JP3061991B2 - 電子写真用現像剤の製造方法 - Google Patents
電子写真用現像剤の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複写機等の電子写真装
置で用いられる２成分系トナーや１成分系トナー等の電
子写真用現像剤の製造方法に関するものである。
置で用いられる２成分系トナーや１成分系トナー等の電
子写真用現像剤の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子写真用現像剤においては、解像度が
高く、画像のかぶりの少ない高品質の画像を得るため
に、主原料としての結着樹脂中での着色剤や帯電制御剤
・オフセット防止剤等の分散性を上げることが不可欠で
ある。これらの分散性は、結着樹脂中に混合後、溶融混
練するときの粘度に大きく依存する。
高く、画像のかぶりの少ない高品質の画像を得るため
に、主原料としての結着樹脂中での着色剤や帯電制御剤
・オフセット防止剤等の分散性を上げることが不可欠で
ある。これらの分散性は、結着樹脂中に混合後、溶融混
練するときの粘度に大きく依存する。
【０００３】すなわち、溶融混練時に剪断力によって発
生する熱のため原料の温度が上がる場合には、その温度
上昇に伴って粘度が下がるため、原料が十分な剪断力を
受けられず、良好な混練性が得られなくなる。
生する熱のため原料の温度が上がる場合には、その温度
上昇に伴って粘度が下がるため、原料が十分な剪断力を
受けられず、良好な混練性が得られなくなる。
【０００４】そこで、例えば特開昭６１−５０６２４号
公報には、トナーの原料の溶融混練中に液体を注入する
方法が開示されている。図３（ａ）は、電子写真用現像
剤の製造装置の全体構成を概略的に示すものであって、
まず、結着樹脂と共に所定量の着色剤や帯電制御剤・オ
フセット防止剤等の原料は原料混合機２１に投入され混
合される。混合された原料は、配管２２を通して原料供
給機２３に送られ、さらに配管２４を通して混練機２５
に送られる。この混練機２５内で原料の溶融混練が行わ
れ、次いで、冷却コンベア２６上に排出された後、粗砕
機２７によって粗粉砕される。
公報には、トナーの原料の溶融混練中に液体を注入する
方法が開示されている。図３（ａ）は、電子写真用現像
剤の製造装置の全体構成を概略的に示すものであって、
まず、結着樹脂と共に所定量の着色剤や帯電制御剤・オ
フセット防止剤等の原料は原料混合機２１に投入され混
合される。混合された原料は、配管２２を通して原料供
給機２３に送られ、さらに配管２４を通して混練機２５
に送られる。この混練機２５内で原料の溶融混練が行わ
れ、次いで、冷却コンベア２６上に排出された後、粗砕
機２７によって粗粉砕される。
【０００５】このような電子写真用現像剤の製造過程に
おいて、上記公報記載の方法によれば、混練機２５内に
ポンプ２９から液体をスプレーノズル２８を通して注入
しながら溶融混練を行うようになっている。すなわち、
図３（ｂ）に示すように、トナー原料３１は混合工程３
２を経て混練工程３３に送られるが、この混練工程３３
では、液体としての水３４を供給して原料の溶融混練が
行われる。
おいて、上記公報記載の方法によれば、混練機２５内に
ポンプ２９から液体をスプレーノズル２８を通して注入
しながら溶融混練を行うようになっている。すなわち、
図３（ｂ）に示すように、トナー原料３１は混合工程３
２を経て混練工程３３に送られるが、この混練工程３３
では、液体としての水３４を供給して原料の溶融混練が
行われる。
【０００６】この場合、加えた液体成分が原料から気化
熱を奪って気化すること、また、生成した気体が吸引装
置により吸引されて装置内の圧力が下がることによっ
て、原料の温度が低下する。これにより、原料の粘度が
上がるので、混練機が加える剪断力が原料に有効に作用
し、この結果、混練性が高まり、原料の分散性が向上す
る。
熱を奪って気化すること、また、生成した気体が吸引装
置により吸引されて装置内の圧力が下がることによっ
て、原料の温度が低下する。これにより、原料の粘度が
上がるので、混練機が加える剪断力が原料に有効に作用
し、この結果、混練性が高まり、原料の分散性が向上す
