DE4413426C2 - Vorrichtung zur Druck- und Temperaturmessung in mindestens einem mit einem Deckel verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäß - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Druck- und Temperaturmessung in mindestens einem mit einem Deckel verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäß, dem durch einen Mikrowellenofen Wärme zugeführt wird, die eine mit einer Steuerung für den Mikrowellenofen gekoppelte Meßeinrichtung umfaßt.

Eine Hauptaufgabe der chemischen Analytik besteht in der Bestimmung der Zusammensetzung von unbekanntem Probenmaterial. So wird beispielsweise in der Elementanalyse die Summenformel einer chemischen Verbindung bestimmt. Bei verschiedenen Analyseverfahren, insbesondere bei der Elementanalyse, ist es notwendig, die zu untersuchende Substanz in einem ersten Arbeitsschritt entweder vollständig oder teilweise in kleinste elementspezifische Moleküle oder Ionen zu zerlegen. Beim sogenannten Säureaufschluß wird dieser Abbau mit Hilfe einer oder mehrerer Säuren, Oxidationsmitteln oder anderen aggressiven chemischen Substanzen durchgeführt. Die entstehenden Fragmente können in daran anschließenden Analyseschritten quantitativ und qualitativ bestimmt werden. Es ist bekannt, daß durch die Verwendung hoher Drücke und hoher Temperaturen die Ausbeute beim Säureaufschluß deutlich verbessert und die Reaktionsdauer für den Abbau der Substanz drastisch reduziert werden können. Daher wird häufig neben dem offenen Aufschluß ein Aufschluß unter erhöhten Druck- und Temperaturbedingungen durchgeführt. Zum Erreichen der Reaktionstemperaturen werden Heizgeräte eingesetzt, die z. B. Wärmestrahlung, Wärmeleitung oder Mikrowellenenergie nutzen.

Die geschlossenen Aufschlußgefäße können keine beliebig hohen Drücke aushalten und sind deshalb i. d. R. mit einem Sicherheitsventil ausgestattet. Das Sicherheitsventil öffnet, wenn der Innendruck im Aufschlußgefäß einen vorgegebenen Grenzwert überschreitet. Beim Öffnen des Sicherheitsventils entweicht ein Teil der im Aufschlußgefäß enthaltenen Substanzen. In der DE 39 19 601 ist ein Aufschlußgefäß beschrieben, dessen Innendruck auf einen Druckaufnehmer wirkt, welcher mit einer Steuerung des Heizgerätes gekoppelt ist. Dadurch ist gewährleistet, daß das Heizgerät ausgeschaltet wird, bevor die obere Druckgrenze erreicht ist.

Werden mehrere Aufschlußgefäße mit einem gemeinsamen Heizgerät verwendet, so stellt sich das Problem einer Überwachung der oberen Druckgrenze für jedes einzelne Gefäß, da insbesondere durch exotherme Reaktionen unterschiedliche Drücke in den einzelnen Aufschlußgefäßen auftreten.

In der DE-OS 38 18 697 wird versucht das Problem dadurch zu lösen, daß ein einzelnes Referenzgefäß zur Druckmessung verwendet wird. Bei unterschiedlichen Drücken in den Aufschlußgefäßen kann passieren, daß einige der Aufschlußgefäße über ein Sicherheitsventil ablassen, bevor die obere Druckgrenze im Referenzgefäß erreicht ist und zum Abschalten des Heizgerätes führt. Das führt zu Probenverlusten. Ebenso kann es passieren, daß die obere Druckgrenze im Referenzgefäß erreicht und das Heizgerät abgeschaltet wird, bevor in den anderen Gefäßen die notwendige Reaktionstemperatur erreicht wurde.

Ein wesentliches Problem besteht darin, daß wenn Mikrowellenenergie zum Beheizen verwendet wird, elektrische Leitungen, die z. B. zur Übertragung der Meßwerte vom Druckaufnehmer zu der Steuerung des Heizgerätes verwendet werden, Mikrowellenenergie aufnehmen oder Störungen in einem Mikrowellenfeld hervorrufen können. Dies hat besonders dann nachteilige Auswirkungen, wenn mehrere Aufschlußgefäße simultan verwendet werden. Das zum Erhitzen mehrerer Aufschlußgefäße verwendete Mikrowellenfeld ist dann nicht mehr gleichmäßig und den einzelnen Aufschlußgefäßen werden unterschiedliche Wärmemengen zugeführt. Es ist zwar möglich die elektrischen Leitungen gegenüber dem Mikrowellenfeld abzuschirmen, diese Maßnahme ist jedoch aufwendig und teuer. Außerdem können Resonanzstellen im Mikrowellenfeld Überschläge an den Verbindungsstellen der elektrischen Leitungen verursachen.

