DE4300957A1 - Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Überdruck in einem Mikrowellenfeld - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Überdruck in einem Mikrowellenfeld, insbesondere zum Säuredruckaufschluß im Mikrowellenfeld, umfassend ein geschlossenes Gefäß, das im wesentlichen aus mikrowellen-transparentem Material gefertigt ist und mit einem durch den im Inneren des Gefäßes herrschenden Druck bewegbaren Wandteil ausgerüstet ist, wobei das Wandteil durch gegen den Innendruck wirkende elastische Mittel kraftbeaufschlagt ist und einen Teil eines Meßwertaufnehmers für den Innendruck und/oder eines Überdruckventils bildet.

Mikrowellen (d. h. elektromagnetische Wellen mit Frequenzen von ungefähr 3·10⁸-3·10¹¹ Hz) finden zur Erhitzung von Substanzen zunehmend Verbreitung, da hierbei die Heizenergie direkt an die zu erhitzende Substanz abgegeben wird und nicht, wie bei Er­ hitzung von außen, mittels Wärmeleitung durch Gefäßwandungen herangeführt werden muß. Dadurch kann das Erhitzen wesentlich schneller als durch Wärmeleitung erfolgen. Die Heizquelle kann praktisch trägheitslos abgeschaltet werden. Das die zu er­ hitzende Substanz enthaltende Gefäß braucht nicht wärmeleitend ausgebildet zu sein; es muß jedoch wenigstens teilweise aus mikrowellen-transparentem Material (z. B. Kunststoff, Glas) be­ stehen, um den Durchtritt der Mikrowellen durch die Gefäß­ wandung zu ermöglichen.

Eine bevorzugte Anwendung der eingangs erwähnten Vorrichtung ist der Säureaufschluß eines (i.a. organischen) Stoffs für die Elementanalyse. Unter Säureaufschluß versteht man die mit Hilfe einer oder mehrere Säuren durchgeführte Zerlegung des Stoffes in kleinste elementspezifische Moleküle oder Ionen. Diese können anschließend qualitativ und quanitativ bestimmt werden, um die Bruttoformel der chemischen Verbindung des Stoffs zu er­ mitteln (sogenannte Elementanalyse). Die zum Aufschließen be­ nötigte Zeit nimmt mit zunehmender Temperatur und zunehmendem Druck stark ab. Zudem sind viele relativ stabile Stoffe bei Zimmertemperatur und Atmosphärendruck nicht aufschließbar. Der Säureaufschluß wird daher bei relativ hohen Temperaturen (bis ca. 300°C) und relativ hohen Drücken (bis ca. 80 bar) durchgeführt. Die Verwendung von Mikrowellen erlaubt ein relativ schnellem Erhitzen des Säuren-Stoff-Gemisches und damit kurze Aufschlußzeiten. Außerdem erlaubt sie eine nahezu träg­ heitslose Regelung der Energiezufuhr und damit der Temperatur und des Drucks im Aufschlußgefäß. Eine derartige Regelung ist beim Säureaufschluß von wesentlicher Bedeutung, da bei der Aufschlußreaktion gasförmige Stoffe entstehen können, die den Druck im Gefäß auf Werte über dem Sättigungsdampfdruck der reinen Säure bei der jeweiligen Temperatur anheben. Zudem können die Aufschlußreaktionen exotherm sein, so daß der Temperaturanstieg des Säuren-Stoff-Gemisches schneller als der der reinen Säure erfolgt. Bei der eingangs erwähnten Vorrich­ tung bildet daher das bewegbare Wandteil einen Teil eines Meß­ wertaufnehmers für den Innendruck, der wiederum einen Teil eines geschlossenen Regelkreises zur Konstanthaltung oder Be­ grenzung des Innendrucks durch Veränderung der Heizleistung des Mikrowellenheizgeräts darstellt. Das bewegbare Wandteil kann außerdem einen Teil eines Überdruckventils bilden. Alternativ ist es möglich, auf den Meßwertaufnehmer zu verzichten und nur ein Überdruckventil vorzusehen. Falls mehrere ähnlich beladene Vorrichtungen gemeinsam in einem Mikrowellenfeld angeordnet werden, kann eine der Vorrichtungen mit einem Meßwertaufnehmer mit der Regelung der Heizvorrichtung verbunden sein, während die anderen nur mit Überdruckventilen ausgerüstet sind.

Eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art ist in der DE 39 19 601 A1 beschrieben. Das geschlossene Gefäß ist bei dieser Vorrichtung in einem Mantelgefäß angeordnet. Das beweg­ bare Wandteil ist als kolbenartig verschiebbarer Deckel des ge­ schlossenen Gefäßes ausgebildet, der von einer ringförmigen Elastomerfeder elastisch gegen das Mantelgefäß abgestützt ist. Der Deckel und eine mit ihm einstückige, nach außen gerichtete Stange bilden einen Teil eines Meßwertaufnehmers für den Innen­ druck. Der Meßwertaufnehmer dient dazu, bei Erreichen eines bestimmten Druckwerts das die Heizleistung zuführende Mikrowellenheizgerät abzuschalten. Das geschlossene Gefäß ist außerdem mit Entlüftungsbohrungen versehen, die normalerweise von dem Deckel verschlossen sind. Mit zunehmendem Druck wird der Deckel unter Kompression der Elastomerfeder nach außen ver­ schoben, bis er schließlich bei einem Druck-Grenzwert die Ent­ lüftungsbohrungen freigibt. Der verschiebbare Deckel bildet somit auch einen Teil eines Überdruckventils.

Bei der beschriebenen Vorrichtung wurde als elastisches Mittel eine (mikrowellen-transparente) Elastomerfeder gewählt, da Metallteile im Mikrowellenfeld zu Funkenbildung, Entladungen, Überschlägen und Störungen der Feldverteilung führen können. Eine derartige Elastomerfeder weist jedoch eine stark progressive Federcharakteristik auf. Zudem hängt die Federcharakteristik von der Temperatur und vom Alter des Materials ab. Mit den im Betrieb verwendeten Temperaturen und Drücken muß daher ein gewisser Sicherheitsabstand zu den im Prinzip erreichbaren Temperaturen und Drücken eingehalten werden. Die beschriebene Vorrichtung ist daher bezüglich der erzielbaren Aufschlußzeiten und bezüglich der Aufschlußmöglichkeit besonders stabiler Stoffe nicht optimal.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs geschilderten Art so auszubilden, daß eine genaue und über lange Zeit reproduzierbare Regelung der Mikrowellenheizvorrichtung und/oder Einstellung des Druck- Grenzwerts ermöglicht wird, um so höhere Aufschlußtemperaturen und -drücke erzielen zu können.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die elastischen Mittel durch eine oder mehrere Druckfeder(n) aus Metall gebildet werden, die in einem elektrisch leitenden Gehäuse angeordnet und so im wesentlichen vom Mikrowellenfeld abgeschirmt ist (sind). Die Druckfeder(n) wird (werden) von dem Gehäuse allseitig eingeschlossen. Durch die Abschirmung der Feder(n) werden Funkenbiidung, Entladungen, Überschläge und Störungen der Feldverteilung weitgehend vermieden.

