HUT54806A - Process for gravimetric determination of iodine number of soot - Google Patents
Process for gravimetric determination of iodine number of soot Download PDFInfo
- Publication number
- HUT54806A HUT54806A HU905709A HU570990A HUT54806A HU T54806 A HUT54806 A HU T54806A HU 905709 A HU905709 A HU 905709A HU 570990 A HU570990 A HU 570990A HU T54806 A HUT54806 A HU T54806A
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- iodine
- solution
- carbon black
- titration
- concentration
- Prior art date
Links
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 title claims description 163
- 239000011630 iodine Substances 0.000 title claims description 163
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 154
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 64
- 239000004071 soot Substances 0.000 title 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 182
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 98
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 88
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical group [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 69
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 claims description 69
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 37
- 239000004133 Sodium thiosulphate Substances 0.000 claims description 31
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 21
- ACAYDTMSDROWHW-UHFFFAOYSA-M potassium;iodic acid;iodate Chemical compound [K+].OI(=O)=O.[O-]I(=O)=O ACAYDTMSDROWHW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L thiosulfate(2-) Chemical compound [O-]S([S-])(=O)=O DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 20
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 claims description 8
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- PCLIMKBDDGJMGD-UHFFFAOYSA-N N-bromosuccinimide Chemical compound BrN1C(=O)CCC1=O PCLIMKBDDGJMGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 4
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 4
- QLOKJRIVRGCVIM-UHFFFAOYSA-N 1-[(4-methylsulfanylphenyl)methyl]piperazine Chemical compound C1=CC(SC)=CC=C1CN1CCNCC1 QLOKJRIVRGCVIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000413 arsenic oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229960002594 arsenic trioxide Drugs 0.000 claims description 3
- KTTMEOWBIWLMSE-UHFFFAOYSA-N diarsenic trioxide Chemical compound O1[As](O2)O[As]3O[As]1O[As]2O3 KTTMEOWBIWLMSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004886 process control Methods 0.000 claims description 3
- XUXNAKZDHHEHPC-UHFFFAOYSA-M sodium bromate Chemical compound [Na+].[O-]Br(=O)=O XUXNAKZDHHEHPC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- XWNSFEAWWGGSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-acetyl-4-methylheptanedinitrile Chemical compound N#CCCC(C)(C(=O)C)CCC#N XWNSFEAWWGGSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004153 Potassium bromate Substances 0.000 claims description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 claims description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 claims description 2
- 229940094037 potassium bromate Drugs 0.000 claims description 2
- 235000019396 potassium bromate Nutrition 0.000 claims description 2
- AWDBHOZBRXWRKS-UHFFFAOYSA-N tetrapotassium;iron(6+);hexacyanide Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[Fe+6].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] AWDBHOZBRXWRKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M potassium iodate Chemical group [K+].[O-]I(=O)=O JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 239000001230 potassium iodate Substances 0.000 claims 2
- 229940093930 potassium iodate Drugs 0.000 claims 2
- 235000006666 potassium iodate Nutrition 0.000 claims 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims 1
- YAGKRVSRTSUGEY-UHFFFAOYSA-N ferricyanide Chemical compound [Fe+3].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] YAGKRVSRTSUGEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims 1
- WUUHFRRPHJEEKV-UHFFFAOYSA-N tripotassium borate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-] WUUHFRRPHJEEKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 7
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 7
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 6
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000004422 calculation algorithm Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- -1 titrator Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYXNTHIYBIDHGM-UHFFFAOYSA-N ammonium thiosulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S([O-])(=O)=S XYXNTHIYBIDHGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 238000013523 data management Methods 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 150000002496 iodine Chemical class 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDRTVPCFKSUHCJ-UHFFFAOYSA-N molecular hydrogen;potassium Chemical compound [K].[H][H] BDRTVPCFKSUHCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000003016 pheromone Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 1
- FJWLWIRHZOHPIY-UHFFFAOYSA-N potassium;hydroiodide Chemical compound [K].I FJWLWIRHZOHPIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
- G01N15/0893—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry by measuring weight or volume of sorbed fluid, e.g. B.E.T. method
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
- G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/32—Paints; Inks
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10S436/908—Gravimetric analysis
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/11—Automated chemical analysis
- Y10T436/115831—Condition or time responsive
- Y10T436/116664—Condition or time responsive with automated titrator
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/19—Halogen containing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás korom jódszámának gravimetriás meghatározására.
A szénkorom amorf szerkezetű szén készítmény, melynek számos felhasználása ismert, például felhasználható pigmentként és különböző gumiipari termékeknél erősítő, szilárdító anyagként. Áltáléban szánhidrogének gázfázisú részleges elégetésével vagy hőbontásával állítják elő.
A szénatomok amorf szerkezete miatt a különböző szénkormok fizikai tulajdonságai igen eltérőek. Az egyes szénkorom fajták felhasználásának lehetőségei éppen ezektől a tulajdonságoktól függően eltérőek lehetnek, ilyen, a felhasználást befolyásoló tulajdonságok a kémiai összetétel, a pigment jellemzők, a fajlagos felület, a részecske nagyság, az adszorpciós aktivitás, kolloidális tulajdonságok, stb.
A szénkorom fizikai tulajdonságainak változatossága miatt igen fontos az adott terméken belüli nagyfokú uniformitás. A szénkormok jellemzésének egy igen fontos eszköze a jód-adszorpciós szám meghatározása. A jód-adszorpciós szám függ a szénkorom fajlagos felületétől, s általában szoros összefüggést mutat a nitrogén kötés alapján kapott fajlagos felület értékkel, bár azt az illékony anyagok jelenléte, a felületi porozitás és az extrahálható anyagok jelenléte befolyásolja.
A szénkorom ipari előállitása során az előállított szénkormot vizsgálni kell annak érdekében, hogy megállapítható legyen, hogy tulajdonságai megfelelnek-e az előírás szerintieknek. Ezt igen gyakran mintavételezéssel és a jód-adszorpciós szám meghatározásával oldják meg. A
szénkorom jódszám meghatározásának pontossága az elmúlt években egyre növekvő jelentőségűvé vált a szénkormot felhasználó végtermék minőségellenőrzésének részeként. A szénkorom jód-adszorpciós számát általában az iparban elfogadott ASTM D1510 számú szabványmódszerrel határozzák meg.
A szabványmódszer értelmében megfelelő mennyiségű szénkorom mintát száritanak 125°C-os száritókemencében 1 órán át. Ezt követően a szénkorom mintát 0,1 mg pontossággal mérik, majd 25 cn? faktorozott 0,0473 N oldattal kezelik. A szuszpenziót lefedik, rázzák, majd centrifugál3 ják. A felúluszót dekantálják, s belőle 20 cm -t titrálólombikba pipettáznak. Az oldatot faktorozott 0,0394 N nétrium-tioszulfáttál titráljék, amikor az oldat szine világos sárgára vált, 5 csepp keményítő oldatot adnak hozzá, s a keményítő elszíntelenedéséig titráljék. A fogyott nátrium-tioszulfát térfogatot kézi adagolásnál 0,25 cm3, digitális kijelzésű automata adagoló büretta használatánál 0,01 cm3 pontossággal jegyzik fel.
A vak érték meghatározásánál 20 vagy 25 cm
0,0473 N jód oldatot mérnek titrálólombikba és ezt 0,0394 N nátrium-tioszulféttal titrálják.
A jód-adszorpciós számot 0,1 g/kg pontossággal határozzák meg az alábbi egyenlet segítségével:
I = [(B-S)/BJ x (V/W) x N x 126,91 ahol I = jód adszorpcióé szám, g/kg
B = a vak érték meghatározásánál fogyott nátrium-tioszulfát oldat cm • · · · · · · • · · · ·
S = a mintára fogyott nátrium-tioszulfát oldat térfogata, cm3,
V » a jódoldat adagoló pipetta kalibrált térfogata (névleges térfogat 25 cm3)
W = a bemért szénkorom minta tömege, g,
N a a jódoldat normalitása, és
126,91 ss a jód egyénértéksulya.
A fenti titrimetriás módszerrel és számítási móddal a jódszámot korlátozott pontossággal lehet meghatározni. Ennek oka például, hogy a nátrium-tioszulfát oldat titrimetriás faktorozását a büretta állás leolvasásánál az emberi szem pontossága, vagy az adagoló büretta érzékenysége illetve a térfogatmérő eszközök pontossága korlátozza.
A találmány célkitűzése olyan eljárás kidolgozása a szénkorom jód adszorpciós számának meghatározására, melyben a meghatározás bizonytalansága kisebb, mint a pillanatnyilag elfogadott módszerek bizonytalansága.
