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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ermitteln der Siedetemperatur einer Flüssigkeit, umfassend
- • einen Behälter, der eine vorbestimmte Menge der Flüssigkeit aufnehmen kann,
- • eine dem Behälter zugeordnete Heizeinrichtung zum Erhitzen der in dem Behälter aufgenommenen Flüssigkeit,
- • einen Temperatursensor zum Bestimmen der Temperatur der in dem Behälter aufgenommenen Flüssigkeit,
- • einen mit dem Behälter kommunizierenden Kondensator zum Kondensieren aufsteigender Dämpfe aus der im Behälter aufgenommenen Flüssigkeit,
- • eine mit dem Kondensator verbundene Tropfspitze, von der kondensierte Tropfen der Flüssigkeit aus dem Kondensator in den Behälter zurückfallen, und
- • eine Steuerungseinrichtung, die mit der Heizeinrichtung und dem Temperatursensor verbunden ist.
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Derartige Vorrichtungen sind bekannt und dienen beispielsweise zur Ermittlung des Siedepunktes von Bremsflüssigkeiten, wozu beispielsweise auf die
EP 0 223 742 A2 verwiesen wird. Bei der bekannten Vorrichtung wird eine Flüssigkeitsprobe erhitzt, der Dampf in einen Kondensator eingeleitet und die Bildung des ersten Tropfens detektiert. Auf das Auftreten des ersten detektierten Tropfens hin wird das weitere Aufheizen der Flüssigkeitsprobe gestoppt und die Temperatur der Flüssigkeitsprobe gemessen und als Siedetemperatur ausgegeben.
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Die Bestimmung des Siedepunkt von Bremsflüssigkeiten ist beispielsweise für den Einsatz in Kraftfahrzeugen zwingend vorgeschrieben und wird in der Automobilindustrie nach einem Verfahren gemäß der DIN ISO 4925 sowie der SAE J1703/J1704 und FMVSS 116, welche auf eine Apparatur gemäß ASTM D 1120 verweisen, durchgeführt. Für die Bestimmung des Siedepunktes von Kühlflüssigkeiten ist die ASTM D 1120 unmittelbar anzuwenden. Nach diesen Verfahren wird die Flüssigkeitsprobe so stark erhitzt, dass kondensierte Tropfen mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 2 Tropfen pro Sekunde am Kondensator anfallen und die hierzu erforderliche Temperatur entweder unmittelbar gemessen oder über einen vorbestimmten Zeitraum von 2 Minuten als Durchschnitt von 4 Temperaturmesswerten in Abständen von 30 Sekunden als Siedetemperatur herangezogen wird. Dabei darf die Rückflussgeschwindigkeit 5 Tropfen pro Sekunde nicht überschreiten, ansonsten ist der Versuch abzubrechen und zu wiederholen. Diese Ermittlung der Siedetemperatur ist sehr aufwendig und erfordert geschultes Personal und große Routine und ist mit den bekannten Vorrichtungen nicht automatisiert durchführbar, sondern muss manuell unter Laborbedingungen durchgeführt werden. Ein solches manuelles Auszählen der Tropfen unter Zuhilfenahme eines Zeitmessers ist zudem stark fehlerbehaftet.
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Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung zum Ermitteln der Siedetemperatur einer Flüssigkeit vorzuschlagen, die insbesondere das gemäß ASTM D 1120 bzw. der DIN ISO 4925 bzw. SAE-J1703/J1704 und FMVSS 116 standardisierte Messverfahren automatisch in kürzester Zeit und mit höchster Genauigkeit durchzuführen vermag.
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Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird erfindungsgemäß die Ausgestaltung einer Vorrichtung gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1 vorgeschlagen.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
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Die Erfindung schlägt vor, der Tropfspitze einen mit der Steuerungseinrichtung kommunizierenden Zählsensor zuzuordnen, mittels dessen die von der Tropfspitze fallenden Tropfen detektierbar und an die Steuerungseinrichtung in Form von Meßsignalen übermittelbar sind und die Steuerungseinrichtung so eingerichtet ist, dass sie die Anzahl der Tropfen pro vorgebbarer Zeiteinheit ermittelt und die Heizeinrichtung in Abhängigkeit von der ermittelten Anzahl der Tropfen pro Zeiteinheit regelt.
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Auf diese Weise ist es möglich, das Prüfverfahren gemäß ASTM D 1120 bzw. der DIN ISO 4925 automatisiert und mit höchster Genauigkeit mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchzuführen.
