DE112008000261B4

DE112008000261B4 - Verfahren zum Verfolgen des Pegels des in dem Messzylinder einer genormten Destillationsvorrichtung gesammelten Kondensats

Info

Publication number: DE112008000261B4
Application number: DE112008000261.4T
Authority: DE
Inventors: Herbert Scheiner; Thomas Herold
Original assignee: Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
Current assignee: Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
Priority date: 2007-02-13
Filing date: 2008-02-08
Publication date: 2023-06-07
Anticipated expiration: 2028-02-09
Also published as: FR2912325A1; WO2008104689A2; WO2008104689A3; US8448510B2; CN101627287A; US20100031743A1; CN101627287B; DE112008000261T5; FR2912325B1

Abstract

Verfahren zum Verfolgen eines Pegels des gesammelten Kondensats in einem Messzylinder einer genormten Destillationsvorrichtung zur automatischen Destillation von flüssigen Proben, insbesondere von Proben von Erdölprodukten unter Atmosphärendruck, unter Verwendung einer Vorrichtung mit einem optischen System, das geeignet ist, mindestens einen horizontal durch den Messzylinder gerichteten Infrarotstrahl zu emittieren, und das mit einem vertikal verschiebenden Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben, diesen Strahl auf den Meniskus des in diesem Messzylinder gesammelten Kondensats auszurichten, um eine Höhe MH dieses Meniskus zu detektieren, wobei das optische System aufweist:- eine doppelte optische Schranke, die aus zwei Emitter/Empfänger-Paaren (31,32) besteht, wovon jedes in der Lage ist, den einen horizontal durch den Messzylinder (1) gerichteten Infrarotstrahl durchzulassen, und mit dem Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben, diese Infrarotstrahlen auf den Meniskus des in diesem Messzylinder gesammelten Kondensats auszurichten, um die Höhe MH dieses Meniskus zu detektieren, wobei eines dieser Emitter/Empfänger-Paare (31,32) einen ersten Infrarotstrahl, d.h. einen auf ein Zentrum des Messzylinder (1) zentrierten mittigen Strahl emittiert, um zu erlauben, einen unteren Teil des Meniskus zu detektieren, während das andere Emitter/Empfänger-Paar (41,42) einen zweiten Infrarotstrahl, d.h. einen bezüglich des mittigen Strahls versetzten, zwischen dem Zentrum und einer Wand des Messzylinders (1) durchtretenden exzentrischen Strahl emittiert, um zu erlauben, einen oberen Teil des Meniskus zu detektieren, und- eine ortsfeste optische Schranke, bestehend aus einem weiteren Emitter/Empfänger-Paar, das dazu vorgesehen ist, im Verlaufe der Destillation in den Messzylinder (1) fallende Kondensattropfen zu zählen, wobei nach dem Verfahren kontinuierlich das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V ausgehend von der Höhe des unteren Teils des Meniskus mittels einer GleichungV=mX+bbestimmt wird, in welcher m und b Parameter sind, die einer Steigung bzw. einer auf den Ursprung bezogenen Verschiebung der Eichgerade der Destillationsvorrichtung entsprechen, während X den in Schritten des Schrittmotor-Linearantriebs ausgedrückten Abstand zwischen einer unteren Referenzposition, die einem Boden des Messzylinders entspricht, und der Höhe des unteren Teils des Meniskus repräsentiert,gekennzeichnet durch die Abfolge der folgenden Schritte:- in einem Schritt einer Vorkalibrierung werden die Parameter m und b der Gleichung I, das heißt der Eichgeraden der Destillationsvorrichtung, sowie die Höhe MH des Meniskus ermittelt,- die doppelte optische Schranke wird in der unteren Referenzposition angeordnet,- der Schrittmotor-Linearantrieb wird betätigt, um die doppelte optische Schranke nach oben zu verschieben, so dass der exzentrische Strahl den oberen Teil des Meniskus detektiert und ihn verfolgt,- das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe einer GleichungV=mY+b−MHberechnet, wobei Y den in Schritten des Schrittmotor-Linearantriebs ausgedrückten Abstand zwischen der unteren Referenzposition und der Höhe des oberen Teils des Meniskus repräsentiert,- dieses Verfolgen des oberen Teils des Meniskus wird fortgesetzt und das Kondensatvolumen V wird gemäß Gleichung II berechnet, bis der mittige Strahl den unteren Teil des Meniskus detektiert,- die Detektion wird umgeschaltet, um den unteren Teil des Meniskus mit Hilfe des mittigen Strahls zu verfolgen, und- das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe der GleichungV=mX+bberechnet, wobei eine notwendige Korrektur durchgeführt wird, die notwendig ist, um das während des Umschaltens in dem Messzylinder gesammelte Kondensat zu berücksichtigen.

