CN108445149A - 一种数字显示滴定分析仪及其操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种数字显示滴定分析仪及其操作方法，包括滴定控制系统和测量显示系统，滴定控制系统包括滴定筒、密封装置、出液装置、旋压阀、滴定臂和滴定头，滴定筒安装于密封装置上，密封装置与出液装置相连，出液装置通过旋压阀和滴定臂与滴定头相连，测量显示系统包括测量台、质量传感器、单片机、电路板、显示屏和辅助输入设备，滴定控制系统安置于测量台上方，质量传感器位于测量台下方；分析仪依靠滴定剂溶液自身重力势能作为滴定的驱动力，用旋压阀控制滴定速度，降低了同类仪器带来的高额成本，避免了频繁加液调零的麻烦，且控制更方便、灵活、高效；通过显示屏实时监控滴定剂溶液数据，便于分析滴定数据，具有简便、快速和准确的特点。

Description

一种数字显示滴定分析仪及其操作方法

技术领域

本发明涉及滴定分析仪器技术领域，一种数字显示滴定分析仪及其操作方法。

背景技术

滴定分析是一种应用广泛的分析测试方法。传统的滴定分析装置由滴定管、蝴蝶夹和铁架台组成，至今已经沿用了160余年，其缺点在于，占用空间较大，滴定管的准备、清洗、加液、调零、读数等操作不仅十分麻烦而且要求较高，滴定终点控制较难，读数误差较大，滴定效率较低，酸式管容易因涂抹凡士林不当而漏液或堵塞，碱式管操作费力，玻璃滴定管容易损坏等。但是由于其结构简单、价格低廉，由经过严格训练的人员使用时，也能获得符合要求的滴定数据，而且至今尚无从性能和价格两方面都适当的滴定分析装置可以完全取代它，所以目前在大、中学校的化学实验室里、在生产和科研单位的化验室中都非常普遍地使用着这种传统的滴定分析装置。

目前市售的各种数字式滴定分析仪器，大多结构较复杂，带有电脑芯片、控制电路、数显屏幕等，并采用精密蠕动泵驱动滴定剂溶液和控制滴定速度，其中的自动电位滴定仪还必须配备专用电极，尽管这些仪器自动化程度较高，克服了传统滴定装置的主要缺点，总体性能优于传统滴定装置，但是由于其滴定速度取决于精密蠕动泵滚筒的转速，当转速一定时，所用滴定剂溶液体积则取决于蠕动泵的工作时间，因此对仪器测控体系的精度要求很高，致使仪器价格昂贵；由于蠕动泵输液的脉动性，以及进行体积校正所用的溶液与各种滴定剂溶液之间粘度的差异，都可能引起蠕动泵输出的变化，带来滴定剂溶液体积测量的误差，同时，其滴定控制欠灵活，增加了准确控制滴定终点的难度。故目前它们的市场占有率很低，难以推广应用。

发明内容

为了解决或改善传统滴定分析装置和市售数字化滴定仪所存在的上述缺点，本发明的第一个发明目的在于提供一种数字显示滴定分析仪，第二个发明目的在于提供一种数字显示滴定分析仪的操作方法。

为了实现本发明的第一个发明目的，本发明提出了如下的技术方案：

一种数字显示滴定分析仪，包括滴定控制系统和测量显示系统，滴定控制系统包括滴定筒、密封装置、出液装置、旋压阀、滴定臂和滴定头；滴定筒安装于密封装置上方并与之密封连接，该连接可以为固定连接，也可以为可拆卸连接；密封装置与出液装置固定或可拆卸相连，出液装置通过旋压阀和滴定臂与滴定头相连。其中，滴定筒的口径和容积较大，能方便地加装多达传统滴定管最大容积2-10倍甚至更多的滴定剂溶液，因此不会像传统滴定装置那样频繁地加液、调零，同时也比传统滴定管更容易拆下清洗。

滴定控制系统安置于测量台的上部，处于高位的滴定筒内的滴定剂溶液在自身重力势能的驱动下，从出液装置流入到旋压阀、滴定臂，最后从所述滴定头中流出，转动旋压阀的旋钮，可以连续地改变滴定剂溶液的流速，从而控制滴定速度的大小。

