DE102019130236A1 - Verfahren und System zum Herstellen einer Lösung - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät (10, 100) zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße,umfassend:- Zugeben mindestens einer Kapsel (4) zu einem vorgegebenen Volumen einer ein Lösungsmittel umfassenden Flüssigkeit (5), wobei die Kapsel (4) eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und mindestens eine innerhalb des Innenraums aufgenommene Substanz (6) aufweist, wobei sich die Wandung der Kapsel (4) in der Flüssigkeit (5) mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz (6) in die Flüssigkeit (5) austritt; und- Vermischen der Substanz (6) mit der Flüssigkeit (5) und/oder Auflösen der Substanz (6) in der Flüssigkeit (5).Die Erfindung betrifft auch ein System (1) zur Herstellung einer Lösung nach dem Verfahren.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein System zum Herstellen einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät, das der Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße dient. Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung eines solchen Messgeräts.
  • Aufgabe der Analysemesstechnik im Labor und im Bereich der Prozessmesstechnik ist die qualitative und/oder quantitative Bestimmung von Inhaltsstoffen in Messmedien, z.B. in Messflüssigkeiten. Hierzu werden verschiedenste Messgeräte zur Messung einer Vielzahl unterschiedlicher Parameter eingesetzt. Im Bereich der Flüssigkeitsanalyse kommen beispielsweise potentiometrische Sensoren, wie pH-Messketten oder lonenselektive Elektroden, amperometrische Sensoren, Leitfähigkeitssensoren, optochemische Sensoren, Photometer, Spektrometer und Analysatoren zur Anwendung. Manche Messgeräte bestimmen quantitativ eine Konzentration eines einzelnen Stoffes, z.B. eine lonenkonzentration, den pH-Wert, die Konzentration eines gelösten Gases oder die Konzentration von bestimmten chemischen Verbindungen. Andere Messgeräte dienen dazu, Summenparameter zu bestimmen, in die die Konzentration mehrerer unterschiedlicher Substanzen eingeht, z.B. der gesamte organische Kohlenstoff (TOC), der Gesamtsauerstoffbedarf (CSB bzw. COD), der Gesamtstickstoff (TN), der Gesamtphosphor (TP), die Leitfähigkeit oder der Spektrale Absorptionskoeffizient (SAK).
  • Manche Messgeräte für die Flüssigkeitsanalyse benötigen im Messbetrieb Lösungen, die zur Messung der Messgröße in Proben unbekannter Zusammensetzung und/oder zur Kalibrierung, Verifizierung oder Justierung des Messgeräts verwendet werden.
  • Ein Beispiel für solche Lösungen sind Reagenzlösungen, die zur Durchführung einer chemischen Reaktion mit dem Analyten in einer Probe vor Erfassung eines Messwerts dienen. Solche Reagenzlösungen kommen beispielsweise in automatischen Analysatoren zum Einsatz. Analysatoren werden z.B. zur Messung der Konzentration eines Analyten oder eines durch mehrere Analyte bestimmten Summenparameters verwendet. Analysatoren sind häufig dazu ausgestaltet, zu einer Probe eine oder mehrere Reagenzlösungen zuzugeben. Die in den Reagenzlösungen enthaltenen Stoffe gehen mit dem oder den Analyten eine chemische Reaktion ein, deren Reaktionsprodukt mittels eines Messverfahrens detektierbar ist. Häufig ist der Analysator dazu eingerichtet, das Reaktionsprodukt optisch, z.B. photometrisch oder spektrometrisch, zu detektieren und ein Messsignal zu erzeugen, das mit der Menge des erzeugten Reaktionsprodukts korreliert. Anhand dieses Messsignals lässt sich die Konzentration des Analyten bzw. der Wert des Summenparameters in der ursprünglichen Probe ermitteln. Entsprechende Analysatoren sind beispielsweise aus DE 10 2013 114138 A1 , DE 10 2013 114011 A1 , DE 10 2011 075762 A1 oder DE 10 2011 007011 A1 bekannt.
  • Für die Kalibrierung, Verifizierung und Justierung der hier genannten Messgeräte einschließlich der Analysatoren werden üblicherweise sogenannte Standardlösungen verwendet. Unter dem Kalibrieren eines Messgeräts versteht man das Feststellen einer Abweichung des von dem Messgerät gemessenen Messwerts von einem als korrekt angenommenen Wert der Messgröße. Dieser als korrekt angenommene Wert kann von einem zweiten Messgerät, das als Normal dient, zur Verfügung gestellt werden. Das Verifizieren umfasst zusätzlich zum Feststellen der Abweichung auch das Ermitteln der Abweichung und deren Bewertung. Unter dem Justieren versteht man das Anpassen des Messgeräts in der Weise, dass eine Messschaltung und/oder ein Modell, anhand derer das Messgerät aus einem Primär-Messsignal, z.B. einer Messspannung oder einem Messstrom, einen Messwert in der physikalischen Einheit der Messgröße ermittelt, derart angepasst wird, dass der ermittelte Messwert mit dem als korrekt angenommenen Wert der Messgröße übereinstimmt. Standardlösungen, die für die Kalibrierung von Messgeräten für die Analysemesstechnik verwendet werden, enthalten eine vorgegebene Menge, z.B. eine vorgegebene Konzentration, eines oder mehrerer von dem zu kalibrierenden Messgerät zu bestimmenden Analyten. Dieser vorgegebene Analytgehalt der Standardlösungen wird als Vergleichswert (korrekt angenommener Messwert) für die Kalibrierung, Verifizierung oder Justierung der Messgeräte herangezogen.
  • Die Zusammensetzung der von Messgeräten der Analysetechnik verwendeten Flüssigkeiten muss möglichst präzise eingestellt werden, um korrekte Ergebnisse zu gewährleisten. Dies gilt in besonders hohem Maße für die Standardlösungen, die zur Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung verwendet werden, da eine Abweichung der tatsächlichen Konzentration des oder der Analyten in der Standardlösung von der Soll-Konzentration sich unmittelbar auf die Messgenauigkeit des Messgeräts auswirkt.
  • Es werden deshalb hohe Ansprüche an den Reinheitsgrad der für die Flüssigkeiten verwendeten Ausgangsstoffe, gestellt. Außerdem muss besonders bei der Herstellung der Standardlösungen sorgfältig und präzise gearbeitet werden. Dies erfordert eine geeignete Laborausstattung, einen hohen Schulungsstand des Personals, das mit der Herstellung der Lösungen betraut ist, sowie eine aufwändige Qualitätskontrolle. Je nachdem, welche Inhaltsstoffe der Lösung zuzusetzen sind, sind entsprechende Arbeitsschutzmaßnahmen zu beachten. Es ist daher üblich, Reagenzlösungen, Standardlösungen und andere Gebrauchsflüssigkeiten von Messgeräten in einem spezialisierten Zentrallabor herzustellen und einsatzbereit an die Anwender der Messgeräte zu versenden. Messgerätehersteller stellen häufig auch Reagenzlösungen und Standardlösungen für die Kalibrierung, Justierung und Verifizierung ihrer Messgeräte her und bieten diese als Zubehör bzw. Betriebsmittel zu den entsprechenden Messgeräten an. Manche dieser Lösungen sind jedoch nur kurzzeitig haltbar, d.h. nicht konzentrationsstabil, z.B. wenn sie Bestandteile enthalten, die unter Temperatur-, Licht- oder Sauerstoffeinfluss oder durch bakterielle Zersetzung degenerieren bzw. chemisch umgesetzt werden.
  • Solche Standardlösungen müssen häufig erneuert werden und können gegebenenfalls nicht zentral gefertigt und einsatzbereit zum Anwender gesendet werden.
  • Es ist daher wünschenswert, Standardlösungen unmittelbar vor ihrem Einsatz zur Kalibrierung, Verifizierung oder Justierung eines Messgeräts, ggfs. vor Ort, herzustellen. Da in diesem Fall in der Regel der Anwender des Messgeräts die Standardlösung selbst herstellen muss, sollte für die Herstellung der Standardlösung ein möglichst einfaches, sicheres und robustes Verfahren zur Verfügung stehen. Hierzu sind im Stand der Technik einige Ansätze bekannt.