Description

Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zum Gegenstand, die erlaubt, den Pegel des Kondensats zu verfolgen, das in dem Messzylinder einer genormten Destillationsvorrichtung gesammelt wird, die zur automatischen Destillation von flüssigen Proben, insbesondere Proben von Erdölprodukten, unter Atmosphärendruck geeignet ist.
Eine solche Destillationsvorrichtung erlaubt die Durchführung der Messung von Destillationsparametern dieser Proben unter Beachtung einer aus mehreren möglichen Prüfnormen ausgewählten, vorgegebenen Prüfnorm.
Es ist bekannt, dass die Destillationsparameter von Erdölprodukten Eigenschaften dieser Produkte sowie Gefahren, die sie für ihre Benutzer darstellen können, repräsentieren.
Von großer Bedeutung ist die Bestimmung dieser Parameter insbesondere in dem Fall von Treibstoffen, die für die Automobilindustrie oder die Luftfahrt vorgesehen sind, wo die mit der Sicherheit zusammenhängenden Probleme fundamental sind.
Diese Parameter sind insbesondere Tabellen oder Kurven, die den während einer Destillation gemäß der Temperatur verdampften Prozentsatz einer Probe oder auch das Volumen des Rückstands und die Verluste darstellen.
Die Fachleute können aus diesen Parametern folgern, wie das Verhalten eines gegebenen Erdölprodukts in einer gegebenen Situation sein wird, und also bestimmen, ob dieses Produkt in aller Sicherheit verwendet werden kann oder nicht, dies um die gesuchten Eigenschaften zu erzielen.
In diesem Zusammenhang haben die Fachleute verschiedene Prüfnormen verordnet, die sehr genau die Bedingungen definieren, unter welchen diese Destillationskennlinien gewonnen werden müssen.
Um verwertbare Ergebnisse zu liefern, müssen folglich die Destillationen unter gewissenhafter Beachtung dieser Normen durchgeführt werden.
Es gibt derzeit auf dem Markt verschiedene Vorrichtungen zur automatischen Destillation, die die Durchführung der Messung von Parametern einer Destillation einer flüssigen Probe unter Beachtung einer vorgegebenen Prüfnorm erlauben.
Diese genormten Destillationsvorrichtungen weisen im Allgemeinen auf:

- ein ortsfestes Gestell,
- eine Heizzelle, die ein Heizelement, insbesondere einen Heizwiderstand, enthält,
- mehrere Destillationskolben, die jeweils mindestens einer Prüfnorm entsprechen und an dem Gestell der Vorrichtung in einer vorgegebenen Position anbringbar sind, wobei die Säule dieser Kolben mit einem dichten Verschlussstopfen, der mit einem Thermometer ausgestattet ist, das die Messung der Temperatur von verdampften Dämpfen erlaubt, verschlossen werden kann und einen an ein Kondensatorrohr anzuschließenden Seitenzweig aufweist,
- mehrere isolierende Platten, die oberhalb des Heizelements anzubringen sind, um die Heizzelle in ihrem oberen Teil zu schließen, und die jeweils mit einer zentralen Öffnung versehen sind, deren Geometrie an diejenige des Bodens eines zugehörigen Destillationskolbens angepasst ist,
- einen Messzylinder, der das Sammeln des Kondensats erlaubt und mit Elementen zum Messen der auf diese Weise gesammelten Kondensatmenge ausgestattet ist, und
- Steuer- und Regeleinrichtungen, die die Steuerung und zeitliche Änderung einer Funktionsgröße des Heizelements, insbesondere der Temperatur oder Leistung dieses Elements, erlauben, um so Destillationsparameter gemäß einer vorgegebenen Prüfnorm zu gewinnen.

