DE69412562T2

DE69412562T2 - Herstellungsverfahren von Entwicklern für elektrophotographische Druckverfahren

Info

Publication number: DE69412562T2
Application number: DE69412562T
Authority: DE
Inventors: Yoshiaki Yamatokoriyama-Shi Nara 639-11 Akazawa; Toshihiko Habikino-Shi Osaka 583 Murakami; Tadashi Nara-Shi Nara 630 Nakamura; Kanshiro Yamatokoriyama-Shi Nara 639-11 Okamoto; Hirofumi Kitakatsuragi-Gun Nara 636 Sakita
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1993-10-06
Filing date: 1994-10-05
Publication date: 1999-03-18
Anticipated expiration: 2014-10-06
Also published as: JPH07104508A; EP0649064B1; DE69412562D1; EP0649064A1; US5759735A; JP3061991B2

Description

GEBIET DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines. Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren, wie eines Zweikomponententoners und eines Einkomponententoners, wie sie bei elektrophotographischen Geräten, z. B. Kopiergeräten, verwendet werden.

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Um Bilder hoher Qualität mit weniger Schleierbildung bei hoher Auflösung zu erhalten, muss bei Entwicklern zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren die Dispersion von Komponenten des Tonermaterials, wie eines Färbungsmittels, eines Ladungskontrollmittels und eines Versatzverhinderungsmittels in einem Bindeharz als Hauptmaterial des Toners verbessert werden. Die Disperson hängt stark von der Viskosität der Mischung der obigen Mittel und dem Bindemittel beim Schmelzen und Kneten ab.
Genauer gesagt, verringert sich, wenn die Temperatur des Tonermaterials auf Grund der durch Scherkräfte beim Schmelzen und Kneten erzeugten Wärme ansteigt, die Viskosität mit einer Temperaturerhöhung. Demgemäß gelingt es dem Tonermaterial nicht, ausreichende Scherkräfte aufzunehmen, woraus sich ein unzufriedenstellender Knetvorgang ergibt.
Um dieses Problem zu überwinden, offenbart z. B. die japanische Veröffentlichung Nr. 50 624/1986 zu einer ungeprüften Patentanmeldung ein Verfahren zum Einspeisen einer Flüssigkeit in das Tonermaterial beim Schmelz- und Knetprozess. Fig. 3(a) veranschaulicht schematisch den Gesamtaufbau einer Maschine zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren. Mit dieser Maschine werden ein Bindemittel und vorbestimmte Mengen an Komponenten von Tonermaterial, wie Mittel zur Färbung, zur Ladungskontrolle und zur Versatzverhinderung in einem Materialmischer 21 eingegeben und in diesem gemischt. Das gemischte Tonermaterial wird über eine Leitung 22 an eine Materialzuführvorrichtung 23 und dann durch eine Leitung 24 an einen Kneter 25 geliefert. Im Kneter 25 wird das Tonermaterial geschmolzen und geknetet. Das sich ergebende Tonermaterial wird vom Kneter 25 auf einen Kühlförderer 25 ausgegeben und dann durch eine Zerkleinerungseinrichtung 27 grob zerkleinert.
Gemäß dem durch die oben genannte Veröffentlichung offenbarten Verfahren werden in den Prozessen des Herstellens eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren Schmelz- und Knetvorgänge ausgeführt, während eine Flüssigkeit von einer Pumpe 29 über eine Sprühdüse 28 in den Kneter 25 eingespeist wird. Genauer gesagt, werden, wie es in Fig. 3(b) veranschaulicht ist, Komponenten des Tonermaterials 31 über einen Mischungsschritt 32 an einen Knetschritt 33 geliefert, in dem Wasser 34 als Flüssigkeit zugesetzt wird, und es werden Schmelz- und Knetvorgänge ausgeführt.
In diesem Fall sinkt die Temperatur des Tonermaterials, da die zugesetzte Flüssigkeitskomponente unter Aufnahme der Verdampfungswärme des Tonermaterials verdampft, und der Druck im Kneter 25 sinkt ab, da eine Absaugeinrichtung den erzeugten Dampf absaugt. Da die Viskosität des Tonermaterials mit einer Temperaturverringerung zunimmt, wirken die durch den Kneter 25 auszuübenden Scherkräfte wirkungsvoll auf das Tonermaterial ein. Im Ergebnis wird der Knetvorgang zufriedenstellend ausgeführt, und die Dispersion der Komponenten des Tonermaterials im bindenden Harz ist verbessert.
