CN1042989A - 全自动天平滴定仪 - Google Patents

Abstract

本发明是一种全自动滴定仪。它是借助天平称量显示滴定剂消耗，人工或自动计算滴定结果；利用光控自动滴定仪或电控自动滴定仪(自动电位滴定仪、自动电导滴定仪、自动电容滴定仪、自动频率滴定仪等)和专门设计的电子天平一起对滴定进行时间控制、消耗控制、运算控制；天平可单独用于样品的称量，具有一装置多用化的优点；本发明可以达到自动控制滴定，滴定剂消耗或滴定结果以数字显示的全自动滴定分析。具有快速、准确、操作方便的特点。

Description

本发明利用自动滴定控制装置控制滴定过程，并使滴定在终点停止，用天平、台称称量滴定剂的消耗。如果使用电子天平、电子台称或电流天平，则可以将滴定剂的重量在滴定前后的变化转换成电信号，直接以数字显示滴定剂的消耗量，也可以将上述电信号通过接口电路输入小型计算器、微处理机或专门设计的计算控制电路，与滴定前输入计算器、微机或专用硬件电路的各个参数一起计算出测量结果，并以数字显示。它是一种全自动天平滴定仪。

目前使用的经典滴定仪，除库仑滴定仪外，大多数不能实现滴定剂体积的自动显示。更谈不上滴定结果的直接计算显示。日本有一种无间隙机械传动自动滴定管，虽然能够显示滴定剂体积的变化，但制造工艺较复杂，有一定的机械磨损，长期使用后，测量精度将下降，而且该产品性能单一，在同样售价情况下，不如使用感量在百分之一以上的天平、台称（电子天平、电子台称和普通光学机械式天平）经济合算，困为天平不但可配合滴定仪使用，而且也可以用于一般称量。自动滴定管只能用于测量滴定剂体积的变化，它与自动滴定仪联合使用才能实现全自动滴定。一支自动滴定管，目前国内售价大约是2500元，而一台感量为百分之一的普通天平、台称售价只有百元左右，电子天平、电子台称也不超过1000元。目前的商品自动滴定仪，还不能象人工滴定一样灵活、方便，而本发明则可以根据电子天平、电子台称称量的数字结果，对滴定进行运算控制、滴定剂消耗量控制、时间控制等，这样一来就可以和人工滴定一样灵活、方便。

本发明的目的在于提供一种全自动滴定仪。用电控或光控滴定装置控制滴定，用感量在百分之一以上的天平或台称测量滴定前后滴定剂重量的变化量，人工读数计算或将重量变化信号转变成电信号变化，通过接口电路输入到显示器显示结果或输入到微机、计算器中计算出滴定的最终结果，并以数字等显示（计算过程可利用电子台称、电子天平及其附属电路、计算器、微机或电流天平）。如果人工读数，则可使用一般的光学天平或精密台称，它与直接读体积相比，其优点在于读数准确度提高，误差减小，可以不用滴定管，使用普通的试剂瓶、烧杯、三角瓶、容量瓶、烧瓶即可。这样一来，可以使滴定仪结构紧凑。如果使用电子天平或电子台称，则真正达到了全自动滴定分析，即从滴定过程到滴定结果的计算显示都能自动进行。

全自动天平滴定仪，测量滴定剂的消耗不是以体积计，而是以重量计，因此对于本发明，滴定剂浓度最好以重量百分浓度表示。使用摩尔浓度等表示也可以，只是计算器要多进行一个或几个参数的运算罢了。

本发明是这样实现的：

全自动天平滴定仪，包括自动滴定控制系统和滴定剂重量及计算结果显示系统。

自动滴定控制系统，有一根据等当点前后滴定池中溶液性质变化来控制滴定的自动滴定仪，凡是能使滴定在滴定突跃范围内自动停滴的装置都可以做自动滴定仪使用，比如自动电位滴定仪、光控自动滴定仪（包括光纤探头式光控自动滴定仪和普通光控自动滴定仪）、自动电导滴定仪、自动频率滴定仪等。除了自动滴定仪外本系统还包括搅拌器，比如磁旋搅拌器（即目前市售的普通搅拌器）、旋磁搅拌器、电机带动搅拌棒的搅拌器等。本系统还包括滴定池，它可以是各种材质和形状的容器，只要能盛溶液有一定耐腐蚀性能即可，例如玻璃材质或高分子材料的烧杯、三角瓶、烧瓶等。

滴定剂重量及计算结果显示系统，包括天平或台称和盛滴定剂的容器，以及附属于天平或台称的接口电路及微处理机或计算器或专门设计的计算控制电路。天平    台称可以是电子天平、电子台称;也可以是普通或专门设计的天平、台称，也可以是电流天平。对天平的要求为：感量能达到百分之一以上，测量范围在0.00～20.00g以上（一般要求0.00～100.00g）;本发明中的天平最好选用电子天平，例如日本岛津的EB-500_12，它可以直接将滴定剂重量消耗以数字形式显示出来;如果配有微处理器或电子计算器或专门设计的计算控制电路，则滴定结果可直接以数字显示出来或打印出来。盛滴定剂的容器可以是各种材质的具有一定耐腐蚀性能的试剂瓶、三角瓶等，只要能起到盛滴定剂的作用即可。

