SU1354100A1

SU1354100A1 - Способ определени оксалат-иона в водном растворе

Info

Publication number: SU1354100A1
Application number: SU854018158A
Authority: SU
Inventors: Регина Павловна Морозова; Ирина Николаевна Цветкова
Original assignee: Ивановский Химико-Технологический Институт
Priority date: 1985-11-10
Filing date: 1985-11-10
Publication date: 1987-11-23

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности определени оксалат-иона в водном растворе, и может быть использовано дл его контрол в моче. Дл повьшени чувствительности провод т окисление KI й. в кислой среде в присутствии вольфра- мата натри и анализируемой пробы и по величине индукционного периода окислени определ ют концентрацию оксалат-иона . Дл сопоставлени сначала готов т по заведомо известным концентраци м оксалат-иона градзшровоч- ньй график. В способе относительна ошибка анализа составл ет 0,7-9,1%, а стандартное отклонение 0,0048 - 0,005 при 3-4 опытах. 2 табл. с S (Л 00 ел 4

Description

1

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам аналитического определени оксалата Целью изобретени вл етс повышение чувствительности определени оксалата в водных растворах.

Пример 1. Определение оксалата в водном растворе,

2-5 мл анализируемого раствора, содержащего 10 - О г/мл оксалат- иона и сол ную кислоту в концентрации 0,5 моль/л, помещают в сосуд- смеситель, в три отделени которого .помещают следующие растворы: в первое отделение 5,5 мл 0,5 М НС1, 2мл 2,5 10 М и вз тую пробу раствора оксарата, во второе отделение 5 мл 0, М KI и 0,5 мл 0,2%-ного раствора крахмала, в третье отделение 12 мл 0,001 М . В любые отделени приливают воду до общего объема 50 мл, термостатируют сосуд при 25 С 20 мин в термостате, перемешивают и выливают смесь в кювету фотоэлектроколориметра ФЭК-М ( см снабженного записывающим устройством и приспособлением дл термостатиро- вани кюветы. В момент смешивани реагентов в смесителе включают записывающее устройство. Запись изменени оптической ПЛОТНОСТИ во времени производ т , до тех пор, пока не по витс четко выраженньй линейный участок, соответствующий возрастанию оптической плотности. На полученной таким образом кинетической кривой измер ют величину индукционного периода и по градуировочному графику наход т содержание оксалата в исследуемом растворе . Дл построени градуировочного графика в р д сосудов-смесителей помещают все необходимые реагенты и, различные (1-6 мл) объемы стандартного 0,001 М раствора .04 в том же пор дке и в том же количестве, как при анализе исследуемого ра.ство- ра.

Довод т общий объем реакционной смеси в каждом сосуде до 50 мл водой перемешивают реагенты, включа запи- сьшающее устройство. Поочередно помещают каждьй раствор в кювету прибора и записывают кинетические кривые

дл каждой концентрации оксалата. Из- 55 табл.2.

13541002

мер ют величину индукционного периода на каждой кривой и стро т градуи- ровочньш график.

Воспроизводимость определени оксалата по предлагаемому способу показана в табл.1.

Таблица 1

0

5

0

5

0

5

И р и М е р 2. Определение оксалата в мочевых конкрементах.

Точную навеску (,15 г) измельченного образца трижды обрабатьгоают 2 н. раствором соды (по 1,0-Г, 5 мл) при кип чении и перемешивании. Раствор центрифугируют, отдел ют от осадка и сливают в градуировочную пробирку , после чего довод т раствор в про- бирке до 5,0 мл растворов 2 н. 0 Полученный раствор разбавл ют водой таким образом, чтобы определенный объем (0,2-1,0 мл) разбавленного раствора при проведении индикаторной реакции давал величину индукционного периода, наход щуюс в пределах градуировочного графика. Подобранньй таким образом объем разбавленного раствора помещают в градуированную пробирку, нейтрализуют раствором 0,5 М НС1 по лакмусу, после чего количественно перенос т в сосуд-смеситель , куда добавл ют реактивы и воду, как указано в примере 1. Записьшают кинетическую кривую, измер ют величин ну индукционного периода и по градуировочному графику наход т концентрацию оксалата в исследуемом растворе.

Так как действительное содержание оксалата в исследуемых образцах не- . известно, оценку правильности анализа провод т методом добавок. Результаты проверки правильности определени оксалата в мочевых конкрементах с помощью метода добавок приведены в

Оксалат 1,26 10

2,52 10

OKсалат

1,26-10

.2 ,52 10

+

1,26 - 1 О

.2 ,52 10

.Формула изобретени д т окисление иодида кали перекисью

водорода в кислой среде в присутстСпособ определени оксалат-иона вии вольфрамата натри и анализируе- в водном растворе, отличаю- 25 мой пробы и по величине индукционно- щ и и с тем, 4to, с целью повьше- го пе риода окислени определ ют кон- ни чувствительности способа, прово- центрацию оксалат-иона.

Редактор А.Ворович

Составитель С.Хованска

Техред Л.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776Подписное

ВН1Ш1Ш Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д..4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие,г.Ужгород,ул.Проектна ,4

13541004

Таблица 2

1,25-10 0,7

2,75 - ,1

1,15 ,7

2,35 ,7 1,45 -.10

15,0

.6

.-6

2,70 10 7,1

Claims

Формула изобрет е н и я

Способ определения оксалат-иона в водном растворе, отличающийся тем, 4ϊο, с целью повышения чувствительности способа, проводят окисление иодида калия перекисью водорода в кислой среде в присутствии вольфрамата натрия и анализируе25 мой пробы и по величине индукционного периода окисления определяют концентрацию оксалат-иона.

Составитель С.Хованская Редактор А.Ворович Техред Л.Сердюкова Корректор 0.Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4