DE19736172A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen

Info

Publication number
DE19736172A1
DE19736172A1 DE19736172A DE19736172A DE19736172A1 DE 19736172 A1 DE19736172 A1 DE 19736172A1 DE 19736172 A DE19736172 A DE 19736172A DE 19736172 A DE19736172 A DE 19736172A DE 19736172 A1 DE19736172 A1 DE 19736172A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
particles
volume
measuring volume
speed
signal duration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19736172A
Other languages
English (en)
Other versions
DE19736172B4 (de
Inventor
Heinz Dr Ing Umhauer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Palas GmbH Partikel und Lasermesstechnik
Original Assignee
Palas GmbH Partikel und Lasermesstechnik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Palas GmbH Partikel und Lasermesstechnik filed Critical Palas GmbH Partikel und Lasermesstechnik
Priority to DE19736172A priority Critical patent/DE19736172B4/de
Priority to CH01471/98A priority patent/CH693829A5/de
Priority to GB9814896A priority patent/GB2328505B/en
Publication of DE19736172A1 publication Critical patent/DE19736172A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE19736172B4 publication Critical patent/DE19736172B4/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/14Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
    • G01N15/1434Optical arrangements
    • G01N15/1436Optical arrangements the optical arrangement forming an integrated apparatus with the sample container, e.g. a flow cell
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/1031Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N2015/1027Determining speed or velocity of a particle

