FR2651324A1 - Determination gravimetrique de l'indice d'iode du noir de carbonne. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une méthode gravimétrique pour déterminer l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone. Selon l'invention, cette méthode comprend la détermination de la concentration d'une solution pesée avec précision en ajoutant un agent de titrage standardisé à la solution d'iode jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration de la solution d'iode en pesant précisément la quantité de l'agent de titrage standardisé nécessaire pour atteindre le point final, la pesée précise d'une quantité de noir de carbone et l'addition d'une quantité appropriée d'une partie pesée avec précision de la solution d'iode, l'équilibrage du mélange de la solution d'iode-noir de carbone, l'addition de l'agent de titrage standardisé à une partie pesée avec précision du surnageant à partir du mélange d'iode-noir de carbone jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration du surnageant par une pesée précise de la quantité de l'agent de titrage standardisé nécessaire pour atteindre le point final, et le calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone sur la base de la concentration déterminée de manière gravimétrique de l'agent de titrage, de la solution d'iode, et du surnageant. La présente invention trouve application dans les déterminations très précises d'indice d'adsorption d'iode en laboratoire
Description
L'invention concerne généralement la détermination
gravimétrique de l'indice d'iode du noir de carbone.
Le noir de carbone est une forme amorphe du carbone qui a des utilisations variées, incluant l'utilisation comme pigment et comme agent de renforçage et agent
renforçant pour de nombreux produits en caoutchouc.
Généralement, il est préparé commercialement par la combustion partielle ou la décomposition thermique
d'hydrocarbures en phase vapeur.
A cause de la nature amorphe de leurs atomes de carbone, les propriétés physiques des noirs de carbone diffèrent. L'utilisation particulière d'un noir de carbone dépend de ces propriétés physiques, plus particulièrement, de sa composition chimique, des propriétés de pigment,
de l'aire de surface, de l'état de subdivision, de l'acti-
vité d'adsorption, des propriétés colloîdales etc. Dû à la nature variable des propriétés physiques des noirs de carbone, il est important qu'ils aient un
degré élevé d'uniformité de produit. Une manière particu-
lièrement utile de caractériser du noir de carbone est la détermination de son indice d'adsorption d'iode. L'indice d'adsorption d'iode est lié à l'aire de surface des noirs de carbone et est généralement en accord avec l'aire de surface de l'azote, bien qu'il soit généralement affecté par la présence de volatils, de porosité de surface, et
de produits d'extraction.
Au cours de la production commerciale du noir de carbone, il est nécessaire de contrôler le noir de carbone en train d'être produit pour s'assurer que le noir de carbone produit dans l'opération tombe à l'intérieur des formulations souhaitées. Ceci est souvent accompli en
prenant des échantillons et en testant l'indice d'adsorp-
tion d'iode. L'.exactitude de l'indice d'iode d'un noir de carbone est devenue de manière croissante>importante,dans ces dernières années comme un aspect du contrôle de qualité dans le produit final dans lequel le noir de carbone est incorporé. L'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone est communément déterminé selon un test volumétrique
standard accepté industriellement décrit dans ASTM D1510.
Selon ce test, un échantillon adéquat de noir de carbone est séché pendant une heure dans un four fixé à 125 C. Ensuite, le noir de carbone est pesé à 0,0001 gramme près. Puis, l'échantillon de noir de carbone est traité avec 25 ml d'une solution d'iode 0,0473 N (standardisé au préalable). Le mélange est recouvert et agité, et ensuite centrifugé. La solution du surnageant est décantée, et 20 ml de la solution de surnageant sont pipetés dans un récipient. Cette solution est titrée avec une solution de
thiosulfate de sodium 0,0394 N (préalablement standardisée).
Lorsque la solution tourne au jaune pâle, cinq gouttes d'une solution d'amidon sont ajoutées et on continue le titrage goutte par goutte jusqu. à ce que le point final (solution sans couleur) soit atteint. Le volume de titrage est enregistré à 0,25 ml près si on le fait manuellement, ou à 0,01 ml près si on le fait au moyen d'une burette digitale. Une détermination de l'iode à blanc a été faite en pipetant 20 ml ou en distribuant 25 ml d'une solution d'iode 0,0473 N dans un récipient et en titrant avec du thiosulfate de sodium 0,0394 N. L'indice d'adsorption de l'iode est calculé à 0,1 g/kg près selon l'équation: I = [(B-S)/B] x (V/W) x N x 126,91 o I = indice d'adsorption de l'iode, g/kg, B = ml de thiosulfate de sodium nécessaire pour l'essai à blanc
S = ml de thiosulfate de sodium nécessaire pour l'échan-
tillon, V volume calibré de la pipette d'iode de 25 ml ou du dispensateur, W = grammes d'échantillon de noir de carbone, et N = normalité de la solution d'iode et 126,91 = masse
équivalente d'iode.
Les mesures volumétriques de la méthode mentionnée ci-dessus et le calcul en résultant de l'indice d'iode basé sur celle-ci, sont limités en ce qui concerne la précision. Par exemple, les mesures volumétriques utilisées pour standardiser la solution de thiosulfate de sodium sont limitées par l'exactitude de l'oeil humain lisant le volume dans une burette en verre, par la sensibilité de la burette digitale et par la tolérance de l'équipement volumétrique. Un objet de la présente invention est de fournir une méthode de détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone dans laquelle l'incertitude des mesures est inférieure à l'incertitude des méthodes de
l'rétat de la technique.
Un autre objet de la présente invention est de fournir une méthode pour la détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone qui fournit une meilleure reproductibilité à l'intérieur et entre les laboratoires. Un autre objet de la présente invention est de fournir une méthode pour réduire la variabilité dans les propriétés des échantillons de noir de carbone en mesurant
plus précisément les propriétés des échantillons.
Encore un autre objet de la présente invention est de développer une méthode de détermination de l'indice d'iode de noir de carbone qui réduit l'erreur aléatoire comparée au tests analytiques courants de l'état de la technique. Les objectifs mentionnés ci-dessus et d'autres sont accomplis par la présente invention o l'indice d'iode du noir de carbone est déterminé en utilisant des
méthodes gravimétriques.
Plus particulièrement, la présente invention concerne une méthode gravimétrique pour la détermination de l'indice
d'iode du noir de carbone. Dans cette méthode, la concen-
tration d'une solution d'iode est déterminée par l'addition d'un agent de titrage standardisé approprié à une aliquote pesée avec précision de la solution d'iode jusqu'à ce que le point final du titrage soit atteint. La concentration de la solution d'iode est déterminée en pesant avec précision la quantité d'agent de titrage standardisé nécessaire pour atteindre le point.final. Une quantité appropriée de la solution d'iode est ajoutée à une quantité pesée au préalable de noir de carbone. Le mélange de la solution d'iode-noir de carbone est équilibré, et l'agent de titrage standardisé est ajouté à une partie pesée avec précision du surnageant à partir du mélange de la solution d'iode-noir de carbone jusqu'à ce qu'un point final soit atteint. La quantité d'agent de titrage standardisé nécessaire pour atteindre le point final est ensuite pesée
avec précision pour déterminer la concentration du sur-
nageant. L'agent de titrage est standardisé en ajoutant l'agent de titrage à une quantité pesée avec précision d'une solution d'un étalon primaire approprié ayant une concentration connue jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint. La concentration de l'agent de titrage est déterminée en pesant avec précision la quantité
de celui-ci nécessaire pour atteindre le point final..
