CN112540145A - 一种自动色差滴定仪及其测量方法 - Google Patents

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喻肖文
梁振楠
赵松光
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Abstract

本发明提供了一种自动色差滴定仪及其测量方法，包括光路单元、滴定单元、加液单元和嵌入式处理单元；所述滴定单元包括滴定杯、磁力搅拌装置和颜色传感器，所述滴定杯位于磁力搅拌装置上方；所述光路单元包括光源和光纤组件；所述光源为拟合光；所述光源通过光纤组件将拟合光射入所述滴定杯内的溶液中；所述颜色传感器通过光纤组件接受携带反应溶液颜色信息的反射光信号；所述微处理器根据颜色传感器的信号分析得出溶液色差变化率，从而计算出滴定杯内被测物质的浓度；所述微处理器根据加液单元获取滴定剂的体积；本发明有效减少实验人员由于人眼判断造成的主观误差。实验结果客观、准确，提高了分析精度。

Description

一种自动色差滴定仪及其测量方法
技术领域
本发明涉及分析化学滴定技术领域，具体涉及一种自动色差滴定仪及其测量方法。
背景技术
滴定分析法是一类及其重要的经典分析手段，是医药商品检验、环境分析和读物分析等领域的仲裁和货币计价分析方法，在国民经济众多行业的生产实践中具有重要的实际意义。滴定终点判别精度决定了该方法的准确和可靠性。
在传统的滴定分析中，判断滴定终点的方法主要有两种，一种是依赖于人眼观察指示剂的颜色变化来实现；另一种是根据电位电极的突跃判断，即电位法。
第一种情况通常依靠分析人员的肉眼判断，属于主观判断的感官分析方法，其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。第二种方法无主观误差，是当前最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于，电极在滴定过程中与反应溶液接触，受到杂质离子的污染，不可避免的造成电极的损伤，需要定期活化处理或更换，使用成本较高。当溶液的浓度较稀或存在其它离子干扰时，终点突变也不甚明显，分析精度受到限制。严重影响其使用范围。
因此，提出一种能非接触式的，滴定速度快，可有效降低劳动强度，提高工作效率，消除主观误差，提高分析精度的自动滴定仪显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种自动色差滴定仪及其测量方法，有效减少实验人员由于人眼判断造成的主观误差。实验结果客观、准确，提高了分析精度。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种自动色差滴定仪，包括光路单元、滴定单元、加液单元和嵌入式处理单元；
所述滴定单元包括滴定杯、磁力搅拌装置和颜色传感器，所述滴定杯为滴定过程反应池，所述滴定杯位于磁力搅拌装置上方，用于使得滴定过程中溶液快速均匀混合；
所述光路单元包括光源和光纤组件；所述光源为拟合光，用于为溶液颜色测量提供标准光源；所述光源通过光纤组件将拟合光射入所述滴定杯内的溶液中；所述颜色传感器通过光纤组件接受携带反应溶液颜色信息的反射光信号；
所述加液单元用于定量向滴定杯内加入滴定剂；
所述嵌入式处理单元包括微处理器和显示单元；所述微处理器根据颜色传感器的信号分析得出溶液色差变化率，从而计算出滴定杯内被测物质的浓度；所述微处理器根据加液单元获取滴定剂的体积；所述显示单元用于显示被测物质的浓度和滴定剂的体积。
进一步，所述加液单元包括计量泵和容量瓶，所述计量泵进口与容量瓶连通，所述计量泵出口与滴定杯连通，所述滴定杯内盛放滴定剂。
进一步，所述光纤组件为Y型双路光纤，所述Y型双路光纤内包括两路光纤，两路所述光纤的一端同时插入滴定杯，一路所述光纤的另一端与光源连接，另一路所述光纤的另一端与颜色传感器连接。
