DE29608738U1

DE29608738U1 - Einrichtung zur Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz

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Publication number: DE29608738U1
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Authority: DE
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Priority date: 1996-05-14
Filing date: 1996-05-14
Publication date: 1997-09-18
Anticipated expiration: 2006-05-15

Description

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Einrichtung zur Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz

s Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz, umfassend einen Druckbehälter zur Aufnahme der &iacgr;&ogr; Substanz, eine Heizvorrichtung zum Erhitzen der Substanz in dem Druckbehälter, eine Drucksensoranordnung zur Erfassung des Drucks in dem Druckbehälter und zur Abgabe eines dem Druck in dem Druckbehälter entsprechenden Drucksignals und eine Auswerteeinheit zur Auswertung des Drucks in dem Druckbehälter.

Derartige Einrichtungen werden insbesondere zur Untersuchung bzw. zur Charakterisierung von explosiven Materialien, wie beispielsweise Peroxiden, verwendet. Beispielsweise ist hierzu der sogenannte Thermal Explosion Vessel Test (TEVT) bekannt.

Bei diesem bekannten Test wird die explosive Substanz in einem dicht abgeschlossenen Stahlbehälter angeordnet. Der Stahlbehälter wird auf eine Heizplatte gestellt, welche derart eingestellt ist, daß der Stahlbehälter mit einer im wesentlichen konstanten Aufheizrate von 18 Kelvin pro Minute erhitzt wird.

Die dabei auftretende Zersetzung der Substanz in dem Behälter führt zu einem Druckanstieg, der über einen Drucksensor erfaßt wird. Ein von dem Drucksensor abgegebenes Drucksignal wird in einem Ausgangssignalverstärker verstärkt und beispielsweise in einem Oszilloskop aufgezeichnet. Um jeweils eine Zuordnung von Druck und Temperatur vorsehen zu können, wird gleichzeitig die Temperatur in dem Druckbehälter erfaßt und beispielsweise auf einem Linienschreiber aufgezeichnet. Die durch Erhitzen ausgelöste Zersetzung der Substanz in dem Stahlbehälter findet explosionsartig statt, so daß der für bestimmte Substanzen charakteristische Druckanstieg und der ebenso charakteristische Druckabfall nach dem Druckmaximum innerhalb sehr kurzer Zeit stattfinden. Da jedoch bei der bekannten Vorrichtung

das von dem Drucksensor ausgegebene Drucksignal in den Ausgangssignalverstärker zur Aufzeichnung in einem Oszilloskop verstärkt wird, ist die Druckaufnahmefrequenz dieser bekannten Vorrichtung durch die im allgemeinen relativ niedrige Meßfrequenz des Ausgangssignalverstärkers begrenzt.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Einrichtung zur Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz vorzusehen, mittels welcher &iacgr;&ogr; eine durch die Meßeinrichtung i. w. unbeeinträchtigte Charakterisierung der zu untersuchenden Substanz vorgenommen werden kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Einrichtung zur is Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz vorgesehen, welche einen Druckbehälter zur Aufnahme der Substanz, eine Heizvorrichtung zum Erhitzen der Substanz in dem Druckbehälter, eine Drucksensoranordnung zur Erfassung des Drucks in dem Druckbehälter und zur Abgabe eines dem Druck in dem Druckbehälter entsprechenden Drucksignals und eine Auswerteeinheit zur Auswertung des Druckes in dem Druckbehälter umfaßt. Erfindungsgemäß empfängt die Auswerteeinheit das von der Drucksensoranordnung abgegebene Drucksignal im wesentlichen unverändert und ist zur Auswertung des im wesentliehen unveränderten Drucksignals ausgebildet.

Es entfällt somit die aus dem Stand der Technik bekannte Verstärkung des Drucksignals der Drucksensoranordnung, so daß das zur Auswertung durch die Auswerteeinheit zur Verfügung stehende Signal nicht durch eine Meßfrequenz irgendeiner Verstärkeranordnung oder dgl. beeinträchtigt ist. Vielmehr können mit der erfindungsgemäßen Einrichtung Drucksignale bis zur Eigenfrequenz der verwendeten Drucksensoranordnung gemessen werden. Die Eigenfrequenzen bekannter Drucksensoranordnungen liegen im

3s allgemeinen sehr hoch, beispielsweise im Bereich von 210 kHz. Da der explosionsartige Druckanstieg im Druckbehälter bei der Zersetzung der Substanz ein im wesentlichen vollständiges

Fourxerspektrum an Druckfrequenzkomponenten enthält, wird auch eine Frequenzkomponente im Bereich der Eigenfrequenz der Drucksensoranordnung vorhanden sein, so daß insbesondere in diesem Frequenzbereich das durch die Drucksensoranordnung ausgegebene Drucksignal einen relativ hohen Frequenzanteil aufweisen wird. Alle unterhalb dieser Eigenfrequenz liegenden Frequenzkomponenten können jedoch zur nachfolgenden Auswertung herangezogen werden, da sie in entsprechender Weise in dem durch die Drucksensoranordnung ausgegebenen Drucksignal enthalten sind und nicht durch eine relativ träge Meßverstärkeranordnung gedämpft werden. Dies bedeutet, daß zur laufenden Auswertung in der Auswerteeinheit ein den tatsächlichen Druckverhältnissen im Druckbehälter entsprechendes Signal zur Verfugung steht, mit welchem sowohl der spontane Druckanstieg im

is Druckbehälter und der dafür benötigte Zeitraum bzw. die Druckanstiegsgeschwindigkeit als auch die Lage und der Absolutwert des Druckmaximums als auch der Abfall nach dem Druckmaximum aufgewertet werden kann.