L'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone est déter-
miné mathématiquement sur la base de la concentration déterminée de manière gravimétrique de la solution d'étalon primaire, de l'agent de titration, de l'iode à blanc et du surnageant à partir du mélange de la solution iode-noir
de carbone équilibrée.
Par "pesée avec précision", on signifie que toutes
les mesures de poids sont mesurées à 0,1 mg près.
La présente invention concerne également un appareil pour déterminer l'indice d'adsorption d'iode de noir de carbone. Les moyens de préparation pour la préparation des solutions destinées à être titrées par rapport à un agent de titrage, incluent une première balance pour peser des solutions d'iode, du noir de carbone, un étalon primaire approprié et une solution comprenant l'étalon primaire; des moyens d'équilibrage pour équilibrer un mélange de noir de carbone pesé avec précision et d'une solution d'iode pesée avec précision. Des moyens de titrage pour titrer la solution d'étalon primaire, la solution d'iode, et le surnageant à partir du mélange de la solution iode-noir de carbone équilibrée par rapport à l'agent de titration comprennent une seconde balance, un réservoir de titrage reposant sur la balance, et des moyens de titrage comprenant une électrode potentiométrique, des moyens d'agitation, et une coupelle de titrage pour contenir la solution destinée à être titrée. La seconde balance pèse avec précision la quantité d'agent de titrage ajoutée à la solution destinée à être titrée. Des moyens de contrôle reliés à la première et la seconde balance reçoivent les déterminations de poids à partir de la première et de la seconde balance et utilisent les déterminations de poids pour déterminer de manière gravimétrique les concentrations de la solution d'étalon primaire, de l'agent de titrage,
de la solution d'iode et de la solution d'iode du surna-
geant. Les moyens de contrôle calculent l'indice d'adsorp-
tion d'iode du noir de carbone sur la base des détermina-
tions de concentration.
Dans la présente invention, un agent de titrage approprié connu de l'homme de l'art comme étant utilisable pour titrer une solution d'iode) est utilisé. Un agent de titrage préféré comprend une solution de thiosulfate de
sodium.
Un étalon primaire approprié est utilisé pour standardiser l'agent de titrage. De tels étalons primaires incluent mais ne sont pas limités à l'iodate de potassium, au biiodate de potassium, au chromate de potassium, au dichromate de potassium, au bromate de potassium, au bromate de sodium, à l'hexacyanoferrate (III) de potassium,
au N-bromosuccinimide, au dichromate avec de l'éthylène-
diamine tétraacétate (EDTA), ou leurs équivalents. Le
biiodate de potassium est préféré.
Dans un autre mode de réalisation selon la présente invention, la concentration de la solution d'iode est déterminée en ajoutant celle-ci à une partie pesée avec précision d'une solution d'un étalon primaire comprenant de l'oxyde d'arsenic dans une concentration connue. La solution d'iode standardisée est ensuite utilisée pour standardiser la solution de titrage de thiosulfate de sodium en ajoutant la solution de thiosulfate de sodium à une partie pesée avec précision de la solution d'iode
standardisée jusqu'à ce qu'un point final soit atteint.
La concentration de la solution de thiosulfate de sodium est ensuite déterminée en pesant avec précision la quantité de la solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour
atteindre le point final.
La méthode gravimétrique selon la présente invention pour déterminer l'indice d'adsorption de l'iode du noir de carbone comprend un nombre d'étapes qui peuvent être résumées en préparant les produits chimiques utilisés dans la méthode; en standardisant l'agent de titrage; en réalisant une détermination à blanc de la solution d'iiode en utilisant l'agent de titrage standardisé; et finalement, en déterminant l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone en équilibrant un échantillon pesé de noir de
carbone avec une solution d'iode, et en titrant le sur-
nageant avec l'agent de titrage standardisé. La méthode gravimétrique selon l'invention o une solution de thiosulfate de sodium est l'agent de titrage et o le biiodate de potassium est l'étalon primaireest discutée
en détail ci-dessous.
Les solutions sont préparées de la façon suivante.
Les produits chimiques utilisés dans la présente invention sont de préférence d'une qualité analytique, et peuvent être préparés selon un procédé quelconque connu de l'homme de l'art. De manière alternative, certains de ces produits chimiques peuvent être obtenus sous forme de solutions prémélangées à partir de sources commerciales approuvées. La méthode gravimétrique selon la présente invention utilise de préférence des solutions de thiosulfate de sodium et d'iode préparées de la même manière que dans
la méthode volumétrique décrite dans ASTM D1510.
Les solutions nécessaires pour réaliser l'analyse gravimétrique incluent une solution de thiosulfate de sodium, une solution comprenant du biiodate de potassium, par exemple, pour standardiser la solution de thiosulfate de sodium, et une solution d'iode. Dans l'exemple qui suit, un mélange d'une solution d'ixftre-:e-_pbtassium 10% v de biiodate de potassium, et d'acide sulfurique à 10% est
utilisé dans la standardisation de la solution de thio-
sulfate de sodium et est préparé comme suit.
Une solution de thiosulfate de sodium (0,0394 + 0,0002 moles/kg) peut être préparée, par exemple, en ajoutant environ 4 litres d'eau, 156,5 g de sulfate de sodium et 80 ml d'alcool n-amylique dans un récipient calibré et en agitant jusqu'à ce que les cristaux se dissolvent. Ensuite, une quantité suffisante d'eau est ajoutée pour donner un total de 16 litres sous agitation pendant 1 à 2 heures. Après mûrissement de la solution pendant 1 à 2 jours, la solution est prête pour une
utilisation après agitation pendant une demi-heure.
Une solution d'une solution d'iodure de potassium à 10% (KI) peut être préparée, par exemple, en pesant 10 g d'iodure de potassium dans un petit récipient ou petite bouteille bouché à l'émeri et en ajoutant ensuite assez d'eau pour porter le volume total à 100 ml en utilisant
de l'eau déionisée distillée.
La solution de biiodate de potassium peut être préparée, par exemple, comme suit. Quatre grammes de biiodate de potassium sont séchés pendant I heure à 125 C, et sont ensuite laissés à refroidir à température ambiante dans un dessicateur pendant 15 minutes. Un conteneur de polyéthylène est taré sur une balance. Ensuite, entre environ I à 1,1 g de biiodate de potassium est ajouté au conteneur et pesé avec précision, et ensuite 150 g d'eau
déionisée distillée sont ajoutés et pesés avec précision.
Le conteneur est bouché à l'émeri et agité horizonta-
lement pendant un minimum d'environ 15 minutes dans un
secoueur mécanique.
La concentration de la solution de biiodate de potassium est déterminée selon la formule suivante: poids de biiodate de concentration potassium x 2,5645 du biiodate de potassium poids de la solution résultante (moles/kg) o 2,5645 est le facteur stoechiométrique et de graduation
(pour porter les unités dans un alignement correct).
Une solution d'acide sulfurique-à 10% peut être préparée, par exemple, en diluant 10 ml d'acide sulfurique concentré à 100 ml en utilisant de l'eau déionisée
distillée.