Bei diesem Verfahren variiert jedoch der Schmelzbeginn des Bindeharzes im Kneter 25 abhängig von Änderungen der Knetbedingungen, wie dem Typ des zu knetenden Bindeharzes, dem Los, der Menge an zugeführtem Tonermaterial sowie der Drehzahl von Schrauben und Rotoren im Kneter 25. Daher wird, wenn Flüssigkeit ab einer festen Stelle eingespeist wird, dieser Einspeisevorgang nicht an der korrekten Stelle ausgeführt. Darüber hinaus wird, wenn ein Tonermaterial geknetet wird, das eine Komponente mit hohem Abrieb, wie ein magnetisches Pulver, enthält, die Sprühdüse 28, die die Einrichtung zum Einspeisen der Flüssigkeit ist, durch das geknete Material abgenutzt, und ihre Funktion wird beeinträchtigt, was zu mängelbehaftetem Einspeisen führt.
Um dieses Problem zu überwinden, offenbart die japanische Veröffentlichung Nr. 269 765/1992 zu einer ungeprüften Patentanmeldung ein Verfahren zum Einspeisen einer Flüssigkeit zum Mischen von Tonermaterial-Komponenten. Das heißt, dass, wie es in Fig. 4(a) veranschaulicht ist, diese Veröffentlichung eine Maschine angibt, bei der eine Flüssigkeit von einer Pumpe 49 über eine Sprühdüse 48 in einen Mischer 41 eingespeist wird. Wie bei der oben genannten Maschine werden auch bei dieser Maschine die im Mischer 41 gemischten Tonermaterial-Komponenten über eine Leitung 42 an eine Materialzuführvorrichtung 43 und ferner über eine Leitung 44 an einen Kneter 45 zum Kneten geliefert, sie werden auf einen Kühlförderer 46 ausgegeben und sie werden durch eine Grobzerkleinerungseinrichtung 47 grob zerkleinert.
Genauer gesagt, sorgt, wie es in Fig. 4(b) veranschaulicht ist, das in dieser Veröffentlichung offenbarte Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren dafür, dass das Tonermaterial Wasser enthält, was durch Zuführen von Wasser 53 beim Mischen der Komponenten des Tonermaterials 51 in einem Mischungsschritt 52 erfolgt, und dieses Wasser enthaltende Tonermaterial wird an einen Knetschritt 54 geliefert, um in diesem Schmelz- und Knetvorgänge auszuführen. Diese Anordnung überwindet die oben genannte Probleme in Zusammenhang mit Schmelz- und Knetvorgängen im Kneter 25.
Jedoch wird beim in der japanischen Veröffentlichung Nr. 269 765/1992 zu einer ungeprüften japanischen Patentanmeldung offenbarten Verfahren die Düse 48 im Mischer 41 leicht durch Tonermaterial-Komponenten, insbesondere durch feine Komponenten wie Ruß, verstopft. Daher ist es schwierig, auf stabile Weise einen Entwickler zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren zu erhalten, wobei zufriedenstellende Dispersion der Tonermaterial-Komponenten erzielt wird.
Außerdem verringert sich bei diesem Verfahren, wenn Wasser in das Gemisch der Tonermaterial-Komponenten eingespeist wird, das Fließvermögen des Gemischs durch Wechselwirkungen zwischen dem Wasser und dem Bindeharz im Gemisch. Daher haftet im Schritt des Einleitens des Tonermaterials in die Zuführvorrichtung 43 über die Trichteröffnung des Rohrs 42 das Tonermaterial an der Trichteröffnung an, wodurch eine konstante Zufuhr des Tonermaterials verhindert ist. Ferner tritt während des Knetens örtlich Wasserdampf auf, wenn Wasser und die Toner und die Tonermaterial-Komponenten im Gemisch getrennt werden. Dies bewirkt, dass das Tonermaterial rückwärts fließt, was zu instabilem Kneten führt. Derartige Nachteile verhindern eine stabile Herstellung eines Entwicklers mit zufriedenstellender Disperson.
Das Dokument JP-A-51 082 626 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen eines Färbungsmittels für einen elektrophotographischen Toner, bei dem ein aus einer wasser-bindenden Paste organischer Pigmente und Ruß bestehender hy drierter Kuchen sowie eine Harzlösung in einem Kneter gemischt werden.
