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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur berührungslosen Messung des Drucks
in einem (oder mehreren) Druckaufschlußgefäß, dessen Inhalt zur Durchführung chemischer
Aufschlüsse
thermisch oder durch Mikrowellenstrahlung erhitzt wird.
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Zur
Druckmessung in beispielsweise Mikrowellenaufschlußbehältern gibt
es verschiedene Verfahren, welche zum einen den Anschluß eines
konventionellen Drucksensors außerhalb
des Mikrowellenofens über
ein Druckmittlerelement und einen Schlauch vorsehen, zum anderen
solche, welche die Krafteinwirkung auf den beweglichen Verschlußdeckel
des Druckbehälters
mittels eines Federelements aus Metall oder Kunststoff zur Druckmessung
heranziehen. Im letzteren Fall ist es dann notwendig, über eine
optische oder mechanische Vorrichtung die Auslenkung des Federelements
an eine Meßeinrichtung außerhalb
des Mikrowellenofens zu übertragen. Thermisch
beheizte Druckaufschlußgeräte werden wegen
des großen
technischen Aufwands im allgemeinen sogar ohne jegliche Druckkontrolle
betrieben.
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Infolge
der schnellen Erwärmung
der Proben sowie des Aufbaus eines nicht direkt von der Temperatur
abhängigen
CO2-Druckes, welcher bei kleinen Druckbehältern den direkt von der Temperatur
abhängigen
Dampfdruck des Lösungsmittels
bei einem chemischen Aufschluß weit übersteigen
kann, wäre es
sehr vorteilhaft, neben der Temperatur auch den Druckverlauf in
allen Druckaufschlußgefäßen während des
Aufschlusses zur Regelung der Mikrowellenleistung oder der thermischen
Leistung heranziehen zu können.
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Die
DE 35 41 027 beschreibt
eine optische Sensoreinrichtung mit einer Lichtquelle, deren Strahlenpfad über einen
Polarisator und ein Sensorelement, dessen Doppelbrechung mit seinem
von einer physikalischen Größe abhängigen Volumen
variiert, auf einen Photodetektor endet, so daß der Druck als Änderung
des den Photodetektor erreichenden Strahlvolumens gemessen werden
kann.
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Die
DE 34 21 004 betrifft ebenfalls
einen optischen Sensor, insbesondere einen optischen Drucksensor,
bestehend aus einem Polarisationsfilter, das polarisiertes Licht
aus Licht einer Lichtquelle ausfiltert, einem lichtdurchlässigen Körper, der
den Polarisationszustand des polarisierten Lichtes in Abhängigkeit
einer auf den Körper
einwirkenden physikalischen Größe, insbesondere
eines Druckes, ändert
und einem Analysator, der aus dem vom lichtdurchlässigen Körper abgestrahlten
Licht mindestens einen linear polarisierten Lichtanteil ausfiltert, dessen
Intensität
sich mit der auf dem lichtdurchlässigen
Körper
einwirkenden physikalischen Größe ändert.
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Die
DE 34 05 026 betrifft einen
optischen Drucksensor zur Erfassung von Drücken und Differenzdrücken explosiver
Flüssigkeit
und Gase, bestehend aus einem lichtdurchlässigen Körper, der mit einer Druckmeßkammer
mit einer Einlaßöffnung für ein unter
Druck stehendes flüssiges
oder gasförmiges Medium
in Verbindung steht, und der von polarisiertem Licht durchstrahlt
wird, und einem in Strahlrichtung des Lichtes hinter dem Körper angeordneten Analysator,
der aus dem Licht mit druckabhängigem Polarisationszustand
linear polarisiertes Licht mit einer Intensität ausfiltert, die sich mit
dem Druck in der Druckmeßkammer ändert.
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Aus
der
DE 33 41 845 ist
eine optische Druckmeßvorrichtung
bekannt, bestehend aus einem Polarisator, der von einer mit einem
optischen System zusammenwirkenden Lichtquelle abgestrahltes Licht
linear polarisiert, einer Verzögerungsplatte,
die das linear polarisierte Licht elliptisch polarisiert, einem
lichtdurchlässigen
Körper,
der den Polarisationszustand des elliptisch polarisierten Lichtes
in Abhängigkeit
eines auf den Körper
einwirkenden Druckes ändert,
mindestens einem Analysator, der aus dem vom Körper abgestrahlten Licht mit
druckabhängigem
Polarisationszustand linear polarisiertes Licht ausfiltert, und
mindestens einem Lichtdetektor, der die Intensität des vom Analysator ausgefilterten
Lichtes mißt.