Um sicherzustellen, daß die Drucksensoranordnung im Betrieb von äußeren Einflüssen, insbesondere von der restlichen Meßanordnung, unbeeinträchtigt bleibt, wird vorgeschlagen, daß die Drucksensoranordnung eine separate Energiequelle aufweist.

Dabei ist es vorteilhaft, wenn die separate Energiequelle einen Akkumulator oder eine Batterie umfaßt. Ein Akkumulator ist in der Lage, eine nahezu konstante Versorgungsspannung für die Drucksensoranordnung auszugeben, in welcher keine Restwelligkeit vorhanden ist, die beispielsweise von der Gleichrichtung einer Wechselspannung herrührt. Es kann somit die Druckerfassungsgenauigkeit der erfindungsgemäßen Drucksensoranordnung erhöht werden, was insbesondere daher vorteilhaft ist, da das unverstärkte Drucksignal zur Auswertung herangezogen wird, das beispielsweise durch eine Restwelligkeit in der Spannungs-Versorgung erheblich beeinträchtigt werden könnte.

Vorzugsweise umfaßt die Drucksensoranordnung wenigstens einen

Drucksensor des Dehnungsmeßstreifentyps und/oder des kapazitiven Typs und/oder des piezoelektrischen oder des piezoresistiven Typs und/oder des Typs zur faseroptischen Druckerfassung.

Gemäß der vorliegenden Erfindung kann vorgesehen sein, daß die Drucksensoranordnung das wenigstens eine Drucksignal in analoger Form ausgibt und daß die Auswerteeinheit zur Abtastung des wenigstens einen analogen Drucksignals mit einer Abtastfrequenz im Bereich von 0,1 Hz bis 10 MHz ausgebildet ist. Durch &iacgr;&ogr; eine Abtastfrequenz, die in einem derartigen Meßbereich liegt und bis in den MHz-Bereich reicht, ist sichergestellt, daß auch sehr kurzzeitige Schwankungen im Drucksignal sicher erfaßt werden können.

is Bei der vorangehend beschriebenen Einrichtung des Stands der Technik besteht ferner das Problem, daß der Druckbehälter durch eine Heizplatte erhitzt wird. D. h. der Druckbehälter wird auf die Heizplatte gestellt, so daß die Wärmeenergiezufuhr zum Druckbehälter im wesentlichen von der Unterseite her erfolgt. Dies führt zu dem Problem, daß im oberen, kälteren Behälterteil sich Kondensate ablagern können. Dies ist insbesondere dann nachteilig, wenn die zu untersuchende Substanz aus verschiedenen Bestandteilen zusammengesetzt ist, die bei verschiedenen Temperaturen verdampfen, so daß bei der Erhit-

2s zung in der bekannten Einrichtung eine Trennung der Bestandteile auftritt, was zu einer Verfälschung der Meßergebnisse führen kann.

Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, daß die Heizvorrichtung zum gleichförmigen Erhitzen der Substanz in dem Druckbehälter ausgebildet ist.

Dabei kann vorgesehen sein, daß die Heizvorrichtung einen Heizer zum Erhitzen von Luft sowie ein Gebläse umfaßt, mit welchen die erhitzte Luft in Richtung auf den Druckbehälter zu befördert wird. Der Druckbehälter kann somit gleichförmig von erhitzter Luft umströmt werden, so daß er von allen Seiten im

wesentlichen gleichförmig erhitzt wird und die Bildung kälterer Zonen insbesondere im oberen Druckbehälterbereich vermieden wird.

Um die Gleichförmigkeit der Umströmung des Druckbehälters mit der erhitzten Luft weiter zu verbessern, wird ferner vorgeschlagen, daß Luftverteilungsmittel vorgesehen sind zum im wesentlichen gleichförmigen Richten der von dem Gebläse zugeführten Luft auf eine Außenoberfläche des Druckbehälters.

