WO2008104689A2 - Dispositif de suivi du niveau du condensat recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalise ainsi que procede mis en oeuvre par l'utilisation de ce dispositif - Google Patents
Dispositif de suivi du niveau du condensat recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalise ainsi que procede mis en oeuvre par l'utilisation de ce dispositif Download PDFInfo
- Publication number
- WO2008104689A2 WO2008104689A2 PCT/FR2008/050198 FR2008050198W WO2008104689A2 WO 2008104689 A2 WO2008104689 A2 WO 2008104689A2 FR 2008050198 W FR2008050198 W FR 2008050198W WO 2008104689 A2 WO2008104689 A2 WO 2008104689A2
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- meniscus
- measuring cylinder
- condensate
- condensate collected
- volume
- Prior art date
Links
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 claims abstract description 57
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 23
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 10
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 claims description 4
- 238000013519 translation Methods 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/14—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
- G01F23/00—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm
- G01F23/22—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water
- G01F23/28—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measuring physical variables, other than linear dimensions, pressure or weight, dependent on the level to be measured, e.g. by difference of heat transfer of steam or water by measuring the variations of parameters of electromagnetic or acoustic waves applied directly to the liquid or fluent solid material
- G01F23/284—Electromagnetic waves
- G01F23/292—Light, e.g. infrared or ultraviolet
Definitions
- the present invention relates to a device for monitoring the level of the condensate collected in the measuring cylinder of a standard automatic distillation apparatus of liquid samples, in particular samples of petroleum products under atmospheric pressure.
- Such a distillation apparatus makes it possible to measure the distillation parameters of these samples by respecting a predefined test standard chosen from several possible test standards.
- distillation parameters of petroleum products are representative of the performance of these products as well as the risks that they may incur to their users.
- the specialists can deduce from these parameters what will be the behavior of a given petroleum product in a given situation and thus determine whether this product can or can not be used safely, in order to obtain the desired performances.
- distillations must be implemented by scrupulously respecting these standards.
- a heating chamber enclosing a heating element, in particular a heating resistor
- a series of distillation flasks respectively corresponding to at least one test standard and capable of being fixed to the frame of the apparatus in a predetermined position, the column of these flasks being able to be closed by a sealing plug provided with a thermometer for measuring the temperature of evaporated vapors and comprising a lateral branch intended to be connected to a condenser tube,
- a measuring cylinder making it possible to collect the condensate and equipped with measuring devices the quantity of condensate thus collected
- control and regulation means for controlling and varying over time an operating quantity of the heating element, in particular the temperature or the power of this element so as to obtain distillation parameters in accordance with a standard of predefined test.
- the measuring devices on the measuring cylinder are such as to allow a very fine determination of the level of the condensate collected in this cylinder. as well as a very precise follow-up of this level over time.
- the standard distillation apparatus of the above-mentioned type of measuring devices with the quantity of condensate collected in the measuring cylinder comprising an optical system consisting of a transmitter / receiver pair capable of passing an infrared beam, directed horizontally through the measuring cylinder, and cooperating with a linear drive by stepper motor movable in vertical translation so as to align the beam on the meniscus of the condensate collected in this cylinder so to detect the height of this meniscus.
- the infrared beam may or may not be centered on the median axis of the measuring cylinder.
- the linear drive by stepper motor can be very accurate to move the infrared beam in steps of 0.05 mm in the vertical plane.
- Such measuring devices based on the emission and reception of an infrared beam also have the advantage of not being affected by the ambient light.
- an eccentric light beam passing between the center and the wall of the measuring cylinder, makes it possible to make a clear distinction between the liquid sample to be analyzed and the air lying above this sample in the extent to which, when it is below the level of the latter, it is interrupted and can no longer reach the detector.
- Such an eccentric light beam does not, however, make it possible to determine whether one is below the lower part of the meniscus, that is to say the "true" meniscus, or between the lower part and the upper part of the this one.
- An eccentric light beam can detect only the upper part of the meniscus, so that in order to obtain the "true" meniscus, it is necessary to perform a correction which depends on the sample and is therefore imprecise.
- a median light beam has the disadvantage of not making it possible to obtain a level measurement that is sufficiently reliable, particularly at the beginning of distillation, where, in view of capillarity phenomena, the meniscus of the condensate is not perfectly formed, so that it is impossible to detect the lower part.
- a median beam is not interrupted by the liquid sample but its intensity is only decreased.
- Such a beam can thus make it possible to detect the upper part and the lower part of the meniscus, that is to say the "true" meniscus, but in the case of certain samples, the reduction of the intensity of the beam under the the effect of air or liquid may be of the same order, so that it is impossible to determine whether one is above or below the level of liquid; such samples can not be detected.
- the present invention aims to provide a device for monitoring the level of the condensate collected in the measuring cylinder of a standard distillation apparatus of the aforementioned type to overcome these disadvantages.
- This device comprises an optical system of the nature to emit at least one infrared beam directed horizontally through the measuring cylinder and cooperating with a linear drive by stepping motor movable in vertical translation so as to align the beam on the meniscus Condensate collected in this cylinder to detect the height of this meniscus.