优选地，出液装置包括相互连接的出液管和弹性软管，出液管和密封装置连接。弹性软管的另一端依次经过密封筒、旋压阀、滴定臂，连接到滴定头上，这样可以使滴定剂溶液的流动更加易于控制。

优选地，密封装置包括密封筒和位于筒内的密封盖，滴定筒的下筒口与密封盖紧密连接，密封盖和出液管相连。具体的，出液管连接至密封盖的中心部位，滴定筒中的滴定剂溶液通过密封盖并从出液管中流出。可选的，滴定筒的下筒口通过螺纹和密封盖紧密旋合，以防止滴定剂溶液的泄漏。

优选地，密封装置位于所述测量台上，质量传感器位于所述测量台下部，用于将检测的质量信号传输给单片机，单片机通过电路板与显示屏连接，能将接受的滴定剂溶液质量信号转换为体积信号，并通过显示屏显示。密封筒具有一定的高度，其下端垂直地固定在测量台上，能升高和固定所述滴定筒的位置，提高滴定筒内滴定剂溶液的重力势能，以便驱动滴定剂溶液更好地流动。

优选地，滴定筒上端设置有配合使用的筒盖，筒盖可以盖紧和旋开，以提高滴定筒内的滴定剂溶液短期存储的稳定性，并确保其不被外界杂质玷污，使实验结果更加可靠。

本分析仪的测量显示系统包括测量台、质量传感器、单片机、电路板、显示屏和辅助输入设备。滴定控制系统安置于测量台的上方，质量传感器设置于测量台的下方，能将测量台上的滴定筒、滴定剂溶液、密封装置、出液装置等的质量信号转变成电信号，传输至机壳内的单片机处理，得到从滴定头流出的滴定剂溶液的质量；该滴定剂溶液经过标准体积瓶的质量-体积校正和测量显示系统的进一步处理后，便可测得、显示和存储该滴定剂溶液的质量-体积校正系数；在后继的“滴定”模式中，测量显示系统能利用质量-体积校正系数，直接将滴定过程中所消耗的该滴定剂溶液的质量转变为体积，并由显示屏实时显示出来，在使用相同滴定剂溶液进行滴定分析时，可以直接调用已经存储的该溶液质量-体积校正系数。

优选的，分析仪还包括标准体积瓶，标准体积瓶用于测量滴定剂溶液的质量-体积校正系数，标准体积瓶是指其容量刻度精确到误差容许的水平的高质量的容量瓶，它可以内置或外置于测量显示系统上。

测量显示系统还包括接口、电源、机壳和辅助输入系统等；机壳用于安装、保护、直接或间接固定滴定分析仪的各个部件和系统；通过操作辅助输入系统(例如各种按键，但不限于)，能运行单片机的相应程序，实现清零、滴定剂溶液质量-体积校正、滴定剂溶液质量-体积校正系数的存储和调用、滴定剂溶液体积的显示、滴定数据的处理等功能，不仅使实验人员免去反复加液、调零、估读刻度的麻烦，而且操作方便快速，读数准确，测量误差小。

优选地，分析仪还包括外置的混合反应装置，用于接收滴定剂溶液，提供滴定反应场所；混合反应系统外置于机壳旁边，包括滴定瓶、搅拌器、和位于滴定瓶中的搅拌子；滴定瓶内装有待测溶液，与从滴定头中滴入瓶内的滴定剂溶液一起，在磁力搅拌器和搅拌子的搅拌下混合均匀，并发生滴定反应。

为了实现本发明的第二个发明目的，本发明提出了如下的技术方案：

一种数字显示滴定分析仪的操作方法，其特征在于，方法包括如下步骤：

S1.将滴定筒安装到密封装置上，装入滴定剂溶液；

S2.做管路淌洗处理；

S3.开始滴定实验：选用“滴定”模式，将显示屏清零，打开旋压阀，滴定剂溶液从滴定头滴入混合反应装置，与待测组分反应，通过旋转旋压阀调节滴定速度，此时显示屏实时显示滴定过程中所消耗的滴定剂溶液体积；