Dabei können die Luftverteilungsmittel vorteilhafterweise ein den Druckbehälter im wesentlichen vollständig umgebendes Wandungselement mit einer Vielzahl an Luftzufuhröffnungen zum Zuführen der erhitzten Luft zu dem Druckbehälter umfassen. Bei

is einer derartigen Anordnung kann die durch das Gebläse zugeführte Luft durch die Löcher in der Wandung hindurch im wesentlichen von radial außen direkt auf den Druckbehälter zu strömen. Insbesondere bei einer derartigen Anordnung wird es möglich, eine Vielzahl verschiedener Druckbehälter, die an bestimmte Meßanforderungen angepaßt sind, zu verwenden. Es muß zur Durchführung einer Messung lediglich der Druckbehälter innerhalb des Wandungselements angeordnet werden, wobei dann unabhängig von der Größe des Druckbehälters immer sichergestellt ist, daß die vom Gebläse zugeführte Luft direkt auf den Druckbehälter zu gerichtet wird.

Vorteilhafterweise ist vorgesehen, daß der Druckbehälter und ggf. die Luftverteilungsmittel durch eine in sich eine Heizkammer bildende Wandung, vorzugsweise aus isolierendem Material, umgeben sind. Dabei kann die Wandung eine Lufteintritts-Öffnung und eine Luftaustrittsöffnung für die vom Gebläse zugeführte Heizluft aufweisen.

Wie bereits vorangehend beschrieben, ist es möglich, daß die zu untersuchende Substanz aus verschiedenen Bestandteilen zusammengesetzt ist. Bei der Durchführung von Versuchen zur Zersetzung der Substanz kann es ferner erforderlich sein, zu

untersuchen, wie die Substanz sich verhält, wenn einer der Bestandteile der Substanz sich beim Erhöhen der Temperatur verflüchtigt. Dies ist insbesondere zur Ermittlung von Realbedingungen erforderlich, da beispielsweise bei der Lagerung explosiver Substanzen in einem Lagerraum oder dgl. einer der Bestandteile der Substanz sich verflüchtigen kann und dann das Gefahrenpotential lediglich von der verbleibenden Substanz ausgeht. Um derartige Bedingungen mit der erfindungsgemäßen Einrichtung untersuchen zu können, wird vorgeschlagen, daß der &iacgr;&ogr; Druckbehälter eine Ventilationsöffnung umfaßt. Durch die Ventilationsöffnung kann beim Erhitzen beispielsweise ein sich früh verflüchtigender Bestandteil der Substanz aus dem Behälter entweichen, so daß dann die Zersetzung der verbleibenden Substanz in dem Druckbehälter untersucht werden kann.

Um Rückschlüsse darauf gewinnen zu können, wie beispielsweise in Lagerräumen oder dergleichen Lüftungsöffnungen zu gestalten sind, wird vorgeschlagen, daß die Ventilationsöffnung als Meßblende, vorzugsweise als austauschbare Meßblende, ausgebildet ist.

In einer Weiterbildung der vorliegenden Erfindung wird vorgeschlagen, daß diese ferner eine Temperatursensoranordnung umfaßt zur Erfassung wenigstens der Temperatur in dem Druckbehälter und zur Abgabe wenigstens eines Temperatursignals, wobei die Auswerteeinheit ferner zur Auswertung des wenigstens einen Temperatursignals ausgebildet ist.

Die Temperatursensoranordnung kann dabei eine Mehrzahl von in dem Druckbehälter angeordneten Temperatursensoren umfassen. Beispielsweise kann einer der Temperatursensoren direkt in die zu untersuchende Substanz eintauchen, ein anderer kann beispielsweise am Kopf des Druckbehälters angeordnet sein usw. Zur Auswertung kann dann jeweils ein beliebiges der Temperatursignale der verschiedenen Temperatursensoren herangezogen werden.

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Ferner kann bei der erfindungsgemäßen Einrichtung eine Temperaturreguliereinrichtung vorgesehen sein zum Regulieren der Temperatur in dem Druckbehälter beruhend auf dem Temperatursignal von irgendeinem der Temperatursensoren. Es ist somit beispielsweise möglich, den Temperaturanstieg im Druckbehälter beruhend auf dem Temperatursignal desjenigen Temperatursensors zu regulieren, der in die zu untersuchende Substanz eintaucht. Die Auswahl des Temperatursensors, dessen Signal zur Regulierung herangezogen wird, hängt dann jeweils von den durch den &iacgr;&ogr; Betreiber gesetzten Vorgaben oder den Meßbedingungen ab.

Die Temperatursensoranordnung kann wenigstens ein Thermoelement und/oder ein Widerstandsthermometer und/oder einen Thermistor und/oder einen Infrarotdetektor umfassen.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Einrichtung zur Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz, umfassend einen Druckbehälter zur Aufnahme der Substanz und eine Heizvorrichtung zum Erhitzen der Substanz im Druckbehälter, bei der die Heizvorrichtung zur im wesentlichen gleichförmigen Erhitzung der Substanz in dem Druckbehälter ausgebildet ist.

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen, welche vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung darstellen, detailliert beschrieben. Es zeigt:

Fig. 1 eine Blockdarstellung einer erfindungsgemäßen Einrichtung;

Fig. 2 eine vergrößerte Ansicht, die den Bereich des Druckbehälters, des Heizers und des Gebläses in Fig. 1 zeigt;

Fig. 3 eine schematische Seitenansicht für eine alternative Ausgestaltung der Drucksensoranordnung.

