IT9021284A1 - Determinazione gravimetrica del numero di iodio del nerofumo - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
BASI DELL’INVENZIONE
Il nerofumo è una forma amorfa di carbone che è ampiamente utilizzato, compreso l'uso come pigmento e come agente di rinforzo per molti prodotti elastomerici. Generalmente esso viene preparato commercialmente tramite combustione parziale o decomposizione termica di idrocarburi in fase vapore.
Data la natura amorfa dei relativi atomi di carbonio, le caratteristiche fisiche dei nerofumo differiscono tra di loro. L'uso particolare del nerofumo è dipendente da queste caratteristiche fisiche, più particolarmente la sua composizione chimica, le caratteristiche pigmentarie, l'area superficiale, lo stato di suddivisione, l'attività di adsorbimento, le caratteristiche colloidali, eccetera.
Data la natura variabile delle caratteristiche fisiche dei nerofumo, è importante che esista un grado elevato di uniformità di prodotto. Una maniera particolarmente utile per caratterizzare il nerofumo consiste nella determinazione del suo numero di adsorbimento di iodio. Il numero di adsorbimento di iodio è collegato all'area superficiale dei nerofumo ed è generalmente in accordo con l’area superficiale all'azoto, sebbene esso sia influenzato anche dalla presenza di volatili, dalla porosità superficiale e dagli estraibili.
Durante la produzione commerciale del nerofumo, è necessario controllare il nerofumo che viene prodotto allo scopo di assicurare che il nerofumo prodotto durante la marcia ricada entro le specifiche desiderate. Ciò viene spesso realizzato rilevanto campioni e saggiandoli in relazione al numero di adsorbimento di iodio. L'accuratezza del numero di iodio del nerofumo è diventata sempre più importante negli anni recenti, quale aspetto del controllo di qualità nel prodotto finale entro il quale il nerofumo viene incorporato, il numero di adsorbimento di iodio del nerofumo viene comunemente determinato secondo il saggio volumetrico standard industrialmente accettato, riportato in ASTM D1510.
Secondo questo saggio, un campione adeguato di nerofumo viene essiccato per un'ora in un forno a 125°C. Quindi il nerofumo viene pesato con una accuratezza di 0,0001 g. Quindi il campione di nerofumo viene trattato con 25 mi di soluzione di iodio 0,0473 N (precedentemente standardizzata) . La miscela viene chiusa e agitata e quindi centrifugata. La soluzione del supernatante viene decantata e 20 mi della soluzione del supernatante vengono pipettati in un pallone. Questa soluzione viene titolata con soluzione di tiosolfato di sodio 0,0394 N (precedentemente standardizzata) . Quando la soluzione vira al giallo pallido, vengono aggiunte 5 gocce di soluzione di amido e la titolazione viene continuata goccia a goccia fino a raggiungere il punto finale (soluzione incolore). Il volume di titolazione viene registrato con una accuratezza di 0,25 mi, se eseguito manualmente, oppure con una accuratezza di 0,01 mi se eseguito tramite una buretta digitale.
Una determinazione in bianco dello iodio viene eseguita pipettando 20 mi o disperdendo 25 mi di una soluzione di iodio 0,0473 N in un pallone e titolando con tiosolfato di sodio 0,0394 N.
Il numero di adsorbimento di iodio viene calcolato con una accuratezza di 0,1 g/Kg secondo l'equazione:
I [(B-S)/B ] X (V/W) X N X 126,91
dove :
I numero di adsorbimento di iodio, g/Kg,
B mi di tiosolfato di sodio richiesti per il bianco
s mi di tiosolfato di sodio richiesti per il campione,
V volume calibrato della pipetta o erogatore dei 25 mi di iodio
W = g del campione di nerofumo,
N = normalità della soluzione di iodio, e
126,91 = massa equivalente dello iodio
Le misure volumetriche del metodo sopra riportato ed i calcoli risultanti del numero di iodio basati sul metodo stesso sono limitati per quanto riguarda la precisione. Ad esempio le misure volumetriche utilizzate per standardizzare la soluzione di tiosolfato di sodio sono limitate dall'accuratezza dell’occhio umano che legge il volume in una buretta di vetro, dalla sensibilità della buretta digitale e dalla tolleranza dell'equipaggiamento volumetrico.
SCOPI E SOMMARIO DELL'INVENZIONE
Costituisce uno scopo della presente invenzione provvedere un metodo per determinare il numero di adsorbimento di iodio del nerofumo dove l'incertezza nelle misure è inferiore all'incertezza dei metodi dello stato dell'arte.
Costituisce un'altro scopo della presente invenzione provvedere un metodo per determinare il numero di adsorbimento di iodio del nerofumo che provveda una migliore riproducibilità entro e tra i laboratori.
Costituisce un altro scopo della presente invenzione provvedere un metodo per ridurre la variabilità nelle caratteristiche dei campioni di nerofumo mediante una misura più accurata delle caratteristiche dei campioni.
Costituisce uno scopo ulteriore della presente invenzione sviluppare un metodo per determinare il numero di iodio del nerofumo che riduce l'errore casuale in confronto con i saggi analitici correnti dello stato dell 'arte.
Gli scopi sopra menzionati ed altri ancora, vengono realizzati tramite la presente invenzione nella quale il numero di iodio del nerofumo viene determinato utilizzando metodi gravimetrici.
Più particolarmente la presente invenzione riguarda un metodo gravimetrico per la determinazione del numero di adsorbimento di iodio del nerofumo. In questo metodo la concentrazione della soluzione di iodio viene determinata aggiungendo un titolante standard adatto ad una aliquota accuratamente pesata della soluzione di iodio finché viene raggiunto il punto finale della titolazione. La concentrazione della soluzione di iodio viene determinata pesando accuratamente la quantità del titolante standardizzato necessario a raggiungere il punto finale. Una quantità adatta della soluzione di iodio viene aggiunta ad una quantità precedentemente pesata del nerofumo. La miscela nerofumo-soluzione di iodio viene equilibrata, ed il titolante standardizzato viene aggiunto ad una porzione accuratamente pesata del supernatante dalla miscela nerofumo-soluzione di iodio finché viene raggiunto un punto finale. La quantità di titolante standardizzato necessaria a raggiungere il punto finale viene quindi accuratamente pesata allo scopo di determinare la concentrazione del supernatante. Il titolante viene standardizzato mediante aggiunta al titolante di una quantità accuratamente pesata di una soluzione di uno standard primario adatto avente una concentrazione nota finché viene raggiunto il punto finale della titolazione. La concentrazione del titolante viene determinata pesando accuratamente la quantità dello stesso, necessaria a raggiungere il punto finale. Il numero di adsorbimento di iodio nel nerofumo viene determinata matematicamente sulla base della concentrazione determinata gravimetricamente della soluzione standard primaria, del titolante, del bianco di iodio, e del supernatante dalla miscela equilibrata di nerofumosoluzione di iodio.