进一步，所述光源为白光与其它单色光拟合而成的拟合光。
一种利用所述的自动色差滴定仪的测量方法，包括如下步骤：
将待测溶液加入滴定杯中，滴加相应的颜色指示剂，所述光源沿光纤组件射入所述滴定杯内的溶液中，为颜色测量提供标准光源；
通过所述加液单元定量向滴定杯内加入滴定剂，同时利用磁力搅拌装置使滴定杯中反应溶液快速混合；
所述颜色传感器通过光纤组件接受携带反应溶液颜色信息的反射光信号，所述微处理器应用色度学理论根据颜色传感器的信号分析得出溶液色差变化率，当色差变化率突跃时，所述微处理器控制加液单元停止滴定，微处理器通过加液单元确定滴定剂的体积；
通过已知的滴定剂的浓度、滴定剂的体积和待测溶液的体积，根据化学计量公式计算出待测溶液的浓度。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的自动色差滴定仪及其测量方法，有效减少实验人员由于人眼判断造成的主观误差。实验结果客观、准确，提高了分析精度。
2.本发明所述的自动色差滴定仪及其测量方法，在滴定过程中颜色传感器与滴定溶液无接触、无损耗，没有电位滴定法中电位电极的维护和损耗补充。
3.本发明所述的自动色差滴定仪及其测量方法，可以自动实现所有滴定过程，包括：滴定剂的添加、信号的采集、识别终点、数据存储、计算结果并显示。
4.本发明所述的自动色差滴定仪及其测量方法，通过溶液色差来判断终点不受化学反应类型的影响，只与反应溶液的颜色变化有关。
5.本发明所述的自动色差滴定仪及其测量方法，结构简单，体积小，性能稳定，适合实验室和现场作业。
附图说明
图1为本发明所述自动色差滴定仪结构示意图。
图2为本发明所述的利用自动色差滴定仪的测量方法的流程图。
图中：
1-滴定台；2-滴定杯；3-磁力搅拌器；4-容量瓶；5-蝴蝶支架；6-泵外管；7-计量泵；8-光源；9-Y型双路光纤；10-颜色传感器；11-微处理器；12-键盘；13-显示器
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
如图1所示，本发明所述的自动色差滴定仪，包括光路单元、滴定单元、加液单元和嵌入式处理单元；
所述滴定单元包括滴定杯2、磁力搅拌装置3和颜色传感器10，所述滴定杯2为滴定过程反应池，所述滴定杯2位于磁力搅拌装置3上方，用于使得滴定过程中溶液快速均匀混合；磁力搅拌装置3放置在滴定台1上。
所述光路单元包括光源8和光纤组件；所述光源8为拟合光，用于为溶液颜色测量提供标准光源；所述光源8为白光与其它单色光拟合而成的拟合光。所述光源8通过光纤组件将拟合光射入所述滴定杯2内的溶液中；所述颜色传感器10通过光纤组件接受携带反应溶液颜色信息的反射光信号；所述光纤组件为Y型双路光纤，所述Y型双路光纤9内包括两路光纤，两路所述光纤的一端同时插入滴定杯2，一路所述光纤的另一端与光源8连接，另一路所述光纤的另一端与颜色传感器10连接。
所述加液单元用于定量向滴定杯2内加入滴定剂；所述加液单元包括计量泵7和容量瓶4，所述计量泵7进口通过泵外管6与容量瓶4连通，所述计量泵7出口通过泵外管6与滴定杯2连通，所述滴定杯2内盛放滴定剂。所述泵外管6通过蝴蝶支架5支撑。所述计量泵7通过步进电机驱动，所述步进电机上安装编码器，编码器输出脉冲频率驱动步进电机从而控制计量泵7吸取液体。
所述嵌入式处理单元包括微处理器11和显示器13；所述微处理器11根据颜色传感器10的信号分析得出溶液色差变化率，从而计算出滴定杯2内被测物质的浓度；所述微处理器11根据加液单元获取滴定剂的体积；所述显示器13用于显示被测物质的浓度和滴定剂的体积。
如图2所示，本发明所述的利用自动色差滴定仪的测量方法，包括如下步骤：
步骤一：将待测溶液加入滴定杯2中，滴加相应的颜色指示剂，开启光源，所述光源8沿光纤组件射入所述滴定杯2内的溶液中，为颜色测量提供标准光源；
步骤二：通过所述加液单元定量向滴定杯2内加入滴定剂，同时利用磁力搅拌装置3使滴定杯2中反应溶液快速混合；