Die Figur 1 zeigt eine schematische Blockdarstellung der erfindungsgemäßen Einrichtung 10. Die Einrichtung 10 umfaßt einen Druckbehälter 12, in dem eine zu untersuchende Substanz angeordnet werden kann. Der Druckbehälter 12 weist dazu in s einem oberen Bereich einen Deckel 14 auf, der zum Einladen der Substanz in den Druckbehälter 12 abnehmbar ist. Der Druckbehälter 12 ist von einer Wandung 16 umgeben, die vorzugsweise aus isolierendem Material, z.B. Steinwolle oder dgl., besteht und in sich eine Heizkammer 18 bildet, welche nachfolgend in

&iacgr;&ogr; bezug auf Fig. 2 detaillierter beschrieben wird. Dem Druckbehälter 12 ist ein Heizer 20 zugeordnet, mit welchem Luft erhitzt werden kann, die durch ein Gebläse 22 in die Heizkammer 18, in welcher der Druckbehälter 12 angeordnet ist, eingeblasen werden kann. Dabei wird der Druckbehälter 12 dann von der

is erhitzten Luft umströmt und somit gleichmäßig von allen Seiten her erwärmt.

Im Druckbehälter 12 sind mehrere Temperatursensoren 24 an verschiedenen Orten verteilt angeordnet. Beispielsweise kann einer der Temperatursensoren 24 direkt in die zu untersuchende Substanz eintauchen, ein anderer kann die Kopftemperatur im Bereich des Deckels 14 erfassen. Ferner ist ein weiterer Temperatursensor 26 vorgesehen, welcher die Temperatur der durch den Heizer 20 erhitzten Heizluft erfaßt. Die Temperatursensoren 24 liefern ihre Temperatureignale jeweils zu einer Verteilerstation 28. Die Verteilerstation 28 ist mit einem Meßverstärker 3 0 für die Temperatursignale durch ein geschirmtes, mehradriges Kabel 32 verbunden. Dies hat den Vorteil, daß der Druckbehälter mit der Verteilerstation 28 in einem anderen Raum angeordnet werden kann als beispielsweise der Meßverstärker, wobei aufgrund der Verwendung des geschirmten Kabels 32 eine Beeinträchtigung der zum Meßverstärker gelieferten Meßsignale vermieden wird.

Der Meßverstärker 3 0 kann beispielsweise mit weiteren Temperatursensoren 34 verbunden sein, die z.B. die Umgebungstemperatur im Bereich des Druckbehälters oder dgl. erfassen können.

Ferner kann der Meßverstärker 3 0 direkt mit einem Schreiber 36 verbunden sein, der dann direkt zum Aufzeichnen der Temperatursignale in Form von Temperaturkurven verwendet wird.

Der Meßverstärker 3 0 kann die analogen Eingangssignale von den Temperatursensoren 24 beispielsweise mit einer Meßfrequenz von 1 kHz auf analoge Signale von 4 - 20 mA oder von 0 - 10 V umwandeln. Bei der Umwandlung der Temperatursignale ist die Meßfrequenz des Meßverstärkers 3 0 nicht der entscheidende &iacgr;&ogr; Faktor, da die Temperaturerfassung von Natur her relativ träge ist.

Die verwendeten Temperatursensoren können z.B. Thermoelemente, Widerstandsthermometer, piezoelektrische oder piezoresistive

is Detektoren oder einen Infrarotdetektor umfassen. Insbesondere bei der Verwendung von Thermoelementen, die wegen der schnellen Signalübertragung bevorzugt sind, sollten die Leitungszuführungen zu den Thermoelementen aus dem gleichen Material wie die Thermoelemente bestehen, um parasitäre Thermospannungen zu vermeiden.

Die von dem Meßverstärker 3 0 erzeugten Signale werden dann zu einer Auswerteeinheit 38 geliefert, die beispielsweise einen herkömmlichen Computer 38 umfassen kann. Der Computer 38 ent-hält eine Meßkarte 40, welche die Signale vom Meßverstärker 3 0 empfängt und diese zur nachfolgenden Auswertung digitalisiert.

Ein Temperaturregler 42 empfängt über eine Relaisschaltung 44 die Ausgangssignale von dem Meßverstärker 3 0 als Temperatur-Ist-Werte. Ferner empfängt der Temperaturregler 42 vom Computer 3 8 über eine Schnittstelle 4 6 Vorgaben für eine bestimmte Regelcharakteristik. Es können hierzu sowohl eingestellte als auch frei programmierbare PID-Parameter als auch vorgegebene sowie frei einstellbare Temperaturrampen zur Temperaturregulierung herangezogen werden. Der Temperaturregler 42 gibt nach dem Vergleich der von der Schnittstelle 46 gelieferten Temperaturvorgaben mit den von der Relaisschaltung 44 gelieferten