Damit die gewonnenen Destillationsparameter einer Probe vollkommen repräsentativ für diese Probe sind, ist es wesentlich, dass die Messelemente, mit denen der Messzylinder ausgestattet ist, derart sind, dass sie eine sehr feine Bestimmung des Pegels des in diesem Zylinder gesammelten Kondensats sowie ein sehr genaues Verfolgen dieses Pegels im Verlaufe der Zeit erlauben.
Zu diesem Zweck ist bereits vorgeschlagen worden, die genormten Destillationsvorrichtungen des oben erwähnten Typs mit Elementen zum Messen der in dem Messzylinder gesammelten Kondensatmenge auszustatten, die ein optisches System aufweisen, das aus einem Emitter/Empfänger-Paar besteht, welches in der Lage ist, einen horizontal gerichteten Infrarotstrahl durch den Messzylinder durchzulassen, und mit einem vertikal verschiebenden Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um diesen Strahl auf den Meniskus des in diesem Zylinder gesammelten Kondensats auszurichten, um die Höhe dieses Meniskus zu detektieren.
In solchen Destillationsvorrichtungen kann der Infrarotstrahl auf die Mittelachse des Messzylinders zentriert sein oder nicht.
Der Schrittmotor-Linearantrieb kann sehr genau sein, um eine Verschiebung des Infrarotstrahls in Schritten in der Größenordnung von 0,05mm in der vertikalen Ebene zu erlauben.
Solche auf der Emission und dem Empfang eines Infrarotstrahls basierende Messelemente haben außerdem den Vorteil, durch das Umgebungslicht nicht beeinflusst zu sein.
Es ist jedoch anzumerken, dass ein zwischen dem Zentrum und der Wand des Messzylinders durchtretender exzentrischer Lichtstrahl erlaubt, eine deutliche Unterscheidung zwischen der zu analysierenden flüssigen Probe und der oberhalb dieser Probe vorhandenen Luft zu treffen, in dem Maße wie er unterbrochen wird und den Detektor nicht mehr erreichen kann, wenn er sich unterhalb des Pegels der Probe befindet.
Ein solcher exzentrischer Lichtstrahl erlaubt jedoch nicht, zu bestimmen, ob man sich unterhalb des unteren Teils des Meniskus, das heißt, des „eigentlichen“ Meniskus, oder zwischen dessen unterem Teil und dessen oberem Teil befindet.
Ein exzentrischer Lichtstrahl erlaubt folglich nur den oberen Teil des Meniskus zu detektieren, so dass, um den „eigentlichen“ Meniskus zu gewinnen, es notwendig ist, eine Korrektur durchzuführen, die von der Probe abhängt und daher ungenau ist.
Ein mittiger Lichtstrahl hat seinerseits den Nachteil, dass er nicht erlaubt, eine ausreichend zuverlässige Pegelmessung zu erzielen, insbesondere zu Beginn der Destillation, wo unter Berücksichtigung von Phänomenen der Kapillarwirkung der Meniskus des Kondensats nicht vollständig gebildet ist, so dass es unmöglich ist, dessen unteren Teil zu detektieren.
Außerdem wird ein mittiger Strahl von der flüssigen Probe nicht unterbrochen, sondern seine Intensität wird nur verringert.
Ein solcher Strahl kann daher erlauben, den oberen Teil und den unteren Teil des Meniskus, das heißt den „eigentlichen“ Meniskus, zu detektieren, aber in dem Fall gewisser Proben kann die Verringerung der Intensität des Strahls unter der Wirkung der Luft oder der Flüssigkeit von der gleichen Größenordnung sein, so dass es dann unmöglich ist, zu bestimmen, ob man sich oberhalb oder unterhalb des Flüssigkeitsspiegels befindet; solche Proben können folglich nicht detektiert werden.
Die DE 10 2004 053 940 A1 offenbart ein Verfahren zum Auslistern von Behältern, die Druckschrift von F. van Minnen: Kleine Ursache, große Wirkung, Chemie Technik, 32. Jahrgang, Ausgabe 01/2003, S. 40 - 43 beschreibt ein Messsystem zum Aufzeichnen der Destillationskurve eines Kraftstoffs.
Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, ein Verfahren vorzuschlagen, das erlaubt, den Pegel des in dem Messzylinder einer genormten Destillationsvorrichtung des oben genannten Typs gesammelten Kondensats zu verfolgen, und erlaubt, diese Nachteile zu beheben.
Dieses Verfahren ist in Anspruch 1 definiert und verwendet eine Vorrichtung, die ein optisches System aufweist, das geeignet ist, mindestens einen horizontal durch den Messzylinder gerichteten Infrarotstrahl zu emittieren, und das mit einem vertikal verschiebenden Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben, diesen Strahl auf den Meniskus des in diesem Zylinder gesammelten Kondensats auszurichten, um zu erlauben, die Höhe dieses Meniskus zu detektieren.
Gemäß der Erfindung weist das optische System auf:

