DE4401745A1 - Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und Atomabsorptionsspektrometersystem zur Ausführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und Atomabsorptionsspektrometersystem zur Ausführung des Verfahrens

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    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie, bei der eine auf ihre Inhalts­ stoffe zu untersuchende Probe mit Licht bestrahlt wird, um ein für die Art und Menge der Inhaltsstoffe charakteristisches Absorptionsspektrum mit einem nachgeschalteten Spektrometer zu ermitteln, außerdem betrifft sie ein Atomabsorptionsspektro­ metriesystem zur Ausführung dieses Verfahrens mit einer Licht­ quelle, einer Probenzelle und einem optischen Spektrometer.
Bekannte Atomabsorptionsspektrometer ermöglichen die Unter­ suchung einer von einem nahezu monochromatischen Lichtstrahl durchstrahlten Probe in bezug auf die Menge von darin enthal­ tenen Stoffen, indem aufgrund von Absorptionen Rückschlüsse auf die untersuchte Probe gezogen werden. Als Lichtquellen für solche herkömmliche Atomabsorptionsspektrometer sind bisher Hohlkathodenlampen oder elektrodenlose Entladungslampen be­ kannt, da solche Lampen nur in einem sehr begrenzten spektralen Bereich bzw. bei den für das Kathodenmaterial der Lampe charak­ teristischen Spektrallinien Licht emittieren. Für die Unter­ suchung einer Probe auf mehr als ein Element werden in der Regel die verschiedenen Lampen nacheinander einzeln in den op­ tischen Strahlweg geschaltet.
Neben den Hohlkathodenlampen und elektrodenlosen Entladungs­ lampen wird auch über die Verwendung von Lasern und Laserdioden als Lichtquelle in Atomabsorptionsspektrometern nachgedacht. Geeignete, den gewünschten Spektralbereich abdeckende Laser, wie z. B. Farbstofflaser, sind jedoch aufgrund der hohen Kosten und des hohen Platzbedarfs wirtschaftlich nicht sinnvoll. An­ dererseits ist es mit Laserdioden derzeit noch nicht möglich, den gesamten Spektralbereich, insbesondere im Bereich von kurz­ welliger Strahlung, in zufriedenstellendem Maße abzudecken.
Zur Verkürzung der Meßzeiten ist es vorteilhaft, anstelle des sequentiellen Anfahrens der einzelnen Wellenlängen mittels eines Monochromators eine gleichzeitige Messung bei einer Viel­ zahl von Wellenlängen mit Hilfe eines Polychromators durchzu­ führen. Dies erfordert jedoch die Einstrahlung von Unter­ suchungslicht mit den Frequenzen aller zu untersuchenden Sub­ stanzen. Dazu hat man bisher mehrere solcher Linienstrahler mit unterschiedlichen spektralen Emissionsbereichen entlang des optischen Wegs des Einstrahlungslichts angeordnet und deren emittiertes Licht jeweils mittels teilreflektierender Spiegel, Strahlteilerplatten oder anderen Spiegelanordnungen miteinander kombiniert. Bei der Kombination von mehreren Teillichtstrahlen in einen Lichtstrahl geht jedoch ein Großteil der Intensität der einzelnen Teilstrahlen verloren. Daher ist es schwierig, in diesem Verfahren ein Einstrahlungslicht mit ausreichender spek­ traler Helligkeit in den gewünschten Spektralbereichen bereit­ zustellen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein geeignetes Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektro­ skopie und eine entsprechende Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens zu schaffen, bei dem Spektrallinien in einem weiten Spektralbereich mit hoher Intensität unter vertretbarem Auf­ wand erzeugt werden, und das zur simultanen Meßweise in einem Atomabsorptionsspektrometer geeignet ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs ge­ nannten Art, bei dem einem auf der Lichtemission von ange­ regten Atomen beruhendem Licht erzeugendem System ein die Lichtemissionscharakteristik beeinflussender Zusatzstoff zu­ gesetzt wird. Ein solches auf der Lichtemission von angeregten Atomen beruhendes Licht erzeugendes System, das in der Regel Licht bei bestimmten Spektrallinien emittiert, wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einem Zusatzstoff versehen, der die Lichtemissionscharakteristik des Systems beispielsweise durch die Lichtemission aufgrund der Anregung des Zusatzstoffs beeinflußt. Damit ist es möglich, auf relativ einfache Weise einen Linienstrahler mit einer vorgegebenen Emissionscharakte­ ristik zu erhalten.