In der nachveröffentlichten älteren Patentanmeldung DE 43 00 957 A1 wird eine Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Überdruck in einem Mikrowellenfeld beschreiben, die ein geschlossenes Aufschlußgefäß umfaßt, dessen Deckel einen Kolben aufweist, der auf einen federbelasteten Druckstößel wirkt. An dem Druckstößel ist ein Reflektor angebracht, der so in Bezug zu einem Lichtleiter angeordnet ist, dass die Mikrowellenheizung nur bei einem bestimmten Druck im Reaktionsgefäß eingeschaltet ist. Eine Messung der Temperatur in dem Aufschlußgefäß ist mit einer solchen Vorrichtung nicht möglich.

Aus US 5 264 185 A ist ein Druckaufschlußgefäß bekannt, welches über eine Druckleitung mit einem Druckwandler gekoppelt ist. Der Druckwandler kann seinerseits mit der Steuerung eines Mikrowellenheizgerätes gekoppelt sein. In US 5 230 865 A wird eine Vorrichtung für den Mikrowellenaufschluß beschreiben, die mehrere Druckgefäße umfaßt. Eines der Gefäße dient als Referenzgefäß dessen Innendruck über eine Druckleitung zu einem außerhalb des Mikrowellenfeldes angeordneten Steuergerät übertragen wird. Die in diesen beiden US-Schriften beschriebenen Vorrichtungen ermöglichen weder eine Temperaturmessung des Referenzgefäßes noch geben sie einen Hinweis auf eine Überwachung von mehreren Aufschlußgefäßen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, mit welcher der Druck und die Temperatur in mindestens einem beheizten, druckdichten Aufschlußgefäß gemessen werden können. Dabei soll durch die Vorrichtung selbst, deren Energieversorgung und die Übertragung der Meßwerte an ein Steuergerät keine Störung in einem zum Erhitzen der Proben verwendeten Mikrowellenfeld erzeugt werden. Die Vorrichtung soll außerdem einfach auf die Messung des Drucks und der Temperatur in mehreren Aufschlußgefäßen erweiterbar sein.

Diese Aufgabe wird gelost durch eine Vorrichtung zur Druck- und Temperaturmessung in mindestens einem mit einem Deckel verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäß, dem durch einen Mikrowellenofen Wärme zugeführt wird, die eine mit einer Steuerung für den Mikrowellenofen gekoppelte Meßeinrichtung umfaßt, gemäß vorliegendem Anspruch 1. Dabei ist die Meßeinrichtung innerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes in einem mikrowellendichten Gehäuse angeordnet. Das Gehäuse ist so ausgeführt, daß es für das Mikrowellenfeld einen dichten Schirm bildet. Im Inneren des Gehäuses entsteht ein mikrowellenfreier Raum. In dem mikrowellendichten Gehäuse können elektronische, Strom führende Bauteile angeordnet werden, ohne daß dadurch eine Störung in dem Mikrowellenfeld verursacht wird. Die Meßeinrichtung ist vorzugsweise über nicht elektrische Leitungen mit an dem Aufschlußgefäß angeordneten Meßfühlern gekoppelt. Erfindungsgemäß ist die Meßeinrichtung über eine Lichtübertragungsstrecke mit der Steuerung für das Heizgerät gekoppelt, die außerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes angeordnet ist. Durch diese Anordnung ist gewährleistet, daß keine Unregelmäßigkeiten in dem zum Beheizen der Aufschlußgefäße verwendeten Mikrowellenfeld verursacht werden.

Die Meßeinrichtung kann auch über elektrische Leitungen mit den an dem Aufschlußgefäß angeordneten Meßfühlern gekoppelt sein, wenn die elektrischen Leitungen gegenüber dem Mikrowellenfeld Vorteilhaft ist in dem mikrowellendichten Gehäuse ein Meßwertaufnehmer angeordnet, der die Meßsignale der Meßfühler in ein elektronisches Signal umwandelt.

Vorteilhaft ist in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse eine Energiequelle für die Meßeinrichtung angeordnet. Als Energiequelle kann eine Batterie, ein Akkumulator oder ein Kondensator mit hoher Kapazität dienen. Diese Anordnung weist den Vorteil auf, daß keine elektrischen Leitungen zur Energieversorgung der Meßeinrichtung benötigt werden.

Vorteilhaft ist die Meßeinrichtung über eine nicht elektrische Leitung mit einer Energiequelle außerhalb des geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuses verbunden. Durch die Verwendung nicht elektrischer Leitungen zur Energieversorgung werden Störungen des Mikrowellenfeldes vermieden. Es können z. B. Solarzellen in dem mikrowellendichten Gehäuse angeordnet sein, die von außerhalb des Gehäuses mit Lichtenergie versorgt werden.

