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Die
vorliegende Erfindung hat eine Vorrichtung zum Gegenstand, die erlaubt,
den Pegel des Kondensats zu verfolgen, das in dem Meßzylinder
einer genormten Destillationsvorrichtung gesammelt wird, die zur
automatischen Destillation von flüssigen Proben, insbesondere
Proben von Erdölprodukten, unter
Atmosphärendruck
geeignet ist.
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Eine
solche Destillationsvorrichtung erlaubt die Durchführung der
Messung von Destillationsparametern dieser Proben unter Beachtung
einer aus mehreren möglichen
Prüfnormen
ausgewählten,
vorgegebenen Prüfnorm.
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Es
ist bekannt, daß die
Destillationsparameter von Erdölprodukten
Eigenschaften dieser Produkte sowie Gefahren, die sie für ihre Benutzer
darstellen können,
repräsentieren.
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Von
großer
Bedeutung ist die Bestimmung dieser Parameter insbesondere in dem
Fall von Treibstoffen, die für
die Automobilindustrie oder die Luftfahrt vorgesehen sind, wo die
mit der Sicherheit zusammenhängenden
Probleme fundamental sind.
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Diese
Parameter sind insbesondere Tabellen oder Kurven, die den während einer
Destillation gemäß der Temperatur
verdampften Prozentsatz einer Probe oder auch das Volumen des Rückstands
und die Verluste darstellen.
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Die
Fachleute können
aus diesen Parametern folgern, wie das Verhalten eines gegebenen
Erdölprodukts
in einer gegebenen Situation sein wird, und also bestimmen, ob dieses
Produkt in aller Sicherheit verwendet werden kann oder nicht, dies
um die gesuchten Eigenschaften zu erzielen.
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In
diesem Zusammenhang haben die Fachleute verschiedene Prüfnormen
verordnet, die sehr genau die Bedingungen definie ren, unter welchen diese
Destillationskennlinien gewonnen werden müssen.
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Um
verwertbare Ergebnisse zu liefern, müssen folglich die Destillationen
unter gewissenhafter Beachtung dieser Normen durchgeführt werden.
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Es
gibt derzeit auf dem Markt verschiedene Vorrichtungen zur automatischen
Destillation, die die Durchführung
der Messung von Parametern einer Destillation einer flüssigen Probe
unter Beachtung einer vorgegebenen Prüfnorm erlauben.
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Diese
genormten Destillationsvorrichtungen weisen im Allgemeinen auf:
- – ein
ortsfestes Gestell,
- – eine
Heizzelle, die ein Heizelement, insbesondere einen Heizwiderstand,
enthält,
- – mehrere
Destillationskolben, die jeweils mindestens einer Prüfnorm entsprechen
und an dem Gestell der Vorrichtung in einer vorgegebenen Position
anbringbar sind, wobei die Säule
dieser Kolben mit einem dichten Verschlußstopfen, der mit einem Thermometer
ausgestattet ist, das die Messung der Temperatur von verdampften
Dämpfen
erlaubt, verschlossen werden kann und einen an ein Kondensatorrohr
anzuschließenden
Seitenzweig aufweist,
- – mehrere
isolierende Platten, die oberhalb des Heizelements anzubringen sind,
um die Heizzelle in ihrem oberen Teil zu schließen, und die jeweils mit einer
zentralen Öffnung
versehen sind, deren Geometrie an diejenige des Bodens eines zugehörigen Destillationskolbens
angepaßt
ist,
- – einen
Meßzylinder,
der das Sammeln des Kondensats erlaubt und mit Elementen zum Messen der
auf diese Weise gesammelten Kondensatmenge ausgestattet ist, und
- – Steuer-
und Regeleinrichtungen, die die Steuerung und zeitliche Änderung
einer Funktionsgröße des Heizelements,
insbesondere der Temperatur oder Leistung dieses Elements, erlauben,
um so Destillationsparameter gemäß einer
vorgegebenen Prüfnorm
zu gewinnen.
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Damit
die gewonnenen Destillationsparameter einer Probe vollkommen repräsentativ
für diese Probe
sind, ist es wesentlich, daß die
Maßelemente, mit
denen der Meßzylinder
ausgestat tet ist, derart sind, daß sie eine sehr feine Bestimmung
des Pegels des in diesem Zylinder gesammelten Kondensats sowie ein
sehr genaues Verfolgen dieses Pegels im Verlaufe der Zeit erlauben.