Die elastischen Mittel der erfindungsgemäßen Vorrichtung weisen wegen der Verwendung von Metallfedern eine im wesentlichen lineare Federcharakteristik auf, die nahezu temperatur­ unabhängig ist. Darüber hinaus sind Alterungseffekte bei Metallfedern im Vergleich zu Elastomerfedern im allgemeinen vernachlässigbar. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt so­ mit eine wesentlich genauere Regelung der Mikrowellenheizvor­ richtung und/oder eine genauere Einstellung des Druck-Grenz­ werts. Sie ermöglicht daher höhere Aufschlußtemperaturen und -drücke, wodurch kürzere Aufschlußzeiten realisiert werden können und auch besonders stabile Stoffe aufgeschlossen werden können.

Vorzugsweise ist (sind) die Druckfeder(n) (eine) Schrauben­ feder(n). Die Schraubenfeder(n) kann (können) zylindrisch oder kegelig sein. Im Fall einer zylindrischen Schraubenfeder sind die Federdraht-Enden der Schraubenfeder mit dem Federdraht der jeweils benachbarten Windung der Schraubenfeder verschweißt. Die Verschweißung der Federenden stellt eine zusätzliche Maßnahme zur Vermeidung von Funkenbildung, Entladungen und Überschlägen dar. Alternativ kann (können) die Druckfeder(n) (eine) Tellerfeder(n) oder (ein) Tellerfedernpaket(e) sein.

Bei einer Ausführungsform wird das Gehäuse durch im wesentlichen geschlossene Flächen gebildet. Bei einer anderen Ausführungsform wird das Gehäuse durch durchbrochene Flächen oder Geflechte gebildet. Dabei sollte die Weite der Durchbrüche bzw. die Maschenweite nicht größer als ungefähr das 0,025fache der Wellenlänge der Mikrowellen sein; bei der häufig verwendeten Frequenz von 2450 MHz (Wellenlänge 12,3 cm) sollte die Weite also nicht größer als ungefähr 0,3 cm sein.

Das Gehäuse ist vorteilhaft aus Metall gefertigt. Alternativ kann es durch ein elektrisch nicht oder schlecht leitendes Material, vorzugsweise Kunststoffmaterial, gebildet werden, das mit einem metallischen Überzug versehen ist. Der metallische Überzug kann z. B. durch Bedampfung mit Chrom, Silber oder Rhodium hergestellt sein.

Vorteilhaft sind die Kanten des Gehäuses verrundet. Der Mindest-Rundungsradius beträgt vorzugsweise 0,25 mm, besonders vorzugsweise 0,5 mm. Auch diese Maßnahme trägt zur Vermeidung von Funkenbildung, Entladungen und Überschlägen bei.

Vorzugsweise wird das Gehäuse durch zwei gegeneinander verschiebbare Teile gebildet, gegen die sich jeweils ein Ende der Druckfeder(n) abstützt. Vorteilhaft ist das Gehäuse im wesentlichen kreiszylindrisch, wobei die gegeneinander verschieb­ baren Teile durch die Deckflächen des kreiszylindrischen Gehäuses gebildet, werden, wobei eine der Deckflächen mit dem Mantel des kreiszylindrischen Gehäuses einstückig ist und die andere Deckfläche in den Mantel einschiebbar ist. Vorteilhaft sind mehrere parallel geschaltete Druckfedern vorgesehen, die vorzugsweise gemeinsam in einem Gehäuse angeordnet sind. Alternativ kann jede der parallel geschalteten Druckfedern in einem eigenen Gehäuse angeordnet sein.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wirkt das bewegbare, z. B. verschiebbare oder verbiegbare Wandteil unmittelbar auf die in dem Gehäuse angeordnete(n) Druckfeder(n) wobei eine Bewegung des Wandteils zu einer entsprechenden Kompression bzw. Dekompression der Druckfeder(n) führt. Vorteilhaft weist das Gehäuse im wesentlichen die Form eines Hohlzylinders mit einem koaxialen Hohlraum auf, wobei der koaxiale Hohlraum von einer mit dem bewegbaren Wandteil verbundenen Stange durchquert wird. Die Stange dient dazu, die Information über die momentane Stellung des bewegbaren Wandteils, das von dem Gehäuse bedeckt ist, durch das Gehäuse nach außen zu führen.

Falls man mehrere parallel geschaltete Druckfedern in einem Gehäuse vorsieht, so ordnet man diese vorzugsweise gleichmäßig entlang einem gedachten koaxialen Kreis in dem im wesentlichen zylindrischen Gehäuse an.

Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform wirkt das bewegbare Wandteil unter Zwischenschaltung eines Hydraulik­ systems auf die Druckfeder(n), wobei das Hydrauliksystem mindestens zwei Kolben-Zylinder-Einheiten umfaßt, von denen eine unmittelbar mit dein Wandteil und die andere mit der (den) in dem Gehäuse angeordneten Druckfeder(n) zusammenwirkt. Vorzugsweise ist die Kolbenfläche der mit dem Wandteil zusammenwirkenden Kolben-Zylinder-Einheit größer als die mit der (den) Druckfeder(n) zusammenwirkenden, so daß mit dem Hydrauliksystem eine hydraulische Untersetzung realisiert ist. Dies erlaubt einen quasistatischen Betrieb des bewegbaren Wandteils, wobei es gleichzeitig möglich ist, den Innendruck sehr genau zu regeln.