Con "accuratamente pesato", si indica che tutte le misure per pesata vengono misurate con una precisione di 0,1 mg.
La presente invenzione riguarda anche una apparecchiatura per la determinazione del numero di adsorbimento dello iodio del nerofumo. Mezzi di preparazione per preparare le soluzioni da titolare contro un titolante, comprendono una prima bilancia per pesare le soluzioni di iodio, il nerofumo, uno standard primario adatto ed una soluzione comprendente lo standard primario; mezzi di equilibrazione per equilibrare una miscela di nerofumo accuratamente pesato e di una soluzione di iodio accuratamente pesata. Mezzi di titolazione per titolare la soluzione standard primaria, la soluzione di iodio, ed il supernatante dalla miscela equilibrata di nerofumo-soluzione di iodio contro il titolante comprendono una seconda bilancia, una riserva di titolante posta sulla bilancia e mezzi di titolazione comprendenti un elettrodo potenziometrico, mezzi di agitazione, ed una coppa di titolazione per contenere la soluzione da titolare. La seconda bilancia pesa accuratamente la quantità di titolante aggiunto alla soluzione da titolare. Mezzi di controllo collegati alla prima ed alla seconda bilancia ricevono le determinazioni del peso dalla prima e dalla seconda bilancia ed impiegano le determinazioni del peso per determinare gravimetricamente le concentrazioni della soluzione primaria standard, del titolante, della soluzione di iodio, e della soluzione supernatante dello iodio. I mezzi di controllo calcolano il numero di adsorbimento dello iodio del nerofumo sulla base delle determinazioni di concentrazione.
Nella presente invenzione viene impiegato un titolante adatto noto agli esperti nel settore e utile per la titolazione della soluzione di iodio. Un titolante preferito comprende una soluzione di tiosolfato di sodio.
Uno standard primario adatto viene utilizzato per standardizzare il titolante. Tali standard primari comprendono, senza limitazione ad essi, iodato di potassio, biiodato di potassio, cromato di potassio, dicromato di potassio, bromato di potassio, bromato di sodio, esaciano ferrato (III) di potassio, N-bromosuccinimmide, dicromato con etilendiammina tetraacetato (EDTA), o simili. E' preferito il biiodato di potassio.
In un’altra attuazione della presente invenzione, la concentrazione della soluzione di iodio viene determinata aggiungendo la stessa ad una porzione pesata accuratamente di una soluzione primaria standard compredente ossido di arsenico di concentrazione nota. La soluzione standardizzata di iodio viene quindi utilizzata per standardizzare la soluzione titolante di tiosolfato di sodio aggiungendo la soluzione di tiosolfato di sodio ad una porzione accuratamente pesata della soluzione standardizzata di iodio fino a raggiungere il punto finale. La concentrazione della soluzione di tiosolfato di sodio viene quindi determinata mediante pesata accurata della quantità della soluzione di tiosolfato di sodio necessaria per raggiungere il punto finale.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA
Il metodo gravimetrico della presente invenzione per la determinazione del numero di adsorbimento dello iodio del nerofumo comprende un certo numero di stadi che possono essere riassunti come preparazione degli agenti chimici utilizzati nel metodo; standardizzazione del titolante; effettuazione di una determinazione in bianco della soluzione di iodio utilizzando il titolante standardizzato; ed infine determinazione del numero di adsorbimento di iodio del nerofumo mediante equilibrazione di un campione pesato di nerofumo con la soluzione di iodio e titolazione del supernatante con titolante standardizzato. Il metodo gravimetrico della presente invenzione nel quale la soluzione del tiosolfato di sodio costituisce il titolante ed il biiodato di potassio costituisce lo standard primario, viene discusso in dettaglio maggiore.
A. Preparazione delle soluzioni
I reagenti chimici utilizzati nella presente invenzione sono preferibilmente di qualità analitica, e possono essere preparati tramite qualsiasi metodo noto agli esperti nel settore. Alternativamente alcuni di questi reagenti chimici possono essere ottenuti sottoforma di soluzioni pre-miscelate da sorgenti commerciali adatte. Il metodo gravimetrico della presente invenzione utilizza preferibilmente soluzioni di iodio e tiosolfato di sodio preparata nella stessa maniera del metodo volumetrico descritto in ASTM D1510.
Le soluzioni richieste per effettuare l'analisi gravimetrica comprendono una soluzione di tiosolfato di sodio, una soluzione comprendente diiodato di potassio, ad esempio per standardizzare la soluzione di tiosolfato di sodio e la soluzione di iodio. Nell'esempio che segue, una miscela di ioduro di potassio al 10%, diiodato di potassio e una soluzione di acido solforico al 10% vengono utilizzate nella standardizzazione della soluzione di tiosolfato di sodio e vengono preparate come segue.
Una soluzione di tiosolfato di sodio (0,0394 0,0002 moli/Kg) può essere preparata ad esempio mediante aggiunta di circa 41 di acqua, 156,5 g di tiosolfato di sodio e 80 mi di alcool m-amilico ad un recipiente calibrato ed agitando finché i cristalli sono disciolti. Quindi viene aggiunta una quantità sufficiente di acqua per portare in totale a 161 con agitazione per 1-2 ore. Dopo invecchiamento della soluzione per 1-2 giorni, questa soluzione è pronta per l'uso dopo agitazione per 1/2 ore.
una soluzione al 10% di ioduro di potassio (KI) può essere preparata ad esempio pesando 10 g di ioduro di potassio in un piccolo pallone o bottiglia chiusa ed aggiungendo quindi acqua sufficiente a portare il volume totale a 100 mi utilizzando acqua distillata deionizzata.
La soluzione di biiodato di potassio può ad esempio essere preparata nel modo che segue. 4 g di biiodato di potassio vengono essiccati per 1 ora a 125°C, quindi lasciati raffreddare alla temperatura ambiente in un essiccatore per 15 minuti. Un contenitore in polietilene viene tarato su una bilancia. Quindi 1-1,1 g circa di biiodato di potassio vengono aggiunti al contenitore e pesati accuratamente, e quindi 150 g di acqua distillata deionizzata vengono aggiunti e pesati accuratamente. Il contenitore viene chiuso ed agitato orizzontalmente per un minimo di circa 15 minuti su uno scuotitore meccanico La concentrazione della soluzione di biiodato di potassio viene determinata secondo la formula seguente:
pesodelbiiodato
concentrazionedel - dipotassio x 2,5M5
biiodatodipotassio -(moli/Kg) pesodella soluzione risultante
dove 2,5645 è il fattore stecchiometrico e di scala (per portare le unità in allineamento adatto).