- optical system comprises:
- a double optical barrier constituted by two pairs of transmitters / receivers each capable of passing a light beam directed horizontally through the measuring cylinder and cooperating with the linear drive by stepping motor so as to allow to align these beams on the meniscus condensate collected in this cylinder to allow to detect the height of the meniscus, one of these pairs transmitter / receiver emitting a first light beam or center beam centered on the measuring cylinder so to enable the lower part of the meniscus to be detected, while the other transmitter / receiver pair emits a second light beam or eccentric beam offset from the center beam, and passing between the center and the wall of the measuring cylinder so as to allow to detect the upper part of the meniscus, and
- a fixed optical barrier consisting of a transmitter / receiver pair for counting drops of condensate falling in the measuring cylinder during distillation.
- the device according to the invention makes it possible to follow constantly and very precisely the level of the condensate collected in the measuring cylinder of the distillation apparatus insofar as at the beginning of the distillation, this monitoring can be carried out by means of eccentric beam that can detect the upper part of the meniscus while as soon as possible, we can switch to perform this monitoring by means of the median beam that can detect the lower part of the meniscus.
- the device comprises a double optical barrier fixed to a frame 2 driven in vertical translation by a linear drive by stepper motor and a fixed optical barrier which is not shown.
- This double optical barrier consists of two transmitter / receiver pairs 3i, 32; 4i, 42 each capable of passing a light beam directed horizontally through the measuring cylinder 1.
- the light beam emitted by the transmitter 3i is a median beam centered on the measuring cylinder 1 and allows the receiver 32 to detect the part lower meniscus condensate collected in this cylinder 1.
- the light beam emitted by the transmitter 4i is an eccentric beam offset from the median beam and passing between the center and the wall of the measuring cylinder 1; it allows the detector 42 to detect the lower part of the meniscus condensate collected in the cylinder 1.
- X represents the distance expressed in steps of the linear drive by stepper motor between a low reference position corresponding to the bottom of the measuring cylinder and the height of the lower part of the meniscus.
- the method according to the invention thus makes it possible to have volume information similar to that which could be read by the user of a manual distillation apparatus on a graduated scale engraved on the measuring cylinder of this apparatus, but much more accurate and reliable.
- This method is characterized by the following succession of steps: in a preliminary calibration step, the parameters m and b of the equation (I) and the height MH of the meniscus are determined,
- the double optical barrier is positioned in the low reference position
- the step motor is actuated so as to move the double optical barrier upwards so that the eccentric beam detects and follows the upper part of the meniscus
- V mY + b - MH (II) in which Y represents the distance expressed in step of the linear drive by step motor between the low reference position and the height of the upper part of the meniscus,
- the detection is switched so as to follow the lower part of the meniscus with the aid of the median beam
- the height of the upper part of the magnet is determined from the position for which the eccentric beam is no longer interrupted by the sample or the meniscus during the upward movement of the linear drive. by stepper motor. Switching can be performed from the moment the median beam is interrupted for the first time by the meniscus.
- the process according to the invention also has the advantage of not being disturbed by fumes which may possibly appear in the measuring cylinder during distillation, insofar as the lower part of the meniscus is measured while the median beam is still located below the surface of the liquid sample.
- At least two known volumes V1 and V2 of sample are successively introduced into the measuring cylinder and the corresponding distances X1, X2, Y1 and Y2 are measured. .
- the height of the meniscus can also easily be calculated from the difference between the heights Ys and Xs or Y95 and X95 and has on average the following value:
- the values of the parameters m and b and the height MH of the meniscus thus determined during the preliminary calibration step can be stored and used constantly by the automatic distillation apparatus during distillation to allow this apparatus to provide the distillation parameters and in particular the amount of condensate collected as a function of time.
- the volume of drops of condensate falling in the measuring cylinder is calculated using the fixed optical barrier. and during the switching step, the necessary correction is made for the number of drops of condensate collected during this step and the volume thus calculated.
- the volume thus calculated can be used to effect the correction required during the switching step for the number of drops of condensate falling in the measuring cylinder during this step, as counted again by the fixed optical barrier.
- the method according to the invention thus makes it possible to obtain a precise and reliable constant monitoring of the level of condensate in the measuring cylinder, and thus to obtain distillation parameters that are perfectly representative of the sample to be analyzed. It should be noted that during distillation, the condensate may become too opaque to detect the lower part of the meniscus. In this case, it is possible, according to the invention, to perform another switching so as to follow again the upper part of the meniscus, again making the necessary correction to take into account drops of condensate fallen into the cylinder during this switching.
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Dispositif de suivi du niveau du condensat recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation automatique normalisé d'échantillons liquides, caractérisé en ce qu'il comporte: d'une part une double barrière optique émettant un faisceau médian centré sur le cylindre de mesure (1) de façon à permettre de détecter la partie inférieure du ménisque, et un faisceau excentré décalé par rapport au faisceau médian et situé à proximité de la paroi du cylindre de mesure (1) de façon à permettre de détecter la partie supérieure du ménisque; et d'autre part une barrière optique fixe destinée à permettre de compter les gouttes de condensat tombant dans le cylindre de mesure (1) en cours de distillation.