  • Beispielsweise können der Analyt und gegebenenfalls weitere Bestandteile einer Standardlösung, z.B. Puffer oder Stabilisatoren, dem Anwender in Form einer hoch konzentrierten Stammlösung in einer Glas- oder Kunststoff-Ampulle oder -Flasche zur Verfügung gestellt werden. Der Ampulleninhalt muss vom Anwender in einen Messkolben überführt werden und anschließend ein definiertes Volumen eines Lösungsmittels, z.B. Reinstwasser, hinzugefügt werden. Vorteilhaft an diesem Verfahren ist, dass der Analyt bereits in erforderlicher Qualität und Quantität in der Ampulle vorliegt. Der Anwender muss sich nicht um die Reinheit der eingesetzten Stoffe kümmern und das Abmessen, z.B. Abwiegen, der aus der Ampulle eingesetzten Stoffe der Stammlösung entfällt. Trotzdem besteht ein Risiko, dass die so erzeugte Standardlösung den Analyten nicht in der erforderlichen Konzentration enthält, da Fehler beim Abmessen des Lösungsmittelvolumens möglich sind. Auch kann es passieren, dass der Ampulleninhalt nicht vollständig in den Messkolben überführt wird, wenn beispielsweise beim Umfüllen Tropfen an der Ampullenwand verbleiben. Die korrekte Handhabung der Ampullen erfordert geschultes Personal und eine entsprechende Qualitätskontrolle. Außerdem ist bei diesem Verfahren eine Degenerierung des Ampulleninhalts durch photochemisch oder thermisch induzierte Abbauprozesse nicht vollständig auszuschließen.
  • Reagenzlösungen, die verschiedene Stoffe umfassen, die gegebenenfalls unter Licht- und Wärmeeinfluss miteinander reagieren und somit eine begrenzte Haltbarkeit aufweisen, können in mehrere feste oder flüssige Komponenten aufgeteilt werden, die unvereinigt eine lange Haltbarkeit aufweisen. Dies ist beispielsweise aus DE 10 2011 007 011 A1 bekannt, wo ein Analysator beschrieben ist, der zur automatisierten Herstellung einer Reagenzlösung aus mehreren Komponenten kurz vor ihrem Einsatz im Messgerät eingerichtet ist. Hierzu weist der Analysator einen ersten Vorratsbehälter mit einer ersten Reagenzienkomponente, einen zweiten Vorratsbehälter mit einer zweiten Reagenzienkomponente und eine Mischvorrichtung zum Vermischen einer vorgegebenen Menge der ersten Reagenzienkomponente aus dem ersten Vorratsbehälter mit einer vorgegebenen Menge der zweiten Reagenzienkomponente aus dem zweiten Vorratsbehälter zur Bildung einer vorgegebenen Menge der Reagenzlösung auf. Die herzustellende Reagenzlösung, die selbst keine lange Haltbarkeit aufweist, weil ihre Inhaltsstoffe in Lösung, ggfs. thermisch oder photochemisch induzierte, Abbau-Reaktionen eingehen, ist somit zum Zweck der Lagerung in zwei Reagenzienkomponenten aufgeteilt, die ihrerseits jeweils eine oder mehrere einzelne chemische Substanzen umfassen können, welche in der in den jeweiligen Reagenzienkomponenten vorliegenden Kombination keine oder unter den in den Vorratsbehältern herrschenden Bedingungen nur sehr langsam ablaufende chemische Zersetzungsreaktionen eingehen.
  • Nach demselben Prinzip können einem Anwender zur Herstellung von Reagenz- oder Standardlösungen mehrere, jeweils einzelne Komponenten der herzustellenden Lösung enthaltende Ampullen, Flaschen oder Beutel zur Verfügung gestellt werden. Dieses Vorgehen verhindert zwar die vorzeitige Degenerierung der Lösungen, weist im Übrigen aber dieselben Nachteile auf wie das voranstehend beschriebene Verfahren, bei dem eine einzige Stammlösung vom Anwender mit Lösungsmittel verdünnt werden muss.
  • Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum Herstellen einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße anzugeben. Insbesondere soll das Verfahren mit geringem Aufwand und auch von nicht oder nur wenig geschultem Personal durchführbar sein und ein geringes Fehlerrisiko aufweisen.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren gemäß Anspruch 1. Die Erfindung umfasst außerdem ein Verfahren zur Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung eines Messgeräts zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße gemäß Anspruch 9, ein Verfahren zur Ermittlung eines Messwerts einer von der Konzentration eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße mittels eines Messgeräts gemäß Anspruch 11 und ein System zur Herstellung einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße gemäß Anspruch 14. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße, umfasst:
    • - Zugeben mindestens einer Kapsel zu einem vorgegebenen Volumen einer ein Lösungsmittel umfassenden Flüssigkeit, wobei die Kapsel eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und mindestens eine innerhalb des Innenraums aufgenommene Substanz aufweist, wobei sich die Wandung der Kapsel in der Flüssigkeit mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz in die Flüssigkeit austritt; und
    • - Vermischen der Substanz mit der Flüssigkeit und/oder Auflösen der Substanz in der Flüssigkeit.
  • Durch die den Innenraum vollständig umschließende Wandung der Kapsel ist die Substanz vor Kontamination, Sauerstoff und Feuchtigkeit geschützt. Die Kapselwandung kann auch dazu ausgestaltet sein, die Substanz vor Licht zu schützen. Ebenso kann das vorgegebene Volumen der das Lösungsmittel umfassenden Flüssigkeit vor dem Zugeben der Kapsel in einem geeigneten Flüssigkeitsbehälter, z.B. einer Flasche, verschlossen und/oder versiegelt aufbewahrt werden, um diese Komponente vor Kontamination, Sauerstoff, Licht und Feuchtigkeit zu schützen. Anders als bei aus dem Stand der Technik bekannten Glas- oder Kunststoff-Ampullen muss die Kapsel vom Anwender nicht geöffnet und entleert werden, sondern kann als Ganzes in die Flüssigkeit gegeben werden, wo sie sich zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, auflöst, so dass die Substanz in die Flüssigkeit austritt und sich darin löst. Damit ist der Verlust eines Teils der Substanz bei dem erfindungsgemäßen Verfahren völlig ausgeschlossen, während bei dem im Stand der Technik beschriebenen Verfahren Substanz beim Öffnen der Ampulle verloren gehen und/oder in der Ampulle zurückbleiben kann. Da der Anwender bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch nicht versehentlich mit der in der Kapsel eingeschlossenen Substanz in Berührung kommen kann, ist das Risiko einer Kontamination ebenfalls stark reduziert, ebenso mögliche Sicherheitsrisiken bei toxischen oder gesundheitsschädlichen Substanzen.
  • Das Verfahren erlaubt eine hoch präzise Dosierung der Substanz und ist daher für die Herstellung jeglicher Lösungen für die Verwendung mit Messgeräten der Analysetechnik und besonders vorteilhaft für die Herstellung einer Standardlösung für die Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung von Messgeräten einsetzbar. In dieser Anwendung enthält die Substanz eine vorgegebene Menge des mindestens einen Analyten. Das Verfahren eignet sich aber gleichermaßen für die Herstellung anderer Lösungen für das Messgerät, beispielsweise zur Herstellung einer Reagenzlösung zur Durchführung einer chemischen Reaktion eines in der Reagenzlösung enthaltenen Reagenzes mit dem mindestens einen Analyten.
  • In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung ist das vorgegebene Volumen der das Lösungsmittel umfassenden Flüssigkeit fertig abgemessen in einem verschlossenen, gegebenenfalls auch versiegelten, Flüssigkeitsbehälter vorgelegt. In diesem Fall umfasst das Verfahren das Öffnen des Flüssigkeitsbehälters vor dem Zugeben der Kapsel. In dieser Ausgestaltung des Verfahrens ist ein Fehler des Anwenders beim Abmessen der Komponenten für die herzustellende Flüssigkeit praktisch ausgeschlossen.
  • In einer Ausgestaltung der Erfindung ist die Lösung eine Standardlösung zum Kalibrieren, Verifizieren und/oder Justieren des Messgeräts, wobei die Substanz eine erste Komponente der Standardlösung bildet, und wobei die Flüssigkeit eine zweite Komponente der Standardlösung bildet. In dieser Ausgestaltung kann die die erste Komponente bildende Substanz einen einzigem chemischen Stoff umfassen, z.B. den Analyten. Es ist aber auch möglich, dass die Substanz ein Gemisch aus mehreren chemischen Spezies ist, z.B. aus verschiedenen Ionen oder Molekülen. Gleichermaßen kann die zweite Komponente eine einzige oder mehrere unterschiedliche chemische Spezies umfassen. Vorteilhaft sind die Komponenten so aufgeteilt, dass die in einer der jeweiligen Komponenten vorliegenden Stoffe miteinander keine oder nur sehr langsam ablaufende chemische (Zersetzungs-)Reaktionen eingehen.