Vorteilhaft ist, daß eine dritte Kolben-Zylinder-Einheit mit einem feststellbaren Kolben zur Einstellung der Vorspannung der Druckfeder(n) vorgesehen ist. Vorzugsweise ist das Hydraulik­ system in einer auf dem Gefäß anzubringenden Kappe angeordnet, wobei die Druckfeder(n) und das Gehäuse eine mit der Kappe verbindbare, austauschbare Federpatrone bilden, die ohne Abnehmen der Kappe vom Gefäß ausgetauscht werden kann. Beide Maßnahmen erlauben auf einfachste Weise die Anpassung der Vorrichtung an verschiedene Betriebsdrücke.

Bei beiden Ausführungsformen wirkt das bewegbare Wandteil vor­ zugsweise gegebenenfalls über die Stange bzw. unter Zwischen­ schaltung des Hydrauliksystems, auf eine mechanisch, hydrau­ lisch, pneumatisch, und/oder elektrisch arbeitende Vorrichtung, mit der es zusammen einen Meßwertaufnehmer für den Innendruck bildet, der gegebenenfalls Teil eines Regelkreises für den Innendruck ist. Mechanische, hydraulische, pneumatische und optische Vorrichtungen dieser Art sind in der DE 39 19 601 A1 beschrieben, auf die hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird. Bei der elektrisch arbeitenden Vorrichtung kann es sich z. B. um einen mikrowellen-verträglichen Schalter oder ein Piezoelement handeln. Bei der zweiten Ausführungsform kann mit der mit dem bewegbaren Wandteil zusammenwirkenden Vorrichtung auch detektiert werden, ob ein Überdruck im Hydrauliksystem herrscht. Beim Fehlen des Überdrucks ist nämlich die Vorspannung der Druckfeder(n) nicht mehr gegeben, diese ist (sind) also vollständig dekomprimiert, was detektiert werden kann.

Vorzugsweise ist das geschlossene Gefäß in einem Mantelgefäß angeordnet, das ein Widerlager für die elastischen Mittel bildet. Alternativ dazu kann z. B. eine zangenförmige Einspannvorrichtung vorgesehen sein. Zur gleichzeitigen Erhitzung des Inhalts mehrerer Gefäße ist es auch möglich, zwei im wesentlichen kreisförmige Platten drehbar in der Mikrowellenheizvorrichtung anzuordnen und die Gefäße zwischen den beiden Platten einzuspannen.

Anhand der angefügten Figuren werden nun Ausführungsformen der erfinderungsgemäßen Vorrichtung näher beschrieben. Dabei zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer aufgeschnittenen Vorrichtung einer ersten Ausführungsform,

Fig. 2 eine Aufsicht der in einem Gehäuse gekapselten elastischen Mittel der Vorrichtung der Fig. 1,

Fig. 3 eine Schnittdarstellung der gekapselten elastischen Mittel der Fig. 2 entlang der Linie A in Fig. 2 und

Fig. 4 eine Schnittdarstellung einer zweiten Ausführungs­ form, wobei nur die sich von der ersten Ausführungs­ form unterscheidende Kappe des Mantelgefäßes dar­ gestellt ist.

In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Überdruck in einem Mikrowellenfeld allgemein mit 1 be­ zeichnet. Genauer gesagt handelt es sich dabei um eine Vor­ richtung zum Säureaufschluß eines Stoffes bei hohen Tem­ peraturen und hohem Druck für die Elementanalyse.

Die Vorrichtung 1 ist dazu vorgesehen, im Mikrowellenfeld eines üblichen Mikrowellenofens oder eines Mikrowellen-Hohlraumreso­ nators (nicht gezeigt) angeordnet zu werden. Bevorzugt wird ein Mikrowellenofen, der Mikrowellen bei einer Frequenz von 2450 MHz mit einer Leistung von ungefähr 750 W erzeugt. Als Aufschlußreagenzien werden im allgemeinen Schwefelsäure, Sal­ petersäure, Salzsäure, Flußsäure oder Mischungen hiervon ver­ wendet. Eine typische Aufschlußzeit beträgt 10 Minuten. Typische Aufschlußtemperaturen liegen bei 300°C, wobei ein Betriebsdruck von 80 bar erreicht wird. Wie unten näher er­ läutert wird, ist die Vorrichtung 1 mit einem Meßwertaufnehmer für den Innendruck ausgerüstet, der einen Teil einer Regelein­ richtung für die Mikrowellenleistung des Mikrowellenofens bildet. Bevorzugt ist eine sogenannte Abschaltregelung, bei der bei Überschreiten des Betriebsdrucks der Mikrowellenofen abge­ schaltet und bei Unterschreiten wieder eingeschaltet wird. Alternativ dazu ist eine Stetigregelung möglich, bei der bei Annäherung an den Betriebsdruck die Mikrowellenleistung zu­ nehmend reduziert wird. Die gesamte Vorrichtung 1 ist - abge­ sehen von unten näher erläuterten elastischen Mitteln und deren Gehäuse - aus mikrowellen-transparentem Material gefertigt.

Die Vorrichtung 1 umfaßt ein Innengefäß 2, in dem sich der auf­ zuschließende Stoff zusammen mit der Aufschlußsäure befindet, ein Mantelgefäß 3, welches das Innengefäß 2 vollständig umschließt, und ein Schutzrohr 4, welches die Mantelfläche des Mantelgefäßes 3 umfaßt. Das Innengefäß 2, das Mantelgefäß 3 und das Schutzrohr 4 sind im wesentlichen zylinderähnliche Rotationskörper, die koaxial zu der (gedachten) Achse der Rotation angeordnet sind.

Das Innengefäß 2 wird durch einen flaschenförmigen Behälter 5 und ein bewegbares Wandteil in Form eines Deckels 6 gebildet, der in eine Öffnung 7 des Behälters 5 eingesetzt ist und diese dicht verschließt. Der Behälter 5 weist einen zylindrischen Hauptteil 8 auf, der an einem Ende mit einem runden Boden 9 verschlossen ist und sich am anderen Ende zu einem zylindrischen, zur Öffnung 7 führenden Hals 10 verengt. Der Innendurchmesser des Halses 10 entspricht dem Durchmesser der Öffnung 7. Der Behälter 6 hat ein Volumen von 20 bis 100 ml, vorzugsweise ca. 40 ml, und ist aus dickwandigem Quarzglas oder, bei der Verwendung von Flußsäure als Aufschlußreagenz, aus einem Fluorkunststoff (Teflon PFA) gefertigt. Falls der Behälter 5 aus Quarzglas gefertigt ist, kann er einen Innendruck von bis zu ungefähr 150 bar aufnehmen. Falls er aus Kunststoff gefertigt ist, wird er formschlüssig in das Mantelgefäß 3 eingesetzt, das den Innendruck teilweise aufnimmt.