A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi továbbá a szénkorom jód adszorpciós számának meghatározásánál a laboratóriumon belüli ismételhetőség és laboratorlumok közötti reprodukálhatóság javítását.
A találmány szerinti eljárás lehetőséget kinél továbbá a szénkorom minták tulajdonság-ingadozásainak csökkentésére, azáltal, hogy a minták tulajdonságait megbízhatóbban, pontosabban méri.
• · • · · • · · •·· ··· · • · · · * ·· · · ·
- 5 A találmány tárgya ezen túlmenően olyan eljárás szénkorom jódszáménsk meghatározására, melynek a véletlen hibája kisebb, mint a napjainkban jódszám meghatározásra használt egyéb analitikai módszereké.
A találmány a fenti célkitűzéseket gravimetriás módszert alkalmazó szénkorom jódszám meghatározási eljárással éri el. A találmány tárgya tehát eljárás szénkorom jódszámának gravimetriás utón történő meghatározására. A meghatározás során a jódoldat koncentrációját oly módon határozzuk meg, hogy a pontosan, tömegre bemért jódoldáthoz megfelelő faktorozott titrálószert adunk a végpont eléréséig. A végpont eléréséhez szükséges titrálószer tömegét pontosan mérjük és ebből határozzuk meg a jódoldat koncentrációját. A mérés során ismert mennyiségű szénkorom mintához megfelelő mennyiségű jódoldatot adunk. A szénkorom-jódoldat elegyet ekvilibrálódni hagyjuk, majd faktorozott titrálóoldatot adunk gondosan lemért adagokban a szénkorom-jódoldat elegy felüluszójának gondosan lemért részletéhez mig a végpontot el nem érjük. A végpont eléréséhez szükséges faktorozott titrálóoldat tömegének gondos lemérésével meghatározzuk a felüluszó koncentrációját. A titrálószert oly módon faktorozzuk, hogy titrálószert adunk egy megfelelő elsődleges standard ismert koncentrációjú, s gondosan lemért mennyiségéhez mig a titrálás végpontját el nem érjük. A titrálószer koncentrációját a végpont eléréséhez szükséges titrálószer mennyiség pontos lemérése után határozzuk meg.
• · · · · · · · ·
- 6 A szénkorom adszorpciós számát matematikai utón határozzuk meg az elsődleges standardoldat, a titrálószer, a jód vak érték és az ekvilibrált szénkorom-jódoldat elegy felüluszójának gravimetriásán meghatározott koncentrációja ismeretében.
A gondosan lemért jelző minden esetben a
0,1 mg pontosságú tömegmérésre utal.
A találmány kiterjed a szénkorom jód-adszorpciós száménak meghatározására alkalmas berendezésre is. A berendezés előkészítő része szolgál a titrálószerrel titrálandó oldatok előkészítésére, tartalmaz egy un. elsődleges mérleget a jódoldat, a szénkorom, az elsődleges standard és az elsődleges standardot tartalmazó oldat bemérésére. A berendezés ekvilibráló része szolgál a gondosan kimért szénkorom és a gondosan kimért jódoldat elegyének ekvilibrálására; a titráló egység szolgál az elsődleges standardoldat és a szénkorom-jódoldat ekvilibrált elegyéből származó felűluszó titrálószerrel való titrálására, tartalmaz egy un. másodlagos mérleget, mely összeköttetésben áll a titrálószer tárolóedénnyel, valamint egy potenciometrikus elektródot, keverőszerkezetet és egy titrálóedényt, mely a titrálandó folyadékot tartalmazza. A másodlagos mérleggel történik a titrálandó oldathoz adagolandó titrálószer tömegének gondos meghatározása. A szabályozó-irányitóegység öszszeköttetősben áll az elsődleges és másodlagos mérlegekkel, megkapja az általuk végzett tömegmeghatározások ered• ·· · ·· ·« • · · •·· · · · · • · · · ♦ ·· · · · ményeit, s ezekből gravimetrikusan meghatározza az elsődleges standardoldat, a titrálószer, a jódoldat és a szénkorom- jódoIdát elegy felüluszójának koncentrációját. A meghatározott koncentrációk alapján a szabályozóegység kiszámolja a szénkorom jód-adszorpciós számát.
A találmány szerinti eljárás során a szakemberek számára ismert megfelelő titrálőszereket használjuk fel. Az előnyős titrálószerek közé tartozik a nátrium-tioszulfát oldat.
A titrálószer faktorozására megfelelő elsődleges standardot használunk. Az elsődleges standardok közé tartoznak, de azok körét nem korlátozzák az alábbi vegyületek: kálium-jódét, kálium-hidrogén-jodát, kálium-kromát, dikálium-dikromát, kálium-bromát, nátrium-bromát, kálium-íhexaciano-ferrát(III)], N-bróm-szukcinimid, dikromát-etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) komplex és hasonlók. Előnyösen használható elsődleges standard a kálium-hidrogén-jodát.
A találmány egy másik megvalósitásánál a jódoldat koncentrációját úgy határozzuk meg, hogy ismert koncentrációban arzén-oxidot tartalmazó elsődleges standardoldat gondosan kimért mennyiségét titráljuk vele. Ezt a faktorozott jódoldatot használjuk a későbbiekben a nátrium-tioszulfát titrálóoldat faktorozásához, oly módon, hogy a faktorozott jódoldat gondosan lemért mennyiségét a végpont eléréséig nátrium-tioszulfát oldattal titráljuk, s a ·· ··»· •·· ··· · • · * · · ·· ·· · végpont eléréséhez szükséges nétrium-tioszulfát mennyiségének pontos meghatározása után számítással kaphatjuk meg a nátrium-tioszulfát oldat koncentrációját.
A találmány szerinti, a szénkorom jód-adszorpciós számának meghatározására szolgáló eljárás az alábbi lépésekből áll:
- a meghatározáshoz szükséges reagensek elkészítése;
- a titrálószer faktorozása;
- a vak érték meghatározása a jódoldatra, a faktorozott titrálószer felhasználásával;
- a szénkorom jód-adszorpciós számának meghatározása oly módon, hogy a lemért szénkorom mintát jódoldattal ekvilibrál^uk, majd a felüluszót faktorozott titrálószerrel titráljuk.
A találmány szerinti gravimetriás módszert, melyben nátrium-tioszulfát a titrálószer és kálium-hidrogén- jodát az elsődleges standard, az alábbiakban részletesen ismertetjük.
A. Oldatok készítése
A találmány szerinti eljárásban előnyösen analitikai tisztaságú vegyszereket használunk, a reagenseket a szakemberek számára ismert módok bármelyikével előállíthatjuk. Alternatív lehetőségként bizonyos vegyszereket előkészített törzsoldatok formájában kereskedelmi forgalomból is beszerezhetünk. A találmány szerinti gravimetriás mégha·« ···· • · · ··· ··· · • · · · · ·· ·· ·
- 9 tározáshoz előnyösen az ASTM D1510 sz. szabványmódszerben szereplő tárfogatos meghatározási módszerben felhasznált, az ott leirt módon elkészített jód- és nátrium-tioszulfát oldatokat alkalmazzuk.
A gravimetriás meghatározáshoz szükséges oldatok a következők:
nátrium-tioszulfát oldat, kálium-hidrogén-jodátot tartalmazó oldat (a nátrium-tioszulfát oldat faktorozásához), valamint jódoldat. Az alábbi példában 10 % kálium-jodidot, kálium-hidrogén-jodátot és 10 % kénsavat tartalmazó oldatot használunk a nátrium-tioszulfát oldat faktorozásához.
Nátrium-tioszulfát oldatot (0,0394 + 0,0002 mól/kg) úgy készíthetünk, hogy kb. 4 dm vizet, 156,5 g nátrium3
-tioszulfátot és 80 cm n-amil-alkoholt mérünk kalibrált edénybe és a kristályok feloldódásáig keverjük. Ezt kővetően 1-2 órás keverés közben megfelelő mennyiségű vizzel 16 dm^-re egészítjük ki. Az oldatot 1-2 napig érleljük, majd 1/2 óra keverés után az oldat felhasználásra kész.
% kálium-jodidot (KI) tartalmazó oldat készíthető úgy, hogy 10 g kálium-jodidot mérőlombikba mérünk, s desztillált vizzel 100 cm -re feltöltjük.