  • In einer weiteren Ausgestaltung kann die Substanz eine vorgegebene Menge des Analyten oder eines Reaktanden umfassen, der beim Vermischen und/oder Auflösen der Substanz in der Flüssigkeit eine chemische Reaktion unter Beteiligung mindestens eines in der Flüssigkeit enthaltenen zweiten Reaktanden eingeht, bei der sich als Reaktionsprodukt der Analyt bildet.
  • Die Substanz kann zusätzlich zu dem Analyten oder dem Reaktanden ein Streckmittel umfassen, das inert gegenüber den weiteren Bestandteilen der herzustellenden Lösung ist und auch die Bestimmung von Messwerten durch das Messgerät nicht beeinflusst. Als Streckmittel kommt beispielsweise Zucker, Stärke oder ein Silikat in Frage. Vorteilhaft ist das Streckmittel in der Flüssigkeit löslich, dies ist aber nicht zwingend erforderlich. Mittels des Streckmittels liegt der Analyt oder der Reaktand verdünnt in der Substanz vor, z.B. in einem Verhältnis von 1:50 oder 1:100 oder 1:500. Dadurch kann die Abfüllgenauigkeit des Analyten oder des Reaktanden in der Kapsel verbessert werden. Dies ist insbesondere für die Herstellung von Standardlösungen mit besonders geringen Konzentrationen des Analyten vorteilhaft.
  • In einer alternativen Ausgestaltung kann die herzustellende Lösung eine zur Messung der Messgröße der Probe zuzusetzende Reagenzlösung sein, wobei die Substanz eine erste, ein oder mehrere chemische Stoffe umfassende, Komponente der Reagenzlösung bildet, und wobei die Flüssigkeit eine zweite, ein oder mehrere chemische Stoffe umfassende, Komponente der Reagenzlösung bildet. Vorteilhaft sind die Komponenten so aufgeteilt, dass die in einer der jeweiligen Komponenten vorliegenden Stoffe miteinander keine oder nur sehr langsam ablaufende chemische (Zersetzungs-)Reaktionen eingehen.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist die Wandung der Kapsel aus einem die Bestimmung der Messgröße mittels des Messgeräts nicht beeinflussenden Material gebildet. Dies hat den Vorteil, dass das mit dem Messgerät erhaltene Messergebnis unabhängig von einer Masse oder Wandstärke der Kapsel ist, so dass Produktionsschwankungen bei der Herstellung von Kapseln für das erfindungsgemäße Verfahren hinsichtlich der Form und Wandstärke der einzelnen Kapseln keine Rolle spielen.
  • Ist das in der Flüssigkeit enthaltene Lösungsmittel Wasser, kann die Wandung der Kapsel aus einem in Wasser löslichen und/oder quellbaren Material gebildet sein. In Frage kommt beispielsweise Zellulose, Gelatine, Agar-Agar oder Carrageen.
  • Die Substanz kann in dem Innenraum der Kapsel als Feststoff, in einer konzentrierten Lösung oder an einer festen Phase gebunden vorliegen. Im letzteren Fall kann sie durch Physisorption oder Chemisorption an die feste Phase gebunden sein.
  • Wie bereits erwähnt, kann das vorgegebene Volumen der Flüssigkeit in einem verschlossenen Flüssigkeitsbehälter vorgelegt sein. In diesem Fall kann die Kapsel zu dem in dem Flüssigkeitsbehälter vorgelegten Volumen der Flüssigkeit zugegeben und in dem Flüssigkeitsbehälter mit der Flüssigkeit vermischt und/oder in der Flüssigkeit aufgelöst werden. Der verschlossene Flüssigkeitsbehälter kann zur Lagerung und/oder zum Transport für das vorgegebene Volumen der Flüssigkeit vor dem Herstellen der Lösung dienen. In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann der Flüssigkeitsbehälter im Originalzustand versiegelt sein, so dass erkennbar ist, wenn der Flüssigkeitsbehälter bereits einmal geöffnet war. Der Flüssigkeitsbehälter kann nach dem ersten Öffnen wieder verschließbar sein, so dass er nach dem Herstellen der Flüssigkeit durch Zugabe der Kapsel zur Flüssigkeit in dem Flüssigkeitsbehälter zur Lagerung und zum Transport der hergestellten Lösung dienen kann.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann der verschlossene oder versiegelte Flüssigkeitsbehälter bereits einen Rührköper enthalten, der zum Rühren der Flüssigkeit zur Beschleunigung der Auflösung der Substanz dienen kann. Der Rührkörper kann vorteilhaft einen Magneten umfassen, der mittels eines Magnetrührers von außerhalb des Flüssigkeitsbehälters angetrieben werden kann, um die Flüssigkeit zu rühren. Mit dem Vorlegen des Rührkörpers in dem verschlossenen und/oder versiegelten Behälter kann verhindert werden, dass durch Hinzufügen eines Rührkörpers durch einen Benutzer Verunreinigungen in die herzustellende Lösung eingetragen werden.
  • Die Flüssigkeit kann mindestens einen Stabilisator zur Hemmung von chemischen oder photochemischen Abbaureaktionen in der hergestellten Lösung enthalten.
  • Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zur Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung eines Messgeräts zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße. Dieses Verfahren umfasst die Schritte:
    • Herstellen mindestens einer Standardlösung mittels des Verfahrens nach einer der voranstehend beschriebenen Verfahrensausgestaltungen;
    • Erfassen mindestens eines Messwerts der Messgröße in mindestens einem Teil der Standardlösung mittels des Messgeräts; und
    • Kalibrieren, Verifizieren und/oder Justieren des Messgeräts unter Verwendung des mindestens einen Messwerts.
  • Das bei dem Schritt des Herstellens der Standardlösung vorgegebene Volumen der Flüssigkeit kann in einem verschließbaren oder verschlossenen Flüssigkeitsbehälter vorgelegt sein. Die Kapsel kann in diesem Fall, gegebenenfalls nach dem Öffnen des Flüssigkeitsbehälters, direkt zu dem in dem Flüssigkeitsbehälter vorgelegten Volumen der Flüssigkeit zugegeben werden und die aus der Kapsel austretende Substanz in dem Flüssigkeitsbehälter mit der Flüssigkeit vermischt und/oder in der Flüssigkeit aufgelöst werden. Der Flüssigkeitsbehälter kann nach dem Öffnen und Zugeben der Kapsel wieder verschlossen werden. Dies ist vorteilhaft, wenn das Messgerät ein automatischer Analysator ist, weil der Flüssigkeitsbehälter sowohl als Transport- und Lagerbehälter für die Standardlösung dienen kann, als auch direkt als Standardlösungs-Vorratsbehälter im Analysator eingesetzt werden kann. Dies erspart Zwischenschritte zum Umfüllen der Flüssigkeit bzw. der hergestellten Standardlösung und vermeidet Flüssigkeitsverlust.
  • Das Verfahren kann entsprechend die folgenden weiteren Schritte umfassen:
    • Verbinden des Flüssigkeitsbehälters mit einer fluidisch mit einem Reaktionsbehältnis des Analysegeräts verbundenen Flüssigkeitsleitung;
    • Dosieren mindestens eines vorgegebenen Volumens der in dem Flüssigkeitsbehälter enthaltenen Standardlösung über eine Flüssigkeitsleitung in das Reaktionsbehältnis;
    • Durchführen einer chemischen Reaktion des in der Lösung enthaltenen Analyten mit mindestens einem dem Reaktionsbehältnis zugeführten Reaktionspartner unter Bildung eines Reaktionsprodukts; und Erfassen eines von der Menge des gebildeten Reaktionsprodukts abhängigen Messwerts.
  • Zur Kalibrierung, Verifizierung oder Justierung umfasst das Verfahren weiter das Vergleichen des Messwerts mit einem Referenz-Messwert, der die als korrekt angenommene Konzentration des Analyten in der Standardlösung repräsentiert. Dieser Referenz-Messwert kann aus dem zur Herstellung der Standardlösung verwendeten Volumen der Flüssigkeit und der in der Kapsel enthaltenen Menge des Analyten ermittelt werden.
  • Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zur Ermittlung eines Messwerts einer von der Konzentration eines Analyten in einer Probeflüssigkeit abhängigen Messgröße mittels eines Messgeräts. Dieses Verfahren basiert auf dem an sich bekannten Standardadditionsverfahren. Die für das voranstehend beschriebene Verfahren zur Herstellung einer Lösung, insbesondere einer Standardlösung, einsetzbare Kapsel kann entsprechend auch zur Hinzufügung einer definierten Menge des Analyten zu einer unbekannten Probeflüssigkeit zur Bestimmung einer Analytkonzentration nach dem Standardadditionsverfahren eingesetzt werden.
  • Das Verfahren zur Ermittlung eines Messwerts der Messgröße mittels eines Standardadditionsverfahrens umfasst das Hinzufügen einer bestimmten Menge an Analyt zu der Probeflüssigkeit oder aus der Probeflüssigkeit entnommenen Proben, wobei der Analyt in Form mindestens einer Kapsel hinzugefügt wird, wobei die Kapsel eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und eine innerhalb des Innenraums aufgenommene, den Analyten umfassende Substanz aufweist, und wobei sich die Wandung der Kapsel in der Probeflüssigkeit mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz in die Probeflüssigkeit austritt und sich in dieser mindestens teilweise löst.
  • Das Verfahren kann in einer ersten Ausgestaltung im Einzelnen die folgenden Schritte umfassen:
    • - Teilen einer Probeflüssigkeit in mindestens eine erste, eine zweite und eine dritte Probe, insbesondere gleicher Volumina;
    • - Erfassen eines ersten die Messgröße in der ersten Probe repräsentierenden Messsignals mittels des Messgeräts;
    • - Zugeben mindestens einer ersten Kapsel, die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und eine innerhalb des Innenraums aufgenommene, mindestens eine vorgegebene Menge des Analyten umfassende Substanz aufweist, zu der zweiten Probe, wobei sich die Wandung der ersten Kapsel in der zweiten Probe mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz in die zweite Probe austritt und Vermischen der Substanz mit der zweiten Probe und/oder Auflösen der Substanz in der zweiten Probe;
    • - nach dem Zugeben der mindestens einen ersten Kapsel zu der zweiten Probe Erfassen eines zweiten, die Messgröße in der zweiten Probe repräsentierenden, Messsignals mittels des Messgeräts;
    • - Zugeben mindestens einer zweiten Kapsel zu der dritten Probe wobei sich die Wandung der zweiten Kapsel in der dritten Probe mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz in die dritte Probe austritt und Vermischen der Substanz mit der dritten Probe und/oder Auflösen der Substanz in der dritten Probe, wobei sich die durch Zugeben der mindestens einen zweiten Kapsel zu der dritten Probe hinzugefügte Menge des Analyten von der der zweiten Probe durch Zugeben der mindestens einen ersten Kapsel hinzugefügten Menge des Analyten unterscheidet; und
    • - nach dem Zugeben der mindestens einen zweiten Kapsel Erfassen eines dritten, die Messgröße in der dritten Probe repräsentierenden, Messsignals mittels des Messgeräts; und
    • - Ableiten eines Messwerts der Messgröße anhand des ersten, zweiten und dritten Messsignals.
  • Diese Verfahrensausgestaltung ist geeignet für Messgeräte, die die Probe zur Erfassung eines Messsignals verbrauchen, beispielsweise für die weiter oben bereits erwähnten Analysatoren, die zum Erfassen eines Messsignals in einer Probe dieser ein oder mehrere Reagenzien zur Durchführung einer chemischen Reaktion hinzufügen oder die Probe chemisch oder thermisch aufschließen. Zu der zweiten Probe können mehrere erste Kapseln und zu der dritten Probe mehrere zweite Kapseln hinzugefügt werden. Es ist auch denkbar, dass jeweils nur eine erste Kapsel zu der zweiten Probe und eine zweite Kapsel zur dritten Probe gegeben wird, in diesem Fall enthalten die erste und die zweite Kapsel unterschiedliche Mengen des Analyten.
  • Die Probeflüssigkeit ist beispielsweise eine flüssige Wasserprobe, z.B. Trink- oder Abwasser, in dem sich die Wandung der Kapsel mindestens teilweise löst.
  • Das Verfahren kann in einer anderen Ausgestaltung, die geeignet ist für Messgeräte, die die Probeflüssigkeit bei der Messung nicht verbrauchen, beispielsweise für ionenselektive Elektroden, Leitfähigkeitssensoren, pH-Sensoren, oder optische oder spektrometrische Sonden, im Einzelnen die folgenden Schritte umfassen:
    • - Erfassen eines ersten die Messgröße repräsentierenden Messsignals in einer der Probeflüssigkeit entnommenen Probe mittels des Messgeräts;
    • - Zugeben mindestens einer ersten Kapsel, die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und eine innerhalb des Innenraums aufgenommene, mindestens eine vorgegebene Menge des Analyten umfassende Substanz aufweist, zu der Probe, wobei sich die Wandung der Kapsel in der Probe mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz in die Probe austritt und Vermischen der Substanz mit der Probe und/oder Auflösen der Substanz in der Probe;
    • - danach Erfassen mindestens eines zweiten, die Messgröße repräsentierenden Messsignals in der Probe mittels des Messgeräts;
    • - danach Zugeben mindestens einer zweiten Kapsel, die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und eine innerhalb des Innenraums aufgenommene, mindestens eine vorgegebene Menge des Analyten umfassende Substanz aufweist, zu der Probe, wobei sich die Wandung der Kapsel in der Probe mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz in die Probe austritt und Vermischen der Substanz mit der Probe und/oder Auflösen der Substanz in der Probe;
    • - danach Erfassen mindestens eines dritten, die Messgröße repräsentierenden Messsignals in der Probe mittels des Messgeräts; und
    Ableiten eines Messwerts der Messgröße anhand des ersten, zweiten und dritten Messsignals.
  • Vorteilhaft sind bei dieser Ausgestaltung die erste und die zweite Kapsel identisch ausgestaltet und beinhalten dieselbe Menge des Analyten. Es ist aber auch möglich, Kapseln einzusetzen, die unterschiedliche Mengen des Analyten enthalten, soweit dies beim Ableiten des Messwerts der Messgröße berücksichtigt wird.
  • Der Messwert der Messgröße kann bei beiden Verfahrensausgestaltungen durch Extrapolation einer den Verlauf der Messsignale oder den Verlauf von aus den Messsignalen abgeleiteten Werten in Abhängigkeit von der Konzentration des Analyten repräsentierenden Funktion, z.B. einer Ausgleichsgeraden, ermittelt werden.
  • Bei allen hier beschriebenen Verfahrensvarianten ist es möglich, mehr als drei Messsignale zu erfassen und aus diesen den Messwert der Messgröße abzuleiten. Zu diesem Zweck können weitere Proben mit durch Zugabe von Kapseln hinzugefügtem Analyt hergestellt werden. Im Falle einer Messung ohne Probenverbrauch können weitere Messsignale nach Zugabe weiterer Analyt enthaltender Kapseln zu der Probe mit dem Messgerät erfasst werden erfasst werden. Die weiteren Messsignale können dann zusätzlich zur Ermittlung der Ausgleichsgerade und zur Bestimmung der unbekannten Analytkonzentration der Probe bzw. Probeflüssigkeit verwendet werden.
  • Die Erfindung betrifft auch ein System zur Herstellung einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße, umfassend:
    • mindestens eine erste Kapsel, die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und
    • mindestens eine innerhalb des Innenraums aufgenommene Substanz aufweist;
    • und einen, insbesondere flüssigkeitsdicht verschlossenen, Flüssigkeitsbehälter, der ein vorgegebenes Volumen einer ein Lösungsmittel enthaltenden Flüssigkeit enthält,
    • wobei die Wandung dazu ausgestaltet ist, sich in dem Lösungsmittel mindestens teilweise aufzulösen.
  • Wie bereits im Zusammenhang mit dem weiter oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße erwähnt, kann die Lösung beispielsweise eine Standardlösung für die Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung des Messgeräts oder auch eine andere mit dem Messgerät zu verwendende Lösung, z.B. eine der Probe zur Durchführung einer Messung zuzusetzende Reagenzlösung sein.