Der Deckel 6 umfaßt ein Hauptstück 11 mit größerem Durchmesser als die Öffnung 7 und einen damit einstückigen Zylinderansatz 12, der in die Öffnung 7 und den Hals 10 paßt. Der Zylinder­ ansatz 12 trägt an seinem dem Hauptstück 11 abgewandten Ende eine Dichtung in Form einer ringförmigen Lippendichtung 13, deren Lippe 14 vom Innendruck im Innengefäß 2 gegen die Innenwand des Halses 10 gedrückt wird. Der Deckel 6 wird von elastischen Mitteln 15 in die Öffnung 7 gedrückt. Bei ver­ schwindendem Innendruck liegt der Deckel 6 mit einem durch den Übergang zwischen Zylinderansatz 12 und Hauptstück 11 gebildeten Außenflansch auf dem äußeren Rand des Halses 10. Mit zunehmendem Innendruck wird der kolbenartige Zylinderansatz 12 unter Kompression der elastischen Mittel 15 axial nach außen verschoben. Die Lippendichtung 13 dichtet auch bei zunehmendem Innendruck, da dann die Lippe 14 stärker gegen die Innenwand des Halses 10 gedrückt wird.

Der Deckel 6 weist eine nicht durchgehende axiale Bohrung 16 auf, die an einem Ende in das Innere des Innengefäßes 2 mündet und am anderen Ende mit radialen Bohrungen 17 kommuniziert, die wiederum an der äußeren Umfangswand des Hauptstücks 11 nach außen münden. Das zum Inneren des Innengefäßes 2 gerichtete Ende der axialen Bohrung 16 ist mit einer Berstscheibe 18 ver­ schlossen. Die Berstscheibe 18 ist so ausgebildet, daß sie bei einem Enddruck, der das 1,5- bis 2,5fache, vorzugsweise ungefähr das 1,7fache des Betriebsdrucks (80 bar) beträgt, platzt, so daß der Überdruck durch die Bohrungen 16, 17 in die Atmosphäre entweichen kann. Mit der Berstscheibe 18 und den Bohrungen 16, 17 ist also eine Überdrucksicherung realisiert, die unabhängig von der axialen Verschiebung des Deckels 6 anspricht. Bei anderen Ausführungsformen können anstelle der Berstscheibe 18 und der Bohrungen 16, 17 radiale durchgehende Bohrungen im äußeren Ende des Halses 10 vorgesehen sein, die bei hohem Innendruck und einer entsprechend weiten Verschiebung des Deckels 6 nach außen freigegeben werden. Bei diesen Ausführungsformen bildet also der Deckel 6 den Schieber eines Überdruckventils.

Der Deckel 6 ist an seiner dem Innengefäß 2 abgewandten Seite bewegungsschlüssig mit einer koaxial nach außen gerichteten Stange 19 verbunden, die die elastischen Mittel 15 durchquert. Die Stange 19 ist in der Nähe ihres dem Deckel 6 abgewandten Endes mit einem Lichtreflektor 20 ausgerüstet, der sich in Axialrichtung über eine Länge erstreckt, die kleiner als der Maximalhub der elastischen Mittel 15 ist. Die Stange 19 weist an ihrem dem Deckel 6 zugewandten Ende ein Außengewinde auf, und kann mit Hilfe eines am anderen Ende vorgesehenen Kopfes 21 in ein entsprechendes Innengewinde im Deckel 6 geschraubt werden.

Bei den in den Figuren gezeigten Ausführungsformen ist der Deckel 6 im Hals 10 des Behälters 5 kolbenartig verschiebbar ausgebildet. Alternativ dazu kann der Deckel durch ein membran­ artiges Wandteil gebildet werden, dessen Ränder fest mit dem Behälter verbunden sind, und das sich mit steigendem Innendruck zunehmend nach außen wölbt.

Das Innengefäß 2 ist in das Mantelgefäß 3 eingesetzt, das durch einen Topf 22 und eine Kappe 23 gebildet wird. Der Topf 22 und die Kappe 23 können durch eine Innen/Außen-Eingriffsverbindung, z. B. in Form von Gewinden oder eines Bajonettverschlusses, kraftschlüssig verbunden werden. Der Topf 22 weist einen im wesentlichen zylindrischen koaxialen Hohlraum 24 auf, dessen Höhe im wesentlichen der des Behälters 5 entspricht. Der Durch­ messer des Hohlraums 24 ist größer als der Außendurchmesser des Quarzglas-Innengefäßes 2 im Hauptteil 8; und zwar beträgt das Verhältnis der Durchmesser vorzugsweise 1,02 bis 1,2, besonders vorzugsweise ungefähr 1,07. Bei eingesetztem Quarzglas- Innengefäß 2 bildet sich so zwischen der Außenwand des Innengefäßes 2 und der Innenwand des Mantelgefäßes 3 ein im Querschnitt ringförmiger Spalt aus, der für den Durchtritt eines Kühlmediums, vorzugsweise Luft vorgesehen ist. Innengefäße aus Kunststoff, die nicht den vollen Reaktionsdruck aufnehmen können, weisen jedoch einen Außendurchmesser auf, der nahezu dem Durchmesser des Hohlraums 24 entspricht. In diesem Fall sitzt das Innengefäß formschlüssig im Mantelgefäß 3; ein Durchtritt eines Kühlmediums ist dann nicht vorgesehen.