- einerseits eine doppelte optische Schranke, die aus zwei Emitter/Empfänger-Paaren besteht, wovon jedes einen horizontal durch den Messzylinder hindurch gerichteten Infrarotstrahl durchlässt, und mit dem Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben, diese Strahlen auf den Meniskus des in diesem Zylinder gesammelten Kondensats auszurichten, um zu erlauben, die Höhe dieses Meniskus zu detektieren, wobei eines dieser Emitter/Empfänger-Paare einen ersten Lichtstrahl oder auf den Messzylinder zentrierten mittigen Strahl emittiert, um zu erlauben, den unteren Teil des Meniskus zu detektieren, während das andere Emitter/Empfänger-Paar einen zweiten Lichtstrahl oder bezüglich des mittigen Strahls versetzten, zwischen dem Zentrum und der Wand des Messzylinders durchtretenden exzentrischen Strahl emittiert, um zu erlauben, den oberen Teil des Meniskus zu detektieren, und
- andererseits eine ortsfeste optische Schranke, bestehend aus einem Emitter/Empfänger-Paar, das vorgesehen ist, zu erlauben, die im Verlaufe der Destillation in den Messzylinder fallenden Kondensattropfen zu zählen.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt, den Pegel des in dem Messzylinder der Destillationsvorrichtung gesammelten Kondensats kontinuierlich und auf eine sehr genaue Weise zu verfolgen, in dem Maße wie zu Beginn der Destillation dieses Verfolgen mit Hilfe des exzentrischen Strahls durchgeführt werden kann, der erlaubt, den oberen Teil des Meniskus zu detektieren, während sobald wie möglich ein Umschalten durchgeführt werden kann, um dieses Verfolgen mit Hilfe des mittigen Strahls durchzuführen, der erlaubt, den unteren Teil des Meniskus zu detektieren.
Bei diesem Umschalten ist es notwendig, das während dieses Umschaltens in den Messzylinder gefallene Kondensatvolumen zu berücksichtigen, indem eine Korrektur für die Anzahl der von der ortsfesten optischen Schranke gezählten Tropfen durchgeführt wird.
Die Merkmale der Vorrichtung, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, werden mit Bezug auf die beiliegende Zeichnung detaillierter beschrieben, die eine schematische Ansicht von oben auf einen Messzylinder ist, der mit einer solchen Vorrichtung zusammenwirkt.
Gemäß der Figur weist die Vorrichtung eine doppelte optische Schranke auf, die an einem Rahmen 2 befestigt ist, der von einem Schrittmotor-Linearantrieb in eine vertikale Translation angetrieben wird, sowie eine ortsfeste optische Schranke, die nicht dargestellt ist.
Diese doppelte optische Schranke besteht aus zwei Emitter/Empfänger-Paaren 3₁,3₂; 4₁,4₂, wovon jedes in der Lage ist, einen horizontal durch den Messzylinder 1 gerichteten Lichtstrahl durchzulassen.
Der von dem Emitter 3₁ emittierte Lichtstrahl ist ein auf den Messzylinder 1 zentrierter mittiger Strahl und erlaubt dem Empfänger 3₂, den unteren Teil des Meniskus des in diesem Zylinder 1 gesammelten Kondensats zu detektieren.
Der von dem Emitter 4₁ emittierte Lichtstrahl ist ein bezüglich des mittigen Strahls versetzter und zwischen dem Zentrum und der Wand des Messzylinders 1 durchtretender exzentrischer Strahl; er erlaubt dem Detektor 4₂, den unteren Teil des Meniskus des in diesem Zylinder 1 gesammelten Kondensats zu detektieren.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein unter Verwendung der obigen Vorrichtung durchgeführtes Verfahren.
Gemäß diesem Verfahren wird kontinuierlich das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V ausgehend von der Höhe des unteren Teils des Meniskus mittels der Gleichung $V = mX + b$
bestimmt, in welcher m und b Parameter sind, die der Steigung bzw. der auf den Ursprung bezogenen Verschiebung der Eichgerade der Destillationsvorrichtung entsprechen, während X den in Schritten des Schrittmotor-Linearantriebs ausgedrückten Abstand zwischen einer unteren Referenzposition, die dem Boden des Messzylinders entspricht, und der Höhe des unteren Teils des Meniskus repräsentiert.
Der wesentliche Vorteil dieses Verfahrens hängt mit der Tatsache zusammen, dass es erlaubt, die „wahre“ Position des unteren Teils des Meniskus bezüglich einer Referenzposition kontinuierlich zu messen, während insbesondere zu Beginn der Destillation unter Berücksichtigung der Tatsache, dass es in dem Messzylinder nicht ausreichend Kondensat gibt, dieser untere Teil undetektierbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt also, über eine Volumeninformation zu verfügen, die derjenigen entspricht, die von dem Benutzer einer manuellen Destillationsvorrichtung an einer an dem Messzylinder dieser Vorrichtung eingeritzten, in Stufen eingeteilten Skala abgelesen werden könnte, aber deutlich genauer und zuverlässiger.
Dieses Verfahren ist gekennzeichnet durch die Abfolge der folgenden Schritte:

