LU87795A1 - Determination gravimetrique de l'indice d'iode du noir de carbone - Google Patents

Description

DETERMINATION GRAVIMETRIQUE DE L'INDICE D'IODE DU NOIR DE CARBONE

HISTORIQUE DE L'INVENTION.

Le noir de carbone est une forme amorphe du carbone qui est utilisée dans différents domaines, y compris les utilisations comme pigment et comme agent de renforcement et de durcissement de nombreux produits en caoutchouc. D'une manière générale, il est préparé commercialement par la combustion partielle ou la décomposition thermique d'hydrocarbures en phase vapeur.

Compte tenu de la nature amorphe des atomes de carbone, les propriétés physiques des noirs de carbone peuvent différer. L'application particulière d'un noir de carbone dépend de ses propriétés physiques et plus particulièrement de sa composition chimique, de ses caractéristiques pigmentaires, de sa surface spécifique, de son état de subdivision, de son activité d'adsorption, de ses propriétés colloïdales, etc.

Par suite de la nature variable des propriétés physiques des noirs de carbone, il est important de réaliser une production très uniforme. Une manière particulièrement utile de caractériser le noir de carbone consiste à déterminer son indice d'adsorption d'iode. L'indice d'adsorption d'iode est en rapport avec la surface spécifique des noirs de carbone et correspond généralement à la surface spécifique d'adsorption de l'azote, quoi qu'il soit également affecté par la présence de produits volatils, par la porosité des surfaces et par la teneur en produits extractibles.

Au cours de la production commerciale du noir de carbone il est nécessaire de surveiller le noir de carbone produit, afin de s'assurer que le noir de carbone d'un lot déterminé correspond bien aux spécifications requises. Ce résultat est souvent atteint en prélevant des échantillons et en déterminant l'indice d'adsorption de l'iode. La précision de l'indice d'iode d'un noir de carbone a pris une importance croissante au cours des dernières années, dans le cadre du contrôle de qualité du produit final auquel le noir de carbone est incorporé. L'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone est généralement déterminé suivant l'essai volumétrique standard accepté par l'industrie et décrit dans la norme ASTM D1510.

Conformément à cet essai, on sèche un échantillon approprié de noir de carbone pendant une heure dans un four réglé à 125°C. Ensuite, le noir de carbone est pesé à 0,0001 g près. Puis, l'échantillon de noir de carbone est traité par 25 ml d'une solution d'iode 0,0473 N (standardisée au préalable). Le mélange est pourvu d'une fermeture et est agité, puis est centrifugé. La solution surnageante est décantée et on prélève par pipetage 20 ml de la solution surnageante dans un flacon. Cette solution est titrée avec une solution 0,0394 N de thiosulfate de sodium (standardisée au préalable). Lorsque la solution devient jaune pâle, on ajoute 5 gouttes de solution d'amidon et la titration est continuée goutte à goutte jusqu'à ce que l'on atteigne le point final (solution incolore). Le volume de titration est noté à 0,25 ml près en cas d'analyse manuelle ou à 0,01 ml près en cas d'utilisation d'une burette numérique.

One détermination à blanc de l'iode est réalisée en pipetant 20 ml ou en introduisant 25 ml d'une solution d'iode a 0,0473 N dans un flacon et en titrant avec une solution 0,0394 N de thiosulfate de sodium.

L'indice d'adsorption de l'iode est calculé à 0,1 g/kg près, suivant l'équation I = / (B-S)/B: x (V/W) x N x 126,91 dans laquelle I = indice d'adsorption de l'iode , g/kg, B = ml de thiosulfate de sodium requis pour l'essai à blanc, S = ml de thiosulfate de sodium requis pour l'échantillon, V = volume calibré de la pipette d'iode de 25 ml ou du distributeur, W = grammes de l'échantillon de noir de carbone, et N = normalité de la solution d'iode et 126,91=êquivalent masse de l'iode.

Les mesures volumétriques du procédé précité et le calcul résultant de l'indice d'iode basé sur celles-ci présentent une précision limitée. Par exemple, les mesures volumétriques utilisées pour standardiser la solution de thiosulfate de sodium sont limitées par la précision de l'oeil humain lisant le volume dans une burette de verre, par la sensibilité de la burette numérique et par la tolérance de l'équipement volumétrique.

i OBJECTIFS ET RESUME DE L'INVENTION.

La présente invention a pour objet de proposer un procédé de détermination du nombre d'adsorption de l'iode du noir de carbone, dans lequel l'incertitude des mesures est plus faible que l'incertitude des procédés i actuels.

Un autre objet de la présente invention consiste à proposer un procédé pour la détermination du nombre d'adsorption de l'iode du noir de carbone, qui permet une meilleure reproductibilité dans un même laboratoire et entre différents laboratoires.

Un autre objet de la présente invention consiste à proposer un procédé pour réduire la variabilité des propriétés des échantillons de noir de carbone en mesurant les propriétés des échantillons avec plus de précision.

Un autre objet encore de la présente invention est de développer un procédé pour déterminer l'indice d'iode du noir de carbone en réduisant l'erreur moyenne comparée aux essais analytiques de la technique actuelle.

Les objectifs précités, et d'autres encore, sont atteints grâce à la présente invention,dans laquelle l'indice d'iode du noir de carbone est déterminé en utilisant des procédés gravimétriques.

Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé gravimétrique pour la détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone. Dans ce procédé, la concentration d'une solution d'iode déterminée en ajoutant un agent de titration standardisé approprié à une quantité aliquote pesée avec précision de la solution d'iode, jusqu'à ce que l'on atteigne un * point final de la titration. La concentration de la solution d'iode est déterminée en pesant avec précision la quantité d'agent de titration standardisé nécessaire pour atteindre le point final. Une quantité appropriée de la solution d'iode est ajoutée à une quantité de noir ) de carbone pesée au préalable. Le mélange de solution d'iode et de noir de carbone est équilibré et l'agent de titration standardisé est ajouté à une fraction pesée avec précision du liquide surnageant provenant du mélange de la solution d'iode et de noir de carbone, jusqu'à 5 ce que le point final soit atteint. La quantité d'agent de titration standardisé nécessaire pour atteindre le point final est ensuite pesée avec précision afin de déterminer la concentration du liquide surnageant. L'agent de titration est standardisé en ajoutant l'agent de titration à une quantité, pesée avec précision, d'une solution d'un standard primaire approprié ayant une concentration connue, jusqu'à ce qu'un point de titration final soit atteint. La concentration de l'agent de titration est déterminée en pesant avec précision la quantité de celui-ci nécessaire pour atteindre le point final. Le nombre d'adsorption de l'iode du noir de carbone est déterminé mathématiquement en se basant sur la concentration déterminée gravimétriquement de la solution standard primaire de l'agent de titration, de l'essai d'iode à blanc et du liquide surnageant provenant du mélange équilibré de la solution d'iode et du noir de carbone.