Una soluzione di acido solforico al 10% può essere preparata ad esemplo diluendo 10 mi di acido solforico concentrato a 100 mi utilizzando acqua distillata deionizzata.
Una soluzione all’1% di amido solubile può essere preparata ad esempio aggiungendo 1 g di amido a 100 mi di acqua distillata deionizzata bollente. Quindi l'acqua viene fatta bollire per 2 minuti addizionali, e la soluzione viene raffreddata alla temperatura ambiente. La soluzione è stabile per circa 1 settimana, o finché avviene precipitazione.
B. Standardizzazione della soluzione di tiosolfato di sodio
Dapprima circa 5 mi del biiodato di potassio, vengono ad esempio aggiunti ad una coppa di titolazione tarata da 100 mi e pesati accuratamente. Quindi 10 mi ciascuno della soluzione al 10% di ioduro di potassio e della soluzione al 10% di acido solforico vengono aggiunti, 25 mi di acqua distillata deionizzata vengono aggiunti alla coppa di titolazione, mentre viene lavata qualsiasi goccia sulle pareti della coppa.
Il contenuto della coppa di titolazione viene quindi titolato contro la soluzione di tiosolfato di sodio. La titolazione dovrebbe iniziare non più di 2 minuti dopo l'aggiunta della soluzione di ioduro di potassio. Il tiosolfato di sodio viene aggiunto gravimetricamente finché la soluzione vira al giallo leggero, tempo al quale vengono aggiunte circa 5 gocce di soluzione di amido alla coppa di titolazione. La titolazione viene quindi continuata fino ad ottenere una soluzione limpida.
La concentrazione della soluzione di tiosolfato di sodio viene calcolata nel modo che segue:
pesodella soluzione
concentrazione delbiiodato di
del potassioutilizzata
concentrazionedel - biiodatodipotassio xper la titolazione x 12
tiosolfatodisodio -(moli/Kg) massadeltiosolfatodisodio alpunto
finaledititolazione
dove 12 è il fattore stechiometrico.
Preferibilmente 2-3 soluzioni di biiodato preparate separatamente vengono titolate per le determinazioni replicate. L'intervallo della determinazione replicata della concentrazione del tiosolfato di sodio sarà preferibilmente inferiore a 5 x 10~^ moli/Kg.
c. Determinazione del bianco
Le determinazioni del bianco sulle concentrazioni iniziali dello iodio vengono effettuate utilizzando la soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio.
Una soluzione di iodio (0,02265 0,0015 moli /Kg) può ad esempio essere preparata secondo la procedura riportata in ASTM D1510. Quindi vengono accuratamente pesati 912 g di Kl e 700 g dello stesso vengono posti in un bicchiere e coperti con acqua distillata deionizzata sufficiente a discioglierlo. Kl residuo viene disciolto in due porzioni separate. Alternativamente è utile qualsiasi procedura che assicuri che tutto KI sia disciolto quantitativamente. Quindi 96,0000 g di I2 vengono accuratamente pesati ed aggiunti al bicchiere. Il recipiente di pesata e l'imbuto utilizzato per aggiungere I2 vengono lavati con le porzioni rimanenti della soluzione di Ki. viene quindi aggiunta acqua con agitazione per portare il volume totale a circa 151.
La determinazione del bianco può procedere nel modo che segue. Circa 10 g della soluzione di iodio vengono posti entro un pallone ed accuratamente pesati, vengono quindi aggiunti 50 mi di acqua distillata deionizzata alla soluzione di iodio, mentre vengono risciacquate le pareti del pallone per assicurare che tutto lo iodio sia nella fase liquida e non sui lati del pallone. La soluzione di iodio viene quindi titolata con la soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio. La titolazione può essere eseguita visualmente e colorimetricamente. In questo caso la soluzione di iodio viene aggiunta finché la soluzione diventa di colore giallo pallido. Dopo aggiunta di 5 gocce di soluzione di amido, la titolazione viene continuata fino al raggiungimento del punto finale, che è quando la soluzione diventa incolore. Secondo una attuazione preferita, la titolazione viene effettuata potenziometricamente utilizzando un elettrodo di platino. Il potenziale dell'elettrodo di platino immerso nella soluzione dello iodio viene determinato continuamente. Viene ottenuta una rapida variazione del potenziale, o in altre parole variazioni massime di potenziale verso la quantità di tiosolfato aggiunto, che corrispondono al punto finale della titolazione. Il peso della soluzione di tiosolfato di sodio necessario per raggiungere il punto finale di titolazione viene quindi determinato.
La concentrazione del bianco di iodio viene determinata secondo l'equazione che segue:
pesodeltiosolfato
concentrazionedel disodio
concentrazionedel -tiosolfato disodio x alpuntofinale
biancodiiodio -(moli/Kg) pesodella soluzionedi
iodioutilizzata x 2
per latitolazione
dove 2 è un fattore stechiometrico.
La determinazione del bianco dovrebbe essere ripetuta 2-3 volte. La deviazione relativa standard è preferibilmente circa 0,02% o meno, e non si dovrebbe osservare alcuna tendenza.
D . Determinazione del numero di iodio
Una quantità adatta di nerofumo viene essiccata per circa 1 ora in un forno fissato a 125°C. La profondità del letto preferibilmente non dovrebbe superare 0,25 pollici, il nerofumo essiccato viene quindi posto entro un essiccatore e raffreddato alla temperatura ambiente.
Il nerofumo essiccato viene pesato in un contenitore di vetro adatto che è stato precedentemente tarato. Nerofumo soffici dovrebbero preferibilmente essere densificati prima della pesata, e nella forma più preferita prima dell'essiccamento.
in alternativa all'essiccamento del nerofumo, il peso del nerofumo può essere determinato da un campione di nerofumo che contiene una quantità nota di umidità. Se la quantità di umidità nel campioni di nerofumo è nota, il numero di adsorbimento dello iodio può essere determinato sulla base del peso calcolato del nerofumo anidro.
La relazione tra il peso del campione contenente umidità ed il peso del nerofumo anidro presente, può essere determinata come segue:
Poiché il nerofumo essiccato assorbirà umidità una volta che venga allontanato dall'essiccatore, può essere possibile aumentare ulteriormente la precisione del numero di adsorbimento di iodio tenendo conto dell'umidità nel calcolo piuttosto che tentare di eliminare l'umidità.
Dopo che il contenitore di vetro contenente il nerofumo è stato accuratamente pesato, viene aggiunta una quantità adatta di iodio. La quantità di iodio che deve essere aggiunta è basata sul rapporto utilizzato nel metodo volumetrico di ASTM 1510, circa 40 mi di iodio per 0,8 g di nerofumo.