A kálium-hídrogén-jodát oldatot az alábbiaknak megfelelően készíthetjük: 4 g kálium-hidrogén-jodátot 1 órán át 125°C-on szárítunk, exszikkátorban 15 percig hűlni hagyjuk. Egy polietilén edényt mérlegen kitérázunk, majd
1-1,1 g közötti mennyiségű kálium-hidrogén-jodátot mérünk • «· « • · · ·♦· ·· · · bel© 0,1 mg pontossággal, 150 g desztillált vizet adunk hozzá, s gondosan lemérjük. Az edényt lemérjük, majd mechanikus rázógépen 15 percen át vízszintesen rézatjuk. A kálium-hidrogén-jodát oldat koncentrációját az alábbi képlet szerint számítjuk:
kálium-hidrogén-jodát = koncentráció (mól/kg) kélium-hidrogén-iodát tömege x 2.5645 az előállított oldat tömege ahol a 2,5645 sztöchiometrikus arányszám.
A 10 %-os kénsav oldatot 10 cm koncentrált kén3 savnak desztillált vízzel 100 cm -re való feltöltéeével állítjuk elő.
Az 1 %-os keményítő oldatot úgy állítjuk elő, hogy 1 g keményítőt 100 cm3 forrásban lévő desztillált vízhez adunk, további 2 percig forraljuk, majd szobahőmérsékletűre hűtjük. Az oldat kb. 1 hétig illetve csapadék kiválásáig stabil.
B. A nátrium-tioszulfát oldat faktorozésa
Kb. 5 cm kálium-hidrogén-jodátot mérünk egy
100 cm -es kitérázott titrálólombikba, s gondosan lemérjük. Ezt követően 10-10 cm3 10 %-os kálium-jodid oldatot és 10 %-os kénsavoldatot és 25 cm3 desztillált vizet adunk a titrálólombikba, s ezzel a lombik faléra tapadt cseppeket belemossuk az oldat főtömegébe.
• · «·«· • · · •·· ··· · • · · « · ·· · · «
- 11 A titrálólombikban lévő oldatot nátrium-tioszulfáttal titráljuk, A titrálást a kálium-jodid hozzáadást követő 2 percen belül el kell kezdeni. A nátrium-tioszulfátot gravimetriásán adagoljuk, mig az oldat szine halvány sárga nem lesz, ekkor 5 csepp keményítőt adunk a rendszerhez, s^tit rálást az oldat elszíntelenedéséig folytatjuk.
A nátrium-tioszulfát oldat koncentrációját az alábbi képlettel számítjuk:
nétrium-tioszulfát = ^(3¾) kanc * KH(303) oldat tömege x 12 koncentráció (mól/kg) a nátrium-tioszulfát tömege a végpontban ahol 12 s sztöchiometriai faktor.
Előnyösen 2-3 külön elkészített hidrogén-jódét oldatot titrálunk meg párhuzamosként. A párhuzamos tioszulfát meghatározások közötti eltérés előnyösen kisebb, mint 5 x 10 mól/kg.
C. A vak érték meghatározása
A kezdeti jód koncentrációkra vonatkozó vak érték meghatározását faktorozott nátrium-tioszulfát oldattal végezzük.
□ódoldatot (0,02265 + 00015 mól/kg) például az
ASTM D1510 sz. szabványmódszerben leirtak szerint állíthatunk elő. Ehhez 912 g ΚΙ-ot gondosan kimérünk, belőle 700 g-ot főzőpohárba teszünk, s annyi vizet adunk hozzá, • ·
- 12 melyben feloldódik. A visszamaradó Kl-ot 2 további részletben oldjuk fel. Alternatívan minden olyan eljárás alkalmazható, mely biztositja, hogy a ΚΙ-ot maradék nélkül feloldjuk. Ezt kővetően 96,0000 g Ig-t mérünk be bemérőcsónak segítségével a főzőpohárba, a beméréshez használt eszközöket a kimaradt KI oldattal utánmossuk. Állandó keverés mellett a térfogatot vizzel kb. 15 dm -re töltjük fel.
A vak érték meghatározásához a következőképpen járunk el:
Körülbelül 10 g jódoldatot lombikba töltünk, gondosan le3 mérjük, 50 cm desztillált vizet hozzátöltve belemossuk az edény falára tapadt anyagot, A jódoldatot nátrium-tioszulfáttal titráljuk. A titrálást vizuálisan vagy kolórimétriásan követhetjük. Amikor az oldat színe világos sárgára vált, 5 csepp keményitőt adunk az oldathoz, majd a titrálást a végpont eléréséig, azaz az oldat elszíntelenedéséig folytatjuk. A találmány szerinti eljárás egy kedvező foganatositási módjánál a titrálást platina elektródot felhasználva potenciometriásan követjük. Feljegyezzük az adagolt tioszulfát oldathoz tartozó feszültségváltozások értékét, meghatározzuk a maximális feszültségváltozás helyét, ez megegyezik a titrálás végpontjával. Meghatározzuk a titrálás végpontjáig felhasznált nátrium-tioszulfát tömegét.
A jód vak értéket az alábbi képlet alapján hatá rozzuk meg :
«· ···« a jód vak érték (mól/kg) nétrium-tioszulfát konc, x Na-tioszulfát tömeg a végpontban a titrálásra felhasznált jód tömege x 2 ahol 2 - sztöchiometriTai faktor.
A vak érték meghatározását 2-3-szor végezzük, a meghatározások relatív standard hibája 0,02 % vagy ennél kevesebb, szignifikáns eltérés nem figyelhető meg.
D. A jódszám meghatározása
Megfelelő mennyiségű szénkorom mintát 1 órán át 125°C-on szárítunk, a száritás során a szénkorom rétegvastagsága ne haladja meg a 0,5 cm-t, A szárított szénkormot exszikkátorba tesszük és szobahőmérsékletűre hütjük.
Kitárázott üvegedénybe szénkorom mintát mérünk.
Pelyhes, laza szerkeztü szénkorom minták esetén a mintát bemérés előtt vagy még előnyösebben száritás előtt sűríteni kell.
További lehetőség a szénkorom szárítása mellett, hogy ismert nedvességtartalmu szénkorom mintából határozzuk meg a minta tényleges tömegét. Amennyiben a nedvességtartalom ismert, a jód-adszorpciós számot a vizmentes szénkoromra vonatkoztatva számítással adhatjuk meg.
Az ismert nedvességtartalmu szénkorom tömege és a vizmentes szénkorom tömege között az összefüggés a következő :
szénkorom tömege « minta tömeg - minta nedv, tart.% x minta tömeg (vizmentes) 100 ··· ··· « • 9 · · · • β ·· 9
- 14 Miután a szárított szénkorom nedvességet köt meg, amint az exszikkátorból eltávolítjuk, a jód-adszorpciós szám meghatározásának precizitását tovább növelhetjük, amennyiben a nedvesség eltávolításának megkísérlése helyett, azt számításban vesszük figyelembe.
Az előzetesen kitárázott üvegedényt a szénkorom minta belehelyezése után gondosan lemérjük, s megfelelő mennyiségű jódoldatot adunk hozzá. A hozzáadandó jód menynyiségét az ASTM D1510 sz. szabványmódszerben javasoltak szerint határozzuk meg, kb. 40 cm jód 0,8 g szénkorom bemérésre.
A szénkorom-jódoIdát elegyet az ismert módszerek bármelyikével ekvilibrálhatjuk. A találmány egyik foganatosításánál az ekvilibrálás rázatással és centrifugálással történik. Azaz az üvegedényt hagyományos mechanikai keverőben nagy sebességen rázatjuk, kb. 240 löket/perc sebességgel vízszintes irányban. A rázatás után az edényt centrifugába helyezzük. A pellet izéit mintákat előnyösen 1 percig, a pelyhes szénkorom mintákat előnyösen 3 percig centrifugáljuk, a rotor forgási sebessége kb. 2000 fordulat/perc.
A felüluszóból kb. 10 cm^-t előzetesen kitárázott 3 lombikba (pl. 100 cm -es Mettler lombik) mérünk, majd gondosan lemérjük.
Ezt követően 50 cm desztillált vizet adunk a lombikhoz, miközben az edény falára tapadt jódot is egyesit- 15 jük a folyadékfázissal. Az oldatot faktorozott nátrium-tioszulfát oldattal titráljuk. Amennyiben a titrálást kolorímetriásan követjük, a nátrium-tioszulfátot az oldat színének világos sárgára váltásáig gravimetriásán adagoljuk. A büretta hegyét és a lombik falát vizzel leöblítjük, 5 csepp keményítőt adunk az oldathoz. A titrálást a végpontig, azaz az oldat elszíntelenedéséig folytatjuk. A titrálást előnyösen platina mérő és referencia elektródpárral potenciometriásan követjük, a végpontig hozzáadott nátrium-tioszulfát tömegét mérjük és feljegyezzük.