步骤三：所述颜色传感器10通过光纤组件接受携带反应溶液颜色信息的反射光信号，经过光电转换及AD转换后，由微处理器读取溶液颜色三刺激值数据。
步骤四：所述微处理器11应用色度学理论根据颜色传感器10的信号分析得出溶液色差变化率，一般以CIE1931标准色度学系统及CIE1976Lab均匀色空间为理论基础，计算滴定过程中的色差变化率。CIELab均匀色空间是目前最为广泛的测色系统，在三维色坐标系的任何一点都代表一种颜色，其与参比点之间的几何距离代表两种颜色之间的色差
Figure BDA0002761012680000041
Figure BDA0002761012680000042
色差可由三刺激值通过数学方法转换得到。反应过程中色差ΔE不断变化，为清楚观察色差变化，引入色差变化率，定义为：
Figure BDA0002761012680000043
当色差变化率突跃时则判断达到滴定终点。当色差变化率突跃时，所述微处理器11控制加液单元停止滴定，微处理器11通过计量泵7确定滴定剂的体积；
步骤五：通过已知的滴定剂的浓度、滴定剂的体积和待测溶液的体积，根据化学计量公式计算出待测溶液的浓度。并将结果显示在输出设备，实现人机交互。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种自动色差滴定仪，其特征在于，包括光路单元、滴定单元、加液单元和嵌入式处理单元；
所述滴定单元包括滴定杯(2)、磁力搅拌装置(3)和颜色传感器(10)，所述滴定杯(2)为滴定过程反应池，所述滴定杯(2)位于磁力搅拌装置(3)上方，用于使得滴定过程中溶液快速均匀混合；
所述光路单元包括光源(8)和光纤组件；所述光源(8)为拟合光，用于为溶液颜色测量提供标准光源；所述光源(8)通过光纤组件将拟合光射入所述滴定杯(2)内的溶液中；所述颜色传感器(10)通过光纤组件接受携带反应溶液颜色信息的反射光信号；
所述加液单元用于定量向滴定杯(2)内加入滴定剂；
所述嵌入式处理单元包括微处理器(11)和显示单元；所述微处理器(11)根据颜色传感器(10)的信号分析得出溶液色差变化率，从而计算出滴定杯(2)内被测物质的浓度；所述微处理器(11)根据加液单元获取滴定剂的体积；所述显示单元用于显示被测物质的浓度和滴定剂的体积。
2.根据权利要求1所述的自动色差滴定仪，其特征在于，所述加液单元包括计量泵(7)和容量瓶(4)，所述计量泵(7)进口与容量瓶(4)连通，所述计量泵(7)出口与滴定杯(2)连通，所述滴定杯(2)内盛放滴定剂。
3.根据权利要求1所述的自动色差滴定仪，其特征在于，所述光纤组件为Y型双路光纤，所述Y型双路光纤(9)内包括两路光纤，两路所述光纤的一端同时插入滴定杯(2)，一路所述光纤的另一端与光源(8)连接，另一路所述光纤的另一端与颜色传感器(10)连接。
4.根据权利要求1所述的自动色差滴定仪，其特征在于，所述光源(8)为白光与其它单色光拟合而成的拟合光。
5.一种利用权利要求1所述的自动色差滴定仪的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待测溶液加入滴定杯(2)中，滴加相应的颜色指示剂，所述光源(8)沿光纤组件射入所述滴定杯(2)内的溶液中，为颜色测量提供标准光源；
通过所述加液单元定量向滴定杯(2)内加入滴定剂，同时利用磁力搅拌装置(3)使滴定杯(2)中反应溶液快速混合；
所述颜色传感器(10)通过光纤组件接受携带反应溶液颜色信息的反射光信号，所述微处理器(11)应用色度学理论根据颜色传感器(10)的信号分析得出溶液色差变化率，当色差变化率突跃时，所述微处理器(11)控制加液单元停止滴定，微处理器(11)通过加液单元确定滴定剂的体积；
通过已知的滴定剂的浓度、滴定剂的体积和待测溶液的体积，根据化学计量公式计算出待测溶液的浓度。
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