La miscela nerofumo-iodio viene quindi equilibrata mediante qualsiasi metodo noto all'esperto nel settore. Secondo una attuazione, la miscela nerofumoiodio viene equilibrata agitando e centrifugando. Più particolarmente il contenitore di vetro viene agitato preferibilmente su uno scuotitore meccanico convenzionale posto su "alto". Lo scuotitore meccanico è preferibilmente capace di provvedere una agitazione orizzontale di circa 240 movimenti/minuto. Dopo scuotimento, la bottiglia viene trasferita in una centrifuga. Campioni pellettlzzati vengono preferibilmente centrifugati per l minuto, mentre campioni soffici vengono preferibilmente centrifugati per 3 minuti, quando la velocità della centrifuga è fissata a circa 2000 rpms (giri per minuto).
Circa 10 mi del supernatante vengono trasferiti in un recipiente precedentemente tarato (come una coppa MettlerR da 100 mi) ed il supernatante viene accuratamente pesato.
Quindi vengono aggiunti 50 mi di acqua distillata deionizzata al recipiente, prendendo cura di risciacquare le pareti del recipiente per assicurare che tutto lo iodio sia in fase liquida e non sulle pareti laterali del recipiente. La soluzione viene quindi titolata con la soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio. Se la titolazione viene effettuata colorimetricamente, il tiosolfato di sodio standardizzato viene aggiunto gravimetricamente finché la soluzione diventa di colore giallo pallido. La punta della buretta e le pareti del recipiente vengono lavate con acqua, e vengono aggiunte 5 gocce di soluzione di amido al recipiente. La titolazione viene quindi continuata fino al raggiungimento del punto finale, cioè quando la soluzione diventa incolore. Preferibilmente la titolazione viene effettuata per via potenziometrica utilizzando un elettrodo di platino e di riferimento, aggiungendo gravimetricamente la soluzione di tiosolfato di sodio finché è raggiunto il punto finale della titolazione.
Il peso della soluzione di tiosolfato di sodio utilizzata per raggiungere il punto finale della titolazione viene quindi determinato. La concentrazione del supernatante viene determinata come segue.
dove 2 è un fattore stechiometrico.
Il numero di adsorbimento di iodio viene quindi determinato come segue:
dove 253,81 è il peso molecolare dello iodio.
Acqua di purezza elevata dovrebbe essere utilizzata nel metodo della presente invenzione. Così, l'acqua dovrebbe essere distillata e deionizzata. La conduttività dell'acqua dovrebbe essere idealmente inferiore a 3 micromohs. L'acqua idealmente dovrebbe essere purificata per l'uso nella presente invenzione ad esempio tramite l'impiego di Nanopure SystemR con 4 moduli. L'acqua purificata può essere conservata in un contenitore, ma il contenitore dovrebbe essere svuotato e riempito una volta al giorno per assicurare che non si formi alcun batterio che potrebbe interferire con la titolazione .
La presente invenzione come sopra spiegato può essere effettuata interamente per via manuale. Tuttavia secondo un'attuazione preferita per le applicazioni commerciali, la presente invenzione viene modificata in modo tale che essa viene effettuata in modo semi-automatico o completamente automatico.
In una di tali attuazioni della presente invenzione, l'apparecchiatura gravimetrica comprende mezzi di preparazione per pesare o altrimenti per preparare le soluzioni standardizzate e le altre soluzioni da titolare allo scopo di ottenere il numero di adsorbimento di iodio. Essa comprende una riserva di iodio, una prima bilancia Mettler e mezzi di equilibrazione per equilibrare la miscela nerofumo-iodio; e mezzi di titolazione che comprendono una bilancia, mezzi per elevare la bilancia MettlerR, una riserva di tiosolfato di sodio, un agitatore magnetico per agitare la miscela di reazione iodio tiosolfato, un elettrodo di platino e di riferimento ed una coppa di titolazione che contiene la soluzione da titolare.
La bilancia MettlerR dei mezzi di preparazione viene utilizzata per pesare la soluzione di iodio, di merofumo e ad esempio di iodato di potassio e ad esempio la soluzione di biiodato di potassio. La riserva dello iodio contiene la soluzione di iodio ed è pressurizzata utilizzando un gas inerte, preferibilmente elio, per trasferire la soluzione di iodio in una coppa di titolazione tramite un tubo ed una valvola associati con la riserva di iodio. La valvola è controllata dall'operatore, ad esempio tramite un interruttore a leva. La coppa di titolazione è posta sulla bilancia dove viene pesata la soluzione dello iodio e la soluzione dello iodio viene trasferita nella coppa e pesata nello stesso tempo finché è ottenuta la quantità desiderata.
Alternativamente, secondo un'altra attuazione lo iodio può essere alimentato gravimetricamente tramite un dispositivo erogatore che utilizza un motore a passo o simili per erogare un dato volume della soluzione di iodio nella coppa di titolazione. Questa attuazione è considerata essere gravimetrica poiché l'erogatore è calibrato giornalmente per erogare un dato volume di soluzione di iodio, pesando la soluzione dello iodio erogato, e calcolando la densità della soluzione dello iodio sulla base delle misure del peso e del volume, una volta nota la densità, può essere erogato il volume corretto di soluzione di iodio (corrispondente ad un dato peso). Un esempio di dispositivo erogatore accettabile è 665 Dosimet, disponibile presso Metrohm Corp.
I mezzi di preparazione comprendono anche mezzi per equilibrare la miscela nerofumo-iodio. Secondo l'attuazione, i mezzi di equilibrazione della miscela nerofumo-iodio comprendono uno scuotitore meccanico ed una centrifuga come precedentemente indicato. Secondo un'altra attuazione, 1'equilibrazione può essere realizzata dapprima agitando e quindi filtrando la miscela nerofumo-iodio. Una porzione del filtrato viene quindi titolata con la soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio. I mezzi di agitazione e filtrazione sono più adatti per l'automazione che non lo scuotimento e la centrifugazione. Per gli scopi della presente invenzione, i termini filtrato e supernatante sono ritenuti essere sinonimi .
Sebbene la temperatura della miscela nerofumoiodio non sia un parametro critico nel metodo volumetrico, la temperatura diventa più importante quando viene migliorata la precisione della determinazione del numero di adsorbimento dello iodio, ciò è dovuto al fatto che l'adsorbimento dello iodio sul nerofumo è dipendente dalla temperatura. Quando la temperatura aumenta di 1°C, l'adsorbimento dello iodio sulla superficie del nerofumo diminuisce di circa 0,1 mg/g. Così il controllo della temperatura è importante nel mantenere la precisione della determinazione gravimetrica del numero di adsorbimento di iodio.