Das Innengefäß 2 wird auf eine Unterlegplatte 25 gesetzt, die eine axiale Bohrung 26 zum Ausstoßen des Innengefäßes 2 im Boden des Mantelgefäßes 3 bedeckt und den Boden 9 des Innengefäßes 2 zentriert. Der Hals 10 des Innengefäßes 2 wird mit Hilfe eines Ringkeils 27 zentriert, der mit einem komplementären Ringkeil 28 an der Wandung des Hohlraums 24 zusammenwirkt. Der Hohlraum 24 setzt sich fort in einem weiteren Hohlraum 29 in der Kappe 23, der das Hauptstück 11 des Deckels 6 und die elastischen Mittel 15 aufnimmt. Die gemeinsame Höhe (in Axialrichtung) der Hohlräume 24 und 29 bei aufgesetzter Kappe 23 ist so bemessen, daß sich die elastischen Mittel 15 einerseits gegen den Deckel 6 und andererseits gegen die Innenseite der Stirnwand 34 der Kappe 23 abstützen. Der Topf 22 weist Kühlkanäle 30 auf, die in der Nähe des Bodens 9 in den Ringraum zwischen Innengefäß 2 und Mantelgefäß 3 münden und eine Zufuhr des Kühlmediums von außen erlauben. Die Stirnwand 34 der Kappe 23 weist eine zentrale Bohrung für den Durchtritt der Stange 19 und periphere Bohrungen 31 für den Austritt des Kühlmediums aus dem Mantelgefäß 3 auf. Die wesentliche Funktion des Mantelgefäßes 3 ist also, die axialen Druckkräfte - und im Fall eines Kunststoff-Innengefäßes auch die radialen Druckkräfte - aufzunehmen. Dazu ist es aus druckfestem, relativ temperaturbeständigem Kunststoffmaterial gefertigt. Im Fall eines Quarzglas-Innengefäßes kann die Wandung des Mantelgefäßes 3 von innen und außen gekühlt werden, im Fall eines Kunststoff-Innengefäßes nur von außen.

Der Mantel des Mantelgefäßes 3 ist von dem Schutzrohr 4 umgeben, das einen zusätzlichen mechanischen Schutz z. B. bei einer Explosion bietet. Der Innendurchmesser des Schutzrohres 4 ist größer als der Außendurchmesser des Mantelgefäßes 3. Um den Zutritt eines Kühlmediums in den dadurch ausgebildeten Ringraum zu ermöglichen, ist ein das Mantelgefäß 3 und das Schutzrohr 4 verbindender Ringsteg 32 mit Kühlkanälen 33 ausgerüstet.

In der Stirnwand 34 der Kappe 23 des Mantelgefäßes 3 ist eine radiale Bohrung zur Aufnahme eines Lichtleiterkabels 35 vorgesehen, die auf die die Stange 19 aufnehmende zentrale Bohrung trifft. In dem Lichtleiterkabel 35 sind zwei Lichtleiter geführt, deren in der Kappe 23 liegenden Enden auf die Stange 19, und bei entsprechender axialer Stellung der Stange 19 auf den Lichtreflektor 20 blicken. Das Lichtleiter­ kabel 35 ist aus dem Heizraum des Mikrowellenofens herausge­ führt, wobei außen einer der Lichtleiter in eine Lichtquelle, z. B. eine im sichtbaren Bereich emittierende Leuchtdiode, und der andere Lichtleiter auf einen auf die Lichtquelle abge­ stimmten Lichtempfänger blickt. Der Lichtempfänger steuert einen Schalter für die Heizung des Mikrowellenofens an, derart, daß bei einem Lichtempfang oberhalb einer gewissen Intensitätsschwelle die Mikrowellenheizung eingeschaltet und unterhalb der Schwelle ausgeschaltet ist. Der Lichtreflektor 20 ist an der Stange 19 so positioniert und die elastischen Mittel 15 sind so ausgelegt, daß bei einem Innendruck unterhalb des Betriebsdrucks genügend Licht aus dem Sendelichtleiter in den Empfangslichtleiter reflektiert wird, um die Mikrowellenheizung einzuschalten und eingeschaltet zu halten. Beim Überschreiten des Betriebsdrucks wird die Stange 19 und mit ihr der Licht­ reflektor 20 so weit nach außen geschoben, daß das Ende des Lichtleiterkabels 35 einem nicht reflektierenden Teil der Stange 19 gegenüberliegt, wodurch die Mikrowellenheizung abge­ schaltet wird. Beim Unterschreiten des Betriebsdrucks kommt der Lichtreflektor 20 wieder gegenüber dem Ende des Lichtleiter­ kabels 35 zu liegen, wodurch die Mikrowellenheizung wieder ein­ geschaltet wird.

Die Position der Stange 19 ist ein Maß für den momentan im Innengefäß 2 herrschenden Druck. Der verschiebbare Deckel 6, die elastischen Mittel 15 und die Stange 19 bilden also zusammen einen Meßwertaufnehmer für den Innendruck. Mit Hilfe des an der Stange 19 angeordneten Lichtreflektors 20, des Lichtleiterkabels 35, der Lichtquelle und des Lichtempfängers wird die ein Maß für den Innendruck darstellende Postition der Stange 19 in ein Lichtsignal umgesetzt, das zur weiteren Ver­ wendung in dem Regelkreis für die Mikrowellenheizung aus dem Heizraum des Mikrowellenofens übertragen wird. Diese Teile stellen also einen Meßwertwandler und -übertrager dar.

Bei anderen Ausführungsformen bei denen eine Handregelung der Mikrowellenleistung durchgeführt wird, kann auf den Meßwert­ wandler und -übertrager verzichtet werden. Eine visuelle An­ zeige des Innendrucks ist durch die Größe des Überstands des Kopfs 21 der Stange 19 über der Stirnfläche der Kappe 23 ge­ geben. Überschreitet dieser Überstand eine gewisse Größe, so kann die Mikrowellenheizung von Hand abgeschaltet werden.

Bis auf die im folgenden näher erläuterten elastischen Mittel 15 und deren Gehäuse (und die außerhalb des Mikrowellenofens anzuordnende Lichtquelle und -empfänger) sind sämtliche Teile der Vorrichtung 1 aus mikrowellen-transparentem Material gefertigt.

Die elastischen Mittel 15 werden durch eine Parallelschaltung von Druckfedern 36 aus Metall mit im wesentlichen linearer Federcharakteristik gebildet, die zur Vermeidung von Funkenbildung, Entladungen und Überschlägen in einem elektrisch leitenden Gehäuse 37 allseitig gekapselt sind. Das Gehäuse 37 hat im dekomprimierten Zustand der elastischen Mittel 15 im wesentlichen die Form eines geraden, kreisförmigen Hohlzylinders, also eines Zylinders, der in einer Projektion parallel zur Zylinderachse kreisringförmig ist. Der koaxiale Hohlraum 38 des Hohlzylinders ist für den Durchtritt der Stange 19 bestimmt. Die Druckfedern 36 sind regelmäßig auf einem gedachten Kreis 39 in dem Hohlzylinder angeordnet und stützen sich mit ihren Federenden innen gegen die Deckflächen 40, 41 des Hohlzylinders ab. Um eine Kompression der Druckfeder 36 zu erlauben, besteht das Gehäuse 37 aus zwei gesonderten, gegeneinander in Axialrichtung verschiebbaren Teilen, nämlich einem Becherteil 42 und einem Deckteil 43. Das Becherteil 42 umfaßt die eine kreisringförmige Deckfläche 40 und, einstückig damit, die innere und äußere Mantelfläche 44, 45 des Hohlzylinders. Die innere Mantelfläche 44 erstreckt sich nicht über die gesamte Höhe des Gehäuses 37 in Axialrichtung, sondern ist ihr gegenüber um eine dem Hub der elastischen Mittel 15 entsprechende Strecke verkürzt, wobei der Hub wiederum geringer als die Höhe des Zylinderansatzes 12 in Axialrichtung ist. An der gegenüberliegenden Deckfläche 41 ist das Becherteil 42 offen.