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Measuring Volume Flow (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, wobei die Teilchen in einem optisch abgegrenzten Meßvolumen mit über dessen Höhe in Strömungsrichtung hin unterschiedli­ chem Querschnitt detektiert werden und nur Teilchen zur Auswertung zugelassen werden, deren gemessene Laufzeit eine vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, mit einer Beleuchtungs-, einer Detektions- und einer Auswer­ teeinrichtung, wobei die Beleuchtungs- und die Detek­ tionseinrichtungen derart ausgebildet sind, daß sie im Teilchenstrom ein Meßvolumen mit über seine Höhe hin in Strömungsrichtung unterschiedlichem Querschnitt abgren­ zen, und wobei die Auswerteeinrichtung derart ausgebildet ist, daß sie nur Teilchen zur weiteren Auswertung zuläßt, deren gemessene Laufzeit eine vorgegebene Signalmindest­ dauer überschreitet.
Streulicht-Partikelzähler werden sowohl zur Mengen- wie zur Größenbestimmung von Aerosolpartikeln eingesetzt. Charakteristisch für alle Streulicht-Partikelzähler ist die Abgrenzung eines hinreichend kleinen Meßvolumens, durch das sich die Partikeln einzeln zur Zählung und Größenbestimmung hindurch bewegen.
Soll direkt in der vorgegebenen Aerosolströmung gemessen werden (soweit dies die Bedingungen überhaupt zulassen), so ist die Abgrenzung des Meßvolumens mit optischen Mitteln vorzunehmen. Bislang geschieht dies durch Abbil­ dung von Blenden mittels zweier optischer Teilsysteme in 90°-Anordnung (Umhauer, H.: Particle Size Distribution Analysis by Scattered Light Measurements Using an Optically Defined Measuring Volume, in J. Aerosol Sci., Vol. 14 No. 6, pp 765-770, 1983). Die Blenden besitzen z. B. eine rechteckige Öffnung, so daß innerhalb eines gewissen Schärfentiefenbereiches der Abbildung ein qua­ derförmiges Meßvolumen definiert ist. Dieses wird von dem einen der beiden Teilsysteme zudem beleuchtet, mit dem anderen wird das von den Partikeln gestreute Licht gemes­ sen. Notwendigerweise entsteht bei dieser Art von Meßvo­ lumenabgrenzung ein charakteristischer Fehler dadurch, daß es immer einen gewissen Anteil von Partikeln gibt, die sich durch die Randbereiche des Meßvolumens bewegen, oder anders ausgedrückt, von den Rändern "angeschnitten werden".
Neben rechnerischer Korrektur besteht die Möglichkeit, sogenannten Randzonenfehler zu begegnen, indem appa­ rative und signalverarbeitungstechnische Maßnahmen ge­ troffen werden, mit welchen der Fehler von vornherein vermieden, d. h. schon während des Meßvorgangs eliminiert wird. So kann der Fehler nach der genannten Literatur­ stelle durch eine Doppelmessung mit zwei unterschiedli­ chen Detektorblenden und Vergleich der Impulshöhen ausge­ schaltet werden.
Aus der Veröffentlichung Umhauer und Berbner, Optical In-Situ Analysis of Particles Dispersed in Gases at Temperatures of up to 1000°C, 6th European Symposium Particle Characterization, Nürnberg, Germany, 11.-23. März 1995, Preprint, S. 327 ff, wobei dieser Artikel vollinhaltlich zum Gegenstand der vorliegenden Offenba­ rung gemacht wird, sind ein gattungsgemäßes Verfahren und eine gattungsgemäße Vorrichtung bekannt. Durch das be­ kannte Verfahren und die bekannte Vorrichtung werden Meßfehler vermieden, wie sie bei rein mechanisch-optisch bestimmten Meßvolumen, wie sie vorher üblich waren, dann auftreten, wenn Teilchen im Randbereich des derart be­ stimmten Meßvolumens entlangströmen und vom Beleuchtungs­ licht nur teilweise beleuchtet werden; sie streuen daher eine geringere Lichtmenge auf den Detektor, als es der Fall wäre, wenn sie voll beleuchtet würden, und täuschen daher eine geringere Teilchengröße vor, als sie ihrer tatsächlichen Größe entspricht; hierzu kann die Messung und insbesondere die Bestimmung der Partikelgrößenvertei­ lung beeinträchtigt werden. Derartige Fehler werden durch das optisch-elektronisch definierte Meßvolumen nach der genannten Druckschrift ausgeschlossen, wobei bei der Auswertung nur Teilchen berücksichtigt werden, deren Laufzeit eine einen Meßvolumenquerschnitt definierende vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet. Hiermit sind nur Teilchenströme mit konstanter Geschwindigkeit meßbar, oder aber es ist die Teilchengeschwindigkeit über eine hinreichend große Meßzeit durch Mittelwertberechnung kontinuierlich zu bestimmen und rechnerisch die genannte Signalmindestdauer so zu korrigieren, daß der Meßvolumen­ querschnitt konstant bleibt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, bei denen unter Vermeidung der vorgenannten Nachteile auch bei variabler Partikelgeschwindigkeit automatisch eine kor­ rekte Messung erfolgt.
Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe mit einem Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mantelflächen des Meßvolumens nicht gerade sind. Eine gattungsgemäße Vor­ richtung sieht zur Lösung der genannten Aufgabe vor, daß die Mantelflächen des Meßvolumens nicht gerade sind.