Par "pesé avec précision" il faut entendre que · toutes les mesures pondérales sont réalisées à 0,1 mg près.

La présente invention concerne également un appareil pour déterminer l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone. Les moyens de préparation pour les solutions à titrer par rapport à un agent de titration comprennent une première balance pour peser les solutions d'iode, de noir de carbone, un standard primaire approprié et une solution comprenant le standard primaire; un moyen d'équilibrage pour équilibrer un mélange de noir de carbone pesé avec précision et de solution d'iode pesée avec précision. Le moyen de titration pour titrer la solution standard primaire, la solution d'iode et le liquide surnageant provenant du mélange équilibré de solution d'iode et de noir de carbone par rapport à l'agent de titration, comprennent une deuxième balance, un réservoir d'agent de titration reposant sur la balance et un moyen de titration comprenant une électrode potentiométrique, un agitateur et une cuvette de titration pour contenir la solution à titrer. La deuxième balance pèse avec précision la quantité d'agent de titration ajoutée à la solution à titrer. Un moyen de contrôle, connecté à la première et à la deuxième balance, reçoit les déterminations pondérales provenant de la première et de la deuxième balance et utilise les déterminations pondérales pour déterminer gravimétriquement les concentrations de la solution standard primaire de 1'agent de titration, de la solution d'iode et de la solution d'iode surnageante. Le moyen de contrôle calcule l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone en se basant sur les déterminations de concentrations.

Dans la présente invention, un agent de titration approprié bien connu de tous les spécialistes de cette technique et utile pour la titration de la solution d'iode est utilisé. Un agent de titration préféré est constitué d'une solution de thiosulfate de sodium.

Un standard primaire approprié est utilisé pour standardiser l'agent de titration. Ces standards primaires comprennent, mais sans se limiter à ceux-ci, l'iodate de potassium, le biiodate de potassium, le chromate de potassium, le dichromate de potassium, le bromate de potassium, le bromate de sodium, l'hexacyano-ferrate de potassium (III), le N-bromosuccinimide, le dichromate avec 11éthylènediamine tétra-acétate (EDTA) ou les produits analogues. On préfère utiliser le biiodate de potassium.

Dans un autre mode de réalisation de la présente invention, la concentration de la solution d'iode est déterminée en ajoutant celle-ci à une fraction, pesée avec précision, de la solution standard primaire comprenant de l'oxyde d'arsenic à une concentration connue. La solution d'iode standardisée est ensuite utilisée pour standardiser la solution de titration au thiosulfate de sodium, en ajoutant la solution de thiosulfate de sodium à une fraction, pesée avec précision, de la solution d'iode standardisée jusqu'à ce qu'un point final soit atteint. La concentration de la solution de thiosulfate de sodium est ensuite déterminée en pesant avec précision la quantité de solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre le point final.

DESCRIPTION DETAILLEE.

Le procédé gravimétrique de la présente invention pour déterminer l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone comprend un certain nombre d'étapes qui peuvent être résumées comme suit : préparation des produits chimiques utilisés pour le procédé; standardisation de l'agent de titration; réalisation d'une détermination à blanc de la solution d'iode en utilisant l'agent de titration standardisé; et finalement, détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone en équilibrant un échantillon connu du noir de carbone avec la solution d'iode et en titrant le liquide surnageant avec l'agent de titration standardisé. Le procédé gravimétrique de la présente invention, dans lequel la production de thiosulfate de sodium est l'agent de titration et le biiodate de potassium le standard primaire, sera décrit plus en détail ci-après.

A. PREPARATION DES SOLUTIONS.

Les produits chimiques utilisés pour la présente invention sont, de préférence, de qualité analytique et peuvent être préparés suivant tout procédé connu des spécialistes de cette technique. En variante, certains de ces produits chimiques peuvent être obtenus sous forme de solutions pré-mélangées chez des fournisseurs agréés.

Le procédé gravimétrique de la présente invention utilise de préférence les solutions d'iode et de thiosulfate de sodium préparées de la même manière que dans la méthode volumétrique décrite dans la norme ASTM D1510.

Les solutions nécessaires pour effectuer l'analyse gravimétrique comprennent une solution de thiosulfate de sodium, une solution comprenant du biiodate de potassium, par exemple pour standardiser la solution de thiosulfate de sodium et la solution d'iode. Dans l'exemple ci-après, un mélange de 10% d'iodure de potassium, de biiodate de potassium et de 10% de solution d'acide sulfurique sont utilisés dans la standardisation de la solution de thiosulfate de sodium et sont préparés comme suit.

Une solution de thiosulfate de sodium (0,0394 ± 0,0002 moles/kg) peut être préparée, par exemple, en ajoutant 4 litres d'eau, 156,5 g de thiosulfate de sodium et 80 ml d'alcool n-amylique dans un récipient calibré et en agitant jusqu'à dissolution des cristaux. On ajoute ensuite une quantité d'eau suffisante pour obtenir au total 16 litres, avec agitation pendant 1-2 heures.

Après vieillissement de la solution pendant 1 à 2 jours, celle-ci est prête à être utilisée, après agitation pendant ^ heure.

On peut préparer par exemple une solution à 10% d'iodure de potassium (Kl) en pesant 10g d'iodure de potassium dans un petit flacon ou une bouteille avec bouchon, puis en ajoutant suffisamment d'eau pour porter le volume total à 100 ml, en employant de l'eau distillée désionisée.

La solution de biiodate de potassium peut être préparée par exemple comme suit. On sèche 4 g de biiodate de potassium pendant 1 heure à 125°C, puis on laisse refroidir à température ambiante dans un dessiccateur pendant 15 minutes. On tare sur une balance un récipient de polyéthylène. Ensuite, on ajoute de 1 à 1,1 g de biiodate de potassium au récipient et on pèse avec précision, puis on ajoute 150 g d'eau distillée désionisée et pesée avec précision. Le récipient est bouché et agité horizontalement dans un agitateur mécanique, pendant environ 15 minutes au minimum.

La concentration de la solution de biiodate de potassium est déterminée suivant la formule suivante: poids de biiodate concentration de de potassium x 2,5645_ biiodate de potassium = poids de la solution résultante (moles/kg) où 2,5645 est le facteur d'échelle et stoechiométrique (pour faire correspondre les unités).

On peut préparer, par exemple, une solution d'acide sulfurique à 10% en diluant 10 ml d'acide sulfurique concentré jusqu'à 100 ml, en utilisant de l'eau distillée désionisée.

On peut préparer, par exemple, une solution d'amidon soluble à 1 % en ajoutant 1 g d'amidon à 100 ml d'eau distillée désionisée bouillante. Ensuite, l'eau est maintenue en ébullition pendant encore 2 minutes et la solution est refroidie à température ambiante.