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Zu
diesem Zweck ist bereits vorgeschlagen worden, die genormten Destillationsvorrichtungen des
oben erwähnten
Typs mit Elementen zum Messen der in dem Meßzylinder gesammelten Kondensatmenge
auszustatten, die ein optisches System aufweisen, das aus einem
Emitter/Empfänger-Paar
besteht, welches in der Lage ist, einen horizontal gerichteten Infrarotstrahl
durch den Meßzylinder
durchzulassen, und mit einem vertikal verschiebenden Schrittmotor-Linearantrieb
zusammenwirkt, um diesen Strahl auf den Meniskus des in diesem Zylinder gesammelten
Kondensats auszurichten, um die Höhe dieses Meniskus zu detektieren.
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In
solchen Destillationsvorrichtungen kann der Infrarotstrahl auf die
Mittelachse des Meßzylinders
zentriert sein oder nicht.
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Der
Schrittmotor-Linearantrieb kann sehr genau sein, um eine Verschiebung
des Infrarotstrahls in Schritten in der Größenordnung von 0,05 mm in der vertikalen
Ebene zu erlauben.
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Solche
auf der Emission und dem Empfang eines Infrarotstrahls basierende
Meßelemente
haben außerdem
den Vorteil, durch das Umgebungslicht nicht beeinflußt zu sein.
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Es
ist jedoch anzumerken, daß ein
zwischen dem Zentrum und der Wand des Meßzylinder durchtretender exzentrischer
Lichtstrahl erlaubt, eine deutliche Unterscheidung zwischen der
zu analysierenden flüssigen
Probe und der oberhalb dieser Probe vorhandenen Luft zu treffen,
in dem Maße
wie er unterbrochen wird und den Detektor nicht mehr erreichen kann,
wenn er sich unterhalb des Pegels der Probe befindet.
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Ein
solcher exzentrischer Lichtstrahl erlaubt jedoch nicht, zu bestimmen,
ob man sich unterhalb des unteren Teils des Meniskus, das heißt, des ”eigentlichen” Meniskus,
oder zwischen dessen unterem Teil und dessen oberem Teil befindet.
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Ein
exzentrischer Lichtstrahl erlaubt folglich nur den oberen Teil des
Meniskus zu detektieren, so daß,
um den ”eigentlichen” Meniskus
zu gewinnen, es notwendig ist, eine Korrektur durchzuführen, die von
der Probe abhängt
und daher ungenau ist.
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Ein
mittiger Lichtstrahl hat seinerseits den Nachteil, daß er nicht
erlaubt, eine ausreichend zuverlässige
Pegelmessung zu erzielen, insbesondere zu Beginn der Destillation,
wo unter Berücksichtigung von
Phänomenen
der Kapillarwirkung der Meniskus des Kondensats nicht vollständig gebildet
ist, so daß es
unmöglich
ist, dessen unteren Teil zu detektieren.
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Außerdem wird
ein mittiger Strahl von der flüssigen
Probe nicht unterbrochen, sondern seine Intensität wird nur verringert.
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Ein
solcher Strahl kann daher erlauben, den oberen Teil und den unteren
Teil des Meniskus, das heißt
den ”eigentlichen” Meniskus,
zu detektieren, aber in dem Fall gewisser Proben kann die Verringerung
der Intensität
des Strahls unter der Wirkung der Luft oder der Flüssigkeit
von der gleichen Größenordnung
sein, so daß es
dann unmöglich
ist, zu bestimmen, ob man sich oberhalb oder unterhalb des Flüssigkeitsspiegels
befindet; solche Proben können
folglich nicht detektiert werden.
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Die
vorliegende Erfindung hat zum Ziel, eine Vorrichtung vorzuschlagen,
die erlaubt, den Pegel des in dem Meßzylinder einer genormten Destillationsvorrichtung
des oben genannten Typs gesammelten Kondensats zu verfolgen, und
erlaubt, diese Nachteile zu beheben.
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Diese
Vorrichtung weist ein optisches System auf, das geeignet ist, mindestens
einen horizontal durch den Meßzylinder
gerichteten Infrarotstrahl zu emittieren, und das mit einem vertikal
verschiebenden Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben,
diesen Strahl auf den Meniskus des in diesem Zylinder gesammelten
Kondensats auszurichten, um zu erlauben, die Höhe dieses Meniskus zu detektieren.