Gemäß bevorzugter Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß die Mantelflächen sich stetig konkav verändernd ausgebildet sind und daß das optisch abgegrenzte Meßvolumen hyperbolische Mantelflä­ chen aufweist, wobei insbesondere das optisch abgegrenzte Meßvolumen symmetrisch ausgebildet ist.
Die genannten Meßvolumen können in bevorzugter Ausgestal­ tung dadurch geschaffen werden, daß die Teilchen mittels Blendenöffnungen beleuchtet und detektiert werden, die stetig konkav ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen, bzw. dadurch, daß die Teilchen mittels Blendenöffnungen beleuchtet und detektiert werden, die hyperbelartig ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen, wobei in Wei­ terbildung insbesondere vorgesehen ist, daß die Blenden­ öffnungen im Beleuchtungs- und Detektionsweg gleich ausgebildet sind.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können Teilchen mit sich verändernder Teilchengeschwindigkeit gemessen werden, deren Laufdauern im Meßvolumen von der gewählten Signalmindestdauer in gewisser Weise abweichen. Um größe­ re Veränderungen der Teilchengeschwindigkeit zu berück­ sichtigen, ist in bevorzugter Weiterbildung des Verfah­ rens vorgesehen, daß bei sich verändernder Geschwindig­ keit der Teilchen und damit maximaler Signaldauer der von den Teilchen bewirkten Signale die Signalmindestdauer angepaßt wird, wobei insbesondere eine Anpassung vorge­ nommen wird, wenn sich bei Änderung der Geschwindigkeit die maximale Signaldauer der von den Teilchen bewirkten Signale bis auf das 1,1-fache der aktuellen (vorgegebe­ nen) Signalmindestdauer an diese angenähert bzw. sich auf das 3,8-fache von ihr entfernt hat. Bevorzugte Weiterbil­ dungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sehen vor, daß das optisch abgegrenzte Meßvolumen hyperbolische Mantel­ flächen aufweist und daß das optisch abgegrenzte Meßvolu­ men symmetrisch ausgebildet ist. Zur Schaffung eines entsprechenden optisch abgegrenzten Meßvolumens sehen in bevorzugter Ausgestaltung die Beleuchtungs- und Detek­ tionseinrichtungen vor, daß Begrenzungskanten der Blen­ denöffnungen stetig konkav ausgebildet sind bzw. Begren­ zungskanten der Blendenöffnungen als Hyperbeln ausgebil­ det sind. In Weiterbildung kann weiterhin vorgesehen sein, daß die Blendenöffnungen der Detektions- und Aus­ werteeinrichtungen strukturell gleich ausgebildet sind.
Durch die Erfindung wird ein primäres mechanisch-optisch abgegrenztes Meßvolumen durch Beleuchtung und Detektions­ blenden gebildet, das in einer Pyramide bzw. einem Pyra­ midenstumpf einbeschrieben ist, aber konkave bzw. hyper­ bolische Begrenzungsflächen aufweist, die durch konkave bzw. insbesondere hyperbelartige Kanten zwischen Basis und Spitze (der Pyramide) gebildet sind. Hierdurch wird erreicht, daß das durch die Signalmindestdauer bestimmte optisch-elektronische sekundäre oder wirksame Meßvolumen der tatsächlich zur Auswertung zugelassenen Teilchen gleich bleibt, unabhängig davon, welche minimale Meßzeit zugelassen wird. In bevorzugter Ausgestaltung wird ein Meßvolumen gebildet, das in einem Oktaeder einbeschrieben ist und das konkave, insbesondere hyperbolische Begren­ zungsflächen jeweils zwischen Mittelebene und den Spitzen des Oktaeders aufweist, die durch Blenden mit konkaven bzw. insbesondere hyperbelartigen Begrenzungskanten geschaffen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können insbesondere zur Analyse von in einem Gas strömendem Feststoff, aber auch von in einem Gas strömenden Flüssigkeitsteilchen eingesetzt werden. Wei­ terhin ist es möglich, in einer Flüssigkeit strömende Feststoffteilchen oder aber auch in einer Flüssigkeit strömende Flüssigkeitsteilchen einer anderen Flüssigkeit bestimmen.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschrei­ bung, in der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung im einzelnen erläutert ist. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Abbildung von erfindungsgemäßen Beleuchtungs- und Detektionsblenden­ öffnungen in den Teilchenstrom;
Fig. 3 das erfindungsgemäß im Teilchenstrom optisch abgegrenzte primäre Meßvolu­ men in einer bevorzugten Ausgestal­ tung;
Fig. 4a den Verlauf der hyperbolischen Be­ grenzungsflächen des bevorzugten Meßvolumens gemäß Fig. 3;
Fig. 4b eine Draufsicht auf das Meßvolumen gemäß Fig. 3 in Strömungsrichtung der Teilchen;
Fig. 5 einen Geschwindigkeitsverlauf der gemessenen Teilchen über die Zeit mit Fluktuationen;
Fig. 6 eine Häufigkeitsverteilung von Signaldauern;