Description
« Dispositif de suivi du niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalisé ainsi que procédé mis en œuvre par l'utilisation de ce dispositif »
La présente invention a pour objet un dispositif permettant de suivre le niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation automatique normalisé d'échantillons liquides, en particulier d'échantillons de produits pétroliers sous pression atmosphérique.
Un tel appareil de distillation permet d'effectuer la mesure des paramètres de distillation de ces échantillons en respectant une norme d'essai prédéfinie choisie parmi plusieurs normes d'essais possibles.
Il est connu que les paramètres de distillation des produits pétroliers sont représentatifs des performances de ces produits ainsi que des risques qu'ils peuvent faire encourir à leurs utilisateurs.
La détermination de ces paramètres présente notamment une grande importance dans le cas de carburants destinés à l'industrie automobile ou à l'aviation où les problèmes liés à la sécurité sont primordiaux. Ces paramètres sont en particulier des tables ou des courbes représentant le pourcentage d'un échantillon évaporé selon la température pendant une distillation ou encore le volume du résidu et les pertes.
Les spécialistes peuvent déduire de ces paramètres quel se- ra le comportement d'un produit pétrolier donné dans une situation donnée et donc déterminer si ce produit peut ou non être utilisé en toute sécurité, ce de manière à obtenir les performances recherchées.
Dans ce contexte, les spécialistes ont édicté différentes normes d'essai qui définissent très précisément les conditions dans les- quelles doivent être obtenues de telles caractéristiques de distillation.
Par suite, pour donner des résultats exploitables, les distillations doivent être mises en oeuvre en respectant scrupuleusement ces normes.
Il existe actuellement sur le marché différents appareils de distillation automatique permettant d'effectuer la mesure des paramètres de distillation d'un échantillon liquide en respectant une norme d'essai prédéfinie.
Ces appareils de distillation normalisés comportent en règle générale :
- un bâti fixe,
- une enceinte de chauffage renfermant un élément calorifique, notam- ment une résistance chauffante,
- une série de ballons de distillation correspondant respectivement à au moins une norme d'essai et susceptibles d'être fixés au bâti de l'appareil dans une position prédéterminée, la colonne de ces ballons pouvant être fermée par un bouchon d'obturation étanche muni d'un thermomètre permettant de mesurer la température des vapeurs évaporées et comportant une branche latérale destinée à être branchée sur un tube condenseur,
- une série de plaques isolantes destinées à être montées au-dessus de l'élément calorifique pour fermer l'enceinte de chauffage à sa partie su- périeure, et équipées, chacune, d'une ouverture centrale ayant une géométrie adaptée à celle du fond d'un ballon de distillation associé,
- un cylindre de mesure permettant de recueillir le condensât et équipé d'organes de mesure de la quantité de condensât ainsi recueillie, et
- des moyens de commande et de régulation permettant de commander et de faire varier dans le temps une grandeur de fonctionnement de l'élément calorifique, notamment la température ou la puissance de cet élément de manière à obtenir des paramètres de distillation conformément à une norme d'essai prédéfinie.
Pour que les paramètres de distillation d'un échantillon ob- tenus soient parfaitement représentatifs de cet échantillon, il est essentiel que les organes de mesure équipant le cylindre de mesure soient de nature à permettre une détermination très fine du niveau du condensât recueilli dans ce cylindre ainsi qu'un suivi très précis de ce niveau au cours du temps. A cet effet, il a déjà été proposé d'équiper les appareils de distillation normalisés du type susmentionné d'organes de mesure de la quantité de condensât recueillie dans le cylindre de mesure comportant un système optique constitué par un couple émetteur/ récepteur susceptible de faire passer un faisceau infrarouge, dirigé horizontalement au tra- vers du cylindre de mesure, et coopérant avec un entraînement linéaire par moteur pas à pas mobile en translation verticale de façon à permettre d'aligner ce faisceau sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque.
Dans de tels appareils de distillation, le faisceau infrarouge peut être ou non centré sur l'axe médian du cylindre de mesure.
L'entraînement linéaire par moteur pas à pas peut être très précis permettre de déplacer le faisceau infrarouge par pas de l'ordre de 0,05 mm dans le plan vertical.
De tels organes de mesure basés sur l'émission et la réception d'un faisceau infrarouge présentent en outre l'avantage de ne pas être affectés par la lumière ambiante.
Il est toutefois à noter qu'un faisceau lumineux excentré, passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure, permet de faire une distinction nette entre l'échantillon liquide à analyser et l'air se trouvant au-dessus de cet échantillon dans la mesure où, lorsqu'il se trouve au-dessous du niveau de celui-ci, il est interrompu et ne peut plus parvenir au détecteur. Un tel faisceau lumineux excentré ne permet toutefois pas de déterminer si l'on se trouve au-dessous de la partie inférieure du ménisque, c'est-à-dire du ménisque « vrai », ou entre la partie inférieure et la partie supérieure de celui-ci.
