DE3221274C2 - Glimmentladungslampe für spektralanalytische Untersuchungen - Google Patents

Abstract

Glimmentladungslampe für die Emissions-Spektralanalyse mit einem Anoden- oder Hauptraum, der einerseits an eine Trägergasquelle, andererseits an eine erste Vakuumpumpe angeschlossen ist, sowie über eine Drosselstelle mit einem Kathodenraum in Verbindung steht, der an eine zweite, ein höheres Vakuum erzeugende Vakuumpumpe angeschlossen ist. Zur Verringerung der Fehlerbreite wird der Gasdruck in dem Hauptraum über eine elektronische Regelung der zugeführten Trägergasmenge konstant gehalten.

Description

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Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungslampe für spektralanalytische Untersuchungen, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Aus der DE-PS 15 89 389 sowie der hierzu einen Zusatz bildenden DE-PS 19 10 461 ist eine für spektralana-Iytische Untersuchungen besonders geeignete Glimmentladungslampe bekannt, bei der sich über der auf Kathodenpotential liegenden Probe t '.n Kathodenglimmlicht hoher Lichtstärke ausbildet, das durch einen bis nahe an die Probe heranreichenden . nodenstutzen begrenzt wird. Der Ringspalt zwischen der Stirnseite des Anodenstutzens und der Probe bildet hierbei eine Drosselstelle zwischen dem Anoden- oder Hauptraum und dem Kathodenraum. Der Kathodenraum wird soweit evakuiert, daß dort keine Glimmentladung entstehen kann. Im Anodenraum wird mittels eines in der Verbindungsleitung zu der Trägergasquelle angeordneten Drosselventils ein Arbeitsdruck von einigen Milübar eingestellt. Bei einer Spannung von ca 1000 bis 1500 Volt ergibt sich eine Glimmentladung mit einem Strom von ca. 100 bis 20OmA. Durch Konstanthaltung der Spannung, des Stromes oder der Leistung der Glimmentladung erhält man für sämtliche Elemente des Perioden-Systems streng lineare und reproduzierbare Eichkurven. In den üblichen Analysenkonzentrationen liegt die Fehlerbreite hierbei deutlich unter ; % relativ zum Gehalt. Für eine Reihe von Anwendungsf.illen, z. B. in der metallurgischen Industrie, werden jedoch heute bereits noch höhere Genauigkeitsforderungen gestellt.

Eine Glimmentladungslampe der einleitend angegebenen Art ist auch aus Specfochimica Acta, 27B, 1972, Seiten 537 — 544 bekannt. Der Trägergasstrom wird über einen Durchflußmesser entsprechend den im Hauptraum und im Kathodenraum gemessenen Drükken eingestellt. Der Betriebszyklus ist über eine Schalt-,.walze automatisiert, die das Ein- und Aussehalten der '. verschiedenen Pumpen sowie Magnetventile- im Be- '- triebs- und im Spülleitungssystem schaltet, die indessen >· lediglich in die beiden Zustände »auf« und »zu« gebracht werden können.

Aus der GB-PS 15 72 025 ist es auch bereits bekannt, daß bei Glimmentladungslampen für spektralanalytische Untersuchungen der Trägergasdruck und der Trägergasdurchfluß kritische Größen für die Art und für das Verhalten der Glimmentladung sind. Hinweise, wie ein vorgegebener Druck und/oder ein vorgegebener Durchfluß genau eingehalten werden können, fehlen indessen. Ebenso ist nicht angegeben, in welcher Richtung eine Verbesserung der Eigenschaften der Entladung oder der Glimmentladungslampe selbst durch eine genaue Einhaltung der beiden Größen erzielt werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glimmentladungslampe der gattungsgemäßen Art hinsichtlich der erreichbaren Genauigkeit des Analysenergebnisses noch weiter zu verbessern.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, d; 1 der Hauptraum mit einem Druckmeßgeber in Verbindung steht, dessen druckproportionales elektrisches Ausgangssignal an dem ersten Eingang eines Vergleichers anliegt, dessen zweiter Eingang das Sign?! eines Drucksollwertgebers erhält und dessen Ausgang ein Stellsignal für ein elektrisch steuerbares, kontinuierlich verstellbares Ventil liefert, das in der Verbindungs'eitung zwischen dem Hauptraum und der Trägergasquelle liegt.

Während bisher davon ausgegangen wurde, daß der Restfehler der Probeanalyse insbesondere durch Ungenauigkeiten und/oder mangelnde zeitliche Stabilität der Eichung sowie InstabT-itäten der Glimmentladung verursacht wurde, konnte diesseits überraschenderweise festgestellt werden, daß selbst geringe Druckschwankungen des im Hauptraum eingestellten Solldruckes des Trägergases ursächlich für die Fehlerbreite der Emissions-Spektralanalyse sind. Durch Regelung des Drukkes des Trägergases im Arbeitsraum wird dementsprechend eine Verbesserung der Analysengenauigkeit um etwa den Faktor 5 erreicht.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Glimmentladungslampe nach der Erfindung unter Beschränkung auf die im vorliegenden Zusammenhang funktionswesentlichen Teile vereinfach dargestellt.

Die Gümmentladungslampe 1 umfaßt einen Hauptraum 2 und einen mit diesem über eir.e Drosselstelle 3 verbundenen Kathodenraum 4.

Der Kaihüdenraum 4 ist an die erste Stufe 5.1 einer Vakuumpumpe 5 angeschlossen und wird auf einem Druck von beispielsweise 03 Millibar gehalten. Der Hauptraum 2 ist über eine Drosselstelle 6 an die zweite Stufe 5.2 der gleichen Vakuumpumpe 5 angeschlossen.

Dem Hauptraum 2 wird spektraireines Argongas aus einer Druckflasche 7 zugeführt, der ein Druckminderventil 8 nachgeschaltet ist, auf das ein von Hand einstellbares Drosselventil 9 folgt.

Zur Regelung des Druckes im Hauptraum 2 auf beispielsweise 3 Millibar dient ein Regelkreis, bestehend aus einem mit dem Hauptraum 2 verbundenen Druckmeßgeber 11, der an seinem Ausgang ein elektrisches Signal proportional zu dem gemessenen Druck an den ersten Eingang eines Vergleichers 12 liefert, der an seinem zweiten Eingang von einem Sollwertgeber 13 ein dem Solldruck entsprechendes Singal erhält und an seinem Ausgang ein Stellsignal für ein dem Drosselventil 9 naehgesehaltetes Ventil 14 liefert, dessen Durchflußquerschnitt jeweils proportional zu dem anliegenden Stellsignal ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Glimmentladungslampe für spektralanalytische Untersuchungen, mit einem Anodtn- oder Hauptraum, der einerseits an eine Trägergasquelle, andererseits an eine erste Vakuumpumpe angeschlossen ist, sowie über eine Drosselstelle mit einem Kathodenraum in Verbindung steht, der an eine zweite, ein höheres Vakuum erzeugende Vakuumpumpe angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptraum (2) mit einem Druckmeßgeber (11) in Verbindung steht, dessen druckproportionales elektrisches Ausgangssignal an dem ersten Eingang eines Vergleichers (12) anliegt, dessen zweiter Eingang das Signal eines Drucksollwertgebers (13) erhält und dessen Ausgang ein Stellsignal für ein elektrisch steuerbares, kontinuierlich verstellbares Ventil (14) liefert, das in der Verbindungsleitung zwischen dem Houptraum (2) und der Trägergasquelle (6) liegt.