Fig. 7a-c drei mögliche Ausgestaltungen von Blendenöffnungen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 weist ein Rohr 2 auf, welches eine Fluidströmung mit in dieser dispergierten Teilchen enthält, wie eine Gasströmung mit Feststoffteil­ chen. In Wandungen des Rohres 2 sind Fenster 3, 4 vorges­ ehen, durch welche die Gasströmung beleuchtet und be­ trachtet werden kann. Eine Beleuchtungseinrichtung 6 weist eine Lichtquelle 7, vorzugsweise eine Quelle weißen Lichtes, ein Kondensorsystem 8 und eine Beleuchtungsblen­ denöffnung 9 sowie akromatische Linsen 11 auf. Es ist weiterhin ein optisches Filter 12 vorgesehen. Eine Detek­ tionseinrichtug 13 weist ebenfalls im Fenster 3 des Rohres 2 ein Filter 14, ein Umlenkprisma 15, Linsen 16, eine - weitere - Detektionsblendenöffnung 17, einen Kondensor 18 und einen Detektor 19, wie insbesondere einen Fotomultiplier, auf. An den Detektor 19 schließt sich eine Auswerteeinheit 21 an, die insbesondere eine Zeitmeßeinrichtung aufweist.
Die Fig. 2 zeigt in schematischer Darstellung die Abbil­ dung der Blenden 9, 17 in den Teilchenstrom mit der Strömungsrichtung S. Hieraus ist daher auch die Form der Blendenöffnungen 9, 17 dieser Ausführungsform entnehmbar. Die Blendenöffnungen 9, 17 weisen stetig verlaufende, sich konkav, insbesondere hyperbelartig erweiternde Kanten 22 auf. Wie den Fig. 3 und 4b zu entnehmen ist, wird durch die beiden Blenden 9, 17 ein primäres opti­ sches Meßvolumen gebildet, das in einem parallel zur Strömungsrichtung S ausgerichteten Pyramidenstumpf einbe­ schrieben ist, dessen Basis senkrecht zur Strömungsrich­ tung S steht, wobei die Begrenzungsflächen 15 des so gebildeten primären Meßvolumens innerhalb des Pyramiden­ stumpfes stetig konkav verlaufen, wie in entsprechender Weise auch die Begrenzungskanten 22 konkav zurückversetzt gegenüber den Kanten des umgebenden Pyramidenstumpfes ausgebildet sind. Die Kanten 22 sind insbesondere als Hyperbeln, die Begrenzungsflächen hyperbolisch ausgebil­ det.
Damit gilt für den Verlauf h der Mantelflächen 15 des optisch abgegrenzten Meßvolumens VM in Abhängigkeit von dem radialen Abstand s derselben bzw. dem Querschnitt AM bei der entsprechenden Höhe: h ∼ 1/(s)2 ∼ 1/AM, und somit wird, wenn h* die zur Signalmindestdauer τ* gehörende Flugstrecke ist, h*.AM = konstant = *.τ*.
Durch die vorgenannte erfindungsgemäße Wahl der geometri­ schen Gestalt des optisch begrenzten Meßvolumens VM mit hyperbolischen Begrenzungsflächen bzw. der dieses Meßvolumen bildenden Blendenöffnungen mit hyperbelartigen Begrenzungskanten bleibt bei Vorgabe einer festen Signal­ mindestdauer τ* der Volumenstrom *M innerhalb des so gebildeten tatsächlichen Meßvolumens auch bei Variation der Geschwindigkeit der Teilchen stets konstant. Unter diesen Bedingungen ist die Zählrate Z = N/tM allein das Maß für die Konzentration CN = Z/*M. Die Geschwindigkeit darf sich innerhalb gewisser Grenzen damit beliebig ändern. Für den Volumenstrom gilt:
*M = v.4(s*)2 = 4 h*/τ* (s*)2,
wobei 4(s*)2 = AM der (quadratische) maximale Meßvo­ lumenquerschnitt ist, dessen aktueller Wert sich verän­ dern kann, h* die zu s* gehörende, aktuelle äußere Meßvo­ lumenhöhe ist und τ* die fest vorgegebene Signalmindest­ dauer ist. Die Signalmindestdauer τ* besagt, daß alle Partikel, deren Flug- und damit Signaldauer kleiner als τ* ist, verworfen werden.
Die beiden senkrecht zueinander stehenden Blendenbilder spannen das Meßvolumen auf (Fig. 3). Die hyperbolischen Begrenzungsflächen beginnen bei hmin und enden bei hmax (durch Konstruktion der Blenden so vorgegeben) Entsprechend hierzu besitzt der veränderliche Meßvolumen­ querschnitt bei hmin ein absolutes Maximum, 4s2 max bei hmax ein Minimum, 4s2 min. Die Flächennormale zu s2 ist die Strömungsrichtung. Ausgehend einer bestimmten vorliegenden Geschwindigkeit v wird eine Partikelflugzeit bzw. Signaldauer τ* festgelegt, derart daß
hmin < h* < hmax
wobei h* = v.τ* (h* soll ungefähr in der Mitte zwischen hmin und hmax liegen).
Die zu h* gehörige quadratische Fläche 4(s*)2 = AM ist der maximale Querschnitt des aktuellen Meßvolumens, durch sich alle Partikeln mit τ < τ* und demgemäß h < h* hindurch bewegen und bezüglich dessen (bzw. τ*) die bereits genannte Selektion der Partikeln vorgenommen wird. Das heißt mit τ* ist in bezug auf die jeweilige Geschwindigkeit v die aktuelle maximale laterale Ausdeh­ nung des Meßvolumens festgelegt.
Für (s*)2 gilt
Ändert sich die Geschwindigkeit, so ändert sich (bei festem τ*!) sowohl (s*)2 als auch h*, und zwar derart, daß das Produkt
konstant bleibt. V* wird hier als Basisvolumen bezeich­ net; sein Wert ist bekannt. Das quaderförmige Basisvolu­ men V* behält immer den gleichen Wert, wenn sich h* bei festem τ* aufgrund von Geschwindigkeitsänderungen ändert, nicht aber das ganze effektive Meßvolumen VM, das größer ist. Sein Wert ergibt sich aus der Summe des quaderförmigen Basisvolumens V* und dem über der quadra­ tischen Fläche 4(s*)2 liegenden, durch die hyperbolischen Seitenflächen begrenzten und bis zur Höhe hmax rei­ chenden Restvolumen. Das Meßvolumen VM wird z. B. kleiner, wenn h* mit zunehmender Geschwindigkeit wächst, weil das Restvolumen dann immer kleiner wird. Da τ* vorgegeben wird, ist auch der Volumenstrom V* bekannt. Das heißt, die Zählrate Z, die bei derartiger Meßvolumen­ definition gemessen wird, ist unabhängig von Geschwindig­ keitsänderungen direkt das Maß für die Partikelkonzentra­ tion CN. Ändert sich die Zählrate, dann aufgrund einer Konzentrationsänderung und nicht aufgrund einer Geschwindigkeitsänderung. Die Geschwindigkeit darf sich mit beliebiger Frequenz ändern! Sie braucht nicht bekannt zu sein, wenn sichergestellt ist, daß die Geschwindig­ keitsänderungen bestimmte Grenzen nicht überschreiten.