In accordo con ciò secondo un'altra attuazione della presente invenzione, la temperatura della miscela nerofumo-iodio viene controllata dai mezzi di controllo della temperatura. I mezzi di controllo della temperatura possono comprendere, ad esempio, bagni ad acqua nei quali vengono posti il recipiente contenente l<a soluzione dello iodio da aggiungere al nerofumo e/o il recipiente contenente la miscela nerofumo-iodio. La temperatura della miscela nerofumo-iodio può essere ulteriormente controllata in modo più accurato nell'attuazione nella quale la miscela è sottoposta ad agitazione e filtrazione ponendo questi componenti in un bagno ad acqua, eccetera. Alternativamente, si può utilizzare qualsiasi mezzo di controllo della temperatura della miscela nerofumo-iodio noto all'esperto nel settore.
La bilancia dei mezzi di titolazione comprende una riserva di tiosolfato (cioè un peso predeterminato di soluzione di tiosolfato di sodio è contenuta in un recipiente immediatamente prima di una data titolazione) e viene impiegata per misurare il peso del tiosolfato di sodio aggiunto alla soluzione da titolare. La riserva di tiosolfato viene riempita dopo completamento di una data titolazione tramite un tubo ed una valvola associati con una bottiglia pressurizzata contenente la soluzione di tiosolfato di sodio. La bottiglia viene pressurizzata mediante un gas inerte, preferibilmente elio. La soluzione di tiosolfato di sodio dalla riserva di tiosolfato sulla bilancia viene trasferita in una coppa di titolazione contenente la soluzione da titolare, tramite una o più linee di tubazione, ciascuna avendo una valvola associata. Preferibilmente due linee di tubazione di diametro variabile portano dalla riserva di tiosolfato alla coppa di titolazione. Le valvole possono essere aperte e chiuse tramite un interruttore a leva o tramite un calcolatore, come più oltre spiegato. La linea con diametro maggiore viene utilizzata per le parti iniziali della titolazione, mentre la linea con diametro inferiore viene utilizzata per una accuratezza migliore in prossimità del punto finale della titolazione. Il peso della soluzione di tiosolfato di sodio trasferita alla coppa di titolazione, come determinato tramite la bilancia, viene utilizzata per determinare la concentrazione della soluzione da titolare.
I mezzi per elevare la bilancia nella stazione di titolazione sono utili per provvedere una pressione di testa sufficiente a dare una velocità adeguata di flusso del tiosolfato di sodio dalla riserva di tiosolfato alla coppa di titolazione.
Un elettrodo di platino e di riferimento sono associati alla coppa di titolazione, e possono essere mantenuti in luogo con un braccio meccanico o simili.
Ogni volta che la riserva dello iodio o la bottiglia contenente la soluzione di tiosolfato di sodio vengono riempite o consumate, o l'apparecchiatura non è stata utilizzata per otto ore o più, è preferibile che le linee associate, ecc., siano flussate con la soluzione adatta.
Secondo una attuazione preferita della presente invenzione, l'apparecchiatura gravimetrica comprende mezzi di controllo come un calcolatore che è interfacciato con i mezzi di preparazione e con i mezzi di titolazione.
Quando i mezzi di controllo sono costituiti da un calcolatore, esso può essere dotato di un software che è destinato a immagazzinare tutti i pesi rivelati dalla bilancia dei mezzi e dalla bilancia dei mezzi di titolazione, effettuare i calcoli necessari per ottenere il numero di adsorbimento dello iodio e/o controllare le valvole nelle linee che portano la soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio alla coppa di titolazione.
Più particolarmente il calcolatore è interfacciato con le bilance dei mezzi di preparazione e con la bilancia dei mezzi di titolazione.
Il peso di ciascun campione pesato viene trasferito per mezzo di una chiave manuale o simili.
Il calcolatore è inoltre interfacciato con l'elettrodo di platino e di riferimento, con le valvole, e con l'erogatore dello iodio.
Il programma di software è preferibilmente progettato per essere "user friendly".
Il calcolatore ed il software del calcolatore consentono che il metodo gravimetrico della presente invenzione sia effettuato ad una velocità sufficiente da renderlo sia pratico che preferibile nelle applicazioni commerciali.
Questo metodo migliora la precisione della determinazione del numero di adsorbimento di iodio, ciò che comporta una diminuizione della variabilità della determinazione tra laboratori ed individui, e diminuisce anche la possibilità di errore umano.
Il software del calcolatore può essere progettato per consentire che la titolazione proceda più accuratamente mediante controllo dell'apertura e della chiusura della valvola sulla linea del tiosolfato di sodio avente un diametro superiore e sulla valvola della linea con diametro inferiore.
Ad esempio la titolazione può essere controllata tramite prompt di calcolatore tramite i quali la valvola da aprire viene scelta e viene scelto il periodo di tempo (in decimi di secondo) nel quale la valvola deve essere aperta.
Il software del calcolatore può ulteriormente essere utilizzato per consentire l'automazione di aspetti addizionali del metodo gravimetrico della presente invenzione.
Ad esempio il software di calcolatore può comprendere un algoritmo che consente la determinazione automatizzata dei punti finali di titolazione potenziometrica. Ciò può essere realizzato stimando il peso della soluzione di tiosolfato di sodio da aggiungere alla soluzione da titolare senza andare oltre il punto finale di titolazione. Inoltre una aggiunta sufficiente nella sua titolazione non richiede troppo tempo.
Ad esempio la quantità di soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio da aggiungere può essere predetta dai punti dei dati precedentemente raccolti durante la titolazione potenziometrica (cioè milligrammi di soluzione di tiosolfato aggiunti vs. millivolt) su quanta soluzione dovrebbe essere alimentata con la prossima aggiunta.
Ciò può essere realizzato predicendo quale sia la successiva derivata (variazione incrementale nel potenziale elettrico divisa dalla variazione incrementale nel peso della soluzione di tiosolfato aggiunta) sulla base del dati precedenti, assumendo aggiunte equivalenti di soluzione di tiosolfato.
Scegliendo una variazione appropriata in millivolt, si può calcolare la quantità di soluzione di tiosolfato da aggiungere.
La massa può ad esemplo essere controllata mediante il calcolatore che aziona la valvola su una o più linee di tiosolfato per una certa lunghezza di tempo, dal momento che la velocità di flusso di ciascuna valvola è predeterminata.
Un algoritmo che è utile per predire la derivata del punto successivo lungo la curva che definisce la relazione tra il potenziale elettrico ed il peso totale della soluzione di tiosolfato di sodio aggiunto è come segue:
Dove J è definito come punto del dato da predire;
G è il numero delle derivate da mediare;
e i = G l.
Il calcolo della derivata come sopra riportato continua mentre il calcolatore confronta derivate appena calcolate con derivate precedentemente calcolate.
La titolazione continua finché viene raggiunta una derivata massima, cioè finché il punto di titolazione ultimo misurato provvede una derivata che è minore della derivata precedentemente calcolata.