In vorteilhafter Weise werden als Zusatzstoffe solche Stoffe genommen, in bezug auf die eine in dem Atomabsorptions­ spektrometriesystem enthaltene Probensubstanz untersucht wird. Dadurch wird erreicht, daß das Einstrahlungslicht eine beson­ ders hohe spektrale Helligkeit in den Wellenlängenbereichen aufweist, die für die Untersuchung der Probe erforderlich sind.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist vorgesehen, die Menge des Zusatzstoffs in dem Licht erzeugenden System zu verändern. Dadurch kann für einen Meßvorgang die spektrale Helligkeit in einem bestimmten Spektralbereich im Vergleich zur spektralen Helligkeit anderer Spektralbereiche angehoben werden, was beispielsweise dann nützlich ist, wenn der in diesem Spektralbereich absorbierende Inhaltsstoff der Probe in sehr geringer Konzentration vorhanden ist.
In besonders vorteilhafter Weise wird für das Licht erzeugende System eine ein Plasma erzeugende Plasmavorrichtung vorgesehen. Damit können die Atome des Zusatzstoffes auf besonders effi­ ziente Weise angeregt werden, um eine lichtstarke Lichtquelle in dem Emissionsbereich der Zusatzstoffe zu schaffen. Als besonders günstig hat sich eine Plasmavorrichtung mit einem in­ duktiv gekoppelten Plasma erwiesen. Weiter ist es vorteilhaft, ein offenes, in Durchströmung betriebenes Plasmasystem zu ver­ wenden und den Zusatzstoff mengenmäßig geregelt in das Plasma einzuspeisen.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform werden die Zu­ satzstoffe in der Form von in einer zerstäubten Lösung gelösten Feststoffen in das Plasma eingespeist. Durch Änderung der Kon­ zentration der Feststoffe in der Lösung läßt sich die Menge der dem Plasma zugesetzten Zusatzstoffe steuern. Die Zuführung einer zerstäubten Lösung zu dem Plasma hat den Vorteil, daß verschiedene Feststoffe jeweils unter einfach zu kontrollieren­ den Einspeisebedingungen der Plasmaflamme zugeführt werden können, ohne daß eine Anpassung des Plasmabrennersystems an den spezifischen Feststoff notwendig ist.
Die Aufgabe der Erfindung wird weiter durch ein eingangs ge­ nanntes Atomabsorptionsspektrometriesystem zur Ausführung des Verfahrens gelöst, das sich dadurch auszeichnet, daß die Licht­ quelle eine Einrichtung zur veränderbaren Zusetzung eines die Lichtemissionscharakteristik beeinflussenden Zusatzstoffes auf­ weist. Das erfindungsgemäße Atomabsorptionsspektrometriesystem weist den Vorteil auf, daß durch die veränderbare Zusetzung von Zusatzstoffen die Lichtquelle in ihrer Lichtemissionscharak­ teristik verändert werden kann, um beispielsweise an das Ab­ sorptionsverhalten eines Inhaltsstoffes der Probe angepaßt zu werden. Damit lassen sich in dem gewünschten Spektralbereich bzw. bei den gewünschten Spektrallinien im Vergleich zu der übrigen Spektralemission erheblich stärkere Emissionsintensi­ täten erreichen, was zum einen eine schnelle Messung mittels eines Polychromatorsystems ermöglicht und andererseits die Nachweisgrenze für den in der Probe gesuchten Stoff erheblich verbessert.
In einer vorteilhaften Ausführungsform umfaßt die Lichtquelle eine Vorrichtung zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas. Das induktiv gekoppelte Plasma schafft ein relativ einfaches Licht erzeugendes System, dem die Zusatzstoffe zur Emission bei den für die Zusatzstoffe charakteristischen Spek­ trallinien auf einfache und variable Weise zugesetzt werden können. In dem induktiv gekoppelten Plasma erfolgt die Anregung der Zusatzstoffe mit einem hohen Wirkungsgrad, so daß eine solche Lichtquelle in den gewünschten Spektralbereichen relativ lichtstark emittiert, was für die Atomabsorptionsspektroskopie besonders vorteilhaft ist.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen gehen aus den Unteran­ sprüchen hervor.