Une solution soluble d'amidon à 1% peut être préparée, par exemple, en ajoutant 1 g d'amidon à 100 ml d'eau déionisée distillée en ébullition. Ensuite, l'eau est mise à bouillir pendant 2 minutes supplémentaires, et la solution est refroidie à température ambiante. La solution est stable pendant environ I semaine ou jusqu'à
ce qu'une précipitation survienne.
La solution de thiosulfate de sodium est standardisée
de la façon suivante.
Premièrement, environ 5 ml de biiodate de potassium, ont par exemple ajoutés à une coupelle de titrage de 100 ml tarée et sont pesés avec précision. Ensuite, 10 ml de chacune de la solution d'iodure de potassium à 10% et de la solution d'acide sulfurique à 10% sont ajoutés, 25 ml d'eau déionisée distillée sont ajoutés à la coupelle de titrage alors que l'on fait descendre toutes les gouttes sur les
parois de la coupelle.
Le contenu de la coupelle de titrage est ensuite
titré par rapport à la solution de thiosulfate de sodium.
Le titrage doit commencer pas plus de 2 minutes après l'addition de la solution d'iodure de potassium. Le thiosulfate de sodium est ajouté de manière gravimétrique jusqu'à ce que la solution tourne au jaune pâle, temps auquel environ 5 gouttes de solution d'amidon sopt ajoutées à la coupelle de titrage. On continue ensuite le titrage
jusqu'à ce qu'une solution claire soit obtenue.
La concentration de la solution de thiosulfate de sodium est calculée comme suit: poids de la solution concentration de biiodate de concentration de biiodate potassium utilisée concentration de thiosulfate = -de potassium x pour le titrage x 12 de thiosulfate = de sodium masse dethioeulfate de sodium au point (moles/kg) final de titrage
o 12 est le facteur stoechiométrique.
De préférence, 2-3 solutions de biiodate préparées
séparément sont titrées pour des déterminations reproduites.
L'intervalle de la détermination de concentration du thiosulfate de sodium reproduite doit de préférence être
inférieur à 5 x 10 moles/kg.
La détermination à blanc est réalisée comme suit.
Des déterminations à blanc de concentrations d'iode initiales sont réalisées en utilisant la solution de
thiosulfate de sodium standardisée.
Une solution d'iode (0,02265 + 0,00015 moles/kg) peut être préparée, par exemple, selon le procédé décrit dans ASTM D1510. Dans ce procédé, 912 g de KI sànt-pesés avec précision et 700 g de celui-ci sont-placés dans un bécher et recouverts avec suffisamment d'eau déionisée distillée pour le dissoudre. Le KI restant est dissous en deux parties séparées. De manière alternative, tout procédé qui assure que l'ensemble du KI soit quantitativement dissous est approprié. Ensuite, 96,0000 g 12 sont pesés avec précision et ajoutés au bécher. Le récipient de pesée et l'entonnoir utilisé pour ajouter le 12 sont lavés avec les parties restantes de la solution de KI. L'eau est ensuite ajoutée sous agitation pour rendrele volume total
d'approximativement 15 litres.
La détermination à blanc peut être réalisée comme suit.
Approximativement 10g d'une solution d'iode sont distribués dans un récipient et sont pesés avec précision, 50 ml d'eau distillée déionisée sont ensuite ajoutés à la solution d'iode tout en rinçant les parois du récipient pour s'assurer que tout l'iode soit dans la phase liquide et non sur les côtés du récipient. La solution d'iode est ensuite titrée
avec la solution de thiosulfate de sodium standardisée.
Le titrage peut être fait visuellement ou de manière colori-
métrique. Dans ce cas, la solution d'iode est ajoutée jusqu'à ce que la solution soit jaune pâle. Après l'addition de 5 gouttes d'lune solution d'amidon, on continue-le titrage jusqu'à ce que le point final soit atteint,
c'est-à-dire, lorsque la solution devient sans couleur.
Dans un mode de réalisation préféré, le titrage est réalisé
potentiométriquement en utilisant une électrode de platine.
Le potentiel de l'électrode de platine immergée dans la solution d'iode est déterminé en continu. Une modification rapide dans le potentiel, ou en d'autres termes des modifications tensiométriques maximales par rapport à la quantité de thiosulfate ajoutée, est obtenue et correspond au point final du titrage. Le poids de la solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre le point
final de titrage est ensuite déterminé.
La concentration de l'iode dans l'essai à blanc est déterminée selon l'équation suivante: concentration poids du thiosulfate de thiosulfate de sodium au point concentration de sodium x final de l'iode = à blanc poids de la
(moles/kg) solution d'iode x 2-
utilisée pour le titrage
o 2 est un facteur stoechiométrique.
La détermination à blanc doit être répétée 2-3 fois.
La déviation standard relative est de préférence d'environ
0,02% ou moins, et aucune tendance ne doit être observée.
La détermination de l':indice d'iode se fait de la
façon suivante.
Une quantité appropriée de noir de carbone est
séchée pendant environ 1 heure dans un four fixé à 125 C.
La profondeur du lit ne doit pas excéder de préférence 0,635 cm (0,25 pouces). Le noir de carbone séché est ensuite placé à l'intérieur d'un dessicateur puis refroidi à température ambiante. Le noir de carbone séché est pesé dans un conteneur en verre approprié qui a été au préalable taré. Des noirs de carbone duveteux doivent être de préférence densifiés avant d'être pesés, et plus préférentiellement avant
d'être séchés.
De manière alternative, pour sécher le noir de carbone, le poids du noir de carbone peut être déterminé à partir d'un échantillon de noir de carbone qui contient une quantité connue d'humidité. Si la quantité d'humidité dans l'échantillon de noir de carbone est connue, l'indice d'adsorption de l'iode peut être déterminé sur la base du
poids calculé du noir de carbone anhydre.
La relation du poids de l'échantillon contenant de l'humidité au poids du noir de carbone anhydre présent peut être déterminée comme suit: humidité:. dans l'échantillon -en pour cent poids du = poids de en pour cent x poids de noir de l'échantillon 100 l'échantillon carbone (anhydre) Puisque le noir de carbone séché absorbera l'humidité une fois qu'il sera retiré du dessicateur, il peut être possible d'augmenter de plus la précision de l'indice d'adsorption d'iode en tenant compte de l'humidité dans les calculs plutôt qu'en tentant d'éliminer l'humidité. Après que le conteneur en verre contenant le noir de carbone soit pesé avec précision, une quantité appropriée d'iode est ajoutée. La quantité d'iode qui est destinée à être ajoutée, est basée sur le rapport utilisé dans la méthode volumétrique de ASTM 1510, environ 40 ml d'iode
pour 0,8 g de noir de carbone.
Le mélange iode-noir de carbone est ensuite équilibré par une méthode quelconque connue de l'homme de l'art. Dans un mode de réalisation, le mélange iode-noir
de carbone est équilibré en secouant et en centrifugeant.