Strömt ein Teilchen durch das primäre Meßvolumen, so wird es nur erfaßt, wenn seine mittlere Laufzeit durch das Meßvolumen, d. h. die Zeit, in der es Licht auf den Detek­ tor reflektiert, t mindestens so groß ist wie die vorge­ gebene Signalmindestdauer τ* (entsprechend lateraler Erstreckung s*). Das Teilchen 2 in der Fig. 4b mit
wird daher gerade noch erfaßt. Demgemäß sieht die Auswer­ teeinrichtung einen Zeitgeber vor, durch welchen Teilchen mit kürzerer Laufzeit als Δ tm, wie das Teilchen 3, von der weiteren Auswertung ausgeschlossen werden. Derart wird innerhalb des mechanisch-optisch bestimmten primä­ ren Meßvolumens, wie es oben beschrieben wurde, opto­ elektronisch ein (sekundäres) wirksames Meßvolumen defi­ niert, das quaderförmig ausgebildet ist, wobei Begren­ zungsebenen senkrecht und parallel zur Strömungsrichtung S der Teilchen liegen.
Durch die Erfindung können Randeffekte, wie sie bei rein mechanisch-optisch gebildeten Meßvolumen auftreten, indem Teilchen, die am Rand eines solch gemessenen Voltimens entlangströmen und daher nur teilweise beleuchtet werden und daher im Detektor ein kleineres Teilchen vorspiegeln, als es ihrer tatsächlichen Größe entspricht, unabhängig von der Teilchengenauigkeit ausgeschieden werden.
Während bei der beschriebenen Ausführungsform die hyper­ bolischen Begrenzungsflächen der Blendenöffnungen 9, 17 dem ankommenden Partikelstrom S zugewandt sind (Fig. 2, 3) und eine Eintrittsbegrenzung bilden sowie die ebene Basisfläche des Meßvolumens eine Austrittsbegrenzung bildet (Fig. 7a), läßt sich dieses Meßvolumen auch in umgekehrter Richtung anströmen (Fig. 7b). Auch ist es möglich, hyperbolische Begrenzungsflächen auf der Ein­ tritts- und der Austrittsseite vorzugeben, so daß das Meßvolumen einem Oktaeder einbeschrieben wäre. Eine entsprechende Blende ist in Fig. 7c dargestellt.
Die Kompensation von Geschwindigkeitsänderungen durch Änderung von (s*)2 gelingt allerdings nur innerhalb gewisser Grenzen. Ein Geschwindigkeitsverlauf mit Fluk­ tuationen und Laufzeitverhalten ist in Fig. 5 darge­ stellt.
Ist die Geschwindigkeitsänderung zu groß, so verläßt h* den Bereich zwischen hmin und hmax und die Bedin­ gungen für das Funktionieren des Verfahrens sind ver­ letzt. In diesem Falle ist τ* entsprechend neu vorzugeben derart, daß
hmin < h* < hmax
wieder erfüllt ist.
Um diesem Sachverhalt Rechnung tragen zu können, müssen die zu hohen Geschwindigkeitsänderungen allerdings er­ kannt werden, d. h. auch die Geschwindigkeit muß hinrei­ chend genau kontrolliert werden, wenn zu hohe Änderungen zu befürchten sind. Da die Signaldauer τ permanent (für jede Partikel) kontrolliert wird, kann im Rahmen einer gewissen Meßzeit tM auch die Geschwindigkeit angege­ ben werden, und zwar auch im Falle des gemäß Fig. 3 definierten Meßvolumens. Aufgrund der Gestalt dieses Meßvolumens ergibt sich (bei regulärem Betrieb und v = constant) für die Partikelflugzeit und damit Signaldauern τ eine Häufigkeitsverteilung Q0 (τ), wie sie qualita­ tiv in Fig. 6 dargestellt ist.
Der Anteil Q0max) = τ*/τmax an Signalen mit einer Länge von .max rührt von jenen Partikeln her, die sich durch den Querschnitt s2 min hindurch bewe­ gen. Sie besitzen alle die gleiche Signaldauer τmax, denn das Meßvolumen ist hier eben begrenzt und seine Höhe hat überall den gleichen Wert h = hmax (hmax wie auch hmin stellen Systemkonstanten dar und sind keine Parameter).
Für eine Überprüfung der Geschwindigkeitsgrenzen, inner­ halb derer bei einem bestimmten τ* das Verfahren wirksam ist, genügt es, die obere Grenze der Verteilung bei τmax in etwa zu erkennen, wozu aber gerade der Anteil τ*/.max in seiner ausgeprägten Form beiträgt. Es ist nicht erforderlich, die gesamte Verteilung Q0 (τ) repräsentativ zu erfassen, was wiederum bedeutet, daß die Meßzeit tM verhältnismäßig kurz sein darf. Für die Geschwindigkeitsgrenzen gilt
vmin = hmin/τ*
und
vmax = hmax/τ*
Hieraus folgt:
Bei festgehaltenem Parameter τ* muß bei steigender Geschwindigkeit immer noch
τmax < τ*
bleiben, bei sinkender Geschwindigkeit muß immer noch
τmin < τ*
und damit
bleiben, denn es darf h* nicht größer als hmax und nicht kleiner als hmin werden. Werden diese Grenzen unter- oder überschritten, so muß der Parameter τ*, wie schon gesagt, der veränderten Situation entsprechend neu festgelegt werden (geschieht automatisch über Computer­ programm). Werden die Signaldauern τmax im Diagramm der Fig. 6 bei steigender Geschwindigkeit immer kleiner und nähern sie sich immer mehr dem Wert τ* an, so muß τ* verkleinert werden usw.
