SU1002940A1 - Способ количественного определени инвертного сахара в растворах - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к электрохим г ческим методам анализа углеводов, а именно к потенциометрическому способу количественного определени  суммы воостанаваиваюших сахаро&-глюкозы и фруктозы , и может быть использовано при химико-технологическом контроле инве1 .тного сахара в виноделии и сахарном производстве, а также при проведении медико-биологических исследований. Показатель содержани  инвертного сахара, например, в виноматериалах и в разлИчных продуктах №1И полуфабрикатах пищевой промышленности  вл етс  важной характеристикой их качества.

Известен пол рографический метод, заключающийс  в определении сахара по волне электровосстановлени  фруктозы 1.

Однако этот метод не позвол ет оп .ределить сумму Сахаров.

Наиболее близким техническим решением к изобретению  вл етс  способ количественного определени  инвертного

сахара в растворах путем ввода пробы анализируемого образца в раствор pea- гента и потенииометрического измерени  рН конечного раствора. Согласно.этому способу провод т потенциометрическое титрование, основанное на проведении в  чейке окислительно-восстановительной реакции с сол51ми меди {2+) и измерении ЗДС элемента с использованием медного индикаторного электрода, требующее дл  полноты прохождени  реакции высоких температур С 2 .

Недостатками известного способа  &л ютс  проведение анализа только при высоких температурах, трудоемкость метода ,, а также необходимость предварительного титровани , удлин ющего анализ и необходимость посто нно поддерживать строго определенное значение пол ризую ющего тока. .