- in einem Schritt einer Vorkalibrierung werden die Parameter m und b der Gleichung (I) sowie die Höhe MH des Meniskus ermittelt,
- die doppelte optische Schranke wird in der unteren Referenzposition angeordnet,
- der Schrittmotor wird betätigt, um die doppelte optische Schranke nach oben zu verschieben, so dass der exzentrische Strahl den oberen Teil des Meniskus detektiert und ihn verfolgt,
- das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe der Gleichung $V = mY + b - MH$

- dieses Verfolgen des oberen Teils des Meniskus wird fortgesetzt und das Volumen V wird gemäß Gleichung (II) berechnet, bis der mittige Strahl den unteren Teil des Meniskus detektieren kann,
- die Detektion wird umgeschaltet, um den unteren Teil des Meniskus mit Hilfe des mittigen Strahls zu verfolgen, und
- das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe der Gleichung $V = mx + b$

Gemäß diesem Verfahren wird die Höhe des oberen Teils des Meniskus ausgehend von der Position ermittelt, bei welcher im Verlaufe der Bewegung des Schrittmotor-Linearantriebs nach oben der exzentrische Strahl von der Probe oder dem Meniskus nicht mehr unterbrochen wird.
Das Umschalten seinerseits kann ausgehend von dem Zeitpunkt, an dem der mittige Strahl das erste Mal von dem Meniskus unterbrochen wird, erfolgen.
Selbstverständlich ist es im Allgemeinen notwendig, mehrere Versuche durchzuführen, um zu versuchen, den unteren Teil des Meniskus mit dem mittigen Strahl zu detektieren, bevor dieser Zeitpunkt bestimmt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat außerdem den Vorteil, nicht von Dämpfen, die in dem Messzylinder im Verlaufe der Destillation gegebenenfalls auftreten könnten, gestört zu werden, in dem Maße wie der untere Teil des Meniskus gemessen wird, während sich der mittige Strahl noch unterhalb der Oberfläche der flüssigen Probe befindet.
Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung werden bei dem Schritt der Vorkalibrierung mindestens zwei bekannte Probenvolumina V1 und V2 nacheinander in den Messzylinder gegeben und die entsprechenden Abstände X1, X2, Y1 und Y2 gemessen.
Gemäß der Erfindung ist es beispielsweise vorteilhaft, im Verlaufe des Schritts der Vorkalibrierung Probenvolumina von 5ml und 95ml nacheinander hineinzugeben.
Im Rahmen dieses Beispiels lässt sich also die Gleichung I auf folgende Weise schreiben: $5 ml = {mX}_{5} + b$
$95 ml = {mX}_{95} + b$
und durch Subtrahieren $90ml = m (X_{95} - X_{5})$
oder $m = 90 ml / (X_{95} - X_{5})$
folglich $b = 5 ml - (90 ml / (X_{95} - X_{5})) * X_{5}$
Die Höhe des Meniskus kann aus der Differenz zwischen den Höhen Y₅ und X₅ oder Y₉₅ und X₉₅ ebenso leicht berechnet werden und hat als Mittelwert den folgenden Wert: $MH = \frac{(Y_{5} - X_{5}) + (Y_{95} - X_{95})}{2}$