La solution est stable pendant environ 1 semaine ou jusqu'à ce que la précipation se produise.

B. STANDARDISATION DE LA SOLUTION DE THIOSULFATE DE SODIUM

Tout d'abord, on ajoute par exemple environ 5 ml de biiodate de potassium à une cuvette de titration tarée de 100 ml, pesée avec précision. On ajoute ensuite 10 ml de la solution à 10% d'iodure de potassium et 10 ml de la solution d'acide sulfurique à 10%, 25 ml d'eau distillée désionisée sont ajoutés à la cuvette de titration tout en rassemblant toutes les gouttes sur les parois de la cuvette.

Le contenu de la cuvette de titration est alors titré avec la solution de thiosulfate de sodium. La titration doit commencer au plus tard 2 minutes après l'addition de la solution d'iodure de potassium. Le thiosulfate de sodium est ajouté gravimétriquement jusqu'à ce que la solution devienne jaune pâle et, à ce moment, on ajoute environ 5 gouttes de solution d'amidon à la cuvette de titration. La titration continue ensuite jusqu'à obtention d'une solution transparente.

La concentration de la solution de thiosulfate de sodium est calculée comme suit ; poids de la solution de biiodate de concentration de concentration de bi- potassium utilisée thiosulfate de iodate de potassium x pour la titration x12 sodium (moles/kg)= masse du thiosulfate de sodium au point final de titration où 12 est le facteur stoéchimétrique.

On titre de préférence, pour les déterminations en double, 2 ou 3 solutions de biiodate préparées séparément. L'écart des concentrations déterminées avec la solution de thiosulfate de sodium en double doit être inférieur, de préférence, à 5 x 10"^ moles/kg.

C. DETERMINATION A BLANC.

Les déterminations à blanc des concentrations initiales d'iode sont effectuées en utilisant la solution standardisée de thiosulfate de sodium.

On peut préparer, par exemple, la solution d'iode (0,02265 ± 0,00015 moles/kg) suivant la méthode décrite dans la norme ASTM D1510. Dans ce cas, on pèse avec précision 912 g de Kl et 700 g en sont placés dans un Bêcher et recouverts avec suffisamment d'eau distillée désionisée pour les dissoudre. Le Kl restant est dissous en deux fractions séparées. En variante, toute méthode qui assure la dissolution quantitative de tout le Kl est également appropriée. Ensuite, on pèse avec précision 96,0000 g de I2 et on l'ajoute au Becher. Le récipient de pesage et l'entonnoir utilisés pour ajouter le sont lavés avec les fractions restantes de la solution de Kl. L'eau est ensuite ajoutée avec agitation pour porter le volume total à 15 litres environ.

La détermination à blanc peut être effectuée comme suit.

On introduit environ 10 g de la solution d'iode dans un flacon et on pèse avec précision. On ajoute ensuite 50 ml de la solution d'eau distillée et désionisée à la solution d'iode, en rinçant les parois du flacon pour s'assurer que tout l'iode est bien en phase liquide et non sur les côtés du flacon. La solution d'iode est ensuite titrée avec la solution standardisée de thiosulfate de sodium. La titration peut être effectuée soit visuellement, soit colorimétriquement. Dans ce cas, la solution d'iode est ajoutée jusqu'à ce que la solution soit jaune pâle. Après addition de 5 gouttes de solution d'amidon, la titration est poursuivie jusqu'à ce que le point final soit atteint, c'est-à-dire que la solution devienne incolore.Dans un mode de réalisation particulier, la titration est effectuée par potentiométrie, en utilisant une électrode de platine. Le potentiel de l'électrode de platine immergée dans la solution d'iode est déterminé en continu. Une modification rapide du potentiel ou, en d'autres termes, une variation potentiométrique maximale par rapport à la quantité de thiosulfate ajoutée, est obtenue et correspond au point final de la titration. Le poids de la solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre le point final de la titration est ensuite déterminé.

La concentration de l'échantillon d'iode à blanc est déterminée suivant l'équation suivante : poids de thiosulfate concentration de concentration de de sodium au point l’échantillon = thiosulfate de sodium x final_ d’iode à blanc poids de solution (moles/kg) d’iode utilisée pour la filtration x 2 où 2 est un facteur stoechiométrique.

La détermination a blanc doit être répétée 2-3 fois. L'écart standard relatif est, de préférence, égal à 0,02% ou inférieur, et aucune tendance ne doit être observée.

D. DETERMINATION DE L'INDICE d'IODE.

On sèche une quantité appropriée de noir de carbone pendant environ 1 heure dans un four réglé à 125°C. La profondeur du lit ne doit pas dépasser, de préférence, 0,25". Le noir de carbone séché est ensuite placé dans un exsiccateur et refroidi à température ambiante.

Le noir de carbone séché est pesé dans un récipient en verre approprié, qui a été taré au préalable. Les noirs de carbone en flocons doivent, de préférence, être compactés avant pesage ou, de préférence encore, avant séchage.

En variante au séchage du noir de carbone, le poids du noir de carbone peut être déterminé d'après un échantillon de noir de carbone contenant une quantité connue d'humidité. Si la quantité d'humidité dans l'échantillon de noir de carbone est connue, l'indice d'adsorption d'iode peut être déterminé en se basant sur le poids calculé du noir de carbone anhydre.

La relation du poids de l'échantillon contenant de l'humidité au poids de noir de carbone anhydre peut être déterminée comme suit : pourcentage poids de noir de poids d’échan- d'humidité dans poids de carbone = tillon - 1'échantillon x l'échantillon (anhydre) 100

Comme le noir de carbone séché absorbe l'humidité une fois qu'il est retiré du dessiccateur, il peut être possible d'augmenter encore la précision de l'indice d'adsorption de l'iode en tenant compte de l'humidité dans les calculs plutôt qu'en tentant d'éliminer celle-ci.

Après que le récipient de verre contenant le noir de carbone a été pesé avec précision, on y ajoute une quantité appropriée d'iode. La quantité d'iode à ajouter est basée sur le rapport utilisé dans la méthode volumétrique de l'ASTM 1510, soit environ 40 ml d'iode pour 0,8 g de carbone.

Le mélange d1 iode et de noir de carbone est ensuite équilibré par tout procédé connu des spécialistes de cette technique. Dans un mode de réalisation, le mélange d'iode et de noir de carbone est équilibré par agitation et centrifugation. Plus particulièrement, le récipient de verre est agité de préférence dans un agitateur mécanique classique réglé sur "haut".