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Aus
der
DE 31 38 061 ist
eine Druckmeßvorrichtung
bekannt, die zum Abtasten von Druckmerkmalen eines elektrisch passiven
Abfüllkopfes
dient, in welchem Polarisationskomponenten eines Lichtstrahls durch
auf ein photoelastisches Medium ausgeübten Druck unterschiedlich
beeinflußt
werden. Eine daraus bekannte Ausführungsform umfaßt ein Rohr,
welches eine Flüssigkeit
umschließt,
deren Druck gemessen werden soll. Mittels eines Federbalges, der
einen ebenen Boden hat, wird Druck auf ein photoelastisches Medium
ausgeübt,
das von zirkular polarisiertem Licht längs einer optischen Achse durchstrahlt
wird. Die Abhängigkeit
der Intensität
der beiden Polarisationskomponenten des aus dem photoelastischen
Medium austretenden Lichts von dem auf das Medium ausgeübten Druck
gestattet die Messung dieses Drucks.
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Die
DE-OS 25 21 319 betrifft
einen piezooptischen Meßwandler
zur Beschleunigungs-, Kraft-, Druck- oder Temperaturmessung und
besteht im wesentlichen aus einer Lichtquelle, die ein Lichtbündel in
Richtung auf Polarisatoren ausstrahlt, einem photoelastischen Element,
das empfindlich gegen Änderungen
seiner mechanischen Spannung ist, so daß sich ein auf das photoelastische
Element ausgeübter Druck
mittels Analysatoren und Signalaufnehmern meßbar ist.
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Die
DE 44 13 426 betrifft eine
Vorrichtung zur Druck- und Temperaturmessung in mindestens einem
mit einem Deckel verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäß, dem durch
einen Mikrowellenofen Wärme
zugeführt
wird, wobei die Vorrichtung eine mit einer Steuerung für den Mikrowellenofen
gekoppelte Meßeinrichtung
umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Meßeinrichtung
in einem mikrowellendichten Gehäuse
angeordnet ist, über
nicht-elektrische Leitungen mit an dem Aufschlußgefäß angeordneten Meßfühlern gekoppelt
ist und über
eine nicht-elektrische Leitung mit der Steuerung für das Heizgerät gekoppelt
ist, die außerhalb
des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes angeordnet
ist.
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Aus
DE 39 19 601 ist eine Vorrichtung
zum Säureaufschluss
einer Substanz für
die Elementanalyse der in einem durch einen Mirkowellenofen erzeugten
Mikrowellenfeld unter kontrolliertem Druck in einem abgedichteten
Aufschlussgefäß bekannt.
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Die
bekannten Vorrichtungen betreffen alle Druckmeßvorrichtungen, bei denen die Änderung
in der Polarisation eines durchstrahlten Materials, das seine Doppelbrechung,
d. h. Polarisationseigenschaften, aufgrund eines mechanischen Druckes ändert, so
daß die
gemessenen Lichtintensitätsänderungen
ein Maß für den ausgeübten Druck
darstellen.
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Nachteilig
bei den bekannten Druckmeßverfahren
und Vorrichtungen ist, daß einerseits
wegen der direkten Verbindung Kontaminationsgefahr besteht, andererseits
der Aufwand für
die mechanischen oder optischen Vorrichtungen relativ groß und ihre
Genauigkeit gering ist und eine sichere Messung des Drucks bei thermischen
und mikrowellenbeheizten chemischen Reaktionen nicht möglich ist.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur
berührungslosen
Messung des Drucks in einem Druckbehälter für thermische und mikrowellenbeheizte
chemische Reaktionen zu schaffen.
