SU979970A1 - Способ определени нитрозоаминов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТЮЗОАМИНОВ

1

Изобретение относитс  к аналитической химии , а именно к способам определени  микроколичеств нитрозоаминов.

Известен .способ определени  нитрозоаминов, заключающийс  в обработке анализируемой пробы бромистым водородом в среде лед ной уксусной кислоты с последующей обработкой полученного раствора индикаторной смесью нафтил-(1)-зтилендиаммониумдихлоридом в сульфаниловой кислоте, и спектрофотометриро-ванием образующихс  при зтом окращенных продуктов 1.

Недостатком данного способа  вл етс  низка  чувствительность - 2-3 мкг/мл.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  штгрозоаминов, заключающийс  в том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают 1 - 1«10 М раствором пиридина, 1, - 1, М раствором сульфата меди (11), - 1;-10 М растворон гидрохиноиа, 1-2-10 - 5,2 М раствором перекиси водорода при рН среды 7,1-7,9 с по ,

следующим измерением оптической плотности полученного раствора. Чувствительность способа (l,QtO,7) М 2.

Недостатками известного способа  вл ютс  относительна  длительность способа, сложность его, невысока  чувствительность метода определени .

Целью изо етени   вл етс  повыщение чувствительности, упрощение способа и сокра10 щение времени анализа.

Поставленна  цель достигаетс  способом количественного определени  иитрозоаминов ; путем последовательной обработки анализируемой пробы раствором 1,2,4-триацетоксибензола

15 ( пирогаллола А), раствором перекиси водо: рода при рН 8,0-10,0 с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.

Способ ос оъун на увеличении некаталитичес20 кой скорости окислени  пирогаллола А перекисью водорода в присутствии нитрозоаминов, концентраци  которых значительно ниже концентраций восстановител  и .окислител . 3 97 Способ позвол ет проводить определение нитрозоаминов в интервале 10-10 - с пределом обнаружени  (1,0+0,6) М. Чувствительность возросла в 2,5 раза по сравнению с известным способом. Пример 1, В стекл нную кювету от фотоэлектроколориметра (f 2 см) последовательно ввод т растворы следующих реактивов: 1 мл 1 10 М спиртового раствора пирогаллола А, 1 мл раствора. нитрозоамина в концентрации , раствор 0,05 М буры (рН - 9,24)до о&цего объема 9,0 мл и 1 мл 2,510 М раствора перекиси водорода (раство ры перекиси водорода буры и нитрозоаминов готов т на деионизированной воде). В момент добавлени  перекиси водорода включают секундомер , реакционную смесь перемешивают стекл нной палочкой и провод т измерени  оптическ5й плотности через 30 с от 2-ой до 5-ой минуты после введени  перекиси водорода при длине волны Л 490 нм. По данным измерений стро т график в координатах оптическа  плотность - врем . Скорость реакции хгфактеризуют по тангенсу наклона пр мой, полученной в течение 3 мин. Тангенс угла наклона данном случае равен 0,05. Пример 2. В услови х примера 1 в х кювету ввод т 1,5 мл 140 М раствора пиро галлола А, 1 мл раствора нитрозоамина в концентрации 5 М, раствор буры (рН 9,24) до общего объема 9 мл и 1 мл 2, М

3

3

3 3

Таблица 2

1,2 33

5,0 10,1 раствора перекиси водорода. Измерени  провод т в услови х примера 1. Тангенс wna наклона в данном случае аналогичен тангенсу угла наклона примера. По данньии р да измерений с использованием различных концентраций нитрозоаминов стро т градуировочный график в координатгис : tg а - концентраци  нитрозоамина. Пример 3. В услови х примера 1 провод т проверочный эксперимент с использованием заранее приготовленного раствору, содержащего 1,0 ID. М нитрозоамина. В модельном образце найдено 1, М нитрозоамина. Оптимальньпии дл  определени  иитрозоаминов  вл ютс  области рН 8,0-10,0, концентрации перекиси водоррда 2,5 10 М, 1шрогаллола А 8, - 1, М, что видно из табл. 1. Результаты, характеризующие точность определени  нитрозоаминов в искусственной среде представлены в табл. 2. Таким образом, предлагаемый способ определени  нитрозоаминов снижает предел. обнаружени  нитрозоаминов, повышает чувствительность их определени , сокращает врем  выполнени  анализа. Кроме того, з фощаетс  методика эксперимента за счет отсутстви  обработки пробы пиридином и сульфатом меди (11) и замены кварцевого смесител , в котором проводили определение ранее, на стекл нндпо кювету от фотозлектроколориметра. Т а б л и ц а 1

59799706

Claims (2)

1. Формула изобретени Источники информации.

   Способ определени  нитрозоаминов путемприн тые во внимание при экспертз зе

   последовательной обработки анализируемой

   пробы восстановителем, перекисью водорода, 1. Eisenbrad G., Prenssman R. New Methode

   с последующим измерением оптической плотности zup kolorimetrisdien Bestiming von Nitrosamiполученного раствора, отличающийс nes mach Spaltung der Nitrosogruppe mit wasтем , что, с целью повьппени  чувствительностиserstoff in Eisessig.-Arrnelmitt forshung-, оюсоба, сокращени  времени определени  и ,j970 20 1513.

   упрощени  способа, в качестве восстановител 

   ишользуют 1,2,4-триацетоксибензол и обработку
2. 2. Авторское свидетельство СССР № 615398,

   ведут при рН 8,0-10,0.кл. G 01 N 21/78, 1978 (прототип).