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Gemäß der Erfindung
ist eine solche Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß das optische
System aufweist:
- – einerseits eine doppelte
optische Schranke, die aus zwei Emitter/Empfänger-Paaren besteht, wovon
jedes einen horizontal durch den Meßzylinder hindurch gerichteten
Infrarotstrahl durchläßt, und mit
dem Schrittmotor-Linearantrieb zusammenwirkt, um zu erlauben, diese
Strahlen auf den Meniskus des in diesem Zylinder gesammelten Kondensats
auszurichten, um zu erlauben, die Höhe dieses Meniskus zu detektieren,
wobei eines dieser Emitter/Empfänger-Paare
einen ersten Lichtstrahl oder auf den Meßzylinder zentrierten mittigen
Strahl emittiert, um zu erlauben, den unteren Teil des Meniskus
zu detektieren, während
das andere Emitter/Empfänger-Paar
einen zweiten Lichtstrahl oder bezüglich des mittigen Strahls versetzten,
zwischen dem Zentrum und der Wand des Meßzylinders durchtretenden exzentrischen Strahl
emittiert, um zu erlauben, den oberen Teil des Meniskus zu detektieren,
und
- – andererseits
eine ortsfeste optische Schranke, bestehend aus einem Emitter/Empfänger-Paar, das
vorgesehen ist, zu erlauben, die im Verlaufe der Destillation in
den Meßzylinder
fallenden Kondensattropfen zu zählen.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
erlaubt, den Pegel des in dem Meßzylinder der Destillationsvorrichtung
gesammelten Kondensats kontinuierlich und auf eine sehr genaue Weise
zu verfolgen, in dem Maße
wie zu Beginn der Destillation dieses Verfolgen mit Hilfe des exzentrischen
Strahls durchgeführt
werden kann, der erlaubt, den oberen Teil des Meniskus zu detektieren,
während
sobald wie möglich
ein Umschalten durchgeführt
werden kann, um dieses Verfolgen mit Hilfe des mittigen Strahls
durchzuführen, der
erlaubt, den unteren Teil des Meniskus zu detektieren.
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Bei
diesem Umschalten ist es notwendig, das während dieses Umschaltens in
den Meßzylinder
gefallene Kondensatvolumen zu berücksichtigen, indem eine Korrektur
für die
Anzahl der von der ortsfesten optischen Schranke gezählten Tropfen
durchgeführt
wird.
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Die
Merkmale der Vorrichtung, die der Gegenstand der Erfindung ist,
werden mit Bezug auf die beiliegende Zeichnung detaillierter beschrieben,
die eine schematische Ansicht von oben auf einen Meßzylinder
ist, der mit einer solchen Vorrichtung zusammenwirkt.
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Gemäß der Figur
weist die Vorrichtung eine doppelte optische Schranke auf, die an
einem Rahmen 2 befestigt ist, der von einem Schrittmotor-Linearantrieb
in eine vertikale Translation angetrieben wird, sowie eine ortsfeste
optische Schranke, die nicht dargestellt ist.
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Diese
doppelte optische Schranke besteht aus zwei Emitter/Empfänger-Paaren 31 , 32 ; 41 , 42 ,
wovon jedes in der Lage ist, einen horizontal durch den Meßzylinder 1 gerichteten
Lichtstrahl durchzulassen.
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Der
von dem Emitter 31 emittierte Lichtstrahl ist
ein auf den Meßzylinder 1 zentrierter
mittiger Strahl und erlaubt dem Empfänger 32 ,
den unteren Teil des Meniskus des in diesem Zylinder 1 gesammelten
Kondensats zu detektieren.
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Der
von dem Emitter 41 emittierte Lichtstrahl ist
ein bezüglich
des mittigen Strahls versetzter und zwischen dem Zentrum und der
Wand des Meßzylinders 1 durchtretender
exzentrischer Strahl; er erlaubt dem Detektor 42 ,
den unteren Teil des Meniskus des in diesem Zylinder 1 gesammelten
Kondensats zu detektieren.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein unter Verwendung
der obigen Vorrichtung durchgeführtes
Verfahren.
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Gemäß diesem
Verfahren wird kontinuierlich das in dem Meßzylinder gesammelte Kondensatvolumen
V ausgehend von der Höhe
des unteren Teils des Meniskus mittels der Gleichung V = mX + b (I)bestimmt,
in welcher m und b Parameter sind, die der Steigung bzw. der auf
den Ursprung bezogenen Verschiebung der Eichgerade der Destillationsvorrichtung
entsprechen, während
X den in Schritten des Schrittmotor-Linearantriebs ausgedrückten Abstand zwischen
einer unteren Referenzposition, die dem Boden des Meßzylinders
entspricht, und der Höhe des
unteren Teils des Meniskus repräsentiert.