Die deutliche Erkennbarkeit des Anteils der maximalen Signaldauern (Fig. 6) ist eine vorteilhafte Dreingabe bei der erfindungsgemäßen Art der Meßvolumenbegrenzung. Die maximalen Signaldauern stammen von all jenen Teilchen, die sich durch die ebene Deckfläche des Meßvolumens Vm hindurchbewegen. Kritische Geschwindigkeitsände­ rungen können damit schon relativ früh erkannt werden.
Wenn von Geschwindigkeitsänderungen die Rede ist, so hat man in der Vorstellung zu unterscheiden zwischen langsamen stetigen Änderungen (Driften) und schnellen Schwankungen um einen mittleren Wert (Fluktuationen). Auch eine Kombination von beidem ist möglich.
Im Falle hoher Fluktuationsfrequenz, d. h. einer Frequenz, die größer ist als der reziproke Wert der erforderlichen Meßzeit tM (dieser Fall ist durchaus erlaubt), wird die Verteilung Q0 (τ) am oberen Ende keine sprunghafte Grenze aufweisen, sondern sie wird innerhalb eines mehr oder weniger breiten Bereiches stetig auf den Wert 1 (bzw. 100%) ansteigen. Auch in diesem Falle läßt sich durch Kontrolle (Mittelwertbildung) der τ-Werte im oberen Bereich der Verteilung relativ schnell erkennen, ob die zuvor formulierten Bedingungen für den korrekten Betrieb des Streulicht-Partikelzählers eingehalten werden. In jedem Falle liegt eine quasi online-Kontrolle vor.
Sei die zu erwartende mittlere Geschwindigkeit v0
v0 = 1 m/s = 1 µm/µs
h*0 = 5.10-5 m = 50 µm
τ* = 5.10-5 = 50 µs
(s*0)2 = 10-8 m2 = 10-4 µm2 ein Quadrat von 100 µm × 100 µm
Die mit dem Index "0" bezeichneten Größen stellen den mittleren Arbeitspunkt dar, der sich bei veränderlicher Teilchengeschwindigkeit in Abb. 1 nach "oben" und nach "unten" verschieben kann (Fig. 3).
Für das Basisvolumen V* folgt
V* = 4.(s*0)2.h0* = 2.10-12 m3 = 2.106 µm3
und für den Volumenstrom
* = V*M/τ* = 4.10-8 m3/s = 4.10-5 1/s
Eine andere Möglichkeit, die Anpassungsgrenzen zu benen­ nen, besteht darin, den Spielraum der Geschwindigkeitsän­ derungen anzugeben. Gut realisierbar und dabei auch realistisch ist z. B., wenn man Geschwindigkeitsschwankun­ gen im Bereich von
0,5 v0 < v0 < 2v0
zuläßt. Es handelt sich um ein Beispiel, man könnte auch etwas veränderte Werte nehmen, ohne daß die Funktions­ tüchtigkeit des Verfahrens in Frage gestellt wäre. Für die Meßvolumenauslegung muß dann gelten
hmin = vmin.τ* = 2.5.10-5 m = 25 µm
und
hmax = vmax.τ* = 1.10-4 m = 100 µm
sowie zugehörig
4.S2 max = V*/hmin = 8.10-8 m2 = 8.104 µm2
und
4.S2 max = V*/hmax = 2.10-8 m2 = 2.104 µm2
Der Querschnitt eines solchen Meßvolumens ist in Fig. 7a dargestellt. Die körperlichen Blenden, mit welchen durch Abbildung dieses Meßvolumen geschaffen würde, hätten das gleiche Aussehen.
Das neue Verfahren sieht insbesondere hyperbolische Begrenzungsflächen vor. Dabei sind jedoch unterschiedli­ che Anordnungen denkbar. In Fig. 7a sind die hyperboli­ schen Begrenzungsflächen dem ankommenden Partikelstrom zugewandt, sie bilden die Eintrittsbegrenzung. Die ebene Basisfläche des Meßvolumens bildet die Austrittsbegren­ zung (Fig. 7a). Ein solches Meßvolumen ließe sich aber auch in umgekehrter Richtung anströmen (Fig. 7b) und die Kriterien des Verfahrens wären ebenso erfüllt. Eine dritte Möglichkeit bestünde darin, hyperbolische Begren­ zungsflächen sowohl auf der Eintritts- wie auf der Aus­ trittsseite des Meßvolumens vorzusehen (Fig. 7c).
Welche dieser Anordnungen sich am günstigsten erweist, darüber entscheiden u. a. die damit verbundenen Signal­ eigenschaften wie z. B. die Flankensteilheit im Zusammen­ hang mit der Signaltriggerung. Von dieser Signaleigen­ schaft hängt z. B. die Schärfe ab, mit der das Kriterium τ < τ*, d. h. die laterale Meßvolumenausdehnung, kontrol­ liert wird. Außerdem spielen weitere Gesichtspunkte eine Rolle, so z. B. das Koinzidenzfehlerproblem.
Bis hierhin wurde das Verfahren unter der Voraussetzung betrachtet, daß sich alle Partikeln (unabhängig von ihrer Größe) mit der gleichen Geschwindigkeit durch das Meßvo­ lumen bewegen. Eine Änderung der Geschwindigkeit soll immer alle Partikeln in gleicher Weise betreffen. Diese Voraussetzung ist realistisch für den Partikelgrößenbe­ reich x < 10 µm, ein Bereich, der die eigentliche Domäne solcher Streulicht-Partikelzähler darstellte. Weiterge­ hende Überlegungen zeigen jedoch, daß das hier vorge­ stellte Verfahren auch funktionsfähig ist, wenn sich die Partikeln des zu untersuchenden Kollektivs nicht alle mit der gleichen Geschwindigkeit durch das Meßvolumen bewe­ gen, wenn also eine bestimmte Häufigkeitsverteilung der Partikelgeschwindigkeiten vorliegt. Hierbei kann zwischen Größe x und Geschwindigkeit v der Partikeln eine Korrela­ tion bestehen oder auch nicht (zweidimensionale Häufig­ keitsverteilungen von Partikelgröße und -geschwindig­ keit).