L'agitateur mécanique est, de préférence, capable de créer une agitation horizontale d'environ 240 courses/ minute. Après agitation, la bouteille est transférée dans une centrifugeuse. Des échantillons en tablettes * sont centrifugés de préférence pendant une minute tandis que les échantillons floconneux sont centrifugés, de préférence, pendant trois minutes, la vitesse de la centrifugeuse étant réglée à environ 2000 t/m.

On transfère environ 10 ml du liquide surnageant dans un récipient taré au préalable (tel qu'une cuvette de Mettler^ de 100 ml) et le liquide surnageant est pesé avec précision.

On ajoute ensuite au récipient 50 ml d'eau distillée désionisée, en veillant à rincer les parois du récipient pour être certain que tout l'iode se trouve dans la phase liquide et non sur les parois latérales du récipient. La solution est ensuite titrée avec la solution standardisée de thiosulfate de sodium. Si la titration est effectuée par voie colorimétrique, le thiosulfate de sodium standardisé est ajouté par gravimétrie jusqu'à ce que la solution soit jaune pâle.

La pointe de la burette et les parois du récipient sont lavées à l'eau et on ajoute 5 gouttes de solution d'amidon au récipient. La titration est ensuite reprise jusqu'à ce que le point final soit atteint, c'est-à-dire jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La titration est effectuée de préférence par potentiométrie, en utilisant une électrode de platine et une électrode de référence, en ajoutant gravimétriquement la solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que le point final de la titration soit atteint.

Le poids de la solution de thiosulfate de sodium utilisée pour atteindre le poids final de la titration est alors déterminé. La concentration du liquide surnageant est déterminée comme suit : concentration de concentration de x masse de la solution l'iode après équi- la solution de thio- de thiosulfate de sodium librage avec du sulfate de sodium_au point final_ noir de carbone ~ poids de solution x 2 (moles/kg) d'iode utilisée pour la titration où 2 est un facteur stoechiométrique.

L'indice d'adsorption d'iode est ensuite déterminé comme suit : concentration - concentration de poids d’iode Indice de l'échantillon l’échantillon utilisé auec le d’iode = d’iode à blanc d’iode_x noir de carbone -53 g-i (mg/g) poids de noir de carbone ’ où 253,81 est le poids moléculaire de l’iode.

On doit utiliser de l’eau de haute pureté pour le procédé de la présente invention. Par conséquent, l’eau doit être distillée et désionisée. La conductivité de l’eau doit idéalement être inférieure à 3 micro-ohms. L’eau peut être idéalement purifiée pour les applications de la présente invention en utilisant, par exemple, un système Nanopure à 4 modules. L’eau purifiée peut être conservée dans un récipient, mais le récipient doit être vidé et rempli une fois par jour pour s'assurer qu’il ne se forme aucune bactérie qui pourrait entraver la titration.

La présente invention, telle que décrite ci-dessus, peut être mise en oeuvre de manière entièrement manuelle. Toutefois, dans un mode de réalisation préféré et pour des applications industrielles, la présente invention est modifiée de façon à ce qu'elle puisse être mise en oeuvre de manière semi-automatique ou complètement automatisée.

Dans un mode de réalisation de ce genre de la présente invention, l'appareil gravimétrique comprend un moyen de préparation pour peser et pour préparer différemment les solutions standardisées et les autres solutions à titrer afin d'obtenir l'indice d'adsorption de l'iode. Il comprend un réservoir d'iode, une première 1 balance de Mettler' ' et un moyen d'équilibrage pour équilibrer le mélange d'iode et de noir de carbone; et un moyen de titration qui comprend une balance, un moyen pour élever la balance de Mettler' , un réservoir de thiosulfate de sodium, un agitateur magnétique pour agiter > le mélange réactionnel de thiosulfate et d'iode, une électrode de platine et de référence et une cuvette de titration contenant la solution à titrer.

La balance de Mettler ' du moyen de préparation est utilisée pour peser la solution d'iode, le noir de carbone et, par exemple, le biiodate de potassium et, par exemple, la solution de biiodate de potassium. Le réservoir d'iode contient la solution d'iode et est mis sous pression au moyen d'un gaz inerte, qui est de préférence de l'hélium, pour transférer la solution d'iode vers une cuvette de titration en utilisant une tuyauterie et une vanne combinées au réservoir d'iode. La vanne est commandée par l'opérateur, par exemple au moyen d'un commutateur à bascule. La cuvette de titration est placée sur la balance où la solution d'iode doit être pesée et la solution d'iode est transférée dans la cuvette et pesée simultanément jusqu'à ce que l'on obtienne la quantité désirée.

En variante et dans un autre mode de réalisation, l'iode peut être fournie gravimétriquement par un dispositif de distribution qui utilise un moteur pas-à-pas ou un dispositif analogue pour distribuer un volume déterminé de la solution d'iode dans la cuvette de titration. Ce mode de réalisation est considéré comme étant gravimétrique parce que le distributeur est calibré chaque jour en distribuant un volume donné de solution d'iode, en pesant la solution d'iode distribuée et en calculant la densité de la solution d'iode en se basant sur les mesures de poids et de volume. Une fois la densité connue, le volume correct de la solution d'iode (correspondant à un poids donné) peut être distribué.

Un exemple de dispositif distributeur acceptable est le Dosimet 665 fourni par Metrohm Corp.

Le moyen de préparation comprend aussi un moyen pour équilibrer le mélange d'iode /noir de carbone. Dans un mode de réalisation, le moyen pour équilibrer le mélange iode/noir de carbone comprend un agitateur mécanique et une centrifugeuse, comme déjà mentionné.

Dans un autre mode de réalisation, l'équilibre peut être atteint en agitant tout d'abord et en filtrant le mélange d'iode et de noir de carbone. Une fraction du filtrat est ensuite titrée avec la solution standardisée de thiosulfate de sodium. Les moyens d'agitation et de filtration conviennent mieux pour l'automatisation que les moyens d'agitation et de centrifugation. Dans le cadre de la présente invention, les termes "filtrat" et "liquide surnageant" sont considérés comme étant synonymes.

Bien que la température du mélange iode/noir de carbone ne soit pas un paramètre critique pour le procédé volumétrique, la température devient plus importante lorsque la précision de la détermination de l'indice d'adsorption de l'iode est améliorée. Ceci est dû au fait que l'adsorption de l'iode sur le noir de carbone dépend de la température. Si la température augmente de 1°C, l'adsorption de l'iode sur la surface du noir de carbone diminue d'environ 0,1 mg/kg. Par conséquent, le contrôle de la température est important pour maintenir la précision de la détermination gravimétrique de l'indice d'adsorption d'iode.

Par conséquent, dans un autre mode de réalisation de la présente invention, la température du mélange iode/noir de carbone est contrôlée par un moyen de contrôle de la température. Le moyen de contrôle de la température peut comprendre, par exemple, des bains d'eau dans lesquels sont placés le récipient contenant la solution d'iode à ajouter au noir de carbone et/ou le récipient contenant le mélange iode/noir de carbone.