A titrálás végpontjának eléréséig adagolt nátrium-tioszulfát tömegét meghatározzuk. A felüluszó koncentrációját az alábbi képlettel számoljuk: jód konc, a szénkorom- Na-tioszulfát konc, x Na-tiomal való ekvilibrálás szulfát tömeg
SS —........«! Wll H «I III —Ml II Hl I I után a Oláshoz használt jódoldat tömege x 2 (mól/kg) ahol a 2 - sztöchiometriai faktor.
| A jód-adszorpciós | számot ezek után az alábbi képlettel |
| határozzuk meg: | vak jód konc. - minta jód konc, x szén- |
| jódszám (mg/g) = | koromhoz adott I tömeg x 253.8 szénkorom minta tömege |
ahol 253,8 = a molekulatömege.
• 4 ····
- 16 A találmány szerinti meghatározás során nagy tisztaságú vizet kell használni, ezt desztillációval és ioncserével biztosítjuk. A viz vezetőképessége előnyös esetben kisebb, mint a 3 /iOhm. A találmány céljaira a vizet ideális esetben tisztítjuk, például Nanopurs System tipusu 4 modulos berendezésben. A tisztított vizet tartályban tárolhatjuk, de a tartályt naponta egyszer üríteni kell, hogy megakadályozzuk a baktériumok elszaporodását, mivel ez a titrálási eredményeket is befolyásolhatja.
A találmány szerinti eljárás teljesen manuálisan is végrehajtható. Ennek ellenére a találmány előnyös megvalósításánál a találmány szerinti eljárást annyiban módosítjuk, hogy félautomatikusan vagy automatikusan hajtjuk végre.
A találmány szerinti eljárás egy ilyen foganatosítás! módjánál, a gravimetriás berendezés egységeket tartalmaz, melyek a tömegmérést, a faktorozott oldatok és egyéb titrálandó oldatok készítését végzik. A berendezés tartalmaz egy jód-tartályt, egy elsődleges Mettler tip. mérleget, a szénkorom-jódoldat ekvilibrálására alkalmas egységet, egy mérleggel felszerelt titrátör egységet, egy nétrium-tioszulfát tartályt, egy mágneses keverőt a tioszulfát-jód reakcióelegy keverésére, platina mérőelektródot, valamint egy titrálólombikot, mely a titrálandó oldatot tartalmazza. Az előkészítő egység Mettler tipusu mérlege szolgál a jódoldat, a szénkorom, a kálium-hidrogén-jódét és például a kálium-hidrogén-jodát oldat tömegének mérésére.
*··«
- 17 A jódtartály tartalmazza az inért gáznyomás alá helyezett jódoldatot. A jódtartályt és a titrálólombikot összekötő csövön szelepen keresztül juttatjuk - előnyösen héliumgáz nyomására - a jódoldatot a titrálólombikba. A szelepet az irányítóegység vezérli, például egy váltókapcsoló segítségével. A titrálólombikot arra a mérlegre helyezzük el, ahol a jódoldatot mérni kívánjuk, igy a jód adagolása és mérése egyszerre történik, míg a kívánt szintet el nem érjük.
A találmány szerinti eljárás egy másik megvalósításánál egy adagoló berendezés léptető motor vagy más hasonló szerkezet segítségével adott térfogatú jódoldatot juttat a titrálólombikba. Ezt a berendezést is gravimetriás elven működőnek tekintjük, mivel az adagolót naponta a térfogatra adagolt jódoldat tömegének megfelelően kalibráljuk, meghatározva a térfogat és tömegmérések eredményeire alapozva a jódoldat sűrűségét. A sűrűség ismeretében pedig a megfelelő térfogatú, tehát neki megfelelő tömegű jódoldat adagolható. A megfelelő adagoló berendezésekre példaként megemlítjük a 665 Dosimet (Metrohm Corp.) tipusu adagolót.
Az előkészítő egység tartalmaz továbbá a szénkorom- jódoldat elegy ekvilibrálására alkalmas berendezést. A találmány szerinti eljárás egyik foganatositási módjánál erre a célra az előzőekben ismertetett mechanikai keverő és centrifuga szolgál. Egy másik megvalósításnál az ekvilibrálást keveréssel, majd a szénkorom-jódoldat elegy • •4
-leszűrésével oldjuk meg. Ezt követően a szűrlet egy részét faktorozott tioszulfát oldattal kezeljük. A keverés és szűrés műveletei a rázatás-centrifugálásnál jobban automat izé lhat ók. Találmányunk ismertetésénél a felűluszó és szürlet fogalmakat szinonim fogalmakként használjuk.
Mig a szénkorom-jódoldat keverékének hőmérséklete nem kritikus paraméter a térfogatos meghatározás során, a hőmérséklet jelentősége egyre nő, ahogy a szénkorom jódszámának meghatározását pontosabbá tesszük. Mindez annak a ténynek a következménye, hogy a jód adszorpciója a szénkoromra hőmérsékletfüggő. A hőmérséklet 1 C-os emelkedésével a szénkorom felszínének jód adszorpciója kb. 0,1 mg/g értékkel csökken. így a hőmérséklet szabályozása a szénkorom jód-adszorpciós számának gravimetriás meghatározásánál fontos tényező lehet.
Ennek megfelelően a találmány szerinti eljárás egy fogantositási módjánál a szénkorom-jódoldat elegy hőmérsékletét hőmérséklet szabályozó eszközökkel szabályozzuk. Egy ilyen hőmérséklet szabályozó egység tartalmaz például vízfürdőt, ebbe merül a jódoldatot tartalmazó tartály és/vagy az a lombik melybe a szénkorom-jódoldat elegyet tesszük. A szénkorom-jódoldat elegy hőmérsékletét még pontosabban szabályozhatjuk annál a megvalósítási módnál, ahol az elegyet keverjük, majd szűrjük, méghozzá oly módon, hogy ezt az egységet vízfürdőbe helyezzük. További altér- 19 natív megoldásként minden, a szakemberek számára ismert módszer szóba jöhet a szénkorom-jódoldat elegy hőmérsékletének szabályozására.
A titráló egység mérlege tartalmaz egy tioszulfát tartályt (minden titrálás előtt előzetesen meghatározott mennyiségű tioszulfát oldatot tartalmaz), s ezzel a mérleggel határozzuk meg a titrálandó oldathoz adott tioszulfát tömegét. A tioszulfát tartályt a titrálás előtt csővezeték és szelep segítségével egy nyomás alá helyezett nátrium-tioszulfáttároló palackból töltjük fel, ezt a palackot inért gázzal, előnyösen héliummal helyezzük nyomás alá. A mérlegen lévő tioszulfát tartályból a nátrium-tioszulfát oldat egy vagy több, szeleppel ellátott csővezetéken jut a titrálólombikba, mely a titrálandó oldatot tartalmazza. A tioszulfát tartályból előnyösen két eltérő átmérőjű cső vezet a titrálólombikba. A szelepek nyitását, zárását véltókapcsoló vagy számitógép segítségével vezéreljük. A nagyobb átmérőjű csővezetéket használjuk a titrálás kezdeti szakaszában, míg a kisebb átmérőjű csővel nagyobb pontosságot érhetünk el a titrálás végpontjához közeledve. A titrálólombikba továbbított és a mérleg által meghatározott nátrium-tioszulfát tömeget használjuk fel a titrálandó oldat koncentrációjának meghatározására.
A titráló egység mérlegének emelésére szolgáló eszközök elegendő nyomást biztosítanak ahhoz, hogy a nátrium-tioszulfát meghatározott térfogatárammal jusson a tioszulfát-tartályból a titrálólombikba. A titrálólombikhoz platina mérő- és referenciaelektród csatlakozik, ezeket egy mechanikus kar vagy más hasonló eszköz rögzítheti.
Mindannyiszor, amikor a jódtartályt vagy a nátrium-tioszulfátot tartalmazó palackot ujratöltjük vagy a készüléket legalább 8 órán át nem használtuk, előnyös az összekötő vezetékeket a megfelelő oldatokkal átmosni.