る。
【０００７】しかし、この方法では、混練される結着樹
脂の種類、ロットの変化、また、原料の供給量や混練機
２５のスクリュー又はロータの回転数等の混練条件の変
化により、混練機２５内で結着樹脂の溶融開始位置が変
わり、このため、液体の注入位置が固定されている場合
は、適切な位置での注入が行われなくなる。また、磁性
粉のように磨耗性の強い原料を混練する場合は、液体の
注入手段であるスプレーノズル２８が混練物によって磨
耗し、このため、ノズルの機能が損われて液体の注入が
不良になる等の問題を有するものとなっている。
脂の種類、ロットの変化、また、原料の供給量や混練機
２５のスクリュー又はロータの回転数等の混練条件の変
化により、混練機２５内で結着樹脂の溶融開始位置が変
わり、このため、液体の注入位置が固定されている場合
は、適切な位置での注入が行われなくなる。また、磁性
粉のように磨耗性の強い原料を混練する場合は、液体の
注入手段であるスプレーノズル２８が混練物によって磨
耗し、このため、ノズルの機能が損われて液体の注入が
不良になる等の問題を有するものとなっている。
【０００８】そこで、特開平４−２６９７６５号公報に
は、図４（ａ）に示すように、トナー原料の混合中に液
体を注入する方法が開示されている。すなわち、図４
（ａ）に示すように、ポンプ４９からの液体をスプレー
ノズル４８を通して原料混合機中４１に注入するように
した装置が開示されている。この原料混合機４１で混合
されたトナー原料は、前記同様に、配管４２を通して原
料供給機４３に送られ、さらに配管４４から混練機４５
に送られて混練された後、冷却コンベア４６の上に排出
され、粗砕機４７によって粗粉砕される。
は、図４（ａ）に示すように、トナー原料の混合中に液
体を注入する方法が開示されている。すなわち、図４
（ａ）に示すように、ポンプ４９からの液体をスプレー
ノズル４８を通して原料混合機中４１に注入するように
した装置が開示されている。この原料混合機４１で混合
されたトナー原料は、前記同様に、配管４２を通して原
料供給機４３に送られ、さらに配管４４から混練機４５
に送られて混練された後、冷却コンベア４６の上に排出
され、粗砕機４７によって粗粉砕される。
【０００９】すなわち、この公報記載の電子写真用現像
剤の製造方法においては、図４（ｂ）に示すように、混
合工程５２でのトナー原料５１の混合時に水５３を供給
することによって原料中に水を含有させ、これを混練工
程５４に送り込んで、溶融混練を行うものであり、これ
により、前記した混練機２５内へ溶融混練中に生じる不
具合の解消を図るようになっている。
剤の製造方法においては、図４（ｂ）に示すように、混
合工程５２でのトナー原料５１の混合時に水５３を供給
することによって原料中に水を含有させ、これを混練工
程５４に送り込んで、溶融混練を行うものであり、これ
により、前記した混練機２５内へ溶融混練中に生じる不
具合の解消を図るようになっている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た特開平４−２６９７６５号公報記載の方法において
は、混合機４１中のノズル４８が原料、特にカーボンブ
ラック等の微細な原料によって詰まり易く、このため、
分散性の良好な電子写真用現像剤を安定的には得難いと
いう問題点を有している。
た特開平４−２６９７６５号公報記載の方法において
は、混合機４１中のノズル４８が原料、特にカーボンブ
ラック等の微細な原料によって詰まり易く、このため、
分散性の良好な電子写真用現像剤を安定的には得難いと
いう問題点を有している。
【００１１】また、上記の方法では、原料の混合物に水
を注入すると、水と原料中の結着樹脂の相互作用により
原料の流動性が悪くなるため、原料を配管４２のホッパ
ー口を通じて原料供給機４３に投入する時に原料の付着
等が起こり、原料を定常供給することが困難である。さ
らに、水の混合状態に偏析等がある場合に、混練時に局
部的に水蒸気が発生して原料が逆流するため、混練状態
が不安定になる。これらのことからも、分散性の良好な
現像剤を安定的に生産することが困難なものとなってい
る。