Die bei dem Schritt der Vorkalibrierung auf diese Weise bestimmten Werte der Parameter m und b und der Höhe MH des Meniskus können gespeichert werden und im Verlaufe der Destillation kontinuierlich von der automatischen Destillationsvorrichtung verwendet werden, um dieser Vorrichtung zu ermöglichen, die Destillationsparameter und insbesondere die gesammelte Kondensatmenge als Funktion der Zeit bereitzustellen.
Gemäß einem anderen Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei dem Schritt des Verfolgens des oberen Teils des Meniskus das Volumen der Kondensattropfen, die in den Messzylinder fallen, mit Hilfe der ortsfesten optischen Schranke berechnet und wird bei dem Schritt des Umschaltens die notwendige Korrektur für die Anzahl der während dieses Schritts gesammelten Kondensattropfen und für das auf diese Weise berechnete Volumen durchgeführt.
Die Durchführung einer solchen Korrektur ist in der Tat unerlässlich, um repräsentative Destillationsparameter zu gewinnen, in dem Maße wie der Destillationsprozess ein ununterbrochener Prozess ist und im Verlaufe des Schritts des Umschaltens zwischen dem Verfolgen des oberen Teils des Meniskus durch den exzentrischen Strahl und dem Verfolgen des unteren Teils des Meniskus durch den mittigen Strahl das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen kontinuierlich zunimmt.
Es ist daher unerlässlich, diese Änderung zu berücksichtigen.
Zu diesem Zweck kann man beispielsweise vorsehen, gleich zu Beginn der Destillation die Anzahl der Kondensattropfen, die zwischen dem Zeitpunkt, an dem der Messzylinder drei Milliliter Kondensat enthält, und dem Zeitpunkt, an dem der Messzylinder vier Milliliter Kondensat enthält, herabfallen, mit Hilfe der ortsfesten optischen Schranke zu zählen, daraus dann durch Division das Volumen eines Tropfes herzuleiten.
Das auf diese Weise berechnete Volumen kann verwendet werden, um die bei dem Umschaltschritt notwendige Korrektur für die Anzahl der während dieses Schritts in den Messzylinder fallenden Kondensattropfen durchzuführen, wie sie auch hier von der ortsfesten optischen Schranke gezählt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt daher ein zugleich genaues und zuverlässiges kontinuierliches Verfolgen des Kondensatpegels in dem Messzylinder zu erzielen und daher vollkommen repräsentative Destillationsparameter der zu analysierenden Probe zu gewinnen.
Es ist anzumerken, dass es im Verlaufe der Destillation vorkommt, dass das Kondensat zu opak wird, um eine Detektion des unteren Teils des Meniskus zu erlauben.
In diesem Fall ist es gemäß der Erfindung möglich, ein weiteres Umschalten durchzuführen, um erneut den oberen Teil des Meniskus zu verfolgen, dies auch hier unter Durchführung der Korrektur, die notwendig ist, um die im Verlaufe dieses Umschaltens in den Messzylinder gefallenen Kondensattropfen zu berücksichtigen.