La température du mélange iode/noir de carbone peut être contrôlée avec plus de précision encore dans le mode de réalisation dans lequel le mélange est soumis à agitation et filtration,en plaçant ces composants dans un bain d'eau, etc. En variante, tous autres moyens pour contrôler la température du mélange iode/noir de carbone connus des spécialistes de cette technique peuvent être utilisés.

La balance du moyen de titration comprend un réservoi de thiosulfate (c'est-à-dire qu'un poids prédéterminé de solution de thiosulfate de sodium est contenu dans un récipient immédiatement avant une titration donnée) et est utilisée pour mesurer le poids du thiosulfate de sodium ajouté à la solution à titrer.

Le réservoir à thiosulfate est rempli après l'achèvement d'une titration donnée par une tuyauterie et une vanne combinées à une bouteille sous pression contenant la solution de thiosulfate de sodium. La bouteille est mise sous pression par un gaz inerte, qui est de préférence de l'hélium. La solution de thiosulfate de sodium, provenant du réservoir à thiosulfate sur la balance, est transférée à une cuvette de titration contenant la solution à titrer, par une ou plusieurs conduites ayant chacune une vanne correspondante. De préférence, deux conduites de diamètre variable vont du réservoir à thiosulfate jusqu'à la cuvette de titration. Les vannes peuvent être ouvertes et fermées par un commutateur à bascule ou par un ordinateur, comme décrit ci-après.

La conduite de grand diamètre est utilisée pour les phases initiales de la titration, tandis que la conduite de plus petit diamètre est utilisée pour améliorer la précision lorsqu'on approche du point final de la titration. Le poids de la solution de thiosulfate de sodium transférée à la cuvette de titration et déterminé par la balance est utilisé pour déterminer la concentration de la solution à titrer.

Le moyen pour élever la balance au poste de titration est utile pour fournir une pression suffisante, de façon à obtenir un débit approprié de thiosulfate de sodium depuis le réservoir à thiosulfate jusqu'à la cuvette de titration. Une électrode de platine et une électrode de référence sont combinées à la cuvette de titration et peuvent être maintenues en place par un bras mécanique ou analogue.

Chaque fois que le réservoir d'iode ou la bouteille contenant la solution de thiosulfate de sodium sont remplis ou reçoivent un complément de liquide ou que l'appareil n'a pas été utilisé pendant 8 heures ou davantage, il est préférable que les conduites correspondantes etc. soient rincées avec la solution appropriée.

Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, l'appareil gravimétrique comprend un moyen de contrôle tel qu'un ordinateur, qui est connecté par une interface au moyen de préparation et au moyen de titration. Lorsque le moyen de contrôle est un ordinateur, il peut être équipé d'un logiciel conçu pour mettre en mémoire tous les poids obtenus sur la balance du moyen de titration, pour effectuer les calculs nécessaires pour obtenir l'indice d'adsorption d'iode et/ou pour contrôler les vannes dans les conduites transportant la solution standardisée de thiosulfate de sodium vers la cuvette de titration. Plus particulièrement, l'ordinateur est connecté par interface aux balances du moyen de préparation et à la balance du moyen de titration. Le poids de chaque échantillon pesé est transféré par une touche à main ou un système analogue. L'ordinateur est connecté en outre par une interface à l'électrode de platine et à l'électrode de référence, aux vannes et au distributeur d'iode. Le programme de logiciel est conçu de préférence pour faciliter le travail de l'utilisateur. L'ordinateur et le logiciel d'ordinateur permettent de réaliser la méthode gravimétrique de la présente invention avec une vitesse suffisante pour la rendre à la fois pratique et préférable pour les applications industrielles. Ce procédé améliore la précision de la détermination de l'indice d'adsorption de l'iode, ce qui permet une diminution de la variabilité de la détermination entre laboratoires et entre individus et diminue également le risque d'une erreur humaine.

Le logiciel d'ordinateur peut être conçu pour permettre que la titration ait lieu plus rapidement en contrôlant l'ouverture et la fermeture de la vanne de la conduite de thiosulfate de sodium ayant le plus grand diamètre et la vanne de la conduite de plus petit diamètre. Par exemple, la titration peut être contrôlée par des programmes d'ordinateur dans lesquels sont choisies la vanne à ouvrir et la période de temps (par exemple en dixièmes de secondes) où la vanne doit être ouverte.

Le logiciel d'ordinateur peut être utilisé en outre pour automatiser d'autres aspects supplémentaires du procédé gravimétrique de la présente invention.

Par exemple, le logiciel d'ordinateur peut comprendre un algorithme qui permet la détermination automatisée des points finaux de la détermination potentiométrique. Ceci peut être réalisé en estimant le poids de la solution de thiosulfate de sodium à ajouter à la solution à titrer sans dépasser le point final de la titration. Mais ajouter suffisamment dans cette titration ne dure pas trop longtemps.

Par exemple, la quantité de solution standardisée de thiosulfate de sodium à ajouter peut être prédite d'après les points de données recueillis au préalable, qui ont été obtenus pendant la titration potentiométrique (par exemple, mg de solution de thiosulfate ajoutés en fonction des millivolts), combien de la solution il faut ajouter avec la nouvelle addition.

Ce résultat peut être réalisé en prédisant la dérivée suivante (modification par augmentation du potentiel électrique divisé par la modification par augmentation du poids de la solution de thiosulfate ajoutée), en se basant sur les données antérieures et en supposant des additions équivalentes de la solution de thiosulfate.

En choisissant une modification appropriée des millivolts, la quantité de solution de thiosulfate à ajouter peut être calculée. Par exemple, la masse peut être contrôlée 1 par l'ordinateur ouvrant la vanne d'une ou de deux conduites de thiosulfate pendant un certain temps, vu que le débit de chaque vanne est prédéterminé.

Un algorithme qui est utile pour prédire la dérivée du point suivant sur la courbe définissant la relation entre le potentiel électrique et le poids total de la solution de thiosulfate de sodium ajoutée est le suivant :

dans lequel J est défini comme étant le point de donnée à prédire, G ëst le nombre de dérivées dont il faut faire la moyenne et I s G H i

Le calcul de la dérivée tel que décrit ci-dessus continue lorsque l'ordinateur compare les dérivées nouvellement calculées avec les dérivées anciennement calculées. La titration continue jusqu'à ce que l'on atteigne une dérivée maximale# c*est-à-dire jusqu'à ce que le point de titration mesuré en dernier lieu donne une dérivée qui est moindre que la dérivée calculée précédemment. Ensuite# l'ordinateur détermine le point final exact de la titration# par interpolation entre le point de donnée qui a la dérivée maximale et les points avant et après. De préférence, après qu'on a obtenu une dérivée qui est moindre que la dérivée calculée antérieurement, la titration est continuée jusqu'à ce que l'on obtienne une dérivée qui est plus faible d'un certain pourcentage que le maximum (par exemple 60%), afin d'éliminer la possibilité d'un bruit interférant avec la dérivée maximale et les déterminations du point final. Si cette dérivée est égale à 60% ou moins du maximum, la titration est arrêtée. Une fois le point final de la titration déterminé, les calculs précités pour la concentration d'iode du liquide surnageant et 1'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone peuvent être effectués en utilisant les poids de la solution et du noir de carbone qui sont mis dans la mémoire de l'ordinateur.