Das Deckteil 43 bildet die Deckfläche 41 und ist außerdem mit einem axialen Stutzen 46 ausgerüstet, dessen Außendurchmesser etwas kleiner als der Durchmesser des Hohlraums 38 ist und dessen Höhe in Axialrichtung im wesentlichen dem Hub der elastischen Mittel 15 entspricht. Der Stutzen 46 gleitet teleskopisch in dem Hohlraum 38 und dient so als Führung des Deckteils 43 gegenüber dem Becherteil 42. Die maximale Kompression der elastischen Mittel 15 wird dadurch definiert, daß der freie Rand der inneren Mantelfläche 44 in Anlage gegen eine ringförmige Nut 47 im Deckteil 43 kommt. Der Außendurchmesser des Deckteils 43 ist geringfügig kleiner als der Innendurchmesser der äußeren Mantelfläche 45, so daß ein Ringspalt von höchstens 1 mm Breite zwischen Becherteil 42 und Deckteil 43 entsteht.

Die Kanten des Gehäuses 37 sind verrundet, wobei der Rundungs­ radius mindestens 0,5 mm beträgt. Das Gehäuse 37 kann aus Stahl spanabhebend aus dem Vollen oder durch Tiefziehen oder eine andere Kaltumformung gefertigt sein, so daß es eine (bis auf den Ringspalt) durchgehend geschlossene Oberfläche bildet. Es kann jedoch auch durch perforierte Metalle oder Drahtgeflechte gebildet werden. Der effektive Durchmesser der Durchbrüche oder Maschen sollte dabei kleiner als ungefähr das 0,025-fache der Wellenlänge der Mikrowellen sein, d. h. im vorliegenden Fall kleiner als ungefähr 3 mm, um eine ausreichende Abschirmwirkung sicherzustellen. Das Gehäuse kann auch aus einem leitfähig beschichtenden isolierenden Material, wie z. B. einen mit einem metallischen Überzug bedampften Kunststoff gebildet werden, wobei das für die Bedampfung verwendete Metall z. B. Chrom, Silber oder Rhodium sein kann. Das Gehäuse 37 kann geerdet oder nicht geerdet dem Mikrowellenfeld ausgesetzt werden. Bei den Druckfedern 36 handelt es sich um Zylinder-Druckfedern aus Federstahldraht mit kreisförmigen Querschnitt. Zur Fixierung der Druckfedern 36 ist innen in der Deckfläche 40 des Becherteils 42 für jede Druckfeder 36 eine kreisförmige Ausnehmung 48 vorgesehen. An den Enden der Druckfedern 36 ist jeweils die letzte Windung an die benachbarte Windung angebogen und mit dieser verschweißt. Diese Maßnahme trägt dazu bei zu vermeiden, daß die in geringem Ausmaß in das Innere des Gehäuses 37 eindringenden Mikrowellen zu Funkenbildung, Entladungen und Überschlägen führen.

Das Gehäuse 37 mit den Druckfedern 36 ist so angeordnet, daß die Deckfläche 40 des Becherteils 42 innen an der Stirnwand 34 der Kappe 23 und die Deckfläche 41 des einschiebbaren Deckteils 43 an dem bewegbaren Deckel 6 anliegt. Bei Kompression der Druckfedern 36 schiebt sich der bewegbare Deckel 6 mit dem Deckteil 43 in das Becherteil 42 ein.

Eine andere Ausführungsform ist in Fig. 4 dargestellt. Bei dieser Ausführungsform sind die elastischen Mittel 15 in der hier mit 123 bezeichneten Kappe des Mantelgefäßes in 3 integriert. Der Deckel 6 des Innengefäßes 2 ist nicht mit einer Stange versehen. Die in Fig. 4 gezeigte Ausführungsform der in die Kappe 123 mit integrierten elastischen Mittel 15 gehört zu der anhand der Fig. 1 beschriebenen Vorrichtung 1 ohne die dort gezeigte Kappe 23 (und nach Entfernung der Stange 19 und des Gehäuse 37 mit den Druckfedern 36). Die folgende Beschreibung und die Darstellung der Fig. 4 beschränkt sich daher auf die Kappe 123 und die Unterschiede zu der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung. Die übrigen anhand der Fig. 1 beschriebenen Merkmale treffen gleichermaßen auf die Ausführungsform der Fig. 4 zu.

Ein wesentlicher Unterschied der Ausführungsform der Fig. 4 gegenüber der der Fig. 1 besteht darin, daß eine hydraulische Weguntersetzung vorgesehen ist, so daß eine Verschiebung des Deckels 6 (bzw. bei Ausführungsformen mit membranartig verformbaren Wandteil: Verformung der Membran) zu einer um ein vielfaches größeren Federkompressionsstrecke und einer entsprechend größeren Verschiebung des Lichtreflektors führt, was eine besonders genaue Regelung des Betriebsdrucks bei quasistatischem Betrieb der Lippendichtung 13 (bzw. der Membran) erlaubt. Im Inneren der Kappe 123 ist ein kreiszylindrischer Hohlraum 129 vorgesehen, der koaxial ange­ ordnet ist und an der dem Topf 22 zugewandten Seite offen ist. In dem Hohlraum 129 ist mit geringem Spiel ein ebenfalls kreis­ zylindrischer Kolben 151 axial verschiebbar angeordnet, der an seinem Mantel nahe seiner dem Hohlraum 129 zugewandten Deck­ fläche eine Ringdichtung 152 trägt, so daß der Kolben 151 den Hohlraum 129 dicht abschließt. Die dem Hohlraum 129 zugewandte Deckfläche des Kolbens 151 hat die Form eines sich zum Hohlraum 129 verjüngenden Kegelabschnitts. Der Hohlraum 129 weist eine komplementäre Form auf. Der Kolben 151 ist ungefähr auf mittlerer Höhe mit einem ringförmigen Außenflansch 153 aus­ gerüstet, der in eine ringförmige Nut 154 in der Mantelwandung des Hohlraums 129 eingreift. Die durch den Außenflansch 153 und die Nut 154 gebildeten Anschlagmittel definieren die beiden Extremstellungen des Kolbens 125. Die Höhe der Nut 154 (in Axialrichtung) entspricht der Summe der Höhe des Außenflansches 153 und des Hubs des Kolbens 151. Die dem Hohlraum 129 abgewandte Deckfläche des Kolbens 151 hat die Funktion eines Stößels, der gegen den Deckel 6 des Innengefäßes 2 drückt.