Claims

Verfahren zum Verfolgen eines Pegels des gesammelten Kondensats in einem Messzylinder einer genormten Destillationsvorrichtung zur automatischen Destillation von flüssigen Proben, insbesondere von Proben von Erdölprodukten unter Atmosphärendruck, unter Verwendung einer Vorrichtung mit einem optischen System, das geeignet ist, mindestens einen horizontal durch den Messzylinder gerichteten Infrarotstrahl zu emittieren, und das mit einem vertikal verschiebenden Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben, diesen Strahl auf den Meniskus des in diesem Messzylinder gesammelten Kondensats auszurichten, um eine Höhe MH dieses Meniskus zu detektieren, wobei das optische System aufweist: - eine doppelte optische Schranke, die aus zwei Emitter/Empfänger-Paaren (3₁,3₂) besteht, wovon jedes in der Lage ist, den einen horizontal durch den Messzylinder (1) gerichteten Infrarotstrahl durchzulassen, und mit dem Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben, diese Infrarotstrahlen auf den Meniskus des in diesem Messzylinder gesammelten Kondensats auszurichten, um die Höhe MH dieses Meniskus zu detektieren, wobei eines dieser Emitter/Empfänger-Paare (3₁,3₂) einen ersten Infrarotstrahl, d.h. einen auf ein Zentrum des Messzylinder (1) zentrierten mittigen Strahl emittiert, um zu erlauben, einen unteren Teil des Meniskus zu detektieren, während das andere Emitter/Empfänger-Paar (4₁,4₂) einen zweiten Infrarotstrahl, d.h. einen bezüglich des mittigen Strahls versetzten, zwischen dem Zentrum und einer Wand des Messzylinders (1) durchtretenden exzentrischen Strahl emittiert, um zu erlauben, einen oberen Teil des Meniskus zu detektieren, und - eine ortsfeste optische Schranke, bestehend aus einem weiteren Emitter/Empfänger-Paar, das dazu vorgesehen ist, im Verlaufe der Destillation in den Messzylinder (1) fallende Kondensattropfen zu zählen, wobei nach dem Verfahren kontinuierlich das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V ausgehend von der Höhe des unteren Teils des Meniskus mittels einer Gleichung $V = mX + b$
bestimmt wird, in welcher m und b Parameter sind, die einer Steigung bzw. einer auf den Ursprung bezogenen Verschiebung der Eichgerade der Destillationsvorrichtung entsprechen, während X den in Schritten des Schrittmotor-Linearantriebs ausgedrückten Abstand zwischen einer unteren Referenzposition, die einem Boden des Messzylinders entspricht, und der Höhe des unteren Teils des Meniskus repräsentiert, gekennzeichnet durch die Abfolge der folgenden Schritte: - in einem Schritt einer Vorkalibrierung werden die Parameter m und b der Gleichung I, das heißt der Eichgeraden der Destillationsvorrichtung, sowie die Höhe MH des Meniskus ermittelt, - die doppelte optische Schranke wird in der unteren Referenzposition angeordnet, - der Schrittmotor-Linearantrieb wird betätigt, um die doppelte optische Schranke nach oben zu verschieben, so dass der exzentrische Strahl den oberen Teil des Meniskus detektiert und ihn verfolgt, - das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe einer Gleichung $V = mY + b - MH$
berechnet, wobei Y den in Schritten des Schrittmotor-Linearantriebs ausgedrückten Abstand zwischen der unteren Referenzposition und der Höhe des oberen Teils des Meniskus repräsentiert, - dieses Verfolgen des oberen Teils des Meniskus wird fortgesetzt und das Kondensatvolumen V wird gemäß Gleichung II berechnet, bis der mittige Strahl den unteren Teil des Meniskus detektiert, - die Detektion wird umgeschaltet, um den unteren Teil des Meniskus mit Hilfe des mittigen Strahls zu verfolgen, und - das in dem Messzylinder gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe der Gleichung $V = mX + b$
berechnet, wobei eine notwendige Korrektur durchgeführt wird, die notwendig ist, um das während des Umschaltens in dem Messzylinder gesammelte Kondensat zu berücksichtigen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Schritt der Vorkalibrierung mindestens zwei bekannte Probenvolumina V1 und V2 nacheinander in den Messzylinder gegeben werden und entsprechende Abstände X1, X2, Y1 und Y2 gemessen werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Schritt des Verfolgens des oberen Teils des Meniskus ein Volumen der in den Messzylinder fallenden Kondensattropfen mit Hilfe der ortsfesten optischen Schranke berechnet wird und bei dem Schritt des Umschaltens die notwendige Korrektur für die Anzahl der während dieses Schritts gesammelten Kondensattropfen und für das auf diese Weise berechnete Volumen durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn das Kondensat zu opak wird, um den unteren Teil des Meniskus zu detektieren, ein Umschalten durchgeführt wird, um dessen oberen Teil zu verfolgen, unter Durchführung der notwendigen Korrektur.