S4.滴定至终点时，立即关闭旋压阀，结束滴定实验，显示屏显示此次滴定分析所消耗的滴定剂溶液的总体积；

S5.调节显示屏，可显示滴定剂溶液的实验参数。

优选地，在步骤S3之前，还包括测定滴定剂溶液的质量-体积校正系数步骤，步骤为：接通电源，将显示屏清零，将滴定剂溶液滴入标准体积瓶内直至刻度，通过测量显示系统的处理，得到滴定剂溶液的质量-体积校正系数，并将其存储备用，具体的包括：

S301将测量台上的滴定筒及内装滴定剂溶液、密封装置、出液装置等的总质量清零；

S302调节旋压阀，使滴定剂溶液从滴定头中流出至标准体积瓶内，当刚好充满其刻度时，立即关闭旋压阀，此时屏幕显示流入标准体积瓶内的滴定剂溶液质量，经过单片机处理后，得到该滴定剂溶液的质量-体积校正系数，并由显示屏显示、单片机存储备用。

在步骤S3中，在“滴定”模式下，测量显示系统能利用滴定剂溶液的质量-体积校正系数，直接将滴定中所消耗的滴定剂溶液的质量转变为体积，并实时显示出来。

在使用相同的滴定剂溶液进行滴定分析时，可直接调用已存储的该溶液的质量-体积校正系数，这种直接对所用滴定剂溶液进行质量-体积校正和测量的方法，不仅避免了现有数显滴定仪器因蠕动泵输出的脉动性和校正溶液与滴定剂粘度的差异等所带来的测量误差，而且操作更简便、可靠和准确。

优选地，管路淌洗处理步骤包括：打开旋压阀，滴定筒内的滴定剂溶液依靠自身重力势能的驱动，依次从出液管、弹性软管、旋压阀、滴定臂流过，最后从滴定头流出。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：

滴定筒的口径和容量较大，可以方便地加装较多滴定剂溶液，避免了频繁加液、调零和估读刻度的麻烦，使滴定分析的效率更高；

与当前市售的各类滴定分析仪器相比，本发明利用滴定筒中滴定剂溶液自身的重力势能作为滴定的驱动力，通过转动旋压阀来控制滴定速度的大小，省去了同类仪器驱动滴定剂和控制滴定速度的精密蠕动泵及其驱动电路，不仅大大降低了仪器成本，而且调节更加轻松、方便、快速，更有利于准确地控制滴定终点，完成滴定过程。

本发明采用标准体积瓶直接对滴定剂溶液进行质量-体积校正，经测量显示系统处理后，求得滴定剂溶液的质量-体积校正系数，进而实时显示在滴定分析中经校正的消耗的滴定剂溶液体积。这种直接对所用滴定剂溶液进行质量-体积校正和测量的方法，不仅避免了现有数显滴定仪器因蠕动泵输出的脉动性和校正溶液与滴定剂溶液粘度的差异等所带来的测量误差，而且操作更简便、可靠和准确。在使用相同的滴定剂溶液进行滴定分析时，可以直接调用已存储的该溶液的质量-体积校正系数，进一步简化了滴定操作，提高了滴定效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的数字显示滴定仪装置示意图；

图2为本发明的滴定筒、密封筒和弹性软管连接示意图。

其中，图1至图2的附图标记说明如下：

1-机壳、2-测量台、3-密封筒，4-滴定筒、5-筒盖、6-弹性软管、7-旋压阀、8-滴定臂、9-滴定头、10-滴定瓶、11-搅拌子、12-磁力搅拌器、13-显示屏、14-控制按钮、15-滴定筒下筒口、16-密封盖、17-出液管

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下参考附图，对本发明予以进一步详尽阐述。

如图1至图2所示一种数字显示滴定分析仪，包括滴定控制系统和测量显示系统，滴定控制系统包括密封筒3、滴定筒4、筒盖5、密封盖16、出液管17、弹性软管6、旋压阀7、滴定臂8、滴定头9。其中，滴定筒4口径和容积较大，与之相配合使用有筒盖5，筒盖5设置于滴定筒4上端，可打开闭合。滴定筒4位于密封筒3的上部且置入于密封筒3内部，密封盖16固定安置于密封筒3内部位置，滴定筒下筒口15与密封筒3上的密封盖16通过螺纹紧密旋合连接，以防止滴定剂泄漏。密封盖16的中心连接一出液管17的一端，出液管17另一端与弹性软管6的一端直接相连，弹性软管6的另一端依次通过密封筒3的筒壁、旋压阀7、滴定臂8，最后连接到滴定头9上；密封筒3可以同时固定和升高滴定筒4的位置，使处于高位的滴定筒4内的滴定剂溶液能在自身的重力势能驱动下向下流动。