Plus particulièrement, le conteneur en verre est secoué de préférence dans un secoueur mécanique traditionnel fixé sur "position élevée". Le secoueur mécanique est de préférence capable de fournir une agitation horizontale d'environ 240 cycles/minute. Après agitation, la bouteille est transférée dans une centrifugeuse. Des échantillons en granulés sont de préférence centrifugés pendant une minute alors que des échantillons duveteux sont de préférence centrifugés pendant trois minutes, quand la vitesse de la centrifugeuse est fixée à environ 2.000 tours/min (tours
par minute).
Approximativement 10 ml de surnageant est transféré dans un récipient taré au préalable (tel qu'une coupelle Mettler (marque enregistrée) de 100 ml) et le surnageant
est pesé avec précision.
Ensuite, 50 ml d'eau distillée déionisée sont ajoutés dans le récipient, en faisant attention à rincer:les parois du récipient pour s'assurer que tout l'iode soit
en phase liquide et non pas sur les parois du récipient.
La solution est ensuite titrée avec la solution de thiosulfate de sodium standardisée. Si le titrage est réalisé de façon colorimétrique, le thiosulfate de sodium standardisé est ajouté de manière gravimétrique jusqu'à ce que la solution soit jaune pâle. L'extrémité de la burette et les parois du récipient sont lavés avec de l'eau, et gouttes d'une solution d'amidon sont ajoutées au récipient. Le titrage est ensuite repris jusqu'à ce que le point final soit atteint, c'est-à-dire, lorsque la solution devient sans couleur. De préférence, le titrage est réalisé de manière potentiométrique en utilisant une électrode de référence et de platine en ajoutant la solution de thiosulfate de sodium de manière gravimétrique jusqu'à ce
que le point final de filtration soit atteint.---
Le poids de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour atteindre le point final du titrage est ensuite déterminé. La concentration du surnageant est déterminée comme suit: concentration concentration de masse de la
d'iode après la solution de solution de thio-
équilibration thiosulfate de x sulfate de sodium, avec du noir sodium -au point final avec du noir = de carbone poids de la solution x 2 (moles/kg) d'iode utilisée pour le titrage
o 2 est un facteur stoechiométrique.
L'indice d'adsorption d'iode est ensuite déterminé comme suit: concentration - concentration poids d'iode de l'iode de l'iode de- utilisé avec le Indice à blanc l'échantillon x noir de carbone x 253,81 d'iode poids de noir de carbone (mg/g)
o 253,81 est le poids moléculaire de l'iode.
L'eau de pureté élevée doit être utilisée dans la méthode selon la présente invention. Ainsi, l'eau doit être distillée et déionisée. La conductivité de l'eau doit être de manière idéale inférieure à 3 micromohs. L'eau de manière idéale doit être purifiée pour une utilisation dans la présente invention, par exemple par l'utilisation
d'un Système Nanopure (marque enregistrée) avec 4 modules.
L'eau purifiée peut être conservée dans un conteneur, mais le conteneur doit être vidé et re-rempli une fois par jour pour s'assurer qu'aucune bactérie ne se forme qui pourrait
interférer avec le titrage.
La présente invention telle qu'expliquée ci-dessus peut être réalisée entièrement manuellement. Cependant,
dans un mode de réalisation pour des applications commer-
ciales, la présente invention est modifiée de telle manière à ce qu'elle soit réalisée d'une manière semi-automatique
ou complètement automatique.
Dans un tel mode de réalisation de la présente invention, l'appareil gravimétrique inclut des moyens de préparation pour peser et autrement pour préparer des solutions standardisées et d'autres solutions destinées
à être titrées pour obtenir l'indice d'adsorption d'iode.
Il comprend un réservoir d'iode, une première balance Mettler (marque enregistrée), et des moyens d'équilibrage pour équilibrer le mélange iodenoir de carbone; et des moyens de titrage qui comprennent une balance, des moyens pour élever la balance Mettler (marque enregistrée) un réservoir de thiosulfate de sodium, un agitateur magnétique pour l'agitation du mélange réactionnel de thiosulfate d'iode, une électrode de référence et de platine et une coupelle de titrage qui contient la solution destinée à
être titrée.
La balance Mettler (marque enregistrée) des moyens de préparationlest utilisée pour peser la solution d'iode, le noir de carbone, et, par exemple, le biiodate de potassium et, par exemple, la solution de biiodate de potassium. Le réservoir d'iode contient une solution d'iode et est pressurisé en utilisant un gaz inerte, de préférence l'hélium, pour transférer la solution d'iode dans une coupelle de titrage via un tube et une valve associés au réservoir d'iode. La valve est contrôlée par le manipula- teur, par exemple par un interrupteur basculant. La coupelle de titrage est placée sur la balance o la solution est destinée à être pesée, et la solution d'iode est transférée dans la coupelle et pesée en même temps jusqu'à ce que la
quantité souhaitée soit obtenue.
De manière alternative, dans un autre mode de
réalisation, l'iode peut être fournie de manière gravi-
métrique par un dispositif de distribution qui utilise un moteur pas à pas ou l'équivalent pour distribuer un volume donné de solution d'iode dans la coupelle de titrage. Ce mode de réalisation est considéré comme étant gravimétrique
car le distributeur est calibré quotidiennement en distri-
buant un volume donné de solution d'iode, en pesant la solution d'iode distribuée, et en calculant la densité de la solution d'iode sur la base des mesures de poids et de volume. Une fois que la densité est connue, le volume correct de la solution d'iode (correspondant à un poids donné) peutêtre distribué. Un exemple d'un dispositif de distribution acceptable est le Dosimet 665, disponible chez Metrohm Corp. Les moyens de préparation incluent également des
moyens pour équilibrer:le mélange iode-noir de carbone.
Dans un mode de réalisation, les moyens pour équilibrer le mélange iodenoir de carbone comprennent un secoueur
mécanique et une centrifugeuse comme précédemment discuté.
Dans un autre mode de réalisation, l'équilibrage eut être accompli en agitant en premier et ensuite en filtrant le mélange iode-noir de carbone. Une partie du filtrat est ensuite titrée avec la solution de thiosulfate de sodium standardisée. Les moyens d'agitation et de filtration sont plus appropriés à l'automatisme que le secouage et la centrifugation. Dans le but de la présente invention, les termes filtrat et surnageant sont estimés comme étant synonymes Alors que la température du mélange iodenoir de carbone n'est pas un paramètre critique dans la méthode volumétrique, la température devient plus importante comme la précision dans la détermination d'indice d'absorption d'iode est améliorée. Ceci est dû au fait que l'adsorption de l'iode sur le noir de carbone est dépendant de la température. Lorsque la température augmente de 1 C, l'adsorption de l'iode sur la surface du noir de carbone diminue d'approximativement 0,1 mg/g. Ainsi, le contrôle de la température est important dans la maintenance de la précision dans la détermination gravimétrique de l'indice
d'adsorption d'iode.