A találmány szerinti eljárás egy előnyös megvalósításánál, a gravimetriás berendezés irányitó egységet is tartalmaz, például egy számítógépet, mely az előkészítő és titrátör egységhez illeszkedik. Amennyiben a szabályozóegység számítógép, ez ellátható olyan szoftverrel, mely tárolja az előkészítő- és titrátoregység mérlegei által meghatározott tömegértékeket, s elvégzi a jód-adszorpciós szám meghatározásához szükséges számításokat, és/vagy szabályozza a faktorozott nátrium-tioszulfát oldatot a titrálólombikba szállító csővezetékek szelepeit. Részletesebben kifejtve, a számítógép megfelelő illesztéssel kapcsolódik az előkészitő egység és a titrátör egység mérlegeihez. Minden lemért minta tömege gombnyomásra vihető be a számitógépbe. A számitógép további csatolóval kapcsolódik a platina mérő- és referenciaelektródhoz, s a jódadagoló szelepeihez. A szoftver előnyösen felhasználható barát. A számítógép és a szoftver együttesen lehetővé teszik, hogy a találmány szerinti gravimetriás eljárás kielégítően gyors legyen gyakorlati sőt előnyösen ipari-kereskedelmi felhasználásokhoz. A módszer javítja a szénkorom jód-adszorpciós számának meg• · <
határozási pontosságát, s reprodukálhatóságát, s ilyen módon csökken az egyének és laboratóriumok közötti szórás, s egyben csökken a szubjektív hiba valószínűsége.
A számitógép szoftvere a nagyobb és kisebb átmérőjű nátrium-tioszulfát vezetékek szelep vezérlésével lehetővé teszi a titrálás pontosságának növelését. Például a titrálás a számítógépes promtok segítségével szabályozható, ezek határozzák meg, hogy melyik szelep nyisson illetve milyen hosszú legyen a nyitvatartási idő (tizet másodpercben kifejezve).
A számitógépes programok felhasználhatók a találmány szerinti gravimetriás eljárás további részleteinek automatizálására. A program tartalmazhat például olyan algoritmust is, mely lehetővé teszi a potenciometrikus titrálás végpontjának automatikus meghatározását. Ez oly módon is megoldható, hogy a titrált oldathoz adott nátrium-tioszulfát oldat tömegét a végpont elérése utáni tultitrálás nélkül meghatározzuk.
A hozzáadandó nátrium-tioszulfát mennyisége például előrejelezhető a potenciometrikus titrálás korábbi adataiból (az adagolt tioszulfát mg-hoz tartozó mV értékekből). A korábbi adatok elemzéséből előrejelezhető az adagolt nátrium-tioszulfát tömegegységre vonatkoztatott elektromos potenciál változás, feltéve, hogy a tioszulfátot egyenlő részletekben adagoljuk. Egy megfelelő feszültségváltozás értéket kiválasztva a hozzáadandó tioszulfát oldat mennyisége számítható. Ez a tömeg szabályozható például a két tioszul• · • · · · fát vezeték szelepének számítógép vezérelt nyitvatartási idejének módosításával, mivel az egyes vezetékekben a térfogatáram előre meghatározott.
Az alábbi sémával példát mutatunk olyan algoritmusra, mely az elektromos feszültség és az őssz-hozzáadott nátrium-tioszulfát közötti kapcsolatot meghatározva előrejelző a görbe következő pontjában a derivált értékét:
(□-1) derivált+(0-2)derivált+(0-G)2derihált átlagos előrejelzett _ G derivált (I-2)derivált+(I-3)derivált+(0-i)derivált i
□ az az adat, melyre a predikciót tesszük;
G az átlag képzésben résztvevő derivált száma; és i a G + 1
A deriváltak számítása az előzőekben kifejtettek értelmében tovább folyik, ahogy a számit ógép összehasonlítja az újólag számitott deriváltat az azt megelőzően azámitott deriválttal.
A titrálás addig tart, míg a deriváltak maximumához nem érünk, azaz mig a titrálási pontban a derivált kisebb nem lesz a megelőzően számitott deriváltnál. A számítógép tehát úgy határozza meg a tényleges titrálási végpontot, hogy interpolációt végez a maximális deriváltu és az azt megelőző illetve követő pontok között. Előnyösen, azután, hogy elértünk egy olyan pontot, melyben az első derivált kisebb, mint az azt megelőzően számitott derivált, a titrá • · · · · · • · · · · lást még folytatjuk addig, mig a deriváltak le nem csökkennek a maximális derivált meghatározott százalékára (például 60 %), hogy a maximális derivált és a titrálási végpont meghatározásánál kiküszöböljük az interferáló zajok hatását. Amennyiben a derivált a maximális érték 50 %-a vagy annál kisebb, a titrálást befejezzük. Ha a titrálás végpontját meghatároztuk, a számitógép memóriájában tárolt oldat tömeg és szénkorom tömeg adatok ismeretében, elvégezzük az előzőekben ismertetett számításokat a felüluszó jódkoncentrációjának és a szénkorom jód-adszorpciós számának meghatározására.
A szoftver alkalmat adhat arra is, hogy meghatározzuk a jódoldat sűrűségét, ha adagolóból adagoljuk és nem közvetlenül a tömegét határozzuk meg. Például ismert térfogatú jódoldatot adagolunk, s ugyanennek a pontos tömegét a számitógépbe tápláljuk, az elvégzi a sűrűség számítását. Amennyiben a jódoldat sűrűsége ismert, a számitógép meg tudja határozni az adott szénkorom beméréséhez szükséges, adagolandó jódoldat térfogatát, és pontosan meghatározza az adagolt jódoldat tömegét.
A számitógép csatolható a találmány szerinti gravimetriás berendezés más egységéhez is, beleértve a hőmérséklet szabályozó egységet, a keverőberendezést és szűrőberendezést, valamint csatolható egy printerhez, mely kinyomtatja a beérkező adatokat, az ebből számított deriváltakat, a titrálás időtartamát, a térfogatáramokat és a számitógép által elvégzett számítások eredményeit.
• · ·· ···· • · · ··« ··· · • · · · · ·· ·· ·
A találmány szerinti eljárás egy másik megvalósításánál a számítógépet egy további folyamat vezérlő számítógéphez csatoljuk (kereskedelmi forgalomból beszerezhető vagy átalakítható), ez a berendezés irányitja a szénkorom előállítását. Ily módon a szénkorom termelés gyártási paraméterei módosíthatók, amennyiben a termék jód-adszorpciós száma nincs az előre meghatározott határokon belül.
A találmány szerinti eljárásban az oldat tömeg meghatározásának pontossága kb. egy nagyságrenddel (tízszer) jobb, mint az ASTM D 1510 sz. szabványmódszer által alkalmazott térfogatos meghatározás pontossága. Ezen túlmenően, a találmányunk szerinti eljárás titrálási lépése is 5-10-szer pontosabb, mint az ASTM D 1510 sz. szabványmódszer által alkalmazott titrálás. Mindent egybevetve, a találmány szerinti eljárás pontossága és reprodukálhatósága legalább háromszor jobb, mint a volumetriás módszeré. Ahhoz, hogy a térfogatos módszer pontossága megközelítse a találmány szerinti eljárásét, a meghatározásokat kilencszeres ismétlésben kellene elvégezni.
A találmány szerinti eljárásban alkalmazott szoftver nyelve lehet Quick Basic (Microsoft Corp.), s számítógépként a kereskedelmi forgalomból beszerezhető gépek alkalmazhatók. A kontroll eszközökből és perifériás készülékekből álló összeállítást a program gép kódú változatával működtetjük, mivel a gépi kódra fordított program gyorsabb mint az interpreter módú és a gépek közötti átvitele is ·· · ·· »
- 25 biztosabb. A szoftver ellenőrzi a perifériális készülékeket, elvégzi az adatgyűjtést, az adat kezelést és adattárolást valamint az adatok elemzését, az eredményekből jegyzőkönyvet készít és a műszer és az operátor között felhasználóbarát interface-ként működik. A szoftver által ellenőrzött perifériális készülékek a következők: a tömegmérésre szolgáló analitikai és titráló mérlegek, a potenciál meghatározásra szolgáló platina és referencia elektródok, a továbbított folyadékmennyiségek vezérlésére szolgáló szelepek, a jódoldat pontos automata átvitelére szolgáló folyadékadagoló, nyomtató, amely az elsődleges adatok, analízis eredmények, dátum, idő, minta azonosító kinyomtatására használható valamint egy monokróm monitor, amely a készülék felhasználója számára információkat jelenít meg.
