WO1998037962A1 - Vorrichtung zur durchführung fotochemischer reaktionen, vorzugsweise von aufschlüssen im labor - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a device for carrying out photochemical reactions, preferably digestions in the laboratory, with a UV lamp unit, an exciter unit for electrodeless lamp excitation and components for coupling RF energy into the UV lamp unit.
- the invention is based on the object of specifying a device for carrying out photochemical reactions with UV irradiation which enables irradiation with high irradiance and high irradiation homogeneity and which is characterized by good manageability.
- the object is achieved in that the UV lamp unit is designed in the form of a double-walled vessel made of quartz glass, the space inside the lamp unit being used for taking samples and the adjoining outward annular space between the two quartz glass layers is evacuated and provided with a metal vapor rare gas filling.
- the device includes an excitation unit with all the necessary components for an electrodeless emitter excitation, such as an oscillator, amplifier, power supply and inductive and / or capacitive components for coupling the RF energy into the emitter, and an emitter unit in the form of a double-walled vessel made of quartz glass for taking samples.
- an electrodeless emitter excitation such as an oscillator, amplifier, power supply and inductive and / or capacitive components for coupling the RF energy into the emitter
- an emitter unit in the form of a double-walled vessel made of quartz glass for taking samples.
- the direct arrangement of the material to be irradiated within the radiator almost completely prevents losses of the radiated energy.
- the arrangement according to the invention thus meets the highest requirements in terms of irradiance and homogeneity.
- a decisive advantage of the arrangement according to the invention is that the device consists of the two subassemblies excitation unit and radiation unit, which are easy to separate from one another.
- the radiation unit also serves as a receptacle for the sample to be irradiated.
- a guide sleeve arranged in the housing serves to receive the radiator unit in the overall arrangement and prevents this Penetration of the sample substance into the excitation unit if the radiator unit breaks.
- the double-walled vessel can be closed at the bottom and in the form of a double-walled tube or a double-walled ball. It is also possible for the double-walled vessel to be arranged in a housing which is provided with an upwardly open guide sleeve into which the UV lamp unit can be inserted, the
- Guide sleeve is located in an RF coil, or that capacitor electrodes are arranged on the outer surfaces of the guide sleeve.
- An advantageous embodiment provides that one or more double-walled vessels are arranged in a microwave device.
- the double-walled vessel can be closed at the bottom or designed as a continuous tube. In the latter case, it has an enlarged diameter in the region of the double wall.
- FIG. 1 shows a section through a radiator unit closed at the bottom in the form of a double-walled tube
- FIG. 2 shows a section through a radiator unit closed at the bottom in the form of a double-walled sphere
- FIG. 3 shows a section through a Sirahler unit in the form of a continuous double-walled tube
- FIG. 4 shows a section through the excitation unit
- FIG. 5 shows a section through a digestion unit in the assembled state
- 6 shows a section perpendicular to the sectional area shown in FIG. 5 and
- Figure 7 shows a section through an arrangement
- Figure 1 shows the radiator unit in section.
- the sample to be irradiated can be filled into the inner tube 1 in this.
- the inner tube 1 consists of a highly UV-permeable quartz, for example of Suprasil or Ilmasil PS.
- a further quartz glass tube is arranged around the inner tube 1 as an outer tube 2 with a larger diameter.
- the existing between the inner tube 1 and the outer tube 2 is sealed gas-tight and provided with a noble gas mercury filling.
- FIG. 2 illustrates an embodiment in which the radiator unit is designed in the form of a double-walled ball. This version is suitable for holding larger amounts of samples.
- FIG. 3 shows a design in which the emitter unit is designed in the form of a double-walled, continuous tube. This radiation unit enables the irradiation of liquids flowing through.
- Figure 4 shows a section through the excitation unit. All the components required for the electrodeless excitation of the radiator unit are contained in a housing 3. One closed in the lower area Guide sleeve 4 serves to receive the radiator unit and, at the same time, prevents the penetration of sample substance into the exciter unit if the radiator unit breaks. An HF generator, not shown here, generates the HF energy required to excite the radiator unit. In the exemplary embodiment shown, this is coupled into the radiator unit via an HF coil 5 wound around the guide sleeve 4. However, the coupling can also take place capacitively. For this purpose, 4 capacitor electrodes can be attached to the outer surface of the guide sleeve.
- Figures 5 and 6 show the overall arrangement in two mutually perpendicular sections. the device in the assembled state.
- the control panel 6 On the housing 3 there is the control panel 6, in which all the components required for operating the device, such as on / off switches, timers and the like, are combined.