Цель изобретени  - ускорение и упрощение анализа.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу количественного опредепе га  инвертиого сахара в растворах путем ВВОДИ пройы анализируемого образца в раствор реагента и потенииометрического измерени  рН конечного раствора, в качестве реагента используют 30 - 50 об.% спирто-водный раствор тетрабората натри  с концентрацией 0,О1--0,02 моль/л при мольном соотношении реагент/сахар в интервале О,5- 10,0, в который ввод т 0,1-0,2 моль/л хлористого.-кали  в качестве фонового электролита. Иэменение кислотности испытуемого раствора происходит в результате взаимо действи  компонентов инвертного сахараглюкозы и фруктозы (обозначим общей формулой (R{OH)2) с борной кислотой В(ОН)т,  вл ющейс  в данной системе продуктом гидролиза аниона тетрабората, с образованием новых более сильных кис лот, чем исходна  борна  кислота B(OH)+(OH)2R R:;;°)BOH+2H20 (1 Реакци  (1) ранее примен лась единственно в цел х титриметрического oitределени  борной кислоты в присутствии в испытуемом растворе больших концентраций (не менее 20 вес.%) глюкозы или инвертного сахара. Однако, благодар  предложенному нами применению в качестве реагента только солИ тетрабората натри , создаютс  переход щие услови  дл  количественного прохождени  реакции (1) даже при относительно небольших концентраци х сахара и реагента, что и позвол ет провести достаточно высокочувсгвительное определение инверторного сахара в данной системе. Применение смешанных водно-спиртовых растворов на основе этанола или изо пропанопа вместо водных обеспечивает более полное прохождение реакции (1) вследствие уменьшени  активности воды в испытуемом растворе, при этом иэменение кислотности раствора при данных концентраци х caXiapa и остаетс  практически постсанным в интервале концентраций спирта 30 50 Вб.% Более Еонпентрированные по спирту растворы н могут быть исполкзованы в анал1;1ткчеокБВ . цел х кз-аа неустойчивого подведени в таких средах стекл нного индикаторног эпектрода, Использование в качестве реагента вместо обычно примен вшейс  борной кис лоты сопи тетработара натри  такзке спо собсгвует смещению равновеси  реакции (1) Б сторону образовани  более сильной комплексной кислоты благодар  тому, чт В растворе автомат 1чески устанавливаетс  значение рН,  вл ющеес  оптимальным дл  прохождени  аналитической реакции. (1). В интервале концентраций тетрабората О,О1-О,02 моль/л обе образующиес  борсодержашие кислоты на основе глюкозы и фруктозы при условии не более , чем двухкратного избытка сахара по отношению к реагенту показывают при соответствующей концентрации сахара одинаковое изменение кисэтотности испытуемого раствора (габл. 1). Верхний предел концентрации тетрабората ограничен растворимостью этой соли в спиртовых растворах. При концентраци х гетра бората более низких, чем 0,01 моль/л начинает сказыватьс  различие в силе борсодержащих кислот на основе глюкозы и фруктозы и отсюда наблюдаетс  различный характер зависимостей. Зависимости рН-к6нцентраци  сахара в растворе 0,01 моль/л Na2B4O2+ +0,1 моль/л КСе +5О об.% этанола 25°С представлены в табл. 1. Как следует из габл. 1, зависимости рН испытуемого раствора, содержащего около О,01 моль/л тетрабората натри  и около 5О об.% этанола, от концентрации глюкозы, фруктозы и их смеси (1:1) практически совпадают в интервале концентраций сахара О,ОО2-0,02 моль/л; Оптимальное мольное соотноцдение реагирующих компонентов от 1:шухкратного избытка сахара до дес тикратного избытка реагента.дл  концентраций тетрабората натри  0,О1-О,О2 моль/л установлено, экспериментально на основании зависимости рН-ковцентраии  сахара (табл. 1). Так, если избыток реагента более, чем дес тикратнь й, то дл  малых концентраций сахара, регистрируемое изменение рН находитс  в пределах погрешности потенциометра , а более чем. двухкратный избыток сахара в данных услови х приводит к заметному различию в кислотных свойствах борсодержащих соединений глюкозы и фруктозы и, следовательно, к изменению кода соответствующих зависимостей рН - концентраци  сахара. Например , дл  условий табл. 1 при мольном соотношеши сахар/реагент 5 измер ют.с  значени  рН 8,80 в случае глюкозы и рН 7,40 в случае фруктозы. Таким образом, утсазанный диапазон соотношений реагент/сахар 0,5-10 в конечном итоге определ етс  величиной заданной буферной емкости боратного буфера в водно-спиртовом растворе. Это позвол ет в качестве градуиро- вечного графика с целью определени  общего количества инвертного сахара использовать зависимость рН-концентраци  сахара на основе эквимолекул рной смеси глюкозы и фруктозы. Величина рН измер етс  с помощью любого типового потенциометра, например, марки рН-34О или рН-121, или иономер ЗВ-.74 в  чейке со стекл нным-индикаторным элек тродсм и клорсеребр ным (или насыщенн ным коломельным) электродом сравнени  Надежность потенииометрического измерени  рН в такой системе повышаетс  за счет применени  фонового электролита 0,1-О,2 моль/л хлористого кали . Предложенный способ определени  инвертного сахара осуществл етс  следующим образом. Предварительно, перед началом измерений потенциометр калибруетс  по водным буферным растворам, согласно прилагаемой к прибору инструкции. После подготовки прибора в мерную колбу объемом 25 - 1ОО мл добавл ют такие количества этилового спирта-ректификата 0,1 М раствора тетрабората натри  и 1 М раствора хлористого кали , чтобы концентрации компонентов в конечном испытуемом растворе были около 50 об.% по спирту, 0,01-0,02 моль/л по тетраборату и 0,1-0,2 моль/л по КСЗ. Затем пипеткой вноситс  точное количество (210 мл) анализируемого раствора, содержащего определенное количество инвертного сахара. Содержимое колбы доводитс , до метки дистиллированной водой, перемешиваетс , и далее приготовленный раствор заливаетс  в измерительную  чейку, в которую погружаютс  индикаторный стекл нный электрод и электрод сравнени . Значение рН испытуемого раствора измер етс  после трехминутной вы держки при посто нном перемешивании с помощью магнитной мещалки. Содержание инвертного сахара в испытуемом растворе (С5 , моль/л) находитс  по градуировечной кривой рН-С, а количество инверт ного сахара в анализируемом образце ( с, г/ЮО мл) рассчитываетс  по формуле .18х , где X - фактор разбавлени , равный от- нощению объема мерной колбы к объему анализируемого образца (объему пипетки В зависимости от концентрации инвертногг сахара в анализируемой пробе разбавл&ние исходного образца проводитс  таким образом, чтобы концентраци  сахара в конечном испытуемом растворе соответствовала оптимальному дл  анализа учаотку кривой рН-концентраци  сахара с наименьшими значени ми рН 9,3 ,4 (в отсутствие сахара исходное значение рН 10,42±0,02). Дл  построени  градуировочной кривой рН концентрашш сахара аналогичным образом измер етс  величина рН несколькгос эталонных растворов с суммарными концентраци ми глюкозы и фрук- . тозы 0,ОО2, 0,ОО5, 0,01 и О,02 моль/л при соотношении глюкоза: фруктоза . 1:1 и раствора, идентичного состава, не содержащего сахар. Результаты определени  предложенным способом суммарного содержани  глюко|зы и фруктозы в модельных раствора привод тс  в табл. 2. Относительна  ошибка определени  при содержании сахара в испытуемом растворе пор дка О,О05-О,О2 моль/л не превышает + 5%. Продолжительность анализа с учетом затрат времени на приготовление испытуемого раствора и настройку потенциометра не более 10 мин.. Пример. 25 мл этилового спиртаректиф1жата , 5 мл раствора О,1 моль/л N«42. , 5 мл раствора 1 моль/л КС и 5 мл анагч1зируемого раствора, содержащего 3,ОО г/ЮО мл инвертного сахара, смешивают в мерной колбе на 50 мл и раствор довод т до метки дистиллированной водой. Электроды погружают в испытуемый раствор и через три минуты измер ют значение рН 9,56. По градуировочной кривой наход т концентрацию сахара в испытуемом растворе ,3 моль/л. Отсюда содержание инвертного сахара в анализируемом растворе с учетом дес тикратного разбавлени  пробы ,3« к ,18 - Ю 3,11 Г/1ОО мл. Отностггельнн  ошибка определени  составл ет + 3,7%. Предлагаемый способ определени  инвертного сахара позвол ет уменьшить , врем  проведени  анализа, имеет высокую точность и чувствительность, несложен в выполнении, что позвол ет использовать его непосредственно в производственных услови х.

Таблица 2

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ количественного определения инвертного сахара в растворах путем ввода пробы анализируемого образца в раствор реагента и потенциометрического измерения pH конечного раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа,’ в' качестве реагента иппользуют 30 5U об.% спирто-водный раствор тетрабората натрия с концентрацией 0,010Ό,02 моль/л при мольном соотношении i реагент/сахар в интервале 0,5-10,0, в который вводят 0,1-0,2 моль/л хлорио того калия в качестве- фонового электролита.