Claims (18)

1. Verfahren zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, wobei die Teilchen in einem optisch abgegrenzten Meßvolumen mit über dessen Höhe in Strömungsrichtung hin unterschiedlichem Quer­ schnitt detektiert werden und nur Teilchen zur Auswertung zugelassen werden, deren gemessene Lauf­ zeit eine vorgegebene Signalmindestdauer überschrei­ tet, dadurch gekennzeichnet, daß die Mantelflächen des Meßvolumens nicht gerade sind.
2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mantelflächen sich stetig konkav verändernd ausgebildet sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das optisch abgegrenzte Meßvolumen hyperbolische Mantelflächen aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das optisch abgegrenzte Meßvolumen symmetrisch ausgebildet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen mittels Blendenöff­ nungen beleuchtet und detektiert werden, die stetig konkav ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen mittels Blendenöff­ nungen beleuchtet und detektiert werden, die hyper­ belartig ausgebildete Begrenzungskanten aufweisen.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Kanten der Blendenöffnungen sym­ metrisch ausgebildet sind.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Blendenöffnungen im Be­ leuchtungs- und im Detektionsweg gleich ausgebildet sind.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei sich verändernder Geschwindigkeit der Teilchen und damit maximaler Signaldauer der von den Teilchen bewirkten Signale die Signalmindestdauer angepaßt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Anpassung vorgenommen wird, wenn sich bei Änderung der Geschwindigkeit die maximale Signal­ dauer der von den Teilchen bewirkten Signale bis auf das 1,1-fache der aktuellen (vorgegebenen) Signal­ mindestdauer an diese angenähert bzw. sich auf das 3,8-fache von ihr entfernt hat.
11. Vorrichtung zur Analyse von in einem strömenden Fluid dispergierten Teilchen, mit einer Beleuch­ tungs-, einer Detektions- und einer Auswerteeinrich­ tung, wobei die Beleuchtungs- und die Detektionsein­ richtungen derart ausgebildet sind, daß sie im Teilchenstrom ein Meßvolumen mit über seine Höhe hin in Strömungsrichtung unterschiedlichem Querschnitt abgrenzen, und wobei die Auswerteeinrichtung derart ausgebildet ist, daß sie nur Teilchen zur weiteren Auswertung zuläßt, deren gemessene Laufzeit eine vorgegebene Signalmindestdauer überschreitet, da­ durch gekennzeichnet, daß die Mantelflächen des Meßvolumens nicht gerade sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeich­ net, daß die Mantelflächen des Meßvolumens sich stetig konkav verändernd ausgebildet sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeich­ net, daß das optisch abgegrenzte Meßvolumen hyperbo­ lische Mantelflächen aufweist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das optisch abgegrenzte Meßvolumen symmetrisch ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß Begrenzungskanten (22) der Blendenöffnungen (9, 17) stetig konkav ausgebil­ det sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß Begrenzungskanten (22) der Blendenöffnungen (9, 17) als Hyperbeln ausgebil­ det sind.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch ge­ kennzeichnet, daß Begrenzungskanten (22) der Blen­ denöffnungen (9, 17) symmetrisch ausgebildet sind
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Blendenöffnungen (9, 17) der Detektions- und Auswerteeinrichtungen (6, 13) strukturell gleich ausgebildet sind.
DE19736172A 1997-08-20 1997-08-20 Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen Expired - Fee Related DE19736172B4 (de)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19736172A DE19736172B4 (de) 1997-08-20 1997-08-20 Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen
CH01471/98A CH693829A5 (de) 1997-08-20 1998-07-09 Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen.
GB9814896A GB2328505B (en) 1997-08-20 1998-07-10 Method and apparatus for analyzing particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19736172A DE19736172B4 (de) 1997-08-20 1997-08-20 Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19736172A1 true DE19736172A1 (de) 1999-02-25
DE19736172B4 DE19736172B4 (de) 2004-02-05