- the position of the radiator unit is fixed in the guide sleeve 4 and can be removed and inserted in a simple manner.
- FIG. 7 shows an embodiment in which the UV radiation is excited in a commercially available microwave device 7.
- the microwaves generated by the microwave generator 8 impinge on the radiator unit with the inner tube 1 and the outer tube 2 and stimulate intensive UV radiation between the inner tube 1 and the outer tube 2.
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Abstract
Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, daß die UV-Strahlereinheit in Form eines Doppelwandgefäßes aus Quarzglas ausgebildet ist, wobei der Raum im Inneren der Strahlereinheit zur Probenaufnahme dient und der sich daran nach außen anschließende ringförmige Raum zwischen den beiden Quarzglasschichten evakuiert und mit einer Metalldampf-Edelgasfüllung versehen ist. Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung fotochemischer Reaktionen, vorzugsweise von Aufschlüssen im Labor, mit einer UV-Strahlereinheit, einer Erregereinheit für elektrodenlose Strahleranregung und Bauelementen zur Einkopplung von HF-Energie in die UV-Strahlereinheit. Dadurch wird eine Bestrahlung mit hoher Bestrahlungsstärke und Bestrahlungshomogenität ermöglicht, die sich durch eine gute Handlabbarkeit auszeichnet.
Description
..Vorrichtung zur Durchführung fotochemischer Reaktionen, vorzugsweise von Aufschlüssen im Labor"
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung fotochemischer Reaktionen, vorzugsweise von Aufschlüssen im Labor, mit einer UV-Strahlereinheit, einer Erregereinheit für elektrodenlose Strahleranregung und Bauelementen zur Einkopplung von HF- Energie in die UV-Strahlereinheit.
Solche Aufschlüsse werden vor allem bei der Probenvorbereitung in der chemischen Analytik benötigt, z.B. bei der Bestimmung von Schwermetallen mittels der Atomabsorptionsspektroskopie.
Zum Aufschluß flüssiger Proben für die Spurenanalytik sind verschiedene Verfahren bekannt. Zunehmende Bedeutung gewinnt dabei die Bestrahlung des Probenmaterials mit UV- Licht. Hierfür ist neben der Leistungsfähigkeit dieses Verfahren auch besonders deren Umweltfreundlichkeit maßgebend, da auf die Verwendung von konzentrierten Säuren und Oxidantien verzichtet werden kann.
Für die Durchführung von Aufschlüssen bei der Probenvorbereitung in der chemischen Analytik sind im Stand der Technik Vorrichtungen bekannt, bei denen mehrere Quarzglasgefäße, welche die aufzuschließenden Proben aufnehmen können, um einen stabförmigen UV-Strahler angeordnet sind.
Bei dieser Anordnung ist nachteilig, daß die UV-Strahlung nur in geschwächter Form genutzt werden kann, da sie einen verhältnismäßig langen Weg zurücklegen muß, um bis zur Probe zu gelangen. Ferner gehen von dem Spektrum der ausgesendeten UV-Strahlung die kurzwelligen Anteile verloren, da diese durch die den Strahler umgebende Luft vollständig absorbiert werden. Sie können deshalb für die Spaltung der organischen Verbindungen nicht genutzt werden. Dies hat zur Folge, daß für den vollständigen Probenaufschluß eine verhältnismäßig lange Zeit benötigt wird. Außerdem ist nachteilig, daß die Lebensdauer der Strahler und die Wellenlängeverteilung der abgegebenen UV-Strahlung der zum Einsatz kommenden Quecksilberhochdruckstrahler sehr begrenzt ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung fotochemischer Reaktionen mit UV-Bestrahlung anzugeben, die eine Bestrahlung mit hoher Bestrahlungsstärke und hoher Bestrahlungshomogenität ermöglicht und die sich durch eine gute Handhabbarkeit auszeichnet.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die UV-Strahlereinheit in Form eines Doppelwandgefäßes aus Quarzglas ausgebildet ist, wobei der Raum im Inneren der Strahlereinheit zur Probenaufname dient
und der sich daran nach außen anschließende ringförmige Raum zwischen den beiden Quarzglasschichten evakuiert und mit einer Metalldampf-Edelgasfüllung versehen ist.
Vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Die Vorrichtung beinhaltet eine Erregereinheit mit allen erforderlichen Bauelementen für eine elektrodenlose Strahleranregung, wie Oszillator, Verstärker, Stromversorgung und induktiven und/oder kapazitiven Bauelementen zur Einkopplung der HF-Energie in den Strahler und eine Strahlereinheit in Form eines Doppelwandgefäßes aus Quarzglas zur Probenaufnahme.
Damit wird ein kompaktes Gerät geschaffen, das sich leicht handhaben läßt. Durch die unmittelbare Anordnung des zu bestrahlenden Materials innerhalb des Strahlers werden Verluste der abgestrahlten Energie fast vollständig vermieden. Die erfindungsgemäße Anordnung wird damit höchsten Anforderungen an die Bestrahlungsstärke und die -homogenität gerecht.
Ein entscheidender Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung besteht darin, daß die Vorrichtung aus den beiden Baugruppen Erregereinheit und Strahlungseinheit besteht, die leicht voneinander zu trennen sind. Die
Strahl ungseinheit dient gleichzeitig als Aufnahmegefäß für die zu bestrahlende Probe. Eine im Gehäuse angeordnete Führungshülse dient zur Aufnahme der Strahlereinheit in der Gesamtanordnung und verhindert das
Eindringen der Probensubstanz in die Erregereinheit bei einem eventuell auftretenden Bruch der Strahlereinheit.
Das Doppelwandgefäß kann unten geschlossenen und dabei in Form eines doppelwandigen Rohres oder einer doppelwandigen Kugel ausgebildet sein. Es ist auch möglich, daß das Doppelwandgefäß in einem Gehäuse angeordnet ist, das mit einer nach oben offenen Führungshülse versehen ist, in die die UV-Strahlereinheit eingeschoben werden kann, wobei sich die
Führungshülse in einer HF-Spule befindet, oder daß an den Außenflächen der Führungshülse Kondensatorelektroden angeordnet sind.
Eine vorteilhafte Ausführung sieht vor, daß ein oder mehrere Doppelwand- gefäße in einem Mikrowellengerät angeordnet sind.
Dabei kann das Doppelwandgefäß unten geschlossen oder als durchgängiges Rohr ausgebildet sein. Im letzteren Fall weist es im Bereich der Doppelwandigkeit einen vergrößerten Durchmesser auf.
Damit ergibt sich eine besonders einfache und gleichzeitig sehr leistungsfähige Anregung für die UV-Strahlung. Die auf diese Weise angeregte UV-Strahlung führt zu einer wesentlichen Verkürzung der erforderlichen Aufschlußzeiten. Gegenüber den bekannten Anordnungen kann eine Verkürzung der Aufschlußzeil um bis zu 90% erreicht werden. Dadurch können auch Stoffe, die bisher mit den rein thermischen Methoden nicht oder nur sehr schwer aufschließbar waren, in einfacher Weise aufgeschlossen werden.
Vorteilhaft ist hierbei außerdem, daß durch die Verwendung verschiedener Gasfüllungen im Entladungsraum sehr unterschiedliche Strahlungsspektren realisiert werden können. Bei hohen spektralen Anteilen an kurzwelliger Strahlung um 200 nm oder darunter kann auf die Verwendung eines Oxida- tionsmittels, wie Wasserstoffperoxid oder Peroxodisulfat, teilweise oder vollständig verzichtet werden, weil die erforderlichen Oxidationsradikale aus dem Wasser in ausreichender Menge gebildet werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:
Figur 1 einen Schnitt durch eine unten geschlossene Strahlereinheit in Form eines doppelwandigen Rohres,
Figur 2 einen Schnitt durch eine unten geschlossene Strahlereinheit in Form einer doppelwandigen Kugel,
Figur 3 einen Schnitt durch eine Sirahlereinheit in Form eines durchgehenden doppelwandigen Rohres,
Figur 4 einen Schnitt durch die Erregereinheit,
Figur 5 einen Schnitt durch eine Aufschlußeinheit im zusammengesetzten Zustand,
Figur 6 einen Schnitt senkrecht zu der Figur 5 dargestellten Schnittfläche und
Figur 7 einen Schnitt durch eine Anordnung mit
Mikrowellenanregung.
Figur 1 zeigt die Strahlereinheit im Schnitt. In diese kann die zu bestrah- lende Probe in das innere Rohr 1 eingefüllt werden. Das innere Rohr 1 besteht aus einem hoch- UV-durchlässigen Quarz, beispielsweise aus Supra- sil oder Ilmasil PS. Um das innere Rohr 1 ist ein weiteres Quarzglasrohr als äußeres Rohr 2 mit größerem Durchmesser angeordnet. Der zwischen dem inneren Rohr 1 und dem äußeren Rohr 2 bestehende ringförmige Raum ist gasdicht verschmolzen und mit einer Edelgas-Quecksilber- Füllung versehen.
Figur 2 erläutert eine Ausführungsform, bei der die Strahlereinheit in Form einer doppelwandigen Kugel ausgebildet ist. Diese Ausführung ist zur Aufnahme größerer Probenmengen geeignet.
In Figur 3 ist eine Gestaltungsform dargestellt, bei der die Strahlereinheit in Form eines doppelwandigen durchgehenden Rohres ausgeführt ist. Diese Strahiereinheit ermöglicht das Bestrahlen durchströmender Flüssigkeiten.
Figur 4 zeigt einen Schnitt durch die Erregereinheit. In einem Gehäuse 3 sind alle für die elektrodenlose Anregung der Strahlereinheit erforderlichen Bauelemente enthalten. Eine im unteren Bereich geschlossene
Führungshülse 4 dient zur Aufnahme der Strahlereinheit und verhindert gleichzeitig bei einem eventuell auftretenden Bruch der Strahlereinheit das Eindringen von Probensubstanz in die Erregereinheit. Ein hier nicht dargestellter HF-Generator erzeugt die zur Anregung der Strahlereinheit benötigte HF-Energie. Im dargestellten Ausführungsbeispiel wird diese über eine um die Führungshülse 4 gewickelte HF-Spule 5 in die Strahlereinheit eingekoppell. Die Einkopplung kann jedoch auch kapazitiv erfolgen. Hierzu können an der Außenfläche der Führungshülse 4 Kondensatorelektroden angebracht werden.
Die Figuren 5 und 6 zeigen in zwei zueinander senkrecht angeordneten Schnitten die Gesamtanordnun . der Vorrichtung im zusammengesetzten Zustand. An dem Gehäuse 3 befindet sich das Bedienfeld 6, in dem alle für die Bedienung der Vorrichtung erforderlichen Bauelemente, wie Ein/Aus-Schalter, Timer und dergleichen, zusammengefaßt sind. Die Strahlereinheit wird in der Führungshülse 4 in ihrer Lage fixiert und kann in einfacher Weise entnommen und eingefügt werden.
In Figur 7 ist eine Ausführung dargestellt, bei der die Anregung der UV-Strahlung in einem handelsüblichen Mikrowellengerät 7 erfolgt.
Auf die Strahlereinheit mit dem inneren Rohr 1 und dem äußeren Rohr 2 treffen die von dem Mikrowellengenerator 8 erzeugten Mikrowellen auf und regen zwischen dem inneren Rohr 1 und dem äußeren Rohr 2 eine intensive UV-Strahlung an.
BEZUGSZEICHENLISTE
1 inneres Rohr
2 äußeres Rohr
3 Gehäuse
4 Führungshülse
5 HF-Spule
6 Bedienfeld
7 Mikrowellengerät
8 Mikrowellengenerator
Claims
1. Vorrichtung zur Durchführung folochemischer Reaktionen, vorzugsweise von Aufschlüssen im Labor, mit einer UV-Strahlereinheit, einer Erregereinheit für elektrodenlose Strahleranregung und Bauelementen zur Einkopplung von HF-Energie in die UV-Strahlereinheit, dadurch gekenn- zeichnet, daß die UV-Strahlereinheit in Form eines Doppelwandgefäßes aus Quarzglas ausgebildet ist, wobei der Raum im Inneren der Strahlereinheit zur Probenaufname dient und der sich daran nach außen anschließende ringförmige Raum zwischen den beiden Quarzglasschichten evakuiert und mit einer zur Entladung zubringenden Gasfüllung versehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasfüllung eine Metalldampf-Edelgasfüllung verwendet wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß unten geschlossenen ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Raum in Form eines doppelwandigen Rohres ausgebildet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Raum in Form einer doppelwandigen Kugel ausgebildet ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß in einem Gehäuse (3) angeordnet ist, das mit einer nach oben offenen Führungshülse (4) versehen ist, in die die UV-Strahlereinheit eingeschoben werden kann, wobei sich die Führungshülse (4) in einer HF-Spule befindet.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß in einem Gehäuse (3) angeordnet ist, das mit einer nach oben offenen Führungshülse (4) versehen ist, in die die UV-Strahlereinheit eingeschoben werden kann, wobei an den Außenflächen der Führungshülse (4) Kondensatorelektroden angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß mit einem Verschluß versehen ist.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß in einem Mikrowellengerät angeordnet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß als durchgängiges Rohr ausgebildet ist, das im Bereich der Doppelwandigkeit einen vergrößerten Durchmesser aufweist, und daß der doppεlwandige Bereich in einem Mikrowellengerät angeordnet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Doppelwandgefäße in dem Mikrowellengerät parallel angeordnet sind.
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