Der Hohlraum 129 und der Kolben 151 bilden eine erste Kolben- Zylinder-Einheit 155, die mit einer zweiten Kolben-Zylinder- Einheit 156 hydraulisch verbunden ist. Der Zylinder der zweiten Kolben-Zylinder-Einheit 156 wird durch einen Teil eines in der Kappe 123 quer zur Achse längs eines Durchmessers verlaufenden Kanal 157 mit kreisförmigem Querschnitt gebildet, der mit dem Hohlraum 129 in Kommunikation steht. Der Kolben 158 der zweiten Kolben-Zylinder-Einheit 156 ist unter Abdichtung in dem Kanal 157 verschiebbar angeordnet. Der Kolben 158 setzt sich fort in einen Druckstößel 159, der auf eine Druckfeder 136 drückt und diese komprimieren kann. Die miteinander kommunizierenden Kolben-Zylinder-Einheiten 155 und 156 bilden zusammen eine hydraulische Druckuntersetzung. Der Durchmesser des Kolbens 158 der zweiten Kolben-Zylinder-Einheit 156 ist kleiner als der Durchmesser des Kolbens 151 der ersten Kolben-Zylinder-Einheit 155, und zwar beträgt das Verhältnis der Durchmesser 3 bis 15, vorzugsweise 10 bis 14, und besonders vorzugsweise ungefähr 12. Die damit erzielte Weguntersetzung von ungefähr 10 bis 220, vorzugsweise ungefähr 100 bis 200, und besonders vorzugsweise ungefähr 150 bewirkt, daß sich der Deckel 6 bei zunehmendem - Innendruck kaum verschiebt. Sie erlaubt also einen quasistati­ schen Betrieb der Dichtung 13 bei gleichzeitig sehr genauer Regelungsmöglichkeit des Drucks im Innengefäß 2. Der fluid­ gefüllte Raum der hydraulischen Druckuntersetzung, gebildet durch einen Teil des Hohlraums 129, des Kanals 157 und der Ver­ bindung der beiden, ist mit einer mikrowellen-transparenten Flüssigkeit gefüllt.

Die Druckfeder 136 in Form einer zylindrischen Schraubenfeder aus Metall ist in einem zylinderförmigen metallischen Gehäuse 137 vollständig gekapselt. Das Gehäuse 137 ist an seiner Mantelwandung mit einem Außengewinde ausgerüstet, das mit einem Innengewinde in der Mantelwandung eines zylindrischen Hohlraums 160 in der Kappe 123 zur Aufnahme der gekapselten Druckfeder 136 zusammenwirkt. Die Druckfeder 136 stützt sich von innen gegen die beiden Deckflächen 140, 141 des Gehäuses 137 ab. Eine Deckfläche 140 ist einstückig mit der Mantelwandung des Gehäuses 137 und bildet so ein Becherteil 142, während die andere Deckfläche 141 ein dazu bewegliches Deckteil 143 bildet, um eine Kompression der Druckfeder 136 bei gleichzeitiger vollständiger Abschirmung zu erlauben. Der Druckstößel 159 drückt von außen gegen das Deckteil 143. Die Mantelwandung des Gehäuses 137 trägt an ihrem der Deckfläche 141 entgegenge­ setzten Ende ein Innenflansch, der als Anschlag für das Deckteil 143 bei maximaler Dekompression der Druckfeder 136 dient und den Ringspalt zwischen Mantelwandung und Deckteil 143 verdeckt, so daß Mikrowellen nicht mehr direkt, sondern höchstens nach einer Reflexion durch den Ringspalt in das Gehäuse 137 eintreten können. Wie bei der Ausführungsform der Fig. 1 erläutert, sind die Kanten des Gehäuses 137 verrundet und die Enden der Druckfeder 136 verschweißt.

Der Druckstößel 159 trägt einen Lichtreflektor 120, der dazu ausgebildet ist, das aus einem Sendelichtleiter eines an der Kappe 123 befestigten Lichtleiterkabels 135 emittierte Licht in einen Empfängerlichtleiter des selben Lichtleiterkabels 135 zu reflektieren. Der Lichtreflektor 120 und das Lichtleiterkabel 135 sind relativ zueinander so angeordnet, daß eine Licht­ reflektion nur bei einer mittleren Stellung des Druckstößel 159 (wie gezeigt in Fig. 4) erfolgt. Die Heizung des Mikrowellen­ ofens ist also nur bei mittleren Drücken in der hydraulischen Untersetzung eingeschaltet, bzw. einschaltbar. Damit ist neben einer Regelung des Drucks im Innengefäß 2 (wie bei der Aus­ führungsform der Fig. 1) sichergestellt, daß die Heizung nur bei vorgespannter Druckfeder 136, und damit bei funktions­ fähiger hydraulischer Druckuntersetzung eingeschaltet werden kann. Durch diese Maßnahme kann bei einem Mangel an Hydraulik­ flüssigkeit die Heizung nicht eingeschaltet werden.

Zur Einstellung dieser "Sicherheitsvorspannung" der Druckfeder 136 ist eine dritte Kolben-Zylinder-Einheit 161 vorgesehen. Der Zylinder dieser dritten Kolben-Zylinder-Einheit 161 wird eben­ falls durch einen Teil des Kanals 157 gebildet, wobei die Ver­ bindung zur ersten Kolben-Zylinder-Einheit 155 zwischen den Zylindern der zweiten Kolben-Zylinder-Einheit 156 und der dritten Kolben-Zylinder-Einheit 161 in den Kanal 157 mündet. Der unter Abdichtung in dem Zylinder der dritten Kolben- Zylinder-Einheit 161 verschiebbare Kolben 162 setzt sich nach außen in eine mit einem Außengewinde versehene Stiftschraube fort, die mit einem entsprechenden Innengewinde in einer Fort­ setzung des Kanals 157 zusammenwirkt. Durch Verdrehen der Stiftschraube kann die Stellung des Kolbens 162 und damit die Vorspannung der Druckfeder 136 variiert werden.