Le logiciel peut également être conçu pour effectuer une détermination de la densité de la solution d'iode lorsque l'iode est distribuée par le distributeur plutôt que pesée directement. Par exemple, le volume connu de la solution d'iode distribuée et le poids de celle-ci sont transférés à l'ordinateur qui effectue ensuite le calcul de densité. Une fois la densité de l'iode connue, l'ordinateur peut déterminer le volume de la solution d'iode à distribuer par le distributeur en se basant sur le poids de l'échantillon de noir de carbone et déterminer avec précision le poids de la solution d'iode distribuée.

L'ordinateur peut également être connecté par interface à d'autres parties de l'appareil gravimétrique de la présente invention, y compris le moyen de contrôle de la température, le moyen d'agitation et le potentiel de la solution à titrer et la masse de la solution de thiosulfate de sodium ajoutée, le moyen de filtration et une imprimante pour imprimer les points de données tels que les dérivées de celles-ci, les temps écoulés au cours de la titration, les débits et les résultats et calculs effectués par l'ordinateur.

Dans un autre mode de réalisation de la présente invention, l'ordinateur est connecté par interface avec un ordinateur de contrôle de procédé (disponible dans le commerce ou dérivé de programmes disponibles dans le commerce) qui contrôle la production de noir de carbone. Par conséquent, les paramètres de la production de noir de carbone peuvent être modifiés si l'indice d'adsorption d'iode obtenu n'est plus dans les limites prédéterminées.

La précision avec laquelle les déterminations pondérales des solutions sont effectuées suivant la présente invention est d'environ un ordre de grandeur (10 fois) meilleur que la précision des déterminations volumétriques décrites dans la norme ASTM 1510. De plus, les titrations de la présente invention sont environ 5 à 10 fois plus précises que celles suivant le procédé volumétrique décrit dans l'ASTM 1510. D'une manière générale, l'amélioration de la précision des mesures de la présente invention est considérée comme étant au moins environ trois fois meilleure que dans le cas de la méthode volumétrique. Par conséquent, pour que la précision de la méthode volumétrique approche celle de la présente invention, la détermination volumétrique devrait être répétée neuf fois.

Le logiciel de la présente invention peut utiliser le language "Quick Basic" de Microsoft Corporation, et l'ordinateur peut être tout ordinateur classique disponible dans le commerce. Le code compilé est utilisé en combinaison avec l'instrumentation constituée du moyen de contrôle et du dispositif périphérique parce que le code compilé est plus rapide que le mode interprété et plus facile à transférer. Le logiciel contrôle les dispositifs périphériques, collecte les données, les met en mémoire, analyse les données, publie les résultats et crée une interface commode pour l'utilisateur entre l'opérateur et l'instrument.

Les dispositifs périphériques contrôlés par le logiciel comprennent les balances analytiques et de titration pour les mesures de masse, une électrode de platine et une électrode de référence pour les mesures de tension, des vannes pour contrôler les quantités de solutions fournies, un distributeur pour transférer la solution d'iode de manière précise et automatique, une imprimante pour fournir une copie permanente des données brutes, des résultats des données analytiques, de la date, de l'heure et de l'identification de l'échantillon et un moniteur monochrome pour afficher les informations pour l'opérateur.

Les dispositifs périphériques sont connectés par interface comme suit, suivant les spécifications d'ordinateur. Les balances et le distributeur sont interfacés avec l'ordinateur par le matériel RS-232 et la logique de logiciel. Les vannes sont interfacées avec l'ordinateur en utilisant un tableau d'acquisition de données placé dans une fente d'expansion de l'ordinateur. Ce tableau d'acquisition de données transfère dans ce cas la logique numérique de l'ordinateur à des relais qui contrôlent l'ouverture et la fermeture des vannes correspondantes. Cette opération contrôle le temps d'ouverture des vannes. L'électrode est interfacêe avec l'ordinateur en utilisant le même tableau d'acquisition de données que mentionné ci-dessus. Dans ce cas, le tableau d'acquisition transforme le signal analogique en un signal numérique à utiliser par l'ordinateur. L'imprimante est interfacêe avec l'ordinateur en utilisant la porte parallèle de l'ordinateur. Le moniteur est interfacé avec l'ordinateur en utilisant un tableau vidéo dans la fente d'expansion de l'ordinateur.

Les données sont collectées par l'ordinateur par ces interfaces, où les données sont stockées ultérieurement. Le logiciel analyse ensuite les données afin de contrôler l'expérience et calcule les différents paramètres requis pour obtenir un indice d'iode. Les résultats sont ensuite transférés à une imprimante.

L'exemple suivant montrera comment le logiciel est interfacé avec les dispositifs et fournit une ambiance commode pour l'utilisateur.

L'opérateur est connecté avec l'instrument par interface, au moyen d'une série de messages d'écran. Par exemple, un des messages initiaux du programme fournit quatre options pour l'utilisateur. Ces options comprennent la détermination de la concentration d'iode, des échantillons à blanc de la détermination de l'indice d'iode de l'échantillonnage de carbone, la standardisation des solutions de thiosulfate et un écran auxiliaire. Par exemple, si un utilisateur choisit l'option de l'indice d'iode, les séries suivantes de messages guideront l'opérateur pendant ces opérations, qui comprendront le pesage du noir de carbone, la distribution de la solution d'iode et la pesée et la titration d'une quantité aliquote de la solution surnageante.

Le poids de noir de carbone est directement envoyé à l'ordinateur en appuyant sur une touche fixée à la balance. La quantité d'iode distribuée est calculée par le logiciel et est fournie soit par un distributeur, soit gravimétriquement, à l'aide d'une vanne contrôlée par l'opérateur. Le poids de liquide surnageant est également envoyé directement à l'ordinateur avec la touche de la balance. La titration potentiométrique est contrôlée par le logiciel. Plus particulièrement, la tension d'électrode est mesurée et le temps d'ouverture des vannes est contrôlé de façon à ce que le point final de la titration soit atteint correctement sans intervention de 1'opérateur.

