenes Plasmasystem zur Erzeugung einer Plasmaflamme sind und
die Mittel zur Zuführung des Zusatzstoffes eine Einrichtung zu seiner mengenmäßig geregelten Zuführung aufweisen.
7. Atomabsorptionsspektroskopiesystem nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Plasmasystem Mittel zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas umfasst.
8. Atomabsorptionsspektroskopiesystem nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Einrichtung zur geregelten Zuführung des Zusatzstoffes einen Zerstäuber (40) für
den Zusatzstoff umfasst.
9. Atomabsorptionsspektroskopiesystem nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Einrichtung zur geregelten Zuführung des Zusatzstoffes eine Pumpe (42) zum
Ansaugen eines in Lösung vorgesehenen Zusatzstoffes umfasst.
10. Atomabsorptionsspektroskopiesystem nach einem der Ansprüche 6 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Spektrometer (30) ein optisches Dispersionssystem und einen auf wenigstens zwei
voneinander räumlich getrennte Wellenlängenbereiche gleichzeitig ansprechenden
elektrooptischen Detektor (32) aufweist.
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
DE19944401745 DE4401745C2 (de) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und Atomabsorptionsspektroskopiesystem zur Durchführung des Verfahrens |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19944401745 DE4401745C2 (de) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und Atomabsorptionsspektroskopiesystem zur Durchführung des Verfahrens |
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DE4401745A1 DE4401745A1 (de) | 1995-08-03 |
DE4401745C2 true DE4401745C2 (de) | 2003-02-06 |
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ID=6508411
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Country Status (1)
Country | Link |
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