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Die
Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur berührungslosen
Druckmessung in einem Druckbehälter
oder Druckaufschlußgefäß für thermische
und mikrowellenbeheizte chemische Reaktionen, wobei das Druckaufschlußgefäß einen
mit einem Verschlußdeckel
verschlossenen Druckbehälter
aufweist, das Druckaufschlußgefäß einen
mit dem Druckbehälter
gekoppeltes Sensorelement aus einem transparenten, amorphen, spannungsinduziert doppelbrechenden
Material aufweist, wobei das Sensorelement mittels eines Haltemittels
so mit dem Druckbehälter
verbunden ist, daß die
auf dem Innendruck des Druckbehälters
beruhende Kraft auf das Sensorelement übertragen wird, eine Lichtquelle
einen polarisierten Lichtstrahl durch das Sensorelement strahlt,
und dem Sensorelement ein Polarisationssensor optisch nachgeordnet
ist.
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Vorzugsweise
hat das Sensorelement eine Ringform, es sind jedoch andere geometrische
Formen, beispielsweise eine Scheibe, denkbar. Als Material des Sensorelements
wird vorzugsweise Glas verwendet.
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Der
Druckbehälter
weist oben ein Gefäßoberteil
auf, der als Haltemittel bzw. als Verschlußelement dient und mit dem
Verschlußdeckel
den Druckbehälter
verschließt.
Dies kann beispielsweise durch eine Verschraubung erreicht werden.
Andere Arten des Verschließens
anstelle der Verschraubung können
verwendet werden. So könnte
zum automatischen Öffnen
und Schließen
des Druckaufschlußgefäßes auch
eine Hydraulik verwendet werden.
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In
einer Ausführungsform
ist oberhalb des Verschlußdeckels, d.
h. zwischen dem Druckbehälter und
dem Gefäßoberteil
das Sensorelement angeordnet und so fixiert, daß die durch den Innendruck
hervorgerufene Kraft auf das Sensorelement übertragen wird. Zur Kraftübertragung
ist vorzugsweise der Verschlußdeckel
des Druckbehälters
aus Teflon. Weiterhin weist das Gefäßoberteil zwei diagonal gegenüberstehende Öffnungen
oder Löcher
zum strahlen des polarisierten Lichts durch das Sensorelement auf,
wobei das Licht vorzugsweise senkrecht zur Kraftrichtung auf das
Sensorelement einfällt,
um ein maximales Signal zu erzeugen.
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In
einer zweiten Ausführungsform
ist im Druckbehälter
ein Druckbehältereinsatz
angeordnet und das Sensorelement befindet sich zwischen dem inneren
Boden des Druckbehälters
und dem äußeren Boden
des Druckbehältereinsatzes.
In diesem Fall befindet sich die aufzuschliessende Substanz im Inneren
des Druckbehältereinsatzes.
Ferner hat der Druckbehälter
entsprechende Öffnungen
zum Leiten des Lichts durch das Sensorelement. Auch hier übt der Druck
im Inneren des Druckbehältereinsatzes eine
Kraft auf das Sensorelement aus, so daß eine Polarisationsänderung
des durchstrahlenden, polarisierten Lichts als Funktion des Drucks
erfolgt. Vorzugsweise ist der das Sensorelement aufnehmende Raum
durch eine gedichtete Scheibe von dem obigen Raum getrennt. Dies
hat den Vorteil, daß eine Verschmutzung
des Sensorelements vermieden wird, beispielsweise beim Austauschen
oder Neubeladen des Druckbehältereinsatzes.
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Vorzugsweise
besteht der Polarisationssensor aus einer Sammellinse, einem Strahlteilerwürfel sowie
zwei Empfängerdioden,
so daß zueinander senkrecht
stehende Polarisationsrichtungen, die zur einfallenden Polarisationsrichtung
einen Winkel um 45° bilden,
detektiert werden können.
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Weiterhin
weist die Vorrichtung eine Mikroprozessorsteuerung auf.
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Vorzugsweise
kann die Vorrichtung einen Drehteller aufweisen, auf dem eine Vielzahl
von Druckaufschlußgefäßen angeordnet
ist, so daß durch
die entsprechende Ausrichtung der Öffnungen in den Druckaufschlußgefäßen nacheinander
die Drücke
in den einzelnen Druckbehältern
bestimmt werden können,
indem der Drehteller entsprechend gedreht wird.
