DD297514A5 - Gravimetrische bestimmung der jod-nummer von russ - Google Patents
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Abstract
Es wird das gravimetrische Verfahren zur Bestimmung der Iodadsorptionszahl von Rusz offenbart. Die Bestimmung der Konzentration einer genau gewogenen Iodloesung erfolgt dabei durch Titration mit einer standardisierten Titersubstanz und Bestimmung der Konzentration der Iodloesung mit Hilfe der Masse der standardisierten Titersubstanz, die fuer das Erreichen des Titrationsendpunktes erforderlich ist. Eine entsprechende Menge einer genau gewogenen Iodloesung wird mit einer genau gewogenen Ruszmenge vermischt, und das Gemisch wird aequilibriert. Die Konzentration des gewonnenen UEberstands wird mit Hilfe der Bestimmung der fuer das Erreichen des Titrationsendpunktes erforderlichen Masse der standardisierten Titersubstanz ermittelt. Anschlieszend wird die Iodadsorptionszahl auf der Grundlage der gravimetrisch bestimmten Konzentrationen der Loesungen errechnet. Das Verfahren ist vorzugsweise halb- oder vollautomatisch, und es wird ein Apparat zu dessen Durchfuehrung offenbart.{gravimetrische Verfahren; Iodadsorptionszahl; Rusz; Iodloesung; AEquilibrieren; Vorrichtung}
Description
Ruß ist eine amorphe Form des Kohlenstoffs mit verschiedenen Anwendungsmöglichkeiten, einschließlich der als Pigment und als Festigungs- und Verstärkungsmittel für viele Gummiprodukte. Im allgemeinen wird er technisch durch die teilweise Verbrennung oder thermische Zersetzung von Kohlenwasserstoffen in der Dampfphase hergestellt. Aufgrund der amorphen Natur ihrer Kohlenstoffatome unterscheiden sich die einzelnen Rußarten hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften. Der spezielle Einsatz einer Rußart ist von diesen physikalischen Eigenschaften abhängig, insbesondere von ihrer chemischen Zusammensetzung, Pigmenteigenschaften, der Oberfläche, dem Grad der Unterteilung, der Adsorptionsaktivität, kolloiden Eigenschaften, usw.
Aufgrund der verschiedenartigen Natur der physikalischen Eigenschaften der Rußarten ist das Vorhandensein eines hohen Maßes an Produkteinheitlichkeit wichtig. Eine besonders geeignete Art der Charakterisierung von Ruß ist die Bestimmung seiner lodadsorptionszahl. Die lodadsorptionszahl bezieht sich auf die Oberfläche der Rußarten und stimmt im allgemeinen mit der Stickstoffoberfläche überein, wobei sie weiterhin vom Vorhandensein von flüchtigen Substanzen, der Oberflächenporosität und extrahierbaren Substanzen beeinflußt wird.
Bei der technischen Herstellung von Ruß ist es erforderlich, den hergestellten Ruß zu überwachen, um zu garantieren, daß der fortlaufend produzierte Ruß innerhalb der geforderten Werte liegt. Das wird häufig dadurch erreicht, daß Proben entnommen und bezüglich ihrer lodadsorptionszahl untersucht werden. Die Genauigkeit der lodzahl einer Rußart hat in den vergangenen Jahren als Aspekt der Qualitätskontrolle für das Endprodukt, in das der Ruß eingeht, an Bedeutung gewonnen. Die lodadsorptionszahl von Ruß wird gewöhnlich nach der von der Industrie gebilligten titrimetrischen Standardprüfung vorgenommen, die in ASTM D1510 dargelegt ist.
Entsprechend dieser Prüfung wird eine angemessene Rußprobe eine Stunde in einem Ofen bei 125°C getrocknet. Anschließend wird der Ruß mit einer Genauigkeit von 0,0001 g gewogen. Danach wird die Rußprobe mit 25ml 0,0473N lodlösung (zuvor standardisiert) versetzt. Das Gemisch wird verschlossen und geschüttelt und anschließend zentrifugiert. Die überstehende Lösung wird dekantiert. 20ml der überste! jnden Lösung werden in einen Kolben pipettiert. Diese Lösung wird mit 0,0394N Natriumthiosulfatlösung (zuvor standardisiert) titriert. Wenn sich die Lösung hellgelb färbt, werden fünf Tropfen Stärkolösung hinzugegeben. Die Titration wird tropfenweise fortgesetzt bis der Endpunkt (farblose Lösung) erreicht ist. Das Titrationsvolumen wird bei manueller Messung mit einer Genauigkeit von 0,25ml oder bei einer Messung mittels einer DigitalbüreUe mit einer Genauigkeit von 0,01 ml bestimmt und im Protokoll festge! alten.
Eine lod-Blindbestimmung wird durch Pipettieren von 20ml oder durch Abziehen von 25ml 0,0473N lodlösung in einen Meßkolben und Titration mit 0,0394 N Natriumthiosulfat vorgenommen.
Die lodadsoptionszahl wird mittels folgender Gleichung auf eine Genauigkeit von 0,1 g/kg berechnet: I = KB-SI/B) x (V/W) x N x 126,91
Die titrimetrischen Messungen des zuvor beschriebenen Verfahrens und die sich davon ableitende und darauf aufbauende Berechnung der lodzahl sind hinsichtlich ihrer Genauigkeit begrenzt. So werden zum Beispiel die trimetrischen Messungen zur Standardisierung der Natriumthiosulfatlösung durch die Genauigkeit des menschlichen Auges beim Ablesen des Volumens in einer Glasbürette, durch die Empfindlichkeit der Digitalbürette und durch die Toleranzen der Meßgeräte begrenzt.
zu stellen, bei dem die Ungenauigkeit der Messungen geringer ist als die Ungenauigkeit bei herkömmlichen Verfahren.
genauere Messungen der Proben zu reduzieren.
von Ruß, das den zufälligen Fehler im Vergleich zu aktuellen herkömmlichen analytischen Untersuchungen verringert.
gravimetrisch^: Verfahren zur Bestimmung der lodadsorptionszahl von Ruß erreicht.
von Ruß. Bei diesem Verfahren wird die Konzentration einer lodlösung dadurch bestimmt, daß eine entsprechendestandardisierte Titersubstanz zu einem exakt abgewogenen aliquotr.n Teil der lodlösung gegeben wird, bis der Endpunkt der
einer vorher abgewogenen Rußmenge gegeben. Das Ruß-Iod-Lösungsgemisch wird äquilibriert, und standardisierte
benötigt wird, exakt gewogen, um die Konzentration der überstehenden Flüssigkeit zu bestimmen. Die Titersubstanz wirdstandardisiert, indem sie einer genau abgewogenen Menge einer entsprechenden Urtiterlösung mit bekannter Konzentration biszum Erreichen des Titrationsendpunktes zugesetzt wird. Die Konzentration der Titersubstanz wird durch genaues Wiegen der
der gravimetrisch ermittelten Konzentration der Urtiterlösung, der Titersubstanz, der lod-Blindprobe und der überstehenden
„Genau abgewogen" bedeutet, daß alle Massebestimmungen mit einer Genauigkeit von 0,1 mg erfolgen.