Das Dokument US-A-4,894,308 offenbart einen Prozess zum Herstellen einer Zusammensetzung eines elektrophotographischen Toners, bei dem ein Pigment und ein Ladungssteuerungszusatz beim Fehlen eines Lösungsmittels vorgemischt werden, nachfolgend das vorgemischte Pigment und der Ladungssteuerungszusatz sowie ein Harz zugemischt werden und das Pigment, der Ladungssteuerungszusatz und das Harz ausgebreitet werden.
Das Dokument US-A-3,959,008 betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Ofenruß, der eine Teilchengröße von mindestens 15 Millimicron aufweist.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren zu schaffen, der Bilder hoher Qualität mit weniger Schleierbildung bei hoher Auflösung erzeugen kann.
Um die obige Aufgabe zu lösen, umfasst das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren einen Schritt des Mischens von Tonermaterial-Komponenten für den Entwickler zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren, einen Schmelz- und Knetschritt, einen Zerkleinerungsschritt und einen Klassierungsschritt, und es ist dadurch gekennzeichnet, dass es den Schritt des Einbringens von Ruß aufweist, der einer der Tonermaterial-Komponenten ist und 3 bis 10% Prozent Wasser vor dem Mischschritt enthält.
Durch dieses Verfahren wird ein Mischvorgang Wasser gleichmäßig im Gemisch verteilt, und es ist ein Absenken der Fließfähigkeit des Gemischs auf Grund von Wechselwirkungen zwischen einem Bindeharz und Wasser verhindert, da der Ruß, der einen relativ kleinen Teilchendurchmesser, d. h. eine große spezifische Oberfläche, unter den Tonermaterial-Komponenten aufweist, vorab so beschaffen ist, dass er Wasser enthält, bevor er mit den anderen Tonermaterial-Komponenten gemischt wird. Außerdem wird, da kaum Wasser-Segregation auftritt, die Temperatur des Tonermaterials durch die Wärme bei der Wasserverdampfung gleichmäßig abgesenkt, und die Viskosität des Tonermaterials wird auf einem ausreichenden Wert gehalten. Im Ergebnis wird ein zufriedenstellender Knetvorgang erzielt, und die Dispersion der Tonermaterial-Komponenten ist verbessert. So ist es möglich, Bilder hoher Qualität mit weniger Schleierbildung bei hoher Auflösung zu erhalten.
Wenn der Wassergehalt des Rußes 3 bis 10% beträgt, sind die oben genannten Effekte ausgeprägt.
Ein anderes Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren gemäß einer Ausführungsform der Erfindung zeichnet sich durch einen Schritt aus, bei dem der Ruß so ausgebildet wird, dass er vor dem Schritt des Ausbilden des Rußes in solcher Weise, dass er Wasser enthält, Alkohol enthält.
Durch dieses Verfahren wird, da das Haftvermögen zwischen Wasser und Ruß durch Ausbildung des Rußes in solcher Weise, dass er Alkohol enthält, verbessert ist, Wasser vom Ruß stabiler adsorbiert, wodurch wasserbehandelter Kohlenstoff mit verringerter Wasser-Segregation erhalten wird. So ist es möglich, die Qualität von Bildern durch Verringerung von Schleierbildung und Erhöhung der Auflösung weiter zu verbesdern.
Für ein vollständigeres Verständis der Art und der Vorteile der Erfindung ist auf die folgende detaillierte Beschreibung in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen Bezug zu nehmen.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist ein Blockdiagramm wesentlicher Prozesse zum Erläutern eines Verfahrens zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Fig. 2 ist ein Blockdiagramm wesentlicher Prozesse zum Erläutern eines Verfahrens zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Fig. 3(a) und 3(b) veranschaulichen herkömmliche Prozesse zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren, wobei Fig. 3(a) eine erläuternde Ansicht ist, die den Gesamtprozess zeigt, während Fig. 3(b) ein Blockdiagramm ist, das wesentliche Prozesse zeigt.
Fig. 4(a) und 4(b) veranschaulichen andere herkömmliche Prozesse zum Her stellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren, wobei Fig. 3(a) eine erläuternde Ansicht ist, die den Gesamtprozess zeigt, während Fig. 3(b) ein Blockdiagramm ist, das wesentliche Prozesse zeigt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE

[AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 1]

Die folgende Beschreibung erörtert unter Bezugnahme auf Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Die Tabelle 1 zeigt Komponenten eines Tonermaterials sowie das Mischungsverhältnis, das zum Herstellen von Toner als Entwickler zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren zur Verwendung in einem Kopiergerät verwendet wird. [Tabelle 1]
* Warenzeichen
Wie es in der Tabelle 1 angegeben ist, wurde ein Copolymer aus Styrol und Butylacrylat ahs Bindeharz verwendet, und Ruß BONTRON P-51, HI-WAX NP 505, PE 130P wurden mit dem Bindeharz mit dem in der Tabelle 1 angegebenen Mischungsverhältnis gemischt. Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde, wie es durch Fig. 1 veranschaulicht ist, vor dem Mischen der Tonermaterial-Komponenten eines Vorbehandlung für den Ruß als einer der Komponenten des Tonermaterials dadurch ausgeführt, dass er in einem Feuchtigkeits-Kontrollschritt 1 unter vorbestimmten Feuchtigkeitsbedingungen gehalten wurden.
Diese Behandlung wurde dadurch ausgeführt, dass 3 kg Ruß in einem klimatisierten Behälter bei einer Temperatur von 20ºC und einer relativen Feuchtigkeit von 80% für 20 Stunden aufbewahrt wurden. Der dem klimatisierten Behälter entnommene Ruß enthielt 5,8% Wasser, und seine spezifische Oberfläche betrug 220 m²/g.
Nach der Vorbehandlung des Rußes werden Mengen an Ruß und anderen Komponenten proportional zu 50 kg des Styrol/Butyl-Acrylat-Copolymer entsprechend dem in der Tabelle 1 angegebenen Verhältnis eingemessen. Dann wurden die, auf ähnliche Weise wie die herkömmliche Weise, in einem Mischschritt 2 durch einen Henschel-Mischer miteinander vermischt und in einem Knetschritt 3 geschmolzen und geknetet. Danach wurde das sich ergebende Material, was jedoch in den Zeichnungen nicht dargestellt ist, verkleinert und klassiert, wie auf herkömmliche Weise, um Toner zur Verwendung in einem Kopiergerät herzustellen.
Die Ausgabetemperatur des gekneteten Materials bei den Schmelz- und Knetvorgängen dieses Ausführungsbeispiels betrug 160ºC, und der mittlere Teilchendurchmesser des durch eine Strahlmühle zerkleinerten, gekneteten Materials betrug 9,5 fim. Wenn der Dispersionszustand des Rußes im Toner durch ein Mikroskop (TEM) betrachtet wurde, zeigte sich ein günstiger Disperionszustand ohne Sekundäraggregation. Dann wurde der Toner in Tetrahydrofuran (THF) mit vorbestimmter Konzentration aufgelöst, und es wurde die zugehörige Absorption mittels eines Ultraviolett-Spektrometers bei 400 nm gemessen. Das Absorptionsvermögen betrug 1,75. Anschließend wurden vier Gewichtsteile Toner und 96 Gewichtsteile Träger gemischt, und mit einem Kopiergerät SD2060 von Sharp wurde eine Kopie erstellt. Die Bilddichte (ID) betrug 1,45, und die Schleierbildung im Bild (BG) betrug 0,5. Das heißt, dass die Ergebnisse des Bildqualitätstests zufriedenstellend waren.
Außerdem wurden durch Ändern der relativen Feuchtigkeit im klimatisierten Behälter zur Vorbehandlung des Rußes verschiedene Versuche ausgeführt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 dargestellt. [Tabelle 2]
Gemäß der Tabelle 2 wurden zufriedenstellende Bildkopien erhalten, wenn der Ruß 3 bis 8%, bevorzugter 5 bis 8%, Wasser enthielt.

[AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 2]

Die folgende Beschreibung erörtert unter Bezugnahme auf Fig. 2 ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde, wie es in Fig. 2 veranschaulicht ist, die Vorbehandlung des Rußes durch einen Mischschritt 11, bei dem Methanol und Wasser sukzessive zugesetzt und mit dem Ruß gemischt wurden und einen Filterschritt ausgeführt. Genauer gesagt, wurden 30 ml Methanol zugesetzt und mit 3 kg Ruß, ähnlich dem beim Ausführungsbeispiel 1 verwendeten, gemischt. Dann wurden zusätzliche 3 kg (3000 ml) Wasser zugegeben, um einen Aufschlämmungszustand zu erhalten, und es erfolgte ein Mischvorgang. Anschließend wurde das Gemisch auf natürliche Weise durch ein Nutschenfilter gefiltert, und es wurde der am Filterpapier verbliebene Ruß gesammelt. Der Wassergehalt des Rußes betrug 10%.
Der so erhaltene Ruß wurde in einem Mischschritt 13 gemäß dem in der Tabelle 1 des Ausführungsbeispiels 1 angegebenen Mischungsverhältnis mit den anderen Komponenten gemischt und in einem Knetschritt 14, wie in Fig. 2 veranschaulicht, geschmolzen und geknetet. Das sich ergebende Material wurde zerkleinert und klassiert, um Toner zur Verwendung in einem Kopiergerät herzustellen.
Die Ausgabetemperatur des gekneteten Materials beim Schmelzen und Kneten betrug 155ºC, das Absorptionsvermögen betrug 1,70, der ID-Wert war 1,40 und der BG-Wert war 0,7.
So wurde durch Ausbilden des Rußes vorab in solcher Weise, dass er Wasser enthielt, günstigere Kopierqualitäten selbst dann erhalten, wenn Ruß verwendet wurde, der 10% Wasser enthielt.

[VERGLEICHSBEISPIEL]

Es wurden Tonermaterial-Komponenten verwendet, die denen ähnlich waren, die beim Ausführungsbeispiel 1 verwendet wurden, und es wurde ein Mischvorgang ausgeführt, während 0,6% Wasser in ein Gemisch der Tonermaterial-Komponenten gegeben wurden. Da das Fließvermögen des Gemischs unzureichend war, konnte es nicht in zufriedenstellender Weise an einen Kneter geliefert werden. Die Dispersion des Rußes im so hergestellten Toner war nicht so zufriedenstellend wie die, die beim Ausführungsbeispiel 1 erzielt war, und es wurde starke Sekundäraggregation beobachtet. Gemäß den Ergebnissen betreffend Untersuchungskopien betrug der BG-Wert 2,0, und so wiesen die Bildkopien unzufriedenstellende Qualität auf.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren, mit den folgenden Schritten:

- Ausbilden von Ruß als einer der Komponenten eines Tonermateriahs für den Entwickler zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckprozessen in solcher Weise, dass er 3 bis 10% Wasser enthält;

- Mischen der Komponenten des Tonermaterials;

- Schmelzen und Kneten des Tonermaterials, das die Komponenten enthält;

- Zerkleinern des Tonermaterials, das geschmolzen und geknetet wurde; und

- Klassieren des zerkleinerten Tonermaterials.

2. Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren gemäß Anspruch 1, bei dem der Ruß dadurch so ausgebildet wird, dass er Wasser enthält, dass er unter Bedingungen mit einer relativen Feuchtigkeit von 40 bis 90% aufbewahrt wird.

3. Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren gemäß Anspruch 1, ferner mit dem Schritt des Ausbildens des Rußes in solcher Weise, dass er Alkohol enthält, vor dem Schritt des Ausbildens des Rußes in solcher Weise, dass er Wasser enthält.

4. Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren gemäß Anspruch 3, bei dem der Alkohol Methanol ist.

5. Verfahren zum Herstellen eines Entwicklers zur Verwendung bei elektrophotographischen Druckverfahren gemäß Anspruch 3, bei dem die Schritte des Ausbildens des Rußes in solcher Weise, dass er Alkohol und Wasser enthält, dadurch ausgeführt werden, dass der Alkohol mit dem Ruß gemischt wird, Wasser mit dem sich ergebenden Gemisch aus dem Alkohol und den Komponenten des Tonermaterials gemischt wird und das sich ergebende Gemisch aus dem Alkohol, dem Wasser und den Komponenten des Tonermaterials gefiltert wird, um den Ruß als Rest zu sammeln.