  • Wie schon im Zusammenhang mit dem Herstellverfahren für die Lösung beschrieben, kann die herzustellende Lösung in mehrere Komponenten aufgeteilt sein, wobei eine Komponente durch die Flüssigkeit gebildet wird und ein oder mehrere weitere Komponenten in Form einer in einer Kapsel oder mehreren Kapseln enthaltenen Substanzen vorliegen können.
  • Die erste Substanz kann eine erste Komponente der Lösung bilden, und die Flüssigkeit kann eine zweite Komponente der Lösung bilden. Wie bereits weiter oben im Zusammenhang mit dem Verfahren erwähnt, können die beiden Komponenten jeweils nur einen einzigen oder mehrere chemische Stoffe umfassen.
  • Die erste Substanz kann eine vorgegebene Menge des Analyten oder eines ersten Reaktanden umfassen, der beim Vermischen und/oder Auflösen der Substanz in der Flüssigkeit eine chemische Reaktion unter Beteiligung mindestens eines in der Flüssigkeit enthaltenen zweiten Reaktanden eingeht, bei der sich als Reaktionsprodukt der Analyt bildet.
  • Die Substanz kann zusätzlich zu dem Analyten oder dem ersten Reaktanden ein Streckmittel umfassen, das inert gegenüber den weiteren Bestandteilen der herzustellenden Lösung ist und auch die Bestimmung von Messwerten durch das Messgerät nicht beeinflusst. Vorteilhaft ist das Streckmittel in der Flüssigkeit löslich, dies ist aber nicht zwingend erforderlich.
  • Der zweite Reaktand kann von vornherein in der Flüssigkeit enthalten sein. Es ist aber auch möglich, dass das System zusätzlich mindestens eine zweite Kapsel umfasst, die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und mindestens eine innerhalb des Innenraums aufgenommene zweite Substanz aufweist, wobei die Wandung der zweiten Kapsel dazu ausgestaltet ist, sich in dem Lösungsmittel mindestens teilweise aufzulösen, und wobei die zweite Substanz den zweiten Reaktanden umfasst. Zur Herstellung der Lösung werden in diesem Fall beide Kapseln gleichzeitig oder nacheinander in die Flüssigkeit gegeben, so dass sich beide Reaktanden in der Flüssigkeit lösen. Beim oder nach dem Lösen des ersten und des zweiten Reaktanden in der Flüssigkeit findet dann die chemische Reaktion statt, durch die der Analyt gebildet wird. Auch die in der zweiten Kapsel enthaltene Substanz kann zusätzlich zu dem zweiten Reaktanden ein inertes Streckmittel umfassen.
  • Ist das System dazu eingerichtet, eine einer Probe zuzusetzende Reagenzlösung herzustellen, kann die in der ersten Kapsel enthaltene erste Substanz einen zur Durchführung einer chemischen Reaktion mit dem Analyten bestimmten Stoff umfassen.
  • Die mindestens eine erste Kapsel des Systems oder alle zu dem System gehörenden Kapseln können in einer Umverpackung gas- und flüssigkeitsdicht eingeschlossen sein.
  • Die mindestens eine erste Kapsel des Systems oder alle zu dem System gehörenden Kapseln können in einer Blisterverpackung aufgenommen sein, die eine flexible Rückwand, auf der die mindestens eine erste Kapsel aufliegt, und ein Kunststofffolien-Formteil aufweist, das mit der flexiblen Rückwand stoffschlüssig verbunden ist, derart, dass das Kunststofffolien-Formteil und die Rückwand eine abgeschlossene Kammer bilden, in der die mindestens eine erste Kapsel angeordnet ist.
  • Die Flüssigkeit kann in einem verschlossenen Flüssigkeitsbehälter enthalten sein. Der Verschluss kann gesichert und/oder versiegelt sein, z.B. derart, dass erkennbar ist, wenn die Flasche bereits geöffnet wurde. In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann der verschlossene oder versiegelte Flüssigkeitsbehälter bereits einen Rührköper enthalten, der zum Rühren der Flüssigkeit zur Beschleunigung der Auflösung der Substanz dienen kann. Der Rührkörper kann einen Magneten umfassen und, so wie weiter oben beschrieben, dazu dienen, die Auflösung der Substanz in der Flüssigkeit beschleunigen, ohne das Risiko von Verunreinigungen zu erhöhen.
  • Die so verpackten Komponenten, die zur Herstellung der Lösung zusammenzuführen sind, können auf der Verpackung durch den Hersteller gekennzeichnet sein. Dies erlaubt eine Rückverfolgbarkeit der hergestellten Lösungen. Es können auch Sicherheitshinweise, Anwendungsempfehlungen, Haltbarkeitsdaten oder andere Informationen zu den Komponenten und ihrer Verwendung auf die Verpackung aufgedruckt sein. Da der Anwender keine weiteren Änderungen an der Zusammensetzung der einzelnen Komponenten vornimmt, sondern diese nur zusammenführt, können Qualitätsschwankungen anhand der Kennungen auf den Verpackungen identifiziert und zum Hersteller der Komponenten zurückverfolgt werden. Alternativ oder zusätzlich können auch die einzelnen Kapseln gekennzeichnet sein.
  • Die Flüssigkeit kann vorteilhaft einen Stabilisator zur Hemmung von chemischen oder photochemischen Abbaureaktionen in der hergestellten Lösung enthalten.
  • Die Erfindung wird im Folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
    • 1 a eine schematische Darstellung eines Systems zur Herstellung einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät nach einem ersten Ausführungsbeispiel;
    • 1b eine schematische Darstellung einer Kapsel des Systems gemäß 1a;
    • 1c eine schematische Darstellung einer Blisterverpackung mit mehreren Kapseln des in 1a dargestellten Systems;
    • 2 eine schematische Darstellung eines Messaufbaus für ein Standardadditionsverfahren zur Bestimmung einer Konzentration eines Analyten in einer Probe unbekannter Zusammensetzung;
    • 3 eine graphische Darstellung von mit dem in 2 dargestellten Messaufbau erfassten Konzentrations-Messwerten; und
    • 4 eine schematische Darstellung des Aufbaus eines Analysegeräts zur Bestimmung der Konzentration eines Analyten.
  • In 1 a und 1 b ist schematisch ein System 1 zur Herstellung einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät für die Bestimmung einer von der Konzentration eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße dargestellt. Ein solches Messgerät wird im Folgenden auch als Analysemessgerät bezeichnet. Im hier beschriebenen Ausführungsbeispiel ist die Lösung eine Standardlösung für die Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung eines Analysemessgeräts. Das System 1 umfasst im hier dargestellten Beispiel einen verschließbaren Flüssigkeitsbehälter 2 mit abnehmbarem Schraubdeckel 3, in dem eine Flüssigkeit 5 enthalten ist, und eine Kapsel 4. Die Kapsel 4 ist in 1 b vergrößert und im Detail dargestellt. Die Kapsel 4 besteht aus einer einen Innenraum vollständig umschließenden Wandung, die im hier dargestellten Ausführungsbeispiel aus zwei Hälften zusammengefügt ist. In dem Innenraum ist eine Substanz 6 enthalten, die im vorliegenden Beispiel als Feststoff-Pulver ausgestaltet ist. Die Substanz 6 und die in dem Flüssigkeitsbehälter 2 enthaltene Flüssigkeit 5 bilden zwei Komponenten der herzustellenden Standardlösung. Beide Komponenten sind in dem System 1 voneinander getrennt lagerbar.
  • Im vorliegenden Beispiel enthält die Substanz 6 eine vorgegebene Menge des Analyten, dessen Konzentration nach der Vereinigung mit der Flüssigkeit 5 mittels des Analysemessgeräts bestimmbar ist. Handelt es sich bei dem Analysemessgerät beispielsweise um einen Analysator z.B. zur Bestimmung des Phosphatgehalts einer Probe, so kann die Kapsel 4 ein Phosphatsalz enthalten. Gegebenenfalls kann die Substanz 6 weitere Bestandteile enthalten, beispielsweise ein für die Analyse indifferentes Adsorptionsmittel, z.B. Kieselgur, oder weitere Bestandteile, wie Stabilisatoren oder Puffer oder ein Streckmittel. Die Flüssigkeit 5 enthält ein Lösungsmittel, in dem die Substanz 6 löslich ist. Dieses Lösungsmittel kann beispielsweise Wasser sein. Zusätzlich kann die Flüssigkeit 5 weitere Bestandteile enthalten, z.B. Stabilisatoren oder Puffer. Das in dem Flüssigkeitsbehälter enthaltene Volumen der Flüssigkeit ist exakt festgelegt. Es kann derart auf die in der Kapsel 4 enthaltene Menge des Analyten abgestimmt sein, dass durch Lösen der Substanz 6 in der Flüssigkeit 5 eine bestimmte Analytkonzentration erzeugt wird. Die Wandung der Kapsel 4 ist aus einem Material gebildet, das in Wasser mindestens teilweise löslich ist und das die Bestimmung des Analyten durch das Analysemessgerät nicht beeinflusst. In Frage kommt beispielsweise Gelatine.