enthaltenden Lösung; Äquilibrationsmittel zum Äquiübrieren eines Gemisches aus einer genau abgewogenen Rußmenge undeiner genau abgewogenen Menge lodlösung. Zu den Titrationsmitteln für die Titration der Urtiterlösung, der lodlösung sowieder überstehenden Flüssigkeit des äquilibrierten Ruß-Iod-Lösungsgemisches gegen die Titersubstanz gehören eine zweite
potentiometrischen Elektrode, einem Rührgerät und einem Titrationsbecher, der die zu titrierende Lösung enthält. Mit dt rzweiten Waage wird die genaue Menge der Titersubstanz abgewogen, die zur zu titrierenden Lösung hinzugegeben wird. Ein andie orste und zweite Waa^e angeschlossenes Steuergerät erhält die Massebestimmung von der ersten und zweiten Waage undnutzt diese Massebestimmung zur gravimetrisch^,! Bestimmung der Konzentrationen der Urtiterlösung, der Titersubstanz, der
lodlösung und des Überstands der lodlösung. Das Steuergerät errechnet die lodadsorptionszahl von Ruß auf der Grundlage der
enthalten Kaliumiodat, Kaliumhydrogeniodat, Kaliumchromat, Kaliumdichlromat, Kaliumbromat, Natriumbromat,
begrenzt. Bevorzugt wird Kaliumhydrogeniodat.
zu einer genau abgewogenen Portion einer Urtiterlösung bestimmt, die Arsentrioxid einer bekannten Konzentration enthält. Diestandardisierte lodlösung wird dann durch Zugabe von Natriumthiosulfat zu einer genau abgewogenen Portion der
standardisierten lodlösung bis zum Erreichen des Endproduktes zur Standardisierung der Natriumthiosulfat-Titrationslösung verwendet. Die Konzentration der Natriumthiosulfatlösung wird dann durch genaues Wiegen der Menge Natriumthiosulfatlösung bestimmt, die zum Erreichen des Endproduktes erforderlich ist.
Das gravimetrische Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Bestimmung der lodadsorptionszahl von Ruß umfaßt eine Reihe von Schritten, die wie folgt zusammengefaßt werden können: Herstellung der bei dem Verfahren verwendeten Chemikalien, Standardisierung der Titersubstanz, Durchführung einer Blindbestimmung der lodlösung mittels standardisierter Titersubstanz und letztendlich die Bestimmung der lodadsorptionszahl von Ruß durch Äquilibrierung einer abgewogenen Rußprobe mit lodlösung und Titration der überstehenden Flüssigkeit mit der standardisierten Titersubstanz. Im folgenden wird das gravimetrische Verfahren der vorliegenden Erfindung, bei dem Natriumthiosulfatlösung als Titersubstanz und Kaliumhydrogeniodat als Urtitersubstanz verwendet werden, näher erläutert.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Chemikalien sind vorzugsweise von analytischem Gütegrad und können nach jedem beliebigen, herkömmlich bekannten Verfahren hergestellt werden. Als Alternative können einige dieser Chemikalien als vorgefertigte Lösungen von anerkannten kommerziellen Quellen bezogen werden. Das gravimetrische Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet vorzugsweise Iod- und Natriumthiosulfatlösungen, die in gleicher Weise wie im Hu ι, '"'•hon Verfahren entsprechend ASTM D1510 hergestellt wurden.
Die Lösuiiyun, >lio zur Durchführung der gravimetrisch^ Analyse benötigt werden, umfassen eine Lösung aus Natriumthiosulfat, eine Kaliumhydrogeniodat enthaltende Lösung, z. B. zur Standardisierung der Natriumthiosulfatlösung, sowie die lodlösung. Im folgenden Beispiel wird ein Gemisch aus 10%igem Kaliumiodid, Kaliumhydrogeniodat, und 10%iger Schwefelsäurelösung zur Standardisierung der Natriumthiosulfatlösung verwendet, die wie folgt hergestellt werden. Eine Lösung aus Natriumthiosulfat (0,0394 ± 0,0002 Mol/kg) kann z. B. hergestellt werden, indem ca. 4 Liter Wasser, 156,5g Natriumthiosulfat und SOmI η-Amylalkohol in ein Eichgefäß gegeben werden und bis zur Lösung der Kristalle umgerührt wird. Anschließend wird mit einer ausreichenden Menge Wasser bis auf insgesamt 16 Liter aufgefüllt und 1 bis 2 Stunden gerührt. Nach einer Alterungszeit von 1 bis 2 Tagen kann die Lösung verwendet werden, nachdem sie eine halbe Stunde gerührt wurde. Eine Lösung aus 10%iger Kaliumiodidlösung (Kl) kann z.B. wie folgt hergestellt werden: Man gibt 10g Kaliumiodid in einen kleinen verstöpselbaren Kolben oder eine Flasche und füllt dann mit destilliertem vollentsalztem Wasser bis auf ein Gesamtvolumen von 100ml auf.
Die Kaliumhydrogeniodatlösung kann z. B. folgendermaßen hergestellt werden: Vier Gramm Kaliumhydrogeniodat werden eine Stunde bei 125°C getrocknet und anschließend 15 Minuten in einem Exsikkator auf Zimmertemperatur abgekühlt. Ein Polyethyler.behälter wird auf einer Waage gewogen. Danach werden ca. 1 bis 1,1g Kaliumhydrogeniodat in den Behälter gegeben und genau gewogen. Nun gibt man 150g destilliertes vollentsalztes Wasser hinzu und stellt die Masse genau fest. Der Behälter wird mit einem Stöpsel verschlossen und mindestens 15 Minuten auf einem mechanischen Schüttelapparat waagerecht geschüttelt
Die Konzentration der Kaliumhydrogeniodatlösung wird mit folgender Formel bestimmt:
(Mol/kg) Masse der resultierenden Lösung
2,5645 ist der stöchiometrische und Messungsfaktor (der die Einheiten in das richtige Verhältnis setzt).
vollentsalztem Wasser. Anschließend läßt man das Wasser zwei weitere Minuten kochen und dann auf Zimmertemperaturabkühlen. Die Lösung bleibt ca. eine Woche stabil bzw. bis sich ein Niederschlag absetzt.
stellt die Masse exakt fest. Danach werden je 10ml der 10%igen Kaliumiodidlösung und der 10%igen Schwefelsäurelösungsowie 25 ml destilliertes vollentsalztes Wasser in den Titrationsbecher gegeben, wobei jegliche Tropfen an den Becherwändenabgespült werden.
2 Minuten nach Zugabe der Kaliumiodidlösung beginnen. Natriumthiosulfat wird gravimetrisch zugegeben bis sich die Lösunghellgelb färbt. Jetzt gibt man 5 Tropfen Stärkelösung in den Titrationsbecher. Die Titration wird fortgesetzt bis eine klare Lösungerreicht ist.
| Konzentra | Masse der | |
| tion des | Kaliumhydrogeniodat- | |
| Konzentration | Kaliumhy- | lösung.diezur |
| desNatrium- | = drogeniodats | Titration verwendet |
| thiosulfats | χ wurde χ 12 | |
| (Mol/kg) | ||
Masse des Natriumthiosulfats am Titrationsendpunkt
12 ist der stöchiometrische Faktor.
der Natriumthiosulfatkonzentration zur wiederholten Bestimmung sollte vorzugsweise unter 5x10~6Mol/kg liegen.