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Ist-Werten ein Stellsignal an einen Leistungssteiler 48 aus, welcher den Heizer 20 über ein Relais 54 im Bereich von 0 100 % regeln kann. Dazu ist der Leistungssteiler 48 über einen Hauptschalter 50 mit einer Stromversorgung, beispielsweise dem Stromnetz, verbunden. Ferner ist das Gebläse 22 über ein Relais 52 und den Hauptschalter 50 mit dem Stromnetz zur Energieversorgung verbunden. Die Relais 54 und 52 sind zur spontanen Ein- und Ausschaltung des Heizers 20 bzw. des Gebläses 22 mit dem Computer 38 verbunden. Der Regler 42 kann auch durch &iacgr;&ogr; ein Computerprogramm ersetzt werden. Dabei wird das Stellsignal von der Meßkarte 40 per Analogausgang zum Leistungssteiler 4 8 ausgegeben.

Eine Stromversorgungseinheit 56 ist über den Hauptschalter 50 ebenso mit dem Stromnetz verbunden und liefert die Versorgungsspannung für den Temperaturregler 42, die Relaisschaltung 44 und den Meßverstärker 30. Die Stromversorgungseinheit 56 kann beispielsweise eine Versorgungsspannung im Bereich von 3 - 24 V ausgeben. Ferner dient die Stromversorgungseinheit 56 zum Aufladen eines nachfolgend beschriebenen Akkumulators 58.

Mit dem Druckbehälter 12 steht ein Drucksensor 60 in Verbindung, der den Innendruck in dem Druckbehälter 12 erfaßt. Der Drucksensor 60 kann beispielsweise ein Drucksensor sein, der nach dem Dehnungsmeßstreifen-Prinzip (DMS) arbeitet. Es sind jedoch auch Piezo-, piezoresistive, kapazitive, photooptische Aufnehmer verwendbar. Derartige Drucksensoren arbeiten typischerweise in einem Meßbereich von 0 - 100 mbar oder von 0-700 bar. Dabei liefern diese Drucksensoren dann üblicherweise ein Ausgangssignal im Bereich von 10 - 100 mV bei maximaler Druckbelastung. Der zu verwendende Drucksensor wird insbesondere in Abhängigkeit von der zu untersuchenden Substanz sowie von der Beschaffenheit des Druckbehälters ausgewählt. Der Drucksensor 60 gibt ein dem Innendruck im Druckbehälter 12 entsprechendes Drucksignal in analoger Form zu einer in dem Computer 3 8 angeordneten Speichermeßkarte 62 ab. Die Speichermeßkarte 62 ist in der Lage, das vom Drucksensor 60

gelieferte Drucksignal mit Meßfrequenzen im Bereich von 0,1 Hz bis 10 MHz (der Bereich hängt von der jeweils eingesetzten Meßkarte ab) abzutasten. Dabei ist die Meßfrequenz sowie die Anzahl der Meßpunkte und die Triggerschwelle, welche einen Druck wiedergibt, ab welchem eine Aufzeichnung erfolgen soll, über eine auf dem Computer installierte Software einstellbar. Auch die Heizrate kann mittels dieser Software beruhend auf dem Temperatursignal von einem beliebigen der Temperatursensoren 24 eingestellt werden. Beispielsweise ist es bei bestimmten Meßanforderungen möglich, die Heizrate beruhend auf dem Temperatursignal auszugeben, das die Temperatur in einem oberen Bereich des Druckbehälters 12, d.h. die Kopftemperatur, erfaßt.

is Da das Drucksignal des Drucksensors 60 unverstärkt in den Computer 3 8 eingegeben wird, ist zur Energieversorgung des Drucksensors der Akkumulator 58 vorgesehen. Der Akkumulator 58 gibt eine nahezu konstante Versorgungsspannung für den Drucksensor 60 ab, die nicht von einer aus einer Gleichrichtung herrührenden Restwelligkeit überlagert ist. Dies erhöht die Erfassungsgenauigkeit des Drucksensors 60.

Durch die erfindungsgemäße Einrichtung wird also einerseits die Temperatur im Druckbehälter 12 erfaßt, andererseits wird gleichzeitig der Druck im Druckbehälter 12 erfaßt, so daß im Computer 3 8 in einfacher Weise der erfaßte Druck jeweils den momentan herrschenden Temperaturbedingungen zugeordnet werden kann. Es ist dann möglich, beispielsweise eine Auftragung des Drucks in Abhängigkeit der Temperatur vorzusehen. Da das vom Drucksensor 60 abgegebene Drucksignal nicht durch einen Verstärker verstärkt wird sondern direkt im Computer 38 ausgewertet wird, können im Drucksignal enthaltene Frequenzkomponenten bis zur Eigenfrequenz des Drucksensors 60 nachfolgend zu einer Verwertung im Computer herangezogen werden. Dies bedeutet, daß sehr spontane Druckänderungen im Druckbehälter 12 mit der erfindungsgemäßen Einrichtung 10 erfaßbar werden. Es kann somit sowohl der spontane Druckanstieg bei der explosionsarti-

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gen Zersetzung der zu untersuchenden Substanz erfaßt werden, als beispielsweise auch ein sehr spitzes Druckmaximum, als auch der nachfolgende Druckabfall.