  • Zur Herstellung der Standardlösung wird der Schraubdeckel 3 von dem Flüssigkeitsbehälter 2 abgenommen und die Kapsel 4 in den Flüssigkeitsbehälter 2 gegeben. Der Flüssigkeitsbehälter 2 kann dann wieder verschlossen werden. In der Flüssigkeit 5 löst sich die Wandung der Kapsel 4 auf, so dass die Substanz 6 in die Flüssigkeit 5 austritt und sich darin löst. Zur Beschleunigung der Auflösung der Kapsel 4 und des Lösens der Substanz 6 in der Flüssigkeit 5 kann der Flüssigkeitsbehälter 2 geschüttelt, gerührt und/oder erhitzt werden. Der Flüssigkeitsbehälter 2 kann einen Rührkörper (nicht eingezeichnet) enthalten. Dieser kann beispielsweise als Permanentmagnet ausgestaltet sein, so dass er mittels eines Magnetrührgeräts von außerhalb des Flüssigkeitsbehälters 2 zum Rühren der Flüssigkeit 5 in Bewegung versetzt werden kann.
  • Das Herstellen der Standardlösung mittels des Systems 1 ist sehr einfach. Die Kapsel 4 mit der vorgegebenen Menge des in der Substanz 6 enthaltenen Analyten und der Flüssigkeitsbehälter 2 mit dem bereits abgemessenen Volumen der Flüssigkeit können einem Anwender zur Verfügung gestellt werden. Für den Anwender entfällt in diesem Fall das Abmessen der für die Herstellung der Standardlösung eingesetzten Stoffmengen. Da die Kapsel 4 als Ganzes in die bereits in dem Flüssigkeitsbehälter 2 vorgelegte Flüssigkeit 5 gegeben wird, besteht kein Risiko, dass beim Vermischen der Komponenten Fehler aufgrund des Verlusts von in einer Verpackung oder Ampulle zurückbleibenden Resten der eingesetzten Stoffe auftritt.
  • In einer Abwandlung des Verfahrens ist es auch möglich, dass zwei oder mehr Kapseln 4, die dieselbe Substanz 6 enthalten, in der in dem Flüssigkeitsbehälter 2 vorgelegten Flüssigkeit 5 gelöst werden, um eine Standardlösung höherer Konzentration zu erhalten. Andererseits kann die hergestellte Standardlösung in einem nachfolgenden Schritt durch Zugabe eines bestimmten Volumens des Lösungsmittels auch weiter verdünnt werden.
  • Eine vorteilhafte Verpackung der Kapsel 4 des in den 1a und 1b dargestellten Systems 1 ist in 1c dargestellt. Hier ist schematisch eine Blister-Verpackung 7 gezeigt, in der mehrere gleichartige Kapseln 4 zusammen verpackt sind. Die Kapseln 4 enthalten im hier beschriebenen Beispiel dieselbe Substanz 6, die jeweils dieselbe vorgegebene Menge des Analyten enthält. In einer anderen Ausgestaltung ist es auch möglich, dass die in der Blister-Verpackung enthaltenen Kapseln unterschiedliche Mengen des Analyten enthalten. Auch ist es möglich, die Verpackung oder die Kapseln einzeln zu markieren, z.B. zu beschriften, um jeder Kapsel eine individuelle Seriennummer und eine individuelle Substanzmenge zuzuweisen. Die Beschriftung kann auch maschinenlesbar (z.B. Barcode) sein. Dadurch kann die Rückverfolgbarkeit optimiert werden. Die Blister-Verpackung 7 weist eine flexible Rückwand auf, auf der die Kapseln 4 aufliegen. Die Rückwand kann z.B. aus Pappe oder einer Metallfolie bestehen. Die Kapseln 4 sind durch ein Kunststofffolien-Formteil fixiert, das in einem Randbereich mit der flexiblen Rückwand stoffschlüssig verbunden ist, so dass das Kunststofffolien-Formteil und die Rückwand jeweils für jede der Kapseln 4 eine gasdicht abgeschlossene Kammer bilden. So sind die Kapseln 4 beispielsweise vor Sauerstoff und Feuchtigkeit geschützt.
  • Eine Vielzahl von Abwandlungen des hier beschriebenen Ausführungsbeispiels sind denkbar: Das hier beschriebene System und Verfahren können z.B. auch zur Herstellung anderer Lösungen als Standardlösungen eingesetzt werden, wie zur Herstellung von Reagenzlösungen für einen Analysator. Im hier beschriebenen Beispiel wird nur eine einzige Kapsel eingesetzt. Es ist aber auch möglich, dass die herzustellende Lösung aus mehr als zwei verschiedenen Komponenten hergestellt wird. So können beispielsweise zwei oder mehr Kapseln mit unterschiedlichen Substanzen in einer vorgegebenen Menge einer Flüssigkeit aufgelöst werden. Ein entsprechendes, für dieses Verfahren geeignetes System umfasst eine einzige Blister-Verpackung 7 in der alle einzusetzenden Kapseln zusammengefasst sind. Der Flüssigkeitsbehälter 2 mit der Flüssigkeit 5 muss nicht notwendig als Paket mit den Kapseln 4 zur Verfügung gestellt werden. Es ist in einer Abwandlung des Ausführungsbeispiels auch möglich, dass der Anwender bei der Herstellung der Standardlösung die Flüssigkeit 5 selbst abmisst und in einem Behälter vorlegt, bevor er die Kapsel 4 hinzufügt.
  • In 2 ist schematisch ein Messaufbau zur Bestimmung einer von der Konzentration eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße nach dem Standardadditionsverfahren dargestellt. Der Messaufbau umfasst ein Messgerät 10 mit einer Sonde 11 und einem mit der Sonde 11 verbundenen Messumformer 12. In einem Behälter 13 ist eine flüssige Probe 14 unbekannter Zusammensetzung enthalten. Die Sonde 11 taucht zur Erfassung von Messwerten in die Probe 14 ein. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die Sonde 11 eine lonenselektive Elektrode zur Ammonium-Messung. Sie erzeugt eine von der Ammoniumkonzentration in der Probe abhängige Messspannung und gibt diese an den Messumformer 12 zur weiteren Verarbeitung aus. Zur Durchführung eines Standardadditionsverfahrens können nun nacheinander mehrere Kapseln 4 zu der Probe hinzugefügt werden, die jeweils eine Substanz mit einer vorgegebenen Menge des Analyten, hier ein Ammoniumsalz, enthalten. Nach dem Hinzufügen und Auflösen jeder Kapsel 4 wird ein neues Messsignal erfasst. Der Messsignalverlauf ist in 3 dargestellt. In dem Diagramm ist auf der Abszisse die Konzentration c der Probe und auf der Ordinate das vom Messgerät 10 gelieferte Messsignal S (hier: Messspannung) aufgetragen. Das bei cu aufgetragene Messsignal wurde in der Probe ohne Zusatz erfasst. Das bei der Konzentration c1 aufgetragene Messsignal wurde nach Zugabe und Lösen einer ersten Kapsel 4 zu der Probe erfasst, das bei der Konzentration c2 aufgetragene Messsignal nach Zugabe und Lösen einer weiteren, gleichartigen Kapsel 4 zur Probe und das bei der Konzentration c3 aufgetragene Messsignal nach Zugabe und Lösen einer dritten gleichartigen Kapsel zu der Probe. Durch lineare Regression lässt sich eine Ausgleichsgerade basierend auf den für die Konzentrationen c1 , c2 , c3 erfassten Messpunkten ermitteln und durch Extrapolation der Geraden der Nullpunkt und darauf basierend der Wert von cu bestimmen.
  • Das hier anhand der 2 beschriebene Verfahren ist geeignet für Messungen nach dem Standardadditionsverfahren mit Messgeräten, die bei der Messung die Probe nicht verbrauchen. Dies sind beispielsweise elektrochemische Sensoren wie potentiometrische oder amperometrische Sensoren, z.B. lonenselektive Elektroden oder pH-Sensoren, Leitfähigkeitssensoren oder photometrische oder spektrometrische Messsonden.