Family

ID=7839588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19736172A Expired - Fee Related DE19736172B4 (de) 1997-08-20 1997-08-20 Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen

Country Status (3)

Country Link
CH (1) CH693829A5 (de)
DE (1) DE19736172B4 (de)
GB (1) GB2328505B (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1302764A1 (de) * 2001-10-10 2003-04-16 Borealis Technology Oy Teilchendatenanalyse
DE10247353A1 (de) * 2002-10-10 2004-04-22 Hydac Filtertechnik Gmbh Verfahren zur Reduzierung der Durchflußabhängigkeit von Meßgeräten und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens
US7976175B2 (en) 2005-10-19 2011-07-12 Stiftung Alfred-Wegener-Institut Fuer Polar- Und Meeresforschung Ring lamp for illuminating a delimited volume and the use thereof

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005028893B4 (de) * 2005-06-19 2007-12-06 Stiftung Alfred-Wegener-Institut für Polar- und Meeresforschung Stiftung des öffentlichen Rechts Vorrichtung zur Partikeldetektion in einer tiefenbegrenzten Lichtscheibe
DE102006054922B3 (de) 2006-11-22 2008-01-31 Durag Gmbh Vorrichtung zur Begrenzung eines Meßvolumens in einem optischen Meßsystem

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4341471A (en) * 1979-01-02 1982-07-27 Coulter Electronics, Inc. Apparatus and method for measuring the distribution of radiant energy produced in particle investigating systems
US4537507A (en) * 1982-10-18 1985-08-27 Spectron Development Laboratories, Inc. Dual beam maximum intensity laser sizing system
GB2193570B (en) * 1986-08-05 1990-01-24 Secr Defence Analyser for airborne particles
EP0361770A3 (de) * 1988-09-30 1991-03-20 Kowa Company Ltd. Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Partikeln
GB8924859D0 (en) * 1989-11-03 1989-12-20 Atomic Energy Authority Uk Particle size and velocity determination
FR2685783B1 (fr) * 1991-12-26 1994-03-18 Etat Francais Delegue Armement Procede et dispositif pour l'automatisation des velocimetres laser a effet doppler fonctionnant en diffusion avant.
DE4443069C2 (de) * 1994-12-03 1997-01-16 Deutsche Forsch Luft Raumfahrt Verfahren zur Messung von Strömungsvektoren in Gasströmungen
GB9606423D0 (en) * 1996-03-27 1996-06-05 Univ Hertfordshire An instrument for the real-time classification of particle shape within clouds and aerosols

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1302764A1 (de) * 2001-10-10 2003-04-16 Borealis Technology Oy Teilchendatenanalyse
DE10247353A1 (de) * 2002-10-10 2004-04-22 Hydac Filtertechnik Gmbh Verfahren zur Reduzierung der Durchflußabhängigkeit von Meßgeräten und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens
US7976175B2 (en) 2005-10-19 2011-07-12 Stiftung Alfred-Wegener-Institut Fuer Polar- Und Meeresforschung Ring lamp for illuminating a delimited volume and the use thereof

Also Published As

Publication number Publication date
CH693829A5 (de) 2004-02-27
GB2328505B (en) 2001-05-23
DE19736172B4 (de) 2004-02-05
GB2328505A (en) 1999-02-24
GB9814896D0 (en) 1998-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2643616C3 (de) Strömungsgeschwindigkeitsmeßgerät
DE60218074T2 (de) Durchflusszytometer
EP2275813A2 (de) Verfahren zur Charakterisierung von Effektgarn
DE102012102361A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von charakteristischen Eigenschaften eines transparenten Teilchens
DE2244340C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Vorprüfung von Kopiervorlagen
DE102013211885A1 (de) Partikeldetektor und Verfahren zur Detektion von Partikeln
DE3240559C2 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Messung der Masse von Aerosolteilchen in gasförmigen Proben sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE69202156T2 (de) Probenröhrchen für biologische Analysen mittels photometrisches Auslesens mit einer Prüfvorrichtung für Gerätfunktion und Röhrchenposition.
DE19911654C1 (de) Einrichtung zur Bestimmung der Geschwindigkeit und der Größe von Partikeln
WO2007128279A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der in einem partikelstrom enthaltenen partikel
DE3347092C2 (de)
DE19736172A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Teilchen
AT516759B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Ermittlung der Anzahl an Feststoffpartikeln in einem Fluidstrom
CH655810A5 (de) Muenzpruefer fuer die pruefung unterschiedlicher muenzdicken und/oder muenzdurchmesser und/oder muenzlegierungen.
DE102014211514B4 (de) Verfahren zur Bestimmung des Durchsatzes, des Volumenstromes und des Massenstromes von Teilchen
EP2378270A1 (de) Verfahren zur Bestimmung einer Partikelkonzentration und Messvorrichtung
EP3413014A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum erfassen und vermessen von objekten
EP3733291A2 (de) Mikrotiterplatte
DE3200508A1 (de) &#34;kombinierter geschwindigkeits- und laengenmassgeber&#34;
DE102007052795A1 (de) Verfahren zur Bestimmung der Geschwindigkeit und der Größe von Teilchen mittels einer für die Laser-Doppler-Velocimetrie geeigneten Anordnung
DE102012210289A1 (de) Lichtbasierte Partikeldetektion und Größenbestimmung
DE3621567A1 (de) Mit reflektiertem licht arbeitender oberflaechenrauheitsanalysator
DE2134937C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Erfassen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen
EP0823626A2 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Messen eines Teilchenstromes in einem Fluid
DE10001701B4 (de) Fotometer

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee