JPH0396860A - カーボンブラックのヨウ素価の重量分析 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、カーボンブラックのヨウ素価の重量分析に関
する。

〔従来の技術〕

カーボンブラックは、顔料並びに多くのゴム製品用の強
化剤としての用途を含む種々の用途を有する無定形の炭
素である。概して、それは気相中の炭化水素の部分燃焼
または熱分解により商業的に調製される。

それらの炭素原子の無定形の性質のため、力一ボンブラ
ックの物理的性質は異なる。カーボンブラジクの特別の
用途は、これらの物理的性質、特に、その化学組戊、顔
料特性、表面積、再分割（ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ）の
状態、吸着活性、コロイドの性質、等に依存する。

カーボンブラックの物理的性質の可変性のため、高度の
製品均一性があることが重要である。力一ボンブラック
を特性決定する一つの特に有益な方（１３） （１４） 法は、そのヨウ素吸着量を測定することによる。

ヨウ素吸着量は、カーボンブラックの表面積に関係し、
概して窒素面積と一致するが、それはまた揮発物の存在
、多孔度、及び抽出分により影響される。

カーボンブラックの商業的な製造中に、運転中に製造さ
れるカーボンブラックが所望の規格値内にあることを確
保するために、製造されるカーボンブラックを監視する
ことが必要である。これは、しばしば、試料を採取し、
ヨウ素吸着量に関して試験することにより達或される。

近年、カーボンブラックのヨウ素価の精度は、カーボン
ブラックが混和される最終製品の品質管理の一面として
次第に重要になってきている。カーボンブラックのヨウ
素吸着量は、通常、ＡＳＴＭ　Ｄ１５１０に記載された
工業上許容される標準容積試験により測定される。

この試験によれば、カーボンブラックの適当な試料が１
２５℃にセットされた炉中で１時間乾燥される。その後
、カーボンブラックがほぼ０．０００１ｇまで計量され
る。次に、カーボンブラックの試料が０．０４７３Ｎの
ヨウ素溶液（予め標準化されたもの）２５−で処理され
る。その混合物がふたをされ、振とうされ、その後、遠
心分離される。上澄波がデカントされ、上澄液２０ｍ１
がピペットでフラスコ中に入れられる。この溶液が０．
０３９４Ｎのチオ硫酸ナトリウム溶液（予め標準化され
たもの）で処理される。溶液が淡黄色になったとき、５
滴の澱粉溶液が添加され、終点（無色の溶液）に達する
まで滴定が滴下方式で続けられる。滴定容量は、手動で
行なわれる場合にはほぼ０．２５ｍｆ！．まで記録され
、またデジタルビュレットにより行なわれる場合にはほ
ぼ０．０１−まで記録される。

ブランクのヨウ素測定は、０．０４７３Ｎのヨウ素溶液
２０−をピペットでフラスコに入れるか、またはその溶
液２５−をフラスコに計量分配し、０．０３９４Ｎのチ
オ硫酸ナトリウムで滴定することにより行なわれる。

ヨウ素吸着量は、次式によりほぼ０．１ｇ／ｋｇまで計
算される。

Ｉ＝　〔（Ｂ−Ｓ）／Ｂ〕Ｘ　（Ｖ／Ｗ）ｘＮｘｌ２６
．９１（１５） （１６） 式中、 ■＝ヨウ素吸着量、ｇ　／　ｋｇ、 Ｂ−ブランクに必要とされるチオ硫酸ナトリウムの一数
、 Ｓ−試料に必要とされるチオ硫酸ナトリウムの一敗、 Ｖ＝２５ｍｌ！のヨウ素ピペットまたは計量分配装置の
較正容量、 Ｗ一カーボンブラック試料のｇ数、及びＮ−ヨウ素溶液
の規定度、１２６．　９１　＝ヨウ素の当量上記の方法
の容積測定及びそれに基いて得られるヨウ素価の計算は
、精度に関して制限される。

例えば、チオ硫酸ナ｝　ＩＪウム溶液を標準化するのに
使用される容積測定は、ガラスビュレット中の容積を読
み取る人の眼の正確度、デジタルビュレットの感度、及
び容積装置の許容誤差により制限される。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の目的は、測定の不確かさが従来技術の方法の不
確かさより小さい、カーボンブラックのヨウ素吸着量を
測定する方法を提供することである。

本発明の別の目的は、研究所内及び研究所間で一層良好
な再現性を与える、カーボンブラックのヨウ素吸着量を
測定する方法を提供することである。

本発明の別の目的は、試料の性質を一層正確に測定する
ことにより、カーボンブラック試料の性質のばらつきを
減少する方法を提供することである。

本発明の更に別の目的は、現行の従来技術の分析試験に
較べて確率的誤差を減少する、カーボンブラックのヨウ
素価の測定方法を開発することである。上記の目的及び
その他の目的は、カーボンブラックのヨウ素価が重量法
を使用することにより測定される、本発明により達或さ
れる。

〔課題を解決するための手段〕

更に詳しくは、本発明はカーボンブラックのヨ〈１７） （１８） ウ素吸着量の重量分析法に関する。この方法において、
ヨウ素溶液の濃度は、滴定緒点に達するまで、ヨウ素溶
液の正確に計量されたアリコートに適当な標準滴定剤を
添加することにより測定される。ヨウ素溶液の濃度は、
滴定緒点に達するのに必要な標準滴定剤の量を正確に計
量することにより測定される。ヨウ素溶液の適当な量が
、予め計量された量のカーボンブラックに添加される。

カーボンブラック−ヨウ素溶液混合物が平衡にされ、標
準滴定剤がカーボンブラック−ヨウ素溶液混合物からの
上澄液の正確に計量された部分に、終点に達するまで、
添加される。その後、上澄液の濃度を測定するために、
終点に達するのに必要な標準滴定剤の量が正確に計量さ
れる。滴定剤は、既知の濃度を有する適当な主標準物質
の溶液の正確に計量された量に滴定剤を滴定緒点に達す
るまで添加することにより標準化される。滴定剤の濃度
は、終点に達するのに必要なその量を正確に計量するこ
とにより測定される。カーボンブラックのヨウ素吸着量
は、主標準物質溶液、滴定剤、ヨウ素ブランク、及び平
衡にされたカーボンブラック−ヨウ素溶液混合物からの
上澄液の重量分析された濃度に基いて数学的に決定され
る。