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Dazu wird eine Probe der zu prüfenden Flüssigkeit, beispielsweise Bremsflüssigkeit, in den Behälter eingefüllt und mit der zugeordneten Heizeinrichtung erhitzt. Mit steigender Temperatur der solchermaßen erhitzten Flüssigkeit gelangen die aufsteigenden Dämpfe aus der Flüssigkeit in den Kondensator, an dessen Wänden sie sich in an sich bekannter Weise als Kondensat niederschlagen und Tropfen bilden. Sobald sich die Tropfen ausbilden, fallen diese von der Tropfspitze zurück in den Behälter und werden dabei mittels des Zählsensors detektiert und die Anzahl der Tropfen wird in Form von Meßsignalen, beispielsweise je eines Meßimpulses pro detektierten Tropfen an die Steuerungseinrichtung übermittelt. Die Steuerungseinrichtung ist so eingerichtet, dass sie die Tropfrate pro vorgebbarer Zeiteinheit ermittelt und in Abhängigkeit von der ermittelten Tropfrate die Heizleistung der Heizeinrichtung regelt. Somit kann die gemäß ASTM D 1120 bzw. der DIN ISO 4925 geforderte Rückflussgeschwindigkeit von 1 bis 2 Tropfen pro Sekunde innerhalb kurzer Zeit eingeregelt werden und eine Messung der Temperatur der im Behälter befindlichen Flüssigkeit, beispielsweise in Form von 4 Temperaturmesswerten in Abständen von 30 Sekunden erfolgen und ein Mittelwert dieser Temperaturmesswerte als normgerechte Siedetemperatur ausgegeben werden. Alternativ kann auch lediglich ein einzelner Temperaturmesswert als Siedetemperatur herangezogen werden. Die Anwendung des standardisierten Prüfverfahrens gemäß ASTM D 1120 bzw. der DIN ISO 4925 kann damit automatisiert und unter Ausschluss der menschlichen Fehlerquellen beim Zählen und Bestimmen der Zeitabschnitte durchgeführt werden.
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Nach einem Vorschlag der Erfindung ist der Behälter als Glaskolben mit einem angeformten Stutzen ausgebildet, an den der Kondensator angeschlossen ist, wobei die Tropfspitze in Richtung des Stutzens weist und die aufsteigenden Dämpfe aus dem Behälter sind über den Stutzen in den Kondensator führbar. Gleichermaßen, aber in entgegengesetzter Richtung sind auch die Tropfen aus dem Kondensator von dessen Tropfspitze über den Stutzen in den Behälter führbar, wodurch eine besonders kompakte Vorrichtung erhalten wird.
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Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung ist der Zählsensor als optischer Sensor ausgebildet, worunter insbesondere Lichtschranken oder Kameras im Sinne der Erfindung verstanden werden. Ein Beispiel eines solchen optischen Sensors umfasst eine an diametral gegenüberliegenden Bereichen des vorzugsweise aus transparentem Glas gefertigten Stutzens benachbart zur Tropfspitze angeordnete Gabellichtschranke. Gleichermaßen können aber auch einseitige und auf Reflexion ansprechende Lichtschranken eingesetzt werden.
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Nach einem alternativen Vorschlag der Erfindung ist der Zählsensor von einem kapazitiven Sensor oder einem Ultraschallsensor gebildet. Auch sind weitere Bauformen von Sensoren im Sinne der Erfindung möglich, sofern sie die Detektion der fallenden Tropfen ermöglichen, beispielsweise Elektroden, die auf eine veränderte Leitfähigkeit beim Tropfendurchgang ansprechen.
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Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung ist ein mit der Steuerungseinrichtung kommunizierender Luftdrucksensor vorgesehen, mittels dessen der während des Versuchs vorherrschende Luftdruck in bzw. an der Vorrichtung ermittelt werden kann. Dieser Messwert kann von der Steuerungseinrichtung zur entsprechenden Korrektur des ermittelten Wertes der Siedetemperatur herangezogen werden.
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Die Steuerungseinrichtung ist nach einem Vorschlag der Erfindung so eingerichtet, dass sie bei Überschreiten einer vorbestimmbaren Anzahl an Tropfen pro Zeiteinheit die Leistung der Heizeinrichtung drosselt und bei unterschreiten einer vorbestimmbaren Anzahl an Tropfen pro Zeiteinheit die Leistung der Heizeinrichtung erhöht, sodass binnen kurzer Zeit ein Gleichgewichtszustand erreicht wird, in welchem die Rückflussrate, d. h. die Anzahl an Tropfen pro Zeiteinheit in einem gewünschten Bereich von beispielsweise 1 bis 2 Tropfen pro Sekunde liegt.
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Darüber hinaus ist nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung die Steuerungseinrichtung so eingerichtet, dass sie die gemessene Temperatur der Flüssigkeit im Behälter als Siedetemperatur ausgibt, wenn die ermittelte Anzahl der Tropfen pro Zeiteinheit über einen vorbestimmten Zeitraum, beispielsweise 2 Minuten, in dem gewünschten Bereich liegt.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht daher eine Aufheizung der zu prüfenden Probe der Flüssigkeit unter automatischer Einregelung einer vorbestimmbaren Tropf- bzw. Rückflussrate aus dem Kondensator.