Um mit der erfindungsgemäßen Einrichtung 10 eine Messung unter Realbedingungen vorsehen zu können, in welchen sich einer der Bestandteile der zu untersuchenden Substanz beim Erhitzen verflüchtigt, kann in dem Druckbehälter 12 eine Ventilationsöffnung 64 (siehe insbesondere Figur 2) vorgesehen sein. Die

&iacgr;&ogr; Ventilationsöffnung ist beispielsweise durch eine normierte Meßblende, die auswechselbar sein kann, gebildet. Beim Erhitzen kann sich dann einer der Bestandteile in der Substanz verflüchtigen, wobei dann das Explosionspotential der verbleibenden Substanz untersucht werden kann. Ferner kann an dem

is Meßbehälter 12 eine an sich bekannte Berstscheibe vorgesehen sein, um eine Sicherung gegen einen zu starken Druckanstieg im Druckbehälter 12 vorsehen zu können. Das Vorsehen einer Ventilationsöffnung in einem Druckbehälter zur Durchführung von Messungen unter Realbedingungen ist ein Gesichtspunkt, der nicht notwendigerweise in Verbindung mit den anderen Aspekten der vorliegenden Erfindung vorgesehen werden muß. Beispielsweise ist es ohne weiteres möglich, auch bei anderen Testanordnungen derartige Ventilationsöffnungen vorzusehen, um somit auch bei der Durchführung anderer Tests die vorangehend beschriebenen Vorteile zu erhalten.

Mit Bezug auf die Figur 2 wird nachfolgend die Erhitzung des Druckbehälters 12 detailliert beschrieben. Innerhalb der Wandung 16, welche in sich die Heizkammer 18 bildet, ist ein zweites Wandungselement 68 angeordnet, das den Druckbehälter 12 im wesentlichen vollständig umgibt. Das zweite Wandungselement 68 kann beispielsweise ein doppe1wandiges Blechgehäuse sein, das eine Vielzahl von Luftdurchtrittslöchern 70 aufweist. Durch das Gebläse 22 und den Heizer 20 wird durch eine Lufteintrittsöffnung in der Wandung 16 zugeführte Luft in einem zwischen der Wandung 16 und dem Wandungselement 68 gebildeten Kanal 72 um den Druckbehälter 12 herum verteilt.

Durch die Löcher 70 tritt die Heizluft dann im wesentlichen in radialer Richtung auf den Druckbehälter 12 zuströmend in die Heizkammer 18 ein. Es ist somit eine gleichmäßige Erhitzung des Druckbehälters 12 von allen Seiten her möglich. Zu diesem Zwecke können die Löcher 70 im Wandungselement 68 in ihrer Dichte sowie in ihrem Durchmesser derart ausgebildet sein, daß die Dichte und/oder der Durchmesser der Löcher 70 in dem Bereich, in dem die Heizluft vom Heizer 20 zugeführt wird, geringer ist als in dem von der Heizluftzufuhr weiter entfernten

&iacgr;&ogr; Bereich. Um den Austritt der zum Druckbehälter 12 durch eine Eintrittsöffnung 82 zugeführten Heizluft zu gewährleisten, kann beispielsweise eine Seite der Wandung 16 vollständig oder teilweise geöffnet sein, um eine Austrittsöffnung 84 zu bilden. Durch diese Seite der Wandung 16 können dann ebenfalls

is die KabelZuführungen zu den Temperatursensoren 24 sowie die Durchführung des Drucksensors 60 vorgesehen sein.

Der Heizer 20 und das Gebläse 22 können beispielsweise in einem Gehäuse 74 angeordnet sein, auf dem dann zur Bildung einer kompakten Einheit die Wandung 16 für die Heizkammer 18 montiert wird. Ferner kann an dem Gehäuse 74 ein Stativ 76 montiert sein, das die Verteilerstation 28 trägt.

Um eine ausreichende Heizung des Druckbehälters 12 vorsehen zu können, kann die Heizleistung des Heizers 20 im Bereich von 1000 bis 2 0 000 W liegen, wobei sich ein Wert von ca. 33 00 W als vorteilhaft erwiesen hat. Der durch das Gebläse vorgesehene Luftdurchsatz sollte dann bei ca. 50 bis 2000 l/min liegen. Die Erhitzung des Druckbehälters 12 kann einerseits durch die Regulierung der Heizleistung des Heizers 2 0 über den Computer 3 8 und den Leistungssteiler 48 erfolgen oder sie kann beispielsweise durch die Regulierung der vom Gebläse 22 abgegebenen Luftmenge wiederum über den Computer 3 8 gesteuert werden. Zur Regulierung der Heizleistung kann, wie bereits vorangehend beschrieben, als Ist-Temperaturwert die Signalausgabe von irgendeinem der Temperatursensoren 24 herangezogen werden. Dies kann beispielsweise der Temperatursensor 26 sein,

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der die Heißlufttemperatur mißt, einer der Temperatursensoren 24, der die Bodentemperatur des Druckbehälters 12 mißt, einer der Temperatursensoren 24, der die Temperatur der Substanz im Druckbehälter mißt, einer der Temperatursensoren 24, der die s Gastemperatur im Druckbehälter mißt oder einer der Temperatursensoren 24, der die Temperatur des Deckels 14 mißt. Alternativ ist es jedoch auch möglich, die Heizleistung, d. h. die Stromzufuhr zum Heizer 22, und/oder den Luftdurchsatz des Gebläses 22 manuell zu steuern.