本发明的自动滴定控制系统和滴定剂重量及计算结果显示系统，可以互不联接独立工作，也可以将两大系统用电缆联起来工作。例如当自动滴定控制系统使滴定开始前通过开关导线给电子天平或台称一个电信号-模拟或数字信号，使天平启动，称量滴定开始前的滴定剂重量，然后给天平输入各参数及计算公式等。当滴定到终点时，天平、台称又接收到一个电信号、使其开启进行第二次称量，然后自动由两次称量的数值和输入的参数及公式，计算出结果，最后以数字显示滴定剂重量消耗或显示滴定结果;如果本发明中的电子天平、电子台称是特为本发明设计的，或者天平、台称配有专门设计的计算控制电路，则滴定剂重量及计算结果显示系统可对滴定仪进行时间控制、滴定剂消耗量控制、运算控制。时间控制即是：随时间的变化控制滴定速度;滴定剂消耗量控制即是：根据滴定剂的消耗量控制滴定速度;运算控制则是根据滴定池中的溶液性质变化量同滴定剂的消耗量或同滴定时间进行某种数学运算，由运算结果反馈到滴定仪控制滴定。进行的运算可以是多种单一的或复合的运算。例如dE/dt、dE/dm、dA/dt、dA/dm、dL/dt、dL/dm、d²A/dt²、d²A/dm²、d²E/dt²、d²E/dm²、d²L/dt²、d²L/dm²（注：E为电位值，A为吸光度值，m为滴定剂量，t为时间值，L表示电导，d表示变化量）。如果配微机，那么两大系统的联合性能还可以进一步完善。

本发明实现了滴定的全自动分析，滴定不但能自动控制，而且滴定结果也能用数字显示出来。本发明能代替人的所有滴定计算工作，不要求化验分析人员具有很高的化验经验和技能，对化验分析人员是否色盲、色弱也不要求，普通人员即可使用。本发明具有分析准确、精度高、快速，操作方便的特点，减轻了分析工作者的劳动强度，能促进实验室自动化的发展。

下面结合附图详细说明本发明：

附图1为本发明的原理方框图。

附图2为本发明的其中一种全自动滴定仪结构原理图。

附图3为本发明的其中一种全自动天平滴定仪结构原理图。

附图4为本发明的其中一种全自动天平滴定仪结构原理图。

附图5为本发明的其中一种全自动天平滴定仪结构原理图。

附图1为本发明的原理方框图：滴定分析时，滴定池中溶液的物理化学性质会有变化，特别是在滴定等当点或在滴定终点附近，滴定池中溶液的物理化学性质变化很明显，自动滴定仪通过传感器感知这种变化，从而通过液路控制部件使滴定自动停止。有些自动滴定仪甚至能根据滴定池中溶液性质的变化自动调节滴定速度，直至终点时使滴定停止。启动滴定仪前，开启天平或台称称量其称盘上物品的重量为W（其中包括滴定剂，盛滴定剂的容器以及附件的重量），滴定停止后再称一下称盘上物品的重量其重为W⁰，滴定剂的重量消耗△W＝W-W⁰。在滴定过程中天平或台称可一直开启着使其处于称量状态。根据△W和滴定剂的重量百分浓度以及滴定剂的摩尔质量计算出滴定池中待测物的摩尔数，再根据已知参数就可计算出待测物在样品中的含量。如果在滴定前将各个参数和计算公式输入电子天平、电子台称以及微机、电子计算器中，则上述一切计算测量过程均可由仪器完成;如果附有专门设计的计算控制电路将使结果计算处理更方便。

附图中的标号说明如下：1为自动滴定仪，其内部含有磁旋（即电磁）或旋磁搅拌器;2为滴定池;3为搅拌子;4为电导探头;5为导线;6为空气导管;7为电子天平或台称;8为天平、台称的称量盘;9为盛滴定器的容器;10为密封容器的密封塞;11为滴定剂传输导管;12滴头;13是天平或台称与微机或电子计算器等之间传输信号的电缆;14为微机或电子计算器或专门设计的计算控制电路;15为光纤探头;16为光纤;17为离子选择性电极;18为参比电极;19为电磁阀。