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Die Ausgabe der ermittelten Siedetemperatur kann beispielsweise über eine mit der Steuerungseinrichtung verbundene Ausgabeeinrichtung, etwa einen Monitor in Form eines angezeigten Protokolls und/oder einen Drucker in Form eines gedruckten Protokolls erfolgen. Bei dem Drucker kann es sich beispielsweise um einen Nadeldrucker handeln, um dauerhaft archivierbare und manipulationssichere Meßprotokolle zu erhalten. Auch kann die Ausgabe eines archivierbaren Datenfiles z. B. im pdf-Format vorgesehen sein.
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Die Erfindung wird nachfolgend anhand der ein Ausführungsbeispiel darstellenden schematischen Zeichnung erläutert. Die einzige Figur zeigt dabei in grob vereinfachter Form die Vorrichtung 1 gemäß der Erfindung.
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Innerhalb eines nur bereichsweise angedeuteten Gehäuses 17 ist ein als Behälter 12 dienender Glaskolben vorgesehen, der mit einer auf ihren Siedepunkt zu prüfenden Flüssigkeit 2, beispielsweise einer Kühl- oder Bremsflüssigkeit gefüllt ist. Der Behälter 12 ist in einer hier höhenverstellbaren Halterung 10 positioniert und in einer als Halbschale ausgebildeten elektrischen Heizeinrichtung 11 aufgenommen.
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Im Bereich des höchsten Punktes des etwa kugelförmigen Behälters 12 ist ein ebenfalls aus Glas bestehender Stutzen 15 angeformt, an welchen ein oberhalb des Behälters 12 positionierter Kondensator 14 angeschlossen ist, der beispielsweise mit Wasser über die Anschlüsse 140, 141 gekühlt sein kann.
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In den Behälter 12 und in die eingefüllte Flüssigkeit 2 eintauchend ist ferner ein Temperatursensor 13 vorgesehen, mittels dessen es möglich ist, die Temperatur der im Behälter 12 befindlichen Flüssigkeit 2 zu messen und an eine nicht dargestellte elektronische Steuerungseinrichtung innerhalb des Gehäuses 17 zu übermitteln.
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Ferner ist der Kondensator 14 unterseitig mit einer in Richtung des Behälters 12 und dessen Stutzen 15 weisenden Tropfspitze 18 ausgebildet. Unmittelbar benachbart zu dieser Tropfspitze 18 ist außerhalb des Stutzens 15 ein Zählsensor 16 in Form einer Gabellichtschranke ausgebildet, die die Tropfspitze 18 überwacht und so eingerichtet ist, dass ein aus dem Kondensator 14 über die Tropfspitze 18 in die Flüssigkeit 2 im Behälter 12 fallender Tropfen detektiert werden kann und in Form eines entsprechenden Meßsignals bzw. Meßimpulses ebenfalls an die hier nicht dargestellte elektronische Steuerungseinrichtung übermittelt wird.
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Die aus der 1 ersichtliche Vorrichtung 1 gestattet die Überprüfung der Siedetemperatur einer in den Behälter 12 eingeführten Flüssigkeit 2 z. B. nach dem sogenannten Gleichgewichts-Rückfluss-Siedepunkt-Verfahren nach ASTM D 1120 bzw. der DIN ISO 4925 mit einem vollautomatischen Prüfablauf.
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Dazu wird zunächst mittels der elektrischen Heizeinrichtung 11 die Flüssigkeit 2 innerhalb des Behälters 12 aufgeheizt, was mittels des Temperatursensors 13 kontinuierlich von der Steuerungseinrichtung überwacht werden kann. Sobald sich die Temperatur der Flüssigkeit 2 der ihr innewohnenden Siedetemperatur annähert, beginnen flüchtige Bestandteile in Form von Dämpfen aus der Flüssigkeit 2 über den Stutzen 15 aus dem Behälter 12 auszutreten und gelangen in den Kondensator 14, wo sie an den gekühlten Kondensatorwänden als entsprechende Kondensattropfen ausfallen.
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Ab einer gewissen Menge niedergeschlagenen Kondensats beginnt eine Tropfenbildung und die Tropfen fallen von der Tropfspitze 18 aus dem Kondensator 14 über den Stutzen 15 zurück in den Behälter 12 und das darin befindliche Niveau der Flüssigkeit 2. Jeder einzelne sich von der Tropfspitze 18 lösende Tropfen wird dabei von dem Tropfenzähler 16 detektiert und an die Steuerungseinrichtung übermittelt.