Un faisceau lumineux excentré ne permet par suite de dé- tecter que la partie supérieure du ménisque, de sorte que, pour obtenir le ménisque « vrai », il est nécessaire d'effectuer une correction qui dépend de l'échantillon et est donc imprécise.
Un faisceau lumineux médian présente quant à lui l'inconvénient de ne pas permettre d'obtenir une mesure de niveau suffi- samment fiable, en particulier en début de distillation où compte tenu de phénomènes de capillarité, le ménisque du condensât n'est pas parfaitement constitué, de sorte qu'il est impossible d'en détecter la partie inférieure.
De plus, un faisceau médian n'est pas interrompu par l'échantillon liquide mais son intensité est seulement diminuée.
Un tel faisceau peut donc permettre de détecter la partie supérieure et la partie inférieure du ménisque, c'est-à-dire le ménisque « vrai », mais dans le cas de certains échantillons, la diminution de l'intensité du faisceau sous l'effet de l'air ou du liquide peut être du même ordre, de sorte qu'il est alors impossible de déterminer si l'on se trouve au- dessus ou en dessous du niveau de liquide ; de tels échantillons ne peuvent par suite pas être détectés.
La présente invention a pour objet de proposer un dispositif permettant de suivre le niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalisé du type susmentionné permettant de remédier à ces inconvénients. Ce dispositif comporte un système optique de nature à émettre au moins un faisceau infrarouge dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure et coopérant avec un entraînement linéaire par moteur pas à pas mobile en translation verticale de façon à permettre d'aligner ce faisceau sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylin- dre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque.
Selon l'invention, un tel dispositif est caractérisé en ce que le système optique comporte :
- d'une part une double barrière optique constituée par deux couples émetteur/ récepteur susceptibles, chacun, de faire passer un faisceau lumineux dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure et coopérant avec l'entraînement linéaire par moteur pas à pas de façon à permettre d'aligner ces faisceaux sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque, l'un de ces couples émetteur/ récepteur émettant un premier faisceau lumineux ou faisceau médian centré sur le cylindre de mesure de façon à permettre de détecter la partie inférieure du ménisque, tandis que l'autre couple émetteur/ récepteur émet un second faisceau lumineux ou faisceau excentré décalé par rapport au faisceau médian, et passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure de façon à permettre de détecter la partie supérieure du ménisque, et
- d'autre part une barrière optique fixe constituée par un couple émetteur/récepteur destiné à permettre de compter les gouttes de condensât tombant dans le cylindre de mesure en cours de distillation.
Le dispositif conforme à l'invention permet de suivre cons- tamment et de manière très précise le niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure de l'appareil de distillation dans la mesure où en début de distillation, ce suivi peut être effectué au moyen du faisceau excentré qui permet de détecter la partie supérieure du ménisque alors que dès que possible, on peut effectuer une commutation de façon à effectuer ce suivi au moyen du faisceau médian qui permet de détecter la partie inférieure du ménisque.
Lors de cette commutation, il est nécessaire de tenir compte du volume de condensât tombé dans le cylindre de mesure pendant celle-
ci en effectuant une correction pour le nombre de gouttes comptées par la barrière optique fixe.
Les caractéristiques du dispositif qui fait l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se référant au dessin annexé qui est une vue de dessus schématique d'un cylindre de mesure coopérant avec un tel dispositif.
Selon la figure, le dispositif comporte une double barrière optique fixée à un cadre 2 entraîné en translation verticale par un entraînement linéaire par moteur pas à pas ainsi qu'une barrière optique fixe qui n'est pas représentée.
Cette double barrière optique est constituée par deux couples émetteur/ récepteur 3i, 32 ; 4i, 42 susceptibles chacun de faire passer un faisceau lumineux dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure 1. Le faisceau lumineux émis par l'émetteur 3i est un faisceau médian centré sur le cylindre de mesure 1 et permet au récepteur 32 de détecter la partie inférieure du ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre 1.
Le faisceau lumineux émis par l'émetteur 4i est un faisceau excentré décalé par rapport au faisceau médian et passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure 1 ; il permet au détecteur 42 de détecter la partie inférieure du ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre 1. La présente invention concerne également un procédé mis en oeuvre par l'utilisation du dispositif susmentionné. Selon ce procédé, on détermine constamment le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de mesure à partir de la hauteur de la partie inférieure du ménisque par l'équation V = mX + b (I) dans laquelle m et b sont des paramètres correspondant respectivement à la pente et au décalage à l'origine de la droite d'étalonnage de l'appareil de distillation tandis que X représente la distance exprimée en pas de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre une position de référence basse correspondant au fond du cylindre de mesure et la hauteur de la partie inférieure du ménisque. L'avantage essentiel de ce procédé est lié au fait qu'il permet de mesurer constamment la position « vraie » de la partie inférieure du ménisque, par rapport à une position de référence alors qu'en particulier en début de distillation, cette partie inférieure est indétectable compte te-
nu du fait qu'il n'y a pas suffisamment de condensât dans le cylindre de mesure.