Im folgenden wird die Erfindung für ein vorteilhaftes Ausfüh­ rungsbeispiel in bezug auf die Zeichnungen näher erläutert und beschrieben. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 ein erfindungsgemäßes Atomabsorptionsspektrometrie­ system;
Fig. 2 eine für das erfindungsgemäße Verfahren und das erfindungsgemäße Atomabsorptionsspektrometriesystem geeignete induktiv gekoppelte Plasmalichtquelle;
Fig. 3 eine Zerstäubervorrichtung für eine in der Fig. 2 gezeigte Plasmavorrichtung; und
Fig. 4 eine weitere, auf einer Ultraschallzerstäubung basierende Ausführungsform einer Zerstäubervorrichtung.
Ein in der Fig. 1 gezeigtes Atomabsorptionsspektrometriesystem umfaßt eine Lichtquelle 10, eine von der Lichtquelle 10 emit­ tiertes Licht sammelnde Optik 12, eine Probenzelle 20, eine aus der Probenzelle 20 austretendes Licht sammelnde Optik 14 und ein Spektrometer 30.
Das Spektrometer 30 beinhaltet einen elektrooptischen Detektor 32, der über eine Verbindungsleitung 36 mit einer eine Aus­ werteelektronik enthaltenden Auswerteeinheit 34 verbunden ist. Der Detektor 32 kann bei einem einfachen Monochromatorsystem beispielsweise aus einem einzigen Photoelement oder einer Photovervielfacherröhre bestehen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es jedoch zweckmäßig, anstelle eines Monochroma­ tors einen Polychromator in dem Spektrometer 30 zu verwenden, der das einfallende Licht in eine Vielzahl räumlich getrennter Spektralbereiche dispergiert, die mittels eines diese Vielzahl von spektralen Komponenten simultan feststellenden Detektors nachweisbar sind. Der Polychromator kann in seiner einfachsten Form ein Spektrometer sein, dessen Ausgangsschlitz durch eine als Detektor 32 wirkende Diodenzeile ersetzt ist. Weitere vor­ teilhafte Spektrometeranordnungen können gekreuzte Dispersions­ systeme umfassen, um beispielsweise mit einem ersten Disper­ sionssystem eine spektrale Grobauflösung des einfallenden Lichts in einer ersten Richtung zu schaffen, und um mit dem dazu gekreuzten Dispersionssystem eine Feinauflösung in einer beispielsweise zu der ersten Richtung senkrechten zweiten Rich­ tung zu erzielen. In diesem Fall eignet sich als Detektorsystem 32 ein Flächendetektor, beispielsweise eine ladungsgekoppelte Detektorvorrichtung (CCD), oder in besonders vorteilhafter Weise ein für das Dispersionssystem spezifisch gefertigter Flächendetektor, der nur an den den relevanten spektralen Wellenlängenbereichen entsprechenden Stellen lichtempfindliche Nachweisbereiche aufweist. Der verbleibende Bereich auf der Detektoroberfläche kann vorteilhaft für die Integration der zu­ gehörigen Auslese-, Speicher- und Verarbeitungselektronik diese einzelnen, den jeweiligen Spektrallinien zugeordneten Teil­ detektorflächen genutzt werden.
Als Probenzelle 20 ist beispielsweise ein Graphitrohrofen vor­ gesehen, in dem die Probe in kurzer Zeit gleichmäßig auf eine hohe Temperatur zur Atomisierung aufheizbar ist. Zur Bereit­ stellung der notwendigen Energie zum Aufheizen der Probe ist der Graphitrohrofen 20 mit einer Leistungsversorgung für elek­ trische Energie 22 verbunden.
Die Lichtquelle 10 umfaßt eine als Licht erzeugendes System dienende Plasmavorrichtung, bei deren Betrieb eine Plasmaflamme 52 erzeugt wird, aus der Licht zur Durchstrahlung der Probe emittiert wird. Der Plasmabrenner 50 weist einen äußeren Glas­ körper auf, dessen oberes Ende von einer Spule 54 umgeben ist, mit der durch induktive Kopplung Energie zuführbar ist. Weiter ist ein Anschluß 56 an den äußeren Glaskörper zur Zuführung eines Plasmagases, wie z. B. Argon, vorgesehen. Weiter ist eine zur Plasmaflamme 52 sich öffnende Sprühkammer 60 vorgesehen, in die ein Zusatzstoff mittels eines Zerstäubers 40 einsprühbar ist. Zum Ansaugen des Zusatzstoffs, der in einem Vorratsbe­ hälter 70 vorrätig ist, ist eine Pumpe 42 vorgesehen. Zur Zer­ stäubung des von der Pumpe 42 geförderten, in Lösung befind­ lichen Zusatzstoffs umfaßt die Zerstäubervorrichtung einen An­ schluß 44 zur Zuführung eines Zerstäubergases.
Die als Lichtquelle 10 in dem Atomabsorptionsspektrometrie­ system verwendete induktiv gekoppelte Plasmavorrichtung ist in der Fig. 2 nochmals im Detail gezeigt. Die Lichtquelle 10 um­ faßt den Zerstäuber 40, die Sprühkammer 60 und den Plasma­ brenner 50. Der Plasmabrenner 50 ist aus einem äußeren temperaturwiderstandsfähigen, beispielsweise aus Quarzglas be­ stehenden Rohr 51, einem mittleren Rohr 53 und einem inneren Rohr 55 aufgebaut. In den zwischen dem äußeren Rohr 51 und dem mittleren Rohr 53 vorhandenen Hohlraum mündet ein Anschluß 56 zur Zuführung eines Hauptplasmagases. In den zwischen dem inneren Rohr 55 und dem mittleren Rohr 53 vorhandenen Hohlraum mündet ein Anschluß 57 zur Zuführung eines Zusatzplasmagases. Das innere Rohr 57 ist an seinem unteren Ende über ein Verbin­ dungsteil 58, wie z. B. einem Kugelschliff, mit einem Ausgang 68 der Sprühkammer 60 verbunden. Das mittlere Rohr 53 weist in seinem zur Plasmaflamme weisenden Endbereich einen erweiterten Bereich 59 auf, so daß ein Bereich verringerter Querschnitts­ fläche zwischen dem äußeren Rohr 51 und dem mittleren Rohr 53 in diesem Bereich 59 gebildet ist. An das Austrittsende des inneren Rohrs 55 und des mittleren Rohrs 53 anschließend ist die Spule 54 den Endbereich des äußeren Rohrs 51 umgebend an­ geordnet.
Der Zerstäuber 40 ist an einer mittels einer Dichtung 65 dich­ tend an der Sprühkammer 60 angebrachten Endkappe 64 befestigt und mündet mit seinem Austrittsende in die Sprühkammer 60. In der Sprühkammer 60 ist innen ein Tropfenabscheider 66 ange­ ordnet, der zur Abscheidung von größeren Tropfen in dem aus dem Zerstäuber austretenden Strom aus zerstäubter Lösung und Zer­ stäubergas vorgesehen ist, die über einen Ausfluß 62 aus der Sprühkammer austreten können.
In der Fig. 3 ist ein einfaches Beispiel für den Zerstäuber 40 gezeigt. Der Zerstäuber 40 weist einen Anschluß 43 zur Zuführung der die Zusatzstoffe enthaltenden Lösung auf, die in den Innenbereich eines Rohrs 45 gelangt. Konzentrisch in dem Rohr 45 ist eine mit dem Anschluß 44 für das Zerstäubergas verbundene Kapillare 46 angeordnet. Die Mündung der Kapillare 46 ist konzentrisch zur Mündung 48 des Rohrs 45 angeordnet.
Eine alternative Ausführungsform des Zerstäubers ist in der Fig. 4 gezeigt. Ein Ultraschallzerstäuber 140 umfaßt eine Zu­ führung 144 für das Zerstäubergas und eine Zuführung 143 für die die Zusatzstoffe enthaltende Lösung. Zur Förderung dieser Lösung ist eine mit der Zuführung 143 verbundene Pumpe 142 vor­ gesehen. Die Zuführung 143 mündet in der Nähe einer mit einer Schutzschicht 154 überzogenen Materialschicht 152 aus piezo­ elektrischem Material. An der der Schutzschicht 154 gegenüber­ liegenden Seite der Materialschicht 152 ist eine beispielsweise aus Blei bestehende Masseschicht 148 angeordnet. Das piezoelek­ trische Material ist über eine Zuleitung 146 mit einer elek­ trischen Leistungsversorgung 145 verbunden. Die Zerstäuber­ kammer 156 weist einen Auslaß 150 für den die zerstäubte Flüs­ sigkeit enthaltenden Strom auf.
Neben den gezeigten Zerstäubern sind auch andere Zerstäuber­ systeme denkbar. Beispielsweise könnte ein Querstromzerstäuber vorgesehen sein, bei dem zwei zueinander benachbarte, unter einem Winkel angeordnete Auslaßdüsen für ein Zerstäubergas und die die Zusatzstoffe enthaltende Lösung vorgesehen sind.
In bezug auf die vorhergehend beschriebene Apparatur wird nun das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft beschrieben. Das beschriebene Atomabsorptionsspektrometriesystem ist zur Unter­ suchung geringer Probenmengen und zur Erzielung kurzer Meß­ zeiten als polychromatisches, simultan messendes Spektrometer konfiguriert. Zunächst wird die quantitativ zu untersuchende Probe in den Hochtemperaturgraphitofen eingespeist. Die Lei­ stungsversorgung des Graphitofens 22 wird in Betrieb genommen und die in dem Graphitofen 20 vorhandene Probe wird atomisiert.
Beispielsweise kann es sich bei der Probe um Wasser handeln, das im Hinblick auf bestimmte Verunreinigungen, wie Selen, Arsen, Cadmium, Blei und/oder Chrom zu untersuchen ist. Bei der Blutanalyse wird in der Regel die in dem Graphitofen 20 atomi­ sierte Probe in bezug auf die Elemente Selen, Cadmium, Blei und/oder Magnesium untersucht.
Um in den den Absorptionslinien der gesuchten Elemente entspre­ chenden Spektralbereichen eine ausreichend intensive Lichtein­ strahlung zu erhalten, die ein sicheres Ansprechen des Detek­ tors 32 für diese entsprechenden Spektralbereiche gewähr­ leistet, wird der durch die mittels der Spule 54 bewerkstellig­ ten induktiven Anregung des Plasmagases erzeugten Plasmaflamme 52 die entsprechende, in beliebiger Menge zur Verfügung stehen­ de Substanz zugeführt. Somit werden bei der Analyse beispiels­ weise einer unbekannten Wasserprobe, die auf die im vorher­ gehenden genannten Stoffe zu untersuchen ist, der Plasmaflamme 52 die Stoffe Selen, Arsen, Cadmium, Blei und/oder Chrom in geeignet angepaßten Mengen zugesetzt. Dadurch läßt sich die spektrale Emissionsintensität der Plasmaflamme 52 in den Wellenlängenbereichen, in denen eine Absorption der Probe untersucht werden soll, relativ zur gesamten Emissionscharak­ teristik bedeutend erhöhen.
Bei Routinemessungen kann es vorteilhaft sein, vorbestimmte Verhältnisse von ausgewählten Atomelementen vorzusehen. Bei gegebenenfalls vorbereiteten Mischungen von atomaren oder in Molekülen gebundenen verschiedenen Elementen, die die ausge­ wählten Atomelemente, wie sie beispielsweise oben aufgelistet sind, in vorbestimmten Verhältnissen enthalten, wird ermög­ licht, reproduzierbare Meßbedingungen für aufeinanderfolgende Meßvorgänge zu gewährleisten.
Zur Zusetzung der genannten Zusatzstoffe zu der Plasmaflamme 52 werden die genannten Stoffe, die beispielsweise in geeigneten chemischen Verbindungen, z. B. Salzen, vorliegen, in einer ge­ eigneten Lösungsflüssigkeit aufgelöst und/oder dissoziiert. Die Lösungsflüssigkeit, die in einem Vorratsbehälter 70 vorrätig ist, wird mittels der Pumpe 42 angesaugt und in den Zerstäuber 40 eingespeist, wo mit Hilfe des zusätzlichen Zerstäubergas­ stroms die Lösung in feinste Tröpfchen zerstäubt wird und in die Sprühkammer 60 eingesprüht wird. Bei einem in der Fig. 3 gezeigten Zerstäuber erfolgt die Zerstäubung der Lösung da­ durch, daß der aus der Mündung 47 der Kapillare 46 mit hoher Geschwindigkeit austretende Gasstrom die aus der Mündung 48 austretende Flüssigkeit erfaßt, mit sich reißt und dabei zer­ stäubt. Größere noch vorhandene Tropfen werden an dem Tropfen­ abscheider 66 abgeschieden, und die aus den abgeschiedenen Tropfen erhaltene Flüssigkeit fließt über den Auslaß 62 ab.