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Die Steuerungseinrichtung regelt die Leistung der Heizeinrichtung 11 so ein, dass bei Überschreiten einer vorbestimmten Anzahl an Tropfen pro Zeiteinheit die Leistung der Heizeinrichtung 11 gedrosselt wird und bei Unterschreiten einer vorbestimmten Anzahl an Tropfen pro Zeiteinheit die Leistung der Heizeinrichtung 11 erhöht wird. Im Sinne der vorangehend zitierten standardisierten Prüfverfahren nach ASTM D 1120 bzw. der DIN ISO 4925 wird beispielsweise gefordert, dass die Flüssigkeit in z. B. (10 ± 2) oder (15 ± 2) Minuten mit einer Geschwindigkeit über 1 Tropfen pro Sekunde zurückfließt. Die Rückflussgeschwindigkeit darf jedoch 5 Tropfen pro Sekunde nicht überschreiten. Sobald in den nächsten (5 ± 2) Minuten eine vorgegebene Gleichgewichtsrückflussgeschwindigkeit von 1 bis 2 Tropfen pro Sekunde vorliegt, können binnen weiterer 2 Minuten unter konstanter Gleichgewichtsrückflussgeschwindigkeit von 1 bis 2 Tropfen pro Sekunde in Abständen von 30 Sekunden insgesamt 4 Temperaturmesswerte des Temperaturfühlers 13 ausgelesen und ein Mittelwert gebildet werden, der anschließend als Siedetemperatur ausgegeben wird oder es wird lediglich einfach die Temperatur bestimmt und ausgegeben. Die Regelung der Heizeinrichtung 11 zur Erzielung der vorangehend erläuterten Rückflussgeschwindigkeit, die Ermittlung der Temperaturmesswerte sowie ggf. des Mittelwerts und der Ausgabe der solchermaßen ermittelten Siedetemperatur können von der Steuerungseinrichtung im Rahmen eines hinterlegten Algorithmus automatisiert durchgeführt werden, ohne dass es eines Benutzereingriffs bedarf.
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Ergänzend kann die Vorrichtung 1 auch noch über einen am Gehäuse 17 befestigten Luftdrucksensor 18 verfügen, der ebenfalls mit der hier nicht dargestellten Steuerungseinrichtung kommuniziert. Über den vom Luftdrucksensor 18 ermittelten Luftdruck während der Messung kann die Steuerungseinrichtung eine entsprechende Korrektur der ermittelten Siedetemperatur nach Maßgabe einer hinterlegten Korrekturtabelle bzw. Korrekturfunktion automatisch durchführen.
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Die vorangehend erläuterte Vorrichtung 1 ermöglicht die Prüfung des Gleichgewichts-Rückfluss-Siedepunkts einer Flüssigkeit, zum Beispiel einer Kühl- oder Bremsflüssigkeit gemäß standardisierter Normen binnen kürzester Zeit und mit höchster Genauigkeit. Beispiele der anzuwendenden Standards sind die DIN ISO 4925, SAE J 1703/J 1704 und FMVSS 116 sowie ASTM D1120. Auch können andere Testabläufe zur Bestimmung beispielsweise des Nasssiedepunkts, der Siedestabilität und der chemischen Stabilität durchgeführt werden, da die erfindungsgemäße Vorrichtung über die Regelung der Heizleistung jeweils stabile Tropfraten aus dem Kondensator einjustiert, die für eine entsprechende Messung notwendig sind.
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Die Ausgabe des ermittelten Siedepunktes bzw. der Siedetemperatur kann beispielsweise über einen Drucker 4 und/oder einen Monitor 3 erfolgen, der an die Steuerungseinrichtung angeschlossen ist, wobei vorgeschlagen wird, den Drucker 4 als Nadeldrucker auszuführen, um auf preiswerte Weise ein archivierbares und fälschungssicheres Dokument zum Beispiel für Qualitätssicherungszwecke zu erhalten. Zusätzlich oder alternativ kann auch ein archivierbares Datenfile erzeugt werden, welches über geeignete Schnittstellen ausgegeben oder auf entsprechende Speichermedien geschrieben werden kann.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- DIN ISO 4925 [0003]
- SAE J1703/J1704 [0003]
- FMVSS 116 [0003]
- ASTM D 1120 [0003]
- ASTM D 1120 [0003]
- ASTM D 1120 [0004]
- DIN ISO 4925 [0004]
- SAE-J1703/J1704 [0004]
- FMVSS 116 [0004]
- ASTM D 1120 [0008]
- DIN ISO 4925 [0008]
- ASTM D 1120 [0009]
- DIN ISO 4925 [0009]
- ASTM D 1120 [0009]
- DIN ISO 4925 [0009]
- ASTM D 1120 [0023]
- DIN ISO 4925 [0023]
- ASTM D 1120 [0026]
- DIN ISO 4925 [0026]
- DIN ISO 4925 [0028]
- SAE J 1703/J 1704 [0028]
- FMVSS 116 [0028]
- ASTM D1120 [0028]