如图2所示的仪器是这样工作的：开始滴定前，开启搅拌器，然后由微机、电子计算器、特设的计算控制电路14，输入计算公式及已知参数（也可以不用14，不用的话，天平或台称只能以数字形式显示滴定剂的消耗△W），再经称盘8和天平、台称7，将滴定剂试瓶9和其中滴定剂的重量以及附件10导管6、11，滴头12的一部分重量变成电信号的大小，然后经传输电缆13传到微机或电子计算器或专门设计的计算控制电路14中;然后进行滴定;当电导探头4将滴定池2中溶液的电导变化通过导线5输入滴定仪1后，由滴定仪判断滴定是否已经到达终点，如果到终点，滴定仪中的液路控制部件关闭气路，导管6中就不能再注入空气，滴定剂瓶9中的压力和大气压力平衡，滴定就停止了，此时由电子天平、电子台称7通过称盘8将滴定剂瓶9和其中滴定剂的重量以及附件10导管6、11滴头12的一部分重量变成电信号的大小，经过电缆13传入到微机或电子计算器或专门设计的计算电路14中，按照预先输入的计算程序计算处理后，打印出结果或再经传输电缆13传回天平、台称7以数字显示样品含量（也可不经计算处理直接由电子天平、电子台称以数字显示出滴定剂重量的变化量）。

不使用微机14时，电子天平、台称可直接显示滴定剂的重量变化，无论开始时，称盘8上有否物品，电子天平、电子台称均可把此时视为0点，并显示数字“0.00g”，即去“皮重”。

附图3为本发明的实施例2，其工作原理和结构图与附图2（实施例一）大部分一样，不同的是：实施例2的滴定控制原理是利用虹吸原理，实施例1是利用气压平衡原理使滴定剂流出。实施例2的液路控制部件是采用空气截流阀，实施例1是采用注气阀。

附图4为本发明的实施例3，其工作原理和实施例2（附图3）大部分一样。不同的是自动控制滴定系统的滴定仪，选用光控自动滴定仪。它是这样工作的：当光纤探头15探知滴定池2中溶液的光学性质的变化后，经光纤16将光信号传输到滴定仪中的光敏元件上转变为电信号，由滴定仪1判断是否到达终点，从而控制滴定。

附图5为本发明的实施例4，其工作原理与实施例2类似，不同的是：滴定池中探测溶液性质变化的部件为离子选择性电极17和参比电极18，液路控制部件为电磁阀19，密封塞10有通大气的孔。实际上附图5中的自动滴定控制系统中的自动滴定仪就是目前较常用的自动电位滴定仪。其工作原理如下，当电极探头17、18将测量出来的滴定池溶液中某待测离子的电位大小，经导线5输入到滴定仪。由滴定仪判断该信号大小是否表示滴定到达终点，调整电磁阀的电流控制滴定速度，开关其电路使滴定停止。

本发明如果要对滴定进行时间控制、消耗控制或运算控制，可将探头测得的滴定池中溶液性质的变化量输入到微机或专门设计的计算控制电路中，运算后将运算结果以电信号输入到滴定仪中，对滴定进行多种需要的控制。例如调整滴定速度和停止滴定等。

Claims (8)

1、一种全自动天平滴定仪，其特征在于具有自动滴定控制系统和滴定剂重量及计算结果显示系统。

(1)、自动滴定控制系统，包括自动搅拌器以及滴定池和自动滴定控制装置。

(2)、滴定剂重量及计算结果显示系统，包括盛滴定剂的容器及滴管、滴头和天平或台称，以及附属于电子天平或电子台称的微处理器或电子计算器，或专门设计的计算控制电路。

2、根据权利1所述的全自动天平滴定仪，其特征在于自动搅拌器可以是电磁搅拌器即磁旋搅拌器，也可以是旋磁搅拌器，也可以是电机带动搅拌棒的搅拌器。

3、根据权利1所述的全自动天平滴定仪，其特征在于滴定池可以是各种材质的烧瓶、烧杯、三角瓶等盛溶液的容器。

4、根据权利1所述的全自动天平滴定仪，其特征在于自动滴定控制装置，可以是根据滴定池中溶液颜色变化而控制滴定的自动光控滴定仪，也可以是根据溶液电导变化而控制滴定的自动电导滴定仪，也可以是根据溶液中某离子电极电位变化控制滴定的自动电位滴定仪，也可以是根据溶液介电性质变化而控制滴定的自动电容滴定仪和自动频率滴定仪。

5、根据权利1所述的自动天平滴定仪，其特征在于盛滴定剂的容器、滴管、滴头可以是金属、非金属、高分子材料所做的。

6、根据权利1和权利5所述的全自动天平滴定仪，其特征在于盛滴定剂的容器可以是滴定计量管。

7、根据权利1所述的全自动天平滴定仪，其特征在于天平、台称可以是把重量大小最后转换为电信号大小，而传感计算并以数字显示待测物重量或编程计算结果以数字显示的电子天平、电子台称，也可以是普通或特殊设计的天平、台称。

8、根据权利1所述的全自动天平滴定仪，其特征在于微机、电子计算器、专门设计的计算控制电路，可用于滴定结果的计算显示，也可用于反映滴定池中溶液性质变化的电信号的运算处理，以及根据运算处理结果对滴定进行时间控制、滴定剂消耗量控制、运算控制等。

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