In der Sprühkammer 60 wird ein Nebel aus der zerstäubten, die Zusatzstoffe enthaltenden Flüssigkeit und dem Zerstäubergas, bei dem es sich in der Regel um das gleiche Gas wie das Haupt­ plasmagas handelt, gebildet. Über den Anschluß 68 der Sprüh­ kammer 60 wird dieser Nebel durch den Gasfluß des Plasmagases, das über den Anschluß 56 dem Plasmabrenner zugeführt wird, ent­ sprechend dem Prinzip einer Wasserstrahlpumpe, angesaugt.
Das über den Anschluß 56 zugeführte Hauptplasmagas dringt in den Hohlraum zwischen der äußeren Röhre 51 und der mittleren Röhre 53 ein und wird aufgrund der Erweiterung 59 der mittleren Röhre 53 in dem Erweiterungsbereich beschleunigt, wodurch er­ zielt wird, daß die Atome des Hauptplasmagases im wesentlichen im Induktionsfeld ionisiert werden, während gleichzeitig die schnelle Gasströmung entlang des eingeengten Bereichs eine Kühlfunktion übernimmt. Der aus dem Zerstäubergas und der die Zusatzstoffe enthaltenden Lösung bestehende Nebel tritt aus der Mündung des inneren Rohrs 55 aus und gelangt dadurch in den Ionisierungsbereich innerhalb der Spule 54.
Für den Betrieb des induktiv gekoppelten Plasmabrenners typische Betriebsparameter sind in der folgenden Tabelle ange­ geben.
RF-Leistung|1,0 kW
Plasmahauptgasfluß (Argon) 12,0 l/min
Hilfsgasfluß (Argon) 1,0 l/min
Zerstäubergasfluß (Argon) 1,0 l/min
Zerstäuberaufnahmerate (Lösungsflüssigkeit) 1,0 ml/min
Zur Erhöhung der spektralen Emissionscharakteristik in den den Absorptionslinien der gesuchten Probeninhaltsstoffe entspre­ chenden Spektralbereichen kann entweder die Aufnahmerate des Zerstäubersystems erhöht werden, um eine höhere Menge von Zu­ satzstoffen in die Plasmaflamme 52 einzuspeisen und/oder die Zusammensetzung und Menge der in der Lösung befindlichen Stoffe verändert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet daher den Vorteil, die Lichtquelle den Erfordernissen für eine bestimmte Atomabsorp­ tionsspektroskopiemessung anzupassen.
Weitere Beispiele für eine Zuführung von Zusatzstoffen in die Plasmaflamme betreffen die Nahrungsmittelanalytik, wo insbeson­ dere Calzium, Eisen, Magnesium, Mangan, Phosphor, Kalium, Natrium und Zinn zur Untersuchung von Babynahrung dem Plasma­ brenner zugeführt werden, oder Kupfer, Eisen, Nickel, Phosphor, Silizium und Vanadium bei der Untersuchung von Speiseöl der Plasmaflamme zugesetzt werden. Bei der medizinischen Diagnostik werden zur Untersuchung von Urin beispielsweise Chrom, Nickel und Kupfer der Plasmaflamme zugesetzt.
Das oben beschriebene Verfahren gibt nur ein Ausführungsbei­ spiel an. Einfache Abwandlungen bestehen beispielsweise darin, daß die Zusatzstoffe nicht in Lösung gelöst, sondern als feine Pulver zerstäubt der Plasmaflamme zugesetzt werden. Anderer­ seits könnte das Plasma anstelle von induktiver Kopplung auch durch andere Anregungsarten, wie z. B. durch Hochtemperaturan­ regung oder Hochenergiebestrahlungsanregung oder durch elek­ trische Bogenentladungsanregung erzeugt werden.