In Fig. 3 ist eine Möglichkeit der Anbringung des Drucksensors 60 dargestellt. In dieser Ausgestaltung ist der Drucksensor 60 außerhalb der durch die Wandung 16 gebildeten Heizkammer 18 angeordnet. Dies ist vorteilhaft, da die Temperaturen in der

is Heizkammer bis zu 800⁰C erreichen können und somit der Drucksensor 60 vor diesen hohen Temperaturen geschützt werden muß. Dazu ist ein Rohrstück 78 vorgesehen, welches einerseits mit dem Druckbehälter 12 in Verbindung steht und andererseits zur Verbindung mit dem Drucksensor 60 durch die Wandung 18 hindurchgeführt ist. Zur weiteren Temperaturabschirmung ist an einer Außenseite der Wandung 16 eine Abschirmblende 80 für den Drucksensor 60 vorgesehen. Insbesondere bei einer derartigen Ausgestaltung kann die Durchführungsöffnung für das Rohrstück 78 gleichzeitig zur Durchführung der Leitungsverbindungen zu den Temperatursensoren im Druckbehälter 12 verwendet werden.

Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung ist es möglich, den Temperaturverlauf und den Druckverlauf im Druckbehälter 12 beispielsweise grafisch zu verfolgen oder diese Daten in einem Speicher abzulegen. Aufgrund der erfindungsgemäßen Ausgestaltung kann der Druckanstieg bis zu sehr hohen Meßfrequenzen im Bereich von mehreren Hundert KHz registriert werden. Die erfindungsgemäße Einrichtung kann beispielsweise derart ausgelegt werden, daß dann, wenn der Druck einen bestimmten Schwellenwert überschreitet, diese Daten auf einem Bildschirm dargestellt werden. Solange der Druckwert unterhalb des bestimmten Schwellenwerts liegt, werden die Daten dann lediglich im Spei-

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eher abgelegt. Durch die erfindungsgemäße Einrichtung wird eine genaue und zuverlässige Messung des Maximaldrucks, der Druckanstiegsgeschwindigkeit, der Druckwirkung {Produkt aus Maximaldruck und der Anstiegsgeschwindigkeit) und bei Vorsehen einer Ventilationsöffnung im Falle einer Unterschallströmungsgeschwindigkeit der Massefluß aus dem Druckbehälter meßbar. Nach der Erfassung der verschiedenen Parameterwerte, d.h. Druck- und Temperaturwerte, und ggf. der Aufzeichnung auf einem Monitor oder einer anderen Anzeigevorrichtung, kann

&iacgr;&ogr; mittels der erfindungsgemäßen Einrichtung automatisch ein Versuchsprotokoll erstellt werden. Die Versuchsdaten können zur späteren Wiederaufnahme und Verarbeitung abgespeichert werden. Insbesondere aufgrund der Verwendung des Computers 3 8 ist es möglich, in der Software Funktionen vorzusehen, die die

is einzelnen Geräte der vorangehend beschriebenen Einrichtung sowie die Sensoren überprüft bzw. testet. Ferner kann die erfindungsgemäße Einrichtung, insbesondere aufgrund der Verwendung des Computers 38, derart ausgebildet werden, daß sie automatisch die Spannung des Akkumulators 58 überwacht und bei Abweichungen von einem bestimmten Sollwert ein Warnsignal abgibt. Schließlich kann vorgesehen sein, daß die Akkumulatorspannung vor dem Start eines Testlaufs automatisch überprüft wird und bei geringfügigen Abweichungen von einer Sollspannung rechnerisch berücksichtigt wird. Ist die Abweichung vom SoIlwert größer, so kann, wie vorangehend beschrieben, beispielsweise das Warnsignal abgegeben werden. Auch kann beim Durchführen eines Testlaufs ein Normierungsdatensatz gewonnen werden, mittels dem dann nach dem Testlauf ein möglicherweise vorhandenes Signalrauschen aus Signaldaten herausgefiltert werden kann. Die Filterung des Signalrauschens kann auch durch Fast-Fourier-Transformation und Aussonderung der Spitzenfrequenzen durchgeführt werden. Anschließend findet eine Rückwandlung unter Weglassung der hohen Frequenzanteile statt.