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Zusammenfassend
wird der Druck in einem Druckbehälter,
welcher einer Temperaturstrahlung oder einem Mikrowellenfeld ausgesetzt
ist, dadurch bestimmt, daß die
durch den Innendruck bewirkte Kraft auf ein mit dem Druckbehälter gekoppeltes Sensorelement
wirkt und die in dem Sensorelement induzierte Doppelbrechung mittels
eines Laserstrahls und eines die Drehung des Polarisationsvektors
ermittelnden Empfängerelements
gemessen wird. Vorteilhafterweise sind Laser und Empfänger außerhalb des
Ofens, beispielsweise Mikrowellenofens, angeordnet. Die Durchführung des
Laserstrahls kann unproblematisch durch kleine, gegenüberliegende Öffnungen
in den Seitenwänden
des Ofens geschehen. Mithin geschieht die Abtastung des Sensorelements berührungslos,
wobei vorteilhafterweise eine Kontaminationsgefahr unterbunden wird,
da das Sensorelement sich entweder außerhalb des Druckgehälters befindet
oder abgeschirmt im Inneren des Druckbehälters angeordnet ist. Bei einer
Anordnung der Druckbehälter
auf einem Drehteller ist es möglich,
mit einer einzigen Sensoreinheit nacheinander in kurzem zeitlichen
Abstand den Druck in sämtlichen
Behältern zu
messen und die Heizleistung des Ofens danach zu regeln.
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Die
Auswertung der Polarisation geschieht derart, daß die Intensität der beiden
senkrecht zueinander und jeweils im 45°-Winkel zur Kraftrichtung auf das Sensorelement
stehenden Polarisationsrichtungen gemessen wird. Der auf das Sensorelement
einfallende Strahl ist linear polarisiert, und die Polarisationsrichtung
steht in einem Winkel von 45° zur
Kraftrichtung und bei einer derartigen Anordnung erhält man bei
unbelastetem Sensorelement ein maximales Signal für die Polarisationsrichtung,
welche identisch ist mit jener des einfallenden Strahls. Mit zunehmenden
Druck gewinnt die zweite Polarisationsrichtung an Intensität, wogegen
die Intensität
des senkrecht hierzu polarisierenden Strahls in gleicher Weise abnimmt.
Durch Berechnung der Summe der Intensitäten und nachfolgender Verhältnisbildung
können
die auf beide Polarisationsrichtungen wirkenden Störungen,
wie beispielsweise Abschattungen oder Verunreinigungen des Sensorelements
weitgehend eliminiert werden.
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Eine
Ausführungsform
der Erfindung wird nachfolgend anhand der Figuren beschrieben, worin:
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1 eine
schematische Ansicht einer ersten Ausführungsform der Vorrichtung
zeigt,
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2 eine
schematische Ansicht einer zweiten Ausführungsform der Vorrichtung
zeigt, und
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3 ein
Messbeispiel einer Druckeichkurve darstellt.
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1 zeigt
ein in einem Ofen 13, insbesondere Mikrowellenofen, plaziertes
Druckaufschlußgefäß 1.
Außerhalb
des Heizbereiches sind gegenüberliegend
ein Halbleiterlaser 2 sowie eine Empfängereinheit 3, bestehend
aus einer Sammellinse 4, einem Strahlteilerwürfel 5 sowie
den beiden Empfängerdioden 6, 6' angeordnet.
Der Strahlteilerwürfel 5 ist
in einem Winkel von 45° zur
Kraftrichtung, d. h. hier zur senkrechten, angeordnet. Das Druckaufschlußgefäß 1 besteht
aus einem Druckbehälter 7, einem
den Druckbehälter 7 verschließenden Teflondeckel 8,
einer in dem Teflondeckel 8 eingelassenen Berstscheibe 9,
einem Glasring 10 und einem als Verschraubung dienenden
Behälteroberteil 11,
das so plaziert ist, daß der
Glasring 10 durch geeignete Löcher 14, 15 in
dem Behälteroberteil 11 mittig
durchstrahlt wird. Das Ausgangssignal der Empfängerdioden 6, 6' wird einer Mikroprozessorsteuerung 12 zugeführt, welche
ihrerseits hieraus den momentan in dem Druckaufschlußgefäß 1 herrschenden
Druck berechnet und danach die notwendige Heizleistung des Ofens 13,
d. h. der Mikrowelle, steuert.