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Der
wesentliche Vorteil dieses Verfahrens hängt mit der Tatsache zusammen,
daß es
erlaubt, die ”wahre” Position
des unteren Teils des Meniskus bezüglich einer Referenzposition
kontinuierlich zu messen, während
insbesondere zu Beginn der Destillation unter Berücksichtigung
der Tatsache, daß es in
dem Meßzylinder
nicht ausreichend Kondensat gibt, dieser untere Teil undetektierbar
ist.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
erlaubt also, über
eine Volumeninformation zu verfügen,
die derjenigen entspricht, die von dem Benutzer einer manuellen
Destillationsvorrichtung an einer an dem Meßzylinder dieser Vorrichtung
eingeritzten, in Stufen eingeteilten Skala abgelesen werden könnte, aber
deutlich genauer und zuverlässiger.
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Dieses
Verfahren ist gekennzeichnet durch die Abfolge der folgenden Schritte:
- – in
einem Schritt einer Vorkalibrierung werden die Parameter m und b
der Gleichung (I) sowie die Höhe
MH des Meniskus ermittelt,
- – die
doppelte optische Schranke wird in der unteren Referenzposition
angeordnet,
- – der
Schrittmotor wird betätigt,
um die doppelte optische Schranke nach oben zu verschieben, so daß der exzentrische
Strahl den oberen Teil des Meniskus detektiert und ihn verfolgt,
- – das
in dem Meßzylinder
gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe der Gleichung V = mY + b – MH (II)berechnet,
wobei Y den in Schritten des Schrittmotor-Linearantriebs ausgedrückten Abstand zwischen
der unteren Referenzposition und der Höhe des oberen Teils des Meniskus
repräsentiert,
- – dieses
Verfolgen des oberen Teils des Meniskus wird fortgesetzt und das
Volumen V wird gemäß Gleichung
(II) berechnet, bis der mittige Strahl den unteren Teil des Meniskus
detektieren kann,
- – die
Detektion wird umgeschaltet, um den unteren Teil des Meniskus mit
Hilfe des mittigen Strahls zu verfolgen, und
- – das
in dem Meßzylinder
gesammelte Kondensatvolumen V wird mit Hilfe der Gleichung V = mx + b (I)berechnet,
indem die Korrektur durchgeführt
wird, die notwendig ist, um das während des Umschaltens in dem
Meßzylinder
gesammelte Kondensatvolumen zu berücksichtigen.
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Gemäß diesem
Verfahren wird die Höhe
des oberen Teils des Meniskus ausgehend von der Position ermittelt,
bei welcher im Verlaufe der Bewegung des Schrittmotor-Linearantriebs
nach oben der exzentrische Strahl von der Probe oder dem Meniskus nicht
mehr unterbrochen wird.
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Das
Umschalten seinerseits kann ausgehend von dem Zeitpunkt, an dem
der mittige Strahl das erste Mal von dem Meniskus unterbrochen wird, erfolgen.
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Selbstverständlich ist
es im Allgemeinen notwendig, mehrere Versuche durchzuführen, um
zu versuchen, den unteren Teil des Meniskus mit dem mittigen Strahl
zu detektieren, bevor dieser Zeitpunkt bestimmt werden kann.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
hat außerdem
den Vorteil, nicht von Dämpfen,
die in dem Meßzylinder
im Verlaufe der Destillation gegebenenfalls auftreten könnten, gestört zu werden,
in dem Maße wie
der untere Teil des Meniskus gemessen wird, während sich der mittige Strahl
noch unterhalb der Oberfläche
der flüssigen
Probe befindet.
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Gemäß einem
anderen Merkmal der Erfindung werden bei dem Schritt der Vorkalibrierung
mindestens zwei bekannte Probenvolumina V1 und V2 nacheinander in
den Meßzylinder
gegeben und die entsprechenden Abstände X1, X2, Y1 und Y2 gemessen.
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Gemäß der Erfindung
ist es beispielsweise vorteilhaft, im Verlaufe des Schritts der
Vorkalibrierung Probenvolumina von 5 ml und 95 ml nacheinander hineinzugeben.