゛′正確に計量された″とは、全ての重量測定がほぼＯ
．　ｌ　ｍｇまで測定されることを意味する。

また、本発明は、カーボンブラックのヨウ素吸着量を測
定するための装置に関する。滴定剤に対し滴定すべき溶
液を調製するための調製装置は、ヨウ素溶液、カーボン
ブラック、適当な主標準物質、及び主標準物質を含む溶
液を計量するための第一天秤；並びに正確に計算された
カーボンブラック及び正確に計量されたヨウ素溶液の混
合物を平衡にするための平衡装置を含む。滴定剤に対し
て、主標準物質溶液、ヨウ素溶液、及び平衡にされたカ
ーボンブラック−ヨウ素溶液混合物からの上澄液を滴定
するための滴室装置は、第二天秤、その天秤の上にある
滴定剤溜め、並びに電位差電極、撹拌装置、及び滴定す
べき溶液を含むための滴定カップを含む滴室装置を含む
。第二天秤は、滴定すべき溶液に添加される滴定剤の量
を正確に（１９） （２０） 計量する。第一天秤及び第二天秤に連結される調節装置
は、第一天秤及び第二天秤から重量測定を受け取り、重
量測定を使用して主標準物質溶液、滴定剤、ヨウ素溶液
、及び上澄ヨウ素溶液の濃度を重量分析する。調節装置
は、濃度測定に基いてカーボンブラックのヨウ素吸着量
を計算する。

本発明において、ヨウ素溶液を滴定するのに有益である
として当業者に既知の適当な滴定剤が使用される。好ま
しい滴定剤は、チオ硫酸ナトリウム溶液を含む。

適当な主標準物質は、滴定剤を標準化するのに使用され
る。このような主標準物質は、ヨウ素酸カリウム、ヨウ
素酸水素カリウム、クロム酸カリウム、ニクロム酸カリ
ウム、臭素酸カリウム、臭素酸ナトリウム、ヘキサシア
ノ鉄（Ｉ）酸カリウム、Ｎ−ブロモスクシンイミド、エ
チレンジアミンテトラ酢酸塩（ＢＤＴＡ）とニクロム酸
塩との組合せ、等を含むが、これらに限定されない。ヨ
ウ素酸水素カリウムが好ましい。

本発明の別の実施態様において、ヨウ素溶液の濃度は、
既知濃度の酸化ヒ素を含む主標準物質溶液の正確に計量
した部分にヨウ素溶液を添加することにより決定される
。その後、標準ヨウ素溶液は、チオ硫酸ナトリウム溶液
を標準ヨウ素溶液の正確に計量した部分に滴定緒点に達
するまで添加することにより、チオ硫酸ナトリウム滴定
溶液を標準化するのに使用される。その後、チオ硫酸ナ
トリウム溶液の濃度が、終点に達するのに必要なチオ硫
酸ナトリウム溶液の量を正確に計量することにより決定
される。

〔詳細な説明〕

カーボンブラックのヨウ素吸着量を測定するための本発
明の重量法は、その方法に使用される薬品を調製し、標
準滴定剤を用いてヨウ素溶液のブランク測定を行ない、
最後に、カーボンブラックの計量試料をヨウ素溶液で平
衡にし、上澄液を標準滴定剤で滴定することによりカー
ボンブラックのヨウ素吸着量を測定することとして要約
し得る幾つかの工程を含む。チオ硫酸ナトリウム溶液が
（２１） （２２） 滴定剤であり、ヨウ素酸水素カリウムが主標準物質であ
る、本発明の重量法が以下に詳しく説明される。

Ａ．溶液の調製 本発明に使用される薬品は分析銘柄であることが好まし
く、当業者に既知の方法に従って調製し得る。また、こ
れらの薬品のうちの或るものは、承Ｓ忍された市販源か
らの予備混合溶液として得られてもよい。本発明の重量
法は、八ＳＴＭ　０１５１０に記載された容積法の場合
と同様の方法で調製されたヨウ素溶液及びチオ硫酸ナト
リウム溶液を使用することが好ましい。

重量分析を行なうのに必要とされる溶液は、チオ硫酸ナ
トリウムの溶液、例えば、チオ硫酸ナトリウムを標準化
するためのヨウ素酸水素カリウムを含む溶液、及びヨウ
素溶液を含む。下記の例では、１０％のヨウ化カリウム
、ヨウ素酸水素カリウム、及び１０％の硫酸溶液の混合
物が、チオ硫酸ナトリウム溶液の標準化に使用され、以
下のように調製される。

チオ硫酸ナトリウムの溶液（０．０３９４±０．０００
２モル／ｋｇ）は、例えば、水約４１、チオ硫酸ナ｝　
ＩＪウム１５６．　５　ｇ及びｎ−アミルアルコール８
０−を目盛付き容器に添加し結晶が溶解するまで撹拌す
ることにより調製し得る。その後、充分な量の水が１〜
２時間撹拌しながら添加されて合計１６１をつくる。溶
液を１〜２日熟或した後、溶液が１７２時間撹拌後に使
用に供される。

１０％のヨウ化カリウム（ＫＩ）の溶液は、例えば、ヨ
ウ化カリウム１０ｇを小さい栓付きフラスコまたはびん
中に計量し、その後、蒸留脱イオン水を用いて合計容量
を１００−にするのに充分な水を添加することにより調
製し得る。

ヨウ素酸水素カリウム溶液は、例えば、以下のようにし
て調製し得る。ヨウ素酸水素カリウム４ｇが１２５℃で
１時間乾燥され、その後、デシケーター中で周囲温度に
１５分間冷却される。ポリエチレン容器が天秤の上で風
袋を量られる。次に、約１〜１．　１　ｇのヨウ素酸水
素カリウムが容器に添加され、正確に計量され、その後
、蒸留脱イオン水（２３） （２４） １５０ｇが添加され、正確に計量される。容器が栓をさ
れ、機械振とう器上で最低約１５分間水平に振とうされ
る。

ヨウ素酸水素カリウムの濃度は、次式により決定される
。

ここで、２．５６４５は、化学量論的な計算逓減率（単
位を適当に心合せするため）である。

１０％の硫酸溶液は、例えば、濃硫酸ＩＱｍｉ！を蒸留
脱イオン水を用いてｌＯｈｌｊ’に希釈することにより
調製し得る。

１％の可溶性澱粉溶液は、例えば、澱粉１ｇを沸騰する
蒸留脱イオン水１００ｍｉ！に添加することにより調製
し得る。その後、水が更に２分間沸騰され、溶液が室温
に冷却される。溶液は、約１週間、または沈殿が生じる
まで、安定である。

Ｂ．チオ硫酸ナトリウム溶液の標準化 まず、ヨウ素酸水素カリウム約５−が、例えば、風袋を
量られた１００−の滴定カップに添加され、４５ 正確に計量される。次に、１０％のヨウ化カリウム溶液
及び１０％の硫酸溶液の各ＩＯ−が添加され、カップの
壁部の液滴を洗い落しながら、蒸留脱イオン水２５−が
滴定カップに添加される。

その後、滴定カップの内容物が、チオ硫酸ナトリウム溶
液に対して滴定される。滴定は、ヨウ化カリウム溶液の
添加後２分以内に始まるべきである。溶液が淡黄色にな
るまで、チオ硫酸ナトリウムが重量測定で添加され、そ
の時点で澱粉約５滴が滴定カップに添加される。その後
、透明な溶液が得られるまで、滴定が続けられる。

チオ硫酸ナトリウム溶液の濃度は、以下のようにして計
算される。

ここで、ｌ２は化学量論係数である。

２〜３の別個に調製されたヨウ素酸水素塩溶液が反復測
定のため滴定されることが好ましい。反（２５） （２６） 復のチオ硫酸ナトリウム濃度測定の範囲は、５×１０−
５モル／　ｋｇ未満であることが好ましい。

Ｃ．ブランク測定 初期ヨウ素濃度のブランク測定は、標準チオ硫酸ナトリ
ウム溶液を用いて行なわれる。

ヨウ素溶液（０．　０２２６５±０．０００１５モル／
ｋｇ）は、例えば、ＡＳＴＭ　０１５１０に記載された
摸作に従って、調製し得る。その摸作では、Ｋｌ　９１
２ｇが正確に計量され、その７００ｇがビーカー中に入
れられ、それを溶解するのに充分な蒸留脱イオン水で覆
われる。残りのＫＩが二つの別個の部分に溶解される。

別法として、全てのＫＩが定量的に溶解されることを確
実にするあらゆる操作が好適である。その後、ｒ　２　
９６，　０００　ｇが正確に計量されてビーカーに添加
される。計量容器及び■２を添加するのに使用されたロ
ートが、ＫＩ溶液の残部で洗浄される。

その後、水が撹拌しながら添加されて合計容量約１５ｌ
をつくる。

ブランク測定は、以下のようにして進行し得る。

ヨウ素溶液約１０ｇがフラスコ中に計量分配され、正確
に計量され、その後、蒸留脱イオン水５０−が、全ての
ヨウ素が液晶中にありフラスコの側面にないことを確実
にするために、フラスコの壁部をすすぎながら、ヨウ素
溶液に添加される。その後、ヨウ素溶液が標準チオ硫酸
ナトリウム溶液で滴定される。滴定は、目視または比色
で行なわれてもよい。この場合、ヨウ素溶液は、その溶
液が淡黄色になるまで添加される。澱粉溶液５滴を添加
した後、滴定は、終点に達するまで、即ち溶液が無色に
なる時まで、続けられる。好ましい実施態様では、滴定
は、白金電極を用いて電位差で行なわれる。ヨウ素溶液
中に浸漬された白金電極の電位が連続的に測定される。

電位の速い変化、換言すれば、添加されたチオ硫酸塩の
量に対する最大の電位変化が、得られ、滴定の終点に相
当する。滴定緒点に達するのに必要なチオ硫酸ナトリウ
ム溶液の重量が、その後、測定される。

ヨウ素ブランクの濃度は、次式に従って決定される。

（２７） く２８） ここで、２は化学量論係数である。

ブランク測定は、２〜３回繰り返されるべきである。相
対的な標準偏差は約０．０２％以下であることが好まし
く、傾向が観察されるべきではない。

Ｄ．ヨウ素価の測定 適当な量のカーボンブラックが、１２５℃にセットされ
た炉中で約１時間乾燥される。床の深さは、０．６４ｃ
＋ｎ　（０．２５インチ）を越えないことが好ましい。

その後、乾燥ブラックカーボンがデシケーター中に入れ
られ、室温に冷却される。

乾燥カーボンブラックは、前もって風袋を量られた適当
なガラス容器中で計量される。綿毛状のカーボンブラッ
クは、計量前に圧密されることが好ましく、乾燥前に圧
密されることが最も好ましい。

カーボンブラックを乾燥する別法として、力一ボンブラ
ックの重量は、既知量の水分を含むカーボンブラックの
試料から測定し得る。カーボンブラック試料中の水分の
量が知られている場合、ヨウ素吸着量は無水カーボンブ
ラックの計算量に基いて測定し得る。

存在する無水カーボンブラックに対する水分を含む試料
の重量の関係は、以下のように決定し得る。

カーボンブラックはデシケーターから一旦取り出される
と水分を吸収するので、水分を排除するように試みるよ
りむしろ、水分を計算中に考慮することにより、ヨウ素
吸着量の精度を更に高めることが可能であり得る。

カーボンブラックを含むガラス容器が正確に計量された
後に、適当な量のヨウ素が添加される。

添加されるべきヨウ素の量は、ＡＳＴＭ　１５１０の容
積法に使用される比、即ち０．　８　ｇのカーボンブラ
ックに対し約４０−のヨウ素を基準とする。

（２９） （３０） カーボンブラック−ヨウ素混合物は、その後、当業者に
既知の方法により平衡にされる。一つの実施態様では、
カーボンブラック−ヨウ素混合物は、振とう及び遠心分
離により平衡にされる。更に詳しくは、ガラス容器は、
′゛高速″にセットされた通常の機械振とう機で振とう
されることが好ましい。機械振とう機は、約２４０｝！
Ｊツプ／分の水平方向の撹拌を与えることができること
が好ましい。振とう後、びんが遠心分離機に移される。

ペレットにした試料は１分間遠心分離されることが好ま
しく、一方、綿毛状の試料は３分間遠心分離されること
が好ましく、その場合、遠心分離速度は約２０００ｒｐ
ｍ（回転／分）にセットされる。

上澄液約１０−が、前もって風袋を量られた容器（例え
ば、１００−のメトラー（Ｍｅｔｔｌｅｒ、商標）カッ
プ）に移され、上澄液が正確に計量される。

次に、蒸留脱イオン水５０−が容器に添加され、その際
に、全てのヨウ素が液相中にあり容器の側壁にないこと
を確実にするために容器の壁部をすすぐように注意する
。その後、溶液が標準チオ硫（３１） ここで、２５３．　８１はヨウ素の分子量である。

高純度の水が、本発明の方法に使用されるべきである。

こうして、水は蒸留され、脱イオンされるべきである。

水の導電率は、理想的には３マイクロモー未満であるべ
きである。水は、理想的には、例えば４モジュールを有
するナノピュアー・システム（Ｎａｎｏｐｕｒｅ　Ｓｙ
ｓｔｅｍ，商標）の使用により、本発明に使用されるた
めに精製することができる。

精製水は容器中に貯蔵し得るが、滴定を妨害するバクテ
リアが発生しないことを確実にするために１日に１回空
にされ、再充填されるべきである。

上で説明されたように、本発明は完全に手動で行なわれ
てもよい。しかしながら、商用のための好ましい実施態
様では、本発明は、半自動式または全自動式に行なわれ
るように改良される。

本発明の一つのこのような実施態様では、重量測定装置
は、ヨウ素吸着量を得るために、標準溶（３３） 酸ナトリウムで滴定される。滴定が比色法で行なわれる
場合、標準チオ硫酸ナトリウムは、その溶液が淡黄色に
なるまで、重量測定で添加される。

ビュレット先端及び容器の壁部が水洗され、澱粉溶液５
滴が容器に添加される。滴定は、終点に達するまで、即
ち溶液が無色になる時まで再び続けられる。滴定は、チ
オ硫酸ナトリウム溶液を滴定緒点に達するまで重量測定
して添加することにより、白金基準電極を使用して電位
差法で行なわれることが好ましい。

その後、滴定の終点に達するのに使用されたチオ硫酸ナ
トリウム溶液の量が測定される。上澄液の濃度は、以下
のように測定される。

ここで、２は化学量論係数である。

その後、ヨウ素吸着量は、以下のようにして測定される
。

（３２） 液、その他の溶液を計量し、それ以外に調製するための
調製装置を含む。それは、ヨウ素溜め、第−メトラー（
商標）天秤、及びカーボンブラック−ヨウ素混合物を平
衡にするための平衡装置；並びに天秤、メトラー（商標
）天秤を持ち上げるための装置、チオ硫酸ナトリウム溜
め、ヨウ素、チオ硫酸塩反応混合物を撹拌するための磁
気撹拌機、白金基準電極及び滴定すべき溶液を含む滴定
カップを含む滴室装置を含む。

調製装置のメトラー（商標）天秤は、ヨウ素溶液、カー
ボンブラック、及び、例えば、ヨウ素酸水素カリウム、
並びに、例えば、ヨウ素酸水素カリウム溶液を計量する
ために使用される。ヨウ素溜めは、ヨウ素溶液を含み、
ヨウ素溜めと連結された管及び弁を介してヨウ素溶液を
滴定カップに移すために、不活性ガス、好ましくはヘリ
ウムを用いて加圧される。その弁は、例えばトグルスイ
ッチにより、操作者により調節される。滴定カップは天
秤の上に置かれ、そこでヨウ素溶液は計量され、ヨウ素
溶液はカップに移されると同時に、（３４） 所望の量が得られるまで計量される。

また、別の実施態様では、ヨウ素は、パルスモータ等を
使用して所定容量のヨウ素溶液を滴定カップに計量分配
する計量分配装置により重量測定して供給されてもよい
。この実施態様は重量測定方式であると考えられる。何
となれば、計量分配装置は、所定容量のヨウ素溶液を計
量分配し、計量分配されたヨウ素溶液を計量し、重量測
定及び容量測定に基いてヨウ素溶液の密度を計算するこ
とより、毎日較正されるからである。密度が一旦知られ
ると、ヨウ素溶液の正確な容量（所定の重量に相当する
）が計量分配し得る。許容できる計量分配装置の一つの
例は、メトローム社（ＭｅｔｒｏｈｍＣｏｒｐ．　）か
ら入手し得る６６５ドシメット（［］ｏｓｉｍｅｔ）で
ある。

また、調製装置は、カーボンブラック−ヨウ素混合物を
平衡にするための装置を含む。一つの実施態様では、カ
ーボンブラック−ヨウ素混合物を平衡にするための装置
は、前記のように、機械振とう機及び遠心分離機を含む
。別の実施態様では、平衡は、最初に撹拌し、その後、
カーボンブラック−ヨウ素混合物を濾過することにより
、達威し得る。その後、濾液の一部が、標準チオ硫酸ナ
トリウム溶液で滴定される。撹拌装置及び濾過装置は、
振とう及び遠心分離よりも自動化に適する。

本発明の目的には、濾液及び上澄液という用語は、同義
とみなされる。

カーボンブラック−ヨウ素混合物は容積法のパラメータ
ー程重要ではないが、ヨウ素吸着量測定の精度が改良さ
れるので、温度は一層重要になる。

これは、カーボンブラックへのヨウ素吸着が温度依存性
であるという事実による。温度がｉｔ上昇するにつれて
、カーボンブラックの表面へのヨウ素の吸着は約０．　
１　ｍｇ／　ｇ減少する。こうして、温度の調節は、ヨ
ウ素吸着量の重量測定の精度を維持するのに重要である
。

それ故、本発明の別の実施態様では、カーボンブラック
−ヨウ素混合物の温度は温度調節装置により調節される
。温度調節装置は、例えば、力一ボンブラックへ添加す
べきヨウ素溶液を含む容器（３５） （３６〉 及び／またはカーボンブラック−ヨウ素混合物を含む容
器が入れられる水浴を含んでもよい。更に、カーボンブ
ラック−ヨウ素混合物は、その混合物がこれらの戒分を
水浴、等の中に入れることにより撹拌及び濾過にかけら
れる実施態様で一層正確に調節し得る。また、当業者に
既知のカーボンブラック−ヨウ素混合物の温度を調節す
るためのその他の装置が使用し得る。

滴室装置の天秤は、チオ硫酸塩溜め（即ち、前もって決
めた重量のチオ硫酸ナトリウム溶液が所定の滴定の直前
に容器中に含まれる）を含み、滴定される溶液に添加さ
れたチオ硫酸ナ｝　ＩＪウムの重量を測定するのに使用
される。チオ硫酸塩溜めは、チオ硫酸ナトリウム溶液を
含む加圧びんに連結された管及び弁により、所定の滴定
の完結後に補給される。そのびんは、不活性ガス、好ま
しくはヘリウムにより加圧される。天秤上のチオ硫酸塩
溜めからのチオ硫酸ナトリウム溶液は、夫々が連結弁を
有する一つ以上の配管により、滴定すべき溶液を含む滴
定カップに移される。直径を変えた二つの配管がチオ硫
酸塩溜めから滴定カップに通じることが好ましい。弁は
、後に説明するように、トグルスイッチまたはコンピュ
ーターにより開閉し得る。大きい直径の配管は、滴定の
初期の部分に使用され、一方、小さい直径の配管は滴定
の終点に近ずく際に正確度を一層良くするために使用さ
れる。天秤により測定される、滴定カップに移されたチ
オ硫酸ナトリウムの重量は、滴定される溶液の濃度を決
定するのに使用される。

滴定場所で天秤を持ち上げるための装置は、チオ硫酸塩
溜めから滴定カップへのチオ硫酸ナトリウムの充分な流
量を生じるのに充分な上部圧力を与えるのに有益である
。白金基準電極は、滴定カップと連結され、機械アーム
等より適所に保持されてもよい。

ヨウ素溜めまたはチオ硫酸ナトリウム溶液を含むびんが
再充填され、もしくは終えられようと、あるいは装置が
８時間以上使用されなくとも、連結配管、等は適当な溶
液でフラッシされることが好ましい。

（３７） （３８） 本発明の好ましい実施態様では、重量測定装置は、ｍ製
装置及び滴室装置とインターフェースされるコンピュー
ターの如き調節装置を含む。調節装置がコンピューター
である場合、それはその装置の天秤及び滴室装置の天秤
で採取される全ての重量を記憶し、ヨウ素吸着量を得る
のに必要な計算を行ない、かつ／または標準チオ硫酸ナ
トリウム溶液を滴定カップに送る配管中の弁を調節する
ように敬計されるソフトウエアを備えていてもよい。更
に詳しくは、コンピューターは、調製装置の天秤及び滴
室装置の天秤とインターフェースされる。夫々の計量さ
れた重量の試料が、ハンドキー等により移される。更に
、コンピューターは白金基準電極、弁及びヨウ素計量分
配装置とインターフェースされる。ソフトウェアは、使
用者向きに設計されることが好ましい。コンピューター
及びコンピューターソフトウエアは、本発明の重量測定
法を商用に実用的であり、しかも好ましくするのに充分
な速度で行なわれるようにする。この方法は、ヨウ素吸
着量の測定の精度を改良し、これは研究所及び個人間の
ばらつきを減少し、またヒューマンエラーの可能性を減
少する。

コンピューターソフトウエアは、大きい直径を有するチ
オ硫酸ナ｝　ＩＪウム配管の弁及び小さい直径の配管の
弁の開閉を調節することにより、滴定を一層正確に進行
させるように設計されてもよい。

例えば、滴定は、開放すべき弁が選択され、弁が開放さ
れる期間（例えば、数十分の一秒）が選択されるコンピ
ュータープロンプトにより調節し得る。

更に、コンピューターソフトウエアは、本発明の重量測
定法の付加的な面を自動化するのに使用し得る。

例えば、コンピューターソフトウエアは、電位差滴定の
終点の自動測定を可能にするアルゴリズムを含んでもよ
い。これは、滴定される溶液に添加すべきチオ硫酸ナト
リウムの重量を、滴定緒点を経過しないで、推測するこ
とにより達或し得る。

しかも、その滴定に充分な量を添加することは、長時間
を要しない。

（３９） （４０） 例えば、添加すべき標準チオ硫酸ナトリウム溶液の量は
、電位差滴定中に得られた前もって集められたデータ点
（即ち、ミリボルトに対して添加されたチオ硫酸塩溶液
のｍｇ数）から、どの程度の溶液が次の添加に添加され
るべきであるかについて、予想し得る。これは、チオ硫
酸塩溶液の均等な添加と仮定して、先のデータを基準と
して次の導開数（添加されたチオ硫酸塩溶液の重量の漸
増変化で割られた電位の漸増変化）がどの程度であるか
を予想することにより、達或し得る。適当なミリボルト
変化を選択することにより、添加すべきチオ硫酸塩溶液
の量が計算し得る。質量は、夫々の弁の流量が前もって
決定されるので、例えば或る期間にわたって二つのチオ
硫酸塩配管のうちの一つの弁を開放するコンピューター
により、調節し得る。

電位と添加されるチオ硫酸ナ｝　ＩＪウム溶液の合計重
量との関係を規定する曲線に沿って、次の点の導開数を
予想するのに有益である一つのアルゴリズムは、以下の
とおりである。

Ｄｅｒ　（Ｊ−１）　＋　Ｄｅｒ　（Ｊ−２）　＋　Ｄ
ｅｒ　（Ｊ−Ｇ）　２】 （式中、Ｊは予想すべきデータ点と定義され；Ｇは平均
すべき導開数の数であり；かつ１−Ｇ＋■） コンピューターが、新たに計算された導開数を先に計算
された導開数と比較するにつれて、上記の導開数の計算
が続く。滴定は、最大導開数に達するまで、即ち最後に
測定された滴定点が先に計算された導開数より小さい導
開数を与えるまで、続く。その後、コンピューターは、
最大導開数を有するデータ点と前後の点との間で内挿す
ることにより、正確な滴定緒点を決定する。好ましくは
、先に計算された導開数より小さい導開数が得られた後
、最大導開数及び終点測定を妨害するノイズの可能性を
なくすため、最大値より小さい或る比率（例えば、６０
％）である導開数が得られるまで、滴定が続けられる。

この導開数が最大値の６０％以（４１） （４２） 下である場合に、滴定が停止される。滴定の終点が一旦
決定されると、上澄液のヨウ素濃度及びカーボンブラッ
クのヨウ素吸着数に関する上記の計算が、コンピュータ
ーのメモリーに記憶される溶液及びカーボンブラックの
重量を用いて行なわれる。

更に、ソフトウェアは、ヨウ素が直接に計量されるので
はなく計量分配器により計量分配される場合に、ヨウ素
溶液の密度測定を行なうように設計されてもよい。例え
ば、計量分配されたヨウ素溶液の既知の容量及びその重
量がコンピューターに転送され、その後、コンピュータ
ーが密度計算を行なう。ヨウ素溶液の密度が一旦知られ
ると、コンピューターは、カーボンブラック試料の重量
を基準として、計量分配器により計量分配すべきヨウ素
溶液の容量を決定でき、計量分配されたヨウ素溶液の重
量を正確に測定できる。

また、コンピューターは、温度調節装置、撹拌装置及び
滴定される溶液の電位及び添加されるチオ硫酸ナトリウ
ム溶液の質量、濾過装置、並びにそれらの導開数、滴定
の経過時間、流量及びコンピューターにより行なわれた
計算の結果の如きデータ点をプリントアウトするための
プリンターを含む、本発明の重量測定装置とインターフ
ェースされてもよい。

本発明の別の実施態様では、コンピューターはカーボン
ブラックの製造を制御するプロセス制御コンピューター
（市販のもの、または市販のプログラムから誘導された
もの）とインターフェースされる。従って、得られたヨ
ウ素吸着量が、前もって決定した制限内にない場合には
、カーボンブラック製造パラメーターが改善できる。

溶液の重量測定が本発明で行なわれる精度は、ＡＳＴＭ
　１５１０に記載された容積測定の精度よりも約１マグ
ニチュード（１０倍）良好である。更に、本発明の滴定
は、ＡＳＴＭ　１５１０に記載された容積法よりも約５
〜１０倍正確である。総じて、本発明の測定の精度の改
良は、容積法よりも少なくとも３倍良好であると思われ
る。こうして、容積法の精度が本発明の精度に近ずくた
めには、容積測定は９（４３） （４４） 回反覆される必要がある。

本発明のソフトウエアは、マイクロソフト社（Ｍｉｃｒ
ｏｓｏｆｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）からのクイック
・ベーシック（Ｑｕｉｃｋ　Ｂａｓｉｃ，商標）言語を
使用してもよく、そのコンピューターは市販のコンピュ
ーターであってもよい。コンパイルされたコードは、調
節装置及び周辺装置を含む装置と組合せて使用される。

何となれば、コンパイルされたコードは、解釈モードよ
りも早く、しかも転送可能であるからである。そのソフ
トウェアは、周辺装置を制御し、データを収集し、デー
タを記憶し、データを分析し、結果を記録し、かつ摸作
者と装置との間に゛使用者向きの″゜インターフェース
を与える。

ソフトウェアにより制御される周辺装置は、質量測定の
ための分析天秤及び滴定剤用天秤、電圧測定のための白
金基準電極、送出される溶液の量を調節するための弁、
ヨウ素溶液の正確な自動移送のための計量分配器、生デ
ータ、分析データ結果、日付、時刻及び試料同定のハー
ドコピーを与えるためのプリンター、並びに摸作者に情
報を示すための単色モニターを含む。

周辺装置は、以外のようにして、コンピューター仕様に
インターフェースされる。天秤及び計量分配器は、ＲＳ
−２３２ハードウエア及びソフトウェア論理によりコン
ピューターにインターフェースされる。弁は、コンピュ
ーターのエキスパンションスロット中に置かれたデータ
獲得ボードを用いてコンピューターにインターフェース
される。この場合のこのデータ獲得ボードは、デジタル
論理をコンピューターから夫々の弁の開閉を調節するリ
レーに転送する。この操作は、弁が開く時間を調節する
。電極は、上記と同じデータ獲得ボードを用いてコンピ
ューターにインターフェースされる。この場合、その獲
得ボードは、コンピューターによる使用のため、アナロ
グ信号をデジタル信号に変換する。プリンターは、コン
ピューターの平行ポートを用いてコンピューターにイン
ターフェースされる。モニターは、コンピューター中の
エキスパンションスロット中でビデオボードヲ用いてコ
ンピューターにインターフェースされる。

（４５） （４６） データは、これらのインターフェースによりコンピュー
ターにより収集され、そこでデータは、その後、記憶さ
れる。その後、ソフトウエアは、実験を制御する目的で
データを分析し、ヨウ素価を得るのに必要な種々のパラ
メーターを計算する。

その後、結果がプリンターに転送される。

以下の実施例は、ソフトウェアが装置とインターフェー
スし、操作者のために使用者向きの環境を供給する方法
を説明する。

摸作者は、一連のスクリーンプロンプトにより装置にイ
ンターフェースする。例えば、プログラム中の初期プロ
ンプトの一つは、使用者のために４つのオプションを与
える。これらのオプションは、ブランクヨウ素濃度を測
定すること、カーボンブラック試料のヨウ素価を測定す
ること、チオ硫酸塩溶液を標準化すること、及びヘルプ
スクリーンを含む。例えば、使用者がヨウ素価オプショ
ンを選択する場合、次の一連のプロンプトは、カーボン
ブラックを計量すること、ヨウ素溶液を計量分配するこ
と、及び上澄液のアリコートを計量し滴定することを含
むこれらの摸作により操作者を案内する。

カーボンブラックの重量は、天秤に取り付けたハンドキ
ーを押すことによりコンピューターに直接転送される。

計量分配されるヨウ素の量は、ソフトウエアにより計算
され、計量分配器により送出され、または摸作者により
調節された弁の助けにより重量測定により送出される。

また、上澄液の重量が、天秤のハンドキーによりコンピ
ューターに直接転送される。電位差滴定は、ソフトウエ
アにより調節される。詳しくは、電極電圧が測定され、
弁の開放時間は、操作者を関与しないで、滴定の終点に
正確に達するような方法で調節される。

その後、ソフトウエアが、最大導開数技術を使用するこ
とにより終点を測定する。その後、ヨウ素溶液の濃度が
、滴定に使用されたヨウ素溶液の重量及びチオ硫酸塩溶
液の終点質量から決定される。その後、ヨウ素価が、前
もって決定されたヨウ素ブランク濃度、ヨウ素試料濃度
、及びカーボ（４７） （４８） ンブラックの重量及びカーボンブラックと共に平衡にさ
れたヨウ素溶液の重量から計算される。

上記の例は、排他的であることを意味しない。

本発明の多くのその他の変化が、当業者に明らかである
。例えば、黒鉛及び木炭の如き、その他の炭素質物質、
並びに白金、酸化マグネシウム、ガラス球、アルミナ、
及びシリカの如き、その他の物質のヨウ素吸着量を重量
分析するために、本発明を使用することが可能である。

このような自明の変更は、全て、請求項の範囲内にある
ことが意図される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、カーボンブラックのヨウ素吸着量の重量分析法であ
   って、 滴定終点に達するまで標準滴定剤を正確に計量したヨウ
   素溶液に添加し、前記の終点に達するのに必要な前記の
   標準滴定剤の量を正確に計量することにより前記のヨウ
   素溶液の濃度を測定することにより、前記のヨウ素溶液
   の濃度を測定し、カーボンブラックの量を正確に計量し
   、前記のヨウ素溶液の正確に計量した部分の適当な量を
   添加し、 カーボンブラック−ヨウ素溶液混合物を平衡にし、 滴定終点に達するまで前記の標準滴定剤を前記のカーボ
   ンブラック−ヨウ素混合物からの上澄液の正確に計量さ
   れた部分に添加し、前記の終点に達するのに必要な前記
   の標準滴定剤の量を正確に計量することにより前記の上
   澄液の濃度を測定し、ついで 前記の滴定剤、前記のヨウ素溶液、及び前記の上澄液の
   重量分析された濃度に基いて前記のカーボンブラックの
   ヨウ素吸着量を計算することを含んでなる、カーボンブ
   ラックのヨウ素吸着量の重量分析方法。 ２、滴定終点に達するまで、既知濃度を有する適当な主
   標準物質を含む溶液に前記の滴定剤を添加することによ
   り前記の滴定剤を標準化し、前記の終点に達するのに必
   要な前記の滴定剤の量を正確に計量することにより前記
   の滴定剤の濃度を測定することを更に含んでなる、請求
   項１記載の方法。 ３、前記の滴定剤がチオ硫酸ナトリウム溶液を含む、請
   求項２記載の方法。 ４、前記の主標準物質がヨウ素酸カリウム、ヨウ素酸水
   素カリウム、クロム酸カリウム、ニクロム酸カリウム、
   臭素酸カリウム、臭素酸ナトリウム、ヘキサシアノ鉄（
   III）酸カリウム、Ｎ−ブロモスクシンイミド、エチレ
   ンジアミンテトラ酢酸塩とニクロム酸塩との組合せ、等
   を含む、請求項３記載の方法。 ５、前記の主標準物質がヨウ素酸水素カリウムを含む、
   請求項３記載の方法。 ６、ヨウ素酸水素カリウム溶液の濃度が次式により計算
   される、 ヨウ素酸水素カリウムの濃度（モル／ｋｇ）＝ヨウソ酸
   水素カリウム×２．５６４５の重量／得られる溶液の重
   量請求項５記載の方法。 ７、前記のチオ硫酸ナトリウム溶液の濃度が次式により
   計算される、 チオ硫酸ナトリウムの濃度（モル／ｋｇ）＝ヨウ素酸水
   素カリウムの濃度×滴定に使用されるヨウ素酸水素カリ
   ウムの重量×１２／滴定終点におけるチオ硫酸ナトリウ
   ムの質量請求項６記載の方法。 ８、前記のヨウ素ブランクの濃度が次式により計算され
   る、 ヨウ素ブランクの濃度（モル／ｋｇ）＝チオ硫酸ナトリ
   ウムの濃度×終点におけるチオ硫酸ナトリウムの質量／
   滴定に使用されるヨウ素溶液の重量×２請求項７記載の
   方法。 ９、カーボンブラックによる平衡化の後のヨウ素の濃度
   が次式により計算される、 カーボンブラックによる平衡化の後のヨウ素の濃度（モ
   ル／ｋｇ）＝チオ硫酸ナトリウム溶液の濃度×終点にお
   けるチオ硫酸ナトリウム溶液の質量／滴定に使用される
   ヨウ素溶液の濃度×２請求項８記載の方法。 １０、前記のカーボンブラックのヨウ素吸着量が次式に
   より測定される、 ヨウ素吸着量（ｍｇ／ｇ）＝ヨウ素ブランクの濃度−ヨ
   ウ素試料の濃度×カーボンブラックと共に使用されたヨ
   ウ素の量×２５３．８１／カーボンブラックの質量請求
   項９記載の方法。 １１、前記のチオ硫酸ナトリウム溶液が、更にヨウ化カ
   リウム及び硫酸を含む、請求項５記載の方法。 １２、ヨウ素酸水素カリウムを正確に計量し、適当な量
   の水を添加し、その溶液の合計重量を測定し、前記の重
   量を基準として溶液の濃度を測定することにより、前記
   のヨウ素酸水素カリウムの濃度を測定することを更に含
   む、請求項１１記載の方法。 １３、前記のチオ硫酸ナトリウム溶液が比色滴定により
   標準化される、請求項１２記載の方法。 １４、前記のブランク測定及び前記の上澄液の濃度が、
   電位差滴定、目視滴定、または比色滴定により測定され
   る、請求項１２記載の方法。 １５、前記の平衡化が、前記のカーボンブラック−ヨウ
   素混合物を振とうし、その後、前記の混合物を遠心分離
   して前記の上澄液を得ることを含む、請求項１記載の方
   法。 １６、前記の平衡化が、前記のカーボンブラック−ヨウ
   素混合物を撹拌し濾過して前記の上澄液を得ることを含
   む、請求項１記載の方法。 １７、計量の前に前記のカーボンブラックを乾燥するこ
   とを更に含む、請求項１記載の方法。 １８、前記のカーボンブラックの含水量を測定し、前記
   のヨウ素吸着量の計算に前記の含水量を考慮することを
   更に含む、請求項１記載の方法。 １９、カーボンブラック−ヨウ素混合物の温度を調節す
   るための温度調節装置を設けることを更に含む、請求項
   １記載の方法。 ２０、滴定すべき溶液への前記の標準チオ硫酸ナトリウ
   ム溶液の添加を正確に調節し、重量測定を記憶し、かつ
   濃度測定及び前記のヨウ素吸着量の計算を行なうための
   調節装置を設けることを更に含む、請求項５記載の方法
   。 ２１、カーボンブラックの製造中のプロセスパラメータ
   ーを調節するプロセス調節装置と前記の調節装置をイン
   ターフェースし、前記の調節装置から受け取られる計算
   ヨウ素吸着量に基いて前記のプロセス調節装置により前
   記のプロセスパラメーターを調節することを更に含む、
   請求項２０記載の方法。 ２２、カーボンブラックのヨウ素吸着量の重量分析法で
   あって、 チオ硫酸ナトリウムを含む溶液を、滴定終点に達するま
   で、既知濃度を有する正確に計算されたヨウ素酸水素カ
   リウム溶液に添加することにより、前記のチオ硫酸ナト
   リウム溶液を標準化し、前記の終点に達するのに必要な
   チオ硫酸ナトリウム溶液の量を正確に計量することによ
   り、チオ硫酸ナトリウム溶液の濃度を測定し、 滴定終点に達するまで前記の標準チオ硫酸ナトリウムを
   前記のヨウ素溶液に添加することにより、正確に計量し
   たヨウ素溶液のブランク測定を行ない、前記の終点に達
   するのに必要な前記の標準チオ硫酸ナトリウム溶液の量
   を正確に計量することにより、前記のヨウ素溶液の濃度
   を測定し、カーボンブラックの量を正確に計量し、前記
   のヨウ素溶液の正確に計量した部分の適当な量を添加し
   、 カーボンブラック−ヨウ素溶液混合物を平衡にし、 滴定終点に達するまで、前記の標準チオ硫酸ナトリウム
   溶液を前記のカーボンブラック−ヨウ素溶液混合物から
   の上澄液の正確に計量した部分に添加し、前記の終点に
   達するのに必要な前記の標準チオ硫酸ナトリウム溶液の
   量を正確に計量することにより、前記の上澄液の濃度を
   測定し、ついで 前記のヨウ素酸水素カリウム溶液、前記のチオ硫酸ナト
   リウム溶液、前記のヨウ素ブランク、及び前記の上澄液
   の重量分析した濃度に基いて、前記のカーボンブラック
   のヨウ素吸着量を計算することを含んでなる、カーボン
   ブラックのヨウ素吸着量の重量分析法。 ２３、カーボンブラックのヨウ素吸着量の重量分析法で
   あって、 ヨウ素溶液を、滴定終点に達するまで、既知濃度の酸化
   ヒ素を含む主標準物質の正確に計量した溶液に添加する
   ことにより、ヨウ素溶液の濃度を測定し、前記の終点に
   達するのに必要な前記のヨウ素溶液の量を正確に計量す
   ることにより、前記のヨウ素溶液の濃度を測定し、 滴定緒点に達するまで、チオ硫酸ナトリウムを含む溶液
   を前記の標準ヨウ素溶液の正確に計量した部分に添加す
   ることにより、前記のチオ硫酸ナトリウム溶液を標準化
   し、前記の終点に達するのに必要な前記のチオ硫酸ナト
   リウム溶液の量を正確に計量することにより、前記のチ
   オ硫酸ナトリウム溶液の濃度を測定し、 カーボンブラックの量を正確に計量し、前記のヨウ素溶
   液の正確に計量した部分の適当な量を添加し、 カーボンブラック−ヨウ素溶液混合物を平衡にし、 滴定終点に達するまで、前記の標準チオ硫酸ナトリウム
   溶液を前記のカーボンブラック−ヨウ素溶液混合物から
   の上澄液の正確に計量した部分に添加し、前記の終点に
   達するのに必要な前記の標準チオ硫酸ナトリウム溶液の
   量を正確に計量することにより、前記の上澄液の濃度を
   測定し、ついで 前記の酸化ヒ素溶液、前記のチオ硫酸ナトリウム溶液、
   前記のヨウ素ブランク、及び前記の上澄液の重量分析し
   た濃度に基いて前記のカーボンブラックのヨウ素吸着量
   を計算することを含んでなる、カーボンブラックのヨウ
   素吸着量の重量分析法。 ２４、カーボンブラックのヨウ素吸着量の重量分析のた
   めの装置であって、 適当な滴定剤に対して滴定すべき溶液を調製するための
   調製装置であって、前記の調製装置がヨウ素溶液、カー
   ボンブラック、適当な主標準物質、及び前記の主標準物
   質を含む溶液を計量するための第一天秤並びに正確に計
   算されたカーボンブラック及び正確に計量されたヨウ素
   溶液の混合物を平衡にするための平衡装置を含む、前記
   の調製装置、 前記の主標準物質溶液、前記のヨウ素溶液、及び前記の
   平衡にされたカーボンブラック−ヨウ素溶液混合物から
   の上澄液を前記の滴定剤に対して滴定するための滴定装
   置であって、前記の滴定装置が、第二天秤、前記の天秤
   の上にある滴定剤溜め、並びに白金基準電極、磁気撹拌
   機、及び滴定すべき溶液を含むための滴定カップを含む
   滴定装置を含み、前記の第二天秤が滴定すべき前記の溶
   液に添加される滴定剤の量を正確に計量する、前記の滴
   定装置、及び 前記の第一天秤及び第二天秤に連結された調節手段であ
   って、前記の調節装置が前記の第一天秤及び第二天秤か
   らの重量分析を受け取り、前記の重量分析を使用して前
   記の主標準物質溶液、前記の滴定剤、前記のヨウ素溶液
   、及び前記の上澄液の濃度を重量分析し、前記の調節手
   段が前記の濃度測定に基いて前記のカーボンブラックの
   ヨウ素吸着量を計算する、前記の調節手段 を含んでなる、カーボンブラックのヨウ素吸着量を重量
   分析するための装置。 ２５、前記の滴室装置が前記のチオ硫酸ナトリウム溶液
   を前記のチオ硫酸ナトリウム溜めから前記の滴定カップ
   に輸送するための第一移送装置及び第二移送装置（前記
   の第一移送装置は、前記のチオ硫酸ナトリウム溶液を前
   記の第二移送装置よりも速い速度で前記の滴定カップに
   輸送する）、並びに前記の滴定中に前記の第一弁及び第
   二弁を開閉するのに適した調節装置を更に含む、請求項
   ２４記載の装置。 ２６、前記の調節手段が、滴定中に予め集められたデー
   タ点の導開数を比較することにより、滴定終点に達する
   のに必要とされるチオ硫酸ナトリウム溶液の重量を予想
   するのに適する、請求項２４記載の装置。 ２７、前記の平衡装置が、振とう装置並びに前記のカー
   ボンブラック−ヨウ素溶液混合物を振とうし、遠心分離
   するための遠心分離機を含む、請求項２４記載の装置。 ２８、平衡装置が、前記のカーボンブラック−ヨウ素溶
   液混合物を撹拌し、濾過するための撹拌装置及び濾過装
   置を含む、請求項２４記載の装置。 ２９、前記の調製装置が、前記のカーボンブラックに直
   接添加される前記のヨウ素溶液を正確に計量分配するた
   めの計量分配装置を更に含み、前記の調節装置が前記の
   ヨウ素溶液の重量に基いて前記の計量分配装置を較正す
   る、請求項２４記載の装置。 ３０、前記の調製装置が、前記のカーボンブラック−ヨ
   ウ素溶液混合物の温度を調節するための温度調節装置を
   更に含む、請求項２４記載の装置。 ３１、前記のカーボンブラックの製造中にプロセスパラ
   メーターを調節するためのプロセス制御装置を更に含み
   、前記のプロセス制御装置は前記の調節装置から前記の
   ヨウ素吸着量の前記の計算を受け取り、かつ前記のヨウ
   素吸着量が前もって決定した制限の範囲外である場合に
   前記のプロセスパラメーターの一つ以上を調節するのに
   適する、請求項２４記載の装置。 ３２、前記の滴定剤がチオ硫酸ナトリウムを含む、請求
   項２４記載の装置。 ３３、前記の主標準物質が、ヨウ素酸カリウム、ヨウ素
   酸水素カリウム、クロム酸カリウム、ニクロム酸カリウ
   ム、臭素酸カリウム、臭素酸ナトリウム、ヘキサシアノ
   鉄（III）酸カリウム、Ｎ−ブロモスクシンイミド、エ
   チレンジアミンテトラ酢酸塩とニクロム酸塩との組合せ
   、等を含む、請求項２２記載の装置。