Le logiciel détermine ensuite le point final en utilisant la technique de la dérivée maximale. La concentration de la solution d'iode est ensuite déterminée d'après le poids de la solution d'iode utilisée pour la titration et la masse au point final de la solution de thiosulfate. L'indice d'iode est ensuite calculé d'après la concentration de l'échantillon d'iode à blanc déterminée précédemment, la concentration de l'échantillon d'iode et les poids du noir de carbone et de solutions d'iode équilibrées avec le noir de carbone.

Les exemples mentionnés ci-dessus n'ont aucun caractère exclusif. De nombreuses autres variantes de la présente invention seront évidentes pour les spécialistes de cette technique. Par exemple, il peut être possible d'utiliser la présente invention pour déterminer gravimétriquement l'indice d'adsorption d'iode d'autres matériaux carbonés tels que graphite et charbon de bois et d'autres substrats tels que platine, oxyde de magnésium, sphères de verre, alumine et silice. Toutes ces modifications évidentes sont considérées comme faisant partie de la présente invention, décrite dans les revendications en annexe.

Claims (33)

1. Procédé gravimétrique pour la détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone -comprenant la détermination de la concentration d'une solution d'iode pesée avec précision, en ajoutant un agent de titration standardisé à ladite solution d'iode jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint et détermination de la concentration de ladite solution d'iode en pesant avec précision la quantité dudit agent de titration nécessaire pour atteindre ce point final, la pesée précise d'une quantité de noir de carbone et addition d'une quantité appropriée d'une fraction, pesée avec précision, de ladite solution d'iode, l'équilibrage du mélange de la solution d'iode-noir de carbone, l'addition dudit agent de titration standardisé à une fraction, pesée avec précision, du liquide surnageant provenant du mélange iode-noir de carbone jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint et la détermination de la concentration dudit liquide surnageant en pesant avec précision la quantité de l'agent de titration standardisé nécessaire pour atteindre ledit point final, et le calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone basé sur la concentration déterminée gravimétriquement dudit agent de titration de la solution d'iode et du liquide surnageant.

2. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre la standardisation dudit agent de titration en ajoutant ledit agent de titration à une solution comprenant un standard primaire approprié ayant une concentration connue, jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint, et détermination de la concentration de cet agent de titration en pesant avec précision la quantité de cet agent de titration nécessaire pour atteindre ce point final.

3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel ledit agent de titration comprend une solution de thiosulfate de sodium.

4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel ledit standard primaire comprend de l'iodate de potassium, du biiodate de potassium, du chromate de potassium, du bichromate de potassium, du bromate de potassium, du bromate de sodium, de 1 *hexacyanoferrate de potassium III, du N-bromosuccinimide, du dichromate avec de 1'éthylènediamine têtra-acétate, ou des produits analogues.

5. Procédé selon la revendication 3, dans lequel ledit standard primaire comprend du biiodate de potassium.

6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel la concentration de la solution de biiodate de potassium est calculée suivant la formule poids de biiodate concentration de de potassium X 2«5645_ biiodate de potassium = poids de la solution résultante (ffloles/kg)

7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la concentration de ladite solution de thiosulfate de sodium est calculée suivant la formule poids de la solution ' de biiodate de concentration dë cohcentràtidrt dë bi- potassium utilisée thiosulfate de iodate dë potassium x pour la titration xl2 sodium (moles/kg)= masse du thiosulfate de sodium au peint final de titration /

8. Procédé selon la revendication 7* dans lequel la concentration dudit échantillon d'iode à blanc est déterminée suivant la formule poids dé thiosulfate concentration de concentration de de sodium au point l'échantillon = thiosulfate de sodium x final_, d'iode à blanc poids dé solution (moles/kg) d'iode Utilisée pour lë filtrâtltirt X 2

9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la concentration de l'iode* après équilibrage avec le noir de carbone* est déterminée suivant la formule concentration de concentration de x masse de la solution l'iode après équi- la solution de thio- de thiosulfate de sodium librage auec du _ sulfate de sodium_au point final_ noir de carbonB " poids dé solution x 2 (moles/kg) d'iode utilisée pour la titration

10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone est déterminé suivant la formule concentration - concentration de poids d'iode indice de l'échantillon l'échantillon utilisé at/ec ie d'iode = d'iode à blanc d'iode_x noir dé carbone (mg/g) poids de noir dé carbone x^ooipi

11. Procédé selon la revendication 5 * dans lequel ladite solution de thiosulfate de sodium comprend en outre de l'iodure de potassium et de l'acide sulfurique.

12. Procédé selon la revendication 11, comprenant en outre la détermination de la concentration de la solution de biiodate de potassium, en pesant avec précision le biiodate de potassium, en ajoutant une quantité d'eau appropriée, en déterminant le poids total de la solution et en déterminant la concentration de la solution basée sur lesdits poids.

13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel ladite solution de thiosulfate de sodium est standardisée par une titration colorimétrique.

14. Procédé selon la revendication 12, dans lequel ladite détermination de l'échantillon à blanc et la concentration du liquide surnageant sont déterminées par des titrations potentiométriques visuelles ou colorimétriques.

15. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit équilibrage comprend l'agitation du mélange d'iode et de noir de carbone et, ensuite, la centrifugation de ce mélange pour obtenir le liquide surnageant.

16. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit équilibrage comprend l'agitation et la filtration dudit mélange d'iode et de noir de carbone pour obtenir ledit liquide surnageant.

17. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre le séchage du noir de carbone avant le pesage.

18. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre la détermination de la teneur en humidité du noir de carbone et la prise en compte de cette teneur en humidité pour le calcul de l'indice d'adsorption d'iode.

19. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre un moyen de contrôle de la température pour contrôler la température du mélange d'iode et de noir de carbone.

20. Procédé selon la revendication 5, comprenant en outre un moyen de contrôle pour contrôler avec précision l'addition de la solution standardisée de thiosulfate de sodium à la solution à titrer, pour mettre en mémoire les déterminations de poids et pour effectuer les déterminations de concentrations et les calculs de l'indice d'adsorption d'iode.

21. Procédé selon la revendication 20, comprenant en outre la connexion par interface du moyen de contrôle avec un moyen de contrôle de procédé qui contrôle les paramètres de procédé dans la fabrication du noir de carbone et le réglage desdits paramètres de procédé par 1'intermédiaire du moyen de contrôle de procédé, basé sur le calcul de l'indice d'adsorption de l'iode provenant de ce moyen de contrôle.