Par conséquent, dans un autre mode de réalisation
de la présente invention, la température du mélange iode-
noir de carbone est contrôlée par des moyens de contrôle de la température. Les moyens de contrôle de la température peuvent comprendre, par exemple- des bains d'eau dans lesquels le récipient contenant la solution d'iode destinée à être ajoutée au noir de carbone, et/ou le récipient contenant le mélange iode-noir de carbonesont placés. La température du mélange iode-noir de carbone peut de plus être contrôlée plus précisément dans le mode de réalisation o le mélange est soumis à l'agitation et à la filtration en plaçant ces composants dans un bain d'eau, etc. De manière alternative, tout autre moyen pour contrôler la température du mélange iode-noir de carbone connu de l'homme de l'art peut être utilisé. La balance des moyens de titrage inclut un réservoir de thiosulfate (c'est-à-dire, qu'un poids prédéterminé d'une solution de thiosulfate de sodium est contenu dans un récipient immédiatement avant un titrage donné) et est utilisé pour mesurer le poids du thiosulfate de sodium ajouté à la solution étant titrée. Le réservoir de thiosulfate est ravitaillé jusqu'à la-fin d'un titrage donné à travers un tube et une vanne associés a une bouteille pressurisée contenant une solution de thiosulfate de sodium. La bouteille est pressurisée avec un gaz inerte, de préférence de l'hélium. La solution de thiosulfate de sodium à partir du réservoir de thiosulfate sur la balance est transférée vers une coupelle de titrage contenant la solution destinée à être titrée par une ou plusieurs lignes de tube, chacune ayant une valve associée. De préférence, deux lignes de tube de diamètre variable conduisent à partir du réservoir de thiosulfate vers la coupelle de titrage. Les valves peuvent être ouvertes et fermées par un interrupteur
basculant ou par un ordinateur, tel qu'expliqué infra.
La ligne de diamètre supérieur est utilisée pour les
parties initiales du titrage, alors que la ligne de dia-
mètre inférieur est utilisée pour plus de précision lorsque l'on approche le point final du titrage. Le poids de la solution de thiosulfate de sodium transférée dans la coupelle de titrage, tel que déterminé par la balance, est utilisé pour déterminer la concentration de la solution
étant titrée.
Le moyen pour élever la balance dans l'étape de titrage est utile pour fournir une pression en colonne suffisante pour produire une vitesse d'écoulement adéquate
de thiosulfate de sodium à partir du réservoir de thio-
sulfate vers la coupelle de titrage. Une électrode de référence et de platine est associée à la coupelle de titrage, et peut être maintenue en place avec un bras
mécanique ou l'équivalent.
Chaque fois que le réservoir d'iode ou la bouteille
contenant la solution de thiosulfate de sodium est re-
rempli ou complété, ou chaque fois que l'appareil n'a pas été utilisé pendant 8 heures o plus, on préfère que les lignes associées etc.. soient nettoyées à grandes eaux
avec la solution appropriée.
Dans un mode préféré de réalisation de la présente invention, l'appareil gravimétrique inclut un moyen de contrôle tel qu'un ordinateur qui est équipé d'un interface avec les moyens de préparation et les moyens de titrage. Lorsque le moyen de contrôle est un ordinateur, il peut être équipé d'un logiciel qui est mis au point pour conserver tous les poids pris sur la balance-des moyens et sur la balance des moyens de titrage, pour réaliser les calculs nécessaires pour obtenir l'indice d'adsorption d'iode, et/ou pour contrôler les valves dans les lignes transportant la solution de thiosulfate de sodium standardisée vers la coupelle de titrage. Plus particulièrement, l'ordinateur est équipé d'un interface avec les balances des moyens de préparation et la balance des moyens de titrage. Le poids de chaque échantillon pesé
est transféré au moyen d'une touche manuelle ou l'équivalent.
L'ordinateur est de plus équipé d'un interface avec l'élec-
trode de référence et de platine, les valves et le distribu-
teur d'iode. Le programme du logiciel est de préférence mis au point pour être à la portée de l'usager. L'ordinateur et le logiciel de l'ordinateur permettent à la méthode gravimétrique selon la présente invention d'être conduite
à une Vitesse suffisante-pour Ia rendre a la fois pratique et préfé-
rable dans des applications commerciales. Cette méthode améliore la précision de la détermination de l'indice d'adsorption d'iode, ce qui conduit à une diminution de la variabilité de la détermination entre les laboratoires et les individus, et qui diminue également la possibilité d'une
erreur humaine.
Le logiciel de l'ordinateur peut être mis au point pour permettre au titrage de s'effectuer avec plus de précision en contrôlant l'ouverture et la fermeture de la valve de la ligne de thiosulfate de sodium ayant le diamètre
supérieur et la valve sur la ligne de diamètre inférieur.
Par exemple, le titrage peut être contrôlé au moyen de la sélection de signaux d'invitation de-l'oidinateur par lesquels la valve destinée
à- être ouverte sera choisie et la durée (c'est-
à-dire, dans les dixièmes de seconde) pendant laquelle la
valve sera ouverte.
Le logiciel de l'ordinateur peut de plus être utilisé pour permettre à d'autres aspects supplémentaires de la méthode gravimétrique selon la présente invention d'être automatisés. Par exemple, le logiciel de l'ordinateur peut
inclure un algorithme qui permette la-déterm-ination automa-
tisée des points finaux de titrage potentiométrique. Ceci peut être accompli en estimant le poids de la solution de thiosulfate de sodium qui sera ajoutée à la solution étant titrée sans dépasser le point final de titrage. L'addition de juste
assez de solution dans le titrage ne prend pas plus de temps.
Par exemple, la quantité de solution de thiosulfate de sodium standardisée qui sera ajoutée peut être prévue à partir des points de données récoltées au préalable obtenus au cours du titrage potentiométrique (c'est-à-dire, une solution de thiosulfate en milligrammes ajoutée par rapport aux millivolts) de combien la solution doit être ajoutée à la prochaine addition. Ceci peut être accompli en prévoyant quelle sera la nouvelle dérivée (modification dans l'augmentation du potentiel électrique divisée par la modification dans l'augmentation du poids de solution de thiosulfate ajoutée) sur la base des données précédentes, en supposant des additions équivalentes de solution de thiosulfate. En sélectionnant une modification appropriée en millivolts, la quantité de solution de thiosulfate qui sera ajoutée peut être calculée. La masse peut être contrôlée par exemple, par l'ordinateur qui ouvre la valve sur une des deux lignes de thiosulfate pendant une certaine durée, puisque la vitesse d'écoulement de chaque valve
est prédéterminée.
Un algorithme qui est utile pour prévoir la dérivée du prochain point le long de la courbe définissant la relation entre le potentiel électrique et le poids total de solution de thiosulfate de sodium ajoutée est comme suit: Der. (J-1) + Der. (J-2) + Der. (J-G) G Dérivée prévue -Der. (J-2) + Der. (J-3) + Der. (J-i) moyenne i o J est défini comme le point de donnée qui sera prévu; G est le nombre de dérivéesdont on fera la moyenne;
et i = G + 1.
Le calcul de la dérivée tel que décrit ci-dessus continue alors que l'ordinateur compare les dérivées
nouvellement calculées avec les dérivées calculées précé-
demment. Le titrage continue jusqu'à ce qu'une dérivée maximale soit atteinte, c'est-à-dire jusqu'à ce que le point de titrage mesuré en dernier fournisse une dérivée
qui est inférieure à la dérivée calculée précédemment.