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2 zeigt
eine zweite Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
wobei der Druckbehälter 7 einen
Druckbehältereinsatz 16 aufweist,
der beispielsweise aus PTFE besteht und zur Aufnahme der aufzuschliessenden
Substanzen dient. In dem Druckbehälter 7 befindet sich
unterhalb des Druckbehältereinsatzes 16 das
im allgemeinen durch einen Glasring 10 realisierte Sensorelement,
d. h. im unteren Teil des Druckaufschlußgefäßes 1. Zur gleichmäßigen Verteilung
des im Druckbehältereinsatz 16 entstehenden
Innendrucks befindet sich unterhalb des Druckbehältereinsatzes 16 eine
Scheibe 19, vorzugsweise aus Hartkunststoff, die mit einem
O-Ring 20 gegenüber
der Innenwand des Druckbehälters 7 abgedichtet
ist, so daß im
Falle einer Leckage oder eines Austausches des Druckbehältereinsatzes 16 das
unter der Hartkunststoffscheibe 19 angeordnete Sensorelement 10 isoliert
und gekapselt ist. Zusätzlich
ist das Sensorelement 10 mit einer oberen und einer unteren
elastischen Auflage 21, 22 gegenüber der
Hartkunststoffscheibe 19 bzw. der unteren Innenseite des
Druckbehälters 7 elastisch
gelagert. Der im Druckbehältereinsatz 16 entstehende
Innendruck wird über
die Hartkunststoffscheibe 19 auf das Sensorelement 10 übertragen.
Das Sensorelement 10 erfährt dabei durch die Verschraubung 11 (Behälteroberteil)
die notwendige Gegenkraft, so daß aufgrund des Drucks eine
spannungsinduzierte Doppelbrechung erfolgt. Zum Durchstrahlen des
Sensorelements 10 bzw. des Rings aus Glas mit polarisiertem Licht 24 sind
in dem Druckbehälter 7 entsprechende, sich
gegenüberstehende Öffnungen
bzw. Bohrungen 17, 18 mittig vorgesehen.
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3 zeigt
die Darstellung der Ausgangssignale der beiden Empfängerdioden 6, 6' bei unterschiedlicher
Druckbelastung des Glasrings 10. Als Referenzsignal wird
die Summe beider Signal abzüglich
eines eventuellen Offsets herangezogen. Dabei ist auf der X-Achse
die Zeitdauer einer Messung aufgetragen, wobei die Einheit eine
Minute pro Teilstrich beträgt.
Auf der Y-Achse
sind die beiden Diodensignale der Empfängerdioden 6, 6' aufgetragen.
Dabei ist ersichtlich, daß entsprechend
einem Druck von 0 bar das Signal der einen Diode ein Maximum hat, während das
der anderen Diode minimal ist. Mit zunehmendem Druck verringert
sich das Signal der einen Diode, während sich das Signal der anderen
Diode, aufgrund der Änderung
der Polarisationsrichtung erhöht.
Ebenfalls ist zu erkennen, daß die
Vorrichtung die Drücke
reproduzierbar wiedergibt, wie dies die wiederholte Messung bei
3 und 0 bar zeigt. Die Intensität
des unteren Signals im Verhältnis
zum Referenzsignal liefert ein Maß für den Druck im Inneren des
Druckbehälters.
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- 1
- Druckaufschlußgefäß
- 2
- Halbleiterlaser
- 3
- Empfängereinheit
- 4
- Sammellinse
- 5
- Strahlteilerwürfel
- 6
- Empfängerdiode
- 6'
- Empfängerdiode
- 7
- Druckbehälter
- 8
- Teflondeckel
- 9
- Berstscheibe
- 10
- Glasring
- 11
- Verschraubung
(Behälteroberteil)
- 12
- Mikroprozessorsteuerung
- 13
- Mikrowellenofen
- 14
- Öffnung Verschraubung
- 15
- Öffnung Verschraubung
- 16
- Druckbehältereinsatz
- 17
- Öffnung Druckbehälter
- 18
- Öffnung Druckbehälter
- 19
- Hartkunststoffscheibe
- 20
- O-Ring
- 21
- Elastische
Auflage
- 22
- Elastische
Auflage
- 23
- Axiale Öffnung
- 24
- Polarisiertes
Licht