Die Blindbestimmung der lodausgangskonzentration wird mit Hilfe der standardisierten Natriumthiosulfatlösung vorgenommen.
Die lodlösung (0,02265 ± 0,00015Mol/kg) kann z. B. entsprechend ASTM D1510 hergestellt werden. Danach werden 912 g Kl genau abgewogen, wovon 700g in einen Meßbecher gegeben und mit ausreichend destilliertem vollentsalztem Wasser aufgefüllt werden, so daß es sich auflösen kann. Das restliche Kl wird in zwei getrennten Portionen gelöst. Jede andere Art der Durchführung, die garantiert, daß die gesamte Menge an Kl quantitativ gelöst wird, ist als alternative Möglichkeit geeignet. Anschließend werden genau 96,0000g I2 abgewogen und in den Meßbecher gegeben. Das Wägegefäß sowie der zur Zugabe des I2 benutzte Trichter werden mit der restlichen Menge Kl-Lösung abgespült.
Jetzt wird unter Rühren Wasser hinzugegeben bis ein Gesamtvolumen von ungefähr 15 Litern erreicht ist. Die Blindbestimmung kann wie folgt durchgeführt werden: Ca. 10g der lodlösung we den ir ι jinon Meßkolben abgezogen und exakt gewogen, danach werden 50ml vollentsalztes destilliertes Wasser zur lodlösung hinz« gegeben, wobei die Kolbenwände abgespült werden, um zu sichern, daß sich das gesamte Iod in der Flüssigphase und nicht an den Seiten des Kolbens befindet. Die lodlösung wird jetzt mit der standardisierten Natriumthiosulfatlösung titriert. Die Titration kann dabei visuell oder kolorimetrisch vorgenommen werden. In diesem Fall wird die lodlösung hinzugegeben bis die Lösung eine schwachgelbe Färbung erreicht hat. Nach Hinzugabe von 5 Tropfen Stärkelösung wird die Titration bis zum Erreichen des Endpunktes fortgesetzt, d. h. wenn die Lösung farblos wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die Titration potentiometrisch mittels einer Platinelektrode durchgeführt. Dabei wird das Potential der Platinelektrode, die in die lodlösung getaucht wurde, fortlaufend bestimmt. Es wird eine schnelle Veränderung des Potentials, oder anders gesagt, ein maximaler potentiometrischer Umschlag gegen die Menge des zugefügten Thiosulfats erreicht und entspricht damit dem Endpunkt der Titration. Die Masse der zum Erreichen des Endpunktes der Titration benötigten Natriumthiosulfatlösung wird anschließend bestimmt. Die Konzentration der lodblindprobe wird mit folgender Gleichung bestimmt:
Konzentration des Natriumthio- Natriumthioderlodblind- sulfats x sulfatsam probe (Mol/kg) = Endpunkt
Masse derlodlösung.diezur Titration ver- χ 2 wendet wird
2 ist der stöchiometrische Faktor.
oder weniger, und es sollte keine Tendenz erkennbar sein.
(1 Zoll = 2,54cm) nicht übersteigen. Der getrocknete Ruß wird dann in einen Exsikkator gegeben und auf Zimmertemperaturabgekühlt.
der berechneten Masse wasserfreien Rufes bestimmt werden.
bestimmt werden:
(wasserfrei) = der Probe - Feuchtegehalt χ der
der Probe Probe
iöö
Da der getrocknete Ruß nach Entnahme aus dem Exsikkator wieder Feuchtigkeit absorbiert, kann man die Genauigkeit der lodadsorptionszahl möglicherweise dadurch erhöhen, daß man den Feuchtegehalt in den Berechnungen berücksichtigt und nicht versucht, die Feuchtigkeit zu beseitigen.
Nachdem der Glasbehälter mit dem Ruß exakt gewogen wurde, wird eine entsprechende Menge Iod hinzugegeben. Die zuzugebende Menge Iod ergibt sich aus dem Verhältnis, das für das titrimetrische Verfahren nach ASTM1510 verwendet wurde, ca. 40ml Iod pro 0,8g Ruß.
Das Ruß-Iod-Gemisch wird anschließend nach einem der herkömmlich bekannten Verfahren äquilibriert. Bei einer Ausführungform wird das Ruß-Iod-Gemisch durch Schütteln und Zentrifugieren äquilibriert. Insbesondere wird der Glasbehälter vorzugsweise auf einem konventionellen mechanischen Schüttelapparat geschüttelt, wobei der Aappart auf „hoch" gestellt wird. Der mechanische Schüttelapparat sollte vorzugsweise eine horizontale Schüttelleistung von ca. 240 Hin- und Herbewegungen pro Minute aufweisen. Nach dem Schütteln wird die Flasche in eine Zentrifuge überführt. Pelletierte Pro^n werden vorzugsweise eine Minute zentrifugiert, während lockere Proben möglichst drei Minuten bei einer eingestellte,ι Zentrifugendrehzahl von ca. 2000 U min"' (Umdrehungen pro Minute) zentrifugiert werden.
Zirka 10ml der überstehenden Flüssigkeit werden in ein zuvor hinsichtlich seines Eigengewichtes gewogenes Gefäß gegeben (wie z.B. ein 100-ml-Mettler®-Becher), und die Masse der überstehenden Flüssigkeit wird exakt bestimmt.
Danach werden 50 ml vollentsalztes destilliertes Wasser in das Gefäß gegeben, wobei darauf geachtet werden muß, daß die Gefäßwände abgespült werden, damit sich das gesamte Iod in der Flüssigkeitsphase und nicht an den Gefäßwänden befindet.
Anschließend wird die Lösung mit standardisierter Natriumthiosulfatlösung titriert. Wenn die Titration kolorimetrisch erfolgt, wird die standardisierte Natriumthiosulfatlösung gravimetrisch solange hinzugegeben, bis die Lösung eine schwachgelbe Färbung angenommen hat. Die Bürettenspitze und die Wände des Gefäßes werden mit Wasser abgespült, und 5 Tropfen Stärkelösung werden in das Gefäß gegeben. Die Titration wird dann wieder aufgenommen und bis zum Erreichen des Endpunktes fortgeführt, d.h. bis die Lösung farblos wird. Vorzugsweise wird die Titration potentiometrisch unter Verwendung einer Platin- und Bezugselektrode durchgeführt, wobei Natriumthiosulfatlösung gravimetrisch solange zugegeben wird, bis der Endpunkt der Titration erreicht ist.
Anschließend wird die Masse der zum Erreichen des Endpunktes der Titration erforderlichen Menge Natriumthiosulfatlösung bestimmt. Die Konzentration der überstehenden Flüssigkeit wird dabei wie folgt bestimmt:
lodkonzentration Konzentration Masse der
nachÄquilibrie- der Natrium- Natriumthio-
rungmitRuß thiosulfat- sulfatlösung
(Mol/kg) = lösung χ am Endpunkt
Masse derzur
Titration verwendeten χ 2
lodlösung
wobei 2 den stöchiometrischen Faktor darstellt.
Die lodadsorptionszahl wird danach wie folgt bestimmt:
Konzentra- Konzentra- Masse
tion der tion der des mit
iodzahl lodblind- - lodprobe x Rußverwendeten (mg/g) = probe lods x 253,8
Rußmasse
wobei 253,81 die relative Molekülmasse von Iod darstellt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren sollte hochreines Wasser verwendet werden. Deshalb ist destilliertes und vollentsalztes Wasser zu verwenden. Die Leitfähigkeit des Wassers sollte idealerweise weniger als 3 Mikroohm betragen. Im Idealf eil kann Wasser zur Verwendung für die vorliegende Erfindung z. B. durch die Anwendung des Nanopure-Systems® mit 4 Modulen gereinigt werden. Das gereinigte Wasser kann in einem Behälter aufbewahrt werden, wobei der Behälter jedoch einmal täglich geleert und wiederaufgefüllt werden sollte, um die Bildung von Bakterien zu vermeiden, die die Titration stören würden. Wie oben erwähnt, kann die vorliegende Erfindung vollständig manuell durchgeführt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform für die technische Anwendung ist die vorliegende Erfindung jedoch modifiziert worden, so daß die Ausführung halbautomatisch oder vollautomatisch erfolgen kann.
Bei einer dieser erfindungsgemäßen Ausführungsformen umfaßt der gravimetrische Apparat Wägemittel sowie Mittel zur Herstellung der Standardlösungen und anderer zu titrierender Lösungen, die zur Bestimmung der lodadsorptionszahl benötigt werden. Dazu gehören ein lodbehälter, eine erste Mettler®-Waage, ein Äquilibriergerät zum Äquilibrieren des Ruß-Iod-Gemisches, sowie Titrationsmittel bestehend aus einer Waage, einer Vorrichtung zum Anheben der Mettler*-Waage, einem offenen Natriumthiosulfatbehälter, einer magnetischen Rührvorrichtung zum Umrühren des lodthiosulfatreaktionsgemisches, einer Platin- und Bezugselektrode sowie einem Titrationsbehäiter, der die zu titrierende Lösung enthält. Die Mettler*-Waage, die zu den Vorbereitungsmitteln zählt, wird zum Wiegen der lodlösung, des Rußes, und z. B. des Kaliumhydroganiodats sowie z. B. der Kaliumhydrogeniodatlösung verwendet. Der lodbehälter enthält lodlösung und wird mit Hilfe von Inertgas, vorzugsweise Helium, unter Druck gesetzt, um die lodlösung über eine Schlauchleitung und ein mit dem lodbehälter verbundenes Ventil zu einem Titrationsbecher zu bringen. Das Ventil wird z. B. über einen Kippschalter vom Bediene.* gesteuert. Der Titrationsbecher wird auf die Waage gestellt, wo die lodlösung gewogen werden soll. Man gibt unter ständigem Wiegen nun lodlösung in den Becher bis die gewünschte Menge erreicht ist.
Bei einer anderen Ausführungsform kann das Iod als Alternative gravimetrisch über ein Abziehgerät zugeführt werden, bei dem vorgegebenes Volumen an lodlösung z. B. mittels eines Schrittmotors in einen Titrationsbecher abgezogen wird. Diese Ausführungsform wird als gravimetrisch betrachtet, da das Abziehgerät täglich dadurch kalibriert wird, daß ein vorgegebenes Volumen an lodlösung abgezogen, die abgezogene lodlösung gewogen, und die Dichte der lodlösung auf der Grundlage der Masse- und Volumenbestimmungen berechnet wird. Sobald die Dichte bekannt ist, kann das richtige Volumen an lodlösung (das einer vorgegebenen Masse entspricht) abgezogen werden. Ein Beispiel für ein akzeptables Abziehgerät ist das Dosimet 665, das von der Metrohm Corp. bezogen werden kann.
Zu den Vorbereitungsmitteln gehört weiterhin ein Gerät zum Äquilibrieren des Ruß-Iod-Gemisches. Bei einer Ausführungsform besteht das Äquilibriergerät aus einem mechanischen Schüttelapparat und einer Zentrifuge, wie bereits zuvor beschrieben. Bei einer anderen Ausführungsform kann das Äquilibrieren auch durch Umrühren und anschließendes Filtrieren des Ruß-Iod-Gemisches erreicht werden. Ein Teil des Filtrats wird danach mit standardisierter Natriumthiosulfatlösung titriert. Rühr- und Filtergeräte sind besser für die Automatisierung geeignet als Schütteln und Zentrifugieren. Zum Zwecke der vorliegenden Erfindung werden die Begriffe Filtrat und überstehende Flüssigkeit als Synonyme betrachtet.
Während die Temperatur des Ruß-Iod-Gemisches beim titrimetrischen Verfahren keine kritischen Parameter darstellt, nimmt die Temperatur mit der Verbesserung der Genauigkeit der Bestimmung der lodadsorptionszahl an Bedeutung zu. Das ist auf die Tatsache zurückzuführen, daß die Adsorption von Iod auf Ruß temperaturabhängig ist. Bei einer Temperaturerhöhung um 10C verringert sich die lodadsorption auf der Rußoberfläche um ca. 0,1 mg/g. Die Temperaturregelung ist deshalb zur Aufrechterhaltung der Genauigkeit der gravimetrischen Bestimmung dar lodadsorptionszahl wichtig. Dementsprechend wird die Temperatur des Ruß-Iod-Gemisches bei einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit Hilfe von Temperaturreglern geregelt. Diese Temperaturregelungsvorrichtungen können z. B. aus Wasserbädern bestehen, in die das Gefäß mit der zum Ruß hinzuzufügenden lodlösung und/oder das Gefäß mit dem Ruß-Iod-Gemisch gegeben werden. Die Temperatur des Ruß-Iod-Gemisches kann weiterhin exakter bei einer Ausführungsform geregelt werden, bei der das Gemisch gerührt und filtriert wird, während sich diese Gefäße in einem Wasserbad befinden. Als Alternative kennen zur Regelung der Temperatur des Ruß-Iod-Gemisches auch alle anderen, herkömmlich bekannten Mittel verwendet werden. Die zu den Titrationsmitteln gehörende Waage umfaßt einen offenen Thiosulfatbehälter (d.h. eine vorher bestimmte Menge Natriumthiosulfatlösung befindet sich unmittelbar vor Beginn einer gegebenen Titration in einem Gefäß) und wird für die Bestimmung der Masse des Natriumthiosulfats verwendet, das zu der zu titrierenden Lösung gegeben wird. Der Thiosulfatbehälter wird nach Beendigung einer gegebenen Titration über eine Schlauchleitung und ein Ventil, das mit einer unter Druck stehenden und Natriumthiosulfatlösung enthaltenden Flasche ver' unden ist, aufgefüllt. Die Flasche wird mit Inertgas, vorzugsweise Helium, unter Druck gesetzt. Man gibt jetzt die Natriumthiosulfatlösung aus dem Thiosulfatbehälter auf der Waage in einen Titrationsbecher, der die Lösung enthält, die titriert werden soll. Das geschieht über eine oder mehrere Schlauchleitungen, von denen jede ein dazugehöriges Ventil besitzt. Vorzugsweise führen zwei Schlauchleitungen mit unterschiedlichem Durchmesser vom Thiosulfatbehälter zum Titrationsbecher. Die Ventile können mittels eines Kippschalters oder eines Computers, wie zuvor erläutert, geöffnet oder geschlossen werden. Die Leitung mit dem größeren Durchmesser wird für den Anfangsteil der Titration verwendet, während die Leitung mit dem kleineren Durchmesser zur größeren Genauigkeit am Ende zum Erreichen des Titrationsendpunktes eingesetzt wird. Die Masse der Natriumthiosulfatlösung, die in den Titrationsbecher überführt und mittels Waage bestimmt wird, wird zur Bestimmung der Konzentration der zu titrierenden Lösung verwendet.
Die Vorrichtung zum Anheben der Waage in der Titrationsstation dient der Bereitstellung eines ausreichenden Wirkdruckes zur Erreichung eines adäquaten Durchflusses des Natriumthiosulfats aus dem Thiosulfatbehälter in den Titrationsbocher. Zum Titrationsbecher gehört eine Platin- und Bezugselektrode, die mit Hilfe eines mechanischen Armes o.a. gehalten werden kann. Jedesmal, wenn der lodbehälter oder die Flasche mit Natriumthiosulfatlösung neu aufgefüllt oder ausdestilliert werden, oder wenn der Apparat 8 Stunden oder länger nicht benutzt wurde, sollten die zugehörigen Leitungen, usw. mit der entsprechenden Lösung gespült werden.
Bei einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform umfaßt der gravimetrische Apparat ein Steuergerät wie z. B. einen Computer, der an die Vorbereitungsmittel und Titrationsmittel angeschlossen ist. Wenn es sich bei dem Steuergerät um einen Computer handelt, kann dieser mit einer Software ausgestattet sein, die alle Massewerte speichert, diy mit der Waage für die Vorbereitungsmittel und mit der Waage für die Titrationsmittel gemessen wurden, und die alle zur Ermittlung der lodadsorptionszahl erforderlichen Berechnungen vornimmt und/oder die Ventile der Leitungen, die die standardisierte Natriumthiosulfatlösung zum Titrationsbecher befördern, steuert. Insbesondere ist der Computer an die Waagen der Vorbereitungsmittel und die Waage der Titrationsmittel angeschlossen. Die Masse jeder gewogenen Probe wird mittels einer Handtaste o. ä. übermittelt. Der Computer ist weiterhin an die Platin- und Bezugselektrode angeschlossen, sowie an die Ventile und die lodabziehvorrichtung. Das Softwareprogramm sollte vorzugsweise anwenderfreundlich sein. Der Computer und die Computersoftwere gestatten es, das erfindungsgemäße gravimetrische Verfahren mit einer ausreichenden Geschwindigkeit auszuführen, und machen es damit für die technische Anwendung sowohl zu einem praktischen, als auch zu einem bevorzugten Verfahren. Das Verfahren verbessert die Genauigkeit der Bestimmung der lodadsorptionszahl, was zu einer Verringerung der Unterschiedlichkeit dir Bestimmung zwischen Laboratorien und Einzelpersonen führt und damit auch die Möglichkeit des menschlichen Fehler reduziert.
Die Computersoftware kann so gestaltet sein, daß die Titration durch die Steuerung des Öffnens und Schließens des Ventils der Natriumthiosulfatleitung mit eirem größeren Durchmesser und des Ventils der Leitung mit dem kleineren Durchmesser exakter erfolgt. Die Titration kann so z. B. über Computeraufforderungen gesteuert werden, mit denen das zu öffnende Ventil sowie die Zeitdauer (d. h. in Zehntelsekunden) der Öffnung des Ventils ausgewählt werden.
Die Computersoftware kann weiterhin dazu verwendet werden, zusätzliche Aspekte des gravimetrischen Verfahrens der vorliegenden Erfindung zu automatisieren.
So kann die Computersoftware z. B. einen Algorithmus enthalten, der die automatisierte Bestimmung der potentiometrischen Titrationsendpunkte ermöglicht. Das kann durch Schätzen der Masse der Natriumthiosulfatlösung geschehen, die zur zu titrierenden Lösung gegeben werden muß, ohne daß der Titrationsendpunkt überschritten wird. Selbst die ausreichende Zugabe bei dieser Titration dauert nicht allzulange.
Die Menge an zuzugebender standardisierter Natriumthiosulfatlösung kann z. B. aus früher gesammelten Datenpunkten, die während der potentiometrischen Titration ermittelt wurden (d. h. Milligramm hinzugegebende Thiosulfatlösung vs. Millivolt), geschlußfolgert werden. Daraus resultiert, wieviel von der Lösung das nächste Mal hinzugegeben werden muß. Das kann durch die Vorausbestimmung des nächsten Derivats (Zunahme des elektrischen Potentials dividiert durch die Zunahme der zugefügten Menge an Thiosulfatlösung) auf der Grundlage früherer Daten geschehen, wobei davon ausgegangen wird, daß jeweils äquivalente Mengen Thiosulfatlösung hinzugegeben werden. Durch die Wahl einer entsprechenden Millivoltveränderunp kann
| Der. (J- | DH | 2) H | -G)' |
| Der. (J - | 2H | 3H | -i) |
| Dor. (J- | ν Der. (J | ||
| G | |||
| y Der. (J - | y Der. (J |
die hinzuzugebende Menge Thiosulfatlösung errechnet werden. Die Menge kann z. B. dadurch gesteuert werden, daß der Computer das Ventil an einer der beiden Thlosulfatleitungen für eine bestimmte Zeit öffnet, da der Durchfluß jedes Ventils vorausberechnet ist.
Ein Algorithmus, der für die Vorhersage des Derivates des nächsten Punktes auf der Kurve, die dio Beziehung zwischen dem elektrischen Potential und der Gesamtmasse des hinzugefügten Natriumthiosulfats definiert, nützlich ist, ist folgender:
Mittleres Vorhergesagtes Derivat
wobei J als vorherzusagender Datenpunkt definiert ist; G ist dieAnzahl der Derivate, deren Mittelwert bestimmt werden soll; und i = G + 1.
Die Berechnung des Derivats, wie oben beschrieben, setzt sich damit fort, daß der Computer neu berechnete Derivate mit den zuvor berechneten Derivaten vergleicht. Die Titration setzt sich fort, bis ein maximales Derivat erreicht ist, d. h. bis der zuletzt gemessene Titrationspunkt ein Derivat liefert, das kleiner ist als das zuvor berechnete Derivat. Danach bestimmt der Computer den exakten Titrationsendpunkt durch Interpolation des Datenpunktes mit dem maximalen Derivat und den Punkten davor und danach. Vorzugsweise wird dieTitration, nachdem man ein Derivat erhalten hat, das kleiner ist als das zuvor berechnete Derivat, fortgesetzt, bis man zu einem Derivat gelangt, das um einen gewissen Prozentsatz kleiner ist als das maximale (d. h. 60%). Damit wird dia Möglichkeit einer Störung des maximalen Derivats und der Endpunktbestimmung beseitigt. Sobald dieses Derivat 60% oder weniger des Maximums beträgt, wird die Titration beendot. Wenn der Endpunkt der Titration bestimmt ist, können die zuvor erwähnten Berechnungen zur lodkonzentration der überstehenden Flüssigkeit sowie zur lodadsorptionszahl von Ruß mit Hilfe der Massen der Lösungen und des Rußes, die im Speicher des Computers gespeichert sind, ausgeführt werden. Die Software kann außerdem so gestaltet sein, daß die Dichte der lodlösung beim Abzug des lods aus der Abziehvorrichtung bestimmt werden kann, und somit nicht direkt gewogen wird. Das bekannte Volumen der abgezogenen lodlösung sowie deren Masse werden an den Computer übermittelt, der dann die Dichteborechnung ausführt. Wenn die Dichte der lodlösung bekannt ist, kann der Computer das Volumen der über die Abziehvorrichtung abgezogenen lodlösung auf der Grundlage dar Masse der Rußprobe bestimmen und eine exakte Massebestimmung der abgezogenen lodlösung vornehmen.
Der Computer kann auch mit anderen Teilen des erfindungsgemäßen gravimetrischen Apparates verbunden sein, einschließlich der Temperaturregelvorrichtungen, der Rührwerke und des Potentials der titrierten Lösung und der Masse der zugefügten Natriumthiosulfatlösung, der Filtriermittel, sowie mit einem Drucker zum Ausdrucken der Datenpunkte wie beispielsweise der Derivate, der bereits vergangenen Titrationszeit, Durchflußmengen und Ergebnisse der vom Computer vorgenommenen Berechnungen.
Bei einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Computer mit einem Prozeßrechner verbunden (im Handel erhältlich oder von handelsüblichen Programmen abgeleitet), der die Herstellung von Ruß steuert. Die Parameter für die Rußherstellung können entsprechend modifiziert werden, wenn die resultierende lodadsorptionszahl nicht innerhalb der vorausberechneten Grenzen liegt.
Die Genauigkeit, mit der die Massebestimmungen der Lösungen bei der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden, ist um etwa eine Größenordnung (zehn Mal) besser als die Genauigkeit der Volumenbestimmungen nach ASTM 1510. Zusätzlich dazu sind die erfindungsgemäßen Titrationen ca. 5 bis 10 Mal exakter als beim titrimetrischen Verfahren nach ASTM1510. Insgesamt wird angenommen, daß die Gbuäü'qka'A CiOr Messungen der vorliegenden Erfindung mindestens ca. dreimal höher ist als beim titrimetrischen Verfahren. Um mittels titrimetrischen Verfahrens die Genauigkeit der vorliegenden Erfindung zu erreichen, müßte die volumetrische Bestimmung neun Mal wiederholt werden.
Die Software der vorliegenden Erfindung kann die Quick Basic* Sprache der Microsoft Corporation verwenden. Als Computer kann jeder konventionelle, handelsübliche Computer eingesetzt werden. Der zusammengestellte Kode wird in Kombination mit dem Instrumentarium, bestehend aus Steuer- und Peripheriegeräten, verwendet, aa ein zusammengestellter Kode schneller ist als die interpretierte Betriebsart und eine größere Übertragbarkeit besitzt. Die Software steuert die Peripheriegeräte, sammelt, speichert und analysiert Daten, teilt Ergebnisse mit und liefert eine anwenderfreundliche Schnittstelle zwischen dem Bediener und dem Instrument.
Die von der Software gesteuerten Peripheriegeräte umfassen die analytische und Titersubstanzwaage zur Massebestimmung, -ine Platin- und Bezugselektrode für Spannungsmessungen, Ventile zur Steuerung der zugeführten Lösungsmengen, eine Abziehvorrichtung zur exakten automatischen Überführung der lodlösung, einen Drucker für Hartkopien der Rohdaten, analysierter Datenergebnisse, zur Kennzeichnung des Datums, der Zeit und der Proben sowie einen Monochrommonitor für die Informationsanzeige an den Bediener.
Die Peripheriegeräte sind wie folgt mit den Computerkenndaten verbunden: Die Waagen und die Ab-L.worrichtungon sind über RS-232 Hardware und Software-Logik mit dem Computer verbunden. Die Ventile sind mittels einer Datenerfassungsplatte an den Computer angeschlossen, die in einen Erweiterungsschlitz des Computers eingeschoben wird. In diesem Fall überträgt die Datenerfassungsplatte digitale Logik vom Computer zu Relais, die das Öffnen und Schließen der entsprechender. Ventile steuern. Diese Operation steuert die Zeitdauer, für die die Ventile geöffnet sind. Die Elektrode ist über die g'eiche, oben erwähnte Datenerfassungsplatte an den Computer angeschlossen, in diesem Fall wandelt die Erfassungsplatte da;; analoge Signal in ein digitales Signal um, das vom Computer genutzt wird. Der Drucker ist über den Parallelanschluß mit dem Computer verbunden. Der Anschluß des Monitors an den Computer erfolgt über eine Videoplatte im Erweiterungsschlitz des Computers. Die Sammlung der Daten durch den Computer erfolgt über diese Schnittstellen, wo die Daten anschließend gespeichert werden. Danach analysiert die Software die Daten zum Zweck der Steuerung des Experiments und berechnet die verschiedenen Parameter, die für die Bestimmung der lodzahl erforderlich sind. Die Ergebnisse werden dann an einen Drucker weitergeleitet. Mit dem folgenden Beispiel soll verdeutlicht werden, wie die Software mit den Geräten verbunden ist und ein anwenderfreundliches Umfeld für den Bediener schafft.
Der Bediener steht mit dem Instrument über eine Reihe von Bildschirmanzeigen in Verbindung. So bietet eine der ersten Programmanzeigen dem Anwender vier Möglichkeiten. Diese Möglichkeiten sind die Blindbestimmung der lodkonzentration, die Bestimmung der lodzahl einer Rußprobe, die Standardisierung der Thiosulfatlösungen sowie eine Hilfsanzeige. Wenn ein Anwender zum Beispiel die Möglichkeit der lodzahlbestimmung wählt, führt die folgende Serie von Aufforderungen den Bediener durch die einzelnen Operationen hindurch: Wiegen der Rußprobe, Abziehen der lodlösung, Wiegen und Titrieren einer aliquoten Menge der überstehenden Lösung.
Die Masse der Rußprobe wird durch Drücken einer Handtaste, die an der Waage angebracht ist, direkt an den Computer weitergegeben. Die abgezogene lodmenge wird von der Software berechnet und entweder durch die Abziehvorrichtung oder gravimetrisch mit Hilfe eines vom Bediener gesteuerten Ventils zugeführt. Die Masse der überstehenden Flüssigkeit wird ebenfalls über die Handtaste der Waage direkt an den Computer übermittelt. Die potentiometrische Titration wird von der Software gesteuert. Besonders die Messung der Elektrodenspannung und die Steuerung der Öffnungszeit der Ventile erfolgt so, daß der Endpunkt der Titration exakt und ohne Beteiligung des Bedieners erreicht wird.
Jetzt wird mittels Software unter Nutzung der Maximalderivattechnik der Endpunkt bestimmt. Die Konzentration der lodlösung wird nun aus der Masse der für die Titration verwendeten lodlösung und der Endpunktmasse der Thiosulfatlösung bestimmt. Anschließend erfolgt die Berechnung der lodzahl aus der zuvor bestimmten lodblindkonzentration, lodprobenkonzentration und den Massen der Rußprobe und der mit Ruß äquilibrierten lodlösung.