Quindi il calcolatore determina il punto finale esatto della titolazione interpolando tra il punto del dato che presenta la derivata massima ed i punti prima e dopo.
Preferibilmente dopo che viene ottenuta una derivata che è inferiore alla derivata precedentemente calcolata, la titolazione viene continuata finché è ottenuta una derivata che è di una certa percentuale inferiore al massimo (cioè 60%) allo scopo di eliminare la possibilità di un rumore interferente con la derivata massima e con le determinazioni del punto finale.
Se questa derivata è 60% o meno del massimo, la titolazione viene fermata. Una volta che è stato determinato il punto finale della titolazione, i calcoli sopra menzionati per la concentrazione dello iodio del supernatante ed il numero ad adsorbimento di iodio del nerofumo possono essere effettuati utilizzando i pesi delle soluzioni e del nerofumo che sono conservati nella memoria del calcolatore.
Il software può inoltre essere progettato per effettuare la determinazione della densità della soluzione di iodio quando lo iodio viene erogato dall’erogatore piuttosto che direttamente pesato.
Ad esempio il volume noto della soluzione di iodio erogata ed il peso della stessa vengono trasferiti al calcolatore, che pertanto esegue il calcolo della densità.
Una volta che sia nota la densità della soluzione dello iodio, il calcolatore può determinare il volume della soluzione di iodio da erogare da parte dell'erogatore, in base al peso del campione di nerofumo e determina accuratamente il peso della soluzione di iodio erogata.
Il calcolatore può essere interiacciato anche con altre porzioni dell'apparecchiatura gravimetrica della presente invenzione, comprendenti i mezzi di controllo della temperatura, i mezzi di agitazione ed il potenziale della soluzione da titolare e la massa della soluzione aggiunta di tiosolfato di sodio, i mezzi di filtrazione ed una stampante per stampare i punti dei dati come relative derivate, il tempo trascorso della titolazione, la velocità di flusso e i risultati dei calcoli effettuati dal calcolatore. Secondo un'altra attuazione della presente invenzione, il calcolatore viene interfacciato con un calcolatore di controllo del processo (disponibili commercialmente o derivati da programmi disponibili commercialmente) che controlla la produzione del nerofumo .
In accordo con ciò i parametri di produzione del nerofumo possono essere modificati se il numero di adsorbimento di iodio ottenuto non è entro i limiti predeterminati .
L'accuratezza alla quale le determinazioni dei pesi delle soluzioni vengono eseguite nella presente invenzione è circa di una grandezza (10 volte) migliore dell'accuratezza delle determinazioni volumetriche riportate in ASTM 1510.
Inoltre le titolazioni della presente invenzione sono circa 5-10 volte più accurate del metodo volumetrico riportato in ASTM 1510. Sopratutto il miglioramento nella precisione delle misure della presente invenzione è ritenuto essere almeno tre volte superiore al metodo volumetrico. Così affinchè la precisione del metodo volumetrico si avvicini a quella della presente invenzione, la determinazione volumetrica dovrebbe essere ripetuta 9 volte.
Il software della presente invenzione può utilizzare il linguaggio Quick Basic da Microsoft Corporation ed il calcolatore può essere qualsiasi calcolatore convenzionale commercialmente disponibile. Il codice compilato viene utilizzato in combinazione con la strumentazione formata dai mezzi di controllo e dai dispositivi periferici, poiché il codice compilato è più veloce del modo interpretato e più trasferibile.
Il software controlla i dispositivi periferici, raccoglie i dati, immagazzina i dati, analizza i dati, riporta i risultati e provvede una interfaccia "user friendly" tra l'operatore e lo strumento.
I dispositivi periferici controllati dal software comprendono le bilance analitiche e di titolazione per la misura della massa, un elettrodo di platino e di riferimento per le misurazioni di tensione, le valvole per il controllo delle quantità erogate della soluzione, un erogatore per il trasferimento preciso ed automatico della soluzione dello iodio, una stampante per provvedere una copia dei dati, i risultati dei dati analizzati, la data, il tempo e l'identificazione del campione, ed un monitor monocromatico per trasmettere le informazioni all'operatore.
I dispositivi periferici sono interiacciati con le specifiche del calcolatore nel modo che segue.
Le bilance e l'erogatore sono interfacciati al calcolatore tramite hardware RS-232 e la logica del software. Le valvole sono interfacciate al calcolatore utilizzando un pannello di acquisizione dei dati posto in una fessura di espansione del calcolatore. Questo pannello di acquisizione dei dati trasferisce in questo caso la logica digitale dal calcolatore ai relè che controllano l'apertura e la chiusura delle valvole rispettive .
Questa operazione controlla il tempo nel quale le valvole sono aperte. L'elettrodo è interfacclato al calcolatore utilizzando lo stesso pannello di acquisizione dei dati sopra menzionato. In questo caso il pannello di acquisizione trasforma il segnale analogico in un segnale digitale per l'uso nel calcolatore. La stampante è interfacciata al calcolatore utilizzando la porta parallela del calcolatore. Il monitor è interfacciato con il calcolatore utilizzando un pannello di video nella fessura di espansione del calcolatore .
I dati vengono raccolti dal calcolatore mediante queste interfacce in cui i dati vengono successivamente immagazzinati. Il software analizza quindi i dati allo scopo di controllare l'esperimento e calcola i vari parametri necessari ad ottenere il numero di iodio. I risultati vengono quindi trasferiti ad una stampante.
L'esempio che segue illustrerà come il software viene interfacciato con i dispositivi e alimenti un ambiente "user friendly" per l'operatore.
L'operatore interfaccia lo strumento attraverso una serie di prompt di schermo.
Ad esempio uno dei prompt nel programma provvede quattro opzioni per 1'utilizzatore. Queste opzioni comprendono la determinazione della concentrazione del bianco di iodio, la determinazione del numero di iodio di un campione di nerofumo, la standardizzazione delle soluzioni di tiosolfato, ed uno schermo di help. Ad esempio se un utilizzatore sceglie l'opzione numero di iodio, la serie successiva dei prompt guiderà l'operatore attraverso queste operazioni che comprenderanno la pesata del nerofumo, l'erogazione della soluzione di iodio, e la pesata e la titolazione di una aliquota della soluzione del supernatante.
Il peso del nerofumo viene trasferito direttamente al calcolatore spingendo una chiave manuale collegata alla bilancia. La quantità di iodio erogato viene calcolata tramite il software ed erogata tramite un erogatore o gravimetricamente con l'aiuto di una valvola controllata da operatore. Anche il peso del supernatante viene trasferito direttamente al calcolatore con la chiave manuale della bilancia.