Ensuite, l'ordinateur détermine le point final exact de titrage en extrapolant entre le point de donnée qui a la dérivée maximale et les points avant et après. De préférence, après qu'une dérivée ait été obtenue qui soitinférieure à la dérivée calculée précédemment, le titrage continue jusqu'à ce qu'une dérivée soit obtenue qui soit un certain pourcentage inférieur au maximum (c'est-à-dire, 60%) pour éliminer la possibilité de pollution par un bruit avec les
déterminations de la dérivée maximale et du point final.
Si cette dérivée est de 60% ou inférieure au maximum, le titrage est stoppé. Une fois que le point final du titrage est déterminé, les calculs mentionnés ci-dessus pour la concentration d'iode du surnageant et l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone peuvent être réalisés en utilisant les poids des solutions et du noir de carbone qui sont
conservés dans la mémoire de l'ordinateur.
Le logiciel peut être de plus mis au point pour réaliser la détermination de densité de la solution d'iode quand l'iode est distribué à partir d'un distributeur plutôt que pesé directement. Par exemple, le volume connu de la solution d'iode distribuée et le poids de celle-ci sont transférés dans l'ordinateur, qui réalise ensuite le calcul de densité. Une fois que la densité de la solution d'iode est connue, l'ordinateur peut déterminer le volume
de la solution d'iode qui sera distribuée par le distribu-
teur sur la base du poids de l'échantillon de noir de carbone et peut déterminer précisément le poids de la solution
d'iode distribuée.
L'ordinateur peut être également équipé d'un inter-
face avec d'autres parties de l'appareil gravimétrique selon la présente invention, incluant les moyens de contrôle de la température, les moyens d'agitation et le potentiel de la solution étant titrée et la masse de solution de thiosulfate de sodium ajoutée, et les moyens de filtration, et une imprimante pour imprimer les points de données tels que leurs dérivées, le temps écoulé du titrage, les vitesses d'écoulement, et les résultats des calculs
réalisés par l'ordinateur.
Dans un autre mode de réalisation selon la présente invention, l'ordinateur est équipé d'un interface avec un ordinateur de contrôle du procédé (disponible sur le marché ou dérivé de programmes disponibles sur le marché) qui contrôle la production du noir de carbone. Par conséquent, les paramètres de production de noir de carbone peuvent être modifiés si l'indice d'adsorption d'iode
obtenu n'est pas à l'intérieur de limites prédéterminées.
La précision à laquelle les déterminations de poids des solutions sont réalisées dans la présente invention est d'environ une grandeur (dix fois) meilleure que la précision des déterminations de volume décrites dans ASTM 1510. De plus, les titrages selon la présente invention sont d'environ 5-10 fois plus précis que par la méthode
volumétrique décrite dans ASTM 1510. En général, l'améliora-
tion de la précision des mesures de la présente invention est estimée être au moins environ trois fois meilleure que celle de la méthode volumétrique. Ainsi, pour que la précision de la méthode volumétrique approche celle de la présente invention, la détermination volumétrique devrait
être répétée neuf fois.
Le logiciel de la présente invention peut utiliser le langage Quick Basic (marque enregistrée) de Microsoft Corporation, et l'ordinateur peut être tout ordinateur classique disponible sur le marché. Le code compilé est utilisé en combinaison avec l'instrumentation comprenant des moyens de contrôle et des dispositifs périphériques,
car le code compilé est plus rapide que le mode interpréta-
tif et plus transmissible. Le logiciel contrôle les dispositifs périphériques, récolte les données, stocke les données, analyse les données, rapporte les résultats et fournit un interface "à la portée de l'usager" entre le
manipulateur et l'instrument.
Les dispositifs périphériques contrôlés par le logiciel incluent les balances analytiques et de titrage pour les mesures de masse, une électrode de référence et de platine pour les mesures de voltage, des valves pour
le contrôle des quantités de solution libérées, un distri-
buteur pour le transfert automatique précis de la solution d'iode, une imprimante pour fournir une épreuve des données brutes, des résultats de données analysées, la date, le temps et l'identification de l'échantillon, et un moniteur (ou dispositif de surveillance) pour afficher l'information
pour le manipulateur.
Les dispositifs périphériques sont équipés d'inter-
faces avec l'ordinateur, les descriptions suivent. Les
balances et le distributeur sont équipés d'interfaces avec l'ordinateur par une logique câblée RS-232 et une logique logicielle. Les valves sont équipées d'interfaces avec l'ordinateur en utilisant un tableau d'acquisition de
données placé dans un logement d'expansion de l'ordinateur.
Ce tableau d'acquisition de données dans ce cas transfère une logique numérique à partir de l'ordinateur vers des relais qui contrôlent l'ouverture et la fermeture des valves respectives. Cette opération contrôle le temps pendant lequel les valves sont ouvertes. L'électrode est équipée d'un interface avec l'ordinateur en utilisant le même
tableau d'acquisition de données mentionné ci-dessus.
Dans ce cas, le tableau d'acquisition convertit le signal analogique en un signal numérique pour une utilisation par l'ordinateur. L'imprimante est équipée d'un interface avec
l'ordinateur en utilisant l'entrée parallèle de l'ordina-
* teur. Le moniteur (ou dispositif de surveillance) est équipé d'un interface avec l'ordinateur en utilisant un
tableau vidéo dans le logement d'expansion dans l'ordinateur.
Les données sont récoltées par l'ordinateur par ces interfaces o les données sont ultérieurement stockées. Le logiciel analyse ensuite les données dans des buts de
contrôle de l'expérience et calcule les différents para-
mètres nécessaires pour obtenir un indice d'iode. Les
résultats sont ensuite transférés à une imprimante.
L'exemple suivant illustrera comment le logiciel interfère avec les dispositifs et fournit au manipulateur
un environnement à la portée de l'utilisateur.
Le manipulateur interfère avec l'instrument à travers une série d'indications sur écran. Par exemple, une des indications initiales dans le programme fournit quatre
options pour l'utilisateur. Ces options incluent la déter-
mination de la concentration d'iode à blanc, la détermina-
tion de l'indice d'iode d'un échantillon de noir de carbone, la standardisation des solutions -de thiosulfate, et un écran secours. Par exemple, si un utilisateur sélectionne l'option indice d'iode, la prochaine série d'indications guidera le manipulateur à travers ces opérations qui incluront la pesée du noir de carbone, la distribution de la solution d'iode, et la pesée -et le titrage d'une
aliquote de la solution du surnageant.
Le poids du noir de carbone est transféré directe-
ment à l'ordinateur en pressant une touche manuelle fixée à la balance. La quantité d'iode distribuée est calculée par le logiciel et est libérée soit par le distributeur, soit de manière gravimétrique à l'aide d'une valve contrôlée par le manipulateur. Le poids du surnageant est également
transféré directement à l'ordinateur avec une touche manuel-
le de la balance. Le titrage potentiométrique est contrôlé par le logiciel. De manière spécifique, le voltage de l'électrode est mesuré et le temps d'ouverture des valves est contrôlé d'une manière telle que le point final du titrage est atteint correctement sans ihtefvntiôn-du manipulateur. Le logiciel détermine ensuite le point final en utilisant la technique de dérivée maximale. La concentration de la solution d'iode est ensuite déterminée à partir du poids de la solution d'iode utilisée pour le titrage et la masse du point final de la solution de thiosulfate. L'indice d'iode est ensuite calculé à partir de la concentration à blanc d'iode déterminée au préalable, la concentration de l'échantillon d'iode, et les poids de -noir de carbone et de
solution d'iode équilibrée avec le noir de carbone.