  • Messungen mit Analysatoren erfolgen dagegen unter Verbrauch der Probe. In diesem Fall wird die zu untersuchende Probeflüssigkeit in mehrere Einzelproben aufgeteilt, und mit einer ersten Probe ein Messsignal erfasst, das dem Messignal bei der unbekannten Konzentration cu entspricht. Weiteren Proben werden jeweils unterschiedliche Mengen des Analyten zugesetzt, indem den einzelnen Teilen der Probe jeweils eine unterschiedliche Anzahl von gleichartigen Kapseln 4 zugegeben wird. Der Analysator kann dann mit den weiteren Proben weitere Messsignale erfassen. Die erhaltenen Messsignale werden dann ganz analog zu dem in 3 dargestellten Diagramm aufgetragen, eine Ausgleichsgerade ermittelt und diese extrapoliert. Durch die Extrapolation kann der Wert der unbekannten Konzentration cu bestimmt werden.
  • In 4 ist ein Analysator 100 dargestellt, der zwei nach dem in Zusammenhang mit 1a und 1b beschriebenen Verfahren hergestellte Standardlösungen zur Kalibrierung und/oder Justierung verwendet. Der Analysator 100 ist mit einer eine Probenflüssigkeit enthaltenden Probenvorlage 21 verbunden, aus der er zur Erfassung eines Messwerts einer von der Konzentration eines Analyten abhängigen Messgröße jeweils eine Probe entnimmt. Der Analysator besitzt eine Messzelle 22, die über eine Fluidleitung 23 mit der Probenvorlage 21 verbunden ist. Weiter umfasst der Analysator einen ersten Flüssigkeitsbehälter 24, in dem eine Reagenzlösung enthalten ist. Der Flüssigkeitsbehälter 24 ist über eine weitere Fluidleitung 25 mit der Messzelle 22 verbunden. Der Analysator 100 weist schließlich zwei weitere Flüssigkeitsbehälter 2.1 und 2.2 auf, die jeweils eine Standardlösung enthalten. Der Flüssigkeitsbehälter 2.1 enthält den Analyten in einer ersten Konzentration, der Flüssigkeitsbehälter 2.2 enthält den Analyten in einer davon verschiedenen zweiten Konzentration. Beide Flüssigkeitsbehälter 2.1, 2.2 sind fluidisch mit der Messzelle 22 verbunden.
  • Die in den Flüssigkeitsbehältern 2.1, 2.2 enthaltenen Standardlösungen sind erzeugt worden durch Zugabe einer oder mehrerer Kapseln 4 zu einem in den Flüssigkeitsbehältern 2.1, 2.2 bereits vorgelegten, fest vorgegebenen Volumen einer Flüssigkeit 5 und durch mindestens teilweises Auflösen der Kapselwandung und der darin enthaltenen, den Analyten enthaltenden Substanz in der Flüssigkeit 5. In beiden Flüssigkeitsbehältern 2.1, 2.2 war im vorliegenden Beispiel dasselbe Flüssigkeitsvolumen vorgelegt. Zur Erzeugung einer höheren Konzentration in dem Flüssigkeitsbehälter 2.2 wurde dem Flüssigkeitsvolumen eine größere Anzahl von Kapseln 4 zugegeben als dem im Flüssigkeitsbehälter 2.1. Die Flüssigkeitsbehälter 2.1 und 2.2, die ursprünglich als Lagerbehälter für die Flüssigkeit 5 verwendet wurden, dienen nun nach dem Herstellen der Standardlösungen als Vorratsbehälter des Analysegeräts und sind mit dessen Messzelle 22 über Fluidleitungen 28, 29 verbunden.
  • Der Analysator 100 umfasst neben den Fluidleitungen 23, 28, 29, 25 zum Transport der Probe, der Standardlösungen und der Reagenzlösung Ventile und/oder Pumpen (nicht in 4 eingezeichnet). Zur Steuerung der Ventile und Pumpen sowie zum Erfassen und Verarbeiten von Messwerten besitzt der Analysator 100 eine Steuer- und Messelektronik 26. Die Messzelle 22 weist einen Messaufnehmer 27 auf, der dazu eingerichtet ist, eine photometrische Messung in einer in der Messzelle 22 enthaltenen Flüssigkeit durchzuführen und erfasste Messsignale an die Steuer- und Messelektronik 26 auszugeben.
  • Zur Erfassung eines Messwerts transportiert die Steuer- und Messelektronik 26 eine Probe aus der Probenvorlage 21 in die Messzelle 22 und gibt eine vorgegebene Menge der in dem Flüssigkeitsbehälter 24 enthaltenen Reagenzlösung über die Fluidleitung 25 zu der Probe. In dem so gebildeten Flüssigkeitsgemisch findet eine chemische Reaktion statt, die ein Reaktionsprodukt ergibt.
  • Die Steuer- und Messelektronik 26 erfasst mittels des Messaufnehmers 27 ein von der Konzentration des Reaktionsprodukts abhängiges Messsignal des Messaufnehmers 27 und ermittelt basierend auf dem Messsignal einen Messwert der Messgröße. Über eine Ableitung 30 wird die verbrauchte Flüssigkeit nach der Messwertbestimmung wieder aus der Messzelle 22 abgeführt.
  • Die Ermittlung des Messwerts der Messgröße aus dem Messsignal erfolgt mittels einer Kalibrierfunktion, die Werten des Messsignals Messwerte zuordnet. Die Kalibrierfunktion kann von Zeit zu Zeit mittels der Standardlösungen überprüft (kalibriert oder verifiziert) oder angepasst (justiert) werden. Zu diesem Zweck kann die Steuer- und Messelektronik 26 aus dem Flüssigkeitsbehälter 2.1 oder dem Flüssigkeitsbehälter 2.2 Standardlösung anstatt einer Probe aus der Probenvorlage 21 in die Messzelle 22 transportieren und ganz analog wie oben für die Probe beschrieben, einen Messwert der Messgröße erfassen. Anhand eines Vergleichs mit dem für die Standardlösungen bekannten und als korrekt angenommenen Referenzwert der Messgröße mit dem durch die Steuer- und Messelektronik ermittelten Messwert kann eine Kalibrierung, Verifizierung oder eine Justierung erfolgen. Da die Standardlösungen in den Flüssigkeitsbehältern 2.1 und 2.2 gemäß dem weiter oben beschriebenen einfachen und wenig fehleranfälligen Verfahren erzeugt sind, ist die Kalibrierung, Verifizierung und Justierung des Analysators mit diesen Standardlösungen ebenfalls wenig fehleranfällig und erlaubt einen verlässlichen Messbetrieb bei geringem Wartungsaufwand.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 102013114138 A1 [0004]
    • DE 102013114011 A1 [0004]
    • DE 102011075762 A1 [0004]
    • DE 102011007011 A1 [0004, 0011]

Claims (20)

  1. Verfahren zum Herstellen einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät (10, 100) zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße, umfassend: - Zugeben mindestens einer Kapsel (4) zu einem vorgegebenen Volumen einer ein Lösungsmittel umfassenden Flüssigkeit (5), wobei die Kapsel (4) eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und mindestens eine innerhalb des Innenraums aufgenommene Substanz (6) aufweist, wobei sich die Wandung der Kapsel (4) in der Flüssigkeit (5) mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz (6) in die Flüssigkeit (5) austritt; und - Vermischen der Substanz (6) mit der Flüssigkeit (5) und/oder Auflösen der Substanz (6) in der Flüssigkeit (5).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Lösung eine Standardlösung zum Kalibrieren, Verifizieren und/oder Justieren des Messgeräts (10, 100) ist, und wobei die Substanz (6) eine erste Komponente der Standardlösung bildet, und wobei die Flüssigkeit (5) eine zweite Komponente der Standardlösung bildet.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Substanz (6) eine vorgegebene Menge des Analyten oder eines ersten Reaktanden umfasst, der beim Vermischen und/oder Auflösen der Substanz (6) in der Flüssigkeit eine chemische Reaktion unter Beteiligung mindestens eines in der Flüssigkeit (5) enthaltenen zweiten Reaktanden eingeht, bei der sich als Reaktionsprodukt der Analyt bildet.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Lösung eine zur Messung der Messgröße der Probe zuzusetzende Reagenzlösung ist, und wobei die Substanz (6) eine erste, ein oder mehrere chemische Stoffe umfassende, Komponente der Reagenzlösung bildet, und wobei die Flüssigkeit (5) eine zweite, ein oder mehrere chemische Stoffe umfassende, Komponente der Reagenzlösung bildet.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Wandung der Kapsel (4) aus einem die Bestimmung der Messgröße mittels des Messgeräts (10, 100) nicht beeinflussenden Material gebildet ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Substanz (6) in dem Innenraum der Kapsel (4) als Feststoff oder an einer festen Phase gebunden vorliegt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das vorgegebene Volumen der Flüssigkeit (5) in einem verschlossenen Flüssigkeitsbehälter (2) vorgelegt ist, der Flüssigkeitsbehälter geöffnet wird, die Kapsel (4) zu dem in dem Flüssigkeitsbehälter (2) vorgelegten Volumen der Flüssigkeit (5) zugegeben wird, und die aus der Kapsel (4) austretende Substanz (6) in dem Flüssigkeitsbehälter (2) mit der Flüssigkeit (5) vermischt und/oder in der Flüssigkeit (5) aufgelöst wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Flüssigkeit (5) mindestens einen Stabilisator zur Hemmung von chemischen oder photochemischen Abbaureaktionen des Analyten oder des zur Durchführung einer chemischen Reaktion mit dem Analyten bestimmten Stoffes in der hergestellten Lösung enthält.