La titolazione potenziometrica viene controllata da parte del software. In modo specifico vengono misurate le tensioni all'elettrodo ed il tempo aperto delle valvole viene controllato in maniera tale che viene raggiunto il punto finale della titolazione senza coinvolgere l'operatore.
Il software determina quindi il punto finale utilizzando la tecnica della derivata massima.
La concentrazione della soluzione dello iodio viene quindi determinata dal peso della soluzione dello iodio utilizzata per la titolazione e la massa del punto finale della soluzione del tiosolfato. Il numero di iodio viene quindi calcolato dalla concentrazione del bianco di iodio precedentemente determinata, dalla concentrazione del campione di iodio e dai pesi del nerofumo e della soluzione di iodio equilibrato con il nerofumo.
Gli esempi sopra provvisti non sono intesi essere esclusivi. Molte altre variazioni della presente invenzione risulteranno ovvie agli esperti nel settore. Ad esempio può essere possibile utilizzare la presente invenzione per determinare gravimetricamente il numero di adsorbimento dello iodio o di altri materiali carboniosi come grafite e carbone di legna, ed altri substrati come platino, ossido di magnesio, sfere di vetro, allumina, e silice. Tutte queste ovvie modifiche sono comprese nella portata delle rivendicazioni che seguono.
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo gravimetrico per la determinazione del numero di adsorbimento di iodio del nerofumo, comprendente la determinazione della concentrazione di una soluzione di iodio accuratamente pesata mediante aggiunta di un titolante standardizzante a detta soluzione di iodio finché non viene raggiunto un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione di detta soluzione di iodio mediante pesata accurata della quantità di detto titolante standardizzato necessario a raggiungere detto punto finale; la pesata accurata di una quantità di nerofumo e l'aggiunta di una quantità adatta di una porzione accuratamente pesata di detta soluzione di iodio, 1 'equilibrazione della miscela nerofumo/soluzione di iodio, l'aggiunta di detto titolante standardizzato ad una porzione accuratamente pesata del supernatante da detta miscela nerofumo-iodio finché non viene raggiunto un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione di detto supernatante mediante pesata accurata della quantità di detto titolante standardizzato necessaria a raggiungere detto punto finale, il calcolo di adsorbimento di iodio di detto nerofumo basato sulla concentrazione determinata gravimetricamente di detto titolante, di detta soluzione di iodio, e di detto supernatante. 2. Metodo secondo la rivendicazione 1, comprendente ulteriormente la standardizzazione di detto titolante mediante aggiunta di detto titolante ad una soluzione comprendente uno standard primario adatto avente una concentrazione nota finché non viene raggiunto un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione di detto titolante mediante pesata accurata della quantità di detto titolante necessaria a raggiungere detto punto finale. 3.'Metodo secondo la rivendicazione 2, in cui detto titolante comprende una soluzione di tiosolfato di sodio. 4. Metodo secondo la rivendicazione 3, in cui detto standard primario comprende iodato di potassio, biiodato di potassio, cromato di potassio, bicromato di potassio, bromato di potassio, bromato di sodio, esaciano ferrato (III) di potassio, N-bromosuccinimmide, bicromato con etilendiammina tetracetato, o simili. 5. Metodo secondo la rivendicazione 3, in cui detto standard primario comprende biiodato di potassio. 6. Metodo secondo la rivendicazione 5, in cui la concentrazione della soluzione di biiodato di potassio è calcolata secondo la formula:8. Metodo secondo la rivendicazione 7, in cui la concentrazione del detto bianco dello iodio viene determinata secondo la formula :9. Metodo secondo la rivendicazione 8, in cui la concentrazione dello iodio dopo equilibrazione con il nerofumo viene determinata secondo la formula:10. Metodo secondo la rivendicazione 9, in cui il numero di adsorbimento di iodio di detto nerofumo viene determinato secondo la formula:11. Metodo secondo la rivendicazione 5, in cui detta soluzione di tiosolfato di sodio comprende ulteriormente ioduro di potassio e acido solforico. 12. Metodo secondo la rivendicazione 11, comprendente ulteriormente la determinazione della concentrazione della soluzione di biiodato di potassio mediante pesata accurata del biiodato di potassio, l’aggiunta di una quantità adatta di acqua, la determinazione del peso totale della soluzione e la determinazione della concentrazione della soluzione sulla base di detti pesi. 13. Metodo secondo la rivendicazione 12, in cui detta soluzione di tiosolfato di sodio viene standardizzata mediante titolazione colorimetrica. 14. Metodo secondo la rivendicazione 12, in cui detta determinazione del bianco e la concentrazione di detto supernatante vengono determinate mediante titolazioni potenziometriche, visive o colorimetriche. 15. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui detta equilibrazione comprende l'agitazione di detta miscela nerofumo-iodio e quindi la centrifugazione di detta miscela per ottenere detto supernatante. 16. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui detta equilibrazione comprende l'agitazione e la filtrazione di detta miscelazione nerofumo-iodio per ottenere detto supernatante . 17. Metodo secondo la rivendicazione 1, comprendente ulteriormente l'essiccamento di detto nerofumo prima della pesata. 18. Metodo secondo la rivendicazione 1, comprendente ulteriormente la determinazione del contenuto di umidità di detto nerofumo, e la valutazione per detto contenuto di umidità nel calcolo di detto numero di adsorbimento di iodio. 19. Metodo secondo la rivendicazione 1, comprendente ulteriormente il fatto di provvedere mezzi di controllo della temperatura per controllare la temperatura della miscela nerofumo-iodio. 20. Metodo secondo la rivendicazione 5, comprendente ulteriormente il fatto di provvedere mezzi di controllo per controllare accuratamente l'aggiunta di detta soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio alla soluzione da titolare, per immagazzinare le determinazioni del peso, e per effettuare le determinazioni della concentrazione ed i calcoli di detto numero di adsorbimento di iodio. 21. Metodo secondo la rivendicazione 20, comprendente ulteriormente il fatto di interfacciare detti mezzi di controllo con mezzi di controllo di processo che controllano i parametri di processo nella manifattura del nerofumo, e la regolazione di detti parametri di processo tramite detti mezzi di controllo di processo in base al numero di adsorbimento di iodio calcolato ricevuto da detti mezzi di controllo. 