Les exemples fournis ci-dessus ne sont pas exclusifs.
De nombreuses autres variations de la présente invention seraient évidentes à l'homme de l'art. Par exemple, il peut être possible d'utiliser la présente invention pour la détermination gravimétrique de l'indice d'adsorption d'iode ou d'autres matériaux carbonés tels que du graphite et du charbon, et d'autres substrats tels que du platine, de l'oxyde de magnésium, des billes de verre, de l'oxyde d'aluminium, et de l'oxyde de silicium. L'ensemble de telles modifications évidentes font partie de l'étendue
de l'invention telle que revendiquée.
Claims (25)
1.- Méthode gravimétrique pour la détermination de
l'indice d'adsorption d'iode du. noir de carbone, caractéri-
sée en ce qu'elle comprend: la détermination de la concentration d'une solution d'iode pesée avec précision en ajoutant un agent de titrage standardisé à la solution d'iode précitée jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration de la solution d'iode précitée par une
pesée précise de la quantité de l'agent de titrage standar-
disé précité nécessaire pour atteindre un tel point final, la pesée précise d'une quantité de noir de carbone et l'addition d'une quantité appropriée d'une partie pesée avec précision de la solution d'iode précitée,
l'équilibrage du mélange de la solution d'iode-
noir de carbone,
l'addition de l'agent de titrage standardisé pré-
cité à une partie pesée avec précision du surnageant à partir du mélange précité d'iode-noir de carbone jusqu'à
ce qu'un point final de titrage soit atteint et la déter-
mination de la concentration du surnageant précité par la pesée avec précision de la quantité de l'agent de titrage standardisé précité nécessaire pour atteindre le point final précité, et le calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone précité sur la base de la concentration déterminée de manière gravimétrique de l'agent de titrage précité, de _la solution d'iode précite,--et-du- surnageant précité.
2.Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus la standardisation de l'agent de titrage précité en ajoutant l'agent de titrage précité à une solution comprenant un étalon primaire approprié ayant une concentration connue jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration de l'agent de titrage précité en pesant avec précision la quantité de l'agent de titrage précité nécessaire pour
atteindre le point final précité.
3.- Méthode selon la revendication 2, caractérisée en ce que l'agent de titrage précité comprend une solution
de thiosulfate de sodium.
4.- Méthode selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'étalon primaire précité comprend de l'iodate de potassium, du biiodate de potassium, du chromate de potassium, du dichromate de potassium, du bromate de- potassium, du bromate de
sodium, de l'hexacyanoferrate (III) de potassiurm, du N-bromo-
succinimide, du dichromate avec de l'àthylènediamine tétra-
acétate, ou leurs équivalents.
5.- Méthode selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'étalon primaire précité comprend du biiodate
de potassium.
6.- Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que la concentration de la solution de biiodate de potassium est calculée selon la formule: poids de biiodate de concentration potassium x 2,5645 du biiodate de potassium poids de la solution résultante (moles/kg) 7.Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que la concentration de la solution de thiosulfate de sodium précitée est calculée selon la formule: poids de la solution concentration de biiodate de concentration de biiodate potassium utilisée concentration de thiosulfate = de potassium x pour le titrage x12 de sodium masse de thiosulfate de sodium au (moles/kg) point final de titrageum (moles/kg)point final de titrage 8. Méthode selon la revendication 7, caractérisée en ce que la concentration de l'iode précité à blanc est déterminée selon la formule: goncentration masse de thiosulfate du thiosulfate de sodium au point concentration de sodium x final de l'iode poids de la à blanc solution d'iode x 2 (moles/kg) utilisée pour le titrage 9.- Méthode selon la revendication 8, caractérisée en ce que la concentration d'iode après équilibrage avec le noir de carbone est déterminée selon la formule: concentration -concentration de -masse de la
d'iode après la solution de solution de thio-
équilibrage thiosulfate sulfate de sodium avec du noir de sodium x au point final de carbone poids de la solution x 2 (moles/kg) d'iode utilisée pour le titrage 10.- Méthode selop la revendication 9, caractérisée en ce que l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone précité est déterminé selon la formule concentration - concentration poids d'iode Indice de l'iode de lrÂode de utilisé avec le d'adsor-= à blanc lréchantilldn- x noir de carbone x 253,81 tion poids de noir de carbone d'iode (mg/g) 11.Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que la solution de thiosulfate de sodium comprend de
plus de l'iodure de potassium et de l'acide sulfurique.
12.- Méthode selon la revendication 11, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus la détermination de la concentration de la solution de biiodate de potassium précitée par la pesée avec précision du biiodate de potassium, l'addition d'une quantité appropriée d'eau, la détermination du poids total de la solution, et la détermination de la concentration de la solution sur la
base des poids précités.
13.- Méthode selon la revendication 12, caractérisée en ce que la solution précitée de thiosulfate de sodium
est standardisée par un titrage colorimétrique.
14.- Méthode selon la revendication 12, caractérisée en ce que la détermination à blanc et la concentration du surnageant précité sont déterminées par des titrages
potentiométriques, visuels, ou colorimétriques.
15.- Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'équilibrage précité comprend l'agitation du mélange iode-noir de carbone précité et ensuite la centrifugation
du mélange précité pour obtenir le surnageant précité.
16.- Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'équilibrage précité comprend l'agitation et la filtration du mélange iode-noir de carbone précité
pour obtenir le surnageant précité.
17.- Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus le séchage du noir de
carbone précité avant pesée.
18.- Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus la détermination de la teneur en humidité du noir de carbone précité, et la prise en compte de la teneur en humidité précitée pour le calcul
de l'indice d'adsorption d'iode précité.
19.- Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend la fourniture de moyens de contrôle de la température pour contrôler la température du mélange
iode-noir de carbone.
20.- Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend --la fourniture de moyens de contrôle pour contrôler avec précision l'addition de la solution de thiosulfate de sodium standardisée précitée à la solution qui sera titrée, pour conserver les déterminations
de poids, et pour réaliser les détermination de concentra-
tion et les calculs de l'indice d'adsorption d'iode précité. 21.- Méthode selon la revendication 20, caractérisée en ce qu';elle comprend l'interférence des moyens de contrôle précités avec des moyens de contrôle du procédé
qui contrôlent les paramètres du procédé dans la fabrica-
tion du noir de carbone, et l'ajustement des paramètres du procédé précité par les moyens de contrôle du procédé précités sur la base de l'indice d'adsorption d'iode
calculé reçu à partir des moyens de contrôle.