Claims (14)

1. Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektro­ skopie, bei der eine auf ihre Inhaltsstoffe zu untersuchende Probe mit Licht bestrahlt wird, um ein für die Art und Menge der Inhaltsstoffe charakteristisches Absorptionsspektrum mit einem nachgeschalteten Spektrometer zu ermitteln, dadurch ge­ kennzeichnet, daß einem auf der Lichtemission von angeregten Atomen beruhendem Licht erzeugendem System ein die Licht­ emissionscharakteristik beeinflussender Zusatzstoff zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des in dem Licht erzeugenden System vorhandenen Zusatz­ stoffs verändert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff wenigstens ein Atomelement umfaßt, in bezug auf das die Probe quantitativ untersucht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Zusatzstoff ein vorbestimmtes Verhältnis von ausgewählten Atomelementen enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine ein Plasma erzeugende Plasmavorrichtung als Licht erzeugendes System verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein offenes, in Durchströmung betriebenes Plasmasystem verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff mengenmäßig geregelt in das Plasma eingespeist wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzstoffe als in einer zerstäubten Lösung gelöste Feststoffe in das Plasma eingespeist werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein induktiv gekoppeltes Plasma zur Lichter­ zeugung verwendet wird.
10. Atomabsorptionsspektroskopiesystem zur Ausführung des Ver­ fahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 mit einer Lichtquelle (10), einer Probenzelle (20) und einem Spektrometer (30), da­ durch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle ein auf der Licht­ emission angeregter Atome beruhendes Licht erzeugendes System umfaßt, das eine Einrichtung zur veränderbaren Zusetzung eines die Lichtemissionscharakteristik beeinflussenden Zusatzstoffes aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Licht erzeugende System (10) eine Vorrichtung zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas umfaßt.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur veränderbaren Zusetzung des Zusatzstoffes eine Vorrichtung zum Zerstäuben (40) des Zusatzstoffes umfaßt.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Zusetzung des Zusatzstoffes eine Pumpe (42) zum Ansaugen eines in Lösung vorgesehenen Zusatzstoffes umfaßt.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Spektrometer (30) ein optisches Disper­ sionssystem und eine auf wenigstens zwei voneinander räumlich getrennte Wellenlängenbereiche gleichzeitig ansprechende elek­ trooptische Erfassungseinheit (32) aufweist.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10203439A1 (de) * 2002-01-28 2003-08-14 Ges Zur Foerderung Angewandter Optik Optoelektronik Quantenelektronik & Spektroskopie Ev Vorrichtung zur Bestimmung von Element-Konzentrationen in Proben mittels hochauflösender Spektrometer

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1185304B (de) * 1962-03-14 1965-01-14 Hitachi Ltd Plasmaflammen-Generator
US3600091A (en) * 1970-05-13 1971-08-17 Atomic Energy Commission Bright-line emission source for absorption spectroscopy
SU972255A1 (ru) * 1981-02-12 1982-11-07 Войсковая часть 31650 Атомно-абсорбционный анализатор
EP0086508A1 (de) * 1982-01-19 1983-08-24 Philips Electronics Uk Limited Atomabsorptionsspektrophotometer und Analysenmethode mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrophotometrie
DE3221274C2 (de) * 1982-06-04 1985-04-11 Hermann Dr.-Ing. 8031 Seefeld Ritzl Glimmentladungslampe für spektralanalytische Untersuchungen
SU1257415A1 (ru) * 1983-12-23 1986-09-15 МГУ им.М.В.Ломоносова Атомизирующее устройство
DE3525166A1 (de) * 1985-07-13 1987-01-22 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur zufuhr einer probe zu einem plasma-emissionsgeraet