22. Metodo gravimetrico per la determinazione del numero di adsorbimento di iodio del nerofumo, comprendente la standardizzazione di una soluzione comprendente tiosolfato di sodio mediante aggiunta di detta soluzione di tiosolfato di sodio ad una soluzione accuratamente pesata di biiodato di potassio avente una concentrazione nota finché viene raggiunto un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione della soluzione di tiosolfato di sodio mediante pesata accurata della quantità della soluzione di tiosolfato di sodio necessaria a raggiungere detto punto finale, la determinazione del bianco di una soluzione di iodio accuratamente pesata mediante aggiunta di detto tiosolfato di sodio standardizzato a detta soluzione di iodio finché viene raggiunto un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione di detta soluzione di iodio mediante pesata accurata della quantità di detta soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio necessaria a raggiungere detto punto finale, la pesata accurata di una quantità di nerofumo e l'aggiunta di una quantità adatta di una porzione accuratamente pesata di detta soluzione di iodio, 1'equilibrazione della miscela nerofumo-iodio, l'aggiunta di detta soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio ad una porzione accuratamente pesata del supernatante da detta miscela nerofumo-soluzione di iodio finché è raggiunto un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione di detto supernatante mediante pesata accurata della quantità di detta soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio necessaria a raggiungere detto punto finale, il calcolo del numero di adsorbimento di detto nerofumo sulla base della concentrazione determinata gravimetricamente di detta soluzione di biiodato di potassio, di detta soluzione di tiosolfato di sodio, di detto bianco dello iodio e di detto supernatante. 23. Metodo gravimetrico per determinare il numero di adsorbimento di iodio del nerofumo, comprendente la determinazione della concentrazione della soluzione di iodio mediante aggiunta di detta soluzione di iodio ad una soluzione accuratamente pesata di uno standard primario comprendente ossido di arsenico di concentrazione nota fino a raggiungere il punto finale della titolazione e la determinazione della concentrazione di detta soluzione di iodio mediante pesata accurata della quantità di detta soluzione dì iodio necessaria a raggiungere detto punto finale, la standardizzazione di una soluzione comprendente tiosolfato di sodio mediante aggiunta di detta soluzione di tiosolfato di sodio ad una porzione accuratamente pesata di detta soluzione di iodio standardizzata finché è raggiunto un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione di detta soluzione di tiosolfato di sodio mediante pesata accurata della quantità di detta soluzione di tiosolfato di sodio necessaria a raggiungere detto punto finale; la pesata accurata di una quantità di nerofumo e l'aggiunta di una quantità adatta di una porzione accuratamente pesata di detta soluzione di iodio, 11equilibrazione della miscela nerofumo-soluzione di iodio, l'aggiunta di detta soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio ad una porzione accuratamente pesata del supernatante da detta miscela nerofumo-soluzione di iodio fino a raggiungere un punto finale di titolazione e la determinazione della concentrazione di detto supernatante mediante pesata accurata della quantità di detta soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio necessari a raggiungere detto punto finale, il calcolo del numero di adsorbimento di iodio di detto nerofumo sulla base della concentrazione determinata gravimetricamente di detta soluzione di ossido di arsenico, di detta soluzione di tiosolfato di sodio, di detto bianco dello iodio, e di detto supernatante . 24. Apparecchiatura per determinare gravimetricamente il numero di adsorbimento di iodio del nerofumo, comprendente mezzi di preparazione per preparare le soluzioni da titolare contro un titolante adatto, detti mezzi di preparazione comprendendo una prima bilancia per pesare le soluzioni dello iodio, il nerofumo, uno standard primario adatto, ed una soluzione comprendente detto standard primario e detti mezzi di equilibrazione per equilibrare una miscela di nerofumo accuratamente pesato e una soluzione di iodio accuratamente pesata, mezzi di titolazione per titolare detta soluzione primaria standard, detta soluzione dello iodio, ed il supernatante da detta miscela equilibrata nerofumo-soluzione di iodio, contro detto titolante, detti mezzi di titolazione comprendendo una seconda bilancia, una riserva di titolante posta su detta bilancia, e mezzi di titolazione comprendenti un elettrodo di platino e di riferimento, un agitatore magnetico, ed una coppa di titolazione per contenere la soluzione da titolare, detta seconda bilancia pesando accuratamente la quantità del titolante aggiunto a detta soluzione da titolare, e mezzi di controllo collegati a detta prima e seconda bilancia, detti mezzi di controllo ricevendo le determinazioni del peso da detta prima e seconda bilancia e l'uso di dette determinazioni del peso per determinare gravimetricamente le concentrazioni di detta soluzione primaria standard, di detto titolante, di detta soluzione dello iodio e di detto supernatante, detti mezzi di controllo calcolando il numero di adsorbimento di iodio di detto nerofumo basato su dette determinazioni della concentrazione. 25. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 24, in cui detti mezzi di titolazione comprendono ulteriormente primi e secondi mezzi di trasferimento per trasportare detta soluzione di tiosolfato di sodio da detta riserva del tiosolfato di sodio a detta coppa di titolazione, detti primi mezzi di trasferimento trasportando detta soluzione di tiosolfato di sodio a detta coppa di titolazione ad una velocità superiore a quella di detti secondi mezzi di trasferimento, mezzi di controllo adattati per aprire e chiudere detta prima e seconda valvola durante dette titolazioni. 26. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 24, in cui detti mezzi di controllo sono adattati per predire il peso della soluzione di tiosolfato di sodio necessari a raggiungere i punti finali di titolazione mediante confronto delle derivate dei punti dei dati precedentemente raccolti durante una titolazione. 27. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 24, in cui detti mezzi di equilibrazione comprendono mezzi di scuotimento ed una centrifuga per scuotere e centrifugare detta miscela di nerofumo-soluzione di iodio. 28. Apparecchaitura secondo la rivendicazione 24 in cui i mezzi di equilibrazione comprendono mezzi di agitazione e mezzi di filtrazione per agitare e titolare detta miscela di nerofumo-soluzione di iodio. 29. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 24, in cui detti mezzi di preparazione comprendono ulteriormente mezzi di erogazione per erogare accuratamente detta soluzione dello iodio che viene aggiunto direttamente a detto nerofumo, detti mezzi di controllo calibrando detti mezzi di erogazione sulla base del peso di detta soluzione dello iodio. 30. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 24 cui detti mezzi di preparazione comprendono ulteriormente mezzi di controllo della temperatura per controllare la temperatura di detta miscela di nerofumosoluzione dello iodio. 31. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 24, comprendente ulteriormente mezzi di controllo di processo per controllare i parametri di processo nella manifattura di detto nerofumo, detti mezzi di controllo di processo essendo adattati per ricevere detti calcoli di detto numero di adsorbimento di iodio da detti mezzi di controllo e regolare uno o più di detti parametri di processo se detto numero di adsorbimento di iodio è fuori da un limite predeterminato. 32. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 24, in cui detto titolante comprende tiosoldato di sodio. 33. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 22, in cui detto standard primario comprende iodato di potassio, biiodato di potassio, cromato di potassio, dicromato di potassio, bromato di 'potassio, bromato di sodio, esacianof errato (III) di potassio, N-bromosuccinimmide, dicromato con etilendiamminatetracetato, o simili .
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