Die in Fig. 4 gezeigte Ausführungsform erlaubt somit eine be­ sonders genaue Regelung des Drucks im Innengefäß bei quasi­ statischem Betrieb des bewegbaren Wandteils. Die Ausführung der Druckfeder 136 und des Gehäuses 137 als einschraubbare Federpatrone erlaubt auf einfachste Weise die Verwendung einer Feder mit anderer Federcharakteristik. Zudem kann die Federvorspannung auf einfachste Weise durch Verstellen des Kolbens 162 der dritten Kolben-Zylinder-Einheit 161 variiert werden. Beide Maßnahmen erlauben auf einfachste Weise eine Anpassung der Vorrichtung an andere Betriebsdrücke.

Claims (22)

1. Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Überdruck in einem Mikrowellenfeld, insbesondere zum Säuredruck­ aufschluß im Mikrowellenfeld, umfassend ein geschlossenes Gefäß, das aus im wesentlichen mikrowellen-transparentem Material gefertigt ist und mit einem durch den im Inneren des Gefäßes herrschenden Druck bewegbaren Wandteil ausgerüstet ist, wobei das Wandteil durch gegen den Innendruck wirkende elastische Mittel kraftbeaufschlagt ist und einen Teil eines Meßwertaufnehmers für den Innendruck und/oder eines Überdruckventils bildet, dadurch gekennzeichnet, daß die elastischen Mittel (15) durch eine oder mehrere Druckfeder(n) (36, 136) aus Metall gebildet werden, die in einem elektrisch leitenden Gehäuse (37, 137) angeordnet und so im wesentlichen vom Mikrowellenfeld abgeschirmt ist (sind).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckfeder(n) (36, 136) (eine) Schraubenfeder(n) ist (sind).

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schraubenfeder(n) (36, 136) zylindrisch ist (sind) und daß die Federdraht-Enden der Schraubenfeder(n) (36, 136) mit dem Federdraht der jeweils benachbarten Windung der Schraubenfeder (36, 136) verschweißt sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckfeder(n) (36, 136) (eine) Tellerfeder(n) oder (ein) Tellerfederpaket(e) ist (sind).

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gehäuse (37, 137) durch im wesent­ lichen geschlossene Flächen gebildet wird.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gehäuse (37, 137) durch durch­ brochene Flächen oder Geflechte gebildet wird.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gehäuse (37, 137) aus Metall ge­ fertigt ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gehäuse (37, 137) durch ein elektrisch nicht oder schlecht leitendes Material, vor­ zugsweise Kunststoffmaterial, mit einem metallischen Über­ zug gebildet wird.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanten des Gehäuses (37, 137) verrundet sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gehäuse (37, 137) durch zwei gegeneinander verschiebbare Teile (42, 43; 142, 143) ge­ bildet wird, gegen die sich jeweils ein Ende der Druck­ feder(n) (36, 136) abstützt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (37, 137) im wesentlichen kreiszylindrisch ist, wobei die gegeneinander verschiebbaren Teile (42, 43; 142, 143) durch die Deckflächen (40, 41; 140, 141) des kreiszylindrischen Gehäuses (37, 137) gebildet werden, wobei eine der Deckflächen (40, 140) mit dem Mantel des kreiszylindrischen Gehäuses (37, 137) einstückig ist und die andere Deckfläche (41, 141) in den Mantel einschiebbar ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß mehrere parallel geschaltete Druckfedern (36) vorgesehen sind.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die parallel geschalteten Druckfedern (36) in einem ge­ meinsamen Gehäuse (37) angeordnet sind.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß jede der parallel geschalteten Druckfedern in einem eigenen Gehäuse angeordnet ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das bewegbare Wandteil (6) unmittelbar auf die in dem Gehäuse (37) angeordnete(n) Druckfeder(n) (36) wirkt, wobei eine Bewegung des Wandteils (6) zu einer entsprechenden Kompression bzw. Dekompression der Druck­ feder(n) (36) führt.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (37) im wesentlichen die Form eines Hohl­ zylinders mit einem koaxialen Hohlraum (38) aufweist, wobei der koaxiale Hohlraum (38) von einer mit dem beweg­ baren Wandteil (6) bewegungsschlüssig verbundenen Stange (19) durchquert wird.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das bewegbare Wandteil (6) unter Zwischenschaltung eines Hydrauliksystems auf die Druck­ feder(n) (136) wirkt, wobei das Hydrauliksystem mindestens zwei Kolben-Zylinder-Einheiten (155, 156) umfaßt, von denen eine (155) unmittelbar mit dem Wandteil (6) und die andere (156) mit der (den) in dem Gehäuse (137) angeordneten Druckfeder(n) (136) zusammenwirkt.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenfläche der mit dem Wandteil (6) zusammenwirkenden Kolben-Zylinder-Einheit (155) größer als die mit der (den) Druckfeder(n) (136) zusammenwirkenden ist, so daß mit dem Hydrauliksystem eine hydraulische Untersetzung realisiert ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Kolben-Zylinder-Einheit (161) mit einem feststellbaren Kolben (162) zur Einstellung der Vorspannung der Druckfeder(n) (136) vorge­ sehen ist.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrauliksystem in einer auf dem Gefäß (2) anzubringenden Kappe (123) angeordnet ist, und daß die Druckfeder(n) (136) und das Gehäuse (137) eine mit der Kappe (2) verbindbare, austauschbare Federpatrone bilden, die ohne Abnehmen der Kappe (123) vom Gefäß (2) ausgetauscht werden kann.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das bewegbare Wandteil (6) gegebenen­ falls über die Stange (19) bzw. unter Zwischenschaltung des Hydrauliksystems, auf eine mechanisch, hydraulisch, pneumatisch, und/oder elektrisch arbeitende Vorrichtung wirkt, mit der es zusammen einen Meßwertaufnehmer für den Innendruck bildet, der gegebenenfalls Teil eines Regel­ kreises für den Innendruck ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19 und Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß mit der mit dem bewegbaren Wandteil (6) zusammenwirkenden Vorrichtung auch detektiert werden kann, ob ein Überdruck im Hydraulik­ system herrscht.