Le procédé conforme à l'invention permet ainsi de disposer d'une information de volume similaire à celle qui pourrait être lue par l'utilisateur d'un appareil de distillation manuel sur une échelle graduée gravée sur le cylindre de mesure de cet appareil, mais nettement plus précise et fiable.
Ce procédé est caractérisé par la succession des étapes suivantes : - dans une étape de calibration préalable, on détermine les paramètres m et b de l'équation (I) ainsi que la hauteur MH du ménisque,
- on positionne la double barrière optique dans la position de référence basse,
- on actionne le moteur pas à pas de façon à déplacer la double barrière optique vers le haut de sorte que le faisceau excentré détecte et suive la partie supérieure du ménisque,
- on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de mesure par l'équation,
V = mY + b - MH (II) dans laquelle Y représente la distance exprimée en pas de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre la position de référence basse et la hauteur de la partie supérieure du ménisque,
- on poursuit ce suivi de la partie supérieure du ménisque et on calcule le volume V selon l'équation (II) jusqu'à ce que le faisceau médian puisse détecter la partie inférieure du ménisque,
- on commute la détection de façon à suivre la partie inférieure du ménisque à l'aide du faisceau médian, et
- on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de mesure par l'équation V = mX + b (I) en effectuant la correction nécessaire pour tenir compte du volume de condensât recueilli dans le cylindre de mesure pendant la commutation.
Selon ce procédé, la hauteur de la partie supérieure du mé- nisque est déterminée à partir de la position pour laquelle le faisceau excentré n'est plus interrompu par l'échantillon ou le ménisque au cours du mouvement vers le haut de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas.
La commutation peut quant à elle être effectuée à partir du moment où le faisceau médian est pour la première fois interrompu par le ménisque.
Il est bien entendu en règle générale nécessaire d'effectuer plusieurs essais pour tenter de détecter la partie inférieure du ménisque avec le faisceau médian avant de pouvoir déterminer ce moment.
Le procédé selon l'invention présente en outre l'avantage de ne pas être perturbé par des fumées pouvant éventuellement apparaître dans le cylindre de mesure en cours de distillation dans la mesure où la partie inférieure du ménisque est mesurée alors que le faisceau médian est encore situé au-dessous de la surface de l'échantillon liquide.
Selon une autre caractéristique de l'invention, lors de l'étape de calibration préalable, on introduit successivement au moins deux volumes connus Vl et V2 d'échantillon dans le cylindre de mesure et on mesure les distances Xl , X2, Yl et Y2 correspondantes.
Selon l'invention, il est à titre d'exemple avantageux d'introduire successivement des volumes de 5 ml et 95 ml d'échantillon au cours de l'étape de calibration préalable.
Dans le cadre de cet exemple, l'équation I peut donc s'écrire de la manière suivante : 5 ml = mXδ + b
et par soustraction 90 ml = m(X95 - X5)
90 ml ou m = 5 ml -
- χ5
90 ml par suite b = 5 ml • χ5
X 95 - X 5
La hauteur du ménisque peut également facilement être calculée à partir de la différence entre les hauteurs Ys et Xs ou Y95 et X95 et a en moyenne la valeur suivante :
Les valeurs des paramètres m et b et de la hauteur MH du ménisque ainsi déterminées lors de l'étape de calibration préalable peuvent être mises en mémoire et constamment utilisées par l'appareil de distillation automatique en cours de distillation de façon à permettre à cet appareil de fournir les paramètres de distillation et en particulier la quantité de condensât recueillie en fonction du temps.
Selon une autre caractéristique du procédé conforme à l'invention, lors de l'étape de suivi de la partie supérieure du ménisque, on calcule le volume des gouttes de condensât qui tombent dans le cylindre de mesure à l'aide de la barrière optique fixe et, lors de l'étape de commutation, on effectue la correction nécessaire pour le nombre de gouttes de condensât recueillies pendant cette étape et le volume ainsi calculé.
La mise en œuvre d'une telle correction est en effet indispensable pour obtenir des paramètres de distillation représentatifs dans la mesure où le processus de distillation est un processus ininterrompu et où le volume de condensât recueilli dans le cylindre de mesure augmente constamment au cours de l'étape de commutation entre le suivi de la partie supérieure du ménisque par le faisceau excentré et le suivi de la partie inférieure du ménisque par le faisceau médian. II est donc indispensable de tenir compte de cette variation.
A cet effet, et à titre d'exemple, on peut envisager de compter à l'aide de la barrière optique fixe en tout début de distillation, le nombre de gouttes de condensât tombant entre le moment où le cylindre de mesure contient trois millilitres de condensât et le moment où le cylindre de mesure contient quatre millilitres de condensât puis d'en déduire par division le volume d'une goutte.
Le volume ainsi calculé peut être utilisé pour effectuer la correction nécessaire lors de l'étape de commutation pour le nombre de gouttes de condensât tombant dans le cylindre de mesure pendant cette étape, tel que compté là encore par la barrière optique fixe.