Vorzugsweise ist in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse ein Energiewandler zur Umwandlung von Mikrowellenenergie in elektrische Energie angeordnet. Dabei ist in dem ansonsten mikrowellendichten Gehäuse ein mikrowellendurchlässiger Bereich vorgesehen, durch den Mikrowellenenergie zu dem Energiewandler gelangen kann. Auf diese Weise kann die zum Aufheizen der Aufschlußgefäße benötigte Mikrowellenenergie auch zum Betreiben der Meßeinrichtung verwendet werden.

Vorteilhaft ist in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse ein Generator angeordnet, der mechanisch von außerhalb des Gehäuses angetrieben ist.

Vorteilhaft ist in der Meßeinrichtung ein Sender für Licht angeordnet, der zur optoelektrischen Übertragung der Meßwerte zu einem außerhalb der Meßeinrichtung angeordneten Empfänger dient, der mit der Steuerung für das Heizgerät gekoppelt ist. So können die Meßwerte auf nicht elektrischem Weg zu der Steuerung übertragen werden, ohne daß Störungen im Mikrowellenfeld verursacht werden.

Vorteilhaft sind Sender und Empfänger über einen Lichtleiter verbunden.

Vorteilhaft sind die an dem Aufschlußgefäß angeordneten Meßfühler hydraulisch, optisch oder thermisch mit der Meßeinrichtung gekoppelt.

Vorteilhaft sind die an dem Aufschlußgefäß angeordneten Meßfühler über gegen Mikrowellen abgeschirmte elektrische Leitungen mit der Meßeinrichtung gekoppelt.

Vorzugsweise umfaßt die Vorrichtung zwei Flansche, die durch zentrosymmetrisch angeordnete Schraube-Mutter-Verbindungen zusammengehalten werden und zwischen denen mehrere Aufschlußgefäße zentrosymmetrisch angeordnet sind. Dabei wirkt der Deckel des Aufschlußgefäßes auf einen Kolben, der abhängig vom Innendruck des Aufschlußgefäßes in einen Hydraulikzylinder gedrückt wird, der in dem oberen Flansches angeordnet ist. Der Hydraulikzylinder ist über eine Hydraulikleitung mit der Meßeinrichtung gekoppelt, die im Zentrum des oberen Flansches angeordnet ist. Der Hydraulikzylinder für den Kolben kann auch in der Kappe des Aufschlußgefäßes angeordnet sein.

Im folgenden ist eine beispielhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand der beiliegenden Zeichnung erläutert.

Dabei zeigt:

Fig. 1 einen Schnitt durch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung entlang der Linie A-B in Fig. 2,

Fig. 3 eine Draufsicht im Schnitt durch die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung und

Fig. 3 eine Seitenansicht im Schnitt durch die Meßeinrichtung.

Fig. 1 zeigt ein Aufschlußgefäß 1, das von einem Außenbehälter 2 mit einer Kappe 3 umgeben ist. Der Innendruck des Aufschlußgefäßes 1 wirkt auf einen Deckel 4, der bei zunehmendem Innendruck des Aufschlußgefäßes 1 unter Beibehaltung seiner Dichtwirkung gegen den Kolben 5 drückt, welcher durch einen Schraubeinsatz 6 in einem Flansch 3 geführt ist. Oberhalb des Deckels 4 befindet sich ein Hydraulikzylinder 7 für den Kolben 5, wobei der Hydraulikzylinder 7 mit Hydraulikflüssigkeit gefüllt ist. Die Hydraulikzylinder 7 ist durch eine elastische Membran 8 vom Kolben 5 getrennt. Über eine Hydraulikleitung 9 ist der Hydraulikzylinder 7 mit einer Meßeinrichtung 11 verbunden.

Eine Zunahme des Innendrucks in dem Aufschlußgefäß 1 wird also auf die Hydraulikflüssigkeit in dem Hydraulikzylinder 7 übertragen. Auf diese Weise wird eine Veränderung des Innendrucks in dem Aufschlußgefäß 1 durch den Deckel 4, den Kolben 5 und die Hydraulikflüssigkeit auf die Meßeinrichtung 11 übertragen. Die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung ist zur Überwachung des Drucks in sechs Aufschlußgefäßen ausgelegt. Jedem Aufschlußgefäß 1 ist ein Kolben 5 zugeordnet. Die in den Außenbehältern 2 angeordneten Aufschlußgefäße 1, das Hydrauliksystem und die Meßeinrichtung 11 bilden eine komplexe Einheit. Die zentrosymmetrisch angeordneten Aufschlußgefäße 1 sind zwischen zwei Flanschen durch Schraube-Mutter-Verbindungen 10 fixiert. Dabei weist das Hydrauliksystem mehrere Arme bzw. Hydraulikleitungen 9 auf, die sich radial von einem Zentrum, in dem die Meßeinrichtung 11 angeordnet ist, zu den Aufschlußgefäßen erstrecken. Vorteilhaft ist pro Aufschlußgefäß 1 eine Schraube-Mutter-Verbindung vorgesehen. Im Zentrum des unteren Flansches sind (nicht gezeigte) Mittel zur Befestigung des Flansches auf einem drehbaren Teller angeordnet.