Mit den oben angeführten Beispielen wird kein Anspruch auf Ausschließlichst erhoben. Fachleuten sind viele weitere Abwandlungen der vorliegenden Erfindung offensichtlich. So ist esz. B. mög>ich, die vorliegende Erfindung zur gravimetrischen Bestimmung der lodadsorptionszahl anderer kohlenstoffhaltiger Rohstoffe wie Graphit und Holzkohle sowie weitere Substrate wie Platin, Magnesiumoxid, Glaskugeln, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid zu nutzen. Alle offensichtlichen Modifikationen dieser Art werden als innerhalb des Geltungsbereichs der anhängigen Patentansprüche liegend betrachtet.
Claims (33)
1. Gravimetrisches Verfahren zur Bestimmung der lodadsorptionszahl von Ruß, gekennzeichnet durch
- Bestimmung der Konzentration einer exakt abgewogenen lodlösung, indem eine standardisierte Titersubstanz zur lodlösung gegeben wird, bis ein Titrationsendprodukt erreicht ist und Bestimmung der Konzentration der lodlösung durch genaues Wiegen der Menge der standardisierten Titersubstanz, die zum Erreichen des Endpunktes erforderlich ist;
- genaues Wiegen der Rußmenge und Zugabe einer entsprechenden Menge einer genau abgewogenen Portion der lodlösung;
- Äquilibrieren des Ruß-Iod-Lösungsgemisches;
- Zugabe der standardisierten Titersubstanz zu einer genau abgewogenen Portion der überstehenden Lösung des Ruß-Iod-Lösungsmittelgemisches bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes und Bestimmung der Konzentration der überstehenden Lösung durch genaues Wiegen der Menge der zum Erreichen des Titrationsendpunktes erforderlichen standardisierten Titersu inz sowie
- Berechnen der lodadsorptionszahl der Rußprobe auf der Grundlage der gravimetrisch bestimmten Konzentration der Titersubstanz, der lodlösung und der überstehenden Lösung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin gekennzeichnet durch die Standardisierung der Titersubstanz durch Zugabe der Tilersubstanz zu einer Lösung, bestehend aus einer entsprechenden Urtitersubstanz mit bekannter Konzentration bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes und Bestimmung der Konzentration der Titersubstanz durch genaues Wiegen der zum Erreichen des Endproduktes erforderlichen Menge der Titersubstanz.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Titersubstanz Natriumthiosulfatlösung enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Urtitersubstanz Kaliumiodat, Kaliumhydrogeniodat, Kaliumchromat, Kaliumdichromat, Kaliumbromat, Natriumbromat, Kaliumhexacyanoferrat(lll), N-Bromsuccinimid, Dichromat mit Ethyleiidiamintetraacetat oder ähnliches enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Urtitersubstanz Kaliumhydrogeniodat enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Kaliumhydrogeniodatlösung nach der Formel
Konzentration des Kaliumhydrogeniodats _ Masse de r Kaliumhydrogeniodats χ 2,5645 (Mol/kg) Masse der resultierenden Lösung
berechnet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Natriumthiosulfatlösung nach der Formel
Konzentration des Konzentration des x Masse der zurTitration verwendeten
Natriumthiosulfats _ Kaliumhydrogeniodats Kaliumhydrogeniodatlösung x 12 (Mol/kg) Masse des Natriumthiosulfats am Titrationsendpunkt
berechnet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der lodblindprobe nach der Formel
Konzentration der Konzentration des x Masse des Natriumlodblindprobe _ Natriumthiosulfats thiosulfats am Endpunkt (Mol/kg) Masse derzurTitration verwendeten lodlösung x 2
bestimmt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die lodkonzentration nach dem Äquilibrieren mit Ruß nach der Formel
Iod Konzentration nach Konzentration der x Masse der Natrium-
ÄquilibrierenmitRuß _ Natriumthiosulfatlösung thiosulfatlösung am Endpunkt (Mol/kg) Masse derzurTitration verwendeten lodlösung x 2
bestimmt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die lodadsorptionszahl von Ruß nach der Formel
lodadsorp- Konzentration der _ Konzentration der x Masse des mit Ruß
ticnszahl _ lodblindprobe lodprobe verwendeten lods x 253,81
(mg/kg) Rußmasse
bestimmt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumthiosulfatlösung weiterhin Kaliumiodid und Schwefelsäure enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin die Bestimmung der Konzentration der Kaliumhydrogeniodatlösung durch genaues Wiegen des Kaliumhydrogeniodats, Zugabe einer entsprechenden Wassermenge, Bestimmung der Gesamtmasse der Lösung sowie Bestimmung der Konzentration der Lösung auf der Grundlage dieser Massen umfaßt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumthiosulfatlösung mittels kolorimetrischerTitration standardisiert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Blindbestimmung und die Konzentrationsbestimmung der überstehenden Flüssigkeit mittels potentiometrischer, visueller oder kolorimetrischer Titration erfolgt,
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Äquilibrieren das Schütteln des Ruß-Iod-Gemisches und anschließendes Zentrifugieren des Gemisches zum Erhalt der überstehenden Flüssigkeit beinhaltet.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Äquilibrieren das Rühren und Filtrieren des Ruß-Iod-Gemisches zum Erhalt der überstehenden Flüssigkeit beinhaltet.
17. Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin gekennzeichnet durch das Trocknen des Rußes vor dem Wiegen.
18. Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin gekennzeichnet durch die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes des Rußes und die Einbeziehung des Feuchtigkeitsgehaltes in die Berechnung der lodadsorptionszahl.
19. Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin gekennzeichnet durch die Bereitstellung von Temperaturregelungsvorrichtungen zur Regelung der Temperatur des Ruß-Iod-Gemisches.
20. Verfahren nach Anspruch 5, weiterhin gekennzeichnet durch die Bereitstellung von Steuervorrichtungen zur exakten Steuerung der Zugabe der standardisierten Natriumthiosulfatlösung zur zu titrierenden Lösung, zur Speicherung der bestimmten Massen und zur Durchführung von Konzentrationsbestimmungen und Berechnungen der lodadsorptionszahl.
21. Verfahren nach Anspruch 20, weiter gekennzeichnet durch den Anschluß der Steuervorrichtungen an einen Prozeßrechner, der die Prozeßparameter bei der Herstellung von Ruß steuert sowie die Einstellung der Prozeßparameter über den Prozeßrechner auf der Grundlage der mit Hilfe der Steuervorrichtungen ermittelten lodadsorptionszahl.