Le procédé selon l'invention permet ainsi d'obtenir un suivi constant à la fois précis et fiable du niveau de condensât dans le cylindre de mesure, et donc d'obtenir des paramètres de distillation parfaitement représentatifs de l'échantillon à analyser. II est à noter qu'en cours de distillation, il arrive que le condensât devienne trop opaque pour permettre de détecter la partie inférieure du ménisque.
Dans ce cas, il est possible, selon l'invention, d'effectuer une autre commutation de façon à suivre à nouveau la partie supérieure du ménisque, ce en effectuant là encore la correction nécessaire pour tenir compte des gouttes de condensât tombées dans le cylindre de mesure au cours de cette commutation.
Claims
R E V E N D I C A T I O N S
1 °) Dispositif de suivi du niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation automatique normalisé d'échantillons liquides, en particulier d'échantillons de produits pétroliers sous pression atmosphérique comportant un système optique de nature à émettre au moins un faisceau infrarouge dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure et coopérant avec un entraînement linéaire par moteur pas à pas mobile en translation verticale de façon à permettre d'aligner ce faisceau sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de per- mettre de détecter la hauteur de ce ménisque, caractérisé en ce que le système optique comporte :
- d'une part une double barrière optique constituée par deux couples émetteur/ récepteur (3i, 32) susceptibles, chacun de faire passer un faisceau lumineux dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure (1) et coopérant avec l'entraînement linéaire par moteur pas à pas de façon à permettre d'aligner ces faisceaux sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque, l'un de ces couples émetteur/ récepteur (3i, 32) émettant un premier faisceau lumineux ou faisceau médian centré sur le cylindre de mesure (1) de façon à permettre de détecter la partie inférieure du ménisque, tandis que l'autre couple émetteur/ récepteur (4i, 42) émet un second faisceau lumineux ou faisceau excentré décalé par rapport au faisceau médian et passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure (1) de façon à permettre de détecter la partie supérieure du ménisque, et
- d'autre part une barrière optique fixe constituée par un couple émetteur/récepteur destiné à permettre de compter les gouttes de condensât tombant dans le cylindre de mesure (1) en cours de distillation.
2°) Procédé mis en œuvre par l'utilisation du dispositif selon la revendication 1 selon lequel on détermine constamment le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de mesure à partir de la hauteur de la partie inférieure du ménisque par l'équation V = mX + b (I) dans laquelle m et b sont des paramètres correspondant respectivement à la pente et au décalage à l'origine de la droite d'étalonnage de l'appareil de distillation tandis que X représente la distance exprimée en pas de
l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre une position de référence basse correspondant au fond du cylindre de mesure et la hauteur de la partie inférieure du ménisque caractérisé par la succession des étapes suivantes :
- dans une étape de calibration préalable, on détermine les paramètres m et b de l'équation (I) c'est-à-dire de la droite d'étalonnage de l'appareil de distillation ainsi que la hauteur MH du ménisque,
- on positionne la double barrière optique dans la position de référence basse,
- on actionne le moteur pas à pas de façon à déplacer la double barrière optique vers le haut de sorte que le faisceau excentré détecte et suive la partie supérieure du ménisque,
- on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de me- sure par l'équation
V = mY + b - MH (II) dans laquelle Y représente la distance exprimée en pas de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre la position de référence basse et la hauteur de la partie supérieure du ménisque, - on poursuit ce suivi de la partie supérieure du ménisque et on calcule le volume V selon l'équation (II) jusqu'à ce que le faisceau médian puisse détecter la partie inférieure du ménisque,
- on commute la détection de façon à suivre la partie inférieure du ménisque à l'aide du faisceau médian, et - on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de mesure par l'équation I
V = mX + b (I) en effectuant la correction nécessaire pour tenir compte du volume de condensât recueilli dans le cylindre de mesure pendant la commuta- tion.
3°) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que lors de l'étape de calibration préalable, on introduit successivement au moins deux volumes connus Vl et V2 d'échantillon dans le cylindre de mesure et on mesure les distances Xl , X2, Yl et Y2 correspondantes.
4°) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que lors de l'étape de suivi de la partie supérieure du ménisque, on calcule le volume des gouttes de condensât tombant dans le cylindre de mesure à l'aide de la barrière optique fixe, et, lors de l'étape de commutation, on effectue la correction nécessaire pour le nombre de gouttes de condensât recueillies pendant cette étape et le volume ainsi calculé.