可以得出的是，密封盖16与密封筒3不仅限于固定连接，根据滴定剂溶液的不同性质以及实验过程需要，密封盖16可以上下调节高度，以改变滴定筒位置的高低；此外，密封盖16可以置换，用于安置不同尺寸规格的滴定筒，增加仪器的适用性。

机壳1安置仪器底座，用于固定滴定分析仪的各个部件和系统。旋压阀7固定设置在机壳1上，滴定臂8固定于旋压阀7一侧，当转动旋压阀7，能控制滴定速度的快慢，让所需体积的滴定剂溶液从滴定头9流出，并滴入机壳旁边的滴定瓶10内，磁力搅拌器12带动滴定瓶10内的搅拌子11快速转动，使瓶内待测溶液与滴定剂溶液混合均匀，并发生滴定反应，当到达滴定终点时，立即关闭旋压阀7，完成滴定过程。

机壳1上部固定设置一测量台2、显示屏13和位于键盘上的控制按钮14。在机壳1内部设置有单片机、质量传感器、电路板、电源等(图中未示出)，质量传感器位于机壳1内部的下方位置，且上面固定有测量台2，密封筒3垂直地固定在测量台2的上面，从滴定筒4、滴定头9流出的滴定剂溶液所产生的质量信号经过质量传感器检测转化为电信号，经过标准体积瓶的质量-体积校正和单片机的处理后转变成体积信号，并由固定于机壳表面的显示屏13显示；通过操作与单片机相连的控制按钮14中的各功能键，可以实现本仪器的如电源开或关、调零、滴定剂溶液质量-体积校正、质量-体积校正系数的存储和调用、所用滴定剂溶液体积的显示，滴定数据的处理等功能。

本实施例还公开了一种数字显示滴定分析仪的操作方法，包括以下步骤：

步骤一、将滴定筒安装到密封装置上，装入滴定剂溶液，具体的，旋下滴定筒4，清洗干净，然后将其下筒口15旋紧到密封筒3上的密封盖16上，将滴定剂溶液倒入滴定筒4中。

步骤二、做仪器管路淌洗处理，具体的，打开旋压阀7，依靠处于高位的滴定剂溶液的重力势能驱动，滴定剂溶液将从出液管17流入弹性软管6，再依次经过密封筒3、旋压阀7、滴定臂8，然后从滴定头9流出，待管路淌洗干净后，关闭旋压阀7。

步骤三、若是首次使用新的滴定剂溶液滴定，必须首先测量该滴定剂溶液的校正系数，具体的，按压键盘14中的“电源”键，接通电源，仪器的测量及显示系统工作；按压“清零”键，使测量台2上的所有重物的质量调零，取出某一容积的标准体积瓶，让滴定头9对准瓶口，转动旋压阀7，控制滴定剂溶液逐渐流入瓶内，直至滴定剂的弯月面刚好与标准体积瓶的刻度线相切时，立即关闭旋压阀7，然后按压“校正”键，显示屏13显示质量-体积校正系数值，按压“存储”键，将此校正系数存储备用。

如果单片机内已存储有某种滴定剂溶液的质量-体积校正系数，在使用该滴定剂溶液进行滴定分析时，就可以直接调用该校正系数，然后进行后继的滴定分析。

步骤四、进行滴定分析。按压键盘14中的“滴定”键，仪器进入滴定分析模式，再按压“清零”键，随后轻轻开启旋压阀7，滴定剂溶液从滴定头9流出，并滴入滴定瓶10内，与其中的待测组分进行滴定反应，显示屏13实时显示滴定过程所消耗的滴定剂溶液体积；调节旋压阀，使滴定速度先快后慢，当滴定瓶10内的指示剂突然变色时，立即关闭旋压阀7，结束滴定操作。此时显示屏13显示滴定至终点时所消耗的滴定剂总体积。

步骤五、滴定结束后，调节控制按钮14，显示屏显示滴定剂溶液的实验参数；按压其中的“计算”键，可以通过单片机将所测得的上述滴定剂溶液体积代入选定的计算公式处理，并在显示屏13上显示出待测组分的浓度或含量等计算结果。