を注入すると、水と原料中の結着樹脂の相互作用により
原料の流動性が悪くなるため、原料を配管４２のホッパ
ー口を通じて原料供給機４３に投入する時に原料の付着
等が起こり、原料を定常供給することが困難である。さ
らに、水の混合状態に偏析等がある場合に、混練時に局
部的に水蒸気が発生して原料が逆流するため、混練状態
が不安定になる。これらのことからも、分散性の良好な
現像剤を安定的に生産することが困難なものとなってい
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明の請求項１記載の電子写真用現像剤の製造
方法は、電子写真用現像剤の原料を混合、溶融混練後、
粉砕、分級を行う電子写真用現像剤の製造方法におい
て、上記電子写真用現像剤の原料の混合時に、上記電子
写真用現像剤の原料の１つであって、混合前に水を３〜
１０％含有させたカーボンブラックと、該カーボンブラ
ック以外の他の電子写真用現像剤の原料とを混合するこ
とを特徴としている。
めに、本発明の請求項１記載の電子写真用現像剤の製造
方法は、電子写真用現像剤の原料を混合、溶融混練後、
粉砕、分級を行う電子写真用現像剤の製造方法におい
て、上記電子写真用現像剤の原料の混合時に、上記電子
写真用現像剤の原料の１つであって、混合前に水を３〜
１０％含有させたカーボンブラックと、該カーボンブラ
ック以外の他の電子写真用現像剤の原料とを混合するこ
とを特徴としている。
【００１３】
【００１４】請求項２記載の電子写真用現像剤の製造方
法は、上記請求項１の製造方法において、上記カーボン
ブラックに水を含有させる前、このカーボンブラックに
あらかじめアルコールを含有させることを特徴としてい
る。
法は、上記請求項１の製造方法において、上記カーボン
ブラックに水を含有させる前、このカーボンブラックに
あらかじめアルコールを含有させることを特徴としてい
る。
【００１５】
【作用】請求項１記載の製造方法によれば、原料のうち
で粒径の小さい、言い換えると比表面積の大きいカーボ
ンブラックに、他の材料と混合する前に水をあらかじめ
含有させているので、混合時には、混合前に水を含有さ
せたカーボンブラックとそれ以外の材料とが混合される
こととなる。従って、混合時に原料中の水の分散が均一
になり、結着樹脂と水との相互作用による流動性の低下
が生じなくなる。また、水の偏析が起こりにくくなるの
で、混練時、水の蒸発熱によって原料の温度が均一に低
下し、原料の粘度が十分な高さを保つことができるよう
になる。したがって良い混練性が得られ、原料の分散性
が向上する。この場合のカーボンブラックへの含有水分
量は、３〜１０％である。
で粒径の小さい、言い換えると比表面積の大きいカーボ
ンブラックに、他の材料と混合する前に水をあらかじめ
含有させているので、混合時には、混合前に水を含有さ
せたカーボンブラックとそれ以外の材料とが混合される
こととなる。従って、混合時に原料中の水の分散が均一
になり、結着樹脂と水との相互作用による流動性の低下
が生じなくなる。また、水の偏析が起こりにくくなるの
で、混練時、水の蒸発熱によって原料の温度が均一に低
下し、原料の粘度が十分な高さを保つことができるよう
になる。したがって良い混練性が得られ、原料の分散性
が向上する。この場合のカーボンブラックへの含有水分
量は、３〜１０％である。
【００１６】請求項２記載の製造方法によれば、アルコ
ールを含有させることにより、アルコールが水とカーボ
ンブラックの間の親和性を高めるため、水分がカーボン
ブラックにより安定に吸着するようになる。
ールを含有させることにより、アルコールが水とカーボ
ンブラックの間の親和性を高めるため、水分がカーボン
ブラックにより安定に吸着するようになる。
【００１７】
〔実施例１〕本発明の一実施例について図１に基づいて
説明すれば、以下の通りである。
説明すれば、以下の通りである。
【００１８】初めに、電子写真用現像剤としての複写機
用トナーを作製するに当たって用いた原料および配合比
を表１に示す。
用トナーを作製するに当たって用いた原料および配合比
を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】同表のように、結着樹脂としてスチレン／
ブチルアクリレート共重合体を使用し、この結着樹脂
に、カーボンブラック・ボントロンＰ−５１・ハイワッ
クスＮＰ５０５・ＰＥ１３０Ｐを表中の配合比で添加し
混合するが、本実施例においては、これら原料を混合す
る前に、図１に示すように、原料の１つであるカーボン
ブラックに対し恒湿処理工程１を通して前処理した。
ブチルアクリレート共重合体を使用し、この結着樹脂
に、カーボンブラック・ボントロンＰ−５１・ハイワッ
クスＮＰ５０５・ＰＥ１３０Ｐを表中の配合比で添加し
混合するが、本実施例においては、これら原料を混合す
る前に、図１に示すように、原料の１つであるカーボン
ブラックに対し恒湿処理工程１を通して前処理した。
【００２１】この処理は、カーボンブラック３kgを２０
℃、相対湿度８０％の恒温恒湿槽中に２４時間放置する
ことによって行った。この処理によって、恒温恒湿槽か
ら出した後のカーボンブラックは、5.８％の水分を含有
するものとなっていた。なお、このときのカーボンブラ
ックの比表面積は２２０ｍ2 ／g であった。
℃、相対湿度８０％の恒温恒湿槽中に２４時間放置する
ことによって行った。この処理によって、恒温恒湿槽か
ら出した後のカーボンブラックは、5.８％の水分を含有
するものとなっていた。なお、このときのカーボンブラ
ックの比表面積は２２０ｍ2 ／g であった。
【００２２】上記のように、カーボンブラックの前処理
を行った後、スチレン／ブチルアクリレート共重合体５
０kgに対し、上記のカーボンブラック、およびその他の
原料を、上記表１に示す比率で計量し、従来同様に、混
合工程２でヘンシュルミキサーで混合した後、混練工程
３を通して溶融混練を行った。その後、図示してはいな
いが、従来同様に粉砕・分級を行って、複写機用トナー
を作製した。
を行った後、スチレン／ブチルアクリレート共重合体５
０kgに対し、上記のカーボンブラック、およびその他の
原料を、上記表１に示す比率で計量し、従来同様に、混
合工程２でヘンシュルミキサーで混合した後、混練工程
３を通して溶融混練を行った。その後、図示してはいな
いが、従来同様に粉砕・分級を行って、複写機用トナー
を作製した。
【００２３】本実施例の溶融混練時の混練物の排出温度
は１６０℃、ジェットミルで粉砕したときの平均粒子径
は9.５μm であった。このトナーのカーボンブラックの
分散状態を顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察したところ、二次
凝集がなく良好な分散が観察された。また、このトナー
を規定濃度でテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解し、
ＵＶ分光光度計の４００nmで吸光度を測定したところ、
1.７５であった。またこのトナーをキャリアと混合し
（混合比：トナー／キャリア＝４重量部／９６重量
部）、シャープ製ＳＤ２０６０複写機でコピーチェック
を行ったところ、画像濃度（ＩＤ）は1.４５、画像かぶ
り（ＢＧ）は0.５であり、良好な画像テスト結果が得ら
れた。
は１６０℃、ジェットミルで粉砕したときの平均粒子径
は9.５μm であった。このトナーのカーボンブラックの
分散状態を顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察したところ、二次
凝集がなく良好な分散が観察された。また、このトナー
を規定濃度でテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解し、
ＵＶ分光光度計の４００nmで吸光度を測定したところ、
1.７５であった。またこのトナーをキャリアと混合し
（混合比：トナー／キャリア＝４重量部／９６重量
部）、シャープ製ＳＤ２０６０複写機でコピーチェック
を行ったところ、画像濃度（ＩＤ）は1.４５、画像かぶ
り（ＢＧ）は0.５であり、良好な画像テスト結果が得ら
れた。
【００２４】さらに、カーボンブラックの前処理するた
めの恒温恒湿槽の相対湿度を種々変えて実験を行ったと
ころ、次の結果が得られた。
めの恒温恒湿槽の相対湿度を種々変えて実験を行ったと
ころ、次の結果が得られた。