A perifériális készülékek a következő módon vannak a számitógéphez csatolva: a mérlegek és a folyadék adagoló a számítógép RS-232 bemenetére vannak csatolva saját csatolóik segítségével. A komputer alaplapjának egyik bővítő helyébe egy adatátviteli kártyát helyezünk, ez a kártya vezérli a szelepeket a nyitó és záró relék digitális vezérlése utján. Ez a művelet tulajdonképpen a szelepek nyitvatartási idejét szabályozza. Az elektródot is a fent említett csatolókártya segítségével kapcsoljuk a számítógéphez, az átviteli kártya az analóg jelet a komputer számára alkalmas digitális jellé alakítja. A nyomtatót a számítógép párhuzamos kimenetéhez csatlakoztatjuk, a monitort pedig az alaplaphoz csatolt videokártyához.
• · • · · · · · · • · · a · • a · · a
- 26 Az adatgyűjtést a számítógép ezen interface-k segítségével végzi az adatok tárolása a számitógépben történik. A szoftver az adatok elemzését végzi a kísérlet ellenőrzésének céljából, majd a jódszám meghatározásához szükséges változókat számítja ki, az eredmények utána kinyomtatásra kerülnek.
A következő példa azt illusztrálja hogyan kapcsolódik a szoftver a készülékekhez és hogyan teremt a felhasználó számára felhasználóbarát környezetet.
Az operátor a készüléket menürendszer segítségével üzemelteti, például a program egyik kezdeti menüje négy lehetőséget biztosit a felhasználó számára. Ezek a lehetőségek: a jód vak érték meghatározása, a szénkorom minta jódszámának meghatározása, a tioszulfát oldat faktorozása, valamint egy help funkció. Például, ha a felhasználó a jódszám meghatározás menüpontot választja, akkor a képernyő promtok sorozata a következő műveletek végrehajtására szólítja fel: a szénkorom bemérése, a jódoldat adagolása, a felűluszó meghatározott részletének bemérése és titrálása. A bemért szénkorom tömegét a mérlegen lévő nyomógomb megnyomásával közvetlenül bevihetjük a számítógépbe. Az adagolandó jódoldat mennyiségét a számítógép kalkulálja, majd operátor vezérelt szelepek segítségével térfogatosan vagy tömegre adagoljuk. A felűluszó tömegét szintén a mérlegen lévő nyomógomb segítségével visszük be a számítógépbe. A potenciometrikus titrálást a program vezérli. Az elektródok feszültségét mérjük és a szelepek nyitvatartási idejét oly • · • · · · · • · · · ·
- 27 módon vezéreljük, hogy a titrálás végpontját az operátor beavatkozása nélkül, megbízhatóan elérjük.
A deriváltak maximum értékének elemzésével a szoftver meghatározza a titrálás végpontját. A jódoldat koncentrációját a titráláshoz felhasznált jódoldat tömegének és a titrálás végpontjának eléréséig felhasznált nátrium-tioszulfát oldat tömegének ismeretében határozzuk meg. A jódszám az előzetesen meghatározott jód vak érték, a minta jód koncentrációja, a szérferom minta tömege és az ekvilibrált szénkorom-jódoldat elegy tömege alapján határozható meg.
Az előzőekben példaként ismertetett eljárás nem kizárólagos. A szakemberek számára a találmány szerinti eljárás számos módositás kézenfekvőnek tűnhet. Például a találmány szerinti gravimetriás jód-adszorpciós szám meghatározás felhasználható egyéb szénkészitmények, például grafit, aktiv szén illetve más anyagok, mint platina, magnézium-oxid, üvegtöltet, aluminium-oxid, valamint szilicium-dioxid vizsgálatánál. Ezeket a nyilvánvaló módosításokat is a találmány körébe tartozónak tekintjük.
Claims (33)
1. Eljárás szénkorom jód-adszorpciós számának gravimetriás meghatározására, azzal jellemezve, hogy az eljárás során meghatározzuk: egy gondosan bemért jódoldat koncentrációját, oly módon, hogy a jódoldatot a titrálás végpontjának eléréséig faktorozott titrálószerrel titráljuk és meghatározzuk a titrálás végpontjának eléréséig fogyott faktorozott titrálószer tömegét;
majd gondosan lemért tömegű szénkorom mintához megfelelő mennyiségű gondosan lemért tömegű jódoldatot adunk;
a szénkorom-jódoldat elegyet ekvilibráljuk;
majd a felűluszó egy meghatározott, gondosan lemért mennyit/ ségéhez faktorozott tirálószert adunk, mig a titrálás végpontját el nem érjük, s meghatározzuk a titrálás végpontjának eléréséig fogyott faktorozott titrálószer tömegének gondos lemérésével a felűluszó koncentrációját; és a titrálószer, a jódoldat és a felűluszó koncentrációjának alapján meghatározzuk a szénkorom jód-adszorpciós számát.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a titrálószert úgy faktorozzuk, hogy egy megfelelő elsődleges standard ismert koncentrációjú oldatát a titrálás végpontjának eléréséig titráljuk a titrálószer• · •· «··* • · ·· rel, s meghatározzuk a titrálás végpontjának eléréséig fogytott titrálószer tömegének gondos lemérésével a titrálószer koncentrációját.
3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jel- lemezve, hogy titrálószerként nátrium-tioszulfátot alkalmazunk.
4 · ♦ · fr r
»· ·4 ·»♦· « · · ··· * t · « > · «« ·· ·
I ·
- 34 nátrium-tioszulfátot tartalmazó oldatot faktorozunk oly módon, hogy ismert koncentrációjú, faktorozott jódoldat gondosan lemért részletéhez a titrálás végpontjának eléréséig nátrium-tioszulfát oldatot adunk, s a végpont eléréséhez szükséges nátrium-tioszulfát tömegének gondos meghatározásával meghatározzuk a nátrium-tioszulfát oldat koncentrációját; gondosan lemért tömegű szénkorom mintához megfelelő mennyiségű gondosan lemért tömegű jódoldatot adunk;
a szénkorom-jódoldat elegyet ekvilibráljuk;
a szénkorom-jódoldat elegy egy meghatározott, gondosan lemért mennyiségű felüluszójához faktorozott nátrium-tioszulfát oldatot adunk, míg a titrálás végpontját el nem érjük, s meghatározzuk a titrálás végpontjának eléréséig fogyott faktorozott nátrium-tioszulfát tömegének gondos lemérésével a felüluszó koncentrációját; és az arzén-oxid, a nátrium-tioszulfát, a jód vak érték és a felüluszó koncentrációjának alapján meghatározzuk a szénkorom jód-adszorpciós számát.
4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jelle- mezve, hogy az elsődleges standardként az alábbi vegyületeket használjuk: kálium-jodát, kálium-hidrogén-jodát, kálium-kromát, dikálium-dikromát, kálium-borát, nátrium-bromát, kálium- [hexaciano-ferrát(III)], N-bróm-szukcinimid, dikromát-etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) komplex és hasonlók.
5. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy elsődleges standardként kálium-hidrogén-jodátot alkalmazunk.
6. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jel- lemezve, hogy a kálium-hidrogén-jodát oldat koncentrációját az alábbi képlet szerint számítjuk:
koncentráció (mól/kg)
7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nátrium-tioszulfát oldat koncentrációját az alábbi képlettel számítjuk:
···
tározzuk meg :
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szénkorom ekvilibrálása után a jód koncentrációját az alábbi képlettel számoljuk:
jód konc, a szénkorommal való ek- » vilibrálás után
Na-tioszulfát konc, x Na-tioszulfát tömeg a titráláshoz használt jódoldat tömeg x 2 (mól/kg)
10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szénkorom jód-adszorpciós számát az alábbi képlettel határozzuk meg:
vak jód konc. - minta jód konc, x szénkoromhoz adott I tömeg x 253,8 jódszám (mg/g) = .............. ........................... . — . .................
szénkorom minta tömege
11. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kálium-jodidot és kénsavat is tartalmazó nátrium-tioszulfát oldatot használunk.
12. A 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kálium-hidrogén-jodát oldat koncentrációját úgy határozzuk meg, hogy gondosan bemért kálium-hidrogén-jodáthoz gondosan lemért mennyiségű vizet adunk, meghatározzuk az oldat össz-tömegét, s erre a tömegre vonatkoztatva meghatározzuk az oldat koncentrációját.
13. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nátrium-tioszulfát oldatot kolorimetriás titrélással faktorozzuk.
14. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a jód vak érték meghatározását és a felüluszó koncentrációjának meghatározását potenciometrikus, vizuális vagy kolorimetriás végpontjelzésű titrálással végezzük.
15. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárás során alkalmazott ekvilibrálással a szénkorom minta és jódoldat elegyét rézatjuk, centrifugáljuk és igy a felülúszót kinyerjük.
16. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ekvilibrálás és a felüluszó kinyerését keveréssel, szűréssel végezzük.
17. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy egy száritó lépést is végzünk, a szénkorom bemérése előtt.
18. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy meghatározzuk a szénkorom minta nedvességtar«« ··*· • · · ·«· · • · · · · ·· ·· ·
19. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hőmérséklet szabályozó egységet alkalmazunk a szénkorom-jódoldat elegy hőmérsékletének szabályozására.
20. Az 5, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szabályozó egységet alkalmazunk a faktorozott nátrium-tioszulfát oldatnak a titrálandó oldathoz való pontos adagolására, a meghatározott tömegértékek tárolására, a koncentráció és a jódszám meghatározásának kivitelezésére.
21. A 20. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szabályozóegységet (számítógép) egy további, folyamatvezérlő számitógéphez csatoljuk mely a szénkorom előállításának paramétereit szabályozza, és igy a szénkorom termelés gyártási paramétereit kivánt esetben módosítjuk, a termék szabályozóegység által meghatározott jód-adszorpciós száma alapján.
22. Gravimetriás eljárás szénkorom jód-adszorpciós számának meghatározására, azzal jellemezve, hogy az eljárás során:
nátrium-tioszulfátot tartalmazó oldatot faktorozunk, oly módón, hogy ismert koncentrációjú, gondosan lemért kálium-hidrogén-jodát oldathoz a titrálás végpontjának eléréséig nátrium-tioszulfát oldatot adunk, s a végpont eléréséhez szükséges nátrium-tioszulfát tömegének gondos meghatározásával meghatározzuk a nátrium-tioszulfát oldat koncentrációját ;
·· ··«*
- 33 jód vak érték meghatározást végzünk oly módon, hogy egy gondosan bemért jódoldat a titrálás végpontjának eléréséig faktorozott nátrium-tioszulfáttal titráljuk és meghatározzuk a titrálás végpontjának eléréséig fogyott faktorozott nátrium-tioszulfát tömegének mérésével a jód oldat koncentrációját ;
gondosan lemért tömegű szénkorom mintához megfelelő mennyiségű gondosan lemért tömegű jódoldatot adunk;
a szénkorom-jódoldat elegyet ekvilibráljuk;
a szénkorom-jódoldat elegy egy meghatározott, gondosan lemért mennyiségű felűluszójához faktorozott nátrium-tioszulfát oldatot adunk, mig a titrálás végpontját el nem érjük, s meghatározzuk a titrálás végpontjának eléréséig fogyott faktorozott nátrium-tioszulfát tömegének gondos lemérésével a felüluszó koncentrációját; és a kálium-hidrogén-jodát, a nátrium-tioszulfát, a jódoldat és a felüluszó koncentrációjának alapján meghatározzuk a szénkorom jód-adszorpciós számát.
23. Gravimetriás eljárás szénkorom jód-adszorpciós számának meghatározására, azzal jellemezve, hogy az eljárás során: a jódoldat koncentrációját oly módon határozzuk meg, hogy elsődleges standardként arzén-oxidot tartalmazó ismert koncentrációjú oldat gondosan lemért részletéhez jódoldatot adunk a titrálás végpontjának eléréséig, gondosan mérjük a végpont eléréséhez szükséges jódoldat tömegét, s meghatározzuk belőle a jódoldat koncentrációját;
24. Berendezés szénkorom jód-adszorpciós számának gravimetriás meghatározására, azzal jellemezve, hogy az alábbi egységekből áll: előkészítő egység, melyben a megfelelő titrálószerrel titrélandó oldatok készítése történik, tartalmaz egy elsődleges mérleget a jódoldat, a szénkorom, a megfelelő elsődleges standard és az azt tartalmazó oldat mérésére, valamint tartalmazza az ekvilibráló egységet, melyben a gondosan
99 ♦ ···
- 35 lemért szénkorom minta és a gondosan lemért jódoldat ekvilibrálása folyik;
titrátor egység, az elsődleges standard oldat, a jódoldat, a szénkorom-jódoldat ekvilibrált elegyből származó felülúszó titrálószerrel való titrálására, a titrátor egység tartalmaz egy másodlagos mérleget, a mérlegre helyezett titrálószer tartályt, valamint platina és referencia elektródokat, mágneses keverőt, a titrálandó folyadékot tartalmazó titrálólombikot, az un. másodlagos mérleg méri a titrálandó oldathoz adagolt titrálószer mennyiségeket;
szabályozó egység, mely az elsődleges és másodlagos mérlegekkel összeköttetésben áll, a szabályozó egység tárolja az elsődleges és másodlagos mérlegekről érkező tömeg adatokat, s felhasználja ezeket az elsődleges standard oldat, a titrálószer, a jódoldat, s a felűluszó koncentrációjának meghatározására, majd a meghatározott koncentráció értékek alapján meghatározza a szénkorom jód-adszorpciós számát.
25. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve hogy a titrátor egység a nátrium-tioszulfát oldatnak a nátrium-tioszulfát tartályból a titrálólombikba való szállítására elsődleges és másodlagos továbbító egységet tartalmaz, melyek közül az elsődleges biztosítja a gyorsabb szállítást, s vezérlő egység biztosítja az elsődleges és másodlagos szelepek nyitását zárását a titrálás ideje alatt.
·« ·* ···<
• » · ··· ··< ·
26. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal Jellemezve, hogy a szabályozó egység (számitógép) alkalmas a titrálás korábbi pontjaiból származó adatok első deriváltjának felhasználásával a végpont eléréséhez szükséges nátrium-tioszulfát mennyiség előrejelzésére.
27. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal Jellemezve, hogy az ekvilibráló egység rázóberendezést és centrifugát tartalmaz a szénkorom-Jódoldat elegy rázatására és centrifugálására.
28. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal Jellemezve, hogy az ekvilibráló egység keverő és szűrőberendezést tartalmaz a szénkorom-Jódoldat elegy keverésére és szűrésére.
29. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az előkészítő egység a jódoldat pontos adagolására adagoló berendezést tartalmaz, s ez a jódoldatot közvetlenül a szénkoromhoz adja, a szabályozó egység révén a jód adagoló a jódoldat tömegére van kalibrálva.
30. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az előkészítő egység hőmérséklet szabályozó berendezést tartalmaz a szénkorom-Jódoldat elegy hőmérsékletének szabályozására.
- 30 nátrlum-tioszulfát = 1¾.3.¾. X°.nc· x Wt30) «fl,·, * 12 koncentráció (mól/kg) a nátrium-tioszulfát tömege a végpontban.
31. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy tartalmaz egy folyamat szabályozó egységet, mely a szénkorom előállítás folyamatának paramétereit szabályozza oly módon, hogy érzékeli a szabályozó egység által »4 ···· számolt jód-adszorpciós számokat, s amennyiben ezek a számok az előre meghatározott határokon kivül esnek, módosítja az eljárás egyes paramétereit.
32. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a titrálószerként nátrium-tioszulfátot alkalmazunk.
- 32 talmát, s a nedvességtartalom figyelembe vételével számítjuk a jód-adszorpciós számot.
33. A 24. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az elsődleges standard kálium-jodát, kálium-hidrogén-jodát, kálium-kromát, dikálium-dikromát, kálium-bromát, nátrium-bromát, kálium- (hexaciano-ferrát(III)], N-bróm-szukcinimid, dikromát-etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) komplex vagy hasonlók.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/401,347 US5002892A (en) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | Gravimetric determination of the iodine number of carbon black |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT54806A true HUT54806A (en) | 1991-03-28 |
Family
ID=23587381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU905709A HUT54806A (en) | 1989-08-31 | 1990-08-30 | Process for gravimetric determination of iodine number of soot |
Country Status (24)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5002892A (hu) |
| JP (1) | JPH0396860A (hu) |
| KR (1) | KR910005049A (hu) |
| CN (1) | CN1049909A (hu) |
| AU (1) | AU6200790A (hu) |
| BR (1) | BR9004246A (hu) |
| CA (1) | CA2022937A1 (hu) |
| DD (1) | DD297514A5 (hu) |
| DE (1) | DE4026979A1 (hu) |
| DK (1) | DK207790A (hu) |
| ES (1) | ES2023567A6 (hu) |
| FR (1) | FR2651324A1 (hu) |
| GB (1) | GB2235530B (hu) |
| HU (1) | HUT54806A (hu) |
| IE (1) | IE903143A1 (hu) |
| IL (1) | IL95326A0 (hu) |
| IT (1) | IT1243790B (hu) |
| LU (1) | LU87795A1 (hu) |
| NL (1) | NL9001915A (hu) |
| PE (1) | PE10191A1 (hu) |
| PL (1) | PL286709A1 (hu) |
| PT (1) | PT95161A (hu) |
| SE (1) | SE9002702L (hu) |
| ZA (1) | ZA906359B (hu) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3061991B2 (ja) * | 1993-10-06 | 2000-07-10 | シャープ株式会社 | 電子写真用現像剤の製造方法 |
| US20070092462A1 (en) * | 2005-10-24 | 2007-04-26 | Julio Gans Russ | Cosmetic compositions |
| US7988844B2 (en) * | 2009-08-07 | 2011-08-02 | National Kaohsiung University Of Applied Sciences | Method for measuring an iodine adsorption number of carbon black, electrolytic cell, and kit for measuring an iodine adsorption number of carbon black |
| CN103267778B (zh) * | 2013-05-08 | 2015-06-17 | 中国原子能科学研究院 | 一种同时测量铀和硝酸浓度的系统 |
| CN106092805A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-11-09 | 李志祥 | 一种质量法化学需氧量测量方法 |
| CN111307646B (zh) * | 2020-02-27 | 2022-02-01 | 西南石油大学 | 一种测定盐水钻井液中聚合物类处理剂在黏土表面吸附量的方法 |
| CN116499920B (zh) * | 2023-06-30 | 2023-09-12 | 青岛冠宝林活性炭有限公司 | 一种尾气活性炭吸附状态在线监测方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH450006A (de) * | 1965-06-22 | 1968-01-15 | Mepag Ag | Gravimetrisches Titrationsverfahren |
| US3447906A (en) * | 1966-01-21 | 1969-06-03 | Rohm & Haas | Automatic gravimetric titrator for batch operation |
| US3922335A (en) * | 1974-02-25 | 1975-11-25 | Cabot Corp | Process for producing carbon black |
| US4035336A (en) * | 1974-08-08 | 1977-07-12 | Cabot Corporation | Carbon black pigments and rubber compositions containing the same |
| US4315902A (en) * | 1980-02-07 | 1982-02-16 | Phillips Petroleum Company | Method for producing carbon black |
| FR2578982B1 (fr) * | 1985-03-18 | 1987-03-27 | Serg Gts Sarl | Appareil automatique pour le titrage par pesees de produits liquides et procede de mise en oeuvre d'un tel appareil |
| SE450171B (sv) * | 1985-10-18 | 1987-06-09 | Carl Urban Ungerstedt | Anordning for automatisk uppsamling av sma vetskevolymer |
| CH672191A5 (hu) * | 1987-03-20 | 1989-10-31 | Zellweger Uster Ag | |
| JP2590943B2 (ja) * | 1987-10-15 | 1997-03-19 | 三菱化学株式会社 | 重量滴定装置 |
-
1989
- 1989-08-31 US US07/401,347 patent/US5002892A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-08-08 GB GB9017386A patent/GB2235530B/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-08-08 CA CA002022937A patent/CA2022937A1/en not_active Abandoned
- 1990-08-09 IL IL95326A patent/IL95326A0/xx unknown
- 1990-08-10 ZA ZA906359A patent/ZA906359B/xx unknown
- 1990-08-17 IT IT02128490A patent/IT1243790B/it active IP Right Grant
- 1990-08-20 SE SE9002702A patent/SE9002702L/xx not_active Application Discontinuation
- 1990-08-20 PE PE1990173747A patent/PE10191A1/es not_active Application Discontinuation
- 1990-08-21 ES ES9002228A patent/ES2023567A6/es not_active Expired - Fee Related
- 1990-08-25 DE DE4026979A patent/DE4026979A1/de not_active Withdrawn
- 1990-08-28 BR BR909004246A patent/BR9004246A/pt unknown
- 1990-08-29 DD DD90343700A patent/DD297514A5/de not_active IP Right Cessation
- 1990-08-30 DK DK207790A patent/DK207790A/da not_active Application Discontinuation
- 1990-08-30 AU AU62007/90A patent/AU6200790A/en not_active Abandoned
- 1990-08-30 NL NL9001915A patent/NL9001915A/nl not_active Application Discontinuation
- 1990-08-30 CN CN90107342A patent/CN1049909A/zh active Pending
- 1990-08-30 HU HU905709A patent/HUT54806A/hu unknown
- 1990-08-30 KR KR1019900013650A patent/KR910005049A/ko not_active Application Discontinuation
- 1990-08-30 JP JP2226795A patent/JPH0396860A/ja active Pending
- 1990-08-30 PT PT95161A patent/PT95161A/pt unknown
- 1990-08-30 IE IE314390A patent/IE903143A1/en unknown
- 1990-08-30 FR FR9010833A patent/FR2651324A1/fr not_active Withdrawn
- 1990-08-31 PL PL28670990A patent/PL286709A1/xx unknown
- 1990-08-31 LU LU87795A patent/LU87795A1/fr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL95326A0 (en) | 1991-06-30 |
| KR910005049A (ko) | 1991-03-29 |
| LU87795A1 (fr) | 1991-02-18 |
| DK207790D0 (da) | 1990-08-30 |
| IT9021284A0 (it) | 1990-08-17 |
| CN1049909A (zh) | 1991-03-13 |
| IE903143A1 (en) | 1991-03-13 |
| IT9021284A1 (it) | 1992-02-17 |
| US5002892A (en) | 1991-03-26 |
| ES2023567A6 (es) | 1992-01-16 |
| SE9002702L (sv) | 1991-03-01 |
| IT1243790B (it) | 1994-06-28 |
| SE9002702D0 (sv) | 1990-08-20 |
| AU6200790A (en) | 1991-03-07 |
| BR9004246A (pt) | 1991-09-03 |
| GB9017386D0 (en) | 1990-09-19 |
| GB2235530A (en) | 1991-03-06 |
| DE4026979A1 (de) | 1991-03-07 |
| FR2651324A1 (fr) | 1991-03-01 |
| GB2235530B (en) | 1993-07-28 |
| NL9001915A (nl) | 1991-03-18 |
| PE10191A1 (es) | 1991-06-22 |
| PL286709A1 (en) | 1991-05-20 |
| JPH0396860A (ja) | 1991-04-22 |
| PT95161A (pt) | 1991-05-22 |
| ZA906359B (en) | 1991-06-26 |
| DK207790A (da) | 1991-03-01 |
| CA2022937A1 (en) | 1991-03-01 |
| DD297514A5 (de) | 1992-01-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8691074B2 (en) | Method for operating a measuring device having at least one probe, which has at least one ion selective electrode | |
| JP2008292463A (ja) | 液体の重量測定による体積測定のための装置及び方法及びこの装置を含む分析装置 | |
| HUT54806A (en) | Process for gravimetric determination of iodine number of soot | |
| Nakanishi et al. | Nonadiabatic thermometric titrations involving operational amplifier compensation of exchanged heat | |
| US5006312A (en) | Gravimetric titration apparatus for the determination of the iodine number of carbon black | |
| US11747240B2 (en) | Method and system for preparing a solution | |
| CN1021413C (zh) | 全自动天平滴定仪 | |
| US20020137219A1 (en) | Titration method for aqueous base developer solution | |
| CN105675809A (zh) | 一种含碘氢碘酸浓度的分析方法 | |
| CN102087243A (zh) | 利用电位滴定法测定深色树脂的酸值的方法 | |
| Knapp et al. | Iodine losses during Winkler titrations | |
| CN109709261B (zh) | 含磺酸根聚丙烯酰胺类聚合物水解度的测定方法和测定仪 | |
| WO2002040991A2 (en) | Calibration standards, methods, and kits for water determination by karl fischer titration | |
| Bishop | High precision titrimetry: An examination of the attainable precision | |
| Comer | pH and ion-selective electrodes | |
| Gandhi et al. | Calibration and Standardization | |
| JP2008190969A (ja) | 測定装置及びデータテーブル設定方法 | |
| GB2273780A (en) | Electrochemical determination of fluoride in acid solution of pH <2.0. | |
| JP3550502B2 (ja) | 濃度計算装置 | |
| MANUAL | Orion ionplus Fluoride Electrode | |
| CN117309976A (zh) | 一种氟离子选择电极法测量氟含量的方法 | |
| WO2011059403A1 (en) | Test kit and method for quantitative determination of thiuram compounds in a sample | |
| JPH0777524A (ja) | 滴定方法 | |
| Aro et al. | Validation report and uncertainty budget of Coulometric Karl Fischer titrator with an oven system | |
| CN114563527A (zh) | 一种利用全自动电位滴定仪测定碳酸锂主含量的分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DFD9 | Temporary protection cancelled due to non-payment of fee |