22. Gravimetrisches Verfahren zur Bestimmung der lodadsorptionszahl von Ruß, gekennzeichnet durch
- Standardisierung einer Natriumthiosulfat enthaltenden Lösung durch Zugabe von Natriumthiosulfatlösung zu einer genau abgewogenen Kaliumhydrogeniodatlösung mit bekannter Konzentration bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes sowie Bestimmung der Konzentration der Natriumthiosulfatlösung durch genaues Wiegen der für das Erreichen des Titrationsendpunktes benötigten Menge Natriumthiosulfatlösung,
- Durchführung einer Blindbestimmung einer genau gewogenen lodlösung durch Zugabe des standardisierten Natriumthiosulfats zur lodlösung bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes sowie Bestimmung der Konzentration der lodlösung durch genaues Wiegen der zum Erreichen des Endpunktes erforderlichen Menge standardisierter Natriumthiosulfatlösung,
- genaues Wiegen der Rußmenge und Zugabe einer entsprechenden Menge einer genau abgewogenen Portion lodlösung
- Äquilibrieren des Ruß-Iod-Gemisches
- Zugabe der standardisierten Natriumthiosulfatlösung zu einer genau gewogenen Portion der überstehenden Flüssigkeit des Ruß-Iod-Lösungsgemisches bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes sowie Bestimmung der Konzentration der überstehenden Flüssigkeit durch genaues Wiegen der für das Erreichen des Endpunktes erforderlichen Menge standardisierter Natriumthiosulfatlösung, sowie
- Berechnung der lodadsorptionszahl der Rußprobe auf der Grundlage der gravimetrisch bestimmten Konzentration der Kaliumhydrogeniodatlösung, der Natriumthiosulfatlösung, der lodblindprobe und der überstehenden Flüssigkeit.
23. Gravimetrisch^ Verfahren zur Bestimmung der lodadsorptionszahl von Ruß, gekennzeichnet durch
- Bestimmung der Konzentration einer lodlösung durch Zugabe der lodlösung zu einer genau abewogenen Lösung einer Urtitersubstanz, bestehend aus Arsen(V)-oxid mit bekannter Konzentration, bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes sowie Bestimmung der Konzentration der lodlösung durch genaues Wiegen der für das Erreichen des Endpunktes erforderlichen Menge lodlösung,
- Standardisierung einer Natriumthiosulfat enthaltenden Lösung durch Zugabe der Natriumthiosulfatlösung zu einer genau abgewogenen Portion der standardisierten lodlösung bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes sowie Bestimmung der Konzentration der Natriumthiosulfatlösung durch genaues Wiegen der zum Erreichen des Endpunktes erforderlichen Menge Natriumthiosulfatlösung,
- genaues Wiegen der Rußmenge und Zugabe einer entsprechende Menge einer genau abgewogenen Portion lodlösung,
- Äquilibrieren des Ruß-Iod-Lösungsgemisches,
- Zugabe der standardisierten Natriumthiosulfatlösung zu einer genau gewogenen Portion der überstehenden Lösung des Ruß-Iod-Lösungsmittelgemisches bis zum Erreichen des Titrationsendpunktes und Bestimmung der Konzentration der überstehenden Lösung durch genaues Wiegen der Menge standardisierter Natriumthiosulfatlösung, die zum Erreichen des Endpunktes erforderlich ist, sowie
- Berechnung der lodadsorptionszahl der Rußprobe auf der Grundlage der gravimetrisch bestimmten Konzentration der Arsen(V)-oxidlösung, der Natriumthiosulfatlösung, der lodblindprobe und der überstehenden Flüssigkeit.
24. Apparat zur gravimetrischen Bestimmung der lodadsorptionszahl von Ruß, gekennzeichnet durch
- Vorbereitungsmittel zur Herstellung der gegen eine entsprechende Titersubstanz zu titrierenden Lösungen, wobei die Vorbereitungsmittel eine erste Waage zum Wiegen der lodlösungen, des Rußes, einer entsprechenden Urtitersubstanz und einer Urtitersubstanz enthaltenden Lösung sowie Äquilibrationsmittel zum Äquilibrieren eines Gemisches aus einer genau abgewogenen Rußmenge und einer genau abgewogenen Menge lodlösung enthalten,
- Titrationsmittel zum Titrieren der Urtitersubstanz, der lodlösung sowie der überstehenden Flüssigkeit aus dem äquilibrierten Ruß-Iod-Lösungsgemisch gegen die Titersubstanz, wobei die Titrationsmittel eine zweite Waage, einen sich auf der Waage befindenden Titersubstanzbehälter umfassen, sowie Titrationsmittel, die eine Platin- und Bezugselektrode, eine magnetische Rührvorrichtung und einen Titrationsbecher mit der zu titrierenden Lösung umfassen, wobei mit der zweiten Waage die Menge der zur zu titrierenden Lösung hinzuzugebenden Titersubstanz genau gewogen wird, sowie
- Steuervorrichtungen, die an die erste und zweite Waage angeschlossen sind, wobei die Steuervorrichtung die Massebestimmungen von der ersten und zweiten Waage erhalten und diese bestimmten Massen für die gravimetrisch^ Konzentrationsbestimmung der Urtiterlösung, der Titersubstanz, der lodlösung und der überstehenden Flüssigkeit verwenden und wobei die Steuervorrichtungen die lodadsorptionszahl der Rußprobe mit Hilfe der bestimmten Konzentrationen errechnen.
25. Apparat nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Titrationsmittel weiterhin eine erste und zweite Übertragungsvorrichtung für die Überführung der Natriumthiosulfatlösung aus dem Natriumthiosulfatbehälter in den Titrationsbecher enthalten, wobei die Übertragung der Natriumthiosulfatlösung in den Titrationsbecher mit Hilfe der ersten Übertragungsvorrichtung schneller erfolgt als bei der zweiten Übertragungsvorrichtung sowie durch eine eingestellte Steuervorrichtung, die das erste und zweite Ventil während der Titrationen entsprechend öffnet und schließt.
26. Apparat nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuervorrichtung so eingestellt ist, daß sie die zum Erreichen der Titrationsendpunkte erforderliche Masse der Natriumthiosulfatlösung durch Vergleichen der Derivate vorangegangener, gesammelter Datenpunkte einer Titration vorausbestimmt.
27. Apparat nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Äquilibrationsmittel eine Schüttelvorrichtung und eine Zentrifuge zum Schütteln bzw. Zentrifugieren des Ruß-Iod-Lösungsgemisches enthalten.
28. Apparat nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Äquilibrationsmittel eine Rührvorrichtung und eine Filtervorrichtung zum Rühren bzw. Filtrieren des Ruß-Iod-Lösungsgemisches enthalten.
29. Apparat nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbereitungsmittel weiterhin eine Abziehvorrichtung für das genaue Abziehen der lodlösung, die zum Ruß direkt hinzugegeben wird, enthalten, wobei die Abziehvorrichtung mit Hilfe der Steuervorrichtung auf der Grundlage der Masse der lodlösung kalibriert wird.
30. Apparat nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbereitungsmittel weiterhin einen Temperaturregler zur Regelung der Temperatur des Ruß-Iod-Lösungsgemisches enthalten.
31. Apparat nach Anspruch 24, weiterhin gekennzeichnet durch eine Prozeßsteuervorrichtung zur Steuerung der Prozeßparameter bei der Herstellung von Ruß, wobei die Prozeßsteuervorrichtung so eingestellt ist, daß sie die berechnete lodadsorptionszahl von der Steuervorrichtung erhält und einen oder mehrere Prozeßparameter verändern kann, wenn die lodadsorptionszahl außerhalb eines vorbestimmten Grenzwertes liegt.
32. Apparat nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Titersubstanz Natriumthiosulfat enthält.
33. Apparat nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Urtitersubstanz Kaliumiodat, Kaliumhydrogeniodat, Kaliumchromat, Kaliumdichromat, Kaliumbrornat, Natriumbromat, Kaliumhexacyanoferrat (III), N-Bromsuccinimid, Dichromat mit Ethylendiamintetraacetat o.a. enthält.
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