【００２５】
【表２】
【００２６】上記表２より、カーボンブラック中の水分
量が３％ないし８％のとき、好ましくは５％ないし８％
のときに、良好な複写画像結果が得られた。
量が３％ないし８％のとき、好ましくは５％ないし８％
のときに、良好な複写画像結果が得られた。
【００２７】〔実施例２〕本発明の他の実施例について
図２に基づいて説明すれば以下の通りである。
図２に基づいて説明すれば以下の通りである。
【００２８】本実施例では、図２に示すように、カーボ
ンブラックにメタノールと水とを順次加えて混合する混
合工程１１とろ過工程１２とを通して、カーボンブラッ
クの前処理を行った。すなわち、前記実施例１と同様の
カーボンブラック３kgに、まず、３０mlのメタノールを
加えて軽く混合した後、さらに３kg（３０００ml）の水
を加え、スラリー状態にして混合した。次いで、この混
合物に対しヌッチェで自然ろ過を行い、ろ紙上のカーボ
ンブラックを回収した。このカーボンブラックの水分量
を測定したところ、１０％であった。
ンブラックにメタノールと水とを順次加えて混合する混
合工程１１とろ過工程１２とを通して、カーボンブラッ
クの前処理を行った。すなわち、前記実施例１と同様の
カーボンブラック３kgに、まず、３０mlのメタノールを
加えて軽く混合した後、さらに３kg（３０００ml）の水
を加え、スラリー状態にして混合した。次いで、この混
合物に対しヌッチェで自然ろ過を行い、ろ紙上のカーボ
ンブラックを回収した。このカーボンブラックの水分量
を測定したところ、１０％であった。
【００２９】こうして得られたカーボンブラックを、前
記実施例１の表１に示すその他の原料と共に同表に示す
配合比で調整し、その後、図２に示すように、混合工程
１３・混練工程１４を通して、混合・溶融混練を行った
後、粉砕・分級を行って複写機用トナーを作製した。
記実施例１の表１に示すその他の原料と共に同表に示す
配合比で調整し、その後、図２に示すように、混合工程
１３・混練工程１４を通して、混合・溶融混練を行った
後、粉砕・分級を行って複写機用トナーを作製した。
【００３０】上記溶融混練における混練物の排出温度は
１５５℃、吸光度は1.７０であり、また、ＩＤ＝1.４
０、ＢＧ＝0.７であった。
１５５℃、吸光度は1.７０であり、また、ＩＤ＝1.４
０、ＢＧ＝0.７であった。
【００３１】このように、カーボンブラック中の水分量
が１０％のときも、上記のようにカーボンブラックにあ
らかじめ水を含有させることにより、良好な複写画像結
果が得られた。
が１０％のときも、上記のようにカーボンブラックにあ
らかじめ水を含有させることにより、良好な複写画像結
果が得られた。
【００３２】〔比較例〕実施例１と同様のトナーの原料
を用いて、原料の混合中に0.６％の水を加えて混合を行
った。この原料を混練機に供給しようとしたが、混合物
の流動性が悪いため、供給が不安定であった。このよう
にして作成したトナーのカーボンブラックの分散性を観
察したところ、実施例１ほど良好ではなく、二次凝集が
多く見られた。コピーチェックでのＢＧも2.０であり、
良い複写画像結果は得られなかった。
を用いて、原料の混合中に0.６％の水を加えて混合を行
った。この原料を混練機に供給しようとしたが、混合物
の流動性が悪いため、供給が不安定であった。このよう
にして作成したトナーのカーボンブラックの分散性を観
察したところ、実施例１ほど良好ではなく、二次凝集が
多く見られた。コピーチェックでのＢＧも2.０であり、
良い複写画像結果は得られなかった。
【００３３】
【発明の効果】以上のように、本発明の請求項１記載の
電子写真用現像剤の製造方法は、電子写真用現像剤の原
料を混合、溶融混練後、粉砕、分級を行う電子写真用現
像剤の製造方法において、上記電子写真用現像剤の原料
の混合時に、上記電子写真用現像剤の原料の１つであっ
て、混合前に水を３〜１０％含有させたカーボンブラッ
クと、該カーボンブラック以外の他の電子写真用現像剤
の材料とを混合する構成である。
電子写真用現像剤の製造方法は、電子写真用現像剤の原
料を混合、溶融混練後、粉砕、分級を行う電子写真用現
像剤の製造方法において、上記電子写真用現像剤の原料