Die in Fig. 3 gezeigte Meßeinrichtung 11 weist ein mikrowellendichtes Gehäuse 12 auf. In das Gehäuse 12 münden Hydraulikleitungen 9. Meßwertaufnehmer 13 wandeln die über eine in den Hydraulikleitungen 9 enthaltene Hydraulikflüssigkeit übertragenen Druckwerte in elektronische Signale um. Als Meßwertaufnehmer können z. B. piezoelektrische Druckaufnehmer verwendet werden. Die elektronischen Signale werden in einem Wandler 17 in Lichtsignale umgeformt. Die Lichtsignale 16 werden durch einen Lichtsender 14 an einen Lichtempfänger 15 übermittelt, der mit einer (nicht gezeigten) Steuerung für die Heizleistung des Mikrowellenofens gekoppelt ist.

Die in den Fig. 1 bis 3 gezeigte Vorrichtung kann ebenfalls zur Messung der Temperatur in den Aufschlußgefäßen verwendet werden, wenn z. B. im Deckel des Aufschlußgefäßes oder im Aufschlußgefäß selbst ein mit der Meßeinrichtung gekoppelter Temperaturmeßfühler angeordnet ist.

Claims (10)

1. Vorrichtung zur Druck- und Temperaturmessung in mindestens einem mit einem Deckel (4) verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäß (1), dem durch einen Mikrowellenofen Wärme zugeführt wird, die eine mit einer Steuerung für den Mikrowellenofen gekoppelte Meßeinrichtung (11) umfaßt, wobei die Meßeinrichtung (11) innerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes in einem mikrowellendichten Gehäuse (12) angeordnet und über nicht elektrische oder gegenüber dem Mikrowellenfeld abgeschirmte, elektrische Leitungen (9) mit an dem Aufschlußgefäß (1) angeordneten Meßfühlern (5, 7, 8) gekoppelt ist, und wobei die Meßeinrichtung (11) über eine Lichtübertragungsstrecke (16) mit der Steuerung für das Heizgerät gekoppelt ist, die außerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem mikrowellendichten Gehäuse ein Meßwertaufnehmer (13) angeordnet ist, der die Meßsignale der Meßfühler in ein elektronisches Signal umwandelt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem mikrowellendichten Gehäuse (12) eine Energiequelle für die Meßeinrichtung (11) angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung (11) über eine weitere nicht elektrische Leitung mit einer Energiequelle außerhalb des geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuses (12) verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse (12) ein Energiewandler zur Umwandlung von Mikrowellenenergie in elektrische Energie angeordnet ist, wobei in dem Gehäuse (12) ein mikrowellendurchlässiger Bereich vorgesehen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse (12) ein Generator angeordnet ist, der mechanisch von außerhalb des Gehäuses (12) angetrieben ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßeinrichtung (11) ein Sender (14) für Licht angeordnet ist, der zur Übertragung der Meßwerte zu einem außerhalb des Mikrowellenofens angeordneten Empfänger (15) dient, der mit der Steuerung für das Heizgerät gekoppelt ist.

8. . Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Sender (14) und Empfänger (15) über einen Lichtleiter verbunden sind.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die an dem Aufschlußgefäß (1) angeordneten Meßfühler hydraulisch, optisch oder thermisch mit der Meßeinrichtung (11) gekoppelt sind.

10. Vorrichtung nach einem der Vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorrichtung zwei Flansche (3, 18) umfaßt, die durch zentrosymmetrisch angeordnete Schraube-Mutter- Verbindungen (10) zusammengehalten werden und zwischen denen mehrere Aufschlußgefäße (1) zentrosymmetrisch angeordnet sind,
daß der Deckel (4) des Aufschlußgefäßes (1) auf einen Kolben (5) wirkt, wobei in dem oberen Flansch (3) ein Hydraulikzylinder (7) für den Kolben (5) angeordnet, der über eine Hydraulikleitung (9) mit der Meßeinrichtung (11) gekoppelt ist, die im Zentrum des oberen Flansches (3) angeordnet ist.