5°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que lorsque le condensât devient trop opaque pour détecter la partie inférieure du ménisque, on effectue une commutation de façon à suivre la partie supérieure de celui-ci en effectuant la correction nécessaire.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US12/525,966 US8448510B2 (en) | 2007-02-13 | 2008-02-08 | Device for monitoring the level of the condensate collected in the measuring cylinder of a standardized distillation apparatus and method implemented by using this device |
| DE112008000261.4T DE112008000261B4 (de) | 2007-02-13 | 2008-02-08 | Verfahren zum Verfolgen des Pegels des in dem Messzylinder einer genormten Destillationsvorrichtung gesammelten Kondensats |
| CN2008800039856A CN101627287B (zh) | 2007-02-13 | 2008-02-08 | 用来监控收集在标准化蒸馏装置的量筒中的冷凝液高度的装置以及使用该装置的方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0753232A FR2912325B1 (fr) | 2007-02-13 | 2007-02-13 | Dispositif de suivi du niveau du condensat recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalise ainsi que procede mis en oeuvre par l'utilisation de ce dispositif. |
| FR0753232 | 2007-02-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2008104689A2 true WO2008104689A2 (fr) | 2008-09-04 |
| WO2008104689A3 WO2008104689A3 (fr) | 2008-10-16 |
Family
ID=38515675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/FR2008/050198 WO2008104689A2 (fr) | 2007-02-13 | 2008-02-08 | Dispositif de suivi du niveau du condensat recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalise ainsi que procede mis en oeuvre par l'utilisation de ce dispositif |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8448510B2 (fr) |
| CN (1) | CN101627287B (fr) |
| DE (1) | DE112008000261B4 (fr) |
| FR (1) | FR2912325B1 (fr) |
| WO (1) | WO2008104689A2 (fr) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9360414B2 (en) * | 2011-10-14 | 2016-06-07 | University of Pittsburgh—of the Commonwealth System of Higher Education | Light refraction imaging to measure liquid volume |
| CN106644606A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-10 | 西安培华学院 | 一种呼出气冷凝液收集装置 |
| CN107091669B (zh) * | 2017-06-09 | 2023-07-04 | 泉州市全通光电科技有限公司 | 跟踪定位量筒液位精密变化的检测装置及其检测方法 |
| US10758839B1 (en) * | 2018-01-22 | 2020-09-01 | Illuminated Extractors, Ltd. | Separation of distillation products using color sensing |
| CN108414048B (zh) * | 2018-03-16 | 2024-01-30 | 中国石油大学(华东) | 标准金属量器液位计量装置及系统 |
| US10983044B2 (en) | 2018-06-26 | 2021-04-20 | Arometrix, Inc. | Device, system and method for in-situ optical monitoring and control of extraction and purification of plant materials |
| CN109556678A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-02 | 北京世维通光智能科技有限公司 | 光纤液位监测装置 |
| US20230100425A1 (en) | 2021-09-23 | 2023-03-30 | AD Systems S.A.S. | Atmospheric distillation apparatus and method |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3364731A (en) * | 1964-12-14 | 1968-01-23 | Standard Oil Co | Condensate level responsive batch distillation |
| DE3526644A1 (de) * | 1985-07-25 | 1987-01-29 | Bela Medvey | Rotationsverdampfer |
| US5053111A (en) * | 1989-12-01 | 1991-10-01 | Ellerbe Jr William R | Method and apparatus for the batch distillation of water |
| US6173609B1 (en) * | 1997-06-20 | 2001-01-16 | Optical Sensor Consultants, Inc. | Optical level sensor |
| WO2003091667A2 (fr) * | 2002-04-24 | 2003-11-06 | Grabner Instruments Messtechnik Nfg. Gesellschaft M.B.H & Co Kg | Procede pour relever la courbe des points d'ebullition de liquides et dispositif permettant de mettre en oeuvre ce procede |
| DE10354856A1 (de) * | 2003-11-19 | 2005-07-07 | Optotransmitter-Umweltschutz-Technologie E.V. | Verfahren und Anordnung zur Bestimmung von Veränderungen der Oberflächenspannung sowie zur Ermittlung des Niveaus transparenter Fluide |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002292890A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Brother Ind Ltd | インクカートリッジ |
| DE2937476A1 (de) | 1979-09-17 | 1981-04-02 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Vorrichtung zur messung der oberflaechenspannung |
| US4703314A (en) | 1986-02-27 | 1987-10-27 | Fisher Scientific Group, Inc. | Empty container detector with drop sensor |
| GB2212262B (en) | 1987-11-09 | 1992-07-22 | Solinst Canada Ltd | Liquid level detector |
| US4956560A (en) | 1989-02-03 | 1990-09-11 | The West Company | Liquid level detector system with fill-level signature detection |
| DE10151681A1 (de) | 2001-10-19 | 2003-05-15 | Evotec Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung eines Tropfenvolumens |
| DE102004053940B4 (de) | 2004-11-09 | 2011-03-10 | Schott Ag | Verfahren zum Auslitern von Behältern |
-
2007
- 2007-02-13 FR FR0753232A patent/FR2912325B1/fr active Active
-
2008
- 2008-02-08 CN CN2008800039856A patent/CN101627287B/zh active Active
- 2008-02-08 WO PCT/FR2008/050198 patent/WO2008104689A2/fr active Application Filing
- 2008-02-08 DE DE112008000261.4T patent/DE112008000261B4/de active Active