の混合時に、上記電子写真用現像剤の原料の１つであっ
て、混合前に水を３〜１０％含有させたカーボンブラッ
クと、該カーボンブラック以外の他の電子写真用現像剤
の材料とを混合する構成である。
【００３４】それゆえ、混合時に原料中の水の分散が均
一になり、結着樹脂と水との相互作用による流動性の低
下が生じなくなる。また、水の偏析が起こりにくくなる
ので、混練時、水の蒸発熱によって原料の温度が均一に
低下し、原料の粘度が十分な高さを保つことができるよ
うになる。したがって良い混練性が得られ、原料の分散
性が向上するという効果を奏する。
一になり、結着樹脂と水との相互作用による流動性の低
下が生じなくなる。また、水の偏析が起こりにくくなる
ので、混練時、水の蒸発熱によって原料の温度が均一に
低下し、原料の粘度が十分な高さを保つことができるよ
うになる。したがって良い混練性が得られ、原料の分散
性が向上するという効果を奏する。
【００３５】請求項２記載の電子写真用現像剤の製造方
法は、上記カーボンブラックに水を含有させる前、この
カーボンブラックにあらかじめアルコールを含有させる
構成である。
法は、上記カーボンブラックに水を含有させる前、この
カーボンブラックにあらかじめアルコールを含有させる
構成である。
【００３６】それゆえ、水とカーボンブラックとの間の
親和性が増し、水がカーボンブラックにより安定に吸着
するようになり、より水分の偏析の少ない水処理カーボ
ンを生成することができるという効果を奏する。
親和性が増し、水がカーボンブラックにより安定に吸着
するようになり、より水分の偏析の少ない水処理カーボ
ンを生成することができるという効果を奏する。
【図１】本発明の一実施例における電子写真用現像剤の
製造方法を説明するための要部工程を示すブロック図で
ある。
製造方法を説明するための要部工程を示すブロック図で
ある。
【図２】本発明の他の実施例における電子写真用現像剤
の製造方法を説明するための要部工程を示すブロック図
である。
の製造方法を説明するための要部工程を示すブロック図
である。
【図３】従来の電子写真用現像剤の製造工程を示すもの
であって、同図（ａ）は全体の工程を示す説明図、同図
（ｂ）は要部工程を示すブロック図である。
であって、同図（ａ）は全体の工程を示す説明図、同図
（ｂ）は要部工程を示すブロック図である。
【図４】従来の他の電子写真用現像剤の製造工程を示す
ものであって、同図（ａ）は全体の工程を示す説明図、
同図（ｂ）は要部工程を示すブロック図である。
ものであって、同図（ａ）は全体の工程を示す説明図、
同図（ｂ）は要部工程を示すブロック図である。
１ 恒湿処理工程 ２ 混合工程 ３ 混練工程 １１ 混合工程 １２ 濾過工程 １３ 混合工程 １４ 混練工程
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 登司彦 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (72)発明者 赤澤 良彰 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (56)参考文献 特開 平４−269765（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 9/08
Claims (2)
- 【請求項１】電子写真用現像剤の原料を混合、溶融混練
後、粉砕、分級を行う電子写真用現像剤の製造方法にお
いて、 上記電子写真用現像剤の原料の混合時に、上記電子写真
用現像剤の原料の１つであって、混合前に水を３〜１０
％含有させたカーボンブラックと、該カーボンブラック
以外の他の電子写真用現像剤の原料とを混合することを
特徴とする電子写真用現像剤の製造方法。 - 【請求項２】上記カーボンブラックに水を含有させる
前、このカーボンブラックにあらかじめアルコールを含
有させることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用
現像剤の製造方法。
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