Claims

Ansprüche

1. Einrichtung zur Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz, umfassend - einen Druckbehälter (12) zur Aufnahme der Substanz, eine Heizvorrichtung (20, 22) zum Erhitzen der Substanz in dem Druckbehälter (12), eine Sensoranordnung (60) zur Erfassung des Drucks in dem Druckbehälter (12) und zur Abgabe wenigstens eines dem Druck in dem Druckbehälter (12)entsprechen-

den Drucksignals,

eine Auswerteeinheit (38) zur Auswertung des Druckes in dem Druckbehälter (12),
dadurch gekennzeichnet, daß

die Auswerteeinheit (38) das von der Drucksensoranordnung (60) abgegebene wenigstens eine Drucksignal unverstärkt und im wesendlichen unverändert empfängt und zur Auswertung des wenigstens einen im wesendlichen unveränderten Drucksignal ausgebildet ist. 20

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksensoranordnung (60) eine separate Energiequelle (58) aufweist.

3, Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß "30 die separate Energiequelle (58) einen Akkumulator (58) oder eine Batterie umfaßt.

4. Einrichtung nach Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksensoranordnung (60) wenigstens einen Drucksensor (60) des Dehnungsmeßstreifentyps und/oder des kapazitiven und/oder des piezoelektrischen oder piezoresistiven Typs und/oder des Typs zur faseroptischen Druckerfassung umfaßt,

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch 45

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gekennzeichnet, daß die Drucksensoranordnung (60) das wenigstens eine Drucksignal in analoger Form ausgibt und daß die Auswerteeinheit (38) zur Abtastung des wenigstens einen analogen Drucksignals mit einer Abtastfrequenz im Bereich von 0,1 Hz bis zu 10 MHz ausgebildet ist.

6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung (20, 22) zum gleichförmigen Erhitzen der Substanz in dem Druckbehälter

&iacgr;&ogr; (12) ausgebildet ist.

7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß

die Heizvorrichtung (20, 22) einen Heizer (20) zum Erhitzen von Luft sowie ein Gebläse (22) umfaßt, mit welchem is die erhitzte Luft in Richtung auf den Druckbehälter (12) zu befördert wird.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, ferner umfassend Luftverteilungsmittel (68, 70) zum im wesentlichen gleichförmigen Richten der von dem Gebläse (22) zugeführten Luft auf eine Außenoberfläche des Druckbehälters (12).

9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftverteilungsmittel (68, 70) ein den Druckbehälter

(12) im wesentlichen vollständig umgebendes Wandungselement (68) mit einer Vielzahl an Luftzufuhröffnungen (70) umfaßt zum Zuführen der erhitzten Luft zu dem Druckbehälter (12) .

10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (12) und gegebenenfalls die Luftverteilungsmittel (68, 70) durch eine in sich eine Heizkammer (18) bildende Wandung (16), vorzugsweise aus isolierendem Material, umgeben sind.

11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung (16) eine Lufteintrittsöffnung und eine Luft-

austrittsöffnung für die von dem Gebläse (22) zugeführte Heizluft aufweist.

12. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (12) eine Ventilationsöffnung (64) umfaßt.

13. Einrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet/ daß die Ventilationsöffnung (64) als Meßblende (64), vorzugsweise als austauschbare Meßblende (64), ausgebildet ist.

14. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, ferner umfassend eine Temperatursensoranordnung (24, 28, 30) zum Erfassen wenigstens der Temperatur in dem Druckbehälter

is (12) und zur Abgabe wenigstens eines Temperatursignals, wobei die Auswerteeinheit (3 8) ferner zur Auswertung des wenigstens einen Temperatursignals ausgebildet ist.

15. Einrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatursensoranordnung (24, 28, 30) eine Mehrzahl von in dem Druckbehälter (12) angeordneten Temperatursensoren (24) umfaßt.

16. Einrichtung nach Anspruch 15, ferner umfassend eine Temperaturreguliereinrichtung (42, 48) zum Regulieren der Temperatur in dem Druckbehälter (12) beruhend auf dem Temperatursignal von irgendeinem der Temperatursensoren (24) .

17. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatursensoranordnung (24, 28, 30) wenigstens ein Thermoelement und/oder ein Widerstandsthermometer und/oder einen Thermistor und/oder einen Infrarotdetektor umfaßt.

18. Einrichtung zur Untersuchung der Zersetzung und/oder von Reaktionen einer chemischen Substanz, umfassend:

insbesonders zur explosionsartigen Erfassung einer Zersetzung,

- einen Druckbehälter (12) zur Aufnahme der Substanz, und

eine Heizvorrichtung (20, 22, 16, 68, 70) zum Erhit zen der Substanz in dem Druckbehälter (12),

gewünschtenfalls mit einem oder mehreren der Mermale der Ansprüche 1 bis 17,
dadurch gekennzeichnet, daß

die Heizvorrichtung (20, 22, 16, 68, 70) zur wesendliahen gleichförmigen Erhitzung der Substanz in dem Druckbehälter (12) ausgebildet ist.

19, Einrichtung nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksensoreinrichtung (60) in dem Druckbehälter (12) angeordnet ist,