22. Procédé gravimétrique pour la détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone, comprenant la standardisation d'une solution comprenant du thiosulfate de sodium en ajoutant ladite solution de thiosulfate de sodium à une solution de biiodate de potassium, pesée avec précision, ayant une concentration connue jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint et 3a détermination de la concentration de la solution de thiosulfate de sodium en pesant avec précision la quantité de la solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre ledit point final, la préparation d'une détermination d'un échantillon à blanc d'une solution d'iode pesée avec précision en ajoutant ledit thiosulfate de sodium standardisé à ladite solution d'iode jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint- et la détermination de la concentration de ladite solution d'iode en pesant avec précision la quantité de la solution standardisée de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre ledit point final, la pesée précise d'une quantité de noir de carbone et l'addition d'une quantité appropriée d'une fraction, pesée avec précision, de ladite solution d'iode, l'équilibrage du mélange de la solution d'iode et de noir de carbone, l'addition de ladite solution standardisée de thiosulfate de sodium à une fraction, pesée avec précision, du liquide surnageant provenant du mélange de la solution d'iode et de noir de carbone, jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint et la détermination de la concentration dudit liquide surnageant en pesant avec précision la quantité de ladite solution standardisée de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre ledit point final, et le calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone basé sur la concentration, déterminée gravimétriquement, de la solution de biiodiate de potassium, de la solution de thiosulfate de sodium, de l'échantillon d'iode à blanc et dudit liquide surnageant.

23. Procédé gravimétrique pour la détermination de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone comprenant la détermination de la concentration d'une solution d'iode en aj outant ladite solution d'iode à une solution, pesée avec précision, d'un standard primaire comprenant de l'oxyde d'arsenic à concentration connue jusqu'à ce qu'un point de titration final soit atteint, et la détermination de la concentration de ladite solution d'iode en pesant avec précision la quantité de ladite solution d'iode nécessaire pour atteindre ledit point final, la standardisation d'une solution comprenant du thiosulfate de sodium, en ajoutant ladite solution de thiosulfate de sodium à une fraction, pesée avec précision, de ladite solution standardisée d'iode jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint, la détermination de la concentration de la solution de thiosulfate de sodium, en pesant avec précision la quantité de ladite solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre ledit point final, la pesée précise d'une quantité de noir de carbone et l'addition d'une quantité appropriée d'une fraction, pesée avec précision, de ladite solution d'iode, l'équilibrage du mélange de la solution d'iode et de noir de carbone, l'addition de ladite solution standardisée de thiosulfate de sodium à une fraction, pesée avec précision, du liquide surnageant provenant du mélange de la solution d'iode et de noir de carbone, jusqu'à ce qu'un point final de titration soit atteint, et la détermination de la concentration dudit liquide surnageant en pesant avec précision la quantité de ladite solution standardisée de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre ledit point final, et le calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone basé sur la concentration, déterminée gravimétriquement, de la solution de biiodiate de potassium, de la solution de thiosulfate de sodium, de l'échantillon d'iode à blanc et dudit liquide surnageant.

24. Appareil pour déterminer gravimétriquement l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone comprenant un moyen de préparation pour préparer les solutions à titrer par rapport à un agent de titration approprié, ledit moyen de préparation comprenant une première balance pour peser les solution d'iode, le noir de carbone, un standard primaire approprié et une solution comprenant ledit standard primaire et un moyen d'équilibrage pour équilibrer un mélange de noir de carbone, pesé avec précision, et de solution d'iode pesée avec précision, un moyen de titration pour titrer ladite solution de standard primaire, ladite solution d'iode et le liquide surnageant provenant du mélange équilibré de la solution d'iode et de noir de carbone par rapport audit agent de titration, ledit moyen de titration comprenant une deuxième balance, un réservoir d'agent de titration reposant sur cette balance et un moyen de titration comprenant une électrode de platine et une électrode de référence, un agitateur magnétique et une cuvette de titration pour contenir la solution titrée, ladite deuxième balance pesant avec précision la quantité d'agent de titration à ajouter à ladite solution à titrer, et un moyen de contrôle connecté à la première et à la deuxième balance, ledit moyen de contrôle recevant les déterminations de poids provenant de la première et de la deuxième balance et utilisant ces déterminations de poids pour déterminer gravimétriquement les concentrations de la solution de standard primaire de l'agent de titration, de la solution d'iode et du liquide surnageant, ledit moyen de contrôle calculant l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone en se basant sur ces déterminations de concentration.

25. Appareil selon la revendication 24, dans lequel ledit moyen de titration comprend en outre un premier et un deuxième moyen de transfert pour transférer ladite solution de thiosulfate de sodium du réservoir de thiosulfate de sodium à la cuvette de titration, le premier moyen de transfert transférant la solution de thiosulfate de sodium à la cuvette de titration à une vitesse plus grande que le deuxième moyen de transfert, un moyen de contrôle pour ouvrir et fermer la première et la deuxième vanne pendant lesdites titrations.

26. Appareil selon la revendication 24, dans lequel ledit moyen de contrôle est conçu pour prédire le poids de la solution de thiosulfate de sodium nécessaire pour atteindre les points de titration finaux, en comparant les dérivées des points de données recueillis précédemment pendant la titration.

27. Appareil selon la revendication 24, dans lequel ledit moyen d'équilibrage comprend un moyen d'agitation et une centrifugeuse pour agiter et centrifuger ledit mélange de solution d'iode et de noir de carbone.

28. Appareil selon la revendication 24, dans lequel le moyen d'équilibrage comprend un moyen d'agitation et un moyen de filtration pour agiter et filtrer ledit mélange de la solution d'iode et de noir de carbone.

29. Appareil selon la revendication 24, dans lequel ledit moyen de préparation comprend en outre un moyen de distribution pour distribuer avec précision ladite solution d'iode qui est ajoutée directement au noir de carbone, ledit moyen de contrôle calibrant ledit moyen de distribution en se basant sur le poids de ladite solution d'iode.

30. Appareil selon la revendication 24, dans lequel ledit moyen de préparation comprend en outre un moyen de contrôle de la température, pour contrôler la température du mélange de solution d'iode et de noir de carbone.

31. Appareil selon la revendication 24, comprenant en outre un moyen de contrôle de procédé pour contrôler les paramètres de procédé dans la fabrication du noir de carbone, ledit moyen de contrôle de procédé étant conçu pour recevoir le calcul de l'indice d'adsorption d'iode provenant du moyen de contrôle et pour régler un ou plusieurs des paramètres de procédé si l'indice d'adsorption d'iode est en dehors des limites prédéterminées.

32. Appareil selon la revendication 24, dans lequel ledit agent de titration comprend du thiosulfate de sodium.

33. Appareil selon la revendication 22, dans lequel ledit standard primaire comprend de l'iodate de potassium, du biiodate de potassium, du chromate de potassium, du dichromate de potassium, du bromate de potassium, du bromate de sodium, de l'hexacyanoferrate de potassium (III), du N-bromosuccinimide, du dichromate avec de 11 ethylènediamine tétra-acétate, ou analogues.