关于混合反应装置的使用，将盛有待测溶液和搅拌子11的滴定瓶10置于磁力搅拌器12上，并将滴定头9对准滴定瓶10的瓶口，接通磁力搅拌器12的电源，调整搅拌子11旋转速度，可使待测溶液搅拌均匀；开启旋压阀7，滴定剂溶液滴入滴定瓶10，随即开始滴定反应。

本发明通过相对高位的滴定筒内的滴定剂溶液，在自身势能的驱动下依次流经所述滴定筒下筒口15、密封盖16、出液管17、弹性软管6、旋压阀7、滴定臂8，然后从滴定头9中流出，滴入所述滴定瓶10内，并通过旋压阀7轻松地调节滴定剂溶液的流速，操作更简便，控制灵活、快速和准确；而且通过混合反应装置接收滴定剂溶液，自动搅拌溶液，提供滴定反应场所，增加了仪器的自动性，使滴定操作更加方便。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种数字显示滴定分析仪，其特征在于，所述分析仪包括滴定控制系统和测量显示系统，所述滴定控制系统包括滴定筒、密封装置、出液装置、旋压阀、滴定臂和滴定头，所述滴定筒安装于所述密封装置上，所述密封装置与所述出液装置相连，所述出液装置通过所述旋压阀和所述滴定臂与所述滴定头相连，所述测量显示系统包括测量台、质量传感器、单片机、电路板、显示屏和辅助输入设备，所述滴定控制系统安置于所述测量台上方，所述质量传感器位于所述测量台下方。

2.根据权利要求1所述的数字显示滴定分析仪，其特征在于，所述分析仪还包括标准体积瓶，所述标准体积瓶用于测量滴定剂溶液的质量-体积校正系数。

3.根据权利要求1所述的数字显示滴定分析仪，其特征在于，所述出液装置包括相互连接的出液管和弹性软管，所述出液管和所述密封装置连接。

4.根据权利要求3所述的数字显示滴定分析仪，其特征在于，所述密封装置包括密封筒和位于筒内的密封盖，所述滴定筒的下筒口与所述密封盖紧密连接，所述密封盖和所述出液管相连。

5.根据权利要求1所述的数字显示滴定分析仪，其特征在于，所述密封装置位于所述测量台上，所述质量传感器位于所述测量台下部，用于将检测的质量信号传输给所述单片机，所述单片机通过所述电路板与所述显示屏连接，能将接受的滴定剂溶液质量信号转换为体积信号，并通过显示屏显示。

6.根据权利要求1所述的数字显示滴定分析仪，其特征在于，所述滴定筒上端设置有筒盖。

7.根据权利要求1-6任一项所述的数字显示滴定分析仪，其特征在于，所述分析仪还包括外置的混合反应装置，用于接收滴定剂溶液，提供滴定反应的实验场所。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的数字显示滴定分析仪的操作方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1.将滴定筒安装到密封装置上，装入滴定剂溶液；

S2.做管路淌洗处理；

S3.开始滴定实验：选用“滴定”模式，将显示屏清零；打开旋压阀，滴定剂溶液从滴定头滴入混合反应装置，与待测组分反应，通过旋转旋压阀调节滴定速度，此时显示屏实时显示滴定过程中所消耗的滴定剂溶液的体积；

S4.滴定至终点时，立即关闭旋压阀，显示屏显示此次滴定分析所消耗的滴定剂溶液的总体积；

S5.调节显示屏，显示滴定剂溶液的实验参数。

9.根据权利要求8所述的数字显示滴定分析仪的操作方法，其特征在于，在步骤S3之前，还包括测定滴定剂溶液的质量-体积校正系数步骤，所述步骤为接通电源，将显示屏清零，将滴定剂溶液滴入标准体积瓶内直至刻度，通过测量显示系统的处理，得到滴定剂溶液的质量-体积校正系数，并将其存储备用。

10.根据权利要求8或9所述的数字显示滴定分析仪的操作方法，其特征在于，所述管路淌洗处理步骤包括：打开旋压阀，滴定筒内的滴定剂溶液依靠自身的重力势能驱动，依次从出液管、弹性软管、旋压阀、滴定臂流过，最后从滴定头流出。