  9. Verfahren zur Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung eines Messgeräts (10, 100) zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße, umfassend: Herstellen mindestens einer Standardlösung mittels des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, Erfassen mindestens eines Messwerts der Messgröße in mindestens einem Teil der Standardlösung mittels des Messgeräts; und Kalibrieren, Verifizieren und/oder Justieren des Messgeräts (10, 100) unter Verwendung des mindestens einen Messwerts.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das bei dem Schritt des Herstellens der Standardlösung vorgegebene Volumen der Flüssigkeit (5) in einem verschließbaren Flüssigkeitsbehälter (2.1, 2.2) vorgelegt ist, die Kapsel (4) zu dem in dem Flüssigkeitsbehälter vorgelegten Volumen der Flüssigkeit (5) zugegeben wird und die aus der Kapsel (4) austretende Substanz (6) in dem Flüssigkeitsbehälter (2.1, 2.2) mit der Flüssigkeit (5) vermischt und/oder in der Flüssigkeit (5) aufgelöst wird, und wobei das Messgerät (100) ein Analysator (100) ist, und wobei das Verfahren weiter die Schritte umfasst: Verbinden des Flüssigkeitsbehälters (2.1, 2.2) mit einer fluidisch mit einem Reaktionsbehältnis (22) des Analysators (100) verbundenen Flüssigkeitsleitung (28, 29); Dosieren mindestens eines vorgegebenen Volumens der in dem Flüssigkeitsbehälter (2.1, 2.2) enthaltenen Standardlösung über eine Flüssigkeitsleitung (28, 29) in das Reaktionsbehältnis (22); und Durchführen einer chemischen Reaktion des in der Standardlösung enthaltenen Analyten mit mindestens einem dem Reaktionsbehältnis (22) zugeführten Reaktionspartner unter Bildung eines Reaktionsprodukts; und Erfassen eines von der Menge des gebildeten Reaktionsprodukts abhängigen Messwerts.
  11. Verfahren zur Ermittlung eines Messwerts einer von der Konzentration eines Analyten in einer Probeflüssigkeit abhängigen Messgröße mittels eines Messgeräts (10) nach einem Standardadditionsverfahren, wobei der Probeflüssigkeit oder aus der Probeflüssigkeit entnommenen Proben eine bestimmte Menge an Analyt in Form mindestens einer Kapsel (4) hinzugefügt wird, wobei die Kapsel (4) eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und eine innerhalb des Innenraums aufgenommene, den Analyten umfassende Substanz (6) aufweist, und wobei sich die Wandung der Kapsel (4) in der Probeflüssigkeit mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz (6) in die Probeflüssigkeit austritt und sich in dieser löst.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, umfassend: - Erfassen eines ersten die Messgröße repräsentierenden Messsignals in einer der Probeflüssigkeit entnommenen Probe mittels des Messgeräts (10); - Zugeben mindestens einer ersten Kapsel (4), die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und eine innerhalb des Innenraums aufgenommene, mindestens eine vorgegebene Menge des Analyten umfassende Substanz (6) aufweist, zu der Probe, wobei sich die Wandung der Kapsel (4) in der Probe mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz (6) in die Probe austritt und Vermischen der Substanz mit der Probe und/oder Auflösen der Substanz (6) in der Probe; - danach Erfassen mindestens eines zweiten, die Messgröße repräsentierenden Messsignals in der Probe mittels des Messgeräts (10); - danach Zugeben mindestens einer zweiten Kapsel (4), die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und eine innerhalb des Innenraums aufgenommene, mindestens eine vorgegebene Menge des Analyten umfassende Substanz (6) aufweist, zu der Probe, wobei sich die Wandung der Kapsel (4) in der Probe mindestens teilweise auflöst und die in dem Innenraum aufgenommene Substanz (6) in die Probe austritt und Vermischen der Substanz (6) mit der Probe und/oder Auflösen der Substanz (6) in der Probe; - danach Erfassen mindestens eines dritten, die Messgröße repräsentierenden Messsignals in der Probe mittels des Messgeräts (10); und Ableiten eines Messwerts der Messgröße anhand des ersten, zweiten und dritten Messsignals.
  13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, wobei der Messwert der Messgröße durch Extrapolation einer den Verlauf der Messsignale oder den Verlauf von aus den Messsignalen abgeleiteten Werten in Abhängigkeit von der Konzentration des Analyten repräsentierenden Funktion ermittelt wird.
  14. System (1) zur Herstellung einer Lösung für die Verwendung mit einem Messgerät (10, 100) zur Bestimmung einer von einer Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probe abhängigen Messgröße, umfassend: mindestens eine erste Kapsel (4), die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und mindestens eine innerhalb des Innenraums aufgenommene erste Substanz (6) aufweist; und einen, insbesondere flüssigkeitsdicht verschlossenen, Behälter (2), der ein vorgegebenes Volumen einer ein Lösungsmittel enthaltenden Flüssigkeit (5) enthält, wobei die Wandung dazu ausgestaltet ist, sich in dem Lösungsmittel mindestens teilweise aufzulösen.
  15. System (1) nach Anspruch 14, wobei die Lösung eine Standardlösung zum Kalibrieren, Verifizieren und/oder Justieren des Messgeräts (10, 100) ist.
  16. System (1) nach Anspruch 15, wobei die erste Substanz (6) eine erste Komponente der Standardlösung bildet, und wobei die Flüssigkeit (5) eine zweite Komponente der Standardlösung bildet.
  17. System (1) nach Anspruch 15 oder 16, wobei die erste Substanz (6) eine vorgegebene Menge des Analyten oder eines ersten Reaktanden umfasst, der beim Vermischen und/oder Auflösen der Substanz in der Flüssigkeit (5) eine chemische Reaktion unter Beteiligung mindestens eines in der Flüssigkeit (5) enthaltenen zweiten Reaktanden eingeht, bei der sich als Reaktionsprodukt der Analyt bildet.
  18. System (1) nach Anspruch 17, weiter umfassend mindestens eine zweite Kapsel (4), die eine einen Innenraum vollständig umschließende Wandung und mindestens eine innerhalb des Innenraums aufgenommene zweite Substanz (6) aufweist, wobei die Wandung der zweiten Kapsel (4) dazu ausgestaltet ist, sich in dem Lösungsmittel mindestens teilweise aufzulösen, und wobei die zweite Substanz (6) den zweiten Reaktanden umfasst.
  19. System (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 18, wobei die mindestens eine erste Kapsel (4) in einer Umverpackung gas- und flüssigkeitsdicht eingeschlossen ist.
  20. System (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 19, wobei die mindestens eine erste Kapsel (4) in einer Blisterverpackung (7) aufgenommen ist, die eine flexible Rückwand, auf der die mindestens eine erste Kapsel (4) aufliegt, und ein Kunststofffolien-Formteil aufweist, das mit der flexiblen Rückwand stoffschlüssig verbunden ist, derart, dass das Kunststofffolien-Formteil und die Rückwand eine abgeschlossene Kammer bilden, in der die mindestens eine erste Kapsel (4) angeordnet ist.
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