22.- Méthode gravimétrique pour la détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone, caractérisée en ce qu'elle comprend: la standardisation d'une solution comprenant du thiosulfate de sodium en ajoutant la solution précitée de thiosulfate de sodium à une solution de biiodate de potassium pesée avec précision ayant une concentration connue jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration de la solution de thiosulfate de sodium en pesant avec précision
la quantité de la solution de thiosulfate de sodium néces-
saire pour atteindre lepitfa-pc une détermination à blanc d'une solution d'iode pesée
avec précision en ajoutant le thiosulfate de sodium standar-
disé précité à la solution d'iode précitée jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration de la solution d'iode précitée en pesant avec précision la quantité de la solution de thiosulfate de sodium standardisée précitée nécessaire pour atteindre le point final précité, la pesée précise d'une quantité de noir de carbone et l'addition d'une quantité appropriée d'une partie de solution d'iode précitée pesée avec précision, l'équilibrage- du mélange de solution d'iode-noir de carbone, l'addition de la solution de thiosulfate de sodium standardisée précitée à une partie pesée avec précision de surnageant à partir du mélange de la solution d'iode-noir de carbone précitée jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration du surnageant précité en pesant avec précision la quantité de solution de thiosulfate de sodium standardisée précitée nécessaire pour atteindre le point final précité, et le calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir
de carbone précité sur la base de la concentration déter-
minée de manière gravimétrique de la solution de biiodate de potassium précitée, de la solution de thiosulfate de
sodium précitée, de l'iode à blanc précité, et du surna-
geant. 23.- Méthode gravimétrique pour la détermination de
l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone, caractéri-
sée en ce qu'elle comprend: la détermination de la concentration d'une solution
d'iode en ajoutant la solution d'iode précitée à une solu-
tion pesée avec précision d'un étalon primaire comprenant de l'oxyde d'arsenic d'une concentration connue jusqu'à
ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermi-
nation de la concentration de la solution d'iode précitée en pesant avec précision la quantité de la solution d'iode précitée nécessaire pour atteindre le point final précité, la standardisation d'une solution comprenant du
thiosulfate de sodium en ajoutant la solution de thio-
sulfate de sodium précitée à une partie pesée avec précision de la solution d'iode standardisée précitée jusqu'à ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration de la solution de thiosulfate de sodium
précitée en pesant avec précision la quantité de la solu-
tion de thiosulfate de sodium précitée nécessaires pour atteindre le point final:précité, la pesée précise d'une quantité de noir de carbone et l'addition d'une quantité appropriée d'une partie pesée avec précision de la solution d'iode précitée,
l'équilibrage du mélange de la solution d'iode-
noir de carbone, -. X l'"ad.dition det la;sDlution de thiosulfate de sodium standardisée précitée à une partie pesée avec précision du surnageant à partir du mélange de la solution d'iode-noir de carbone précité:jusqu', ce qu'un point final de titrage soit atteint et la détermination de la concentration du surnageant précité en pesant précisément la quantité de la solution de thiosulfate de sodium standardisée nécessaire pour atteindre le point final précité, et le calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir
de carbone précité sur la base de la concentration détermi-
née de manière gravimétrique de la solution d'oxyde d'arsenic précitée, de la solution de thiosulfate de sodium précitée, de l'iode à blanc précité, et du
surnageant précité.
24.- Disp-ôstir pour la détermination gravimétrique de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone, caractérisé en ce qu'il comprend: des moyens de préparation pour préparer les solutions qui sont titrées par rapport à un agent de titrage approprié, les moyens de préparation précités incluant une première balance pour peser les solutions d'iode, le noir de carbone, un étalon primaire approprié, et une solution comprenant
l'étalon primaire pré ité et des moyens d'équilibrage -
pour équilibrer un mélange de noir de carbone pesé avec précision et de solution d'iode pesée avec précision,
des moyens de titrage pour titrer la solution d'éta-
lon primaire précité, la solution d'iode précitée, et le surgageant à partir du mélange de la solution d'iode-noir de carbone équilibrée précitée par rapport à l'agent de titrage précité, les moyens de titrage précités comprenant une seconde balance, un réservoir d'agent de titrage reposant sur la balance précitée, et des moyens de titrage comprenant une électrode de référence et de platine, un agitateur magnétique, et une coupelle de titrage pour contenir la solution qui sera titrée, la seconde balance précitée pesant avec précision la quantité d'agent de titrage ajoutéeà la solution précitée qui sera titrée, et des moyens de contrôle reliés à la première et à la seconde balance précitées, les moyens de contrôle précités recevant des déterminations de poids à partir de la première et de la seconde balance précitées et utilisant les déterminations de poids précitées pour déterminer de manière gravimétrique les concentrations de la solution d'étalon primaire précité, de l'agent de titrage précité, de la solution d'iode précitée, et du surnageant précité, les moyens de contrôle précités calculant l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone précité sur la base des déterminations de concentration précitées.
25.- Dispositif selon la revendication 24, caractérisé en ce que les moyens de titrage précités comprennent de plus des premieis et secondsmoyens de transfert pour transporter la solution de thiosulfate de sodium à partir du réservoir de thiosulfate de sodium précité vers la coupelle de titrage précitée, les premiers moyens de transfert transportant la solution de thiosulfate de sodium vers la coupelle de titrage à une vitesse plus rapide que les seconds moyens de transfert, des moyens de contrôle adaptés pour ouvrir et fermer des première
et seconde valves au cours des titrages précités.
26.- Dispositif selon la revendication 24, caractérisé en ce que les moyens de contrôle précités sont adaptés pour prévoir le poids de la solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre les points finaux de titrage en comparant les dérivées des points de données
récoltées au préalable au cours d'un titrage.
27.- Dispositif selon la revendication 24,
caractérisé en ce que les moyens d'équilibrage compren-
nent des moyens de secouage et une centrifugeuse pour
secouer et centrifuger le mélange de la solution d'iode-
noir de carbone précité.
28.- Dispositif selon la revendication 24,
caractérisé en ce que les moyens d'équilibrage compren-
nent des moyens d'agitation et des moyens de filtration
pour agiter et filtrer le mélange de la solution d'iode-
noir de carbone précité.
29.- Dispositif selon la revendication 24, caractérisé en ce que les moyens de préparation comprennent
de plus des moyens de distribution pour distribuer préci-
sément la solution driode précitée qui est directement ajoutée au noir de carbone précité, les moyens de contrôle précités calibrant les moyens de distribution sur la base
du poids de la solution d'iode précitée.
30.- Dispositif selon la revendication 24, caractérisé en ce que les moyens de préparation précités
comprennent de plus des moyens de contrôle de la tempéra-
ture pour contrôler la température du mélange de la
solution d'iode-noir de carbone précité-.
31.- Dispositif selon la revendication 24, caractérisé en ce qu'il comprend de plus des moyens de contrôle du procédé pour contrôler des paramètres d'un procédé dans la fabrication du noir de carbone précité, les moyens de contrôle du procédé pré ité étt adaptés pur recevoir le calcul précité de l'indice d'adsorption d'iode à partir des moyens de contrôle et pour ajuster un ou plusieurs paramètres du procédé précité si l'indice d'adsorption de l'iode est en dehors d'une limite prédéterminée. 32.- Dispositif selon la revendication 24, caractérisé en ce que l'agent de titrage précité comprend
du thiosulfate de sodium.
33.- Dispositif selon la revendication 22, caractérisé en ce que l'étalon primaire précité comprend de l'iodate de potassium, du biiodate de potassium, du chromate de potassium, du dichromate de potassium, du
bromate de potassium, du bromate de sodium, de l'hexacyano-
ferrate (III) de potassium, du N-bromosuccinimide, du dichromate avec du tétraacétate d'éthylènediamine, ou leurs équivalents.
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