DE3005638C2 (de) * 1980-02-15 1987-05-07 Gruen Optik Wetzlar Gmbh, 6330 Wetzlar, De
SU1375956A1 (ru) * 1986-07-11 1988-02-23 Научно-производственное объединение "Союзцветметавтоматика" Атомно-абсорбционный анализатор
DE3801213A1 (de) * 1988-01-18 1989-07-27 Marker Deutschland Gmbh Sicherheits-skibindung
DE3809216A1 (de) * 1988-03-18 1989-09-28 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer
DE3827322A1 (de) * 1988-07-05 1990-01-11 Spectruma Gmbh Geraet zur simultanen atomabsorptionsspektrometrie
DE3611757C2 (de) * 1985-04-08 1991-04-11 Hitachi, Ltd., Tokio/Tokyo, Jp

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3809213A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer
DE3811923C2 (de) * 1988-04-09 1995-02-02 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomemissionsspektrometer mit Untergrundkompensation
DE3818058A1 (de) * 1988-05-27 1989-12-07 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur zufuhr von fluessigkeit zu einem zerstaeuber bei einem spektrometer

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1185304B (de) * 1962-03-14 1965-01-14 Hitachi Ltd Plasmaflammen-Generator
US3600091A (en) * 1970-05-13 1971-08-17 Atomic Energy Commission Bright-line emission source for absorption spectroscopy
DE3005638C2 (de) * 1980-02-15 1987-05-07 Gruen Optik Wetzlar Gmbh, 6330 Wetzlar, De
SU972255A1 (ru) * 1981-02-12 1982-11-07 Войсковая часть 31650 Атомно-абсорбционный анализатор
EP0086508A1 (de) * 1982-01-19 1983-08-24 Philips Electronics Uk Limited Atomabsorptionsspektrophotometer und Analysenmethode mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrophotometrie
DE3221274C2 (de) * 1982-06-04 1985-04-11 Hermann Dr.-Ing. 8031 Seefeld Ritzl Glimmentladungslampe für spektralanalytische Untersuchungen
SU1257415A1 (ru) * 1983-12-23 1986-09-15 МГУ им.М.В.Ломоносова Атомизирующее устройство
DE3611757C2 (de) * 1985-04-08 1991-04-11 Hitachi, Ltd., Tokio/Tokyo, Jp
DE3525166A1 (de) * 1985-07-13 1987-01-22 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur zufuhr einer probe zu einem plasma-emissionsgeraet
SU1375956A1 (ru) * 1986-07-11 1988-02-23 Научно-производственное объединение "Союзцветметавтоматика" Атомно-абсорбционный анализатор
DE3801213A1 (de) * 1988-01-18 1989-07-27 Marker Deutschland Gmbh Sicherheits-skibindung
DE3809216A1 (de) * 1988-03-18 1989-09-28 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer
DE3827322A1 (de) * 1988-07-05 1990-01-11 Spectruma Gmbh Geraet zur simultanen atomabsorptionsspektrometrie

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BROEKAERT, J.A.C. *
COCHRAN, Ronald L. *
HIEFTJE, Gary M.: Selective Spectral-Line Modulation Technique for High Sen- sitivity Continuum-Source Atomic Absorption Spec- trometry. In: Analytical Chemistry, Vol.49, No.1, Jan.1977, S.98-105 *
HUMAN, H.G.C.: Multi-element analy-sis by means of atomic absorption with a time-re- solved spark as primary light source. In: Spectro-chimica Acta, 1968, Vol.23B, S.265-275 *
N.N.: Atomic Absorption Spectra of Europium, Thu- lium, and Ytterbium Using a Flame as Line Source. In: Analytical Chemistry, Vol.35, No.12, Nov.1963,S.1977 *
N.N.: Sources of Radiation. In: The Infrared and *
STRASHEIM, A. *
TÖLG,G.: Recent developments inatomic spectrometry methods for elemental trace determinations. In: Fresenius Z Anal Chem, 1987, S.495-509 *
WELZ,Bernhard:Atomabsorptionsspektrometrie,3.Aufl.Verlag Chemie Weinheim, S.28 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10203439A1 (de) * 2002-01-28 2003-08-14 Ges Zur Foerderung Angewandter Optik Optoelektronik Quantenelektronik & Spektroskopie Ev Vorrichtung zur Bestimmung von Element-Konzentrationen in Proben mittels hochauflösender Spektrometer
DE10203439C2 (de) * 2002-01-28 2003-12-18 Ges Zur Foerderung Angewandter Optik Optoelektronik Quantenelektronik & Spektroskopie Ev Vorrichtung zur Bestimmung von Element-Konzentrationen in Proben mittels hochauflösender Spektrometer

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