- 2008-02-08 US US12/525,966 patent/US8448510B2/en active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3364731A (en) * | 1964-12-14 | 1968-01-23 | Standard Oil Co | Condensate level responsive batch distillation |
| DE3526644A1 (de) * | 1985-07-25 | 1987-01-29 | Bela Medvey | Rotationsverdampfer |
| US5053111A (en) * | 1989-12-01 | 1991-10-01 | Ellerbe Jr William R | Method and apparatus for the batch distillation of water |
| US6173609B1 (en) * | 1997-06-20 | 2001-01-16 | Optical Sensor Consultants, Inc. | Optical level sensor |
| WO2003091667A2 (fr) * | 2002-04-24 | 2003-11-06 | Grabner Instruments Messtechnik Nfg. Gesellschaft M.B.H & Co Kg | Procede pour relever la courbe des points d'ebullition de liquides et dispositif permettant de mettre en oeuvre ce procede |
| DE10354856A1 (de) * | 2003-11-19 | 2005-07-07 | Optotransmitter-Umweltschutz-Technologie E.V. | Verfahren und Anordnung zur Bestimmung von Veränderungen der Oberflächenspannung sowie zur Ermittlung des Niveaus transparenter Fluide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101627287A (zh) | 2010-01-13 |
| FR2912325B1 (fr) | 2009-04-24 |
| FR2912325A1 (fr) | 2008-08-15 |
| US8448510B2 (en) | 2013-05-28 |
| DE112008000261T5 (de) | 2010-01-07 |
| WO2008104689A3 (fr) | 2008-10-16 |
| CN101627287B (zh) | 2011-04-06 |
| DE112008000261B4 (de) | 2023-06-07 |
| US20100031743A1 (en) | 2010-02-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2008104689A2 (fr) | Dispositif de suivi du niveau du condensat recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalise ainsi que procede mis en oeuvre par l'utilisation de ce dispositif | |
| EP2359110B1 (fr) | Dispositif d'analyse de materiaux par spectroscopie de plasma | |
| EP1967269B1 (fr) | Dispositif de positionnement automatique assisté d'une enceinte de chauffage contre un ballon de distillation | |
| EP0123602A1 (fr) | Procédé et dispositif de mesure de précision de la hauteur des aubes d'un rotor | |
| NO854636L (no) | System for automatisk aa inspisere gjennomsiktige beholdere m.h.t. feil i sidevegg og dimensjoner. | |
| CH615609A5 (fr) | ||
| JP6938382B2 (ja) | 開口容器の飲料中の炭酸化レベルを測定するための方法 | |
| FR2928738A1 (fr) | Procede de mesure du volume distribue d'un liquide dans un conteneur par mesure de capacite. | |
| EP0187093A1 (fr) | Pluviomètre automatique | |
| EP2861970B1 (fr) | Dispositif de focalisation d'un faisceau laser par caméra | |
| EP0517629B1 (fr) | Procédé et appareillage pour la coulée automatique de demi-produits | |
| EP1563293B1 (fr) | Procede de determination du point de disparition des cristaux de produits petroliers ainsi que dispositif permettant la mise en oeuvre de ce procede | |
| FR2577319A1 (fr) | Procede et appareil pour la determination du point de decongelation des carbureacteurs. | |
| EP0240432A2 (fr) | Procédé et installation pour l'étude, en fonction du temps, des caractéristiques d'un chapeau de mousse de bière | |
| FR3045172A1 (fr) | Dispositif detecteur de la diminution d'un liquide dans une barrique ou conteneur similaire | |
| WO2016001672A1 (fr) | Analyse par technique de l'espace de tête d'alcool dans un liquide au moyen d'un ensemble de pile à combustible | |
| FR2880426A1 (fr) | Procede et dispositif pour la determination du point de fumee des hydrocarbures | |
| EP2660594B1 (fr) | Appareil électronique de suivi de vinification | |
| WO1993006469A1 (fr) | Procede et dispositif de detection de corps etrangers dans des recipients transparents | |
| FR3061772A1 (fr) | Procede d'analyse d'une plage de mesure et spectrometre miniature pour la mise en œuvre du procede | |
| EP0117182B1 (fr) | Appareil d'analyses sanguines et procédé pour sa mise en oeuvre | |
| JP6423048B1 (ja) | 掘削流体のｘ線分析 | |
| FR2947627A1 (fr) | Detecteur de rupture de fil d'eau | |
| FR2735783A1 (fr) | Dispositif de recueil automatique des fractions issues d'une colonne de distillation analytique de petroles bruts | |
| EP2843403B1 (fr) | Détecteur évaporatif à diffusion de lumière (DEDL) destiné à être couplé à une colonne de chromatographie en phase liquide ou supercritique ainsi que procédé de gestion dynamique automatique d'un tel DEDL |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| WWE | Wipo information: entry into national phase |
Ref document number: 200880003985.6 Country of ref document: CN |
|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 08762053 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A2 |
|
| WWE | Wipo information: entry into national phase |
Ref document number: 1120080002614 Country of ref document: DE |
|
| WWE | Wipo information: entry into national phase |
Ref document number: 12525966 Country of ref document: US |
|
| RET | De translation (de og part 6b) |
Ref document number: 112008000261 Country of ref document: DE Date of ref document: 20100107 Kind code of ref document: P |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 08762053 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A2 |