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Im
Rahmen dieses Beispiels läßt sich
also die Gleichung I auf folgende Weise schreiben: 5
ml = mX5 + b 95 ml
= mX95 + bund durch Subtrahieren 90 ml = m(X95 – X5)oder m = 90 ml/(X95 – X5)folglich b = 5
ml – (90
ml/(X95 – X5))·X5
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Die
Höhe des
Meniskus kann aus der Differenz zwischen den Höhen Y
5 und
X
5 oder Y
95 und
X
95 ebenso leicht berechnet werden und hat
als Mittelwert den folgenden Wert:
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Die
bei dem Schritt der Vorkalibrierung auf diese Weise bestimmten Werte
der Parameter m und b und der Höhe
MH des Meniskus können
gespeichert werden und im Verlaufe der Destillation kontinuierlich
von der automatischen Destillationsvorrichtung verwendet werden,
um dieser Vorrichtung zu ermöglichen,
die Destillationsparameter und insbesondere die gesammelte Kondensatmenge
als Funktion der Zeit bereitzustellen.
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Gemäß einem
anderen Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei dem
Schritt des Verfolgens des oberen Teils des Meniskus das Volumen
der Kondensattropfen, die in den Meßzylinder fallen, mit Hilfe
der ortsfesten optischen Schranke berechnet und wird bei dem Schritt
des Umschaltens die notwendige Korrektur für die Anzahl der während dieses
Schritts gesammelten Kondensattropfen und für das auf diese Weise berechnete
Volumen durchgeführt.
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Die
Durchführung
einer solchen Korrektur ist in der Tat unerläßlich, um repräsentative
Destillationsparameter zu gewinnen, in dem Maße wie der Destillationsprozeß ein ununterbrochener
Prozeß ist und
im Verlaufe des Schritts des Umschaltens zwischen dem Verfolgen
des oberen Teils des Meniskus durch den exzentrischen Strahl und
dem Verfolgen des unteren Teils des Meniskus durch den mittigen Strahl
das in dem Meßzylinder
gesammelte Kondensatvolumen kontinuierlich zunimmt.
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Es
ist daher unerläßlich, diese Änderung
zu berücksichtigen.
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Zu
diesem Zweck kann man beispielsweise vorsehen, gleich zu Beginn
der Destillation die Anzahl der Kondensattropfen, die zwischen dem
Zeitpunkt, an dem der Meßzylinder
drei Milliliter Kondensat enthält,
und dem Zeitpunkt, an dem der Meßzylinder vier Milliliter Kondensat
enthält,
herabfallen, mit Hilfe der ortsfesten optischen Schranke zu zählen, daraus
dann durch Division das Volumen eines Tropfes herzuleiten.
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Das
auf diese Weise berechnete Volumen kann verwendet werden, um die
bei dem Umschaltschritt notwendige Korrektur für die Anzahl der während dieses
Schritts in den Meßzylinder
fallenden Kondensattropfen durchzuführen, wie sie auch hier von
der ortsfesten optischen Schranke gezählt wird.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
erlaubt daher ein zugleich genaues und zuverlässiges kontinuierliches Verfolgen
des Kondensatpegels in dem Meßzylinder
zu erzielen und daher vollkommen repräsentative Destillationsparameter
der zu analysierenden Probe zu gewinnen.
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Es
ist anzumerken, daß es
im Verlaufe der Destillation vorkommt, daß das Kondensat zu opak wird,
um eine Detektion des unteren Teils des Meniskus zu erlauben.
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In
diesem Fall ist es gemäß der Erfindung möglich, ein
weiteres Umschalten durchzuführen,
um erneut den oberen Teil des Meniskus zu verfolgen, dies auch hier
unter Durchführung
der Korrektur, die notwendig ist, um die im Verlaufe dieses Umschaltens
in den Meßzylinder
gefallenen Kondensattropfen zu berücksichtigen.
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Zusammenfassung
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Vorrichtung zum Verfolgen des Pegels des
in dem Meßzylinder
einer genormten Destillationsvorrichtung gesammelten Kondensats
sowie unter Verwendung dieser Vorrichtung durchgeführtes Verfahren
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Vorrichtung
zum Verfolgen des Pegels des gesammelten Kondensats in dem Meßzylinder
einer genormten Vorrichtung zur automatischen Destillation von flüssigen Proben,
dadurch gekennzeichnet, daß es
aufweist:
einerseits eine doppelte optische Schranke, die einen
auf den Meßzylinder
(1) zentrierten mittigen Strahl emittiert, um zu erlauben,
den unteren Teil des Meniskus zu detektieren, und einen bezüglich des mittigen
Strahls versetzten und in der Nähe
der Wand des Meßzylinders
(1) angeordneten exzentrischen Strahl emittiert, um zu
erlauben, den oberen Teil des Meniskus zu detektieren; und andererseits
eine ortsfeste optische Schranke, die vorgesehen ist, um zu erlauben,
die im Verlaufe der Destillation in den Meßzylinder fallenden Kondensattropfen
zu zählen.
